NM 10.1.005 Norme Marocaine 2008 Liants hydrauliques Techniques des essais Norme Marocaine homologuée Par arrété conjoint du Ministre de PIndustrie, du Commerce et des Nouvelles Technologies, du Ministre de PEquipement et du Transport et du Ministre de VHabitat, de Urbanisme et de !’Aménagement de VEspace N° 212-08 da 4 Février 2008,pitbliéau B.O N° 5610 du 6 Mars 2008, La présente norme annule et remplace la NM 10.1.005 homologuée en 1994, Correspondance Modifications Elaborée par le comité technique de normalisation des liants hydrauliques Editée et diffusée par le Service de Normalisation Industrielle Marocaine (SNIMA) ©SNIMA 2008 ICS : 91.10.100NM 10.1.005 2 SOMMAIRE Page I. OBJET DE LA NORME. 3 II. DOMAINE D’APPLICATION.... 3 IT. REFERENCES NORMATIVES...ssessssseeeseees tacit 3 IV. METHODES DE PRELEVEMENTS ET D’ECHANTILLONNAGE DU CIMENT... beatae tats ical 4 Y. ANALYSES CHIMIQUES ea . 16 VI. ESSAIS PHYSIQUES.: reeereaet adeetsestisaee 7A VI. DETERMINATION DES RESISTANCES MECANIQUES.... 2 ANNEXES... erveeeee 128NM 10.1.005 3 I. OBJET DE LA NORME La présente norme a pour objet de: ~ _ fixer les prescriptions générales définissant les conditions dans lesquelles doivent étreréalisés Jes essais ct analyses sur les liants hydrauliques ; > décrire les appareils utlisés pour les essais et analyses : > décrire les essais physiques, chimiques et mécaniques ; ~ _ décrire les méthodes d’analyses chimiques de référence. Fant bien entendu que les laboratoires sont libres d"utiliser pour leurs contréles les méthodes de leur choix, les méthodes de référence font foi en cas de litige. IL DOMAINE D’APPLICATION a présente norme s’applique l'ensemble des liants hydauliques. I. REFERENCES NORMATIVES NM 101.004 Liants hydrauliques - Ciment — Composition, spécifications et critéres de conformité NM 10.1.162 _ Méthodes d'essai des ciments — Détermination quantitative des constituants . NM10.1.500_—Essais pour" déterminer les caractéristiques géomeétriques des granulats — Déterminatior de la teneur en carbone organique total (TOC) dans le calcaire. ISO 3534 Statistiques — Vocabulaire et symboles. 1SO 383 Verrerie de laboratoire ~ Assemblages coniques rodés interchangeables. ISO 4803 Verrerie de laboratoire ~ Tubes en verre borosilicaté 180 835-1 Verrerie de laboratoire — Pipettes graduées — Partie 1 = Spécifications générales. ISO 385-1 Verrerie de laboratoire — Burettes ~ Partie 1 : Spécifications générales. 1SO 6507-1. Matériaux métalliques — Essai de dureté— Essai Vickers ~ Partie | : HV 5 A HV 100. ISO NOL Dessins techniques — Tolérancement géométrique ~ Tolérancement de forme, orientation, position et battement — Généralités, définitions, symboles, indications sur les dessins. 180 2591-1 Tamisage de controle ~ Partie | : modes opératoires utilisant des tamis de contréle en oe ~ftissus métalliques et en toles métalliques perforées, ISO 565 Tamis de contréle.— Tissus meétalliques, tales métalliques perforées et feuilles “lectroformées ~ Dimensions nominales des ouvertures ~ Jamis de contrble-exigences thchniques et vérifications ~ Partie 1 : Tamis de contréle en tissus métalliques ISO 3310. 180 4200 Tubes lisses-en-acier, soudés-et sans soudure tableaux généraux des dimensions et des ‘masses linéiques, 180 1302... Dessins techniques indication des états de surface. 1804610 Plastique: ~ Résine ’homopolyméres et copolyméres de chlorure de vinyle - Analyse - Sranulométrique sur tamiseuse & dépression @air “1805725 ‘pplication de la statistique - Exactitude (ustesse et fidelité) des résultats et méthodes le mesureNM 10.1005 4 IV. METHODES DE PRELEVEMENTS ET D’ECHANTILLONNAGE DU CIMENT IV.1. Objet ot domaine d’application Le présent chapitre conceme uniquement les équipements & utiliser, les méthodes A suivre et les dispositions a respecter lors des prélévements de ciments pour obtenir des échantillons représentatifs de lots définis et destinés aux essais de contréle des produits préts 4 étre livrés, en cours de livraison oti aprés celle-ci. Les’ dispositions du présent chapitre s‘appliquent exclusivement lorsque des prélévements de ciment sont demandés : ~ soit pour vérifier 4 un moment quelconque Ja conformité aux normes de la production courante d'un produit (par exemple pour les besoins de l'autocontréle du fabricant ou encore pour répondre aux exigences d'une procédure de certification), ~ soit pour vérifier la conformité d'une livraison ou d'un lot aux normes, aux dispositions d'un contrat ou aux spécifications dune commande, Ce chapitre s'applique aux prélévements de tous les types de ciments (") définis dans Ia norme NM.10.1.004 quis soient - contenus dans des silos, ~ conditionnés en sacs, en bidons, fits ou dans tous autres conteneurs, ~ ou transportés en vrac par véhicules routiers, wagons de chemin de fer, bateaux, etc. IV.2, Définitions Pour la bonne comprehension de la présente norme, les définitions ci-aprés des termes employés sont 4 retenir : IV.2.1. Commande : quantité de ciment faisant Vobjet d'un seul ordre (bon) de commande & un méme fabricant (ou centre de distribution). Elle peat comprendre une on plusieurs expéditions échelonnées dans le temps. 1V.2.2. Livraison : quantité de ciment livrée & un moment donné par un fabricant (ou centre de distribution). Elle peut consister en un ou plusieurs lots. 1V.2.3. Lot : quantité de ciment fabriquée dans des conditions présumées constantes. Aprés essais prévus (notamment par NM 10.1.004) cette quantité est considérée comme un ensemble « conforme » ou «non conforme » aux normes ou aux prescriptions d'un contrat, 1V.2.4, Prise : quantité de ciment prélevée en une seule opération par le disposi prélévement utilisé. de "1 Les prescriptions du présent chapitre peuvent également, daccord entre les parties, ete suivies pour le contrate de séception de tout liant hydraulique non normals.NM 10.1.005 5 1V 2.5. Echantillon : terme général pour toute quantité de ciment, en rapport avec les essais snvisagés extraite an hasard ou suivant un plan de prélévement d'une quantité plus importante (silo, Stock de secs, wagons, camions, bateaux, etc..) ou d'un lot déterminé. Un échantllon peut strc constitué par une ou plusicurs prises. 1V.2.6. Echantillon ponctuel : échantilion dont la masse est en rapport avec les essais envisagés, exalt au méme instant en un soul et méme endroit. Ik peut étre obtena par une ou plusieurs prises immédiatement consécutives. IV.2.7. Echantillon moyen : mélange homogéne déchantillons ponctuels extraits: ~ en différents endroits ow ~ adifférents moments, Gigne ‘masse plus importante d'un méme ciment. L'échantillon moyen est obtenu par homogénéisation des échantillons ponctuels rassemblés en une seule masse puis, le cas écheont réduction du mélange obtenu. 7 TV.2.8. Echantilion de laboratoire : échantillon, préparé par homogénéisition, et le cas échéant reduction, @ partir d'un échantillon plus important (ponctuel ou moyen) et desting aux laboratoires chargés des essais, Ces laboratoires sont généralement celui (ou ceux) du producteur, ceux désignés pac Ja commande ou les dispositions de certification. Contre — échantillon- ou Reliquat :échantillon destiné a étre conservé pour essais “leurs en cas de doute ou de contestation des résultats des essais faits sur les échantillons de laboratoire. Le contre — échantillon est généralement, la partie restante d'un échantillon de laboratoire aprés la premiére série d'essai, IV.2.10. Echantillon conservatoire ou Témoin : échantilton prélevé systématiquement lors de livraisons réguliéres (pour de grands chantiers par exemple ou dans le cadre dun contréle exteme) - éventuellement en présence de toutes les parties concemées - destings & ttre conservé pour essais éventuels en cas de doute ou de contestation. Note : les défintions 1V.2.1, 1.2.2, 1V.2.3 et 1V.2.10 niont de sens que dans le cas de contréles de réception d'une fourniture. V3. Généralités . IV.3.1. Les Gpérations de prélévement visent A extraire dune masse importante de ciment (contenu d'un silo, stock de sacs en magasin, camion, bateau, ete. ou lot déterminé) une ou plusieurs auantités limitées censées représenter, pour les parties intéressées la quantité de eiment dont se vane apprécier la qualité. JV ;2.2. Les matériels utlisés, es méthodes suivies, les précautions prises peuvent varier suivant {es installations en présence et les circonstances entourant le prélevement TY.3.3. Dans le eas de contrbles exereés dans le cadre dune procédure de certification, les resaont eres, aux celles déerites ci-aprés pour assurer la représentativité des prélevements sent de ressort de l'organisme certificateur (voir [V.6).NM 10.1.005 6 1V.3.4. Dans le cas de la réception d'une fourniture, les prélévements doivent avoir liew en principe en présence du fabricant (ou du vendeur) et du client (ou de lacheteur) ou de leurs représentants respectifs. L'absence de I'un d'eux ne saurait toutefois faire obstacle aux opérations mais dans ce cas il en sera fait mention au procés-verbal de prélévement (voir IV.9). Le prélévement est généralement fait avant ou pendant Ja livraison. Toutefois le cas échéant, il peut étre fait aprés, mais alors dans un délai maximal de 24 h. Dans ce dernier cas les résultats des vérifications doivent étre interprétés avec prudence. En effet, le ciment soumis aux essais pourrait alors, pour des raisons diverses, ne plus étre représentatif. du produit tel quiil était au moment de sa livraison. Pour cette raison, l'instant du prélévement doit étre soigneusement noté au procés-verbal de prélévement (voir IV.9). Dans le cas de prélévement aprés livraison-les prescriptions du ler alinéa ci - avant, restent applicables. IV.4, Equipements de prélevement En raison de la diversité des installations industrielles et des circonstances dans lesquelles doivent étre opérés les prélévements, i! n'est pas possible de décrire un équipement de référence auquel dautres équipements seraient comparés par des séries dlessais avant de pouvoir étre utilisés. C'est pourquoi le présent chapitre de la norme ne donne, en IV.10, a titre d'exemple, qu'une représentation sommaire de dispositifS habituellement utilisés et qui donnent satisfuction. Ces matériels sont soit portatifs (cuillére, tube, vis de prélévement, etc...) soit fixes (extracteurs a vis ou autres fixés A demeure sur le conteneur). ‘Leur choix et leur emploi doivent respecter les régles suivantes: les appareils doivent : a) Gtre agréés par les parties, b) étre en matiére non corrodable, non susceptible de réagir avec Ie ciment, c) Gtre maintenus constamment en état de marche et de proprété. A ce propos on doit veiller & ce quiils soient soigneusement nettoyés aprés chaque prélévement ; toutefois, ce nettoyage n’est pas nécessaire entre les prises successives d'un méme ciment destiné confectionner Péchantillon. On doit veiller également & ce quiils ne soient pas souillés par les lubrifiants d'autres équipements utilisés. 4 Les instruments fixés a demeure doivent étre installés 18 od il n'y @ pas de crovitage ct ot le flot de ciment est homogene (absence de ségrégation). Lors de leur emploi, on ne doit pis, notamment, opérer pendant la fluidisation sous pression d'air: Si on a été obligé de fluidifier, on ne préléve pas moins d'une demi-minute aprés arrét de 'admission d'air (ciment au repos). IV.5. Procédés de prélévements ef précautions & prendre suivant le procédé utilisé... IV.5.1. Généralités. Diune maniére générale pour effectuer un prélévement, on utilise l'appareil le mieux adapté aux circonstances et en prenant, selon les cas, les précautions ci-aprésNM 10.1.005 7 1V.5.2. Prélévement sur sacs, fits et autres conteneurs de taille comparable. Lorsque le ciment est conditionné en sacs, fits ou autres conteneurs de petites dimensions, échantillon visé en IV.7.1, 2° alinéa est constitué par prélévement d'un sac d'un conteneur chois! au hasard d'un stock suffisamment important, IVS.3. Prélévements sur conteneurs de grande capacité. Les prélévements sont effectués au remplissage ou a la vidange du conteneur en veillant : a) ne pas opérer dans une atmosphére poussiéreuse ou polluante, ») A faire le nombre de prélevements nécessaites a lobtention de la quantité visée au 1V.7.1, 2 aliné: ©) A Verser Ie ciment recueilli dans un conteneur propre, sec et étanche avant de procéder aux opérations décrites en IV.7. IV.5.4. Prélévement sur transport en vrac (aprés chargement ou avant déchargement) ?) Quel que soit le matériel utilisé, on doit veiller & ne pas prélever dans les couches inférieures ou supéricures de la masse de ciment. A cet égard, l'épaisseur de la couche a considérer est de 15 an au moins. On prend les mémes précautions que celles décrites au paragraphe IV.5.3 ci-dessus 1V.5.5. Prélévement pendant l'alimentation d'un transport en vrac ou d'un silo. (On ne peut faire les prélévements que si lon dispose un équipement approprié et dun acces & lune phase homogene de ciment. Prendre ensuite les précautions signalées en IV.5.3 b) et c) et-deseus. IV.5.6. Prélévement sur silo A défaut de dispositif convenable de prélevement fixé a demeure (IV.4, demier alinéa), on Glimine tout dabord au moment de la vidange une certaine quantité de ciment pour écarter les crodtages ou les mélanges indésirables de ciments différents dans le circuit de detribution, Cee quantité est Iaissée & Yappréciation du représentant du fabricant qui assiste au prélévement. On reeveille ensuite dans un conteneur propre et sec a quantité preserite au IV.7.1, 2° alings IV.S.7. Prélévement sur ensacheuse Ta quantité prélevée consiste en un sac de ciment obtenu pendant la marche normale de’ la machine. Elle peut également éire constituée par une quantité équivalente (voir IV-7.4, 2° alinéa) Prélevée ‘par un dispositif mécanique installé sur la trémie directement au-desaus des bey dalimentation. Si la machine sert d Yensachage de ciments différents, il faut la purger de tout le ciment du type précédemment ensach¢ jusqu’ ce que le ciment a prélever arrive. Selen Te type d’ensacheuse, {a quantité a purger doit étre importante. C'est au représentant du fabricant qui assiste au prélévement de l'apprécier. be materiel envisogé dans le priser chapire (tr 1.10) ne permet pas d'emvsagerleprilévement en cours de aechargementNM 10.1.005 8 IVS. Fréquence des prélévements et choix du type d'échantillon La fréquence des prélévements et le type d’échantillon (ponctucl ou moyen) dépendent des dispositions contenues = + Dans les conventions entre fabricant et client, ‘* Dans les normes nationales ou encore, internationales, * Dans les procédures de certification. IV.7. Taille et préparation des échantillons IV.7.1. Taille des échantillons - quantité & prélever pour une vérification de conformité Chaque échantillon de laboratoire (ou contre échantilion ou échantillon conservatoire) doit par sa taille permettre de réaliser deux fois tous les essais prévus au contrat ou exigés par les normes visées par Ie contrat ou la procédure de certification. En conséquence, et sauf spécification contraire, la masse de ces échantillons doit étre au moins de 5 kg (toutefois, le cas échéant, elle pourra étre plus importante pour remplir complétement le conteneur comme prévu en IV.8.2). La quantité totale (échantillon ponctuel ou moyen) & prélever pour une opération de vérification de conformité doit étre supérieure ou au moins égale A celle nécessaire pour fournir tous les échantillons visés au 1* alinéa ci-dessus aux laboratoires intéressés. Cette quantité sera prélevée avec le ‘matériel prévu au paragraphe IV.4 et en suivant les procédés indiqués au paragraphe IV.5. En général un prélévement de 40 kg a 50 kg répond aux besoins. IV.7.2. Homogénéisation 1V.7.2.1. Dispositions générales Sitét recueillie, la quantité de 40 kg 4 50 kg visée au IV.7.1. 2° alinéa est homogénéisée soigneusement (de préférence en laboratoire) avec des instruments secs, propres et non susceptibles de réagir avec le ciment. Lhomogénéisation est réalisée de préférence a Vaide d'un appareil mélangeur dont lefficacité doit avoir été démontrée au préalable (voir IV.7.2.2). Quel que soit le procédé choisi, on s'efforce G'opérer le plus rapidement possible pour limiter le temps dexposition 4 lair du ciment. A défaut d'homogénéisateur, on procéde de la maniére suivante : La quantité de ciment a répartir entre les laboratoires (IV.7.1, 2 alinéa) est versée sur,une toile (ou feuille de plastique) propre et séche, puis Je ciment est soigneusement mélangé & l'aide d'une pelle. Ce procédé ne peut étre utilisé que si: a) Thumidité relative ambiante est inférieure & 85%, b) tout risque d'affectation de l’échantillon par le vent, la pluie, la neige ou les poussiéres est écarté.NM 10.1.005 ° 1V.7.2.2. Verification de I'efficacité du procédé d'homogénéisation choisi On prend deux ciments de caractéristiques différentes (finesse Blaine par perméabilité — Chapitre V1.2 de Ja présente norme — notamment, et accessoirement couleur) en quantites sensiblement égales, On es mélange par ln des procédés visés en LV.7.2.1 en notant le temps écoulé entre fe début et Ia fn de Vopération. Lopération étant jugée terminée, on procéde au prélévement de 15 «microéchantillonsy de chacun 12 g & 20 g également répartis dans la masse dont on veut vrifier Uhomogéneité (). Sur chacun de ces « microéchantillons » on procéde 3 fois a la détermination de la finesse blaine L'homogénéisation est considérée comme obtenue si, analyse des variances montre quil n'y a as de différences significatives entre les 15 microéchantillons. Cette analyse est menée comme il est indiqué dans les ouvrages traitant des contréles statistiques. 