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  • Guia de Lab de Analisis de Alimentos

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    NUCLEO DE MONAGAS ESCUBLA DE ZOOTECNIA, DEPARTAMENTO DE TECNOLOGIA DE ALIMENTOS. Guia de Laboratorio Anilisis de Alimentos Prof. Martina Milano [Maturin, Mayo 2003, 4 ~ UNIVERSIDAD DE ORIENTE NUCLEO DE MANOGAS ESCUELA DE ZOOTECNIA DEPARTAMENTO DE TECNOLOGIA DE ALIMETOS ‘ANALISIS DE ALIMENTOS Prof Martina Milano. TSU. Avlene Garcia HUMEDAD oBJETIVos. Determinar el contonido de humedad a un aliments Concer fos diferentes métodos pera determinar humedad + Familiaizar al estuciante con el manejo de los equipos involucrados en la prdetica INTRODUC El componente mas abundante y el nico que casi siempre esta presente en los alimentos, es e! agua El agua presente en los alimentos puede encontrarse a} como agua libre, en ta eeal las susiancias se disuelven o se dispersan , b) como hidratos, el caso de los imidones, proteinas y muchos ottos compusstos de importancia en ios alimentos, ©) por adsorcién sobre ia superficie de los sélidos, como e| cacao, el cual mentiene ‘2912 y aire sobre la superticie de sus particu'as, Ep algunos alimentos, la delerminacién de humedad es relativamente simple; la ‘muestra pesada se calienta en un hori hasta peso constante. Muchos alimantos se escomponen si son calontados 100°C, en estos casos hay que recur a estufas 2 vacio Aquellos alimentos que contienen compuastos volatiles ademas del agua, eben ser tratados de manera ciferento, En terminos generales, se entiende por humedad la pérdida de peso que sutre Jen2 mussira quo al ser calentada a la temperatura de ebulliciin del agua hasta peso constants PARTE EXPERIMENTAL Sonn es me mee eee ee ee Ss Se Wétodon por Pepa do Popa) 4 ke cea | Fndomento|inea catestla: barbed foragicnt 1 deme Lf veake ded OAua for efectercte le Tenfortin, siakquiera de los métodot d ‘ continuacién se sia una provia preporacién dla muestia para obtener resultados confebies 10s materiales sido hy qu elo hasta que pasen por un tan #69 do Ty y-Tos liquids deben homogenizarse perledamerte. tn cl caso. que sea Una Inuosta con caractristicas que no se adapienalo-anlarox consulta Is preperacon 449 muestras especies on AAG 108 Tron capi ontanient Directo, ie paler lens Materiales, Ue te — Capsulas de poreelena, Estufa con control aulomatico de temperatura A Desecador con un agente deshidralanie (C20, Sica gel, Acidos, et.) Muestra, Procedimiento ar om la estula las capsulas vacias (con su tapa), hasta peo constante locarlas en un desecador hasta alcanzar la temperatura ambiente + Pesar exactamente de 2 2 3g'de muestra homogenizada, en la cépsula ya tarada + Colocar la muestra en el hone con la muestta y secarla por un periodo adecuado para cada caso, segin su contenido de humedad + Sacarla y ponorla en el desecadr hasta que alcance temperal + Pesar hasta peso constants, ura ambiente. 2 ro wnt at 10g Reticle bah e tro Peso de muestra 1830 Masse % Humedad = B. Calontamientoevacio. Hd 1! Materiales, Estula a vacio, Capsula da alumina 0 de porcelana sql Desecadior con un agente deshisralante (CaQ) Bou be cde ybev'n STEesap eB BBB Muestras de mermeladas, gelatinas, harinas, cares, ftulas rescas, enletadas y Jeshidratadas, nueces, ele Procedimiento + Calontar las cépsulas vacias a la temperatura apropiada segun el producto que se va a deshidralar durante una hora, colocarlas en un desecedor y ppesarlas una vez hayan alcanzado temperatura ambiente. + Pesar en la cdpsula tarada una cantided de muestra homogénea que dejo ‘prosimadamente 2g do residues secos + Golocar Ia capsule con Is muestra on a estufa + Cerrar la puerta. y abrir ol vacio hasta conseguir un vacio parcial