PHÂN TÍCH SẢN PHẨM DẦU TẠI TÂY

 ThS. Đinh Lan Anh

Phòng Khoa học-Đại học Đông Á

TÓM TẮT ABSTRACT

Bài viết mô tả các quá trình xác định tính chất The article describes the process of
vật lý (chỉ số khúc xạ, nhiệt độ nóng chảy, nhiệt determining the physical properties
độ đông đặc, độ nhớt động học) của rafinat có (refractive index, melting temperature,
phân đoạn (420-4900C) tại vùng Tây Siberi, freezing temperature, kinematic viscosity)
quá trình tách hydrocacbon rắn và xác định of rafinat segments (420-4900C) in Western
tính chất lý hóa (chỉ số khúc xạ, nhiệt độ nóng
Siberia, the seperating process of solid
chảy, nhiệt độ đông đặc, thành phần hóa học)
hydrocarbons and determining physical
đối với các sản phẩm của rafinat trên. Từ kết
and chemical properties (refractive index,
quả phân tích trên, ta có thể đưa ra cách sử
melting temperature, freezing temperature,
dụng tối ưu sản phẩm này.
chemical composition) for the products of
Từ khóa: hydrocacbon rắn, nhiệt độ nóng above rafinat. From the analysis above, we
chảy, chỉ số khúc xạ, thành phần hóa học can make optimal use of this product.

1. Đặt vấn đề
Hydrocacbon rắn là sản phẩm của dầu mỏ, được ứng dụng để sản xuất nến, các
loại mỡ dẻo, các vật liệu cách điện, các sản phẩm tạo lớp phủ cho các loại giấy hay vải
sáp, được sử dụng trong vai trò là phụ gia thực phẩm, sử dụng làm nguyên liệu thô trong
mỹ phẩm, dược phẩm ...nó đóng góp một vai trò lớn trong ngành công nghiệp hóa chất.
Tuy nhiên, hiện nay Việt Nam vẫn chưa có một nhà máy sản xuất các hydrocacbon
rắn. Các sản phẩm hydrocacbon rắn này thường được nhập khẩu từ nước ngoài (Hàn
Quốc, Trung Quốc, .... Chính vì vậy, việc nghiên cứu phân tích các nguồn nguyên liệu
cũng như các sản phẩm của nó cũng đang còn nhiều hạn chế.
Trong bài viết này mô tả phân tích tính chất lí hóa của hydrocacbon rắn có nguồn
gốc từ mỏ dầu tại Tây Siberi. Việc phân tích này được kiểm chứng bằng thực nghiệm
tại phòng thí nghiệm trường Đại hoc tổng hợp Dầu và khí Gupkin, CHLB Nga vào năm
2006 và 2007. Đây là bài viết mang tính chất tham khảo và có thể ứng dụng vào công
nghệ sản xuất các sản phẩm hydrocacbon rắn trong tương lại tại Việt Nam.