7 En cas de résultat négatif, on mélange & nouveau mais en doublant le temps mis lors de la premiére expérimentation. Si aprés cette réitération, il n'y a pas de différences significatives entre les 15 microéchantillons, a méthode avec le temps double est considérée comme valable, mais si aucun progrés notable ne semble avoir été obtenu par rapport au premier essai, on déclare que la méthode cholsie ne convient Pe gis en cas de progres non décisifs, on voit si, compte ten du temps nécessaire, "expérimentation mérite détre reprise avec un temps plus long. IV.7.2.3. Choix de la méthode Le contrble de Veffcacité de la méthode dhomogénéisation tel quiil a été déort en IV.7.22. ci- dessus, nlest a faire qulau moment du choix de cette méthode. Ce choix est laissé & Hndtrerre sa fabricant, mais ce demicr doit étre en mesure de prouver, par la présentation dun dossier eatin cette pacasion, (par exemple & un expert représentant un client ou lorganisme eertificateus) quil a procédé & Texpérimentation décrite ci-dessus. IV.7.3. Division de la quantité nécessaire & une verification de conformité ‘Aprés homogenéisation (IV.7.2) de Péchantillon constitué comme presorit en 1V.7.1, 2°™* alinéa on Ie dlivise en autant d'échantillons de laboratoire ou conservatoiges nécessaites soft on utilisant un diviseur d’échantilion, soit aprés quartage de la quantité A répartic en extrayant des prises de 0,5 kg environ chacune de chacun des quarts a Taide d'une « main » et en les versane chavaee successivement dans les récipients préparés pour recevoir les échantillons de laboratoire (ou conservatoires). Cette manipulation est poursuivie jusqu'a ce que la masse désirée (désignée en 1V.71, ler alinéa) soit obtenue dans chaque conteneur, Lordre de distribution des contenus des « mains » avee lesquels chaque échantilion de laboratoire est peu peu constitué doit étre ie suivant, eee 2 Four avoir une preniée information on peut comparr la couleur de ces « micro-dchoilons en ayont pris soin uparavant de prendre deux eimens de couleur netemem diferentesNM 10.1-005 10 On distribue successivement 4 chacun des récipients des laboratoires X, Y, Zetec... © D'abord une « main » venant de A, © Puis une « main » venant de B, + Puis une « main » venant de C, © Puis une «main» venant de D. Ceci représente une séquence de distribution; on réittre la méme séquence autant de fois qu'il est nécessaire pour atteindre la quantité prescrite en IV.7.1, 1® alinéa (voir figure IV.1). Chaque échantillon de laboratoire (ou conservatoite) ainsi préparé est comme indiqué en IV.8, conditionné et expédié dans les délais les plus courts. Quart 0 Quart ¢ y ¥ ¥ y Labo X Labo Y Labo Z Oxz5kg — QY2E KS Qz25 kg Figure IV.1 -Constitution des échantillons de laboratoire I appartient ensuite au laboratoire destinataire de conserver, de préparer et de traiter l’échantillon en fonction de son utilisation ultérieure., Ww Corps étrangers dans ’échantillon Au cours des opérations ci-dessus, les corps étrangers qui pourraient apparaitre doivent dans tous les cas étre mentionnés au procés-verbal (IV.9). "ils semblent répartis de fagon uniforme dans le ciment (poudre autre que du ciment, grumeaux par exemple), il n’est pas possible de les éter de !’échantillon. Dans le cas contraire, ils sont retirés et conservés : a) par Pune des deux psrties (fabricant, client) avec l'accord.de Pautre dans le cas d’une réception de fourniture, b) par Porganisme chargé du contrdle dans le cas d’un prélévement exécuté dans Ie cadre d’une procédure de certificationNM 10.1.005 u IV.8. Conditionnement et conservation 1V.8.1. Principe Le conditionnement des échantillons et le mode de leur conservation doivent dans tous les cas assurer l’intégrité des caractéristiques du ciment prélevé. Toute circonsiance susceptible dy porter atteinte doit étre signalée 1V.8.2. Récipients Les échantillons sont emballées, expédiés et conservés dans des sacs, boites ou récipients solides. Ils sont constitués d’une matiére inerte & l’égard du ciment et non corrodable, Ils doivent étre secs, étanches (8 I’air et & ’humidité) et propres. A cet égard, ils ne doivent pas avoir servi précédemment au conditionnement de produits susceptibles @altérer les échantillons. Pour éviter I’éventement, les récipients sont, dans toute la mesure du possible, remplis au maximum et Jeur fermeture convenablement scellée par un ruban adhésif. Les récipients ou sacs en matiére plastique ne peuvent étre utilisés que sous les réserves ‘suivantes : 7 @) la durée de la conservation est limitée a trois mois, ) Ia feuille la constituant doit avoir au moins 100 jim d°épaisseur, ©) en aucun cas la matiére plastique utilisée ne doit engendrer de «lair entrain€» dans Je ciment que ce soit. par perte-de- cette matiére ow par suite d'un traitement de surface. Vérifier Vabsence de risque de ce point de vue en pratiquant le cas échéant les essais convenables, 4) on doit également prévoir leur scellement, au besoin par un ruban approprié. TV.8.3. Conditions de conservation Les échantillons doivent étre conservés de préférence & une température inférieure & 30°C. TV.8.4. Identification des échantillons Afin d'identifier sano ambiguité les échantillons, les récipients (secs ou boites) resoivent un marquage clair et indélébile au moins en un emplacement. Lorsqu’il n'y a qu'un marquage, celui-ci doit étre porté sur le corps da récipient et non sur le couvercle. En outre, un exemplaire du procés-verbal de prélévement défini au IV.9. est glissé le cas échéant dans une enveloppe protectrice qu'on place & I"intérieur du récipient. IV.8.5. Scellement Le cas échéant, lorsque cela est exigé par Ie contrat de vente ou un réglement de certification, le écipient porte un sceau convenu assurant Pauthenticité de Péchantillon. Ce sceau est placé de fagon & éviter toute ouverture non autorisée du récipientNM 10.1.005 2 IV.9- __ Procés-verbal de prélévement IV.9.1. Généralités. Un procés-verbal de prélévement comespondant & chaque échantillon est dress¢ par la personne responsable des opérations. Des copies sont jointes aux échantillons de laboratoire (ou conservatoires) préparés ct distribués conformément aux clauses prévues par le contrat ou un réglement de certification. TV.9.2. Indications 4 fournir. IV.9.2.1. Indications obliga es. Le procés-verbal comporie, sauf autre accord entre les parties, les indications obligatoires suivantes : a) nom et adresse de Vorganisme chargé du prélévernent, b) nom et adresse du client (dans Ie cas d’une réception), c) désignation normalisée compléte du ciment, d) identité de Pusine de fabrication, e) lieu, date et heure des opérations de prélévement, 1) type d”échantilion (ponctuel ou moyen constitué de « n>» prélévement ponctuels), g) marque @’identification du récipient contenant I’échantillon, : h) toutes observations notamment : + présence de comps étrangers, + circonstances ayant entouré Jes opérations et susceptibles d’avoir un effet sur la qualité du ciment prélevé, par exemple : les conditions de transport, ‘+ toutes informations permettant une identification plus précise du produit prélevé, par exemple le numéro du silo. IV.9.2.2. Indications facultatives Le procés-verbal peut contenir, en outre, les indications facultatives suivantes : a) définition du lot, masse approximative de ciment et nature du stock dont a été extrait Péchantillon, exemple : 3 000 t'en sacs en magasin, b) le type de récipient utilisé pour les échantillons de laboratoire. IV.9.3. Signature des procés-verbaux Le procés-verbal et les copies sont signés par Jes représentants des parties présentes & Péchantillonnage ou (ct) tout autre témoin responsable, agrée par les parties. TV.9.4, Envoi des procés-verbaux Les exemplaires des procés-verbaux sont envoyés sans délai a chacune des parties concernées. En outre Pun d’eux est inclus dans le récipient de chaque échantillon de laboratoire et de chaque échantillon conservatoire comme indiqué au IV.8.4.NM 10.1.005 13 IV.10- = EXEMPLES: D’EQUIPEMENTS USUELS. a ; s ft ; | : 1 | t : (a) Figure IV.1.3 : Modéle de cuiller © Tube de diamétre approximatif 6 em ® Vis sans fin @ Extrémité de la vis sans fin se comportant comme une sonde au point @’entrée du ciment ® Sortie * © Moteur électrique Figure IV.1.4 : Echantillonneur mécanique a vis type (de longueur totale approximative 200 em).NM 10.1.005 4 © Tube @ Vis sans fin © Point d’entrée du ciment @ Sortie. © Manivelle (ou commande du moteur) i Figure IV.1.5 : Echantillonneur mécanique & vis type fixeNM 10.1.005 B 1V.10- _ EXEMPLES D’EQUIPEMENTS USUELS. co (a) Figure IV.1.2 : Tube de prélévement Figure IV.1.; : Modéle de cuiller © Tube de diamétre approximatif 6 em © Vis sans fin ® Extrémité de la ‘Vis sal ” ® Sortie © Moteur électrique ns fin se comportant comme une sonde au point d’entrée du ciment Figure IV.1.4 : Echantitlonneur mécanique 4 vis type (de longueur totale approximative 200 em),NM 10.1.005 ry (et © Tube ® Vis sans fin © Point d’entrée du ciment @ Sortie . © Manivelle (ou commande du moteur) Figure IV.1.5 : Echantillonneur mécanique a vis type fixe15 NM 10.1.005 (eat v8) \ \ 1 | @- Figure IV.1.6 : Dispositif de prise d’EchantillonNM 10.1.005, 16 Vv. ANALYSES CHIMIQUES Va. Essais chimiques des cients V1.1. Objet et domaine dap, Ce chapitre (V.1) de la norme NM.10.1.005 fixe les modes opératoires pour effectuer ’analyse chimique des ciments. Il décrit les modes opératoires de référence et dans certains cas une variante considérée comme donnant des résultats équivalents. Si d'autres méthodes sont utilisées, il faut faire la preuve qu'eiles donnent des résultats équivalents aux résultats des méthodes de référence. En cas de litige, seuls les modes opératoires de référence sont utilisés. Le chapitre V.1 de la norme NM.10.1.005 est applicable aux ciments ainsi qu’a leurs matériaux constitutifs, par exemple : le clinker et le laitier. Les normes de spécifications précisent quelles méthodes doivent étre utilisées. V.1.2. Exigences générales pour les essais V.1.2.1. Nombre d’essais Le nombre d’essais pour les différents dosages et déterminations (articles V.1.6 a V.1.12) est fixé a deux (voir aussi V.1.2.3,) ‘V.1.2.2 Répétabilité et reproductibilité L’écart type de Répétabilité donne |’ étroitesse de l'accord entre des résultats successifs obtenus avec la méme méthode sur une matiére identique soumise 4 l’essai dans les mémes conditions (méme opérateur, méme appareil, méme laboratoire et court intervalle de temps). Lrécart type de reproductibilité donne Vétroitesse de l’accord entre tes résultats individuels obtenus avec Ia méme méthode sur une matiére identique soumise & I’essai, mais dans des conditions différentes (opérateurs différents, appareils différents, laboratoires différents etou époques différentes). Les écarts type de Répétabilité et de reproductibilité sont exprimés en pourcentages absolus (*) V.1.2.3. Expression des masses, volumes, facteurs et résultats Exprimer les masses en grammes, & 0,001 g prés, les volumes a la burette en millilitres, & 0,05 ml prés. Exprimer les facteurs des solutions, donnés par la moyenne des trois déterminations, avec trois décimales. *) Les valeurs d'écart pe de Répétabilité et de reprodiction indiguées dans le présemt chapitre doivent étre considérés comme provisotres, Ces valeurs seront précisées ultérieurement en fonction de | expérience aequise par les loboratoiresNM 10.1.005, PU Exprimer les résultats des essais, donnés par la moyenne de deux déterminations, en pourcentage, généralement avec deux décimales. Si P’écart entre deux déterminations est supérieur deux fois Pécart type de Répétabilité, on recommence l’essai et on prend la moyenne des deux valeurs les plus proches. V.1.2.4. Caleinations On effectue les calcinations de la maniére suivante : Mettre le papier-filtre et son contenu dans un creuset préalablement calciné et taré. Le sécher, puis V’incinérer lentement en atmosphére oxydante, sans ’enflammer tout en réalisant sa combustion compléte. Calciner ensuite A la température prescrite. Laisser refroidir le creuset et son contenu en dessiccateur jusqu’a la température du laboratoire. Peser le creuset et son contenu. V-1.2.5. Détermination de la constance de la masse . On détermine la constance de la masse en effectuant des caleinations successives de 15 min suivies chaque fois de refroidissements puis de pesées. La constante de la masse est atteinte lorsque la différence entre deux pesées successives est inférieure & 0,0005 g. * V.1.2.6. Contréle de absence de chlorures (test au nitrate d’argent) Apres généralement cing a six lavages d’un précipité, rincer le bas de la tige de Pentonnoir au moyen de quelques gouttes d’eau. Laver le filtre et son contenu avec quelques millilitres deau et recucillir celle-ei dans un tube essais. Ajouter quelques gouttes de Ia solution de nitrate dargent (V.1.3.33). Controler absence de turbidité ou de précipité dans la solution. Dans le cas contraire, continuer te lavage en le contrélant périodiquement jusqu’a ce que le test au nitrate @argent soit négatif, V.1.3 Réactifs V.1.3.0, Exigences générales Au cours de Vanalyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue ct de Peau distillée ou de lean de pureté équivalente. Sil n’est pas précisé autrement, «% » signifie « % en masse ». 4 Les réactifS liquides concentrés utilisés dans Je présent chapitre ont les masses volumiques (p) suivantes (en g/cm? 4 20°C) : + Acide chlorhydrique 118.4119 ~ Acide fluorhydrique 113 + Acide nitrique 1,408 1,42 ~ Acide sulfurique 1,84 + Acide phosphorique 1,71 41,75 + Acide acétique 1,05 4 1,06 - Hydroxyde d’ammonium 0,88. 20,91 - Triéthanolamine 1,12NM 10.1.005, 18 Le degré de dilution est toujours donné sous forme d’une somme volumétrique, par exemple : acide chlorhydrique 1 + 2 signifie qu'il faut mélanger un volume d'acide chlorhydrique concentré avec deux volumes d'eau. V.1.3.1. Acide chlorhydrique concentré (HCI, V.1.3.2. Acide chlorhydrique dilué 141 V.13.3. Acide chlorhydrique dilué 142 V.1.34. Acide chlorhydrique dilué 143 V.1.3.5. Acide chlorhydrique dilué 1+9 V.1.3.6. Acide chlorbydrique dilué 1411 V.1.3.1. Acide ehlorhydrique dilué 1419 V.1.3.8. Acide chlorhydrique dilué 1499 V.1.3.9. Acide chlorhydrique dilué a pH 1,60 Ajouter cing a six gouttes d’acide chlorhydrique concentré 4 21 d’eau. La valeur du pH doit étre contrélée au moyen d’un pH-métre. Conserver la solution dans un flacon en polyéthylne. V.1.3.10. Acide fluorhydrique concentré (HF) V.13.11. Acide fluorhydrique dilué 143 V.13.12. Acide nitrique (NOs) V.13.13. Acide sulfurique concentré (H)SO,) V.13.14, Acide sulfurique dilué 141 V.13.15. Acide phosphorique (HsPO,) V.13.16. Acide borique (H3B0;) V.13.17. Acide acétique (CHyCOOH) V.13.18. Acide amino-acétique (NHaCH,COOH) V.13.19. Chrome métallique en poudre (Cr) V.1.3.20. Hydroxyde @’ammonium concentré (NH,OH) V.13.21. Hydroxyde d’ammonium dilué 1+1 V.13.22. Hydroxyde @ammonium dilué 1410 V.1.3.23. Hydroxyde d’ammonium dilué 1+16 V.1.3.24. Hydroxyde de sodium (NaOH) V.1.3.25. Solution d’hydroxyde de sodium a 4 moll Dissoudre 160 g d’hydroxyde de’sodium dans de l'eau et compléter & 1000 ml. Conserver dans un flacon en polyéthyléne. V.1.3.26, Solution d’hydroxyde de sodium 42 mol Dissoudre 80 g d’hydroxyde de sodium dans I’eau et compléter & 1 000 ml. Conserver dans un flacon en polyéthyléne. V.1.3.27. Chlorure d’ammonium (NHsCI) V.1.3.28. Chlorure d’étain II (SuCh, , 2420) Y.1.3.29. Periodate de potassium (KIO,) V.1.3.30. Peroxyde de sodium en poudre (Na:0z) Y.1.3.31. Mélange de carbonate de sodium et de chlorure de sodium Mélanger 7g de carbonate de sodium (NazCOs anhydre) avec Ig de chlorure de sodium (NaCI).NM 10.1.005 19 Y.1.3.32. Solution de chlorure de baryum Dissoudre 120g de chlorure de baryum (BaClh, 2H,0) dans de eau et compléter A 1000 ml. V.1.3.33. Solution de nitrate d’argent - Dissoudre 5g de nitrate d’argent (AgNOs) dans I’eau, ajouter 10 ml d’acide nitrique concentré (NHOs) et compléter A 1 000 ml avec de Peau, V.1.3.34, Solution de carbonate de sodium Dissoudre 50g de carbonate de sodium (Naz COs anhydre) dans de l'eau et compléter & 1000 mi. V.1,3.35. Solution d’hydroxyde de potassium Dissoudre 250g d’hydroxyde de potassium (KOH) dans de l'eau et compléter & 1000 ml. V.1,3.36. Solution ammoniacale de sulfate de zinc 7 Dissoudre 50 g de sulfate de zinc (ZnSO, 7H) dans 150 ml d’eau et ajouter 350 ml @hydroxyde d’ammonium concentré (NH,OH). Laisser reposer au moins 24 h et filtrer. V.1.3.37. Solution @acétate de plomb Dissoudre environ 0,2g d’acétate de plomb Pb(CHCOO)2,3H,0 dans de Peay et compléter & 100 ml. . V.1.3.38. Solution dempois d’amidon A 1g d’empois d’amidon (Soluble dans l'eau), ajouter 1g d’iodure de potassium (KI), dissoudre dans de l’eau et compléter 4 100-ml. . - + V.1.3.39. Solution d’oxyde de polyéthyléne Dissoudre 0,25g d’oxyde de polyéthyléne (-CH2~-CHy~-O-), de masse moléculaire moyenne de 200 000 & 600 000, dans 100 mi d’eau en agitant vigoureusement. Cette solution est stable pendant environ deux semaines. 