Dokładny wynik,

a cóż to takiego?
c


p

  
     
Instytut Nafty i Gazu
Pion Technologii Nafty Doc. dr Michał Krasodomski
Zakład Analiz Naftowych
31-429 Kraków, ul. Łukasiewicza 1 Dr Wojciech Krasodomski
tel. +48 12 617-75-03 fax. +48 12 617-75-22
www.inig.pl, e-mail: office@inig.pl

2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 1

 `alidacja metody

p





   
 
 

   spełniono
spełnion o
wymagania  



 



jest ona
 jest
 
odpowiednia   
 

2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 2
 Xlementy walidacj
walidacjii metody
PN 17025:2001
Obejmują

  
  
 

 określenie cech charakterystycznych
metody (m.in. niepewności)


 
   


  


 
 
 ! 
 
"

"   #

2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 3

 Xtapy szacowania niepewności

 Określenie wartości mierzonej

mierzonej
 $% &   !
 ' 
   
&  
 
 (

 &  !
 (
  !
 

2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 4

 co to jest pomiar?
Sposób określania cechy obiektu.

p  


""   
 
 



 
 
"


 
 
"





&  



  
  ! !


2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 5

 Pomiar
w metrologii
 Pomiar ë  !
 &  ! 
 ! 
  

 
 !
  
 
  
 `ynikiem pomiaru 
   !) 
  &
 
  !) 
 
 

  

 



 cechy pomiaruå
pomiaruå
w 
 !)

w 
 !)

w 


`g normy PN-71/N-02050;    *
   !

*  
  

 
    !
2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 6
 Obiekt pomiaru

`ielkości wyznaczane w pomiarach

w ujęciu klasycznym są cechami

badanego obiektu
obiektu

a w nieklasycznym, wskaźnikami
wskaźnikami,,
odzwierciedlającymi jego właściwości

2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 7

 Pomiary podstawowe
`ynik - wartość określonej cechy
obiektu wyrażona w formie liczbowej

długość

masa temperatura
2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 8
 Pomiar, wynikƕ
i co dalej?

Statystycznie rzecz biorącƕ

nie ma nic pewnego na tym świecie

2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 9

 `artość zmierzona
 `  !)! 




 


 #
ale tylko odzwierciedleniem
 ' 
  !)




co najmniej &&
! 
co
 &
 `

! 
 

dwa &
  



dwa





2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 10

 Precyzja i dokładność
Pomiar jest zawsze operacją niedokładną, aleƕ
może być tak, lub tak

2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 11

 Obciążenie metody pomiaru
o   V

V    

  


    
  
   



V

   
   V  
V
 

  


 
  
   
V  

    

   

  c    
    

V V

  

V 

2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 12

 @łąd, czy niepewność?

 @łąd jest liczbą+

 
liczbą+
 
& 
  !





  

 Niepewność to pewien
obszar&
obszar & 


  !)




  

 
  
2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 13
 Niepewność standardowa

 Miarą niedokładności pomiaru jest przedział

niepewności wyniku, możliwy do określenia z
wymaganym prawdopodobieństwem, co zwykle
odpowiada odchyleniu standardowemu
standardowemu..
Jest to
niepewność standardowa - u(x) = ±l

Π







2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 14

 Èozkłady prawdopodobieństwa





D


  m  

È
  ,


È
  &-

È
 
 


DD9 Dokładny wynik a cóż to takiego? 
2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 16
 `ynik pomiaru
Liczbowym wynikiem pomiaru jest przedział liczb
rzeczywistych, wewnątrz którego znajduje się
wartość prawdziwa. Może to być przedział
symetryczny lub niesymetryczny wokół oszacowania

[  ]  [ 
â inf  ,  â sup  ]
O


ƒ

ƒ
ƒ

przedział ten nazywamy

przedziałem niepewności wyniku pomiaru
2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 17
2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 18
 Powtarzalność

Èóżnica 
 dwoma 


dwoma


 




 

 


 

 

  
   

 
   






 
   





 

   



 


     



 
)   ! 
w jednym przypadku na dwadzieścia
dwadzieścia

2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 19

 Powtarzalność

2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 20

 Odtwarzalność
Èóżnica 
  


 





 
 



 &  & &
przy zastosowaniu
  przy
identycznego   
  
  



 




 








     



 
)   ! 
w jednym przypadku na dwadzieścia

2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 21

 Odtwarzalność
 c


 

  
 
   

 


 

 

 
  

 

2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 22

 Precyzja metody

@ezpośrednie oszacowanie niepewności:

wyznaczenie::
wyznaczenie
 Powtarzalności metody
(w laboratorium).
 Odtwarzalność metody
(badania międzylaboratoryjne)
 Odchylenie standardowe i współczynnik
rozszerzenia - niepewność
niepewność..

