ANAUSIS QUIMICO CUANTITATIVO PROFESOR: HANAEL OJEDA MORENO. VALORACIONES ACIDO-BASE, (PROTOMETRIA) ALCALIMETRIA EXPERIMENTO 1. “DETERMINACION DE HIDROGENO SUSTITUIBLE EN UN ACO, (ACIDEZ TOTAL) CON DISOLUCION PATRON DE NaOH” PRINCIPIO. Se prepara y estandariza hidréxido de sodio 0,1000 M contra un esténdar Primario de ftalato deido de potasio, (KHP © FHK o FAP). El problema se valora con el hidréxido de sodio estandarizado. ECUACIONES. 2, Estandarizacién, COW cor or + . Cx ane CO” coy 2. Aplicacién analitica. OF + HA Aha HO 'SOLUCIONES Y REACTIVOS REQUERIDOS. 1. Suministrados. Solucién de NaOH al 50%, ftalato dcido de potasio, solucién de fenolftaleina al 0,2 % en etanol al 90%, muestra problema de un Acido carboxilico que puede ser: écldo benzoleo 0 dcido tartirico 0 dcido oxalico 0 cido malénico o ‘Acido succinico 0 dcido cftrico, 2. Muestras problemas que deben traer los estudiantes: Vinagre blanco, vino blanco de manzana, jugo cltrico de naranja o limén y leche. 3. Para preparer. 3.1 Solucién de NaOH al50% Tibre de carbonatos EI Na,CO; en las lentejas de NaOH es insoluble en NaOH al SO %. El carbonato precipitado se asentard en el fondo después de varios dias (hasta una semana), y el fiquido sobrenadante transparente con un aspecto de jarabe (NaOH aproximadamente 19 M), se filtra a través de un embudo de vidrio sinterizado, con {fo cual se obtiene NaOH libre de carbonatos. 20 Escaneado con CamScannerADVERTENGAA: Les disoluciones concentrados de NoOM son muy corrosives para a piel En ke preparacién de disoluciones potrin de NaOH, debe usarse en todo momento une proteccién para la cara “lentes de seguridad”, guantes de hule y rope protectors. La sclucién de NaOH al SO % se prepara en un vaso de precipitados al borosilicato, “Pyrex o Kimax” (CUIDADO: es muy exotérmica); y después de enfriar y fitrar a través del embudo de vidrio sinterizado se euarda en un recipiente de polietiteno. Su profesor le proporcionard la solucién de NaOH al 50 % libre de carbonatos. 32. Preparacién de la disolucién patrén de NaOH 0,1000 M Procedimiento. Agregar agua destilada libre de CO, 2 un matraz aforado de 500 ml, hasta casi la mitad del volumen. - Agregar de 2823.0 mide solucién de NaOH al 50 & libre de carbonatos, tapar y gitar para merciar y homogenizar la solucién, ~ Agregar més agua destilada libre de CO, hasta eproximadamente cerca del aforo ¥ con la zyuda de un gotero egregar més agua destilada hasta que la lectura sea exacta entre el menisco y el aforo ; poner el tapén y agitar vigorosemente para 2icanaar la uniformidad en la solucién. 4. Estandarizacién de la disolucién patrén de NaOH 0,1000 M con ftalato écido de porasio. Antes del experimento 4.4. Conseguir el ftalato Scido de potasio y secar. Secar unos 4 g del estindar primario de ftalato écido de potasio en un pesafiltros, a 110° a 120° C durante 1a 2 horas en una estufa de desecacién. Enfriar en un desecador durante al menos 202 40 minutos antes de pesario. 