'V.1.3.40, Solution d’acide borique saturée Dissoudre environ 50g d’acide borique (HsBO;) dans I’eau et compléter & 1 000 ml. V.1.3.41. Solution d’acide citrique Dissoudre 10g d’acide citrique (CéHsO7Hz0) dans de I’eau et compléter 4 100 ml. V.1.3.42. Solution de molybdate d’ammonium Dissoudre 10g de molybdate d'ammonium (NH,)éMo7O24,4H0 dans de Peau et compléter & 100 mi. Conserver Ia solution dans un flacon en polyéthyléne. La durée de conservation est d’environ une semaine. Y.1.3.43. Solution de sulfate de cuivre Dans un ballon jaugé de 50 ml, dissoudre 0,45g de sulfate de cuivre (CuSOs,5H;0) dais de Peau et ajuster au trait. V.1.3.44. Solution d’acétate d’ammonium Dissoudre 250g d’acétate d'ammonium (CH;COONH,) dans de Peau et compléter a 1000 ml.NM 10.1.005 20 V.1.3.45, Solution 144 de tri-éthanolamine N(CH;CH;OH); V-1.3.46. Solution réductrice Dissoudre dans de eau successivement 0,15 g d’acide 1-amino-2-Naphtol-4- sulfonique (CioH9NO.S), 0,7g de sulfate de sodium (Na,SO3 anhydre) et 9,0 g de métabisulfite de sodium (NaS) Os) et compléter & 100 ml. Cette solution se conserve une semaine au plus. ‘V.1.3.47. Solution tampon pH 1,40 Dissoudre 7,505g d’acide amino-acétique (NH;CH:COOH) et 5,850 g de chlorure de sodium (NaCI) dans de l’eau et compléter & 1000 ml. Amener 300 ml de cette solution & 1000 mi avec de Pacide chlorhydrique dilué 1+99. V.1.3.48. Solution étalon Wiodate de potassium renfermant environ 0,0166 mol? Dissoudre successivement, au moyen d’eau fraichement bouillie et reffoidie, dans un ballon - jaugé de 1000 ml, (3,6 40,1) g (im,) d’iodate de potassium (KIOs, séché 4 120°C), deux pastilles d’hydroxyde de sodium (NaOH) et 25g d'iodure de potassium (KI). Porter au trait avec de Peau fratchement bouillie et refroidie. Le facteur F de cette solution est calculé par la formule : * 3.5668 q@) ou: m, —:__ est la masse de la prise d’iodate de potassium, en grammes. V.1.3.49. Solution de thiosulfate de sodium 4 environ 0,1 mol > V.13.49.1. Préparation Dissoudre 24,82 g de thiosulfate de sodium (Na;S;03,5H20) dans I’eau et compléter 1000 ml. Déterminer avant chaque série d’essais; le facteur f de cette solution selon V.1.3.49.2. Y.1.3.49.2. Etalonnage V.1.3.49.2.1. Cet étalonnage est effectué de préférence par rapport a la solution étalon diodate de potassium (V.1.3.48). Pour réaliser cet étalonnage, introduire au moyen d’une pipette, dans une fiole conique de 500 mi, 20 ml de fa solution étalon d’iodate de potassium et la diluer avec environ 150 ml d’eau. Acidifier par 25 ml d’acide chlorhydrique 1+1 et titer au moyen de la solution de thiosulfate de sodium 4 environ 0,1mol/I jusqu’au jaune pale. 4) Si la teneur en sulfure est faible (<0,1 9), il convient d'utiliser les solutions 10 fois moins concentrées. Elles sont préparées en pipetant 100 mi des solutions décrites en V.1.3.48 et V.1.3.49 dans des ballons jaugés de 1000 ml et en portant au trait avec de Veau.NM 10.1.005 a Ajouter ensuite 2 ml de la solution d’empois d’amidon (Y.1.3.38) et continuer le tirage jusqu’au virage du bleu 4 l’incolore. Le facteur f de la solution est calculé par la formule : 20%0.01667x214.01xF _ 20xF 3.5668 xF, ¥ @ f of F + est le facteur de Ja solution étalon d’iodate de potassium, exprimé en moles par litre ; % + est le volume de la solution de thiosulfate de sodium, & environ 0,1mol/, utilisé pour le titrage, en ml ; 3,5668 —: est la masse d’iodate de potassium, en grammes, correspondant 4 une soh exactement 0,01667mol/I diodate de potassium ; 214,01: est la masse moléculaire de KIO. 7 V.1,3.49.2.2. L’étalonnage peut aussi étre effectué par rapport & une quantité connue diodate de potassium. Pour réaliser cet étalonnage, introduire dans une fiole conique de 500 mi, 0,07g + 0,005g @iodate de potassium (m,) et le dissoudre dans environ 150 ml d’eau. Ajouter 1g environ d’iodure de potassium, acidifier par 25 ml d’acide chlorhydrique 1+1 et titrer ‘au moyen de la solution de thiosulfate de sodium a environ 0,1 mol/I jusqu’au jaune pale. Ajouter ensuite 2 ml de la solution d’empois d’amidon (V.1.3.38) et titrer jusqu’au virage du bleu a l’incolore. Le facteur f de la solution est calculé par la formule : 1000%m, _ 280.3634%-m, f 3.5668%V, Vy @ + est la masse de la prise d’iodate de potassium, en grammes ; est le volume de Ja solution de thiosulfate de sodium, & environ 0,1 mol, utilisée pour le titrage, en millilitres ; : est Ia masse diodate de potassium, en grammes, correspondant @ une solution exactement 0,01667 mol/I d’iodate de potassium . Y.1.3.50. Solution étalon @ions manganése V.1.3.50.1Sulfate de manganese anhydre Sécher du sulfate de manganése hydraté (Mn$O,, xH:0) & masse constante & une température de (250 10)°C. La composition du produit obtenu correspond a la formule de MnSO,NM 10.1.005 2 ‘V.1.3.50.2. Préparation Dans un ballon jaugé de 1000 ml, peser 2,75 g environ dé sulfate de manganése anhydre, dissoudre dans de Peau et porter au trait. La teneur G en ions manganése (II) de cette solution, exprimée en milligramme de Mn**/ml, est calculée par la formule : 7485 4) G Oa: m3 : est la masse de la prise de sulfate de manganése anhydre, en grammes, ‘V.1.3.50.3. Etablissement de Ja droite d’étalonnage Dans deux fioles jaugées de respectivement 500 ml (n°1) et 1000 ml (n°2), introduire a la pipette 20 ml de la solution d’ions manganése. Porter au trait avec de Meau. Dans chacune des trois fioles Jaugées de respectivement 200 ml (n°3), 500 ml (n°4) et 1 000 (n°), introduire a la pipette 100 ml de la solution de la fiole jaugée n°2 et porter au trait avec de l'eau. Prélever 100 ml de chaque solution des fioles jaugées n°1 a n°5 et introduire a la pipette chaque prélévement dans un bécher de 400 ml. Ajouter 20 ml d’acide nitrique concentré, 1,5g de Periodate de potassium (V.1.3.29) et 10 ml d’acide phosphorique (V.1.3.15), chauffer jusqu’a ébullition et maintenir une ébullition modérée pendant 30 min. Refroidir 4 20°C et transférer le contenu de chaque bécher dans une fiole jaugé de 200 mi. Refroidir les fioles et leur contenu jusqu’a 20°C et porter au trait avec de l’eau. Mesurer la densité optique des solutions au photométre (V.1.4.9) a la longueur d’onde d’environ 525 nim, én comparant a. eau en utilisant une ou des cuves de dimensions appropriées (V.1.4.10). Noter les valeurs de densité optique avec trois décimales. Pour chaque longueur optique de cuve, porter séparément sur un diagramme les densités optiques de ces solutions étalons E1 a ES en fonction des concentrations de manganése correspondantes en milligramme de Mn par 200 ml, Les concentrations de manganése correspondantes sont données au tableau V.1.1). Elles peuvent étre utilisées telles quelles si la teneur G obtenue selon V.1.3.50.2 prend Ja valeur 1,000. Autrement multiplier les concentrations de manganése du tableau Tableau V.1.1. par G. Tableau V.1.1 : Concentrations en solutions.normalisées en manganése (“Solution Galon __El E2 E3 E4 ES ‘Concentration de manganese en mg de Mn par 200 ml fn fe 10 4) 02 V.1.3.51. Solution étalon de silice V.1.3.51.1. Silice (SiOz) de pureté > 99,9 % aprés calcination V.1.3.51.2. Carbonate de sodium anhydre (NaxCO3)NM 10.1.005 23 V.1.3.51.3. Solution de base Peser 0,2000g de silice fraichement calcinée a (1175 + 25)°C dans un creuset en platine contenant déja 2,0 g de carbonate de sodium. Chauffer le mélange et le faire fondre au rouge vif pendant au moins [Smin. Aprés tefroidissement a température ambiante, placer le résultat de la fusion dans un bécher en polyéthyléne et le dissoudre au moyen d’eau puis transvaser Ia solution quantitativement dans un ballon jaugé de 200 ml et ajuster au trait avec de l’eau. Conserver la solution dans un flacon en polyéthyléne. 1 mi de solution contient 1 mg de-SiO.. ; V.1.3.51.4. Solution étalon Pipeter Sml de la solution de base dans un ballon jaugé de 250 ml et porter au trait avec de l'eau. Conserver Ia solution dans un flacon en polyéthyléne, 1 ml de solution contient 0.02 mg de silice. Cette solution se conserve une semaine au plus. V.1.3.51.5, Solutions de compensation Préparer les solutions de compensation, en conformité avec le mode opératoire adopté pour le dosage de la silice (V. 12.3 4 V.1,12.5) en dissolvant les quantités des réactifs données au tableau ‘V1.2. dans de l’eau et compléter 4 500 ml. Tableau V.1.2 : Composition des solutions de compensation pour un volume de 500m {nsolublisation par oxyde | Double insolubilisation | PeCOmPostion Bar de polyéthyléne (V.1.12.3) (V.1.12.4) aia HCI cone. mi 0 ss 7 H,S0,1+1 mi : , HNO3 cone, mi 2 7 : Sol Polyéth mt 7 : L NEACI : 7 : NaxCO; 8 4,75 15 rs aaa & 025 025 os Na0; 8 3 7 ? V.1.3.51.6. Etablissement de la courbe d’étalonnage : Dans des béchers en polyéthyléne de 100 ml contenant chacun un barreau magnétique, introduire au moyen d'une burette les volumes de solution d’étalonnage de silice indiqués au tablean V.1.3. Ajouter 20 ml de solution de compensation (pipotte) et amener a 40 ml avec de-I'eau contenue dans tune burette, Lés volumes nécessaires cet effet sont également donnés au tableau V.1.3. En agitent avec un agitatcur magnétique, ajouter 15 gouttes d’acide fluorhydrique 1 + 3. Agiter pendant au moins {mn Introduire ensuite au moyen d’une pipette 15 mil de solution d’acide borique (V.1.3.40) dans la ‘solution,NM 10.1.005 24 Ajuster le pH de la solution a 1,15 + 0,05 en ajoutant une goutte soit de la solution d*hydroxyde de sodium (V.1.3.25), soit de l'acide chlorhydrique 1 + 2, Réaliser cette opération a l'aide d’un ph- métre étalonné avec un tampon de pH de valeur voisine (par exemple 1,40 — voir V.1.3.47). Introduire au moyen d’une pipette 5 ml de la solution de molybdate d’ammonium (V.13.42) ~ dans la solution (temps 0). Ajuster le pH de la solution @ 1,6 en ajoutant goutte A goutte soit la solution dhydroxyde de sodium (V. 1.3.25), soit de ’acide chlorhydrique 1 + 2. Transvaser Ia solution dans un ballon jaugé de 100 ml en ringant au moyen d’acide chlorhydriqué dilué a pH = 1,60 (V.1:3.9)-- Aprés 20mn, introduire au moyen d’une pipette 5 ml de solution d’acide citrique (V.1.3.41) dans le ballon jaugé, agiter et laisser reposer pendant Sn. ‘Tableau V.1.3 : Composition des solutions d’étalonnage de silice et leur teneur en silice ‘Numéro dordze Blane | 1 2 3 4 3 6 7 8 Solution @°étalonnage en SiO, en ml 7 2 4 5 6 8 10 15 20 Eau en mi 20 18 16 1s “ 12 10 5 0 Teneur en silice en mg $i02/100 mi 0 | 004 | 0,08 } o10 | 012 | 016 | 020 | 030 | 040 Introduire ensuite au moyen d'une pipette 2 ml de Ja solution réductrice (V.1.3.46) dans le ballon Jaugé. Porter au trait au moyen acide chlorhydrique dilué pH = 1,60.(V.1.3.9) et homogénéiser. Exactement 30 min aprés Introduction du molybdate d'ammonium (temps 0 + 30), mesurer la densité optique au photométre (V.1.4.9) en utilisant des cuves de 1 cm de longueur optique par rapport au blanc préparé de la méme fagon en utilisant la longueur d'onde d'extinction maximale voisine de 815 nm, Porter sur un diagramme les densités optiques mesurées, en fonction des teneurs en silice correspondantes données au tableau V1.3. 7 Comme blane on peut utiliser le blanc ayant servi a I'établissement de la courbe ¢’étalonnage. La courbe d'étalonnage permet de déterminer la teneur en silice en mg SiQ,/100 ml. V.1.3.52 Solution étalon d'ions calcium & environ 0,01 mol V.1.3.52.1 Carbonate de cal im (CaCOs) séché A 200 °C, de pureté > 99 % V.1.3.52.2 Solution étalon Peser environ 1g de carbonate de calcium et le disposer dans un bécher de 400 ml avec 100 ml environ d'eau. Couvrir le bécher d'un verre de montre et introduire avec précaution 10 ml environ acide chlorhydrique 1+ 2. Aprés attaque compléte, porter 4 ébullition de maniére 4 chasser anhydride carbonique dissous. Reftoidir et amener A 1000 ml dans un ballon jaugé. ‘Y.1.3.53 Solution EDTA environ 0,03 mol/l ‘V.1.3:53.1 Sel disodique dibydraté de I'acide éthyléne diamine tétracétique (EDTA)NM 10.1.005 25 V.1.3.53.2 Préparation Dissoudre 11,17g EDTA dans de eau et compléter & 1000 ml. Conserver dans un flacon en polyéthyléne. V.1.3.53.3 Btalonnage Introduire au moyen d'une pipette, 50 ml de la solution étalon d'ions calcium (V.1.3.52), dans un bécher adapté & Vappareil de mesure (V.1.4.11). Amener ensuite, au moyen dleau, a un volume permettant une utilisation correcte de "appareil. En se servant d'un pH - métre, ajuster le pH de cette solution & 12,5 avec la ou les solutions hydroxyde de sodium (V.1,3.25 & V.1.3.26). Repérer le point équivalent par l'une des deux méthodes suivantes. a) c étrique du point équivalent (méthode de référence) Ajouter environ 0,1 g dindicateur murexide (V.1.3.57) ou diindicateur mixte (V.1.3.63). Disposer le bécher sur la platine de Yappareil (V.1.4.11) régié & 620 nm avec la murexide ou 8 520 jm avec l'indicateur mixte et, tout en agitant la solution, titrer au moyen de la solution EDTA & 0,03 mol. Au voisinage du changement de couleur de Tindicateur, porter sur un diagramme les valeurs des densités optiques en fonction du volume d'EDTA ajouté. Le volume V3 utilisé, est déterminé par intersection de la ligne de plus grande pente au voisinage du virage avec la ligne de densité optique pratiquement constante aprés le virage. Le facteur fp de cette solution est calculé par la formule (5) 50% m, m Te 16,65 to 100.09 0.03 V, oh © oa: mu: est la masse de la prise de carbonate de calcium pour préparer la solution étalon diions calcium (V.13.52), en grammes ; Va: est Je volume de la solution EDTA utilisée pour le titrage, en millilitres. ») Repérage visuel du point équivalent (vatiante) Ajouter environ 0,1g de I'indicateur calcon (V.1.3.59). Agiter et doser avec la solution EDTA & 0,03 ‘mol/l jusqu’a virage du rose au bleu, de telle sorte qu'une goutte en excés n'augmente plus intensité de la coloration bleue. Le volume V5 utilisé sert & calculer le facteut fp de la formule (6). ‘V.1.3.54 Solution de Complexonate de cuivre Pipeter 25 ml de solution de sulfate de cuivre (V.1.3.43) dans un bécher de 400 ml et ajouter Ala F mys est la masse de Ja prise dessai selon V.1.12.2 (my7) ou V. 1 (mz), en grammes. V.1.12.13.3 Répétabilité et reproductibilité Liécart type de Répétabilité est de 0,15 %. Liécart type de reproductibilité est de 0,15 % V.1.12.14 Détermination de l'oxyde de calcium par "EDTA (variante) V.1.12.14.1 Limitation de la méthode Liutilisation de cette méthode doit étre précédée de la détermination de la teneur en manganése (voir V.1.12.15.1). : V.1.12.14.2 Mode opératoire Au moyen d'une pipette, prélever dans le ballon jaugé de 500 ml, 50 ml de la solution préparée conformément & V.1.12.7 puis verser dans un bécher adapté & l'appareil de mesure (V.1.4.11). Amener ensuite, au moyen d'eau, 4 un volume permettant une utilisation correcte de l'appareil, Ajouter 50 ml de la solution de thiéthanolamine 1 + 4 (V.1.3.45). En.se servant d'un pH-meétre, ajuster le pH de cette solution 12,5 avec la solution d'hydroxyde de sodium (V.1.3.25). Ajouter environ 0,1 g dindicateur murexide (V.1,3.57) ou d'indicateur ealcéine (V.1.3.58). Disposer le bécher sur la platine de Vappareil (V.1.4.11) réglé 620 nm avec la murexide ou 4 520 nm avec la calcéine et, tout en agitant la solution, titrer au moyen de Ja solution EDTA a 0,03 mol/l (V.13.53). Au voisinage du changement de couleur de l'indicateur, porter sur un diagramme les valeurs des densités optiques en fonction du volume d'EDTA ajouté. Le volume Vis utilisé est déterminé par Vintersection de la ligne de plus grande pente au vVoisinage du virage avec la ligne de densité optique pratiquement constante aprés le virage. 7 V.1.12.14.3 Expression des résultats La teneur en oxyde de calcium du ciment est calculée en pourcent par Ja formule : 0.03156.08x500x 7.x f ,x100_1.6824x)7,,x f, 10003500m,,. = Ms en CaO = ol ae a Visest le volume de solution EDTA a 0,03 mol/l utilisé pour le titrage, en millilitres ; fp est le facteur de la Solution EDTA & 0,03 mol/l défini au V.1 mys est la masse de la prise d'essai selon V.1.12.2 (mj) ou VL. 1 (m2), en grammes.NM 10.1.005 48 NOTE: Loxyde de strontium est dosé et exprimé en oxyde de calcium. V.152.24.4 Répétabilité-et reproductibilité Liécart type de Répétabilité est de 0,15 %, Liécart type de reproductibilité est de 0,43 %, V.1.12.45 Détermination de loxyde de magnésium par I'EDTA (variante) V.1.12.15.1 Limitation de la méthode Pour les rares cas particuliers des ciments ayant une teneur en oxyde de manganése (Mn;03) supérieure a 0,5 %, la méthode de dosage de loxyde de magnésium par le DCTA (V.1.12.13) eat applicable. Dans ce cas, en effet, ta présente méthode donne des résultats par excés ou nécessite une séparation préalable des hydroxydes par précipitation. V.1.12.15.2 Mode opératoire Introduire au moyen dune pipette, 50 ml de la solution préparée suivant V.1.12.7 (ballon jaugé de 500 ml) dans un bécher adapté & l'sppareil de mesure (V.1.4.11). Amener ensuite, au moyen d'eau, un volume permettant une utilisation éorrecte de Yappareil. Ajouter 50 ml de la solution de triéthanolamine 1 + 4 (V.1.3.45), En se servant dun pH- métre, ajuster le pH de cette solution a 10,5 avec de Yhydroxyde ammonium dilué-1 + 1. Ajouter au moyen de la burette le volume Vis d'EDTA nécessaire au titrage de Toxyde de calcium précédemment déterminé en Ajouter environ 0,1 g de I'indicateur bleu de méthylthymol (V.1.3.62). Disposer le bécher sur la platine de l'appareil (V.1.4.11) réplé & 620 him et, tout en agitant la solution, ttrer au moyen de la solution EDT A & 0,03 mol/l (V.1.3.53). Au voisinage du changement de couleur de Tindicateur, porter sur un diagramme les valeurs des densités optiques en fonction du volume @EDTA ajouté. Le volume Vis utilisé est déterminé par Winterseetion de la ligne de plus grande pente au voisinage du virage avec la ligne de densité optique pratiquement constante aprés le virage. ‘V.1.12.15.3 Expression des résultats La teneur en oxyde de magnésium est caleulée en pouycent par la formule : go = 2OXAOSHSSOONV.. “VIX fyX100_1205%Vu- Ve (28) 000550 thy ms ou: ‘Vis est le volume d'EDTA nécessaire au dosage de I'oxyde de calcium: déterminé en V.1.12.14.2, en ml ; ‘Vig est le volume d'EDTA nécessaire au dosage de l'oxyde de calcium et de oxyde de magnésium défini en V.1.12.15.2, en millilitres ; fp _ est le facteur de la solution EDTA 4 0,03 mol/l défini au V.1.3.53.3 i Mz; _ est la masse de la prise d'essai selon V.1.12.2 (mys) ou V.1.12.5.1 (mz9), en grammes.NM 10.1.005 4 V.1.12.15.4 Répétabilité et reproductibilité Léécatt type de Répétabilité est de 0,21 %. L'€cart type de reproductibilité est de 0,25 % V.1.12.16 Remarques relatives au titrage visuel pour les dosages de l'oxyde de calcium et de oxyde de magnésium Les méthodes décrites précédemment aux V.1.12.12, V.1.12.13, V.1.12.14 et V.1.12.15 utilisent Ja détermination photométrique du point équivalent. Le titrage visuel est possible mais avec une moindre précision. Quelques indicateurs souvent utilisés dans ce sens sont par exemple : a) pour le dosage de CaO par EGTA : Indicateur mixte: caledine et bleu de méthylthymol (V.1.3.63) - (virage du vert pale au rose). Cet indicateur convient aussi pour le repérage photométrique. ©) pour le dosage de MgO par le DCTA : Indicateur bleu de méthylthymol (V.1.3.62) (virage du Bleu au gris) 4) pour le dosage de CaO par I'EDTA : Indicateur calcon (V.1.3.59) (virage du rose au bleu). 