DK 628.1/.3 : 620.1 : 543.3 : 546.3 DEUTSCHE NORM ‘Deutsche Elnhelteverfahen zur Wasser- Abwassor- und Schlammuntersuchung Kationen (Gruppe E) Bestimmung von 7 Metallen (Zink, Cadrnium, Ble, Kupfer, Thallium, Nickel, Cobalt) mittels Voltammetrie (E 16) German standard methods forthe examination of water, waste water and sludge; cations (group E); determination of 7 metals (zinc, cadmium, lead, copper, thal- lium, nickel, cobalt) by voltammetry (E 16) Méthodes normalisées allemandes pour l'analyse des eaux, des eaux résidu- aires et des boues; cations (groupe E); dosage de 7 métaux (zinc, cadmium, plomb, cuivre, thallium, nickel, cobalt) avec voltammétrie (E 16) Diese Norm wurde gemeinsam mit der Fachgruppe Wasserchemie in der Gesellschaft Deutscher Chemiker autgestellt (siehe Erlauterungen). Es ist erforderlich, bei den Untersuchungen nach dieser Norm Fachleute oder Facheinrichtungen einzuschalten. Bei Anwendung der Norm ist im Einzelfall je nach Aufgabenstellung zu priifen, ‘ob und inwieweit die Festlegung zusatzlicher Randbedingungen erforderlich ist. 1 Anwendungsbereich Das Vertahren ist geeignet fir die Bestimmung von Zink, Cadmium, Blei, Kupfer, Thallium, Nickel und Cobalt in Trink-, Grund- und Oberflachenwasser sowie in Niederschidgen in den folgenden Massenkonzentrationen: Zn: 1 ug/l bis SOmg/t Cd: 0,1 ug/l bis 50mg/I Pb: 0,1 ug/l bis 50mg/t Cu: 1 ug/l bis 50mg/t Tl 0,1 ug/l bis 50mg/t Ni: 0,1 ug/l bis 10 ug/l Co: 0,1 ug/l bis 10yg/t Wasserproben mit héheren Metallkonzentrationen missen entsprechend ver- diinnt werden. Bei Massenkonzentrationen im unteren Anwendungsbereich miissen besondere Vorkehrungen bei der Probenahme und Probenvorberei- tung sowie bei der Durchfiihrung der Analyse getroffen werden, um eine Konta~ mination der Wasserprobe zu vermeiden und somit sicherzustellen, da6 die Blindwerte im Vergleich zu den zu bestimmenden Metallgehalten entsprechend niedrig sind [1]. Es kénnen sowohl die geldsten als auch die ungeldsten Anteile an den oben genannten Metallen bestimmt und somit auch die Gesamtkonzentration ermit- telt werden. ‘Anmerkung: Bei Analysen von Wasserproben mit geringen Massenkonzentra- tionen an Metallen (unterer Anwendungsbereich) sind die Arbeitstech- niken der Ultraspurenanalyse zu beachten [1]. Es sollte ein Reinraum- Arbeitsplatz (clean bench) benutzt werden. Fortsetzung Seite 2 bis 16 NormenausschuB Wasserwesen (NAW) im DIN Deutsches Institut fur Normung e.V. DIN 38406 Tell 16 Mrz 1990 Prelsgr 7 Vert 0007Seite 2 DIN 38406 Teil 16 2 Begriffe 2.1. Polarographie ‘Aufnahme von Strom-Spannungskurven an Arbeitselektroden, deren Oberfla- chen sich periodisch erneuern. 2.2 Voltammetrie ‘Aufnahme von Strom-Spannungskurven an Arbeitselektroden mit konstanter Oberfiache. 2.3 Inverse Voltammetrie ‘Aufnahme von Strom-Spannungskurven an Arbeitselektroden mit konstanter Oberflache nach vorangegangener Anreicherungselektrolyse. 