NORMA VENEZOLANA EXACTITUD (VERACIDAD Y PRECISION) DE RESULTADOS Y METODOS DE MEDICION. PARTE 4: METODO BASICO PARA LA DETERMINACION DE LA VERACIDAD DE UN METODO DE MEDICION NORMALIZADO COVENIN 2972-4:2000 (ISO 5725-4:1994) Wa FONDONORMAPROLOGO La presente norma es una adopoién de la Norma ISO §725-6:1984, fue considerada de acuerdo a las directrices del Comité Técnico de Normalizacién CT42 Técnicas Estadisticas, y aprobada por FONDONORMA én ja reunion del Consejo Superior 'N* 2000-12 de fecha 13/12/2000. En la adopcién de esta norma participaron las siguientes entidades: Cerveceria Polar, INTEVEP-PDVSA, USB-CESMA,NORMA VENEZOLANA __ COVENIN EXACTITUD (VERACIDAD Y PRECISION) DE —2972-4:2000 RESULTADOS Y METODOS DE MEDICION. (ISO 5725-4:1994) PARTE 4: METODOS BASICOS PARA LA DETERMINACION DE LA VERACIDAD DE UN METODO DE MEDICION NORMALIZADO. © INTRODUCCION 0.1 La Norma COVENIN 2672 utiliza dos términos "veracidad” y “precision” para describir la exactitud de un método de medicién. La “veracidad” se refiere al grado de concordancia entre la media aritmética de un gran niimero de resultados y el valor verdadero 0 aceptado como referencia. La “precision” se refiere al grado de concordancia entre ios resultados de ensayo obtenidos: de estas magnitudes puede enco le a norma. La Norma COVEN uyendo la presente, dado g la Norma COVENIN 2972-1, e leerse conjuntamente con ones basicas y principios valor verdadero no se conoce ‘acudiendo a 10s métodes de medicion, el un valor de referencia aceptado, 1ndo dicho walor por referencia a o . La veratidad de un método de os resultados obtenidos por el icién. La Je Sesgo 0 desviaci6n. Dicho sesgd medicion deja de extraer la totalid jeterminaciOn de otro jad. Ambas se contemplan en esta cr a) kiad de que el método de medici lugar a fen que se realice fa interés definido en la Norma -1). Esto os, tal como se describe 4 “OVENIN ») in “sesgo de rimento para laboratario, debe tenetse en cuer fcamente ene! ‘mor lento, Si se Wrata de demostrar que esario otro tipoEXACTITUD (VERACIDAD Y PRECISION) DE RESULTADOS Y METODOS DE MEDICION. PARTE 4: METODOS BASICOS PARA LA DETERMINACION DE LA VERACIDAD DE UN METODO DE MEDICION NORMALIZADO. 1 OBJETO 1.4 Esta parte de la Norma COVENIN 2972 proporciona métodos bésicos para estimar el sesgo de un metodo de medicién, asi como el sesgo de laboratorio, cuando se aplica un método de medicién. 1.2 Esta parte de la Norma 2972 se refiere exclusivamente a los métodos de medicién que proporcionan resultados nicos dentro de una escala continua de valores, aunque este valor Unico pueda provenir de un ‘ca\culo realizado a partir de un grupo de observaciones. 1.3 Con el objeto de que tod medicion esté normalized rnormalizado, mediciones se realicen de la misma forma, es importante que el método de las mediciones deben realizarse d ‘eon este método de medicion falores que estiman ta ot ). Siempre que se da un p mediante ese métdda, se su de _medicién para \étodo de medicién, istica en cuestion de ta Norma COVENIN 2972 are un nivet dado. No puede api Las siguientes nor Bisposiciones que al ser citadat Norma Venezolana indicadas estaban en vigencia\ toda norma esta sujeta a Felgsion se recomienda, a aquellos qu analicen la conveniencia de usar las ediciones mas recientes de las lituyen requisitos de esta fo de este publicacion. Como acuerdos en base a ellas, que 1s citadas seguidamente. COVENIN-ISO 3534-1:1995, Estadistica. Vocabulario y simbolos. Parte 1: Términos relativos a probabilidades y estadistica general COVENIN 2972-1:1996, Exactitud (veracidad y precisién) de métodos y