aH PROCEDIMIENTO PESAJE DE FILTROS PM. | tos controles de calidad, ajustindolo a la T — naeel| FECHA: 2020.11.05 | VERSION: OL | i as 7 Cepia Controlada CONTROL DE CAMBIOS ir FECHA DE ULTIMA i | | oonT 3 Versién Original. | | | on | susan Se modifica el procedimiento en cuanto a tL ‘Aprobé: Pagina 1 de 10PROCEDIMIENTO PESAJE DE FILTROS PMs | FECHA: 2020.11.05 VERSION: 01 ~~ Copia Controlada 1 OBJETO Establecer las directrices para efectuar el proceso de determinacién del peso del material. retenido en muestras de filtros PM, y PMze Low Vol. asegurando la exactitud y el nivel de confianza adecuado de los resultados. 2 ALCANCE Este procedimiento cubre las actividades contempladas desde el pesaje inicial de filtros hasta el reporte del peso final del filtro con el material retenido. Aplica para filtros obtenidos mediante monitoreo de Calidad del Aire PMs y PMio Low Vol. 3. PRINCIPIO DEL METODO 3.1, Calidad de Aire PMs: Un motor eléctrico succiona aire ambiente a una tasa de volumen constante hacia la entrada del equipo cabezal y a través de su separador de particulas. donde el material particutado suspendido en el rango de PMas es separado para su recolecci6n en un filtro de politetrafluoroetileno (PTFE) durante el tiempo de muestreo. Cada filtro es pesado (después de estabilizar la humedad y temperatura), antes y después de la recoleccién de la muestra para determinar el peso neto ganado debido al PMzs colectado. 3.2. Calidad de Aire PM, : Un muestreador de bajo volumen arrastra aire ambiente a una velocidad de flujo constante hacia la entrada del muestreador donde el material particulado se separa por inercia en una o mas fracciones dentro del intervalo de tamafio de PMic. Cada fraccién dentro del intervalo de tamario de PM,y se recolecta en un filtro durante un periodo de muesireo especifico. Cada filtro se pesa (después de equilibrar fa humedad), antes y después de usarto para determinar el peso neto (masa) ganado debido al PMyp colectado. 4. DEFINICIONES 4.1. Anilisis Gravimétricos: Determinacién de la concentracién de particulas basado en la diferencia de peso. 4.2, _PMyo: Es la designacién para la materia particulada en la atmésfera que tiene un Ametro aerodinamico de 10 micras o menos. 4.3. _PMzst Es la designacin para la materia particulada en la atmésfera que tiene un diametro aerodinamico menor o igual a 2.5 micras. 4.4, Particulas En Suspensién: Son elementos sélidos o liquidos dispersos en el aire de origen natural o artificial 4.5. Higroscépico: Propiedad de algunos cuerpos inorgénicos, y de todos tos orgénicos, de absorber, exhalar y conservar ta humedad. Pagina 2 de 10i ‘VERSION: 01 Copia Controlada 4.6. _Higroscopicidad: Es la capacidad de los materiales para absorber la humedad atmosférica. 4.7. Norma de Calidad de Aire: Es el documento o termino reglamentario que establece el nivel permisible de contaminantes presentes en el aire o en la fuente, establecido para determinar su calidad y contribuir a preservar y mantener la salud humana, animal o vegetal yssu bienestar. 4.8. Silica Gel: Desecante e indicador de humedad. Reduce la humedad de un elemento en un ambiente cerrado herméticamente. 5. GENERALIDADES Este procedimiento es llevado a cabo con el propésito de eliminar los errores sisteméticos del proceso de pesaje, para asi, garantizar un proceso controlado y con resultados dentro de las especificaciones de exactitud requeridas. ‘A continuaci6n, se establecen cada una de las actividades generales que se desarrollan dentro del proceso de pesaje: © Verificacién de las condiciones ambientales en el area del laboratorio. © Inspeccién visual del filtro. + Identificacién de cada filtro mediante secuencia de numeracién levada en el momento. + Realizar operacién de pesaje inicial del fittro y registrar. + Recepcién de filtros utilizados para determinacién de peso final 6 METODOLOGIA Para cada una de las actividades seftaladas se requiere definir una metodologia acorde con: ‘+ Las disposiciones legales establecidas en los