4.2 Solicitar la muestra problema y secar. Recibir el problema sélido en un pesafitros antes del dia del experimento y secar durante 2 horas de 110° a 120°C y guardar en desecador. Procedimiento - Pesar en pesasustancia limpio y seco y con exactitud dos porciones, cada una de 0,500 a 0,6000 g, del esténdar primario ftalato écido de potasio. - Disolver cada muestra con aproximadamente de 50 2 100 ml de agua destilada bre de CO; y transferir cuantitativamente a matraz Erlenmeyer de 250 mL 21 PROFESOR . HANNAEL OJEDA MORENO QUIMICA ANALITICA Escaneado con CamScannerCileules. Calcular la molaridad promedio de ta disolucién patron de NaOH con cuatro decimales y con la incertidumbre absoluta Y relativa en porcentaje, (tenga en Cuenta la incertidumbre de la balanza analitica para la masa y la Incertidumbre de Su bureta para el volumen) 5. Aplicaciones analiticas de la protometria, {alcalimetria). 5-1, Determinacién de ta acider total de un vinagre. El vinagre es una solucién acuosa de dcido acético y otras sustanclas producldas Por fermentacién de varios frutos o vegetales, Para que se pueda considerar como vinagre, dicha solucién debe contener entre 4% 2.5% de dcido acético. El contenido de dcido total de la sustancla problema es Obtenido faciimente por valoracién con la disolucién patron de NaOH 0,1000 M. Procedimiento. > Medir con una pipeta volumétrica, 5 mt de la muestra de vinagre, (sf el profesor lo indica, debe pesar en balanza analitica éste volumen de la muestra en el caso que el resultado sea en % p/p) y depositar en matraz Erlenmeyer de 250 mL que contiene previamente unos 50 mL. de agua destitada, + Agregar mds agua destilada al matraz Erlenmeyer, hasta un volumen aproximado de 100 mL. ~ Agregar de 2 a 3 gotas del Indicador fenolftalefna y valorar con ta disolucién patron de NaOH 0,1000 M, hasta el primer color rosa pélido permanente, Anotar el volumen consumido del NaOH 0.1000 M en la valoracién. = _Enlo posible, este procedimiento se realiza por duplicado o mejor por triplicado. Céleulos. Calcular el contenido de dcldo acético en la muestra de vinagre, expresando et resultado en % p/v 0 % P/p de CH,COOH, ( 60 g/mol ), con su Incertidumbre absoluta y relativa en porcentaje. 22 PROFESOR: HANNAEL OEDA MORENO QUIMICA ANALITICA Escaneado con CamScanner5.2. Determinacién del conte la acidez en los vinos es miAlico, succinico y ottos, Porcentaje de dcido tartar Procedimienta, unos 5O mL de agua destilada, Diluir con agua destilada hasta un volumen aproximado de 100 ml y agregar unas 2 a 3 potas del indicador fenotftaleina, ~ Valorar con la disolucién patrén de NaOH 0,100 M, hasta que aparezea el primer Color rosa pdlido permanente. Anotar el voluren Bastado de la disolucién patron de NaOH 0,1000 M4 en la valoracién, En la posible este procedimlento se realiza por duplicado ‘© mejor por teiplicado. Cétculos, Expresar Ia acidez de a muestra como % p/v en Scldo inSrico, C)H,O,{COOH), , { 150,09 g/mol) con su respectiva Incertidumbre absoluta y relativa en porcentaje, 5.3, Determinactén del contenido de Scldo en Jugos citricos, Procedimlento, + Mediry translerir can una pipeta volumétrica de 10 ml, una allcuota del zumo 0 Jaga de naranja 0 mandarina, (0 una alfcuota de 1 ml. de Jugo de limén ), a un Matrox Erlenmeyer de 250 ml, que contiene prevlamente unos 50 mL de agua destilada. 