resultados de medicion. Parte 1 Principios generales y definiciones. COVENIN 2972-2:1997, Exactitud (veracidad y precisién) de métodos y resultados de medicion. Parte 2 Metodo basico para la determinacion de repetibilidad y reproducibilidad de un método estandar de medicion.3. DEFINICIONES: A los efectos de esta parte de la Norma COVENIN 2972, son de aplicacién las definiciones dadas en las Normas COVENIN-ISO 3534-1 y COVENIN 2972-1, Enel anexo A se incluyen los simbolos utlizados a lo largo de la Norma COVENIN 2972 4 DETERMINAGION DEL SESGO DE UN METODO DE MEDICION NORMALIZADO MEDIANTE UN EXPERIMENTO INTERLABORATORIOS 4.4 Modelo estadistico En el modelo basico descrito en el apartado 5.1 de la Norma 2872-1, la media general m puede reemplazarse dicién, aceptado como refer 2) 6. Aqui, B es la componente ‘ensayo que representa la variabi ~ 8) 1odelo puede escribirse en ta forma tse la utiliza cuando lo que interesa es 42 los apartados 424 les de referencia A244 El materi poseer propiedades con que se va a aplicar el método de medicién; ‘eoncentracion. En algunos ca: fe incluir, en la evaluacién del experimento, una se ales de referencia, cada uno de yondiendo a un diferente nivel de la propiedad, que demuestr@ como el sesgo de! método de medi re a diferentes niveles. E} material de referencia deberia poseer una matriz lo mas similar a la matriz del matetial sometido al método de ‘medicién normalizado; por ejemplo, carbono en carbén 0 carbono en acero. 4.2.1.2 La cantidad de material de referencia debe ser suficiente para el programa experimental completo, incluyendo una cierta cantidad de reserva, si se considera necesario. & 4.2.1.3 Siempre que sea posible, el material de referencia deberia poseer propiedades que se mantengan estables a lo largo del experimento, Pueden darse tres casos: a) Que las propiedades sean estables: no serd necesario tomar precauciones. b) Que el valor certificado de la propiedad puede verse influenciado por las condiciones de elmacenamiento el recipiente que contenga el material deberla almacenarse, tanto antes como después de su apertura, en la forma descrita en el certificado,©) Que las propiedades cambien en forma conocida: se proporcionaré un certiicado, junto con el valor de referencia, que defina las propiedades a tiempos definidos. 4.2.1.4 No sera tenida en cuenta en los métodos aqui expuestos la posible diferencia entre el valor certiicado ye valor verdadero, expresada por la incertidumbre del material de referencia (vease Guta ISO 25) 4.22 Verificacion y distribucién del material de referencia Cuando una unidad de material de referencia se subdivide, previamente a su distribucién, es necesario tener cuidado para evitar la introduccién de cualquier error adicional, debiendo por ello consultarse las normas internacionales pertinentes sobre division de muestras. Las unidades de material deberian seleccionarse aleatoriamente para su distribucion. Si el proceso de medicion es no destructivo, es posible que todos los laboratorios del experimento interlaboratorios reciban la misma unidad de meterial de referencia, pero esto hard que la duracién del experimento sea mucho mayor. medicion 4.3.4 El objeti je medicion, asi como determinar si ‘estadisticamente significativo, ta magnitud del maxino: con determinada sila misma que para un experim: . fal como se \ 1997. Las diferencias son: in de-un valor de referencia acep! el capitulo 6 de la Norma 29% iy 2. se lean aplicadas a este con! . segtin corresponda, por ‘veracidad” juorido de laboratorios ntimero de taboratorios particip t la. Norma 128. A