Professional Documents
Culture Documents
Kết quả phân tích HCBVTV trên mẫu chè tại vùng sản xuất chè
xung quanh thành phố Thái Nguyên (mg/kg)
Tên mẫu Fernobucarb Secb.phenyl Cartap
Mẫu chè khô 1 0,244 0,023 0,220
Mẫu chè khô 2 0,177 0,030 0,220
Mẫu chè khô 3 0,000 0,004 0,000
Mẫu chè khô 4 0,026 0,079 0,170
Mẫu chè tươi 1 0,048 0,128 0,310
Mẫu chè tươi 2 0,093 0,141 0,470
Mẫu chè tươi 3 0,060 0,151 0,880
Mẫu chè tươi 4 0,270 0,146 0,450
ĐỊA CHỈ LIÊN HỆ: Phũng Thí nghiệm trung tâm - Trường Đại học Nông Lâm Thái Nguyên
Tel. (0280) 753 032. Email: tpln@hn.vnn.vn
54
cơ
cơ khí,
khí, điện
điện tử,
tử, tự
tự động
động hóa,
hóa, công
công nghệ
nghệ
Xác định hàm lượng axit amin trong thực phẩm bằng hệ thống
phân tích axit amin tự động Biochrom 20 tại phòng thí nghiệm trung tâm
1. Giới thiệu chung
- Hệ thống thiết bị phân tích axit amin tự động Biochrom 20 là
sản phẩm của hãng Biotech Farmacia (Anh).
- Thiết bị cho phép phân tích tự động tất cả 20 axit amin trong
các mẫu nông sản, thực phẩm.
- Nguyên lý cơ bản của hoạt động phân tích là các bước của
phép sắc ký lỏng liên tiếp dựa trên nguyên lý của Spackman,
Moore và Stein (1958). Trên hệ thống Biochrom 20, nguyên lý
này được cải tiến thành một quy trình hoàn toàn tự động được
điều khiển bằng các phần mềm có tốc độ cao và chính xác.
- Mẫu phân tích được bơm vào cột trao đổi cation, đồng thời với
các dung dịch đệm (buffer) có pH khác nhau, dưới tác động của
nhiệt độ của cột được điều khiển với các chế độ riêng biệt để tách Hình 1. Hệ thống phân tích axit amin Biochrom 20 (England)
từng axit amin.
- Trong bộ phận quang điện, hỗn hợp mầu (do axit amin kết hợp
với ninhydrin) được xác định bằng việc đo độ hấp thụ ánh sáng ở
bước sóng 570 nm và 440 nm. Bằng việc so sánh với các phương
trình chuẩn, lượng axit amin sẽ được xác định.
2. Vật liệu và phương pháp phân tích
Bước 1: Chuẩn bị mẫu
Mẫu thịt gà được xay nhỏ và sấy khô trên thiết bị đông khô
Flexi-Dry MP ở nhiệt độ -840C, trong vòng 48 giờ
Bước 2: Thủy phân mẫu.
Cân mẫu vào ống thủy phân, cho thêm 2-3 ml HCL 6N. Để trong
tủ ấm 24 giờ ở nhiệt độ 1100C.
Bước 3: Li tâm mẫu
Trên máy li tâm với tốc độ 13.000 v/phút, trong vòng 10 phút Hình 2. Thiết bị đông khô mẫu Hình 3. Thiết bị cô khô mẫu
Bước 4: Đông khô mẫu Flexi-Dry MP (USA) Unijet II (Germany)
Lấy 100 µl dung dịch mẫu, cho vào vial và cô khô trên thiết bị
cô mẫu chân không Unijet II. Bảng 1: Kết quả phân tích axit amin thiết yếu
Bước 5: Chạy trên thiết bị Biochrom 20 theo phần mềm điều (% trong thịt gà tươi)
khiển được lập trong vòng 90 phút.
Axit amin Thịt đùi gà Thịt đùi gà Thịt ngực gà lai Thịt đùi gà lai
LP cái LP cái (LP x Ri) cái (LP x Ri) đực
Địa chỉ liên hệ: Phòng Thí nghiệm trung tâm - Trường Đại học Nông Lâm Thái Nguyên
Tel. (0280) 753 032. Email: tpln@hn.vnn.vn
55
XÁC ĐỊNH TỒN DƯ KHÁNG SINH TRONG SẢN PHẨM ĐỘNG VẬT BẰNG
HỆ THỐNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC)
Hình 2: Bộ chiết pha rắn SPE- C18 Hình 3: Sắc ký đồ kháng sinh nhóm Tetracycline
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VITAMIN NHÓM B TRONG NÔNG SẢN THỰC
PHẨM BẰNG THIẾT BỊ CỰC PHỔ - METROHM 797 VA COMPUTRACE
GIỚI THIỆU CHUNG
- Thiết bị cực phổ 797 VA Computrace là một trong
những thế hệ máy mới nhất của Công ty Metrohm
(Thuỵ Sỹ).