2 Diluir con agua destilada hasta un volumven apron 2.9 3 yotas del Indicador fenolftaleina, + Valorar con la dizolucion patrén de NaOH 0,100 t4, hasta que aparezca el primer color rota palido permanente, Anotar el volumnen qastado det valorante NaOH O10. + Fin lo potible este procedimlento # realiza por duplicado 0 mejor por triplicado, Jo de 100 mL y agregar unas Chiewtos, . Fypresar la acider do la muestra como porcentaje pero-volunien de dello civic, CM,O(CO0K), , (192 pmol ), con ta Incertidumbre absatute y relative on poreenaye. - PRONESON | HANNAFL OJFDA MORENO QUIRICA ANALITICA Escaneado con CamScanner5.4. Determinacién del contenido de Seido en la leche. {2 leche es un liquide acuoso constituido por sustanelas cristaloides que se hallan en disolucion, (lactosa_y sales _minerales y orgénicas), sustancias coloidales,(proteinas) y sustancias sétidas en suspentién que se encuentran emutsionadas, (grasas, parte de caseina, etc.) Procedimiento. ~_ Medir y transferir una alicuots de 50 ml de la muestra de leche a un matraz Erlenmeyer de 250 mL ~ _ Aeregar unos 50 ml de agua destilada y unas 3 0 més gotas de fenotftaleina, ~ _ Velorer cen la disolucién patrén de NaOH 0,1000 M hasta que aparezca el primer ‘olor rosa permanente. Anotar el volumen de NaQH 0,1000 M consumido en la valoracién, ~ Este procedimiento se realiza por duplicada 0 mejor atin por t Célcules. Expreser a acdez de la leche como porcentaje (p/v) de dcido Kctico, CHCHOHCOOH, ($0 g/mol ), con 2 incertidumbre absoluta y relativa porcentual. 5.5. Determinacién del peso equivalente de un Scido débil. El peso equivalente de una especie que participa en una reaccién dcido-base es el pezo que reacciona con un mol de protones o proporciona un mol de protones en una reoceién particular. 5 peso equivalents es ttil con fines de identificedién, es determinado fécilmente bor valoracién con una cantidad pesade del compuesto puro. Procedimiento. - Pesar en balanza anzlitice y en un pesafiltro limpio y seco, una cantidad comprendida entre 01000 2 0.20002 de la muestra problema del écido (Carboxlien deonacn. - Dischrer con aproximadamente 50 ml de agua destilada y transferir a un matrez Erteneeyer d2 250 mL y Gluir hasta aproximadamente 100 mL. - beregar de 2 2 3 patas Cel indicadar de fennttialeina y valorar con la dizolucén patrin de N2OH 0,1000 M4 haste el punto final de color rosa pétido permanente. Areas erokemen de NaOH 0,1000M gastado en la velorecién, - Enlo posible exte prosediniento we realiza por duplicada 0 mejor por tripticado. HOTA: Si ta reasestra es inoluble en agua, el profezor lo indicaré y para ello debe Gaclver ia muestra asi: La muestra del Scido dexonodide ve disuelve iniciatenente en 10 ml de etancl abvoluto y desputs diluir a 100 ml con agua Certiiada y contionar con el anStinis. PROFESOR : HAMNAEL OJEDA MORENO QUIAICA AMALITICA a Escaneado con CamScanner' VALoeacion DreecTA ; Acide acetilsalicilico. El dcido acetilsalicllico, principio activo de la aspirina® puede contener, como productos de hidrdlisis, los écidos acético y salicilico: : COOH cooH OCOCH; OH + HO —> + CH;COOH El andlisis de aspirina, en orden a determinar la pureza del dcido acetilsalicilico, puede hacerse de la siguiente manera: "Tomar 10 comprimidos de aspirina, triturarlos y disolver en 100 ml de alcohol. Pipetear 10 ml (cantidad equivalente a 1 comprimido), diluir con alcohol y valorar con NaOH 0.1N en presencia de fenolftaleina. Anotar el volumen de NaOH qastado. Escaneado con CamScannerCUANTIFICACION DE ACIDO ACETILSALICILICO DE TABLETAS DE ASPIRINA ACIDO ACETILSALICILICO (AAS) © ASPIRINA. CHO, Slnonlmia - Acido Aceti! Saliclico, Definieiin - ——Aspirinn es Acido 2(acetiloxi)benzotco, Debe contener no menos de 99,5 por ciento y no més de 100,5 por ciento de CiHi0,, calculado sobre Ia sustancia seca y debe cumplir con ls siguientes especificaciones. Carncteres.generales .