continuacién se incluye una gi tun experimento sean capaces ‘se590, el nimero minimo reque’ ‘siguiente ecuaci6n: de resultados de ensayo, m donde dn eS el valor predeterminada de sesgo que el experimentador desea: detectar a partir de los resultados del experimento; oe 5 a desviacién estandar de reproductbildad del método de medicion A es funcién de p y de n, y viene dada por 3 I A=1,96 rly ) 6) vpndonde: 3 oR! & t@) Enla tabla 1 se incluyen valores de A Idealmente, la seleccién de la combinacién del nimero de laboratorios y del nimero de réplicas de resultados de ensayo por laboratorio debe satisfacer la ecuacién (6), con el valor J, predeterminado por el ‘experimentador, Sin embargo, por razones de indole practica, la seleccion del numero de laboratorios es habituatmente un compromiso entre la disponibilitad de recursos y el deseo de reducir el valor de 5,, 2 un nivel satisfactorio. Si la reproducibilidad de un metodo de medicién es pobre, entonces no sera practico obtener un alto grado de certeza en el valor estimado del sesgo. Cuando on €s mayor que o,(es decir, yes mayor que 1), Io que frecuentemente es el caso, se gana poco con obtener mas de m = 2 resultados de ensayo por laboratorio y por nivel Tabla 1 Valores que mi rtidumbre en ia estimacién de! método de medicion =2 n=3 5 =3 36, a nee 0,82 0,58 0.47 0.41 37 n 079 0,56 0; 40, 0.35. 032 0, 3k ST 0,29 0,25 0,23 0.21 0,19 0.18 40. 6. 23 22 30 28 4. in estadistica Li de ensayo deben tratarse comb se en la Norma COVENIN 2972-2. Sis 4 atipicos, deben seguirse todos los pa; arios para investigar las fas que se dichos valores, incluyendo el rep! t0 de lo apropiado del v jo como re 4a de los resultados de ta evalu: ara bn de la precisién lap de medicion se caracteriza por ion estandar de repet estimado de la desviacion esta nes (8) 2 (10) suponen ) de resultados de ensayo Ss Cierto, deben uitlizarse las eS para el calcula de 8,y Sp! 2972-2. 4TAA El valor varianza de repetibilidad, licipantes, se calcula ‘como: (8) (9) Y= De (10) donde s?@ y, son, respectivamente, la varianza y e! promedio de n resultados de ensayo yy obtenidos en e! laboratorio iDebe aplicarse fa prueba de Cochran, descrito en la Norma COVENIN 2972-2, a las varianzas s*, para verficar que no existen diferencias significativas entre las varianzas intralaboratorio, También deberian obtenerse los graficos y k de Mandel, descritos en la Norma COVENIN 2972-2, para investigar mas cuidadosamente la existencia de atipicos potenciales. Si la desviacion esténdar de repetibilidad del método de medicién normalizado no ha sido determinada reviamente, de acuerdo con fa Noma COVENIN 2972-2, se tomara s, como su mejor estimacion. Si, por contra, la desviaci6n estandar de repetibilidad de! método normalizado, 7, ha sido determinada previamente, de acuerdo con la Norma COVENIN 2972-2, entonces s/ podré evaluarse a través de ta relacion chs? lo? (11) Elestadistico C se comparara con el valor critica, libertad. A menos que se ndar de repetiblidad, o;, para la 1 sesgo de! necesario investigar las causas' anciay calcula donde 72.