4 Adsorptionsvoltammetrie Aufnahme von Strom-Spannungskurven an Arbeitselektroden nach vorange- gangener Anreicherungselektrolyse. 2.5 Arbeitselektrode Stromdurchflossene Elektrode, an der der analytisch interessierende ProzeB ablautt, z.B. = Quecksilber-Tropfelektrode (dropping mercury electrode, DME) — statische Quecksilber-Tropfelektrode (static mercury drop electrode, SMDE) — hngende Quecksilber-Tropfenelektrode (hanging mercury drop electrode, HMDE). 2.6 Gegenelektrode Zweite stromdurchflossene Elektrode (Gegenelektrode der Arbeitselektrode). 2.7 Bezugselektrode Elektrode mit konstanter und definierter Spannung. Alle Spannungsangaben in der Polarographie und Voltammetrie beziehen sich auf die Spannung der Arbeitselektrode, gemessen gegen die Spannung der Bezugselektrode. 2.8 Differentielle PulsmeBtechnik MeBtechnik, bei der einer Gleichspannung, die sich als Funktion der Zeit stetig andert, Rechteckimpulse iberlagert werden. Das MeBsignal ergibt sich aus der Differenz der Strommessung am Ende und vor Begin jedes Rechteckimpulses. Es wird in Abhangigkeit von der Gleichspannung aufgezeichnet (Strom-Span- nungskurve). Anmerkung: Diese MeBtechnik ist fur alle Arten der Polarographie und Voltam- metrie anwendbar. Die Verfahren werden dann als differentielle Puls- polarographie, differentielle Pulsinversvoltammetrie usw. bezeichnet.DIN 38406 Teil 16 Seite 3 3 Grundlage des Verfahrens Bei den in den Abschnitten 9.1 und 9.2 beschriebenen polarographischen Ver- fahren werden die zu bestimmenden Metallionen an einer Quecksilber-Tropf- elektrode (DME oder SMDE) reduziert. Die Reduktionsstréme sind proportional den Konzentrationen an Metallionen in der Losung. Bei den in den Abschnitten 9.1 und 9.2 beschriebenen inversvoltammetrischen Verfahren werden die zu bestimmenden Metallionen zuerst an einerhangenden Quecksilber-Tropfenelektrode (HMDE) reduziert und als Amalgam angerei- chert. AnschlieBend wird das abgeschiedene Metall durch anodische Oxidation wieder in Lésung gebracht. Die Oxidationsstréme sind unter konstanten Anrei- cherungsbedingungen proportional den Konzentrationen an Metallionen in der Losung. Bei den in Abschnitt 9.3 beschriebenen adsorptionsvoltammetrischen Verfah- ren werden die zu bestimmenden Metallionen zuerst als Komplex durch Adsorption an einer hangenden Quecksilber-Troptenelektrode (HMDE) ange- reichert. AnschlieBend werden die adsorbierten, komplex gebundenen Metallio- nen reduziert, Die Reduktionsstréme sind unter konstanten Anreicherungsbe- dingungen proportional den Konzentrationen an Metallionen in der Lésung Zink, Cadmium, Biei und Kupfer werden simultan je nach Konzentration ent- weder polarographisch oder inversvoltammetrisch nach dem Standardaddi tionsverfahren bestimmt. Bei Anwesenheit von Thallium wird die Bestimmung des Bleis gestért, da sich die Me8signale Uberlagern. Das Me8signal von Blei muB dann aus der Differenz des Me8signals von Blei/Thallium und des Me8- signals von Thallium (siehe unten) bestimmt werden. Thallium a8t sich nach Zugabe von Ethylendinitrilotetraessigsdure ohne Stérung durch Blei nach dem Standardadditionsvertahren bestimmen. Nickel und Cobalt werden als 2,3-Butandiondioxim-Komplexe adsorptionsvol- tammetrisch nach dem Standardadditionsverfahren bestimmt, Die bei der Bestimmung von Cobalt auftretende Storung durch Zink kann durch Zugabe von Iminodiessigsdure beseitigt werden. 