4) pour le dosage de MgO par !EDTA : Une dispersion de 1g de pourpre de phtaléine dans 100g de NaCI solide (virage du violet au rose pale). V.2. DETERMINATION DE LA TENEUR EN CHLORURES, EN DIOXYDE DE CARBONE ET EN ALCALIS DANS LES CIMENTS V.2.1 Objet et domaine a’application Le présent chapitre (V.2) fixe les méthodes pour déterminer les teneurs en chlorures, en dioxyde de carbone ct en alcalis dans les ciments. Il décrit les méthodes de référence et dans certains cas une variante considérée comme donnant des résultats équivalents. Si d'autres méthodes sont utilisées, il faut faire la preuve quielles donnent des résultats équivalents aux résultats des méthodes de référence. En eas de litige, souls les modes opératoires de référence sont utilisé. Le présent chapitre est applicable aux ciments ainsi qu’a leurs matériaux constitutifs tels que par exemple, le clinker et le laitier de haut fourneau, V.2.2 Exigences générales pour les essais V.2.2.1. Nombre d’essais ‘Le nombre d’essais pour les différents dosages et déterminations (articles V.2.3 4 V.2.7) est fixé & deux (voir aussi V.2.2.3.)NM 10.1.005, 50 V.2.2.2 Répétabilité et reproductibi L'écart type de Répétabilité donne V’étroitesse de l'accord entre des résultats successif’s obtenus avec 1a méme méthode sur une matiére identique sournis 4 essai dans les mémes conditions (méme opérateur, méme appareil, méme laboratoire et court intervall Lécart type de reproductibilité donne Pétroitesse de accord entre les résultats individuels obtenus avec la méme méthode sur une matiére identique soumis a lessai, mais dans des conditions différentes (opérateurs différents, appareils différents, laboratoires différents eVou époques différentes). Les écarts type de Répétabilité et de reproductibilité sont exprimés en pourcentages absolus. ‘V.2.2.3. Expression des masses, volumes, facteurs et résultats Les masses sont exprimées en grammes, 4 0,0001 g prés et les volumes a la burette sont exprimés en millilitres, 4 0,05 ml prés. Les résultats sont donnés par la moyenne de deux déterminations, exprimés en pourcentage, généralement avec deux décimales. Si lécart entre deux déterminations est supérieur & deux fois I’écart type de Répétabilité, on recommence 1’essai et on prend la moyenne des deux valeurs les plus proches. 'V.2.2.4. Détermination de la constance de la masse On détermine la constance de la masse en effectuant des calcinations successives de 15 min suivies chaque fois de reftoidissements puis de pesées. La constante de la masse est atieinte lorsque la différence entre deux pesées successives est inférieure a 0,0005 g. ‘V.2.2.5. Préparation d’un échantillon de ciment Avant analyse chimique, l’échantillon de laboratoire obtenu conformément au chapitre IV de Ja présente norme est traité pour obtenir I’échantillon pour essai comme suit: Prélever environ 100g 4’échentillon au moyen d'un échantillonneur ou par quartage. Tamiser ce prélévement sur un tamis de 150 pm ou 125 um jusqu’a ce que le résidu reste constant. Eoarter le fer métallique de ce résidu au moyen 4’un aimant. Broyer ensuite la fraction libérée du fer du résidu de maniére a ce qu'elle passe entigrement au tamis de 150 jm ou de 125 pm. Si l’échantillon renferme des particules de fer métalliques, telles que celles pouvant ere apportées accidenteliement par le broyage, la séparation complete de ces particules de fer est cffectuée au moyen d'un agitateur magnétique agissant sur unc suspension de ciment, par exemple Gans le cyclohexane. Transférer Péchantillon dans un flacon propre et see & fermeture hermétique et agiter vigoureusement pour l’homogénéiser. Les opérations précédentes sont & effectuer Je plus rapidement possible pour que l’échantillon ne soit exposé 4 Pair libre que pendant un minimum de temps. V.2.2.6. Réactifs Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de Peau distillée ou de eau de pureté équivalente. Sil n’est pas précisé autrement, «% » signifie « % en masse ».NM 10.1.005 st Les réactifs liquides concentrés utilises dans le présent chapitre ont les masses volumiques (p) suivantes (en g/em? & 20°C) : - Acide chlorhydrique 1184119 - Acide fluorhydrique 113 - Acide nitrique 1,404 1,42 - Acide perchlorique 1,608 1,67 - Acide phosphorique 4,7181,75 - Acide sulfurique 184 Le degré de dilution est toujours donné sous forme d’une somme volumétrique, par exemple = acide chlorhydrique 1 + 2 signifi quil faut mélanger um volume d'acide chlochyérique concentré avec deux volumes d'eau Y.2.2.7. Verrerie volumétrique La verrerie volumétrique doit étre de précision analytique, c’est-i-dire de Ja classe A telle qu’elle est définie par les normes ISO sur la verrerie de laboratoire. V.2.3 Détermination de la teneur en chlorures V.2.3.1. Principe La présente méthode donne 1a teneur totale en halogénures, & l’exception du fluor; le résultat est exprimé en CI, L’échantillon de ciment est décomposé par de Pacide nitrique dilué, bouillant. Les sulfures sont oxydés en sulfate et n’interférent pas. Les chlorures dissous sont précipités en ajoutant une quantité connue de solution étalon de nitrate d’argent. Aprés ébullition, le précipité est lavé & l'acide nitrique dilué et écarté. Le filtrat et les eaux de lavage sont refroidis en dessous de 25°C et le nitrate d’argent en excés est dosé par une solution étalon de thiocyanate d’ammonium en présence d’un sel de fer (Ill) utilisé comme indicateur. V.2.3.2. Réactifs Y.2,3.2.1. Acide nitrique concentré (HNO;) 3. Acide nitrique dilué 1+100 2.3.2.4. Nitrate d’argent (AgNOs), séché & 150°C V.2.3.2.5. Solution de nitrate d’argent 0,05 mol/l. Dissoudre dans Veau 8,494g de nitrate d’argent, pesé dans une fiole jaugée dune capacité de 1000 ml et porter au trait. Conserver la solution dans une bouteille en verre brun a P’abri de la lumiére, V.2.3.2.6. Thiocyanate ammonium (NU4SCN) Solution de thiocyanate d’ammonium, environ 0,05 mol Sulfate d’ammonium de fer HII (NHa Fe (SO4): . 12 H20) Solution dindicateurNM 10.1.005 82 A 100 mi d’une solution saturée froide de sulfate d’ammonium de fer III ajouter 10 ml de Vacide nitique dilué 1+2 V.2.3.3. Appareillage V.2.3.3-1 Balance permettant de peser 40,0001 g prés V2.3.3.2 Burette de 10 ml graduée en 0,1 ml V.2.3.3.3. Dessiccateur garni de perchlorate de magnésium anhydre (Mg (C1O,):) 'V.2.3.3.4. Papier-filtre Hache (diamétre des pores : environ 20 jum). V.2.3.3-5. Pipette de 5 ml. V.2.3.4. Mode opératoire Peser 5g + 0,05g de ciment et introduire dans un bécher de 250 ml, ajouter 50 ml d’eau et, tout en mélangeant ave un agitatcur de verre, ajouter 50 ml d’acide nitrique dilué +2. Chauffer la solution jusqu’a ébullition en agitant de temps A autre puis laisser bouillir une minute. Ajouter au moyen dune pipette (V.2.3.3.5) exactement 5 ml de Ia solution titrée de nitrate argent (V.2.3.2.5) faire bouillir pendant une minute au plus et filtter sur un papier-filtre (V.2.3.3.4) lavé préalablement & I’acide nitrique dilué (1+100) (V.2.3.2.3), dans un ballon de 500 ml. Rincer le bécher, l’agitateur et le papier-filtre avec de I’acide nitrique dilué 1+100 jusqu’A ce que le volume du filtrat et des eaux de lavage soit 200 ml. Reffoidir le filtrat et les eaux de lavage jusqu'é moins de 25°C. Ajouter 5 ml de Ja solution d’indicateur (V.2.3.2.9) et titrer par la solution de thiocyanate @ammonium (V.2.3.2.7). Pour cela agiter vigoureusement la solution jusqu’é ce qu'une goutte de Ia solution de thiocyanate produise une légere coloration rouge-brun qui ne disparait plus aprés agitation, Noter le volume Vj, Si le contenu en chlorure du ciment dépasse 0,17% il faut recommencer la mesure avec une quantité plus faible de ciment. Reépéter la procédure ci-dessus sans |’échantillon de ciment et noter le volume (V2) de solution thiocyanate d’ammonium nécessaire & la titration du blanc, 'V.2.3.5 Expression des résultats La teneur en chlorure est calculée (en pourcentage) par la formule suivante : Crs Bey AV Mn oars ao ™ ™ ® oa: m, est la masse de la prise d’essai de ciment, V; est Je volume de la solution de thiocyanate d’ammonium requise pour Ia titration de la solution dessai, ‘Vpeest le volume de la solution de thiocyanate d’ammonium requise pour Ia titration du blane. La moyenne des deux résultats doit étre arrondie & 0,01% prés. V.2.3.6.Répétabilité et reproductibilité L*écart-type de répétabilité est de 0,005% ;NM 10.1.005 3 L’écart-type de reproductibilité est de 0,010%. V.2.4, Détermination de la teneur en dioxyde de carbone (méthode de référence) v2. Principe L’échantillon de ciment est traité par de l'acide phosphorique en vue de décomposer Ie carbone présent. Le dioxyde de carbone libéré est entrainé par un courant de gaz ou dair exempt de dioxyde carbone au travers d'une série de tubes dabsorption. Les deux premiers retiennent le sulfure dhydrogéne et l'eau et les suivants absorbent ensuite dioxyde de carbone. Deux tubes de mesure sont pesés pour déterminer la masse du dioxyde carbone _ retenu, tubes qui contiennent chacun un absorbant granulé pour le dioxyde de carbone et perchlorate de magnésium anhydre pour retenir l'eau formée pendant la réaction d'absorption. V.2.4.2. Réactifs. Sulfate de cuivre (CuSO,.5H20) Solution saturée de sulfate de cuivre V.2.4.2.3. Absorbant pour le sulfure d'hydrogéne ‘Metre une quantité pesée de pierre ponce séchée, dont la granularité est comprise entre 1,2 et 2,4 mm dans un récipient plat et couvrir d'un volume de solution saturée de sulfate de cuivre tel que la masse de la solution de sulfate de cnivre soit approximativement la moitié de celle de la pierre ponce, Evaporer le mélange jusqu’a siccité, tout en remuant fréquemment avec.un barreau de verre. Sécher le contenu du récipient pendant au moins 5 h dans une étuve a une température de 155 °C 5 °C. Laisser refroidir le mélange dans un dessiccateur et le conserver dans un flacon étanche a lair. V.2.4.2.4 Absorbant pour "eau Perchlorate de magnésium anhydre (Mg (CIO«)2) ayant une granularité comprise entre 0,6 mm et 1,2 mm. Y.2.4.2.5 Absorbant pour le dioxyde de carbone Silicates synthétiques ayant une granularité comprise entre 0,6 mm et 1,2mm et imprégnés @hydroxyde de sodium (NaOH)(""). 7 V.2.4.2.6 Acide phosphorique concentré (H3POs) V.2.4.2.7 Acide sulfurique concentré (HSOs) V.2.4.3 Appareillage V.2.4.3.1. Appareil pour Ia déterminatio 1 de Ja teneur en dioxyde de carbone La figure V.2.1 montre un type d'appareil auquel peut ire adapté soit un récipient A pression cylindrique, soit un petit compresseur électrique, soit une pompe aspirante convenable, permettant '°) Les absorbants peuvent ére obtenus préts & l'usage.NM 10.1.005 s4 d'assurer un courant de gaz ou dair régulier. Le gaz (air ou azote) entrant dans Fappareil a été au préalable débarrassé de son dioxyde de carbone en passant dabord au travers dun tube dabsorption ou colonne dabsorption contenant Yabsorbant du dioxyde de carbone (V.2.4.2.5). Lappareil comprend un ballon a réaction de 100 ml (A) muni d'un adaptateur a trois clos. Le col B, est connecté un entonnoir compte-gouttes (0), le col By & un tube de connexion et le col C A un réftigérant 4 l'eau, Lrentonnoir et le tube de connexion se rejoignent au moyen d'un tube en Y (P), de sorte que Vair exempt de dioxyde de‘carbone,puisse aller soit vers le tube de connexion soit vers 'entonnoir au moyen d'une pince de Mohr (N).. Aprés Je réfrigérant (L) le gaz passe dans I'acide sulfurique concentré (D), ensuite au travers de tubes d'absorption contenant absorbant pour le sulfure dhydrogene (V.2.4.2.3) (E) et pour eau (V.2.4.2.4) (F) et enfin au travers de deux tubes d'absorption (G, H)- qui sont pesés et qui sont remplir aux trois-quarts avec Tabsorbant pour le dioxyde de carbone (V.2.4.2.5) et pour un quart avec absorbant pour eau (V.2.4.2.4). L'absorbant pour le dioxyde de carbone (V.2.4.2.5) est disposé a l'amont de absorbant pour l'eau (V.2.4.2.4) par rapport au sens du courant gazeux, Le tube dabsorption H est suivi d'un tube d'absorption additionnel (1), qui contient également Vabsorbant pour le dioxyde de carbone et leau et qui est ajouté pour protéger le tube dabsorption H de Ia pénétration de dioxyde de carbone et d'eau provenant de lair ambiant. Les tubes dabsorption G et H qui doivent étre pesés peuvent avoir, par exemple, les dimensions suivantes: ~ distance extérieure entre les branches : 45mm, ~ diamétre intérieure : 20mm, ~ distance entre la partie basse du tube et Ja partie supérieure de la section rodée |: 75 mm, ~ épaisseur des parois du tube 215mm. A ballon a distiller de 100 mi By raccordement a l'entonnoir compte-gouttes Ba raccordement au tube de connexion c raccotdement au réfrigérant & eauNM 10.1.005 55 D flacon laveur avec acide sulfurique concentré (V.2.4.2.7) E tube d'absorption avec absorbant pour le sulfare 'hydrogene (V.2.4.2.3) F tube d'absorption avec absorbant (perchlorate de magnésium) pour Peau (V.2.4.2.4) GHetI tubes dabsorption avec absorbant pour le dioxyde de carbone (V.2.4.2 5) et pour eau (V.2.4.2.4) J colonne d'absorption remplie d'absorbant pour CO» (V.2.4.2.5) K adaptateur 4 trois cols, L réftigérant N pince de Mohr ° entonnoir compte-gouttes P tube en Y Figure V.2.1 - Appareil destiné & la détermination de Ia teneur en dioxyde de carbone (Méthode de référence) V.2.4.3.2 Balance permettant de peser & 0,001 g prés V.2.4.3.3 Etuve électrique, réglable a 105°C45 °C et & 155°C# 5 °C V.2.4.3.4 Dessiecateur, contenant du perchlorate de magnésium anhydre (Mg(CIO.):) V.2.4.4 Mode opératoire Peser I g + 0,05 g de ciment et l'introduire dans un ballon a distiller sec de 100 ml. Connecte pallon a Vappareil (V.2.4.3.1) comme Itustré a la figure V.2.1, mais sans les tubes dlabsorption G et A, Faire passer un courant de gaz exempt de dioxyde de carbone au travers de lapparell pendant 1Smin a raison d'environ trois bulles par seconde (compteur de bulles) par le tube de connexion B?, {la connexion Byétant fermée par la pince de Moh), Reldcher la pince de Moh et retirer le courant de gaz de Ventonnoir O. Ajouter 30 mi dacide phosphorique concentré dans Tentonnoir compte- Souttes et connecter 4 nouveau I'atrivée de gaz pour remplir Yentonnoir O. Conditionner les tubes d'absorption G et H fermés pendant 15 min dans la cage de la balance de maniére A atteindre la température d'équilibre, Peser ensuite chaque tube séparément. Anéter le courant de gaz et fixer les tubes dans 'appareillage comme illustré a la figure V2.1. Mettre les gants de protection en effectuant cette opération. Ouvrir & nouveau le courant de gaz. Fermer les tubes dabsorption G et H apres 10 inin, les falever, les placer dans la cage de la balance pendant 15 min et les peser séparément alors. Répéter les opérations de passage du gaz: et dlenlévement et de pesée des tubes dabsorption G et H aussi Souvent qu'il est nécessaite pour que les résultats de deux pesées successives dun tube ne different pas de plus de 0,0005 g. Si le changement de miasse des tubes d'absorption G et H reste plus grand que 0,0005 g renouveler les absorbants dans les tubes E et F. fer 4 nouveats Tes tubes d'absorption G et H pesés dans lappareillage, comme illustré a la feure V2.1. Ouvrir le robinet de lentonnoir et laisser Pacide phosphorique pénctrer goutte 4 goutte dans le ballon a distiller A. Lorsque la réaction s'arréte, chautffer le contenu du ballon 2 ébullicon et Ppisser bouillir doucement pendant 5 min. Continuer & laisser passer le gaz au travers de Vappareillage jusqu’a ce que le ballon ait reftoidi A la température ambianteNM 10.1.005, 56 Fermer les tubes d'absorption G et H, les enlever et les placer dans la ‘cage de Ja balance pendant 15 min. Peser ensuite chaque tube séparément. L'augmentation de masse de chaque tube est utilisée pour le calcul de Ja teneur en dioxyde de carbone (voir V.2.4.5). Le dioxyde--de~carbone- est en pratique complétement absorbé dans _le_tube_G. Si Haugmentation de masse du tube H dépasse 0,0005g, renouveler Tabsorbant du tube G et recommencer lessai: V.2.4.5 Expression des résultats Calculer la teneur en dioxyde de carbone (en pourcentage) du ciment au moyen de Ja formule: cor "4.00 m2 on: m2 = masse de la prise d'essai de ciment, m3 = augmentation de masse du tube G m4 = augmentation de masse du tube H + Lamoyenne des deux résultats doit étre arrondie & 0,01% prés. Si la teneur en dioxyde de carbone caleulée suivant la formule (2) est plus faible que 0,5 %, répéter la détermination avec un échantillon de ciment de 2g. V.2.4. 