(v) es el percent (1- a) dela cistrbucion 12 con v (= p 1) grads de libertad. A menos que se diga otra cosa, se asume que «es igual a 0,05. a) SiC” < C's: Sa’-(1-1/n)s? no es significativamente mayor que on”-(1-tin)o?. b) SiC” >C'eq: Sa (1-40n)s? es significativamente mayor que on’-(11In)o?En el primer caso, se ullizaran la desviacion estandar de repetibilidad, «7, y la desviacion estandar de reprodvcibilidad, ap, para la evaluacion de la veracidad del método de medicién, En el segundo caso, debe realizarse un @xamen cuidadoso de las condiciones de realizacién del trabajo en cada uno de los laboratorios, antes de poder @valuar el sesgo del método de medicién normalizado. Puede suceder que algunos laboratories no hayan utlizado el equipo requerido, 0 que no trabajaron de acuerdo con las condiciones estipuladas. En andlisis quimicos, por ejemplo, puede haber problemas derivadios de un insuficiente contro! de la temperatura, o la humedad, o la presencia de contaminantes, efc. Como consecuencia, puede que sea necesario repetir el experimento, a fin de encontrar los valores de precision esperados. 4.1.2 Estimacién del sesgo del método de medicién normalizado La estimacién del sesgo, a partir de los datos de los laboratorios participantes, viene dada por b=y-n (15) donde 5 puede ser Si el valor abso se define en la '§ menor o igual que la mi ertidumbre, tal como fente que exista sesgo. método de medicién deriva resultados indose por medio de su desvi lculada en la en se obtier i de medicién, donde A vi . estimador sn, calcuian Sieste intervato nde el valor cero, el sesgo insignificante para el nivel de sig caso, el sesgo sera signifi 5 DETERMINACION DEL }0 ESTE EMPLEA UN METODO DE MEDICION NORMALIZADO_ GO DEBIDO AL LABORATORIO, Como se describe mas adelante, para estimar el sesgo debido al laboratono se realizan experimentos especificos, suponiendo que en un experimento de precisidn interlaboratorios, realizado segun la Norma COVENIN 2972-2, se ha obtenido la desviacién estandar de repetibilidad del método. 5.1 Realizacién del experimento El experimento debe realizarse de forma estriclamente conforme con el método normalizado, y las mediciones se deben realizar en condiciones de repetibiidad. Antes de proceder a evaluar la veracidad, debe’ Ccomprobarse la precisién del método de medicion normalizado, tal como fue realizado por e! aboratorio. Esto implica la comparacién entre la desviacién estandar intralaboratorio y la desviacion esténdar de repetiblidad del método de medicion normalizado,El experimento consiste en la realizacion de tas mediciones requeridas por un laboratorio en un experimento de precision, tal como se describe en ta Norma COVENIN 2972-2. Aparte de la restriccién de tratarse de un nico taboratorio, 1a Unica diferencia sustancial es el requisito adicional de utilizar un valor de referencia aceptado. ‘Al intentar medic el sesgo de un laboratorio, quizs no valga la pena esforzarse demasiado en dicho experimente; quizés sea mejor dedicar dicho esfuerzo a comprobaciones periddicas, tal como se describe en ta Norma COVENIN 2972-6, Si la repetibildad del metodo de medicion es pobre, no es practico tratar de lograr un atto grado de confianza en el valor estimado del sesgo del laboratorio 5.2 Referencias cruzadas a las Normas COVENIN 2972-1 y COVENIN 2972-2 Cuando se consutten fas Normas COVENIN 2972-1 y COVENIN 2972-2 en el contexto al que nos estamos refiriendo, debe entenderse “veracidad” en lugar de “precision” o “repetibilidad y reproducibiidad’, segun sea apropiado. Segun la Norma CQVENIN 2972-2, el numero de laboratorios sera p = 1, pudiendo ser conveniente en algin 5.3 Nimero do La incertidumt \sesgo del laboratorio jad. del método de medicion y 'sayo obtenidos. ©) un valor clon: dor alot predeterminado del s ultados del experimento; jesviacion esténdar de repetibilidad del ‘aboratorio que el experimentador desea 1,96 Se obliene el pi resultados de ensayo, y Ss la desviacion estindar Yn = Me (24) 30.90) 2) Sy = (= i vn-lit Los resultados de ensayo deben comprobarse respecto a valores atipicos, utlizando la prueba de Grubbs, tal ‘como se describe en el apartado 7.3.4 de la Norma 2972-2:1999. Si la desviacion estandar de repetiilidad, «7, det método de medicién normalizado, es conocida, el valor eslimado sw puede obtenerse segun el siguiente procedimiento:Obtener fa relacién (sw! 0? (23) y comparar el valor C" con el valor eritco Cron Zna)lV)/¥ donde 7j.4)(vJes el percentil (1- a) de la distribucién x? con v(= n-1) grados de libertad. A menos que se diga otra cosa, se asume que «es igual a 0,05. 