ÑAÏI HOÏC ÑOÂNG AÙ

Soá 06-2012
71
2. Nội dung:
Siberi là vùng đất rất giàu tài nguyên khoáng sản, nguồn dầu mỏ và khí tự nhiên
khổng lồ. Trữ lượng dầu khí khai thác tại Tây Siberi vốn chiếm tỷ trọng lớn nhất thế giới
tăng mạnh kể từ thời kỳ Xô viết cho đến nay. Theo Cục khảo sát địa chất Mỹ, Tây Siberi
chứa tới 144 tỷ thùng đã được phát hiện và 55,2 tỷ thùng tài nguyên chưa khai thác. Vì
vậy, đây là một trong những mỏ dầu cung cấp nguồn nguyên liệu chính cho các nhà máy
chế biến hóa dầu tại Nga hiện nay.
Để ứng dụng một cách có hiệu quả sản phẩm dầu của vùng Tây Siberia, ta tiến
hành phân tích mẫu rafinat được lấy từ phân đoạn (420-4900C) của mỏ dầu ở vùng này
và các sản phẩm hydrocacbon rắn được tách ra từ mẫu rafinat này.
Các phương pháp phân tích lí hóa được sử dụng để phân tích mẫu cụ thể như sau:
2.1. Các phương pháp xác định các tính chất của rafinat có phân đoạn chưng cất
(420-4900C) của dầu tại Tây Siberi: độ nhớt, chỉ số khúc xạ, nhiệt độ nóng chảy
a) Phương pháp xác định độ nhớt:
- Chuẩn bị dụng cụ và hóa chất:
+ Hóa chất: rafinat (trạng thái lỏng) có phân đoạn chưng cất (420-4900C) của dầu
tại Tây Siberi
+ Chuẩn bị dụng cụ:
 Chọn nhớt kế xuôi
 Rửa sạch và sấy khô nhớt kế được sử dụng để đo.
- Phương pháp thực hiện:
+ Lấy mẫu cần đo (rafinat lỏng) cho vào nhớt kế. Dùng bơm cao su để bơm cho
mẫu đi lên phía trên vạch của nhớt kế. Lượng mẫu lấy sao cho sau khi bơm mẫu lên vạch
trên của nhớt kế thì mẫu còn lại trong bầu tròn của nhớt kế khoảng nửa bầu.
+ Đo thời gian chảy từ vạch trên xuống vạch dưới của nhớt kế và ghi lại thời gian.
- Tính toán độ nhớt động học theo công thức:
ν = t.C
Trong đó: ν: độ nhớt động học, mm2/s
C: hệ số kiểm định của nhớt kế, mm2/s2

t: thời gian chảy, s
b) Phương pháp xác định nhiệt độ nóng chảy:

ÑAÏI HOÏC ÑOÂNG AÙ

72 Soá 06-2012
 - Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất:
+ Dụng cụ:
 Chuẩn bị ống nghiệm Zukov (phương pháp xác định
nhiệt độ nóng chảy Zukov theo GOST 4255-75)
 Nhiệt kế phù hợp (có thang đo nhiệt độ nóng chảy
khoảng từ 30-1000C)
 Đồng hồ bấm dây
 Bộ điều nhiệt
+ Hóa chất: rafinat có phân đoạn chưng cất (420-4900C)
và các hydrocacbon rắn (sản phẩm của rafinat)
(Các sản phẩm này phải được nung nóng đến nhiệt
Hình 2.1- Ống nghiệm Zukov
độ cao hơn nhiệt độ nóng chảy dự đoán 15-200C)
- Phương pháp thực hiện:
+ Đặt nhiệt kế vào trong ống nghiệm sao cho bầu nhiệt kế thủy ngân nằm gần một
nửa chiều cao lớp sản phẩm dầu cần phân tích nhiệt độ nóng chảy.
+ Giữ ống nghiệm có mẫu cần phân tích đứng yên, cho đến khi xuất hiện số chỉ
nhiệt độ trên nhiệt kế, không để quá nhiệt độ dự đoán 3-40C.
+ Dựa vào nhiệt độ dự đoán, lắc ống nghiệm để khuấy trộn sản phẩm dầu đến khi
sản phẩm dầu không vẩn đục và nổi bọt.
+ Sau đó, ngừng lắc ống nghiệm, đặt nó lên bàn và bắt đầu bấm đồng hồ bấm dây
và quan sát sự giảm nhiệt độ. Viết kết quả qua mỗi phút với độ sai số không quá 0,10C
hoặc 0,20C
+ Ban đầu nhiệt độ của sản phẩm dầu giảm nhanh, sau đó giảm dần. Khi xuất hiện
sự kết tinh, giữ nhiệt độ không thay đổi trong vài phút hoặc giảm chậm dần, sau đó xuất
hiện sự giảm nhanh của nhiệt độ.
+ Nhiệt độ nóng chảy được xác định qua ít nhất 3 lần đo mà giá trị của nó không
thay đổi. Nếu quan sát mà thấy nhiệt độ chỉ giảm dần mà không dừng lại, thì ta lấy giá
trị nhiệt độ khi chậm nhất.
+ Lấy kết quả trung bình của 2 lần thực nghiệm, sai số giữa các lần không quá
0,20C.
c) Phương pháp xác định nhiệt độ đông đặc:
- Chuẩn bị dụng cụ và hóa chất:
+ Dụng cụ:

