A.

Apparatus and Reagent

a.Several commercial models are available. Since each design is somewhat different, with
varying requirements of light source, burner flow rate, and detector sensitivity, only
general outline of operating parameters is given in table 965. Operator must become
familiar with settings and procedures adapted to his own apparatus and use table only as
guide to concentration ranges and flame conditions.
Một số mô hình thương mại có sẵn. Kể từ khi mỗi thiết kế có phần khác nhau, với các
yêu cầu thay đổi về nguồn sáng, lưu lượng buồng đốt, và độ nhạy đầu dò, chỉ những
thông số vận hành của phác thảo chung được quy định trong bảng 965. Người vận hành
phải trở nên quen với các thiết lập và thao tác thích hợp với thiết bị của mình và sử dụng
bảng chỉ để hướng dẫn các khoảng nồng độ, điều kiện ngọn lửa.
b.Disodium EDTA solution – 2.5%. Dissolve 25g Na2H2 EDTA in 1(l) water and adjust
to pH 7.0 with 5N NaOH, using pH meter.
B. Standard solutions
(Do not use <2 mL pipets of <25 mL volumetric flasks. Automatic dilution apparatus
may be used. Prepare standard solutions in 0 – 20 µg range fresh daily. )
(Không sử dụng những pipet nhỏ hơn 2ml đối với bình định mức bé hơn 25ml. Các máy
pha loãng tự động có thể sử dụng. Chuẩn bị dung dịch chuẩn trong khoảng 0 – 20 µg, pha
mới hằng ngày. )
a. Calcium solution – (1)Stock solution – 25 µg Ca/mL. Dissolve 1.249 g CaCO3 in
minimum amount 3M HCl. Dilute to 1L . Dilute 50mL to 1L. (2) Working
standard solutions – 0, 5, 10, 15, and 20µg Ca/mL containing 1% La. To 25 mL
volumetric flasks add 0, 5, 10, 15 and 20 mL Ca stock solution. Add 5mL La
stock solution and dilute to 25 mL .
( DD Ca- (1) Dung dịch gốc - 25 µg Ca/mL. Hòa tan 1.249 g CaCO 3 trong lượng tối
thiểu HCl 3M. Pha loãng đến 1L. (2) Những dd chuẩn làm việc – 0,5,10,15 và 20 µg
Ca/mL chứa 1% La. Thêm 0,5,10,15,20 mL dd gốc Ca , thêm 5ml dd gốc La và định
mức đến 25mL. )
b. Copper stock solution – 1000 µg Cu/mL. Dissolve 1.000 g pure Cu metal in
minimum amount HNO3 and add 5mL HCl. Evaporate almost to dryness and
dilute to 1 L with 0.1M HCl
(DD đồng gốc - 1000 µg Cu/mL. Hòa tan 1g kim loại Cu nguyên chất trong 1 lượng
tối thiểu HNO3 và thêm 5mL HCl. Làm bay hơi đến gần khô và pha loãng đến 1L với
HCl 0.1M)
c. Iron stock solution - 1000 µg Fe/mL. Dissolve 1.000 g pure Fe wire in ca 30mL
6M HCl with boiling. Dilute to 1 L
(DD Fe gốc - 1000 µg Fe/mL. Hòa tan 1g dây Fe nguyên chất vào khoảng 30mL HCl
6M đun nóng. Pha loãng đến 1L.
d. Lanthanum stock solution – 50g La/L. Dissolve 58.65 g La2O3 in 250 mL HCl.
Adding acid slowly. Dilute to 1 L
( DD La gốc - 50g La/L. Hòa tan 58.65 g La2O3 trong 250 mL HCl. Thêm từ từ acid,
pha loãng đến 1L)
e. Magnesium stock solution - 1000 µg Mg/mL. Place 1.000g pure Mg metal in
50mL H2O and slowly add 10mL HCl. Dilute to 1 L.
f. Manganese stock solution - 1000 µg Mn/mL. Dissolve 1.582 g MnO2 in ca 30ml
6M HCl. Boil to remove Cl and dilute to 1 L.
 g. Zinc stock solution - 1000 µg Zn/mL. Dissolve 1.000g pure Zn metal in ca 10mL
6M HCl. Dilute to 1L.
h. Other standard solutions. – Dilute aliquots of solution (b), (c) and (e) – (g) with
0.5M HCl to make >= 4 standard solutions of each element within range of
determination.
( Các dd chuẩn khác. – Pha loãng các phần của dd b, c, e, g với HCl 0.5M để làm cho
dd chuẩn của mỗi nguyên tố nằm trong khoảng giới hạn xác định ≥ 4)
C. Preparation of test solutions
(Caution: see Appendix B, safety notes on wet oxidation, hydrofluoric acid and
perchloric acid. )
a. Inorganic materials and mixed fertilizers. – Dissolve 1.00g well-ground test
sample in 10 mL HCl in 150 mL beaker. Boil and evaporate solution nearly to
dryness on hot plate. Do not bake residue. Redissolve residue in 20 mL 2M HCl,