4 Stérungen Die zu bestimmenden Metallionen kénnen an Gefa8wanden adsorbiert wer- den [1].Bei Konzentrationen im unteren Anwendungsbereich sollten die GefaBe mit Probenwasser vorgespillt werden. Mit den GefaBen fur die verdiinnten Standardlésungen ist entsprechend zu verfahren. Nach dem Ansduern kénnen in manchen Wasserproben Huminsauren ausfallen, Diese Wasserproben soliten mdglichst bald nach dem Ansduern verarbeitet werden, um eine Mitfallung der Metallionen auszuschlieBen. Organische Substanzen in der Wasserprobe kénnen zu schlecht auswertbaren Strom-Spannungskurven und falschen Analysenergebnissen filhren. Sie konnen nach Zugabe von Dihydrogenperoxid durch UV-Bestrahlung zerstért werden.Seite 4 DIN 38406 Teil 16 Sauerstoff stdrt alle Bestimmungen, da er in den angewandten Spannungs- bereichen reduziert wird. Er muB deshalb mit einem Inertgas,z.B. Stickstoff.ver- drangt werden. Blei und Thallium geben in nicht komplexierenden Lésungen einander iiber- lagernde MeBsignale. Ist der Thalliumanteil im Vergleich zu dem des Bleis ver- nachlassigbar Klein (unter 10%), so kann auf eine Korrektur des Wertes fr Blei verzichtet werden. Soll Thallium neben Blei bestimmt werden, so ist das Verfah- ren nach Abschnitt 9.2 anzuwenden. Zink stért die Bestimmung des Cobalts,da sich die MeBsignale dieser Elemente bei pH=9,5 iiberlagern. Die Strung wird durch Komplexierung des Zinks mit Iminodiessigsdure behoben. 5 Bezeichnung Bezeichnung des Verfahrens zur Bestimmung von Zink, Cadmium, Blei, Kupfer, Thallium, Nickel und Cobalt mittels Voltammetrie (E 16): Verfahren DIN 38 406 — E16 6 Gerate Die verwendeten Glas- und Kunststoffgerate milssen vor Gebrauch mit warmer, verdiinnter Salpetersdure oder Salzsdure ') gereinigt und anschlieBend mit ‘Wasser (nach Abschnitt 7) gespillt werden. Bei den in Abschnitt 1 aufgefiihrten Massenkonzentrationen kénnen GefaBe aus Borosilicatglas 3.3 (siehe DIN ISO 3585) oder aus geeigneten Kunststoffen ver wendet werden. — Polarographische MeBeinrichtung mit geeigneten Elektroden — Inertgas, z.B. Stickstoff, Volumenanteil mindestens 99,99 % — Hg-Hochdruckstrahler mit einer Leistungsautnahme von mindestens 500 W und einem durchschnittlichen StrahlentluB von mindestens 150 W zwischen Wellenlangen von 200m und 600.nm — Filtriervorrichtung mit Membranfilter (Zellulose-Acetat, Porenweite 0.45 um). Gegebenenfalls die Filter vor Gebrauch mit verdinnter Salpetersdure oder Salzsdure reinigen und mit Wasser (nach Abschnitt 7) spiilen. — Niedertemperatur-Veraschungsanlage — pH-MeBgerat mit Elektrode — Kieselglasschale — Kjeldahikolben, inhait 