términos reglamentarios respectivos. Recomendaciones de tos fabricantes de los equipos empleados para la medicién. Las disposiciones establecidas en los esténdares internacionales aplicables. La exactitud de los equipos de laboratorio. El personal técnico que realiza estas actividades. A continuacién, se establece cada una de las metodologias a implementar: 6.1. El personal autorizado del Laboratorio realiza la verificacién de las condiciones ambientales del drea seguin se describe a continuacior 6.2. _ Si las condiciones ambientales no se encuentran dentro de lo establecido por el método ver Tabla N°1, esperar a que se normalicen para tomar las lecturas. En ningiin caso se continuara con el proceso, si las condiciones no cumplen lo estiputado. 6.3. El control de Temperatura y Humedad Relativa de la Cabina Microanalitica, se lleva a cabo con un Data Logger (TH008), que permite la captura de datos por 24 horas, ver “instructive Manejo de Termohigrémetro Patrén”, Numeral 2 item 21. Si los datos det Pagina 3 de 10met PROCEDIMIENTO PESAJE DE FILTROS PMzs equipo evidencian picos de temperatura o humedad, durante el periodo de acondicionamiento, el Coordinador de Laboratorio debe evaluar todos los datos relevantes y decidir si los picos son significativos, para comprometer el periodo de acondicionamiento. 6.4. La evaluacién debe incluir la importancia del momento del pico en relacién con el momento del pesaje, to cual quiere decir que entre més cerca del pesaje, mas significative 25 el efecto sobre el peso. 6.5. Se llevard un control de tos blancos de laboratorio, que permitirén evaluar la estabilidad en la pesada con respecto al peso final, et cual no deberd exceder los 15 ug entre una pesada y otra. Que permiten con certeza una interpretacién y conclusién final con respecto a los picos obtenidos durante el acondicionamiento de 24 horas. Registrar el resultado obtenide en el formato “Carta de Control Blancos”, una vez aceptade los valores de temperatura y humedad, archivar el registro en la carpeta correspondiente y registrar el promedio en el formato “Carta de Control Ambiental”. 6.6. _Elcontrol de temperatura y humedad relative del laboratorio se obtiene del equipo THOO7 la cual se debe registrar en el formato “Registro Condiciones Ambientales Laboratorio y Filtros”, Se toman como minimo 2 datos, calcular el promedio de la columna Laboratorio y registrar en el formato “Carta de Control Ambiental”. Nota 1: Las lecturas de la cabina de pesaje y Microanalitica, que se registran en el formato “Registro Condiciones Ambientales Laboratorio y Filtros”, Se tendran solo de manera de informacién para ver el comportamiento durante la jornada laboral. 6.7. Los filtros empleados son de fibra de Cuarzo y Tefldn. El filtro presenta un contenido: de humedad minimo de fabrica que influye en el peso neto del mismo, por tal motivo los filtros son sometidos a un acondicionamiento de un ambiente controlado ver Tabla NL. po ___Tabla N° PARAMETRO | ESPECIFICACION TEMPERATURA | cee HUMEDAD RELATIVA ~~ Especificaciones de las condiciones ambientales para el pesaje de filtros Nota 2: Sin embargo, cuando se pueda demostrar que la humedad relativa durante el muestreo es menor que 30 %, se permitird una humedad relativa media de 25 % de la humedad relativa del ambiente durante el muestreo, pero no menor que 20 %. Nota 3: Los filtros para Calidad de Aire Ap. L y J, tienen un tamafio: 46.2 mm de diémetro, Otras especificaciones a tener en cuenta en {os filtros se encuentran en el certificado de conformidad. Pagina 4.de 10qa PROCEDIMIENTO PESAJE DE FILTROS PMs | FECHA: 2020.11.05 | VERSION: 01 7. INFORMACION CONTROL DE CALIDAD 7.1. Blanco de Lote: Son filtros sin muestrear y sin acondicionamiento, que permiten determinar la estabilidad del peso del filtro, durante un periodo largo de tiempo por ejemplo de 1 2 6 semanas, producto de la volatilizacién del material del filtro o la absorcién de material gaseoso en el filtro. (Se escoge un filtro al azar del lote comprado). 