2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 23

 akres niepewności dla 95 %
wyników

2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 24

 `alidacja metody
Ocena udziałów poszczególnych
czynników w precyzji metody

Model pomiaru
Matematyczny zapis sposobu
obliczania wyniku pomiaru
J 

& 
   !
 
2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 25
 Jak określić źródła
niepewności metody?
`ykres Ishikawy

X

 m



2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 26

 `zorcowanie i wzorzec
`zorcowanie to zbiór działań
działań

 
 !  
 !wskazaną

 !) 
  !wskazaną






  

 !odpowiadającej 
#  !odpowiadającej


wzorzec
 
 

wzorzec


2009 27
Dokładny wynik, a cóż to takiego?
 `zorzec

Definicja:
`zorzec jednostki miaryå

 


     

   


 

 


 


  
  !  !
 


.
  - p 
 (&/ &
.  ,0.

2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 28

 `zorzec
*  !)
!)
 
 
 !



 







 
 
 
ale

 
 & &
 




(SPÓJNOŚĆ POMIAÈO`A)

2009 29
Dokładny wynik, a cóż to takiego?
 `zorzec chemiczny

- `zorzec analityczny 


 



 !!  ! 
 

 


  
  
  &  1
 



 &
 233   
- `zorzec analityczny 

 
ë  


 !!  ! 
 

 

  
   ! 
  &  1

 



 &
 


   ! 
    
 233   

2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 30

 cÈM certified Èeference Material
c    (


4+
    
 
 
  

  !  !
 ! !&    
 
  

  
    


 &  
  !
 ! !1  !   
)

 
  !)  
 ! 
   !5

p
 $-( 674/ 


   !  &

5

2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 31

 czy może istnieć cÈM
pozbawiony niepewności?

*
 
 !
 ! 
   )

pomiarów
pomiarów  
  
 
 ! 
niepewności  

) 

 ufności
   !  
 




 
 
 
åå
4
  !)
  

0,135 ± 0,002
0,0028
83
355

2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 32

 `zorzec w pomiarach

2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 33

 `ykres Ishikawy Ɗ przykład
miareczkowania

2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 34

 Model pomiaru
przykład

 
  

 
  ! 

 
  " !   
  
 
#

2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 35

 Składniki niepewności

2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 36

 Niepewność złożona
`ynik oznaczania najczęściej jest funkcją kilku
mierzonych wartości, stąd ocena jego niepewności
może być uzyskana na dwa sposoby
sposoby

`yznaczenie parametrów statystycznych dla

populacji wyników końcowych pomiaru
ë u(
u(eksp
eksp))
Analizę modelu pomiaru i oszacowanie
niepewności cząstkowych - u(teor
u(teor))

 ù   ©
 ù
2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 37
 Niepewność złożona
  !   $ â

^  
"%  
"%   !


 & ' !   
 
   !
"%   

 



^    

      

"%   
& 
  




2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 38
 Niepewność rozszerzona

   $

$ 6â

    !
  !

 


    %  
 
  
  

 
  

 

2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 39

 Niepewność rozszerzona Ɗ U(x)

[ù  ®  [ù
6


6
  


k=1 ~ 68,2
 %



k=2 ~ 95,4 %


k=3 ~ 99,8%
D










   
      


2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 40
 óJeśli powtarzalność może sprawiać
kłopoty, najlepiej
przeprowadzić pomiar tylko raz.Ɛ
mm


6
6


6
6

2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 41
 `yznaczanie precyzji
pomiaru
Normy
PN XN ISO 4259 i ASTM D 6300
podają dokładną procedurę wyznaczenia
parametrów precyzji, znormalizowanych metod
pomiarowych, stosowanych przy analizie
produktów naftowych:

- powtarzalności ƌƌrr ƍ i odtwarzalności ƌR

ƌR ƍ oraz
odchylenia wyniku od wartości akceptowanej
(bias
bias).
).
2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 42
 ASTM D 6300

Program DD2P Ɗ
wyznaczanie
parametrów
precyzji
precyzji

David M.G.
Lawrey

2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 43

 å33  3
390: 777"
777"; 
2009 Dokładny wynik, a cóż to takiego? 44