8) SiC"< C’ue: Sw No es significativamente mayor que «; ) SIC> Cox: icativamente mayor que op En el primer caso, la desviacion estindar de repetibilidad, om En el seg todos los. pasos el metodo de en los en la del valor estimado del Proceso de medicion, Por medio de su desviacién estan o, SASA+ 4,0, faboratorio, donde Avy ‘estimador s, se obtiene un intel viene dado por ia ect 'g7€8 desconocida, debe emple: Si este intervalo de confia iprende el valor cero, el sesgo del forlo €s insignificante para el nivel de significancia = 5 %; en otro caso, el sesgo sera significatvo. El sesgo debido al laboratorio se analiza de nuevo en la Norma COVENIN 2972-6 6 INFORME DIRIGIDO AL GRUPO DE EXPERTOS, Y DECISIONES A TOMAR POR LA COMISION 6.1 Informe del experto en estadistica Una vez completado el andlisis estadistico, el experta en estadistica debe redactar un informe y someterio a la comisién. En este informe se incluird la siguiente informacién 2) relacion completa de todas las observaciones recibidas de los operadores 0 supervisores, concemnientes ‘al método de medicién normaiizado;b)_relacién completa de ios aboratorios rechazados como atipicos, junto con las razones del rechazo, ©) relacion completa de los valores dudosos y atipicos identificados, y estos si fueron explicados y | corregidos, 0 rechazados; 4d) tabla de resultados finales incluyendo fos valores medios apropiados y las medidas de precision, ©) dectaracién sobre si el sesgo del método de medicién normalizado es significative respecto al valor aceptado de referencia; si es asi, se reporta el valor estimado del sesgo para cada nive) 6.2 Decisiones adoptadas por la comision La comisién deberla discutit el informe del experto en estadistica y fomar decisiones respecto a las siguientes cuestiones: en la descripcién del método de a) En caso de que existan discordantes, zson debidos a c) gLos resul Sy Supervisores. sefialan la ‘son las mejoras requeri 0) al justifican el que el método de aveptado, ‘como ion con su publicacion? DE LOS DATOS 10ANEXO A, (Normativo) ‘SIMBOLOS Y ABREVIATURAS UTILIZADOS EN LA NORMA COVENIN 2972 a Intercepto en la relacién s= a+ bm A Factor usado pare calcular la incertidumbre de un estimado b B ‘Componente de un resultado de ensayo que representa la desviacién de un laboratorio de la media general (componente del sesgo del laboratorio) Bo 10 cambian en condiciones de Bi, Be, et, iciones de precisién ocurre en cada resultado del ensayo Factor eritico dal rango F Avi p-cuantil dela eistibueion F 6 Estadistico de ta prueba de Grut h k Let m u factores considerados en condicior Nn Numero de iteraciones n Numero de resultados de ensayo obtenidos en un laboratorio a un nivel (es decir, por celda) : p Numero de laboratorios participantes en un experimente interiaboratorio P Probabilidad . q Numero de niveles de la propiedad caracteristica ensayadas en el ensayo en un ‘experimento de interiaboratorios r Limite de repetibiidad 1"R Limite de reproducibilidad MR Material de referencia = Estimado de desviacién estandar i Desviaci6n esténdar pronosticada rT Total o suma de alguna de expresion