7.2. _ Blanco de Laboratorio: Son filtros acondicionados y sin muestrear, se utiizan para determinar cualquier cambio entre pesajes previos y posteriores al muestreo, debido a la contaminacién del medio ambiente de la microanalitica. (Se escogen dos filtros al azar del lote comprado). 7.3, Blanco de Campo: Son filtros acondicionados y sin muestrear, se utilizan para determinar cualquier cambio entre pesajes previos y posteriores al muestreo, debido a la contaminacién det medio ambiente durante el muestreo. (Se escoge un filtro al azar del lote comprado). 7.4, Prueba de Contaminacién de Particulas Sueltas: Ver Numeral 14.2 7.5. Prueba de Estabilidad de Temperatura: Ver Numeral 14.3 8. INSPECCION VISUAL DEL FILTRO 8.1. Revisar el filtro mediante inspeccién visual a través de una fuente de luz blanca, para comprobar que no estén agujerados, sucios u otros defectos, es necesario realizar este procedimiento mediante una caja o box de luz de no mas de 150 v, debido a que pueden presentar defectos que no son visibles con luz convencional. 8.2. Registrar los resultados de la inspeccién visual en el formato (Registro Inspeccién Visual de los Filtros). 9. CRITERIO DE RECHAZO DE FILTROS Se emplean como criterio de rechazo de {os filtros, lo siguiente: 9.1. Agujeros en la superficie del filtro, que aparecen como un punto de luz brillante, cuando es sometido a ta luz. 9.2. Manchas que denoten contaminacién, si se observa en una superficie oscura. 9.3. Separacién del Anillo: Cualquier separacién 0 falta de sello entre el filtro y el borde del anillo, donde refuerza el filtro. 9.4. Cualquier material suelto o particulas de suciedad en el filtro. 9.5. Coloraciones que evidencien posible contaminacién. 2.6. Cualquier uniformidad visible en la apariencia del filtro. 9.7. Cualquier imperfeccién no descrita, como superficies irregulares u otros resultados de mala mano de obra. 9.8. En todo caso se devolvera el lote del filiro al proveedor si se demuestra un gran niimero de defectos en los fitros. Pagina 5 de 10PROCEDIMIENTO PESAJE DE FILTROS PM; FECHA: 2020.11.05 VERSION: 01 | rolada 10. CODIFICACION DE LOS FILTROS 10.1. Cada unidad se identifica de acuerdo con la secuencia de numeracién que se lleva en el momento, para el control de calidad durante la cadena de custodia (ID), de la siguiente manera: 10.2. Silos filtros no permiten su marcacién directamente en ellos, marcar el contenedor de transporte y mantener cada filtro en su contenedor identificado en toda ocasién, excepto durante el muestreo. 10.3. La identificacién de los filtros se realiza de la siguiente manera: 10.3.1 identificar los blancos de control de calidad como; Blanco de Lote (B), Blanco de Laboratorio (BL) y Blanco de Campo (BQ), seguido de un numero consecutivo. Ejemplo: B01, BO02 y 8003; BLOOL, BLOO2 y BLOOS y ast sucesivamente. 10.3.2. Identificar los filtros de muestra iniciando con la letra P (PMzs) y L (PMs), seguida de un numero cansecutivo, ejemplo; P0001, P0002, LO001, LO002 y asi sucesivamente. 10.4, Durante esta tarea se requiere que la persona encargada de esta labor use guantes de Litex no esteriizados y manipular los filtros sujetando siempre por el anillo soporte y utilizando pinza lisa. 10.5. Una vez identificado los filtros, se procede a su acondicionamiento para pesaje inicia, siguiendo el procedimiento que se indica a continuacién: 11. PREPESADA DEL FILTRO 11.1. Los filtros se deben colocar en su casetera de filtro identificado, con su respectiva tapa debajo, para evitar confusién de cédigos durante el acondicionamiento, dentro de la cabina microanalitica, con silica gel como agente secante o retenedor de humedad. por un periodo minimo de 24 horas. Nota 4: Se recomienda colocar los filtros en orden consecutivo, para que permita un mejor mangjo en la pesada. 11.2. La silica cambia de color azul a rosado cuando absorbe humedad, cuando esto ‘ocurra, se recupera en un homo a una temperatura entre 105 a 120°C, registrar los cambios en el formato “Registro Cambio de Silica”. 