DOSEN PENGAMPU Dra. Zultiniar, M.Si PERCOBAAN IV ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY (AAS)PERCOBAAN VI ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY (Aas) TUJUAN PERCOBAAN : 1. Mahasiswa mampu mengoperasikan peralatan AAS 2. Mahasiswa mampu menentukan konsentrasi logam, menganalisis sampel dan menyimpulkan hasil dari data yang diperoleh. TEORI PERCOBAAN : Spektroskopi serapan atom (AAS) bekerja berdasarkan penyerapan (absorbsi) energi radiasi olch atom logam dalam keadaan gas. Alat dilengkapi lampu yang dapat memancarkan sinar dengan panjang gelombang tertentu. Sinar tersebut dilewatkan pada sampel yang akan dianalisis. Karena unsur memiliki sifat spesifik maka dia akan menyerap sinar dengan panjang gelombang tertentu. Makin Banyak jumlah atom dari unsur tersebut yang terkandung dalam sampel, jumlah energi yang diserap akan makin banyak pula. Penyerapan energi pada AAS dilakukan oleh atom, oleh karena itu sampel harus dirubah dalam bentuk atom dalam fase gas. Analisis pada AAS sebelum menganalisis sampel, siapkan satu set Jarutan standar yang konsentrasi unsurnya sudah diketabui, Larutan standar dengan beberapa macam konsentrasi ini selanjutnya ditentukan absorbansinya dengan AAS untuk membuat kurva kalibrasi, yaitu kurva yang menunjukkan bubungan antara absorban dengan konsentrasi. Data absorbansi tersebut digunakan untuk membuat kurva standar atau kurva kalibrasi sebagai berikut :12 1 08 0,6 04 0,2 0 Absorbansi Sampel cl C2 Konsentrasi Sampel Gambar 1. Kurva Hubangan Absorban dengan Konsentrasi AAS adalah suatu alat intrumen yang dapat menentukan konsentrasi logam di dalam sampel Sampel yang akan dianalisa dengan AAS dapat diukur absorbannya dan selanjutnya Kadar besi atau tembaga dalam air konsentrasi sampel dapat dibaca pada kurva kalibr kran contohnya dapat ditentukan dengan AAS. Sampel yang akan dianalisa pada AAS tidak perlu di Komplek karena analisa dengan AAS tidak harus sampel berwama yang penting larutannya bening tidak ada suspensi.. Dengan bantuan kurva standar tersebut dapat ditentukan kadar logam lagam yang akan dianalisa, Hal-hal yang perlu diperhatikan : ALAT YANG DIGUNAKAN : = Peralatan AAS ~ Pipet Tetes - elas Piala ~ Labu ukur, gelas ukur dan lain-lain BAHAN YANG DIGUNAKAN : - Larutan standar Fe = Lanutan standar Cu = Aquadest = SampelPROSEDUR PENENTUAN KONSENTRASI BESI (Fe) DALAM AIR PERSIAPAN SAMPEL a. Masukkan sampel air sebanyak 250 mL kedalam gelas piala b. Tambahkan HCI pekat 1 mL ¢. Panaskan larutan dengan pemanas listrik sampai mendidih, teruskan pemanasan kira- kira 10 menit 4, Dinginkan larutan, setelah dingin kemudian saring dengan kertas saring e. Sampel siap dianalisis. PERSIAPAN LARUTAN STANDAR Fe 1000 ppm a. Timbang 1 gram logam Fe (99.9%) b. Tambahkan 20 mL HCI , panaskan hingga Fe larut c. Tambahkan aquadest dan saring 4. Masukkan larutan secara analitis kedalam labu ukur | liter dan tambahkan aquadest sampai batas e. Kocok larutan dengan cara membolak-balik labu ukur minimum 13 kali (Jangan diguncang-guneang). |APAN LARUTAN STANDAR Fe 50 ppm a. Pipet 2,5 mL larutan standar Fe 1000 ppm, masukkan kedalam labu ukur $0 mL. b. Tambahkan aquadest sampai batas c. Kocok larutan dengan cara membolak-balik labu ukur minimum 13 kali PARAMETER PENGUKURAN DENGAN AAS: Kondisi AAS untuk penentuan Fe adalah sebagai berikut a. Arus Lampu (lamp current) :SmA b, Bahan bakar (fuel) + gas asetilen-udara c. Panjang gelombang (wavelength)/daerah kerja £248,3 nm / 0,06-15 ppm; 3720,0 nm / 1 — 100 ppm. d. Lebar celah (slit width) 20,2 nmPERCOBAAN a Larutan dipipet dengan standar Fe 50 ppm sebanyak : 0; 5; 10; 15 dan 20 mL (deretan standar). Kemudian masing-masing larutan dimasukkan kedalam labu ukur 25 mL (untuk memudahkan pengambilan larutan, lakukan dengan cara dibukanya katup buret, secara perlahan-lahan dari larutan induk 25 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur sesuai mL yang di rencanakan/ 0; 5; 10; 15 dan 20 mL). Pada labu ukur yang telah bersisi larutan deretan standar 0; 5; 10; 15 dan 20 mL, ditambahkan aquadest sampai tanda batas labu ukur 25 mL. Larutan dikocok hingga homogen, schingga terbentuklah konsentrasi larutan standar Fe masing-masing adalah 0; 5; 10; 15 dan 20 ppm dalam labu 25 mL. Pada saat proses pengukuran AAS, masing-masing larutan deretan standar dimasukkan ke dalam kuvet, hingga batas kuvet. Kemudian dilakukan pengecekkan nilai absorban pada masing-masing larutan deretan standar, beserta sampel dengan parameter yang sesuai seperti yang