t Niimero de objeto o grupo dei ensayo Les Limite de control superior (limite de accion o limite de advertencia) w Factor de ponderacién usado en el célculo de una regresin ponderada w nto de resultados del ensayo x la prueba de Grubbs y ‘resultados del ensayo y y @ 8 Y lar de. 4 4 5 é los métodos 8 ’ P ibilidad del método B y et o Valor verdadero de la desviacién estandar 1 Componente en el resultado de un ensayo que representa la variacién debida al tiempo desde la ultima calibracion. ° Cociente detectable entre las ralces cuadradas de las medias cuadradas entre laboratorios de! método B y el método A zl) ‘p-cuantil de la distribucién 7? con v grados de libertad ‘Simbolos usados c Diferente calibracion 12E Diferente equipo i Identificador para un laboratorio particular WY) Identificador para mediciones intermedias de precisién, en paréntesis, identificacion del tipo de situacion intermedia i Identificador para un nel particular (COVENIN 2872-2). Identificacin de un grupo de ensayos o para un factor (COVENIN 2972-3). k Identiicador para el resultado particular de un ensayo en un laboratorio /en un nivel | L Intertaboratorio (entre laboratorio) dentificador para el sesgo detectable 13ANEXO B {(nformativo) EJEMPLO DE UN EXPERIMENTO DE EXACTITUD B.1 Descripcién del experimento Un experimento de exactitud sobre la determinacién de contenido de manganeso en mineral de hierro medignle el método de absorcion atémica fue dirigido por el Comité ISO/TC 102, Minerales de hierro Ultlizando cinco muestras, con los valores de referencia (ji) dados en fa tabla B.1 (estos valores no fueron comunicados a los labératorios). Cada laboratorio recibié dos botellas de muestra, aleatoriamente seleccionadas, para cada nivel, realizando dos andlisis sobre cada botella. El proposito del sistema de doble botella era confirmar la ausencia de variabilidad interbotetlas. El andlisis se realiz6 de forma que en caso de cconfirmacién de dicha falta de variabilidad, los cuatro resultados de andlisis pudieran ser considerados como réplicas obtenidas en condiciones de repetibilidad, El andlisis de fos resultados mostré que, en efecto, la 4 muestra que siete resultados fuerd jos como prios (Labs. 10 y 19). Un resultado d poratorio .6 y B.7. Los valores de h (figura 8.6) m Bs; dos de pllos (correspondientes a los 10 atipicas. Por ello, se decidié rechazayfgtalmente los resultados det lat tencidn y se deberia resolver el problafflas demas, los datos del nivel pmo atipicos mediante la prueba de Gy yamente, debe emprenderse una ai endo el protocolo det métado entificados mediante fa prueba de pratorio 19, y los det nivet § det labor’ esi6n lineal de las dy reproducibiliiad, respect entracion son La veracidad de! método de meticion se evalué analizando los intervalos de confianza del 95 % del sesgo del método de medicidn, utilizando la ecuacion (19) y omparandolos con el valor cero (tabla B.5). Dado que en el caso de los niveles 3, 4 y 5, estos intervalos de confianza cubren et valor cero, el sesgo de este metodo de medicion es despreciable para los niveles altos (3, 4 y 5) de concentracion de manganeso, sin embargo, en el caso de los niveles 1 y 2, los intervalos de confianza no incluyen el valor cero, por lo que el sesgo es significativo para los niveles bajos, 1 y 2, de concentracion de manganeso B.4 Analisis adicional Puede obtenerse mas informacién de los datos, realizarido anélisis suplementarios tales como el analisis de regresion de y frente a 1. 