ÑAÏI HOÏC ÑOÂNG AÙ

Soá 06-2012
73
  Chọn nhiệt kế phù hợp để đo nhiệt độ đông đặc
 Ống nghiệm chuẩn có dấu vạch tròn: rửa sạch và sấy khô
+ Hóa chất: sản phẩm của rafinat có phân đoạn chưng cất (420-4900C) của dầu tại
Tây Siberi (phần chất lỏng còn lại sau khi tách hydrocacbon rắn)
- Phương pháp thực hiện:
+ Cho 40 ml mẫu thử (sản phẩm của rafinat) đến vạch tròn trong ống nghiệm, đậy
nắp kín có gắn nhiệt kế, trước hết đun nóng hỗn hợp đến 45oC sau đó làm lạnh với tốc
độ xác định cho đến nhiệt độ lớn hơn khoảng 9oC so với nhiệt độ điểm chảy dự đoán thì
ta bắt đầu thí nghiệm tức là đặt ống nghiệm sang trang thái nằm ngang, nếu dầu trong
ống nghiệm bị chảy thì tiếp tục làm lạnh xuống thêm 3oC nữa rồi lặp lại thao tác trên cho
đến khi dầu trong ống nghiệm không chảy khi đặt ống nghiệm nằm ngang trong vòng 5
giây thì ta dừng thí nghiệm. Điểm đông đặc bằng giá trị của nhiệt độ khi dừng thí nghiệm
cộng thêm 3.
d) Phương pháp xác định chỉ số khúc xạ:
- Chuẩn bị dụng cụ và hóa chất:
+ Dụng cụ:
 Khúc xạ kế
 Máy điều nhiệt
 Nhiệt kế chuẩn xác
+ Hóa chất:
 Rượu etanola tinh khiết hoặc các dung môi tinh khiết khác.
 Các sản phẩm của rafinat (hydrocacbon rắn) được nung đến nóng chảy hoàn toàn
- Phương pháp xác định:
+ Dùng pipet nhỏ một đến hai giọt chất lỏng nghiên cứu lên bề mặt của lăng kính
(bề mặt này đã được rửa sạch và làm khô từ trước), nhưng không được chạm pipet vào
lăng kính, sau đó nhanh chóng kết hợp hai lăng kính vào vặn noa ép chúng lại.
+ Nhẹ nhàng đặt ống nhìn ở vị trí nằm nghiêng. Điều chỉnh gương tương ứng với
nguồn sáng tự nhiên hoặc nhân tạo sao cho có được sự chiếu ánh sáng mạnh nhất trường
quan sát về xuất hiện ranh giới sáng tối (đen trắng). Nếu ranh giới sáng tối có chút mầu,
thì phải quay lăng kính bù trừ để triệt tiêu mầu. Nếu hai vùng sáng tối không thật rõ rệt
thì cần rửa cẩn thận  lăng kính ở chỗ tia sáng đi vào. Sau đó từ từ quay núm quay gắn với
thang chia độ hình cung cho đến khi ranh giới sáng tối cắt giao điểm hai vạch đen một
cách chính xác và cân đối. Việc tính toán chỉ số khúc xạ được tiến hành nhờ một kính lúp
ở thang chia độ hình cung theo vạch chia tương ứng với đường ngầm của thang.
ÑAÏI HOÏC ÑOÂNG AÙ
74 Soá 06-2012
 + Ghi lại kết quả thu được và lặp lại năm lần, sau đó lấy gía trị trung bình của năm
lần đo, coi đó là kết quả xác định.
Kết quả thu được như sau:
Bảng 1: Kết quả phân tích rafinat có phân đoạn chưng cất (420-4900C)
của dầu ở vùng Tây Siberi
Tính chất của rafinat có phân đoạn chưng cất 420 - 4900C
Độ nhớt 1000C 8,5 mm2/s
70
Chỉ số khúc xạ n D 1,4638

Nhiệt độ nóng chảy 44 0

C

2.2. Phương pháp xác định thành phần và tính chất (nhiệt độ nóng chảy, chỉ số
khúc xạ) của các sản phẩm rafinat có phân đoạn chưng cất (420-4900C) -
hydrocacbon rắn.
a) Các bước tiến hành thí nghiệm:
- Cho kết tinh dung dịch rafinat
- Tách phần hydocacbon rắn
- Phân tích tính chất của các hydrocacbon rắn
b) Chuẩn bị dụng cụ và hóa chất:
- Dụng cụ thí nghiệm: cốc berche, giấy lọc, bình tam giác, bình lọc hút chân không,
phễ hút lọc chân không, giá đỡ, nhiệt kế, cân kỹ thuật và cân phân tích điện.