100ml, aus Kieselglas — MeBkolben, Nennvolumen 25, 100, 500 und 1000 mi, 2.B. Kolben DIN 12 664 — MSA 25 — Vollpipette, Nennvolumen 10 ml, z.B. Pipette DIN 12691—VPAS 10 ) Es diirfen Sauren ,zur Analyse” verwendet werden.DIN 38406 Teil 16 Seite 5 — Kolbenhubpipetten mit Kunststoffspitzen, Nennvolumen 20,50, 100,250,500 und 1000 ut. Die Richtigkeit der Volumenmessung ist zu iberpriifen. Mit Metallverbindun- gen gefarbte Kunststoffspitzen sind nicht zu verwenden, 7 Chemikalien Als Chemikalien sind solche des héchsten Reinheitsgrades, mindestens jedoch solche ,zur Analyse’, als Wasser ist bidestilliertes oder Wasser gleichen Rein- heitsgrades zu verwenden. Der Gehalt der Chemikalien und des Wassers an den zu bestimmenden Metal- len soll im Vergleich zu der jeweils zu bestimmenden Metallkonzentration in der Wasserprobe vernachlassigbar klein sein. 7.1. Salpetersdure, NOs, @= 1,40g/mt 7.2 Salzsdure, HCl, = 12g/mt 7.3 Schwefelstiure, H2SO., 9 = 1,84 g/ml 7.4 Natriumhydroxid-Lésung, (NaOH) = 10 mol/L 7.5. Dihydrogenperoxid, 27(Hz02) = 30% 7.6 Kaliumchlorid-Natriumacetat-Lésung, c(KCl) = 1,5 mol/l und ¢(CzH302Na) = 0,5 molt — 559g Kaliumohlorid, KCl, und 20,5g Natriumacetat, CzH;02Na, in einem MeBkolben,Nennvolumen 500 mi, in Wasser ldsen; die Lsung mit Wasser bis zur Marke auffillen. Die Lasung ist mehrere Monate haltbar. Die Lésung ist auch in héchsterReinheit im Handel erhaitlich. 7.7 Ammoniumehlorid-Ammoniak-Lésung, ¢(NH4Cl) = 1 mol/l und (NH) = 2mol/t = 268g Ammoniumchlorid, NH 0,1mg/l die Bestimmung mittels differentieller Pulspolarographie durchfuhren. Die MeBbedingungen und die Spitzenpotentiale sind der Tabelle 1 zu entnehmen, — Die Standardaddition wie in Abschnitt 9.4 angegeben durchfiihren. — Bei Massenkonzentrationen an den zu bestimmenden Metallen < 0.1ma/t die Metalle je nach Konzentration 1 bis 10 min beim Anreicherungspotential an der Quecksilber-Tropfelektrode unter Riihren anreichern,DIN 38406 Teil 16 Seite 9 — Riihrvorgang unterbrechen und das differentielle Pulsinversvoltammo- gramm in anodischer Richtung aufnehmen. Die MeBbedingungen und die Spitzenpotentiale sind der Tabelle 1 2u entnehmen. — Die Standardaddition wie in Abschnitt 9.4 angegeben durchfihren, 9.2 Bestimmung von Thallium 9.2.1 Vorbereitung — Ist die Probe bereits nach den Abschnitten 9.1.1,9.1.2 und 9.4 untersucht wor- den, zu je 10ml der untersuchten Probe 100 yl EDTA-Lésung (nach Ab- schnitt 78) pipettieren, — Weiter nach Abschnitt 9.2.2 verfahren. — Soll in der Probe nur Thallium bestimmt werden, ein Aliquot der nach Ab- schnitt 83 oder Abschnitt 8.4 vorbereiteten Wasserprobe in das Analysen- gefaB bringen und je 10 ml der Probe mit 1,0 ml Kaliumchlorid-Natriumace- tat-Lésung (nach Abschnitt 76) und 100 ul EDTA-Lésung (nach Abschnitt 78) versetzen. — Weiter nach Abschnitt 9.2.2 verfahren. 