NAMA NIM SEMESTER pra dagen cansconrtPERCOBAAN I UJI BATAS Untuk penentuan pencemaran dalam senyawa obat umumnya tidak diperlukan konsentrasi yang tepat, cukup untuk menetapkan apakah pencemar ini tidak melebihi batas yang sudah ditentukan,Oleh Karena itu Farmakope modern telah menentukan suatu harga batas, yang penentuannya dilaksanakan dengan bantuan larutan pembanding yang konsentrasinya diketahui. Untuk itu diperlukan dua percobaan dengan kondisi sama pada waktu yang sama. Dimana larutan sampel dibandingksn dengan larutan pembanding (standar) Uji Batas Besi Uji batas besi digunakan untuk menunjukkan bahwa kandungan besi, dalam bentuk besi (I) atau besi (I) tidak lebih dari batas yang tetera pada masing- masing monografi. Penetapan dilakukan dengan membandingkan secara visual dengan larutan baku besi. Pembuatan Larutan Baku Besi Larutkan 863,4 mg besi (Il) amonium sulfat dalam air, tambahkan 10 mL. sam sulfat 2 N dan encerkan dengan air hingga 100 mL. = Piet 10 mL. larutan ini ke dalam fabu ukur 1000 mL, tambahkan 10 mL asam sulfat 2.N, encerkan dengan air sampai tanda, Tiap ml. larutan int mengandung 10 yg Fe. Pembuatan Larutan Amonium Tiosianat Lanutkan 30 g ammonium tiosianat dalam air hingga 100 mL. Pembuatan Larutan Baku Pipet 1 mL. larutan baku besi (10 jg Fe) ke dalam tabung Nessler, encerkan dengan air hingga 45 mL, tambahkan 2 mL asam klorida ppekal dan campur. Larutan ufi Natrium Klorida (NaCl) Persaratan uj batas bes! untuk NaCl : idk lebih dari 2 pl, Lakukan peneapan dengan melarutkan 5 g dalam 45 ml. air dan 2 mL. HCI pekat. Prosedur Uji us dan laruten uji ditambahkan dengan 50 mg janat dan campur, warna dari larutan boku Kedalam masing-masing larutan bakt amonium peroksida sulfat dan 3 mi larutan amonium ios yang terjadi pada larutan ji tidak lebih gelap nd degen CanscanrPERCOBAAN II. ANALISIS KUALITATIF IDENTIFIKASI ELEMEN Alat Rak tabung Sendok tanduk Kertas perkamen Pipet skala Sikat tabung Lumpang, Tabung reaksi Bahan Asam Salisilat Kafein Lactosa Kloramfeniko! Vitamin Be FeCh HCl Pereaksi Barfoed HaSO4 NaOH Benedid Prosedur Kerja 1. Disiapkan alat dan bahan. 2. Masukkan masing-masing bahan kedalam tabung reaksi. Golongan Asam Dimasukkan asam salisilat secukupnya kedalam tabung reaksi lalu ditambahkan FeCl, kemudian dilarutkan. Golongan Alkaloid Dimasukkan kafein secukupnya kedalam tabung reaksi lalu ditambahkan HC! + pereaksi Mayer, kemudian dilarutkan. Golongan Karbohidrat Dimasukkan laktosa kedalam tabung reaksi lalu ditambahkan pereaksi barfoed, kemudian dilarutkan dan dipanaskan. Golongan Antibiotik , Dimasukkan kloramfenikol kedalam tabung reaksi lalu ditambahkan H2SOs pekat, kemmudian dilarutkan. Golongan Vitamin Dimasukkan vitamin Bg kedalam tabung reaksi lalu ditambahkan CuSO. pekat + NaOH, kemudian dilarutkan. pnd eng CascansrPERCOBAAN III PENENTUAN KANDUNGAN ASETIL SALISILAT DENGAN TITRASI POTENSIOMETRI ALAT &BAHAN : ayaenr pH meter . Piala gelas 300 ml . Buret 50 ml Pipet volumetric 50 ml Labu semprot dan magnetic stirrer . Asam asetil salisilat 500 mg PEREAKSI ; Larutan NaOH 0,1 N dan Aquadest CARA KERJA L Timbang seksama 500 mg asam asetil salisilat, larutkan dalam | ml etano! 95%. Titrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indicator larutan fenolftalein. 