boiling gently necessary. Filter through fast paper into 100mL volumetric flask,
washing paper and residue thoroughly with H2O. Measure absorption of solution
directly, or dilute with 0.5M HCl to obtain solutions within ranges of instrument.
If Ca is to be determined, add enough La stock solution to make final dilution 1%
La ( i.e., 5mL La to 25mL flask, 20mL to 100mL flask, etc.).
( phân bón vô cơ và phân trộn – Hòa tan 1g mẫu thử chắc chắn với 10mL HCl trong
beaker 150mL. Đun nóng và làm bay hơi dung dịch gần như đến khô trên bếp điện.
Không nung phần còn lại. Hòa tan lại phần chất rắn vào 20mL HCl 2M, cần thiết đun
nhẹ. Lọc nhanh qua giấy lọc rồi cho vào bình định mức 100mL, rửa giấy và phần còn
lại hoàn toàn bằng nước. Đo độ hấp thụ của dd 1 cách chính xác, hoặc pha loãng với
HCl 0.5M để thu được dd trong khoảng biên độ của máy. Nếu xác định Ca, thêm vừa
đủ dd La gốc cuối cùng tạo ra dd loãng La 1%
b. Fertilizers containing organic matter ( tankage, corncobs, cottonseed hulls, etc.). –
Place 1.00 g test sample in 150 mL beaker ( pyrex, or equivalent). Char on hot
plate and ignite 1 h at 500oC with muffle door propped open to allow free access
of air. Break up cake with stirring rod and dissolve in 1o mL HCl as in (a).
c. Fertilizers containing fritted trace elements. – Dissolve =<1.00g well-ground test
sample in 5mL HClO4 and 5mL HF. Boil and evaporate to dense HClO4 fumes.
Dilute carefully with H2O, filter, and proceed as in (a). Alternatively, dissolve test
sample in 10mL HCl, 5mL HF, and 10mL methanol. Evaporate to dryness. Add
5mL HCl and evaporate. Repeat HCl addition and evaporation. Dissolve residue
as in (a). ( normally Pt ware should be used; Pyrex or other glassware may be
used if Na, K, Ca and Fe are not to be determined.)
d. For manganese. – (1) Acid-soluble, for both Mn2+ and Mn4+ . – See (a)-(c) and
972.02 (b) ( see 2.6.22). (2) Acid-soluble, for Mn2+ only. – See 972.02(a) (see
2.6.22), 940.02(2.6.23) and 941.02* ( …) (3) Water-soluble, for Mn2+ only –
972.03 (2.6.25)
e. For iron and zinc. – (1) Aqueous extraction. – Place 1.00g test sample in 250mL
beaker, add 75mL H2O, and boil 30 min. Filter into 100mL volumetric flask,
washing paper with H2O. Dilute to volume and redilute if necessary. (2) Chelation
extraction. – Place 1.00g test sample in 250mL beaker, and add 5cm(2 in.)
magnetic stirrer bar and 100 mL 2.5% EDTA solution(w/v). Stir exactly 5 min ,
and filter through Whatman No.41 paper, or equivalent. If filtrate is cloudy,
 refilter immediately through fine paper (Whatman No.5 , or equivalent). Redilute,
if necessary, with 0.5M HCl.

D. Determination
(P interferes in Ca and may interfere in Mg determination with air-C2H2 burners.
Eliminate interference by adding La stock solution to standard and test solutions so
that final dilutions contain 1% La. P does not interfere with Ca determination when
N2O- C2H2 flame is used.)
Set up instrument as in table 965.09, or previously established optimum settings for
apparatus to be used. Less sensitive secondary lines [ Gatehouse & Willis,
Spectrochim. Acta 17, 710 (1961)] may be used to reduce necessary dilution, if
desired. Read >=4 standard solutions within analysis range before and after each
group of 6 – 12 test solutions. Flush burner with H2O between test solution, and re-
establish 0 absorption point each time. Prepare calibration curve from average of each
standard before and after test solutions group. Read concentration of test solutions
from plot of absorption against µg/mL.
E. Calculations
% element= (µg/mL)x(F/test portion weight) x 10-4
F= mL original dilution x mL final dilution/mL aliquot, if original 100mL volume is
diluted.