11.3. La cabina microanalitica de los filtros es la misma donde se encuentra la Microbalanza. A continuacién, se describen los pasos a seguir de acuerdo al cédigo de regulaciones federales, CFR Part. 50 App L y J Bajo Volumen. De la agencia de Proteccién Ambiental de los Estados Unidos EPA. Pagina 6 de 10PROCEDIMIENTO PESAJE DE FILTROS PM; FECHA: 2020.11.05 VERSION: 01 | ea Becesete Copia Controlac 12. PASO N°1. FILTROS CALIDAD DE AIRE (PMz5 y PMio) 12.1. Comprobar que le temperatura y humedad relativa de la cabina microanalitica se encuentra dentro de los limites permitidos ver Numeral 6.7. 12.2. Asegurar que la Microbalanza ha sido calibrada y/o verificada de acuerdo a la frecuencia programada, previo al dia de pesaje. Ver “Instructivo Manejo de Balanzas”. 12.3. Una vez acondicionado los filtros por un periodo de 24 horas, ver Numeral 6.3, se debe encender la bomba de energia, del sistema de neutralizacion de cargas (forma de U), esperar unos minutos a que el medio se neutratice. Pasar las manos con guantes y cualquier otro material de trabajo, por el sistema de neutralizacién de cargas por algunos segundos para eliminar la carga eléctrica. 124, Retirar el filtro de la casetera con una pinza lisa y hacer pasar por un tiempo aproximado de 30 a 60 segundos por el sistema de neutralizacién de cargas y pesar en la micro balanza analitica ver “Instructivo Manejo de Balanzas”. 12.5. Registrar condiciones ambientales, fecha y hora de ingreso a la cabina, fecha y hora de pesaje, cédigo del filtro, peso del filtro, analista y coordinador de laboratorio, en el formato correspondiente segin el filtro a utilizar. 12.6. Usar guantes de latex no esterilizados, libres de polvo durante toda la etapa de pesaje. Repetir los pasos desde el numeral 12.3 para los dems filtros. 12.7. Después de obtener los pesos iniciales de los filtros, se procederé a realizar las pruebas de contaminacién y estabilidad ver Numeral 14.2 y 14.3. Finalmente se guardarn en su contenedor de transporte codificado y almacenados en el laboratorio hasta la solicitud de los mismos por parte del técnico ambiental. Nota 5: Los fltros se mantendran en custodia inicial por un periodo de 30 dias, si pasado este tiempo no se han utilizado, se tendré que hacer el proceso de acondicionamiento nuevamente. 12.8. Una vez finalizada la tarea de pesaje, apagar la Microbalanza si determina que no tendré uso en todo el dia. 13. POSTPESADA DEL FILTRO 13.1. PASO N°1. FILTROS CALIDAD DE AIRE (PMz; y PMio) Una vez recibido los fltros provenientes de campo se acondicionan en su respectiva cabina ver Numeral 11.3 y seguir los pasos del Numeral 12. Nota 6: El tiempo de pesaje final de los filtros serd de 10 dias después de finalizar el estudio, a menos que los filtros se mantengan a una temperatura ambiente, por debajo de la temperatura de muestreo 0 a 4°C, en todo caso no debera exceder los 30 dias, Pagina 7 de 10 daPROCEDIMIENTO PESAJE DE FILTROS PM,< FECHA: 2020.11.05 13.2, PASO N°2. REPORTE FINAL 13.2.1. Una vez diligenciado el registro inicial y final, proceder a transcribir los datos en el “Reporte de Analisis Gravimétricos.”. 13.2.2.Finalizado este proceso, el reporte final es convertido a PDF y enlazado con un hipervinculo en el “Consecutive de Informes del Laboratorio”. 13.2.3.Se imprime, se firma por las personas encargadas y se entrega al Asistente Técnico dejando constancia en el formato “Entrega de Resultados de Laboratorio”. 