Bình hút lọc chân không Bình tam giác Cốc berche
Hình 2.2- Một số dụng cụ sử dụng trong thí nghiệm

ÑAÏI HOÏC ÑOÂNG AÙ

Soá 06-2012
75
 - Hóa chất: nguyên liệu rafinat có phân đoạn (420-4900C), MEK (metyl etyl keton),
Toluon, khí nitơ hóa lỏng.
- Điều kiện pha hỗn hợp dung môi:
+ Dung môi được chuẩn bi được pha trộn theo tỉ lệ: 60% MEK: 40% Toluon (theo
thể tích)
+ Dung môi hòa tan với nguyên liệu rafinat theo tỉ lệ:
 để hòa tan: 10: 1 (theo khối lượng)
 để rửa chất còn lại trong ống nghiệm: 0,2: 1 (theo khối lượng)
c) Phương pháp thực hiện: tách hydrocacbon rắn theo phương pháp kết tinh nhỏ
rafinat (phân đoạn lạnh rafinat).
Bản chất của phương pháp là tách hydrocacbon rắn khỏi dung dịch sản phẩm bằng
cách làm lạnh và lọc qua phễu lọc chân không cứ mỗi 50C. Vận tốc làm lạnh 20C/phút.
Dung môi sử dụng gồm hổn hợp: 60% - MEK (metyl etyl keton) và 40% - Toluon.
d) Kết quả thu được như sau:
Bảng 2: Kết quả phân tích tính chất lí hóa sản phẩm của rafinat có phân đoạn
(420-4900C) từ dầu ở vùng Tây Siberi
Thành phần hydrocarbon
tlàm lạnh, Khối tnóng chảy,
Tên rắn trong nguyên liệu, % n D70
0
C lượng, g 0
C
theo khối lượng
Nguyên liệu
Rafinat (420-4900C) - 50 100,00 1,4638 44
Tổng - 50 100,00
Sản phẩm
Phân đoạn 1 25 2,05 4,09 1,4501 68,5
Phân đoạn 2 20 1,38 2,76 1,4458 63,0
Phân đoạn 3 15 0,73 1,47 1,4455 61,5
Phân đoạn 4 10 1,28 2,56 1,4452 58,9
Phân đoạn 5 5 1,18 2,36 1,4450 55,5
Phân đoạn 6 0 0,84 1,68 1,4460 52,9
Phân đoạn 7 -5 0,56 1,10 1,4462 49,0
Phân đoạn 8 -10 0,07 0,14 1,4471 45,5
Phần còn lại - 41,91 83,84 1,4700 -4*
Tổng 50,00 100,00

ÑAÏI HOÏC ÑOÂNG AÙ

76 Soá 06-2012
 (*) - nhiệt độ đông đặc
Từ bảng 2, ta thấy đối với các phân đoạn từ 1- 5 (các phân đoạn đầu): chỉ số khúc
xạ tăng theo độ tăng của nhiệt độ nóng chảy, còn đối với phân đoạn từ 6-8 và phần còn
lại (phân đoạn sau): chỉ số khúc xạ tăng theo độ giảm nhiệt độ nóng chảy. Điều này
chứng tỏ có sự thay đổi thành phần hóa học ở các sản phẩm được thu từ các phân đoạn
khác nhau. Cụ thể: ở các phân đoạn đầu, thành phần n-ankan chiếm nhiều hơn, naphten
có ít hơn so với các phân đoạn sau.
Dựa vào bảng 2, thực hiện tính toán thành phần hydrocacbon rắn theo nguyên liệu
ban đầu là rafinat, cho thấy sản phẩm hydrocarbon rắn có trong dầu tại Tây Siberi có
đặc điểm như sau:
Bảng 3: Bảng kết quả phân tích sản phẩm hydrocacbon rắn có trong dầu Tây Siberi