9.2.2. Messung — Die Lésung mit Stickstoff (nach Abschnitt 6) entliiften. — Bei Massenkonzentrationen an Thallium > 0,1 mg/l die Bestimmung mittels differentieller Pulspolarographie durchfihren. Die MeBbedingungen und das Spitzenpotential sind der Tabelle 12u entnehmen. — Die Standardaddition wie in Abschnitt 9.4 angegeben durchfiihren. — Bei Massenkonzentrationen an Thallium < 0,1 mg/l das Thallium je nach Kon- zentration 1 bis 10min beim Anreicherungspotential an der Quecksilber- Tropfenelektrode unter Rihren anreichern. — Ruhrvorgang unterbrechen und das differentielle Pulsinversvoltammo- gramm in anodischer Richtung aufnehmen. Die MeBbedingungen und das Spitzenpotential sind der Tabelle 12u entnehmen. — Die Standardaddition wie in Abschnitt 9.4 angegeben durchfihren. 9.2.3. Reinigen der Gerate Die Gerate zur Entfernung des EDTA sorgfailtig mit Wasser (nach Abschnitt 7) reinigen; keine Sdure verwenden. 9.3 Bestimmung von Nickel und Cobalt 9.3.1 Vorbereitung und Messung — Ein Aliquot der nach Abschnitt 8.2 oder Abschnitt 8.3 vorbereiteten Wasser- probe in das Analysengefa6 bringen und je 10ml der Probe mit 0,5ml Ammoniumchlorid-Ammoniak-Lésung (nach Abschnitt 7.7) versetzen. Der pH-Wert der Lésung soll 9,5 + 0,2 betragen.Seite 10 DIN 38 406 Teil 16 — Je 10 ml der Probe 100 ul 2,3-Butandiondioxim-Lésung (nach Abschnitt 79) und 100 ut Iminodiessigsaure-Lésung (nach Abschnitt 7.10) zugeben. — Die Lésung 5min rihren und mit Stickstoft entluften. — Bei Massenkonzentrationen an Nickel und Cobalt < 10 ug/l die Metalle als Komplexe je nach Konzentration 0,5 bis 5 min beim Anreicherungspotential an der Quecksilber-Tropfenelektrode unter Ridhren anreichern. — Riihrvorgang unterbrechen und das differentielle Adsorptionsvoltammo- gramm in kathodischer Richtung aufnehmen. Die MeBbedingungen und die Spitzenpotentiale sind der Tabelle 1 zu entnehmen. — Die Standardaddition wie in Abschnitt 9.4 angegeben durchfuhren und nach jeder Zugabe 5min rihren — Bei Massenkonzentrationen an Nickel und Cobalt > 10ug/l die Wasser- proben entsprechend mit Wasser (nach Abschnitt 7) verdiinnen. 9.3.2 Reinigung der Ger Die Gerate zur Entfernung der Iminodiessigsdure sorgféltig mit Wasser (nach Abschnitt 7) reinigen; keine Sdure verwenden. 9.4 Zugabe von Standardiésung beim Standardadditionsverfahren — Die entsprechenden Metallstandardiésungen zu der Wasserprobe in das AnalysengefaB geben. — Bei der ersten Standardaddition der Wasserprobe mittels einer Kolbenhub- pipette soviel der Standardiésung zusetzen, da8 das Signal um etwa die Halfte erhéht wird, — Die zweite Addition der Standardlésung so dosieren, da8 die Signalhdhe der Wasserprobe anndhernd verdoppelt wird. — Die Strom-Spannungskurven wie unter den Abschnitten 9.1, 9.2 und 9.3 beschrieben aufnehmen 9.5 Blindwertbestimmungen Je nach dem verwendeten Verfahren wird eine Blindprobe untersucht, die ledig- lich anstelle der Wasserprobe ein entsprechendes Volumen Wasser (nach Abschnitt 7) enthait und die dem gesamten Analysengang ab Abschnitt 8 unter- zogen wird,DIN 38406 Teil 16 Seite 11 “uapiem VYepupson