14. CONTROL DE CALIDAD Realizar control de calidad al proceso de pesaje de filtros como sigue: 14.1. Por cada lote de filtros (Nuevo) se tomaré como control de calidad el siguiente tote de muestras: 14.1.1.Un Blanco de Lote (B) (No Acondicionado), identificado ver Numeral 10.3.1, realizar un peso inicial, guardar, almacenar en el laboratorio y proceder a realizar otro peso en una semana, registrar en el formato “Carta de Control Blancos”, verificar que la diferencia entre pesadas se encuentre por debajo de 15 ng 14.1.2.Dos blancos de Laboratorio (BL) (Acondicionado sin muestreer), identificado ver Numeral 10.3.1, realizar un peso inicial, guardar, almacenar en la misma cabina de pesaje y realizar otro peso después de terminado el muestreo, registrar en el formato “Carta de Control Blancos”, verificar que la diferencia entre pesadas se encuentre por debajo de 15 Hg. 14.1.3.Un Blanco de Campo (BC) (Acondicionado sin muestrear), identificado ver Numeral 10.3.1, realizar un peso inicial, transportar al sitio de muestreo, instalar momenténeamente al equipo, retirar y almacenar dentro del equipo mientras dure el proceso de 24 horas, una vez recibido en el laboratorio, pesar, registrar en el formato “Carta de Control Blancos”, verificar que la diferencia entre pesadas se encuentre por debajo de 30 yg. 14.2. Prueba de Contaminacién de Particulas Sueltas: Después de realizar el pesaje inicial, instalar los filtros de prueba (B — BL - BC) en su soporte con casetera y dejarlo caer a una superficie plana, dura y limpia de particulas a una altura de 25 cm, realizar la prueba por triplicado y pesar el filtro nuevamente, aceptar la diferencia de peso que sea < 20 ug. 14.3. Prueba de Estabilidad de Temperatura: Después de realizar el pesaje inicial, colocar los filtros de prueba (B - BL y BC) en un homo de secado a una temperatura de 40°C +2°C durante un tiempo de 48 horas, retirar, acondicionar y pesar cada filtro de prueba, aceptar la diferencia de peso que sea < 20 ug 14.4 Cada vez que se pesen 10 filtros, se deberd verificar la masa patrén de 100 mg 0 200 mg, registrar en el formato “Peso Inicial de Filtros PM.; y Peso Inicial de Filtros PMio”, aceptar el valor que se encuentre dentro de los criterios establecidos. Pagina 8 de 10FECHA: 2020.11.05 [ VERSION: 01 Copia Controtada 14.5. Realizar una segunda pesada a un filtro de muestra (P) sin muestrear, al azar y verificar que el valor se encuentre por debajo de 15 ug. realzar el mismo procedimiento al filtro, una vez que llegue de campo y verificar que el valor se encuentre por debajo de 30 Hg Nota 5: Mantener estos controles durante el tiempo que dure el lote de filtros y cuando su diferencia de peso sea mayor de 15 j.g, después de este tiempo, se correrin controles nuevos. 15. ALMACENAMIENTO DE LOS FILTROS CON RESIDUOS Ver “Procedimiento Recepcidn de Muestras en el Laboratorio” 16. RESPONSABILIDADES GENERALES 16.1. Es responsabilidad del Coordinador de Laboratorio, revisar y actualizar este procedimiento, teniendo en cuenta la actualizacién de los métodos y de las modificaciones de la entidad reguladora. 16.2. Es responsabilidad de los analistas de laboratorio cumplir con cada uno de los pasos establecidos en este procedimiento. 17, DOCUMENTOS RELACIONADOS Resolucién 601 del 04 de abril de 2006 expedida por el Ministerio de Ambiente, ivienda y Desarrollo Territorial Resolucién 2308 de febrero de 1986, expedida por el Ministerio de Salud. CFR Titulo 40, Parte 50, Anexo L Agencia Ambiental de Estados Unidos EPA CFR Titulo 40, Parte 50, Anexo J Low Vol. Agencia Ambiental de Estados Unidos EPA Instructivo Manejo de Balanzas. Procedimiento Recepcién de Muestras en el Laboratorio eee ee ce . REGISTROS Peso Inicial de Filtras PM25, Peso Inicial de Filtros PM: Low Vol. Peso Final de Filtros Calidad de Aire Low Vol. Registro Inspecci6n visual de los filtros Registro Condiciones Ambientales Laboratorio y Fittros. Carta de Control Carta de Control Ambiental Carta de Control Blancos Verificacién de Balanzas. Registro Cambio de Silica Reporte de Andlisis Gravimétrico Calidad de Aire Consecutivo de Informes del Laboratorio Entrega de Resultados de Laboratorio. Pagina 9 de 10PROCEDIMIENTO PESAJE DE FILTROS PM: | FECHA: 2020.11.05 VERSIO! | Controlada 19. PRECAUCIONES 19.1. Se requiere que el personal de laboratorio use siempre vestuario adecuado (bata, guantes no estériles sin polvo y pinza lisa) para realizar la actividad de pesaje. Estos elementos son obligatorios para reducir al minimo las posibilidades de contaminacién de las muestras. Pagina 10 de 10