- Quá trình phân tích hoàn toàn tự động từ bơm mẫu,
phân tích, ghi nhận, đánh giá kết quả, lưu trữ thông
tin, súc rửa bình mẫu, có thể thực hiện đến 16 mẫu
cùng loại, cùng tiêu chuẩn đồng thời thông qua sự
điều khiển bằng máy tính.
- Hệ điện cực bao gồm điện cực giọt thuỷ ngân
MME, điện cực đĩa quay RDE bao gồm các loại
vàng, bạc, bạch kim, glassy carbon và graphite.
- Thiết bị cực phổ VA 797 Computrace có thể phân Hình 1. Hệ thống máy cực phổ Metrohm 797 VA computrace
tích đến nồng độ ppb hay ppt. Giới hạn phát hiện rất
thấp như Cobalt, chì, thuỷ ngân ... có thể phát hiện ở
nồng độ 50 ppt, Nickel, Platinum ... ở 0,1 ppt ...
PHẠM VI ỨNG DỤNG
- Thuộc các lĩnh vực như: nông sản, thực phẩm, dược phẩm, môi trường...
- Sử dụng trong phân tích các nguyên tố kim loại như Antimony, Asen, Cadmium,
Cobalt, đồng, sắt, chì, thuỷ ngân, molipden, thiếc, niken, mangan, kẽm...
- Xác đinh hàm lượng Nicotine, đường Fructose, quinine, nitrite, formandehyd ...
- Xác định hàm lượng vitamin B1, B3, B9, B6, vitamin C ...
ĐỊA CHỈ LIÊN HỆ: Phòng thí nghiệm trung tâm - Trường Đại học Nông Lâm Thái Nguyên
Tel. (0280) 753 032. Email: tpln@hn.vnn.vn
57
Đo vẽ điểm chi tiết bản đồ Sử dụng phần mềm Pronet tiến hành
xử lý số liệu đo chi tiết
Bảng số liệu kết quả các điểm đo SD bộ phần mềm hãng Intergraph
chi tiết để biên tập nội dung bản đồ
KHOA TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG - TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM - ADD: TỔ 10 QUYẾT THẮNG - TP. THÁI NGUYÊN; PHONE: 0280 753 035 ; EMAIL: TUAF.FRAE@GMAIL.COM
58
cơ khí, điện tử, tự động hóa, công nghệ
Bước 1: Vô cơ hóa
Chất chuẩn vi lượng có
mẫu trong lò nung ở t0
nồng độ 1000 mg/lít
550oC, từ 5,6 giờ
Địa chỉ liên hệ: Phòng Thí nghiệm trung tâm - Trường Đại học Nông Lâm Thái Nguyên
Tel. (0280) 753 032. Email: tpln@hn.vnn.vn
60
cơ khí, điện tử, tự động hóa, công nghệ
QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VITAMIN A TRONG THỰC
PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC)
1. Tên quy trình
Xác định hàm lượng Vitamin A trong thực
phẩm bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
(HPLC).
2. Xuất xứ
1. Leo M. L. N., (1992) Food analysis by HPLC,
Food Science and Technology, 275-340.
2. Labo hoá - Viện an toàn vệ sinh thực phẩm
quốc gia.
3. Mô tả tóm tắt về quy trình
Nguyên lý: Vitamin A trong mẫu được thủy
phân bằng dung dịch KOH 20% pha trong ethanol ở
750C/30 phút rồi được chiết bằng n-hexan. Dịch chiết
được đem phân tích bằng máy sắc ký lỏng hiệu quả
cao (HPLC), cột sắc ký pha thuận NH2, với detector
PDA ở bước sóng 325 nm. Dung môi pha động được
sử dụng là: n-hexan : diclormethan : n-propsnol.
Thiết bị và dụng cụ:
Hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC, máy
quang phổ tử ngoại khả kiến UV-VIS, máy cô quay Thiết bị sắc ký lỏng HPLC
chân không,...và các thiết bị dụng cụ thường dùng
trong phòng thí nghiệm cơ bản. 0,05-5g mẫu đã xử lý sơ bộ trên cân phân tích vào lọ
nhựa có nắp. Thuỷ phân mẫu bằng dung dịch KOH
Hóa chất, thuốc thử:
20% pha trong ethanol. Thêm 0,05g hydroquinone
Các hóa chất, dung môi là loại tinh chiết dùng để chống oxi hóa, khuấy đều. Thủy phân mẫu ở 750C
cho sắc ký như: ethanol, n-hexan, isopropanol, BHT, trong 30 phút hoặc thủy phân ở nhiệt độ thường, để
diclomethan … qua đêm. Chiết dung dịch sau khi thuỷ phân bằng
Tiến hành: 3x20 ml n-hexan và làm sạch bằng 3x30 ml NaCl
Tiến hành xử lý mẫu sơ bộ bằng máy nghiền. Cân 5%. Làm giàu mẫu bằng máy cô quay chân không,
pha loãng bằng n-hexan và bơm vào máy HPLC.