UaBUNWUUNSEgHOL 19q HEP [eRUBICY Seq (¥ A6O'0- :7D ABE'O- :d AOL'L— #09 ABS'0- :PO AL6O- :IN ASPO- "UL A660— :UZ lequajoduazydg AEL- Ago— Avo— GAazi- | GAO enuajodpua S/AWOL S10 Z gnyosioasunuueds ‘Awos $19 02 ‘epnyydusesing - uot sia 4 - orsiat | yezsbunseyoresuy i i ; ~ renuorods6ueyuy | ALO— ALO- Ago- GAO GAZI- | yzq -sounseysieruy un oz nz siq UoHeQUEZUOyeEYOWY 18BUU6 19g ‘UIWO} 514g wezsBunynnua (21UOH @BreseI6) UOqueD AssEID 18P0 Id epospjejeusbep Views’ = (Io)9/ 106y /By epospjejezuaiajoy 3qWH QWs 3qWH aaws 3qWH ‘sponnysle10}291pUI yosujewueyon | Yostudes6 yoswjewureyon | yosiydes6 — | yosuyawuseyion “suondiospe ~osejod -Si0Aul ~o1ejod “Sr AUl © ‘IN “os 'on | u NO ‘ad "PO "UZ sruypergousing IP An} eleQUe;oduez}Idg pun UeBUNBUIpeqgeN | o1l0qeLSeite 12 DIN 38406 Teil 16 10 Auswertung nach dem Standardadditionsverfahren 10.1 Allgemeines Die Signalhéhen werden aus den Messungen nach Abschnitt 9 graphisch (nach der Tangentenmethode oder einem angendherten Grundlinienverlauf) oder durch ein geeignetes rechnerisches Auswerteverfahren ermittelt. 10.2 Auswertung der Standardaddition Die bei der Durchfiihrung der Analyse durch zudosierte Volumina oder Verdun- stungsverluste entstandenen Volumendnderungen sind bei der Auswertung zu beriicksichtigen, falls die Anderungen gréBer als 1% sind. Auf Millimeterpapier werden auf der Ordinate die Signalhéhen,z. B.in nA,undaut der Abzisse die entsprechenden Metallmassenkonzentrationen, .8.in ug/l,auf- getragen. Durch die MeBpunkte wird eine Gerade geleat, welche die Abzisse schneidet. Dieser Achsenabschnitt gibt den Metallgehalt der Wasserprobe an, vorausgesetzt, da8 der Blindwert vernachlassigbar klein ist. Anderentalls ist der Blindwert abzuziehen. 10.3 Gesamtkonzentration Die Gesamtkonzentration an dem jeweiligen Metall ergibt sich aus der Summe der Konzentrationen an geléstem und ungeléstem Metall, jeweils umgerechnet auf 11 Wasserprobe. 10.4 Auswertung der Signalhohe Die Signalhdhe von Blei ergibt sich aus der Differenz der Si Thalliumpeaks nach Abschnitt 9.1.1 und der halben Signalhohe des Thalliums nach Abschnitt 9.2. 11 Angabe des Ergebnisses Es werden auf 0,1 ug/l gerundete Werte angegeben, jedoch nicht mehr als 2 signifikante Ziffern. Beispiele: Blei O.6yg/t Zink 13 yg/l 12 Analysenbericht Der Bericht soll sich auf dieses Verfahren beziehen und folgende Einzelheiten enthalten: a) Identitat der Wasserprobe b) Angabe des Ergebnisses nach Abschnitt 11 ©) Probenvorbehandlung, falls eine solche durchgefiihrt wurde d) Jede Abweichung von diesem Verfahren und Angabe aller Umstande, die gegebenenfalls das Ergebnis beeinfiuBt haben13 Verfahrenskenndaten Bei einem Ringversuch, durchgefiihrt im Herbst 1988, wurden die in Tabelle 2 angegebenen Werte ermittelt. Tabelle 2. Verfahrenskenndaten DIN 38406 Teil 16 2) 1 Austeifer vom Typ 2 3) 1 Austeifer vor Typ 2 4) 1 Austeifer vor Typ 3 5) 1 Austeier vom Typ 2 = T Matrix | Metal! L | N |NAP| XSoll| X |WER| SR|VR| SI | VI % | uot