- Cristales.blancos, 8 ‘cominmente tabulares 0 agujas, 0 polvo cristalina blanco, Inodoro ode olorsuave. Estable al aire seco, PM: 1802 en aire himedo se hidroliza gradualmente en éeido : salicilico y acético. Fécilmente soluble en alcobo!; solubleen cloroformo y ter; moderadamente soluble . en éter absoluto; ‘soluble en (VRLORACIONS FOR FETROCESOY me _ El dcido acetilsalicitico es un compuesto poco soluble en agua, razén por la cual se disuelve fa muestra en una disolucién de NaOH de concentracién y volumen conocido. El exceso de NaOH que no reacciona con el dcido acetilsalicflico se valora por retroceso con una disolucién patrén de HCl. PROCEDIMIENTO: Pesar en una balanza analitica, de manera individual de 6 a 10 tabletas de aspirina y anotar la masa de cada una de las tabletas. Pulverizar las tabletas en un mortero de porcelana y pasar a un pesasustancia para evitar el contacto con el aire. Pesar en pesasustancia unos 0,3000 g de Ia muestra en polo y transferir @ un matraz Erlenmeyer de 250 ml con 75,00 ml de disolucién patréri de NaOH 0,1000 M exactamente medidos con una bureta de 50 mt y calentar hasta ebullicl6n por 10 minutos. Enfriar la disolucién y agregar 25 mL de agua destilada y 3 gotas del indicador fenotftaleina. Valorar el exceso de NaCH 0,1000 M con una disolucién patrén de HC! 0,100 M hasta viraje del color rosa a incoloro. {A partir det volumen de 75,0 mL de NaOH 0,000 M y del volumen de HCI (0,100 M gastada en la valoracién por retroceso, calear la concentrackén del acido acetilsalicilico,(AAS) expresada en mg ‘AAS/tableta, teniendo en cuenta las siguientes reacciones: 2N@OH recto sexeay + CatleOx > CH;COOND + CeHi(OHJCOONA NaOH jexcesy + HCL > HO + NaCl PROFESOR : HANNAEL OJEDA MORENO QUIMICA ANALITICA Escaneado con CamScannerAleut, a 8) feeo eqiiivalente dal Aditi carhedllica Hear once lim inatitic 7. Hy CATOMITICN pHiodle ear Meno, ALO Hin Aien y oa 1H abiabite Quine unt i I a U6 Qn CUUalqqie Alo extogy AcitO axdticn, acide aseariicn, ACI tialtnicd, Aide eueelnten i ia Aartitico, dele clita, Alda bensaton, Aldo rnidiieg “um PHEGUNNTAS, 4. Soluciones extdndar, Settalar tas factares que ee consideran para elegir une {ase como reactive para una soluctén extAndar en el laboratario, Menclonar Jas sustanelas alcalinas que se utilizan an la preparacién de fas disatucianes patra basteas, Reactivos para valoraclones deldosbase, bor qué las reactivas patron usados fn las valoractones por neutrallzaclin generalinente eon Acidos y haves {uertes, y no dcilos y bases débltes? 3. Esténdar primarlo, Qué caracterlstleas debe tener une nicla para utllizarla come esténdar primario de un 4cido o una hase? Menclonar varios reactlvos Acldos utlllzados como esténdares primarios para las dizoluctanes patrén de cardcter bisico, 4. Indicador dcido-base, 2Qué criterla se usa para velecclonar un Indlcadar para una valoraci6n acido-base? 5. El pt al final de la valoraclén de un dcido débil, des neutro, alcalino o 4cido?, gpor qué? 6. Sefiale dos razones por las que se preflere KH(IOs) at cido benzalco como patrén primarlo para una disoluclén de NaOH 0,0100M. 7. Catcular la concentracion molar del reactlvo comercial concentrado, NaOH al 50% (p/p), con densidad refativa de 1,525. PROFESOR: HANAEL OJEDA MORENO Quimica ANALITICA UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO Barranquilla, Septiembre 7 de 2011 Escaneado con CamScanner