menor 0 igual a 25 mmHg, que debe mantenie'se durante toda la operacién + Calentar a la temporatura apropiada segin el material que se este deshidralando (98 - :00°C para cames, no mas de 70°C para productos con altos contenidos de azicares, para oltos productos a analizar consuite las Variantes en los métodos oficiales de la AOAC) hasta peso constante. + Ni finalizar el tiempo, cerrar el vacio yal mismo tiempo dejar entrar Tentamente el aire seco dentro de la esiula hasta presion almosférica @ inmediatamente, colocar ta capsula en un desecador + Dejar entrar a temperatura ainbienle e inmediatamente pesar. Caleulos. Reportar a pérvida de peso como humedad, calculéndola como porcentsje. I metodo por Destilacion con Solventes no Miscibles, Fundamenta Este es un métoda exacio y ripido para determinar cantidades relativamente pequerias da_agua 0 cuando’ se quiere cistinguir entre ol contenido de agua propiamente dicho y sustancias volatiles, como en ol caso de la especies, y tambié fs adecuado para granos, harinas, leche en polio, elc (productos deshidratados). Materiales. Balon de destlacién do una boca Tubo receptor de Bidwell Stiling Refrigerant para reli. Tolueno (puede usarse cualquier otro liquido no miscible con el agua e}. Xileno) Muestras. Procedimiente co | I I I ! ! t t ' ' ! i t ' t t t I l + Lavar el refrigerante ye tubo receptor perfectamente con mezcla sullocrémica y enjuagar muy bien con agua destilada, luego con alcohol y ‘ car en astufa para evitar que quede algun residuo de agua, + Pesarsuficiente muestra para oblener de 2 — 5 mil de agua, colocaria en el balén de destiiacion Aiadire aproximadamente 75 ml de to Lenar el tubo receptor con toluene llanandolo a trav Dstiar lentamente (aprox. 2gotas/ seg ) hasta que no pase mas agua, ‘Aumentar la velocidad a 4gotasiseg Cuando aparentemente toda el agua aya sido eliminada de la muestra + Lavar el condensador agregéndole toluene por la parte de sariba y continuar ia destilacion por unos minutos mas para asegurarse de que no pase mas + Repotir el avado del condensador Si algunas gotas permanecen adheridas al 100 hasta que cubra la muestra ‘dol condensador ccondensador, usar un pedazo de goma saturada de tolueno, adherida @.una ‘vaila de cabre, lay do al mismo tiempo, el condensador con toluenc. + El proceso dura aproximadamente un hora “+ Esperar a que ol tubo receptor este a temperatura ambiente, si algunas gotas ‘de agua han quedado adheridas en las paredes del tubo receptor, bajarlas ‘on Ia vafilla da Cobre que tiene la punta Cubierta por la banda de goma, Be UTE an! MM Parsee: yp ¢ hoon aiherg ge el pocentjetamand la dnsied del ooua igual a fe aa" “Rstleg x GeO CeBatanzas automaticas ¢ Terusoslonza OWauss Fundamento Es uno de los mélodos rapides , pero, no tan preciso (0,1%) para ta | Jelerminacion de humadad an muestras sélidas Estas son ufiizadas en algunas industring do alimentos y consta do un plato, donde se coloca un peso determinada de la muestra homogenizada y una fuente de fenergia calorioa ( kimpara de infrarrojo 0 resistencia), dems esta energia puede fraduarse aumentando 0 disminuyendo la temperatura, Después de haber fjado e! tiempo y la temperatura segin la muestra, se procede a exponer la muestra a la radiaesén, la cual hace evaporar el aqua de ia misma. La pérdida de peso se observa directamente eno} dial do la batariza ol cual esta diseriado para loer directamente e! 6 de humedad Jig DM = Tester ete 5 Rees ee ¥ 09 Pita teasceen £0 UNIVERSIDAD DE ORIENTE NUCLEO DE MANOGAS ESCUELA DE ZOOTECNIA DEPARTAMENTO DE TECNOLOGIA DE ALIMETO: ‘ANALISIS DE ALIMENTOS Prof, Martina Milano, NITROGENO Y PROTEINA CRUDA. OBJETIVoS + Doterminar el contenido de proteina crude en una muestra de