Điều kiện chạy máy:
C ộ t s u p e l c o - N H 2, d u n g m ô i p h a đ ộ n g
n - hexan:diclomethan:iso-propanol (900:100:18)
bước sóng 325 nm, tốc độ dòng 1,2 ml/phút.
Tính toán kết quả:
Căn cứ và đường chuẩn tương quan giữa diện tích
peak và nồng độ, căn cứ vào diện tích peak mẫu để
xác định hàm lượng vitamin A trong mẫu phân tích.
4. Địa chỉ ứng dụng
Các phòng thí nghiệm phân tích hóa học trong và
ngoài nước.
5. Tác giả và địa chỉ liên hệ
Nguyễn Thị Duyên – Phòng PTHH – Viện Khoa
học Sự sống – Đại học Nông Lâm Thái Nguyên.
Tel: 02803.700.083
Sắc đồ phân tích mẫu
61
VIỆN KHOA HỌC SỰ SỐNG
PHÒNG PHÂN TÍCH HÓA HỌC
QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH NHU CẦU ÔXI SINH HÓA (BOD)
1. Tên quy trình:
Quy trình xác định nhu cầu Oxy sinh hóa (BOD) trong nước.
2. Xuất xứ quy trình
- CVN 6001 – 2008 (ISO 5815 – 2003) - Chất lượng nước - Xác định nhu cầu ôxi sinh hoá sau n ngày
(BODn).
3. Miêu tả tóm tắt quy trình
Nguyên lý của quy trình: Ủ mẫu nước ở nhiệt độ xác định trong một thời gian xác định trong chỗ tối,
bình ủ hoàn toàn đầy và nút kín. Xác định nồng độ oxi hoà tan trước và sau khi ủ. Giá trị BOD là khối lượng
oxi tiêu tốn trong 1 lít nước.
Thiết bị - Dụng cụ - Hóa chất : Tủ ủ BOD, bình pha loãng, bình ủ BOD. Hóa chất: (1) Muối muối
đệm phốt phat gồm hỗn hợp KH2PO4 - K2HPO4 Na2HPO4.7H2O và NH4Cl; (2) MgSO4.7H2O; (3) CaCl2
và (4) FeCl3.6H2O.
Tiến hành:
Đưa về pH 6-8 và trung hòa lượng clo tự do và clo liên kết có trong mẫu.
Thêm 1ml mỗi dung dịch trong 1.000ml nước cất. Lắc đều. Sục khí trong 2 giờ, nồng độ ôxi hòa tan ít
nhất phải đạt 8mg/l.
Lấy một thể tích mẫu xác định (tùy tỉ lệ pha loãng) cho vào bình pha loãng và thêm nước pha loãng đến
vạch, lắc nhẹ để tránh tạo bọt khí.
Nạp dung dịch ủ vào các bình ủ, để tràn nhẹ và cho các bọt khi bám trên thành bình thoát ra hết rồi đậy
bình. Chia các bình ủ đã nạp thành hai dãy: Đặt một dãy vào buồng ủ (BOD5 : ủ trong 5 ngày ở 200C) và đo
nồng độ ôxi hòa tan ở thời điểm không của dãy bình còn lại. Sau thời gian ủ, tiếp tục xác định nồng độ ôxi
hòa tan trong mỗi bình. Tiến hành đồng thời với mẫu trắng.
V − Ve V
Kết quả (mg/L): BOD 5 = (C1 −C 2 )− 1 .(C 3 − C 4 ) 1
V1 Ve
Trong đó: C1 là nồng độ oxi hòa tan, của mẫu thử ở thời điểm không, mg/l;
C2 là nồng độ oxi hoà tan, cũng của mẫu thử đó sau 5 ngày, mg/l;
C3 là nồng độ oxi hòa tan, của mẫu trắng ở thời điểm không mg/l;
C4 là nồng độ oxi hoà tan, của mẫu trắng sau 5 ngày mg/l;
Ve là thể tích, của mẫu dùng để chuẩn bị dung dịch ủ tương ứng, ml;
V1 là tổng số thể tích, của dung dịch ủ đó, ml.
4. Khả năng và địa chỉ áp dụng
Áp dụng trong xét nghiệm mẫu nước thải tại các phòng phân tích – thực hành hóa môi trường trên cả nước.
5. Tác giả và địa chỉ liên hệ
Thái Thị Ngọc Trâm – Phòng Phân tích hóa học – Viện Khoa học Sự sống. Địa chỉ: Xã Quyết Thắng- TP
Thái Nguyên;
Điện thoại:02803 753 032;
Website: Vienkhoahocsusong.com.vn; Email: vienkhss@tnu.edu.vn
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ, CACBON, LƯU HUỲNH TRONG THỰC PHẨM, THỨC ĂN
GIA SÚC, THỰC VẬT VÀ PHÂN BÓN BẰNG THIẾT BỊ TRUSPECR CNS