6 Répétabilité et reproductibilité Liécart type de répétabilité est de 0,07 % Liécart type de reproductibilité est de 0,10 %. V.2.5 Détermination de la teneur en dioxyde de carbone (variante) V.2.5.1. Principe Le dioxyde de carbone est chassé au moyen d'acide sulfurique, absorbé par de Thydroxyde de sodium et dosé gravimétriquement. Toute trace de sulfure d'hydrogéne présent qui pourrait fausser Jes résultats est absorbée par du chlorure de mercure (di). V.2.5.2 Réactifs 7 V.2.5.2.1 Chlorure de mercure (11) (HgCl) V.2.5.2.2 Absorbant pour dioxyde de carbone Silicates synthétiques 4 granularité comprise entre 0,6 mm ct 1,2 mm" imprégnés @hydroxyde de sodium (NaOH). V.2.5.2.3 Acide sulfurique concentré (H2SO«) V.2.5.2.4 Acide sulfurique dilué 1+ 4 V.2.5.2.5 Absorbant pour eauNM 10.1.005 87 Perchlorate de magnésium anhydre (Ma(C1O,)2) ayant une granularité comprise entre 0,6 mm etl2m V.2.5.3 Appareillage V.2.5.3.1 Appareil pour la détermination de la teneur en dioxyde de carbone Cet appareil est illustré & la figure V.2.2: On utilise une petite pompe &.vide pour eréer une dépression dans l'appareil. A__ ballon a distiller, contenance 100 mi D__ flacon laveur contenant de l'acide sulfurique concentré (V.2.5.2,3) F tubes d'absorption remplis de perchlorate de magnésium (V.2.5.2.5) G tubes de mesure remplie d'absorbant pour CO2 (V.2.5.2.2) I tube absorption remplie d'absorbant pour CO; (V.2.5.2.2) et de perchlorate de magnésium (V.2.5,2.5) J colonne d'absorption remplie dabsorbant pour CO2 (V.2.5.2.2) L refroidisseur M ___yers la pompe vide © ampoule pour acide sulfurique (V.2.5.2.3) Figure V.2.2 - Appareil destiné a Ja détermination de la tencur en dioxyde de carbone (Méthode variante) V.2.5.3.2 Balance, permettant de peser a 0,0001g prés V.2.5.4 Mode opératoire Introduire 1 g 40.05 g de ciment dans le ballon a distiller de 100 ml de Tappareil (A) (Y.2.5.3.1). Mélanger ce ciment avec une petite quantité (environ 50 mg)-de-chlorure de mercure (1!) (V.2.5.2.1) au moyen d'une spatule. Ajouter ensuite assez d'eau pour obtenir une suspension. Fixer Ic ballon a col rodé sur ampoule (0). Laisser passer ensuite un courant d'air pendant 15 min au travers de l'appareil. Avant de pénétrer dans le ballon, cet air passe A travers une colonne de séchage D remplie d'absorbant pour dioxyde de carbone (V.2.5.2.2).NM 10.4.005 58 Aprés interruption du courant d'air, ajouter de 25 ml 4 30 ml d'acide sulfurique (V.2.5.2.4) contenu dans ampoule (0), dans le ballon. Veiller 4 ce qu'un peu dacide reste dans l'ampoule de maniére a éviter que l'air pénétre dans 'ampoule. Rémettre 1a pompe a vide en action, de maniére a ce que le courant d'air entraine le dioxyde de carbone, au travers du réftigérant (L). Les deux premiers tubes d'absorption (F), remplis de perchlorate de magnésium (V.2.5.2.5) pour sécher l'air et des deux tubes ¢'absorption (G) remplis d'absorbant (V.2.5.2.2), qui ont été pesés préalablement. Un tube d'absorption (1) rempli de perchlorate de magnésium (V.2.5.2.5) et d'absorbant (V.2.5.2.2) est ajouté aprés ces tubes pour éviter Ja pénétration de lair ambiant. Un flacon laveur (D) remplii d'acide sulfurique est connecté & ce dernier tube en guise de compteur de bulles. Aprés 10 min environ, chauffer le contenu du ballon a I'ébullition et laisser bouillir doucement pendant Smin, Continuer A laisser passer lair au travers de l'appareillage jusqu’a ce que le ballon ait refroidi 4 température ambiante. Fermer ensuite les robinets et enlever les tubes d'absorption (G). Placer cés tubes dans la cage de la balance pendant 15 min pour obtenir léquilibre'de température et peser ensuite les tubes. ‘V.2.5.5 Expression des résultats Calculer la teneur en dioxyde de carbone en pourcentage au moyen de la formule: m6x100 ms (3) oO mS = masse de la prise d'essai de ciment, m6 = accroissement de masse des tubes d'absorption G aprés absorption. La moyenne des deux résultats doit étre arrondie & 0,01 % prés. CO, = V.2.5.6 Répétabilité et reproductibilité Ligeart type de répétabilité est de 0,07 %. Liécart type de reproductibilité est de 0,10 %. -V.2.6 Détermination de la teneur en alealis (méthode de référence) V.2.6.1. Principe: Une flamme de butane ou de propane provogue I’émission par les alealis de leur spectre caractéristique dané le domaine visible. Pour de faibles concentrations, |’émission est proportionnelle a la teneur en alcalis. L’influence du calcium présent en forte quantité sur la détermination du sodium est éliminée au moyen d’acide phosphorique. V.2.6.2. Réactifs V.2.6.2.1. Exigences générales La référence’ @ Peau signifi qu’il faut utiliser de l'eau distillée ou de Peau de pureté équivalente. Sa conductivité électrique doit étre environ de 2S/m. Utiliser des réactifs purs « pour analyse » (voir aussi V.2.2.6) ; leur teneur en alcalis doit étre vérifiée 4 Yaide de cette méthode. SiNM 10.1.005 59 Ja teneur en alcalis d'un réactif est supérieure & 0,01 %, le lot concemé est impropre et doit étre remplacé par un autre lot essayé a aide de la méme méthode. 6.2.2, Acide chlorhydrique concentré (ECD 6.2.3. Acide chlorhydrique dilué 1+19 2.4, Acide phosphorique concentré (H3PO.) 2.5. Acide phosphorique dilué 1419 Cette solution est conservée en flacon polyéthyléne V.2.6.2.6. Acide nitrique concentré (HINOs) 2.7. Acide perchlorique concentré (HCIO,) ‘V.2.6.2.8. Acide fluorhydrique concentré (HF) -V.2.6.2.9. Chlorure de sodium (NaCl) Séché a 105°C jusqu’a la constance de la masse ‘V.2.6.2.10. Chlorure de potassium (KCT) Séché & 105°C jusqu’a la constance de la masse V.2.6.2.11. Solution alcaline étalon Peser environ 0,566 g de chlorure de sodium et environ 0,475 g de chlorure de potassium dans une fiole jaugée de 1000 ml. Ajouter 100ml d’acide chlorbydrique dilué 1+19 et 100 ml d’acide phosphorique dilué 1+19 et porter au trait avec de l’eau. Cette solution contient environ 0,300g de ‘NajO et de K20. La teneur effective en NazO et en K20 est donnéc en masses par les formules : K20 (en g/l) 0,6318 x masse effective de chlorure de potassium en grammes. (4) ‘NazO (en g/l) = 0,5303 x masse effective de chlorure de sodium en grammes. (5) V.2.6.3. Appareillage V.2.6.3.1. Balance permettant de peser & 0,0001 g prés. V.2.6.3.2. Burettes étalonnées V.2.6.3.3. Photomitre de flamme Pour mesurer les intensités de a raie du sodium 4 589 nm et du potassium 4 768 nm ; cet appareil doit avoir une stabilité suffisante. V.2.6.3.4, Creuset en platine Y.2.6.3.5. Papier-filtre moyen fe (Diaméte moyen des pores de V’ordre de 7 pm). V.2.6.3.6. Agitateur en platineNM 10.1.005 60 V.2.6.4. Préparation des solutions étalons et des courbes d’étalonnage Les volumes de solution alcaline étalon, d’acide chlorhydrique dilué 1+19 et d’acide phosphorique dilué 1+19 pour la préparation des solutions étalons sont données au tableau V.2.1.Les volumes indiqués dans les lignes 1 4 8 sont amenés 4 1000 ml avec de eau, Ces golutions étalons sont conservées en flacons éii polyéthyléne. ‘Tableau V.2.1 : Volumes des solutions pour la préparation des solutions étalons et leurs concentrations en NazO et K:0 Ligne | , Solution alcaline | Acide chlorhydrique | Acide phosphorigue | ‘Tencuren Naso et talon (V2.62.11) mi] diluge 1419 ml diluée 1419 ml K,0 mg/l L z 100,0. 100.0 blane ai 33 996 99.6 + 10 3 83 9,1 99,1 25 4 167 983 98,3 5,0 5 25,0 975 O75 78 6 333 96,6 966 10,0 7 a7 958 958 12,5 g 500 95,0 95,0 «50 iser les solutions étalons dans la flamme du photométre (V.2.6.3.3) en commengant par le blanc (tableau V2.1, ligne 1) et amener I'siguille du photométre sur zéro. Continuer & pulvériser successivement les autres solutions d°étalonnage dans Yordre des concentrations croissantes (lignes 2 4 8). Mesurer les intensités obtenues 4 589nm pour la courbe d'étalonnage NazO et 4 768nm pour la courbe d'étalonnage K0. Reporter sur un graphique les intensités en fonction des concentrations en oxyde de sodium et oxyde de potassiums, obtenues dans les solutions d’étalonnage, ‘V.2.6.5. Dissolution de la prise dessai V.2.6.5.1. Ciments compktement soluble dans Pacide (teneur en résidu insoluble <3%) Introduire 0,1g de ciment pesé dans un bécher de 50 ml. Disperser dans 10 ml d’eau et ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique 1+19. Chauffer jusqu’a attaque compléte en écrasant les grumeaux éventuels avec un agitatcur en verre. Filtrer la suspension sur papier-filtre (V.2.6.3.5) dans une fiole jaugée de 100 ml et rincer au moyen d’eau bouillante. Laver le filtre et le résidu 4 Peau bouillante jusqu’a ce qu’il y ait un volume final de 80 ml environ dans la fiole jaugée de 100 ml. Laisser refroidir le filtrat et l'eau de lavage A la température ambiante, Ajouter 10 ml dacide phosphorique dilué 1+19, amener au trait et homogénéiser.‘NM 10.1.005 o V.2.6.5.2. Ciments non complétement solubles dans Pacide Utiliser la méthode suivante, si la teneur en résidu insoluble obtenue selon le chapitre V.1.8 de la présente norme, est supérieure 43 %. Peser 0,2 g de ciment dans un crenset de platine et ajouter 5 ml d’acide nitrique concentré (V.2.6.2.6). Chauffer par exemple sur plaque-chauffante et évaporer a sec. Disperser le résidu dans 5 ml deau et ajouter 2 ml d’acide perchlorique concentré ("!) (V.2.6.2.7), puis 10 ml d’acide fluorhydrique concentré (V.2.6.2.8.) Chauffer le mélange et volatiliser & sec. Eviter de surchauffer en agitant fréquemment au moyen d’un agitateur en platine (V.2.6:3.6). Reprendre le résidu par 40 ml d'eau et 20 ml d’acide chlorhydrique dilué 1+19 et chauffer jusqu’a dissolution. Filtrer la suspension sur papier-filtre (V.2.6.3.5) dans une fiole jaugée de 200 ml et rincer au moyen de l’cau chaude. Laver le filtre et le résidu A ’eau chaude jusqu’A ce qu’il ait un volume final de 150 ml environ dans la fiole jaugée de 200 mi. Laisser refroidir le filtrat et "eau de lavage a la température ambiante. Ajouter 20 ml de l’acide phosphorique dilué 1+19, amener au trait et homogénéiser. ‘V.2.6.6. Mode opératoire . Pulvériser 1a solution préparée comme dit en V.2.6.5.1 et V.2.6.5.2 respectivement dans la flamme photométre (V.2.6.3.3). Mesurer les intensités obtenues 4 589 nm pour Ja raie du sodium et & 768 nm pour la raie du potassium, Déterminer la teneur de la solution en oxyde de sodium et oxyde de potassium par interpolation linéaire des intensités et des concentrations des solutions étalons respectives conformément au V.2.6.4. Utiliser les graphiques établis suivant V.2.6.4 pour obtenir par interpolation les concentrations en oxyde de sodium et en oxyde de potassium dans les solutions en milligrammes par litre ou choisir les intensités et les concentrations des solutions étalons respectives avec I’intensité immédiatement supérieure et I’intensité immédiatement inférieure pour le calcul qui suit, Calculer Ia teneur de I’échantillon en NyO (Cyuzo) et en Kz0 (Cxz0) par les intensités mesurées Jyazo et Ikzo par les formules suivantes : Cnwr0 = Cm * (Cm C © M —coneentration-de la-~solution-étalon en NiO ou KO ayant une concentration inférieure 4 la solution de mesure en milligrammes par litres, "') Des vapeurs d'acide perchlorique et des matiéres organiques peuvent former les mélange explosifs. Dés lors, en uilisant Vacide perchlorique des mesures de précaution spéciales doivent étre prises : utilisation de hottes pour cides d ruissellement d'eau, interdiction absolue dutliser des matiéres organiques dans la méme hotteNM 10.5.005 6 + Cyn: concentration de la‘ solution étalon en NO ou K2O ayant une coricentration supérieure a la solution de mesure en milligrammes par litres, + Ign? intensité de la solution étalon ayant une concentration inférieure 8 la solution de mesure, + Jpn: ° intensité de la solution étalon ayant une concentration supérieure & Ia solution de mesure. Peet ‘V.2.6.7. Expression des résultats Calouler ta teneur en oxyde de sodium et oxyde de potassium en pourcentage dans le ciment par les concentrations correspondantes en milligrammes par litre selon V.2.6.6 par les formules suivantes : N20 =0,1 Cya20 (8) K2,0 =0,1 Cx20 ©) Oa, Cya2o concentration en oxyde de sodium de la solution de mesure calculée par la formule (© ennilligrammes par litre, Cx29 concentration en oxyde de potassium de ta solution de mesure calculée par la formule (7) en milligrammes par litre. La moyenne des deux résultats pour chaque oxyde doit étre arrondie & 0,01% prés. La teneur totale en alcalis A est obtenue en transformant le teneur en oxyde de potassium en oxyde de sodium équivalent par la formule : A=Nn0+0,658K20 (10) V.2.6.8. Répétabilité et reproductibilité L?écart-type de répétabilité est de : + 0,01 % pour la détermination de Naz + 0,02% pour la détermination de K20 Lécart-type de reproductibilité est de : + 0,02 % pour la détermination de Na,O. + 0,03 % pour la détermination de K20. V.2.7. Détermination de la teneur en ale: (variante) V.2.7.1. Principe Les ciments qui sont complétement solubles sont traités & l'acide chlothydrique. Les ciments qui ne sont pas complatement solubles sont d'abord évaporés au moyen dacide fluorhydrique et Pacide sulfurique. La teneur en alcalis dans les solutions est déterminée au moyen d’un photométre de flamme.NM 10.1.005 3 V.2.7.2. Réactifs V.2.7.2.1. Acide chlorhydrique concentré (ACI) 'V.2.7.2.2. Acide chlorhydrique dilué 1+9 V.2,7.2.3. Acide fluorhydrique concentré (HF) V.2.7.2.4. Acide sulfurique concentré (H2SQ4) 'V.2.7.2.5, Chlorure de lithium (LiCI), séché A 120°C jusqu’é masse constante V.2.7.2.6. Chlorure de sodium (NaCI), séché & 105°C jusqu’a masse constante V.2.7.2.7. Chlorure de potassium (KCI, séché 4 105°C jusqu'a masse constante 'V.2.7.2.8. Solution alcaline étalon (1). Dissoudre 0,610g de chlorure de lithium , 0,2542 g de chlorure de sodium et 0,1907 g de chlorure de potassium dans de l’cau dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au trait. V.2.7.2.9. Chlorure de cesium (CsCl) V.2.7.2.10. Nitrate d’aluminium (Al(NO3)3).9920 V.2.7.2.11, Solution tampon (5). Dissoudre 50g de chlorure de césium et 250 g de nitrate @aluminium dans de l’eau et compléter & 1 000 ml. V.2.7.3. Appareillage V.2. Balance permettant de peser 4 0,0001 g prés. V.2.7.3.2. Etuve électrique, réglable 4 105° C + 5°C et 4 120°C +5°C. V.2.7.3.3. Photométre de flamme Pormettant de mesurer des intensités des raies de sodium & 589 nm et de potassium a 768 nm. Le photométre de flamme doit fonctionner avec une flamme de Propane & une température relativement faible, pour éviter Vinterférence des matigres alcalino- terreuses. V.2.7.3.4. Papier-filtre moyen. (Diamétre des pores environ 7m), V.2.7.3.5. Creuset en platine V.2.7.3.6. Lampe de chauffage V.2.1.3.7. Burettes étalonnées Vv. 4. Etablissement de la courbe @étalonnage Dams Te cas de ciments qui sont complétent solubles dans I’acide chlorhydrique, évaporer 20 mi acide chlorhydrique 1+9 jusqu’a siccité et, dans le cas de ciments non complétement solubles dans Vacide, évaporer 15 ml d’acide fluorhydrique (V.2.7.2.3) et 5 ml dacide sul furique 2.7.24) jusqu’a siecité pour Ia préparation des solutions d’étalonnage pour chaque point d’étalonnage.NM 10.1.005, 64 Dans Jes deux cas, dissoudre le résicu de ’évaporation avec 2 ml d’acide chlochydrique 149 et 3 ml d'eau, Transvaser la solution dans un ballon jaugé de 100 mi et ajouter 10 ml de la solution tampon (V.2.7.2.11.).Ajouter les quantités suivantes de la solution alcaline étalon (V.2.7.2.8) aux divers ballons jaugés en utilisant la burette (V.2.7.3.7) : Ballons jaugés “| 2 3 Solution 7 Alcaline étalon (en ml) 7 ' 3 5 10 20 30 Porter les ballons jaugés au trait avec de I’eau distillée Avec une quantité initiale de P’échantillon de 0,200 0 g, les valeurs mesurées pour les ballons 1 7 correspondant des teneurs en Na,O et K20 sont données par Je tableau suivant : [Ballons jeugés 1 2 3 4 5 6 cia Teneur en NagO en% 0 | 007 | 020 | 034 67 | 135 | 202 “Teneur en KO en % 0 | 006 | oas | 030 060 | 120 | tar Pulvériser les solutions étalons dans la flamme du photométre (V.2.7.3.3), en commengant par Je blanc (colonel) et amener l’aiguille du photométre sur zéro, Continuer 4 pulvériser successivement les autres solutions d’étalonnage dans Potdre des concentrations croissantes (colonnes 2 & 7). Mesurer les intensités obtenues 4 589 nm pour la courbe d’étalonnage NazO ct A 768 nm pour la courbe d’étalonnage K,0. Reporter sur un graphique les intensités en fonction des concentrations en oxyde de sodium et en oxyde de potassium obtenues dans les solutions d’étalonnage. Si un photométre dune stabilité suffisante est utilisé, il n’est qu’occasionnellement nécessaire d@’établir une courbe d’étalonnage compléte. Il est pourtant nécessaire d’examiner les valeurs mesurées pour les ballons | et 7 pour chaque analyse. V.2.7.5. Mode opératoire ‘V.2.7.5.1. Ciments complétement solubles dans acide (teneur en résidu insoluble <3 %) Peser 0,2 g de ciment dans un creuset de platine (V.2.7.3.5). Les mettre en suspension avec 3 ml d?eau et évaporer & siccité aprés avoir ajouté 20 mi d’acide chlorhydrique dilué 1+ 9 Ajouter de I’cau chaude et 2 ml d’acide chlorhydrique dilué 149 au résidu et filtrer au travers du papier-filtre-(V.2.7.3.4) dans un ballon jaugé de 100 ml qui contient déja 10ml de la sohtition tampon (V.2.7.2.11). Laver le résidu @ Peau chaude jusqu’a ce que le ballon jaugé soit presque rempli jusqu’au trait. Refroidir ensuite & 20°C et porter au trait avec de l'eau, Mesurer Ja solution avec le photométre de flamme (V.2.7.3.3). La valeur de la graduation luc en conjonction avec la courbe d°étalonnage (V.2.7.4) donne les concentrations respectives en Na,O et Kz0 en milligrammes par litre.NM 10.1.005 6 V.2.7.5.2. Ciments non complétement solubles dans Pacide Peser 0,2g de ciment dans un creuset de platine (V.2.7.3.5). Mettre en suspension avec 3 ml deat et évaporer aprés avoir ajouté 5 ml d'acide sulfurique concentré (V.2.7.2.4) et 15 mi dacide Suothydrique concentré (V.2.7.2.3). Evaporer & siecité sous la Jampe chauffante (V.2.7.3.6). Mélanger le résidu avec de l'eau chaude et 2 ml d’acide chlorhydrique [+9 et poursuivre le mode opératoire comme décrit en V.2.7.5.1. V.2.7.6 Expression des résultats Déterminer la tencur en alcalis en pourcentage pour un échantillon initial de 0,2000 p. La moyenne des deux résultats pour chaque oxyde doit étre arrondie & 0,01 % prés. Convertir Toxyde de potassium en oxyde de sodium équivalent en utilisant la formule (10), Donner la somme des valeurs de l’oxyde de sodium comme teneur totale en alcalis A. V.2.7.7. Répétabilité et reproductil L?