1 ml NaOH 0,1 N stara dengan 18,02 CoHsOs . Siapkan pH meter yang sudah dikalibrasi . Celupkan elektroda pH meter dan biarkan beberapa saat. Catat nilai pH ini sebagai pH mula-mula. Titar larutan asam tersebut dengan larutan NaOH 0,1 N dimana penambahan tiap 1 ml. setiap penambahan NaOH larutan harus dihomogenkan dan dicatat nilai pH nya. Penambahan sampai 5 ml. . Selanjutnya penambahan dilakukan 0.5 ml sampai mencapai pH 5. Menjelang titik ekivalen (pH 7) penambahan NaOh masingOmasing 0.1 ml sampai diperoleh harga pH yang melonjak (pH titik ekivalen tercpai). . Penitaran dilanjutkan dengan penambahan 0.5 ml dan | ml sampai pH 10. Dari data yang diperoleh buatlah kurva titrasi hubunganantara : a. pH sebagai sumbu Y dengan ml penitar sebagai sumbu X b. A pH sumbu Y dengan Aml sebagai sumbu X . Dari kurva b diperoleh suatu kurva yang menanjak tertinggi pada suatu harga dan inilah yang merupakan titik ckivalen. Dengan menggunakan harga ini carilah normalitas yang tepat dari NaOH sebagai penitar ). Catat hasil pengamatan dalam tabel. pnd eng CascansrHasil pengamatan Titrasi Asam Basa Aml JA MI Ami] ApH pH NaOH pra dagen cansconrtPERCOBAAN IV TITRASI KOMPLEKSOMETRI Analisis Kalsium Laktat Timbang seksama, setara dengan kurang lebih 350 mg CoHioCaO¢ masukkan ke dalam labu Erlenmeyer dan larutkan dalam campuran 150 ml air dan 2 ml HCI 3 N sambil diaduk, tambahkan kurang lebih 30 ml Naz EDTA 0,05 M dari buret 50 ml, tambahkan 15 ml NaOH 1 N dan 300 mg indicator biru hidroksi naftol dan lanjtkan titrasi sampai titik akhir wama biru. 1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 10,91 mg CsHioCaO« Standarisasi larutan Na: EDTA Ditimbang sekitar 0,08 g kalsium karbonat yang telah dikeringkan sebelumnya pada 100°C. dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan ditambah sekitar 20 ml air, Ditambah HCI 1:1 setetes demi setetes sampai gelegak gas berhenti dan diperoleh larutan jernih, kemudian diencerkan.Dipipet 10 ml larutan kalsium Klorida ini ke dalam labu Erlenmeyer, ditambah | mi larutan buffer dan 3 tetes indicator EBT.Dititrasi dengan Naz EDTA sampai wara berubah dari merah anggur ke biru murni, pnd eng CascansrPERCOBAAN V PENENTUAN KOEFISIEN DISTRIBUSI Ekstraksi Kalium Permanganat dengan Kloroform Ditimbang 50 mg kalium permanganate, dilarutkan dalam 25 ml air.Dimasukkan ke dalam corong pisah, ditambah 25 ml kloroformDickstraksi selama 10 menit.Dibiarkan memisab.Tentukan warna dan letak pelarut organic, Penentuan Koefisien Distribusi dengan Ekstraksi tunggal Ditimbang asam salisilat sebanyak 50 mg, kemudian dilarutka ke dalam 40 mi air, bila tidak larut dihangatkan Masukkan ke dalam corong pisah tambahkan 10 ml eter, kemudian diekstraksi.Biarkan kedua fasa memisah. Penentuan kadar kedua fasa Fasa air dan organic dpisahkan. Fasa air dipindahkan ke dalam gelas kimia dan dipipet 10 ml dan dititrasi dengan NaOH 0,5 N menggunakan indicator merah fenol. Dihitung kadar sampel dalam fasa air. 1 ml NaOH 0,5 N setara dengan 69,06 mg CsH Timbang | gram amilum dan tambahkan aquadest sampai volume 100 mL. ~ Panaskan hingga terbentuk larutan amilum yang agak bening. Prosedur Penetapan Kafein Sampel Scbayanyak 0.5 sampel ditimbang dan ditarutkan dengan 25 mi etanol dalam labu ukur 100 ml. Larutan ditambahkan $ ml H2S0x dan 20 ml Iz 0,1 N. Tera larutan hingga volume menjadi 100 mi. Larutan didekantasi. Setelah itu larutan dipipet sebanyak 20 ml ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan sebanyak | ml kanji amilum. Titrasi dilakukan dengan natrium tiosulfan 0,1 N. Tentukan volume terpakai dari titran pnd eng Cascansr