diberikan diatas dengan panjang gelombang 372,0 nm; slit width 0,2 nm. Hasil pengecekkan pada masing-masing deretan akan membantu berapa konsentrasi sampel yang diujiPROSEDUR PENENTUAN KONSENTRASI TEMBAGA (Cu) DALAM AIR PERSIAPAN SAMPEL &. — Masukkan sampel air sebanyak 100 mL kedalam gelas piala, b. Tambahkan HNO; pekat 1 mL ¢. — Panaskan larutan dengan pemanas listrik sampai mendidih, teruskan pemanasan kira kira 10 menit 4, Dinginkan larutan, setelah dingin kemudian saring dengan kertas saring e. Sampel siap dianalisis. PERSIAPAN LARUTAN STANDAR Cu 1000 ppm. a. Timbang 1 gram logam Cu (99,9%) b. Tambahkan 20 mL HNOs , panaskan hingga Cu larut c. Tambahkan aquadest dan saring d. Masukkan larutan secara analitis kedalam labu ukur | liter dan tambahkan aquadest sampai batas e. Kocok larutan dengan cara membolak-balik labu ukur minimum 13 kali (Jangan diguncang-guneang). PERSIAPAN LARUTAN STANDAR Cu 25 ppm Pipet 2,5 mL larutan standar Cu 1000 ppm, masukkan kedalam labu ukur 100 mL a. b, Tambahkan aquadest sampai batas Kocok larutan dengan cara membolak-balik labu ukur minimum 13 kali (langan diguncang-guncang). PARAMETER PENGUKURAN DENGAN AAS Kondisi AS untuk penentuan Cu adalah sebagai berikut : a. Amis Lampu (lamp current) :4mA b. Bahan bakar (fuel) : gas asetilen-udara €. Panjang gelombang (wavelength)/daerah kerja 2 324,7 nm / 0,03-10 ppm; 327,4 nm / 0,1 24 ppm. 4d. Lebar celah (slit width) 0,5 nm / 0,2 nm.PERCOBAAN a. Lautan dipipet dengan standar Cu 25 ppm sebanyak : ; 2,5; 5,0; 7,5 dan 10 mL. (deretan standar). Kemudian masing-masing larutan dimasukkan kedalam labu ukur 25 mL (untuk memudahkan pengambilan larutan, lakukan dengan cara dibukanya katup buret secara perlahan-lahan dari larutan induk 25 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur sesuai mL yang di rencanakan/ ; 2,5; 5,0; 7,5 dan 10 mL). b. Pada labu ukur yang telah bersisi larutan deretan standar ; 2,5; 5,0; 7,5 dan 10 mL, ditambahkan aquadest sampai tanda batas labu ukur 25 mL. Larutan dikocok hingga homogen, schingga terbentuklah Konsentrasi larutan standar Fe masing-masing adalah ; 2,5; 5,0; 7,5 dan 10 mL ppm dalam labu 25 mL. €. Pada saat proses pengukuran AAS, masing-masing larutan deretan standar dimasukkan ke dalam kuvet, hingga batas kuvet. 4. Kemudian dilakukan pengecekkan nilai absorban pada masing-masing larutan deretan standar, beserta sampel dengan parameter yang sesuai seperti yang diberikan diatas dengan panjang gelombang 324,7 nm; slit width 0,5 nm. e. Hasil pengecekkan pada masing-masing deretan akan membantu berapa konsentrasi sampel yang diyji CATATAN Bila lagam yang akan dianalisa tidak logam murni maka untuk membuat 1000 ppm larutan caranya adalah : Contoh : Pembuatan larutan Pb(NOs)2 1000 ppm, Mr larutan Pb(NOs)2 adalah 331 dengan nilai Ar Pb 207. Sehingga massa yang akan ditmbang adalah 1,5990 yang kemudian dilarutkan dalam 1 liter larutanPENGOPERASIAN AAS Hidupkan Instrument Klik shortcut “SpeetrAA” Klik “Worksheet” Klik “New” © Isi semua keterangan yang ada pada “Worksheet details” Tekan OK Add Method ( pilih element mana Tekan OK yang akan kita analisa) Edit Methode : Isi parameter yang ada * Type Mode - Sampling Mode : manual dan autonormal jika menggunakan SPS - Instrument Mode : Absorbance, - Flame type/ gas flow _: sesuai dengan spesifikasi yang diperlukan * Measurement : Isi parameter yang ada = Measurement Mode Integration - Time: measurement _: Sesuai kebutuhan - Time : read delay Sesuai kebutuhan - Calibration Mode : Concentration - Replicate 2 kali pengulangan * Optical: Isi parameter yang ada sesuaikan posisi lampu yang ada dan jangan merubah dengan lampu yang lain kalau tidak diperlukan * Standard : Isi konsentrasi standard yang akan digunakan * Sampler - Standard rack + isi posisi angka tube sesuai dengan yang terdapat di SPS ( Standard pada posisi rack 3) Klik OK ‘Tekan Edit Sequance Parameter ; Lampu dan flame mati setelah analisa selesai Tekan OK ‘Tekan Label : Isi label sesuai yang anda inginkan Tekan Instrument ‘Tekan Optimasi© Optimasi Lamp; Lakukan optimalisasi fungsi lampu dengan memutar kedua tombol yang ada disekitar lampu hingga didapat Gain/volt yang terendah © Nyalakan flame / api © Instrument zero; masukkan aquadest © Optimasi Signal : Lakukan optimalisasi dengan mengolirkan salah satu standard yang ada sambil mengoptimalkan fungsi kerja Nebulizer, Glass bead hingga didapat absorbance yang tertinggi Tekan OK kemudian Cancel Tekan tombol Start, dan ikuti perintah yang ada pada layar monitor anda.