écart-type de répétabilité est de : 0,01% pour la détermination de NazO 0,02% pour la détermination de K20 . L’€cart-type de reproductibilité est de : 0,02 % pour la détermination de Na 0,03% pour la détermination de Kz0 V.3. Essai de pouzzolanicité des ciments pouzzolaniques V.3.1-Objet et domaine d’application. Le présent chapitre (V3) de la norme NM. 101.005 décrit Ia méthode de mesure de la pouzzolanicité ds iments pouzzolaniques conformes 4 NM 10.1.004. Le présent chapitre nest pas applicable aux ciments Portland a la pouzzolane ni aux pouzzolanes. Cette méthode constitue le mode opératoire de référence, V.3.2. Exigences générales pour les essais : V.3.2.1. Expression des masses, volumes et facteurs Exprimer les masses en grammes, & 0,0001 g prés, les volumes a la burette en millilitre, & 0,005 mi prés. Les facteurs des solutions donnés par la moyenne de trois déterminations sont exprimés avec trois décimales, Le nombre d’essais est fixé & deux ————_-¥:3.2.3; Expression des résule Hae Exprimer les résultats des déterminations en millimole par litre, & 0,1 mmoV/ pres.NB 10.1.005 6 Le résultat final est donné par la moyenne de deux déterminations et la moyenne est donnée avec une décimale, Si Pécart entre deux déterminations est supérieur 4 deux fois Pécart type de répétabilité, on recommence I’essai et on prend la moyenne des deux valeurs les plus proches. ‘V.3.2.4. Répétabilité et reproductibilité L’écart type de répétabilité donne I’étroitesse de accord entre des résultats successifs obtenus avec la méme méthode sur une matiére identique soumise a l’essai dans .les, mémes conditions (méme opérateur, méme apparei!, méme laboratoire et court intervalle de temps). L’écart type de reproductibilité donne |’étroitesse de l’accord entre les résultats individuels obtenus avec la méme méthode sur une matiére identique soumise A l’essai, mais dans des conditions différentes (opérateurs différents, appareils différents, laboratoire différents et/ou époques différentes). Les écarts types de répétabilité et de reproductibilité sont exprimés en millimoles par litre. ‘V.3.2.2. Nombre d’essais V.3.3. Préparation d’un échantilion de ciment Prendre un échantillon suivant la méthode décrite dans le chapitre IV. de la présente normhe. Traiter cet échantillon de laboratoire comme décrit dans le chapitre V1. V.3.4. Principe. La pouzzolanicité doit étre appréciée en comparant la quantité d’hydroxyde de calcium présente dans Ia solution aqueuse 2u contact du ciment hydraté, aprés une période de temps déterminée, avec la quantité hydroxyde de calcium pouvant saturer une solution de méme alcalinité. L’essai doit étre considéré comme positif si la concentration de hydroxyde de calcium en solution est inférieure la concentration de saturation. Liexpérience a montré qu’en opérant avec 20 g de ciment pour 100 ml d'eau a la température de 40 °C, Péquilibre est atteint aprés une période de 8 jours ou 15 jours (8 jours sont suffisants si Vessai est positif a ce stade (Voir V.3.9.2)). Pour T’évaluation des résultats, il convient done de connaitre la solubilité a 40 °C de Vhydroxyde de calcium dans une solution dont l’alcalinité est comprise entre 35 mmol de OH’ et environ 100 mmol de OH’ par litre. V.3.5, Réactifs Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de Peau distillée ou de pureté équivalente, fraichement bouillie. V.3.5.1. Acide chlorhydrique concentré (HCI), environ 12 mol/l (p = 1,18 g/em? & 1,19 g/ 3 em>), V.3.5.2. Acide chlorhydrique dilué, 4 environ 0,1 mol/l. Au moyen de la burette de précision de 50 ml (V.3.6.8), verser 8.5 ml d'acide chlothydrique concentré (V.3.5.1) dans Ie ballon jaugéNM 10.1.005 o7 (V.3.6.10) de I litre contenant environ 500 ml eau. Compléter ensuite au trait de jauge avec de Peau, V.3.5.3. Acide chlorhydrique dilué (142). Ajouter 250ml d’acide chlorhydrique concentré & 500ml d’eau. 3.5.4. Méthylorange (diméthyl — amino ~ azo ~ benzine —p - sulfonate de sodium) V.355. Indicateur méthylorange. Dissoudre 0,02 g de méthylorange dans de eau et compléter & 1000 ml V.3.5.6. Hydroxyde de sodium (NaOH) V.3.5.7. Solution @hydroxyde de sodium, Dissoudre 100g d'hydroxyde de sodiuri dans de Peau et compléter a 1000mI V.3.5.8. Carbonate de calcium (CaCOs), Séché 4 110°C * V3.5.9. Chlorure de potassium (KCD, Séché a 110°C V.3.5.10. Murexide (purpurate ammonium) V.3.5.1. Indicateur murexide. Broyer et mélanger 1 g de murexide avec 100 g de chlorure de potassium sec. 'V.3.5.12. EDTA (Sel disodique déshydraté de lacide éthyléne -diamide tétracétique) 3.5.13. Solution EDTA, environ 0,025mol/ Dissoudre 9,306 g de EDTA dans de l'eau et compléter & 1000 ml V.3.5.14. Carbonate de sodium (NazCOs), séché 4 260°C V.3.6. Appareillage V.3.6.2. Entonnoir & large douille : V.3.6.3. Entonnoir Buchner en porcelaine de diamétre intérieur de 60 mm V.3.6.4. Papier —filtre fin (diamétre moyen des Pores environ 2 j1m) V.3.6.5. Fiole A vide de 250 ml V.3.6.6, Béchers de 250 ml et 400mi ~~ ¥:3:6.7- Pipettes de précision (classe A suivant ISO 835-1) de 50 ml et 100 mi V3.6.8. Burette de précision (classe A suivant ISO 385-1) de 50 ml v3 Enceinte thermostatique a température uniforme réglée 4 40°C 40,5°CNM 10.1.005 68 V.3.6.10. Ballons jaugés de 500 ml et de 1 000 ml V.3.6.11. Fiole conique de 250 ml V.3.7. Etalennage des solutions ‘Y.3.7.1. Etalonnage de la solution @’ EDTA. peser environ 1 g de carbonate de calcium (V. 40,0001 g prés et Pintroduire dans le bacher de 250 ml (¥.3.6.6). Ajouter environ 100 ml d?eau et, trés soigneusement, 50 ml dacide chlorhy drique dilué (V.3.5.3) en gardant le bécher couvert par un verre de montre. Agiter & Paide dune baguette en verre et s"assurer que la dissofution est complete. Transvaser ensuite la solution dans le ballon jaugé de 500 ml (V.3.6.10), laver soigneusement le bécher et le Vere de montre avec de Peau, ajouter I’eau de lavage a la solution et compléter avec de l'eau. Introduire dans Te bécher de 400 ml (V.3.6.6) au moyen de la pipette (V.3.6.7) 50 ml de la solution - difuer avee environ 150 ml d’eau et ajouter Ia quantté de solution d"hydroxyde de sodium (V.3.5.D) nécesseite pour atteindre pF = 13 (contréler le pHa Vaide d'un pH metre ow de papiers indicateurs). Ajouter environ 50 mg d’indicateur murexide (V.3.5.11) et titrer par Ta solution @EDTA (V.3.5.13) au moyen de la burette 8) jusqu’au virage stable de la couleur du rouge pourpre au Violet A partir du volume de solution @’EDTA consommé, caleuler le facteur (F1) de Ta solution @EDTA par Ia formule : jh im, x 1000 my 439.95 joo 09 x10x0.085%%, OM wo oa: fi est le factour de la solution EDTA ; m, __ esta masse de carbonate de calcium, en grammes ; V, este volume de solution d° EDTA utilisé pour le titrage, en millilitres 5 100,09 est la masse moléculaire du carbonate de calcium. V.3.7.2. Btalonnage de la solution @’acide chlorhydrique a 0,1 mol/L Pesar 0,2 g environ de carbonate de sodium (V.3.5.14), Vintroduire dans la fiole de 250 ml (V.3.6.11), et le dissoudre dans 50 mi 4.75 ml d'eau, Ajouter 2 Ia solution cing pevttes @indicateur néthylorange (V.3.5.5) et titrer avec acide chloshydrique dilué & 0,1 mol/ (V.3.5.2) jusqu’an virage du jaune 4 orange. ‘Calculer le facteur (f;) de la solution d’acide chlorhydrique par la formule : 2x m, x1000 © 105.989 x 0.1% 7; f @)NM 10.1.005 0 oa: & est le facteur de la solution d’acide chlorhydrique ; m, _est la masse du carbonate de sodium, en grammes ; V2__ est Je volume d’acide chlorhydrique utilisé pour le titrage, en 105,989 est la masse moléculaire du carbonate de sodium V3.8. Mode opératoire V.3.8.1. Conservation et filtration Introduire dans le récipient en polyéthyléne (V.3.6.1), au moyen de la pipette (V.3.6.7) 100 ml eau fraichement bouillic et placer le récipient fermé hermétiquement dans [enceinte thermostatique (V,3.6.9) jusqu’d équilibre de température (Ih environ). Enlever le récipient de Penceinte thermostatique. Verser dans le méme récipient, a aide de Pentonnoir 4 large douille (V.3.6.2), (20,00 + 0,01) g du ciment & examiner. Fermer aussit6t le récipient hermétiquement. Agiter énergiquement pendant 20 s environ afin d’empécher la formation de grumeaux de iment, Il est nécessaire dappliquer un mouvement rotatif horizontal pour éviter qu’une partie de V’échantillon ou du liquide ne soit projetée vers le haut et qu’elle demeure séparée du reste de la solution. Replacer le récipient dans l’enceinte thermostatique en s’assurant que le fond est parfaitement horizontal potfr que la couche de ciment qui se dépose ait partout la méme épaisseur. Réaliser toutes les opérations hors de l’enceinte thermostatique, le plus rapidement possible (en 1 min au maximum) afin d'éviter un abaissement sensible de Ia température du contenu du récipient. Aprés une période de’8 jours ou de 15 jours (voir V.3.4) dans Venceinte thermostatique, enlever le récipient et filtrer immédiatement en moins de 30 s la solution sous vide sur l’entonnoit Buchner (V.3.6.3) avec double papier-filtre sec (V.3.6.4) en recueillant le filtrat dans la fiole a vide (V.3.6.5) (afin 4’éviter absorption de dioxyde de carbone ambiant et un abaissement sensible de la température de la solution). Fermer immédiatement les orifices de la fiole et laisser refroidir le filtrat & la température ambiante. V.3.8.2. Détermination de la concentration dions hydroxyle Homogénéiser Ie filtrat par agitation de la fiole a vide (V.3.6.5) et introduire dans le bécher de 250 ml (V.3.6.6) au moyen de Ja pipette (V.3.6.7) 50 ml de la solution, Ajouter 5 gouttes d'indicateur méthylorange (V.3.5.5) et déterminer falcalinité totale avec Vacide chlorhydrique dilué (V.3.5.2). Le point final du titrage correspond au changement de couleur du jaune & Forange. Calculer la concentration en ions hydroxyle [OH] par la formule = 1000 XO Feo or x f @) 0: [OH] est la concentration en ions hydroxyle, en millimoles par litres ; Vs__estle volume de la solution dacide ehlorhydrique & 0,1 mol/l Uiilisé pour le titrage, en millilitre-; a & est le facteur de la solution dacide chlorhydrique & 0,1 mol/I.NM 101.005 0 ‘V.3.8.3. Détermination de la concentration en oxyde de calcium Ajouter & ia solution restante aprés achévement du V.3.8.2, 5 ml de la solution dhydroxyde de sodium (V.3.5.7), environ 50 mg d’indicateur murexide (V.3.5.11) et titrer oxyde de calcium au moyen de la solution d’EDTA (V.3.5.13) au moyen de la burette (V.3.6.8) jusqu’a virage stable de la couleur du rouge pouspre au violet. Ber eee eet Avant et aprés Te titrage, la valeur du pH de la solution doit étre au moins de 13, sinon, augmenter on conséquence la quantité de solution d’hydroxyde de sodium. Calculer 1a concentration en oxyde de calcium [CaO] par la formule : =05xV,% fy @ oa: [CaO] est la concentration en oxyde de calcium, en millimoles par litre ; V4 —_est le volume de solution d’EDTA utilisé pour le titrage, en millilitres ; f est le facteur de la solution d”EDTA. V3.9. Résultats V.3.9.1. Expression des résultats Porter Jes concentrations moyennes (voir V.3.2.3) en ions hydroxyde et en oxyde de calcium, de Ia solution, obtenues conformément V.3.8.2 et V.3.83, sous forme d’un point dans Ia figure 'V.3.1. Celle-ci donne la concentration de saturation en oxyde de calcium de la solution en fonction de la concentration en ions hydroxyde pour une température de 40°C. V.3.9.2. Interprétation des résultats Le ciment satisfait 4 I’essai de pouzzolanicité lorsque le point se trouve au-dessous de la courbe de concentration de saturation en oxyde de calcium de la figure V.3.1. 'V.3.9.3. Répétabilité et reproductibilité L’écart type de répétabilité est : + Pour Poxyde de calcium = 5: 0,2 mmol; * Pour I’ion hydroxyle 20,5 mmol/l; L?écart type de reproductibilité est : * Pour oxyde de calciunt 0,5 mmol/ ; * Pour Pion hydroxyle 21,0 mmol/l.NM 10.1.005 n EO Pere en enn rere rrr erp ern yacenyoraprRprrTg wh at i” | fn : fr a°E a 3 al i (iat ql E ze | P| Soe tt 4 be DS bu i 2 dattt tsi dt btttbLdatattt ttatstloat dtd ° a ro d ‘ie oe fo Concentration on tons hycroxv (mma) Figure V.3.1 : Diagramme pour Vévaluation de la pouzzolanicité V4. Méthode pratique instrumentale, d’analyse des ciments Par spectrométrie de Auorescence des rayons X (Variante pour les analyses chimiques) V4.1. Objet et domaine d’application reg hapitre (V.4) de la norme NM 10.1.005 décrit une méthode pratique instrumentale analyse par fluorescence X pour Ja détermination des éléments habituellement présents dans les ciments. ; Cette méthode est applicable aux ciments et ses constituants définis dans la norme marocaine NM 10.1.004, Elle constitue Pune des méthodes pouvant étre utilisées parallélement aux méthodes de référence décrites dans le chapitre V.1 ; en cas de litige, seules ces demiéres sont utilisées. V.4.2. Principe 7 Mesure de lintensité de raies caractéristiques du spectre de fluorescence des rayons X produit par les éléments & doser. Pour atténuer influence des effets liés & la miinéralogie, a la granulométrie et aux interactions Possibles entre les éléments présents, |’échantillon est dilué par fusion dans un mélange fondant de composition appropriée.NM 10.1.005 n V.4.3. Réa Tous les produits chimiques utilisés pour I’élaboration du mélange fondu ou le fondant tout préparé du commerce doivent étre de pureté analytique garantie. Les mélanges fondus pulvérulents préts 4 ’emploi doivent étre conservés dans des flacons étanches ou étuvés avant utilisation. v.44. Appareillage Matériel courant de laboratoire, Spectrométre a rayons X, Dispositif de chauflage’permettant d’effectuer dune menitre plus ou moins automatisée la fusion du mélange & analyser, Creuset de fusion de capacité appropriée, par exemple en graphite ou en alliage spécial de platine limitant le collage du mélange fondu, Moule pour le moulage du mélange fondu sous la forme classiquement éénommée «perlen. Note : Le moule est préchauffé avant la coulée du mélange fondu puis reftoidi progressivement aprés la coulée pour permettre un démoulage sans rupture. Eventuellement dispositif du polissage de la perle. Eventuellerment calculateur associé ou non au spectromeétre. V4.5. Préparation de léchantillon En principe I’échantillon de ciment, sous forme de poudre, est utilisé tout venant aprés homogénéisation préalable. Pour les autres constituants de ciment, ’échantillon est broyé jusqu’é une taille de, 150mm ; et étuvé jusqu’a masse constante. ‘V.4.66. Mode opératoire V.4.6.1. Prise d’essai Peser & 0,0001 g prés Ja quantité 4’échantillon détermifée en fonction des dimensions de la perle propres au spectrometre utilisé. V.4.6.2. Homogénéisation Le mélange intime des constituants en poudre est réalisé par action mécanique V.4.6.3. Fusion Le mélange homogénéise est disposé dans le creuset de fusion et amené jusqu’a fusion compléte suivant un processus bien ‘défini. Une agitation périodique du creuset permet dhomogénéiser le liquide forme.NM 10.1.005 B he moule est préchauffé avant la coulée du mélange fondu puis refroidi progressivement aprés Ja coulée pour permettre le démoulage sans rupture, V.4.6.4. Moulage et refroidissement La masse fondue est coulée dans le moule. Le verre obtenu ost refroidi jusqu’a ce que la perle se détache du moule puis la perle démoulée Soit laissée jusqu’a équilibre avec la température ambiante. Note: Des dispositifs plus ou moins automatisés peuvent éire utilisés pour réaliser les deux opérations précédentes. * V.4.65. Analyse par spectrométrie de fluorescence des rayons X En principe les paramttres de la mesure: puissance du tube A rayons X utilisé, nature de Vanticathode, sélection des raies analytiques, systtmes de collimation, de dispersion (nature du cristal analyseur), de détection qui ne sont pas imposés par la eGnception méme du spectrometre ; sont choisis pour permettre la meilleure détermination de chaque élément. L’analyse quantitative consiste a mesurer pour tout élément B; de concentration C;’intensité 4; une raie de fluorescence donnée. Dans le cas général Iy; est lié & C, par la relation. Ty =kx c K+(l-K)xC, w Ow & est une constante, un paramétre (facteur matriciel) caractérisant Peffet de matrice (effets inter-éléments et @hétérogénéité) Pour des domaines restreints de concentration (Jiant’ normalisés) ou une dilution, suffisante de Péchantlion dans le fondant, C; peut étre relié& Ty; par une relation de tendanee linéaire prenant en compte les perturbations apportées par un ou plusieurs éléments j soit : C, = (aly +b)x (4a, +... +a,C,) @) Oa et b dépendent de appareillage et des conditions de détection et de comptage. 