alimento, * Conocer la importancia de la proteina en el andlisis proximal de’ un alimenta, ‘+ Manejar la metodologia implicada en el andlisis do proteinas, INTRODUCCION Proteina, es cualquiera de los numerosos compuestos orgénicos constituidos or aminodcido’ unides por enlaces peptidicos que inlervienen en diversas funciones vitales esenciales, como el metabolism, la contraccién muscular 0 la respuesta inmunoiégica, Las proleinas sivvan sobre todo para construiry ‘mantener las células, aunque su descomposicién quimica también proporcions tenergia, con un rengimisnto do 4 klocalorias por gramo, similar al de los hidratos de carbono. Las plantas pueden fabricar sus aminoacidos a partir de nitogeno. i6xido de carbono y otros compuestos por medio de la folosiniesis, casi todos los demas organismos sélo pueden sintelizar algunos. Los restantes, lamados ‘aminoacids esenciales, deben ingerirse con la comida. El ser humano necesita incluir en su dieta ocho aminodcidos esencisles para manienerse sano: leucine, Soleucina,lisina, metionina, fenilalanina, reonina, triptofano y valina, Todos ellos 8 encuentran en las proteinas de las semillas vagolales, pero como las plantas suelen ser pobres on lisina y triptéfano, los espacialistas en rutricion humana aconsejan complementar ia dials vegelal con proteins animales presentes en la came, los huevos y la leche, que contienen todos los aminoacids esenciales 4 \ day PARTE EXPERIMENTA\ | nitrégeno de tas proteinas y de otras Gomponentés se transforma a sulfalo amonia por medio de la di ‘con Acido sulferico en ebullicidn. El residue se onfria, s@ diluye con aqua y se la agrega hidiéxide de sodio. El amonio nla se Gesprende, se daslildy se recibe en una solucién de acide bérico que darizad Fiolas Destilador de proteinas Bureta automatica HeS0s coneentrade atalizador (Sulfato de potasio OH 18N Solcién de Acido brie al 2% con indicadores (rojo de matilo y verde de romocresol Seluciea ance? om Solucion de HClO HsSOx 0,1N ato de cot Pesar aproximadaments 0,1000 g de muestra en el tubo para la digesti AMiadir aproximadamente 1 g de catalizador (ke80s + CuSO), en el tubo de figostion Agregar 3 ml de H;S0, concerirado, ike gd Comenzar la digestion con la temperatura baja [Trans faraee Digestar haste que el extracto este completamente claro y/eamience-a DpaaconhumetlancedstttSo, e pagar y dojacentriar of Ja evi ‘Agregar aqua destiada en pequefias porciones y agltar para evitar que se cristalioa @ ir disolviendo la muestra poco a poco Transfert al balén de destiacién , lavardo el tubo de digestién con pequefias porciones de agua destilada para evilar pardidas de la muestra ‘Afiadi muy lenlamente 15 mi NaOH 18 N Proviamente tener preparada lo fiola con 10 mi de solucién receptora y carla en o} extiemo del condensador para recoger el destlado. Engender la resistencia de calentannento ando comience el burbujoo en la solucién introducirrapidamente la punta deren on 'a sols Eee Recoger 20 mi aprovimadamente del dastiiada, “Tian Hasta el vieye del incicador Pr Aa ace 0 Anotar el volumen + -Eluempo de digestion va_a depender del aimento quo se va a analizar + La solucién receplora es de colar rojo, cuando comienza la destilacion debe ees maria ne lone haber un cambio de color a verde , si no can + Ena ttulacion el viaje del indicador verde. azulo ors ceniza % Nivégono = mi HCI gastado x NHCIX0,014 x 100 peso de muestra. - Proteina = %N x 6.25 PASOS A SEGUIR PARA LA DESTILACION onde se va a agegar a muestia este 1. Veriticar que et ompletamente limpio, cerrar Ia Have de fa Encender el ragulador para que caliente fa resister manguera roja y abrir el agua que enfria el condensador Quitar et tapdn que 80 encuentra en el lado izquierdo del