Thành phần hydrocarbon rắn

Nhiệt độ nóng chảy của hydrocarbon rắn, 0C
tính theo rafinat, % theo khối lượng
Nhiệt độ nóng chảy thấp (45-50) 1,24
Nhiệt độ nóng chảy trung bình (50-60) 6,60
Nhiệt độ nóng chảy cao (>60) 8,32

3. Kết luận:
3.1. Rafinat có phân đoạn (420-4900C) của sản phẩm dầu tại Tây Siberi có đặc
điểm tính chất vật lí như sau:
 Độ nhớt đông học: 8,5 mm2/s
 Nhiệt độ nóng chảy: 440C
 Chỉ số khúc xạ: 1,4638
3.2. Đối với rafinat có phân đoạn (420-4900C) của sản phẩm dầu tại Tây Siberi, có
chứa hàm lượng hydrocarbon rắn là 16,2%. Từ kết quả này, cho biết có:
 7,7% thành phần hydrocacbon rắn có nhiệt độ nóng chảy thấp 45-500C
 40,8% thành phần hydrocacbon rắn có nhiệt độ nóng chảy trung bình 50-600C
 51,2% thành phần hydrocacbon rắn có nhiệt độ nóng chảy cao >600C
Với kết quả như vậy thì ta có thể dùng hydrocacbon rắn này để sản xuất và làm
nguyên liệu cho việc sản xuất paraffin. Từ đó, có thể ứng dụng sản xuất trong các ngành
công nghiệp hóa chất (công nghiệp dược, ứng dụng làm sáp đèn cầy, sáp nghệ thuật, giấy
than, cơ khí đúc chính xác, chất chống thấm nước cho giấy....).

ÑAÏI HOÏC ÑOÂNG AÙ

Soá 06-2012
77
 3.3. Tại Việt Nam, theo phân loại của Hội nghị năng lượng thế giới (WEC), chất
lượng dầu của các mỏ đang khai thác ở thềm lục địa Việt Nam chủ yếu thuộc loại nhẹ có
tỉ trọng từ 380 đến 40,20 API, là loại dầu ngọt có hàm lượng lưu huỳnh rất thấp (0,03 ÷
0,09% TL), sạch (hàm lượng các chất nhiễm như V, Ni, N thấp), có nhiều parafin (hàm
lượng parafin rắn 15 ÷ 28%), có điểm chảy rất cao (22 ÷ 360). Đối với đặc điểm thành
phần hóa học của mỏ dầu tại Việt Nam như vậy, thì việc đưa ra giải pháp xây dựng nhà
máy sản xuất paraffin cũng rất cần thiết trong tương lai. Có thể sử dụng các phương
pháp: kết tinh hydrocarbon rắn từ nguyên liệu rafinat bằng cách làm lạnh, hấp phụ trên
seolit, hấp thụ bởi than hoạt tính ... để tách thành phần hydrocacbon rắn. Đồng thời, sử
dụng thêm các phương pháp phân tích tính chất lí hóa trên để phân tích các sản phẩm
này và từ đó có cách sử dụng một cách tối ưu các sản phẩm của hydrocacbon rắn trong
tương lai tại các mỏ dầu ở Việt Nam■

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. Đinh Lan Anh, luận văn Tốt nghiệp “Nghiên cứu rafinat có độ nhớt cao của dầu tại
vùng Tây Siberi- nguyên liệu để sản xuất parafin”, Maxcova, 2007.
2. N.I. Chernorukov, Công nghệ sản xuất Dầu và Khí, Tập 3, Nhà sản xuất Hóa học
Maxcova, 1978.
3. L.P.Kazankova, hydrocacbon rắn, Nhà xuất bản Hóa học Maxcova, 1986.
4. T.I. Sochepko, Các phương pháp nghiên cứu hydrocacbon rắn, Nhà sản xuất Hóa học
Maxcova, 1985.
5. I.G.Phuk, T.I.Sochepko, Tạp chí Dầu Khí và thương mại, Số 4/2006, Hydrocacbon
rắn, trang [6-9].
6. http://congnghedaukhi.com

ÑAÏI HOÏC ÑOÂNG AÙ

78 Soá 06-2012