0g: est une constante pour I”élément j, dépendant des conditions de préparations. G + st la concentration (approchée) en élément j (j peut étre I’élément i lui-méme). Les concentrations Cj sont obtenues a partir de courbes d°étalonnage d’équations telles que (2) Guablies & partir d°étalons externes de compositions connues. Les intensités sont rapportées 2 celles @un étalon standard pour tenir compte des dérives lentes des intensités de fluorescence dans la Période de temps séparant I’étalonnage de la mesure (méthode ratio). Dans ce cas la valeur Te est Substituée & I dans (2). T, et T étant respectivement-Vintensité de Pétalon standard & Vinstant de Pétalonnage et a instant de la mesure V4.7. Etalonnage Des échantillons étalons, adaptés aux dosages a réaliser sont utilisés.NM 10.1.005 "4 Ils sont préparés soit & partir de divers ciments étalons, soit & partir de mélanges synthétiques (oxydes ou composés purs mis en solution dans le mélange fondant choisi). Pour chaque élément, une courbe d’étalonnage est établic. Les coefficients de I’équation (2) sont déterminés par un caloul-de régression. V.4.8. Résultats La Répétabilité et la reproductibilité des résultats dépendent de nombreux facteurs : nature et teneur de |’élément a doser, nature du spectrométre utilisé, conditions opératoires. Les valeurs d’éeart type de Répétabilité (c,) et de reproductbilité (ox) exprimées en % absolus et indiquées au tableau ciaprés sont & titre indicatif pour la perle. Oxyde o GR Si0, 0,08 0,13, ALO; 0,05 0,10 Fe,0; 0,03 0,05 TiO2 0,01 0,015 MnO 0,01 0,015 CaO 0,10 0,20 MgO 0,05 0,12 0,22 K,0 0,04 0,06 0,10 La méthode d’analyse par pastille est toutefois possible moyennant le test de la validation. V.5. Détermination du carbone organique total Les méthodes de détermination de Ja teneur en carbone organique total (TOC) du calcaire sont déorites dans Ia norme NM 10.1.500. VI. ESSAIS PHYSIQUES VL. Détermination de Ia masse volumique absolue du ciment VL1.1 Objet et domaine d’application. Le présent chapitre (V1.1) décrit la méthode de détermination de la masse volumique absolue des ciments. Cette méthode est applicable & tous les ciments définis dans la norme NM10.1.004. VI.1.2. Principe de la méthode. Le volume absolu du ciment est mesuré par déplacement d’un liquide inerte vis-i-vis du ciment & Vintérieur dun récipient gradué. v. 3. Matériel nécessaire. + Un récipient de verre, & col étroit, gradué avec précision (voluménométre Le Chatelier de préférence, voir figure VILI.1, 4 défaut un pyenométre)NM 10.1.005 15 * On liquide inerte vis-i-vis du ciment (\6irachlorure de carbone de préférence, trichloréthyléne a défaut benzéne, ou pétrole + Une balance de portée minimale 1 000g, de 0,01g de précision * Un entonnoir a long col Un récipient d’environ 10 litres, contenant de Peau a 20°C + 1°C. * Une tige métallique. + Une spatule. VL1.4. Mode opératoire. Le laboratoire dans lequel est réalisée la mesure de masse volumique absolue du ciment doit tre maintenu & une température de 20 + 2°C et une humidité relative n’excédant pas 65 5%. Le ciment, le liquide inerte et le matériel utilisés doivent étre conditionnés au préalable dans le laboratoire au moins 24 heures avant la réalisation de Pessai. La détermination de la masse volumique absolue est réalisée A partir de deux mesures. Remplit le voluménométre avec le liquide inerte jusqu’a ce que le niveau du liquide parvienne entre les graduations 0 et 1 (voir figure VI.1.1). Utiliser a cet effet entonnoir & long col pour éviter de mouiller les parois intérieures du voluménométre. Immerger le voluménométre bouché dans le récipient contenant de Peau 420+ 1 °C jusqu’a environ 2 cm sous la partie évasée. Attendre la stabilisation du niveau du liquide inerte. Noter alors le niveau initial : No. Introduire 4'Taide de Ia spatule 64 g de ciment pesés a 0.01 g prés, en évitant de laisser le ciment se déposer sur les parois. Sides amas de ciment se forment, désobstruer Vintérieur du Yoluménométre a l'aide de Ja tige métallique. Une fois Ia totalité du ciment introduite, boucher le Voluménométre. Incliner le voluménomeétre 4 45° par rapport au plan de travail. Faire rouler levoluménométre par un mouvement de va-et-vient pour chasser l’air. Replacer le voluménométre dans Peau 420°C, Attendre Ja stabilisation du niveau du liquide inerte. Noter alors Je niveau final Ni. Filtrer le liquide inerte & Y’aide d’un papier filtre en conservant uniquement la partie claire du mélange. Effectuer une nouvelle fois l'ensemble du mode opératoire pour réaliser la deuxiéme mesure. ") Le téerachlorure de carbone est ulisé couramment car i! est non inflammable contrairement av bengine et cut Péivole. Dans tous les cas, évter d'inhaler et ne jamais rejeterNM 101.005 6 VL.1.5. Expression des résultats La masse volumique absolue est donnée par le rapport Masse~ du ciment en grammes Volume absolu du ciment en om3 (g/em’) La précision de la mesure est de 0,01 g/om’. Cette précision est vérifiée par deux déterminations dont le moyenne est considérée comme la masse volumique. VI.1.6. Interprétation des résultats Recommandations Si les deux mesures effectuées sur un méme ciment différent de plus de 0.04 g/cm3, procéder & une troisiéme détermination. Dinanions an mientras zoomNM 10.1.005 1 V1.2. Détermination de la finesse V1.2.1. Objet et domaine application Ce chapitre (V1.2) de la norme NM 10.1.005 décrit deux méthodes de détermination de la finesse du ciment. La méthode par tamisage sert-uniquement a détecter la présence de grosses particules de ciment. Cette méthode d’essai est avant tout, appropriée & la vérification et au controle du procédé de production, Par la méthode de perméabilité a Fair (Blaine), la surface massique est mesurée par sort euison avec un échantillon d'un ciment de référence. La détermination de la surface massique sert avant tout a vérifier la constance du procédé de broyage d'une seule et méme installation. Cette méthode ne permet qu’un jugement limité des propriétés du ciment utilisé (9), Les méthodes sont applicables a tous les ciments définis dans la norme NM 10.1.004. VI.2.2 Méthode par tamisage VIL2.2.1 Principe. * La finesse du ciment est mesurée par tamisage sur des tamis normalisés. Ainsi est déterminé le Pourcentage du ciment dont les dimensions des grains sont supérieures aux dimensions de la maille spécifiée. - + Xemploi d'un échantillon de référence ayant une proportion connue de grains plus gros que la dimension de la maille spécifiée est utilisée pour vérifier le tamis spécifié VI2.2.2 Appareillage V12.2.2.1. Tamis d’essai Le tamis d’essai comprend une monture cylindrique rigide, résistante, non corrodable de diamétre nominal de 150 mm 8 200 mm et 40 mm & 100 mm de profondeur garni un fond en toile de mailles de 90 pm @ouverture en acier inoxydable tissé ou en fils dautre métal resietane 2 Pabrasion et non corrodable. . La toile doit étre conforme aux exigences des normes ISO 565, tableau 1 et ISO 3310-1 et doit étre exempte d°imégularités visibles des dimensions des mailles lors d’un examen visuel effectué suivant la méthode ISO 3310-1 Four éviter la perte de matigre pendant le tamisage, il y a lie de prévoir un réceptacte S'adaptant sous I’encadrement du tamis et un couvercle s'adaptant sur Pencadrement ds tarnie V1L.2.2.2.2. Balance Une balance permettant de peser jusqu’a 10g & 10 mg prés. “ta méthode de perméabilté& Vai pevt ne pas domer des réulats signifcatifs pour les ciments qui contiennent des mmatiéres ultrafinesNM 10.1.005 8 VI2.2.3. Matériaux pour vérification du tamis ‘Un matériau de référence de résidu au tamis connu doit étre disponible pour vérifier le tamis. Le matériai’ est conserve dans des contereurs (sachets, boites ete) éranches seeités afin éviter ———— tout changement de ses caractéristiques provenant de absorption ou de dépéts dus a l’atmosphére. Les conteneurs (sachets, boites ...etc.) sont marqués avec le résidu au tamis du matériau de référence. ‘VI.2.2.4. Mode opératoire ‘VI.2.2.4.1, Détermination du résidu du ciment Agiter Péchantillon de ciment A essayer en le secouant pendant 2 min dans un récipient bouché, pour disperser Jes grumeaux. Attendre 2 min, Remuer doucement la poudre résultante en utilisant une baguette sche et propre de fagon & distribuer les fines dans tout le ciment. Placer le réceptacle sous le tamis. Peser approximativement 10g de ciment a 0,01g prés et les placer dans le tamis en prenant soin d’éviter toute perte. Disperser les grumeaux de ciment. Fixer le couvercle sur I¢ tamis. Agiter le tamis par des mouvements tournoyants, planétaires et Jinéaires jusqu’a ce que plus aucun matériau fin ne passe & travers le fond du tamis. Enlever et peser le résidu. Exprimer cette masse en pourcentage (R1) de la masse de la quantité placée initialement dans Ie tamis 4 0,1 % prés. Enlever délicatement tout le matériau fin adhérant & la partie inférieure du fond, et le placer dans le réceptacle. Répéter toute la procédure en utilisant une prise fraiche de 10 g pour obtenir R2. Calculer le refus du ciment R par la moyenne arithmétique de RI et R2 exprimée en pourcentage a 0,1 % pres. Si les résultats different de ptus de 1% absolu, exécuter un troisiéme tamisage et calculer ensuite moyenne des trois tamisages. La procédure de tamisage est exécutée manuellement par un opératcur habile et expérimenté. Note : toute machine & tamis peut étre utilisé & condition que l'on puisse prouver qu'elle donne les mémes résultats que l'opération manuelle. VI.2.2.4.2. Vérification du tamis Agiter Péchantillon de ciment essayer en le secouant pendant 2 min dans un récipient bouché, pour disperser les grumeaux. Attendre 2 min, Remuer doucement la poudre résultante en utilisant une baguette seche et propre, de fagon & distribuer les fines dans tout le ciment, Placer le réceptacle sous le tamis, Peser approximativement 10g de matériau de référence (VI.2.2.3) A 0,01 prés et les placer précautionneusement pour éviter toute perte dans le tamis. Tamiser suivant la procédure du paragraphe VIL2.2.4.1, y compris la double détermination du refus pour obtenir deux valeurs : PI et P2 exprimées a 0,1% prés.NM 10.1.005 79 Les deux valeurs de P1 et P2 pour un tamis donnant satisfaction ne peuvent pas différer de plus de 0,3 %. Leur moyenne arithmétique P est caractéristique du tamis Etant donné le refus Ro connu sur les mailles de 90 um du matériau de référence, calculer le facteur de tamisage F = 4a exprimé a 0,01 prés. Te refus R détermin¢ suivant le paragraphe V12.2.4.1, doit étre comrigé en le multipliant par F qui peut avoir une valeur de 1,00 + 0,20. Le tamis est A contrdler chaque fois aprés 100 tamisages. Note : toute autre procédure de vérification comme les méthodes optiques décrites dans la norme ISO 3310-1 peut étre utilisée. Tous les tamis s"usent lentement et en conséquence, leur facteur de tamisage F va changer lentement. ‘VL2.2.5. Expression des résultats Renseigner comme refus sur le tamis de 90jum (ISO 565) pour le ciment essayé la valeur de R 40,1 % prés. L’écart type de répétabilité est d’environ 0,2 % et celui de reproductibilité est environ 0,3 %. Note: quand il y'a des difficultés locales pour obtenir des tamis ISO, la méme procédure peut étre suivie avec le tamis normalisé le plus proche mais le rapport doit renseigner sur quelle maille de tamis normalisé le refus du ciment a été déterminé. ‘V1.2.3. Méthode par perméabilité Pair (méthode' ‘Blainey V12.3.1. Principe La finesse du ciment est mesurée sous forme de surface massique en observant le temps mis Peet neat amie fixée d’air pour traverser un lit de ciment compacté a des dimensions et une porosité spécifiée. Dans des conditions normalisées, la surface massique du ciment est proportionnelle a Vt od t est le temps nécessaire A une quantité dair donné pour traverser un lit de ciment compacté. Le Fombre et la distribution des dimensions des pores individuelles du It spécifié sont fixes par les dimensions des particules de ciment qui déterminent aussi le temps de passage de air. Cette méthode est plus comparative qu’absolue et c’est pourquoi un échantillon de référence de surface massique connu est nécessaire pour calibrer Pappareil. . VL2.3.2. Appareil VI2,3.2.1. Cellule de perméabilité : La cellule est constituée d’un cylindre droit rigide de dimensions et tolérances conformes a celles de ta figure VI.2.1a), Ul est en acier inoxydable austénitique ou en un autre matériau résistant A Pabrasion et non corrodable. Les faces supérieure et inférieure sont planes et perpendiculaites 4 Paxe du cylindre. 11 cn est de méme de la surface supérieure de ’épaulement au fond de la cellule. La surface extérieure du cylindre doit étre congue pour s’ajuster de fagon étanche 3 la cavité conique du manomeétre (ISO 383, joint 19/34),NM 10.1.005 80 V1.2.3.2.2. Disque perforé Le disque est en métal non corrodable, perforé de 30 & 40 trous de 1 mm de diam@tre et est conforme aux dimensions et tolérances de la figure VI.2.1b), Quand il est en place sur l’épaulement de la cellule, ses surfaces planes sont perpendiculaires & axe de la cellule. Ed VI.2.3.2.3. Piston plongeur Le plongeur est constitué d’un piston pouvant glisser librement. dans la cellule de mesure moyennant un jeu A aménager de maniére a conserver entre le bord supérieur du disque perforé et la base du piston un intervalle de 15 mm + 1 mm lorsque la butée du plongeur vient reposer sur le bord supérieur du cylindre de la cellule. Ce piston doit étre pourvu dun méplat prolongé par une échancrure daris la téte pour permettre le passage de Pair : Le piston plongeur est en acier inoxydable austénitique ou d'un autre matérian résistant & abrasion et non corrodable ; il est conforme aux dimensions et tolérances de la figure (VI.2.1¢). Un piston plongeur ne peut étre ulilisé qu’avec Ia cellule correspondante dont les dimensions sont comprises dans les tolérances permises. VIL2. Manométre Le manométre est constitué de tubes en verse borosilicaté (ISO 4803) en forme de U, monté verticalement et rigidement comme a la figure VI.2.1d). Il est conforme aux dimensions et tolérances de cette figure. Une branche du manométre est surmontée d’un rodage conique (ISO 383, joint 19/34) qui forme un ajustement étanche avec la surface conique de la cellule. La méme branche présente quatre lignes gravées ct un tube en T dont les positions sont conformes aux dimensions et tolérances de la figure V1.2.14). La branche latérale du tube en T conduit vers un robinet d’arrét étanche au-deli duquel est, branché un dispositif convenable d’aspiration tel qu’un tube en caoutchouc et une poire illustrés & la figure VI.2.1d). : Remplir le tube manométrique avec le liquide manométrique (VL2.3.2.5.) pour mouiller la surface intérieure. Vider le tube et le remplir 4 nouveau de liquide manométrique jusqu’ au niveau de Ia ligne gravée la plus basse (11 de la figure VI.2.1d). Ce liquide manométrique est 4 renouveler (ou A nettoyer) aprés une révision ou pour un nouvel étalonnage. Note : d'autres formes de cellule et de piston plongeur et d'autres dispositifs de rodage entre la cellule et le manométre peuvent étre utilisé & condition qu'on puisse montrer qu’ils donnent le méme résultat que l'appareil spécifié VI2.3.2.5. Liquide manométrique Le manométre est rempli jusqu’au niveau de la ligne gravée inférieure (I1dans Ja figure 12.14) avee un liquide non volatil, non hygroscopique, de viscosité et densité faibles tel que le dibutyl phthalate ou Phuile mingrale légere.NM 10.1.005 7 VI.2.3.2.6 Chronométre Le chronométre a un mécanisme de départ et d’arrét direct, est lisible a au moins 0,2 s prés et & une précision d’au moins 1% dans des intervalles de temps allant jusqu’a 300s. VI.2.3.2.7. Balance (s) Une balance ou des balances permettant de peser aux environs de 3 g a Img prés (pour le ciment) et dans la gamme de 50g a 110 g & 10 mg prés (pour le mercure) est (sont) utilisée (s). V1.2.3.2.8. Picnométre Un picnométre ou tout autre moyen convenable pour déterminer la masse volumique absolue du ciment doit aussi étre disponible. V1.2.3.3. Matériaux ‘V12.3.3.1. Mercure Du mercure de qualité réactif ou mieux est utilisé. VL2.3.3.2, Ciment de référence Un ciment de référence de surface massique connue est utilisé, VI2.3.3.3. Huile légdre Une huile légére est utilisée pour éviter Ia formation d’un amalgame de mercure sur la surface intérieure de Ja cellule. VL2.3.3.4, Disques circulaires de papier filtre Les disques circulaires de papier filtre sont & bord entier et adapté aux dimensions de la cellule. Le papier filtre est a texture moyenne (diamétre moyen des pores : 7pm). VL.2.3.3.5. Graisse légdre Une graisse légere est utilisée pour assurer un joint étanche entre la cellule et le manométre et dans le robinet d’arrét. V1.2.3.4. Conditions d’essai Le laboratoire dans lequel essai de perméabilité & Pair est exécuté est maintenu A une température de 20°C + 2°C et une humidité relative n’excédant pas 65%. Tous les matériaux pour les essais et Je-calibrage sont-a la température dur laboratoire au moment de leur usage et sont protégés pendant leur conservation de toute absorption d’humidité atmosphérique. . VI.2.3.5. Lit de ciment compacté VI2.3.5.1. Principe Le lit de ciment compacté est constitué d’un arrangement des particules de ciment reproductible, avec un volume déterminé d’air occlus entre les particules. Ce volume d’air est défini comme une fraction du volume total du lit et est appelé la porosité e.NM 10.1.005 82 Ul s’ensuit que la fraction de volume occupée par les particules de ciment est (1-c). Si V est le volume total du lit, le volume absolu de ciment est V(1-e)(em’), et la masse de ciment (prise d’essai) m, est