recipiente donde Ja resistencia y abrir a lave de la manquera roja 4 Agregar Ia muestra en e! embudo para que pase al balén de donde serd destilada (lavar el tubo para que no queden residus) 5 Poner la pinza a la manguera que comunica el embudo con el balin donde 6. Afadir 15mi aprox [le NaOH 18N (hasta donde indica ta marca del fembudo. Afiojar Ia pinza de ta manguera para que el NaOH caiga muy lentament Colocer ef tapén dot lado Jab ced recipiocda'cionce 20 oncuerira la Colocer la fila en posiciin penskiseatfiahGestilado, cunndo comianes burbujeo, introducir el tubo por donde sale tiado, dentro de ta y recoger aprox. fr de destiado Relrr le ola con ol destiads y snag Titular con HCI 0,1N asta el viaje do indicador PARA LAVAR EL BALON. Tener un beacker con agua of la pinza puesta, lenar el embude con agua destlada. Se quita le pinz de la manguera y se deja caer el agua y al mismo tiempo se sumerge ol lubo dentro del agua que esté en el beacker Se abre Ia llave wnangueta rojs areep Nee OOM ener ccf, UNIVERSIDAD DE ORIENTE NUCLEO DE MANOGAS ESCUELA DE ZOOTECNIA OEPARTAMENTO DE TECNOLOGIA DE ALIMETOS [ANALISIS DE ALIMENTOS Prof Martina Milano. Teese + CENIZAS opJeTivos + Determinar el contenido de cenizas a una muestra de alimento 2 Conocer [a's precauciones que se deben tener al realizar un andlisis de InTRODUCCION Los elemarilos minerales s9 encuentran en combinaciones organicas. Las Jes inorganices, tals como los fostalos, carbonalos, cloruros, sulfates, ritrito de io, polasio sale, son comunes. Las sales y acids organicos tales como el maiico, ovalign, actico, péctico, ete, pueden ast mismo encontrarse.presente, Por Sira pata, cisrlos elementos minerales pueden encontrarse formando complejos ‘de moléculas organicas. [ins cenizas representan el contenido de material mineral presente en fos alimentos. La ceniza es el rasuitado de la incineracién de un producto hasta que quads libia de caibon. La incineracién debe llovarse a cabo a una temperotura comprerdida entre PIG do acuerdo al tipo de producto que se desea Stalnar La naturaleza y cantidad de Ins diferentes combinaciones minerales (tue rare en un producto alimenticio, es dive de determiner. Al ‘ciminar toda la materia erganica, cambia la naturaleza pueden er incinerar el producto p {do muchas Sombinaciones idas o clertas precauciones para obtener resullados pr noracion debe ajustarse , de modo que no se produzcan pér ‘durante el proceso La temperatura de incineracion es muy importante, ya que temperatures muy altas pueden provocar la volatiizacioh de clertos elementos (K. Na, S, Ca, P, incipalmente), y asi mismo provocar que la materia mineral se funda Para prevenir la volatilzacién de los elementos positivas se les afade un acido y la de los elementos negativos se les afiace un dical PARTE EXPERIMENTAL Moers + Crisoles de plating , cuarzo 0 porcelana + Desacador con un agente dashdratante ( CaO) Mata con contro! automatico de temperatura Mechero vada alcahol - glicerol + Papel do fit, oliva 0 peroxide de hirogeno AP paracién de Ia muestra Consultar el AOAC, 1980 para la preparacién de muesiras espectticas BB. Incinerabién por Combustin + Pesar por duplicado, exaclamente de 2 a 5 g de muestra deshidratada ( puode usarsa la misina ex: Ia que se determind humedad) 0 su peso walonto de muestra frasca, en crisoles proviamente secados y tarados rasta peso constante + Moter las muestias a fa inufla , subi ia femperatura Jentamente hasta un rango de 500 ~ 600°C + Dejar incinerar hasta obtener cenizas de color blanco, gris © amarilas, segun el producto ‘+ Apagar la mula y dejar enfriar hasta apreximadamante 100 - 200°C. ‘+ Sacar ls crisoles y colocarlos en el desecador | + Dejar enfriar los cr ia peso a