fugit} % | uot} % | uot | % rus | zm | 5 | 1 | 0 = |4960] - | 409) 81 |1,73| 35 wasser | Cd | 5 | 10 | 0 - | oa1) - | 026] 294 | 0055] 68 m | 5 | 10/0 - | 288) - | 182 | 526 |o19 | a5 mw | 5 | 0 ]o = | 300) - | 192 | 639 |o49 | 163 wu | 4 | alo - | 319) - | 096 | s00 |o22 | 69 co | 2 | 4 |3339) - | 020) - |000| 00/00 | 9 ru | zr | 5 | wo lo - |ros0] - | 425] 50 |1as | 2a wasser, | cd | 5 | 10 [0 - | 44) = | 025] 177/012 | 23 at | m» | 5 | 0/0 - | sar) - | 108 | 205 | 053 | 10,1 gestoctt} cu | 5 | 10 | 0 - |1370| - | 231] 168 jor | 52 we} 4 | a fo - | 4a6] - | 114] 234 Jo.1¢ | 29 co | 3 | 6 |2605| - | o47| - | 018 | 375 {0,058 ) 123 kinst- | zn | 8 | 16 |11,19| 900 |98,13/1090/ 473 | 48/330 | 34 liches | cd | 9 | 18 | 0 36 | 355] 986/029) 81 0085] 24 Trin | p> | 9 | 18 | 0 90 | 862| 958078} 90 \oa7 | 43 wasser | cu | 8 | 16 [11,19] 450 |47,81] 1053) 9.14] 191 336 | 7.0 Te et ede 0 18 | 172) 956| 028 | 16.1 |o13 | 76 wie} 7 | 4 fo 45 | 556|123,7| 1,41 | 253 |oa7 | 67 | co | 7 | Jo 18 | 174) 964] 039 | 223 Jo11 | 63 Es bedeuten L ‘Anzahl der Laboratorien X —— Gesamtmittelwert N Anzahl der Meswerte WER Wiederfindungstate NAP Anteil der SR Verglechsstandardabweichung ‘AustelBerwerte VR __Vergleichsvarationskoetizient X Soll Konventionell richtiger Wert ST Wiederholstandardabweichung (Gollwer) VI Wiederholvarationskoetfizient Seite 13Seite 14 DIN 38 406 Teil 16 Anhang A*) Analysen-Ablaufplan**) _— Probe nehmen —_=—_— ungeldste Anteite | 22!" ia Bestimmung der ungelésten Anteile Bestimmung der gelésten Anteile | —————— Filter und Riickstand aufschlieBen Bestimmung von (nur) TL Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Cu Filtrat ansauern oe Storungen ja aliquotieren | ——— bestrahlen | a nein uotieren Bestimmung von Ni, Co. pH einstellen (4.5) | | pH einstellen (4,5) PH einstellen (9,5) Mia ala komplexieren ee Polarographische Voltammetrische Bestimmung bzw. *) Flirden Anwender dieser Norm unterliegt der Anhang A nicht dem Vervielfal- tigungsrandvermerk auf Seite 1. **) Angaben zur zeichnerischen Darstellung von Analysen-Ablaufplénen ent- halt DIN 32.650DIN 38406 Tell 16 Seite 15 Zitierte Normen und andere Unterlagen DIN 12664 Teil 1 —_Laborgerate aus Glas; MeBkolben mit einer Marke; MeB- kolben mit Bérdelrand, Kegelhiilse und Kegelschliffver- bindung, DIN 12691 Laborgerate aus Glas; Volipipetten mit einer Marke, schnellablaufend, Wartezeit 15 Sekunden, Klasse AS DIN 32.650 Analysen-Ablaufplane; Zeichnerische Darstellung DIN 38.402 Teil 12 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und ‘Schlammuntersuchung; Allgemeine Angaben (Gruppe A); Probenahme aus stehenden Gewassern (A 12) DIN 38.402 Teil 13 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und ‘Schlammuntersuchung; Allgemeine Angaben (Gruppe A); Probenahme aus Grundwasserleitern (A 13) DIN 38.402 Teil 14 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und ‘Schlammuntersuchung; Allgemeine Angaben (Gruppe A): Probenahme von Rohwasser