pV(1-e) (g) avec p masse volumnique absolue des particules de ciment (g/em”). Done, connaissant p, une masse de ciment peut étre pesée de fagon & produire une porosité désirée, ¢, dans le lit compacté de volume total V. La détermination de p est traitée au paragraphe VI.2.3.5.3 et celle de V au paragraphe VI.2.3.7.1. VI.2.3.5.2. Préparation de l’échantillon Agiter I’échantillon de ciment 4 essayer en Je secouant pendant 2 min dans un récipient bouché, pour disperser les grumeaux. Attendre 2 min. Remuer doucement la poudre résultante en utilisant une baguette séche et propre, de fagon a distribuer les fines dans tout le ciment. VI.2.3.5.3. Détermination de la masse volumique Déterminer la masse volumique de I’échantillon de ciment en utilisant un appareil comme Je picnométre (VI.2.3.2.8). Utiliser un liquide non réactif pour cette détermination. La quantité de ciment utilisée dépend de la nature de l'appareil mais doit étre telle que la valeur de p puisse étre déterminée avec une précision de 0,01g/em>. Cette précision est vérifiée par deux détorminations dont la moyenne donnée au plus proche 0,01g/cm’ est considérée comme Ia masse volumique. ‘La masse volumique absolue est déterminée selon le paragraphe VIL1 ‘VI2.3.5.4. Form: yn du lit Peser une quantité de ciment (m) pour obtenir un lit de ciment de porosité e = 0,500. m= 0,500.p.V — (g) a ou = masse volumique du ciment en grammes par centimetres cube (g/em3) suivant VI.2. ‘V = volume du lit de ciment en, centimétres cubes (cm*) suivant VI.2.3.7.1. Cette quantité, compactée correctement, donnera un lit de porosité e = 0,500. Déposer le disque métallique perforé (VJ.2.3.2.2) sur Pépaulement au fond de la cellule V1.2.3.2.1 et placer sur ce disque métallique un disque de papier filtre vierge V Svassurer que le disque de papier filtre couvre complétement le disque métallique perforé et qu’il est bien plat, en pressant avec unc baguette sche et propre. Placer la quantité pesée de ciment, my, dans la cellule en prenant soin d’éviter toute perte de matiére. Tapoter la cellule pour niveler le ciment. Placer un deuxiéme disque de papier filtre vierge sur le ciment nivelé. Insérer le piston plongeur (V1.2.3.2.3) jusqu’au contact avec le papier filtre, Exercer une pression délicate mais ferme sur Ie plongeur jusqu’au moment oi Ia face inférieure de son épaulement entre en contact avec la cellule, Retirer entement le plongeur d’environ 5 mm, le toumer de 90° et exercer une nouvelle pression délicate mais ferme sur le lit jusqu’a ce que I’épaulement du plongeur vienne en contact avec Ja cellule. Le lit est alors compacté et prét pour !’essai de perméabilité, Retirer lentement le plongeur. Note: une pression trop rapide et vigoureuse peut changer Ia distribution des dimensions des particules de ciment et en conséquence ta surface massique du lit. La pression maximale devrait érre celle exercée commodément, par le pouce, sur le plongeur.NM 10.1.005. 83 VL.2.3.6, Essai de perméabilité & Pair VL2.3.6.1. Base de Pessai La surface massique $ est donnée en VI.2.3.9.1 mais est exprimée commodément par = sk, 40, p i-e 0.17 (omg) Q onstante de l’appareil (VI,2.3.7.2), = porosité du lit, t= temps mesuré en seconde (s), p = masse volumique du ciment en grammes par centimétres cubes (g/om”) (VI.2.3.5.3), 1) = viscosité de I’air a la température de essai extraite du tableau VI.2.1 en pascales secondes @as), 7 ‘Avec la porosité ¢ = 0,500 et la température d’essai de 20°C 2°C. 524.2xK xt : Pp 8) . VI.2.3.6.2. Procédure d’essai Placer la surface conique de la cellule dans le rodage cortique au sommet du manométre en utilisant si nécessaire un peu de graisse légére (VI.2.3.3.5) pour assurer un joint étanche. Faire attention de ne pas perturber le lit de ciment. Obturer le dessus du cylindre avec un bouchon adéquat. Ouvrir le robinet d’arrét et amener par une aspiration modérée Je niveau du liquide manométrique jusqu’a la ligne la plus haute (8 de la figure VI.2.1d). Fermer le robinet d’arrét et observer que Ie niveau de liquide manométrique reste constant. Si ce n’est pas le cas, refaire le joint cellule / manométre et vérifier le robinet d’arrét. Refaire l’essai de fuite jusqu’a ce que le joint étanche amélioré conduise a un niveau de liquide constant, Ouvrir le robinet d’arrét et ajuster par une aspiration modérée Ie liquide manométrique au * niveau de la ligne la plus haute. Fermer le robinet d’arrét. Enlever Je bouchon du sommet du cylindre. Le fluide manométrique va commencer a couler. Démarrer le chronomatre lorsque le Higuide atteint 1a deuxiéme ligne (9 de la figure VI.2.1d)) et Parréter lorsque le liquide atteint la troisitme ligne (10 de la figure VI.2.1d)). Relever le temps t@ 0,2s prés et la température & 1°C prés. Répéter la procédure sur le méme lit de ciment et relever les valeurs additionnelles de t et de la température. Préparer un lit frais du méme ciment avec un deuxiéme échantillon en suivant la procédure du paragraphe VI.2,3.5.4 ou, si peu de ciment est disponible en cassantie-premier lit et cn reformant le Tit comme décrit-au paragraphe VI.2.3.5.4. Répéter Pessai de perméabilité sur le deuxiéme lit, en relevant les valeurs du temps et de la température comme précédemmentNM 10.1005 34 V1.2.3.7. Etalonnage de Pappareil VI.2.3.7.1. Détermination du volume du lit de ciment En raison de la nécessité d’un jeu entre Ja cellule et Ie piston plongeur, le volume du lit de ciment compacté varie"pour- chaque ensemble ceilule/pistom plongeur--Le volume dir fit de-ciment~ compacté doit étre établi pour un jeu donné entre cellule et piston plongeur. Ce volume est déterminé comme suit : Appliquer & Pintéricur de a cellule un trés fin film d’huile minérale légére (VL2.3.3.3). Placer le disque perforé sur P’épaulement de la cellule. Placer deux disques de papier filtre vierge sur le disque perforé ct s’assurer que chacun remnplit la cellule tout en restant plat en exergant une pression avec une baguette. Remplir la cellule avec du mercure: (VI.2.3.3.1). Enlever toutes les bulles air avec une baguette séche et propre. Sassurer que la celhule est remplie en pressant une plaque de verre sur la surface de mercure jusqu’a ce qu’il soit & ras du sommet de la cellule. Vider la cellule, peser le mercure & 0,01 prés (mz) ct relever la température. Enlever un disque de papier filtre. Former un lit de ciment compacté par la méthode du paragraphe V1.2.3.5.4 et le surmonter d’un nouveau disque de papier filtre. Remplir 4 nouveau la cellule avec du mercure en enlevant les bulles d’air et en arasant Je sommet comme précédemment. Enlever le mercure, le peser & 0.01 g prés (m3) et vérifier la température. Le volume du lit V est donné par : mm, ms Pu 7 Ve (cm’) @ : pu : est 1a masse volumique de mercure a la température H de l’essai, extraite du tableau VI.2.1 Répéter la procédure avec des lits de ciments frais jusqu’A ce que deux valeurs de V différent de moins de 0,005 cm® soient obtenues. La moyenne arithmétique de ces deux valeurs sera enregistrée comme V. Note : il faut avoir soin d’éviter de renverser ou de faire éclabousser le mercure et d’empécher tout ‘contact du mercure avec la peau ou les yeux de Vopérateur. VI.2.3.7.2. Détermination de ia constante de Pappareil Préparer un lit de ciment compacté avec du ciment de référence, de surface massique connue (V1.2.33.2) provenant dune fourniture et mesurer sa perméabilité par la procédure des paragraphes. V12.3.5.2, VL2.3,5.3, VL2.3.5.4 et VI.2.3.6.2. Relever le temps t et la température de l’essai. En utilisant le méme lit, répéter deux fois la procédure de paragraphe VI.2.3.6.2 et relever Jes deux nouvelles valeurs du temps et de la température. Répéter l'ensemble sur deux autres &hantillons du méme ciment de référence, Pour chacun des trois échantillons, calculer la moyenne arithmétique des trois temps et températures. Pour chaque échantillon, calculer : Sy * pp x (1-e)J0-I%9 © Ye? x te Dans laquelle So surface massique du ciment de référence en centimétres carrés par gramme (cm’/g),NM 10.1.005 85 Po= masse volumique du ciment de référence en grammes par centimetre cube (g/cm), to = moyenne des trois mesures de temps en secondes(s), Tle = viscosité de air correspondant a la moyenne des trois températures en pascals-seconde as) (tableau VI.2.1). Avec la porosité spécifiée de e = 0,500, _1al4xS, xp, x JOH 6 eC Ja moyenne arithmétique des trois valeurs de K est adoptée comme constante K de Pappareil VI2.3.7.3. Recalibrage Une utilisation répétée de l'appareil peut aboutir & des modifications du volume du lit de ciment et de la constante de Pappareil (en raison de I’usure de la cellule, du plongeur et da disque Perforé). Ces modifications peuvent étre déterminées au moyen d'un ciment dit de sites secondaire dont la surface spécifique a été mesurée. : Le volume du lit de ciment et la constant de l'appareil sont & calibrer & Vaide du ciment de référence ; a) aprés 1 000 essais, +b) APatilisation : > d’un autre type de liquide manométrique, > @une autre sorte de papier filtre, > d'un nouveau tube de manométre, ©) en cas d’écarts systématiques du ciment de références secondaire. ‘VI.2.3.8. Ciments spéciaux Cerfains ciments ayant des distributions des dimensions des particules inhabituelles et en Particulier des ciments fins avec des niveaux de résistance élevés peuvent présenter des difficultés & tre compactés en un lit de porosité e = 0,500 par la méthode du paragraphe VL Dans le cas oll la pression du pouce sur Pépaulement du plongeur ne parvient pas I’amener au contact de la partic supérieure de 1a cellule ou si aprés contact et suppression de la Pression, le plongeur se éplace vers le haut, la porosité e = 0,500 doit étre consid Ope I DOTOSHE € = 0,500 doit Gtre consider compe ipar hes STNM 10.1.005 86 Dans laquelle: So= surface massique du ciment de référence en centimétre carrés par gramme (cm’/g) 3.2), © = porosité-du-lit de-ciment essayé,—- SERRE €> = porosité du lit de ciment de référence (VI.2.3.7.2), t = temps mesuré pour le ciment essayé en secondes (s), t, = moyenne des trois temps mesuré pour le ciment de référence en secondes (s) (VL23.7.2), p = masse volumique du ciment essayé en grammes par centimétre cube (g/cm®) (VL2.3.5.3), Po = masse volumique du ciment de référence en grammes par centimétre cube (g/cem*) (W1.23.7.2)" : n = viscosité de lair A la température de l’essai donnée au tableau VI2.1 en pascals secondes (Pa.s), no = viscosité de I’air en pascals secondes (Pa.s) (tableau VI.2.1) de la moyenne des trois températures pour le ciment de référence. VL.2.3.9.2. Influence de la porosité spécifiée Lutilisation de la porosité e = 0,500 tant pour le ciment de référence que pour le ciment inconnu, simplifie la formule (8) & la suivante : Po VOI Vt y Paes Cem Oy Dans le cas de ciments spéciaux exigeant une autre porosité que ¢ = 0,500 Péquation (9) ne ‘peut pas étre utilisé & moins qu’un ciment de référence ait été essayé A cette porosité. VI2.3.9.3. Influence de la température contrélée Comme on le voit au tableau VI2.1 1a valeur 0,17 varie de 0,001345 a 18°C & 0,001353 a 22°C. 7 Dans les conditions du laboratoire spécifiées, une valeur de 0,001349 peut étre appliquée avec une erreur maximale de 0,5% et une erreur plus probable de 0,3 % ou moins. Cette nouvelle simplification conduit & la formule suivante : . Pa ME pve VI.2.3.9.4. Influence de Ja masse volumique du ciment Sp (emg) (10) La seule possibilité restante de simplification consisterait en I'élimination des termes en p. Cela a été fait en réalité antéricurement, quand les seuls ciments concemés étaient des ciments portland purs pour lesquels la valeur p = 3,15 était supposée applicable. Il s’est avéré que cette hypothase produisait des erreurs pouvant atteindre 1%. La présente norme exige la détermination de la masse volamique du ciment et son utilisation pour le calcul de la surface massique.NM 10.1.005 87 ‘VL2.3.10. Expression des résultats. Lorsque la porosité est de © = 0,500, les quatre temps et températures résultant de la procédure Fareeraphe VI.2.3.6.2 sont examinés pour vérifier que ces temperatures se situent toutes dans les limites spécifiges de 20°C 4 2 °C. Si tel est le cas, la moyenne arithmétique des quatre valeurs de Cans Sera utilisée dans 1’équation (3) ou Péquation (10) et la valeur de $ calenlet 10 em’/g prés est donné au procés-verbal comme étant la surface massique du ciment Une différence de 1% entre les moyennes des mesures de finesse, exécutées a deux différents lits de poudre provenantd’un-méine échantillon, est aéceptable.” L gcart type de Répétabilité est denviron 50 em’/g et celui de Teproductibilité est d’environ 100 emg. Lorsque la porosité est différente de ¢ = 0,500, l’équation (8) est utilisée et le résultat de 10cm? /g prés est donné au rapport comme étant la surface massique du ciment, cure pu, viscosité de Pair 7 et 0,17 et en fonction des températures données Température da Masse volumique da Viscosté de Vai as) laboratoire (°C) mereure (g/m) - «| « n 0,19 is 13,560 9,000.018 00 0,001 345 17 13,560 '0,000-018 05 0.001344 18 13,550 0,000 018 10 0.001 345 19 13,550 10,000 018 15 0,001 347 20 13,550 0,000 018 15 0,001 349 21 13.540 0,000 018 24 0.001351 22 13,540 0,000 01829 0,001 353 2 13,540 0,000 018 34 0,001 354 24 13,540 0,000018 39 0.001 356 Note des valeurs intermédiaires sont obtenues par interpolation linéaireNM 10.1.005 88 Dimensions on millimetres 6 by) Disque pertors ©) Piston plongeur 1) Manombtre Poste Description Racommands | — Obligateire 1 Pieton As60 G- 127401 2 Plat pour Mévacuation de I'sir B= 19510 3 Collate Ca 2754.25 E=G—o1 a Lit do cimant compacté Da2sa1 5 Diaque de papier filtro J=80415 Hott 6 Diaque portoré K~08202 7 Manomatro L=0920,1 C Lignos gravées M=9,0204 Rodage conique pour la celle Z % u 6 Poite Figure VI2.1. : Appareil de perméabilité BlaineNM 10.1.005 89 V1.3. __Détermination du temps de prise et de la stabilité ‘V13.1. Objet et Domaine d?application Ce chapitre (VI.3) de la norme NM 10.1.005 décrit les méthodes de détermination du temps de rise et de la stabilité des ciments. Elles sont applicables tous les ciments faisant l'objet de la norme NM.10.1.004. Ce chapitre décrit le mode opératoire de référence; utilisation de variantes mentionnées dans les notes est autoris¢e a condition qu’elles ne modifient pas les résultats de fagon significative. En cas de litige, seul le mode opératoire de référence décrit dans la présente norme, a l’exclusion de toute variante, doit étre utilisé, V1.3.2. Principe des essais Le temps de prise est déterminé par l’observation de la pénétration d’une aiguille dans une pate de ciment de consistance normalisée jusqu’au moment od elle atteint une valeur spécifiée. La stabilité est déterminée par l’observation de l’expansion volumique spécifiée d’une pate de ciment de consistance normalisée, révélée par un mouvement relatif de deux aiguilles. La pate de ciment de consistance normalisée a une résistance spécifiée 4 la pénétration d’une sonde normalisée. L’eau nécessaire pour une telle pate est déterminée par des essais de pénétration sur pfites & quantités d’eau différentes. VL3.3. Exigences générales pour les essais ‘V13.3.1. Laboratoire Le laboratoire dans lequel les éprouvettes sont préparées et essayées doit étre maintenu & une température de 20°C 2°C et a une humidité relative d’au moins 65%. V13.3.2. Appareillage V13.3.2.1. Balance, permettant de peser a 1g prés. VI.3.3.2.2. Cylindre ou burette graduée, permettant de mesurer 4 1% prés du volume mesuré, V13.3.2.3. Malaxeur, conforme a la présente norme. ‘V1.3.3.3. Matériaux V1.3.3.3.1 De Veau distillée ou désionisée doit étre utilisée pour confectionner, conserver ct faire bouillir les éprouvettes. _______Note : une autre eau peut éire utilisée pour. qu'il p isse éire prowvé-qu'elle-donne les mémes résullats Pessais. V13.3.3.2 Le ciment, l'eau et Yappareillage utilisés pour confectionner et essayer les éprouvettes doivent étre a une température de 20°C + 2°C.NM 10.1.005 90 V3.4. Détermination de la consistance normalisée VI3.4.1 Appareillage Utiliser Pappareil de Vicat représenté a la fignre. VI3.1a) et VI.3.1b) avec 1d sonde représentée__ 4 la figure V1.3.1c). La sonde (figure V1.3.1c) doit ére en métal non corrodable et avoir la forme d'un cylindre droit de 50 mm + Imm de longueur effective et de 10,00 mm + 0,05 mm de diamétre. La masse totale des parties mobiles doit étre de 300 g + 1g. Leur mouvement doit étre exactement vertical et sans frottement appréciable et leur axe doit coincider avec celui de la sonde. Le moule Vicat (voir figure VI.3.1a) destiné a contenir Ja pate pendant Vessai doit étre en caoutchoue dur. II doit étre de forme tronconique, d’une profondeur de 40,0mm + 0,2 mm et doit avoir des diamétres intéricurs supérieur -et inférieur de 70mm + Smm et 80 mm #5mm respectivement. II doit étre convenablement rigide et tre pourvu d’une plaque de base plane en verre plus large qu le moule et d’une épaisseur d’au moins 2,5mm. Note: des moules en métal ou en matiére plastique ou de forme cylindrique, peuvent étre utilisés pourvu gu 'ils aient la méme profondeur spécifiée et qu'il puisse étre prouvé qu’ils donnent les ‘memes résultats d’essais que le moule tronconique spécifié en caoutchouc dur.NM 10.1.005 om 2 1 Moule en eaoutenouc ur 2 Plateav our poids | adaionnels 3) Plaque de vere i t : 6 a #70256| | 3 £8005 >) Vue do profil montrant ls moule -+:- - - b)'Vueda face montrant lemoule en position droite pour la détermination retourné pour la détermination du temps de d6but de prise

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