temperatura ambiente y pesar ha Notas, ¢ Se a Sore el. machero, _esio_ 20 hace indlspensahl ta mutla $8 ree yra ya a una temperatura elevads __ rcuerta Ye guitar ta AOA las temperaturas adectad2 fara los ciforentes {Pos a cineacion do fa materia orion or meters La compete raat om en ocasongs puade ser acviaee 1 Tr rec roger jaa en na mayor supers, persionda oat oN, re oxigen durante el ayo Sala forma se consigue Une + Golocar aproximadamnents 2,59 ay ta iverisol colerppantay catenta, nia y pesae hasta Peso sone ee opm 0, SIMMS Wea a yey mezcla Pose merde conta arena, con ana de un vaita de VN eo arevar como se inicio paraiaineneracion deca cote mbiodo es erpeciatcne ut para mucsiras Haus, ei la 120Ne 1 ot monte reactvo (mezcler vokimenes ‘ousles ¢ etanol ‘iicerina), para saturar la mucst ___ Glee), pare Srente cor una wails do voy impr /@vaila 20 n aercza do papel y logo agregnto sobre la mst wean ok papel de iro junto con [a mugstra on [a mune sooner como oe ics para fe incineracion diracta. tate método se ubiza on muestra grasas con alto contend de proteinas, etc Doble Incineracién ando el carbon se resiste a quemarse Suspender el calentamiento ¢ pequenia eantidad de ie filo Dejar er Hervir con una p Solubles y fila por Pape! We filtro aqua para disolver las sustancias gu insokible on 2 1 Golocar et papel fon el 195 sma eapsula © Secat © inci | mufla hasta obtener conizas biancay o | UNIVERSIDAD DE ORIENTE NUCLEO DE MANOGAS ESCUELA DE Z00TECNIA DEPARTAMENTO DE TECNOLOGIA DE ALIMETOS ANALISIS DE ALIMENTOS Prof Martina Milano wd ANALISIS DE CENIZAS oven + Conacer 1 contenido de micro elementos por medio del andlisis de tas + Familia 4 causdigpgliet MRM Pelion parc i onatcis a INTRODUGGION Enel analisis completo de cenizas deben inclu de la misma (FS, Ca, F 2, ademas de los componentes nes menores y de la accion fisioldgica que dichos Componentes pueden ejereer, alyunos de ellos acluan nogativamente sobre Ia calidad 0 valor nutritive de algunos alimentos, por @), el Cu hace perder el aroma caracteristica de Ia lache y productos de granja, y aciiva Ja destruccién de la vitamina C en los productos a base de tutas Generalmenie, para el andlisis completo de las cenizas, se requieren ‘proximadamente 2.5 g, por lo que es muy conveniente tratar de obtener de 5 a 10 g de cenizas para trabajar por duplicado y por si hay necesidad de hacer ‘omprobaciones posteriores. En muchos alimentos, ademas de determinar el contenido de cenizas totales, es ‘convenient determinar la proporeién de cenizas solubles @ insolubles en agua su alcalinidad y la praporcion de cenizas solubles en acide. Algunos productos alimenticios contienot canti'sdes apreciables da dcidos orginicos, los cuales durante la incineracion se convierten en COp , 6 cual es retenida en las canizas en forma de carbonalos, especialmente K;C() Una baja cantidad de sales alcalinas fn las conizas puede dar indicios. de adulteracién. Un aumento en el carécter tos valores de fos comps del eae Er porcentae de cerizas insoles en deklos, da ure i icon We erizaslolales, sagfere la presencia dk un akiteran, por fo Guo puede resullat . sconsejable delerminar of porcenlae de conizas msubles nee : PARTE EXPERIMENTAL = A Buapaeactinrte treme Materia : eHct Ft Planch de calentaont + mba < Pipetas volumvica + Papel de til J 2 kita 2 Malraces ator + Mucstras de conize apeelen alovacde temnd! 7 + Hlumedecer en el mismo exsol las muesiras de conicas con Sin de HCI 1:1 * Galentar hasta. sequedad en la plancha do. calonlamonto con la temperatura mas baja o en bala de vapor aproximadamnente por 2 horas ? ame in de deshidaiar os scatosy hacerios tsolubles + Afiadi Bm de HCI 1:1 y

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