und Trinkwasser (A 14) DIN 38.402 Teil 15 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Allgemeine Angaben (Gruppe A); Probenahme aus FlieBgewassern (A 15) DIN V 38402 Teil 17 Deutsche Einheitsvertahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Allgemeine Angaben (Gruppe A); Probenahme von fallenden, nassen Niederschlagen in flissigem Aggregatzustand (A 17) DIN Iso 3585 Apparate, Rohrieitungen und Fittings aus Glas; Borosili- catglas 3.3, Eigenschaften [1] P.Tschépel, L. Kotz, W. Schulz, M.Veber und G. Télg: Zur Ursache und Vermei- dung systematischer Fehler bei Elementbestimmung in waBrigen Losungen im ng/ml- und pg/ml-Bereich. Fresenius Z. Anal. Chem., 302, 1-4 (1980) Weitere Unterlagen G.Henzel und R. Neeb: Elektrochemische Analytik. Springer Verlag, Berlin (1986) P. Rach und H. Seiler: Polarographie und Voltammetrie in der Spurenanalytik Hittig Verlag, Heidelberg (1986) M. GeiBler: Polarographische Analyse. Verlag Chemie, Weinheim (1961)Seite 16 DIN 38406 Teil 16 Erlauterungen Die vorliegende Norm enthalt das vom NormenausschuB Wasserwesen (NAW) im DIN und von der Fachgruppe Wasserchemie in der Gesellschaft Deutscher Chemiker gemeinsam erarbeitete Deutsche Einheitsverfahren Bestimmung von 7 Metallen (Zink, Cadmium, Blei, Kupfer, Thallium, Nickel, Cobalt) mittels Voltammetrie (E 16)" Die als DIN-Normen verdffentlichten Einheitsverfahren sind beim Beuth Verlag einzein oder zusammengefabt erhaitlich. AuBerdem werden die genormten Ein- heitsverfahren in der Loseblatt-Sammiung ,Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung” der VCH Verlagsgeselischatt, Weinheim, publiziert. Die fir das Wasserhaushaltsgesetz (WHG) relevanten Ein- heitsverfahren sind zusammen mit dem WHG und allen bisher erschienenen ‘Abwasserverwaltungsvorschriften als DIN-Taschenbuch (DIN-TAB 230) heraus- gegeben worden. Normen oder Norm-Entwirfe mit dem Gruppentitel ,Deutsche Einheitsverfah- ren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung" sind in folgende Gebiete (Haupttitel) aufgeteilt: Allgemeine Angaben (Gruppe A) (DIN 38 402) Physikalische und physikalisch-chemische KenngréBen (Gruppe C) (DIN 38.404) Anionen (Gruppe D) (DIN 38 405) Kationen (Gruppe E) (DIN 38 406) Gemeinsam erfaBbare Stoffgruppen (Gruppe F) (DIN 38.407) Gasférmige Bestandteile (Gruppe G) (DIN 38 408) ‘Summarische Wirkungs- und StoffkenngréBen (Gruppe H) (DIN 38409) Biologisch-dkologische Gewasseruntersuchung (Gruppe M) (DIN 38.410) Mikrobiologische Verfahren (Gruppe K) (DIN 38.411) Testvertahren mit Wasserorganismen (Gruppe L) (DIN 38412) zelkomponenten (Gruppe P) (DIN 38.413) ‘Schlamm und Sedimente (Gruppe S) (DIN 38.414) Uber die bisher erschienenen Teile dieser Normen gibt die Geschaiftsstelle des Normenausschusses Wasserwesen (NAW) im DIN Deutsches Institut fur Normung e.V., Telefon (030) 2601 - 423, oder der Beuth Verlag GmbH, Postfach 1145, 1000 Berlin 30, Auskuntft. Internationale Patentklassifikation GOIN 33/18 GOIN 33/24