14Contenido de manganeso en mineral de hier Nivel Tabla B.A : Valores de referencia aceptados ce pe pepe] Valor de referencia aceptado p (% Mn) | 0,0100 | 0,093.0 | 0,401.0 | 0,770 | 2.0300 | Contenido de manganeso en mineral de hiert Tabla B.2 Resultados analiticos (% de Min} Nivel oo120 oor 2 oon out 0 0,008 8 0,007 0 aoirs 00113 ‘oz 3 oot? 0,009 5 0,008 2 012s 0013 0 0012s 0011s ont s uot 0.808 0407 0.0128 | 0.082 4 1616 Tabla 8.3 Contenido de manganeso en mineral de hierro: Medias y varianzas de los laboratorios am Lab. Nivel nN 1 2 t 3 It 4 8 Medias We tos laboratorias , 01203 0.087 18 0.407 50 0.798 25 2.586 00, 2 0.011 90 0.087 73, 0.405 25 0.763 75 2558 25 3 0.011 10> 0,088 60 9405 25, 0.756 75, 2.90 25, ‘ ott 58, 0.087 70 0.402 50 0.768 26 25550 00 ® 0.91220 0.068 $0 (0.401 00 0.77500, 2,480 90, 6 0.011 05, 9.088 73, 0.403 00 0.780 00 21875 7 0.008 48 088-33, 0.382 50 2511 00 8 0.011 33 9383 75, 2.499 25, 9 21800 10 2.58? 50, " 257280 2 2182625 3 25527 56 “ 2599 50 6 2.492 75 16 524 25 7 1 771 25. 0,774.00 0,173.3 1 0833 3 10°* 0,369 2 107! ‘11025 10"* 0229210" 018000 10-* 9356 710% 9.2787 » 10" O149 x 10-5 0.3000 10° 9,708 9 10"* gaza2x 108 | 0.1 (6803 x10-* 0222 § «10° 0,962 5 x 10°* 0.482 5x 10°* 02722 10°? 0.168 7 x 10° 01346 7x 10° 0.116710" 0,198 7 10°" 0 0.7887 x 10"* 0.2302 x 10" 0562 x 10°* 07387 « 10" 0246 7 = 10"! 0.209 2 = 10°* 0.176710? o2m 9510"?Tabla 8.4 Contenido de manganeso en mineral de hierro: Valores atipicos y dudosos ‘Nivel Tab. Estadistico caleulado™ ‘Valor eritica™ Tistado de valores atipicos _( T 7 G2 = 0.295 6219) = 0.2398 0 2 0 Gt = 3305 G19) = 2,968 3 9 C= 0874 C14.19) = 0.276 10 = 0305 C418) = 0.288 4 z - - C2058 (14.19) = 0.276 C14.18) = 0.288 peor pose ro BF v718 ‘de ensayo para el nivel 1NOTA: Los puntos dos como atipicos tras la prueba de Grubbs p ion (G1). 86 de ensayo para el nivel 2 1920 ‘como atipicos tras ‘ensayo para el nivel 32Fig, B.5 ~Conter Romo atipicos tras insayo para el nivel §Fig. B.7 -Contenido de manganeso en mineral de hierro: Valo 'S k agrupados por laboratorios 2324ANEXO C (informativo) OBTENCION DE LAS ECUACIONES C.4 Ecuaciones (5) y (6) (véase 4.5) Ei ndmero minimo de laboratories, p, y el de resultados de ensayo, n, se calculan de forma que satisfagan las «dos siguientes condiciones a) _elensayo deberia poder detectar que el sesgo es igual a cero, con una probabilidad 1- «= 0,95, b) el ensayo deberia poder detectar un valor predeterminado de sesgo, 5», con una probabilidad 1- = 0,95, La primera condicién se, confianza para el sesgo de! metodo de medicién, too hipetesis nula es que el sesgo es igual €8 distinto de cero (Hy: 840) Una forma timado para et sesgo del ciet jal nivel de significacion el = 1,960 /V(8) (C1) donde . o() es la funcién de distribucién acumulativa de la distribucién norma! normalizada; Up es el p-cuantil de orden p de la distribucién normal normalizada, . V(5) es la varianza del valor estimado del sesgo de! método de medicion. . 25sari -seriyat v2 «2h208 a Aeb-ot Writ pa P pn pn Donde «i? es la varianza interiaboratoris, tal que oat oF y 1# on/o; La segunda condicion es que el ensayo sea capaz de detectar et valor predeterminado de sesg0, dy, con probabitidad 1 - j= 0,95: » P(6|> Kis-=8.)=1=p =095 K-& j= B= 0,05 = C.2 Ecuaciont Estas eouaciones: a Pd) y Ase reemplazan por 4, dm AYA) y Aw vi . (A) porta expresionANEXO D (informativo) BIBLIOGRAFIA [1] COVENINASO 3534-2:1993 -Estadistica. Vocabulario y simbolos. Parte 2: Control estadistico de la calidad. [2] COVENIN-ISO 3534-3:1985 - Estadistica. Vocabulario y simbolos, Parte 3: Disefio de los experimentos [3] COVENIN 2972-3 - Exactitud (veracidad y precision) de resultados y métodos de medicién, Parte 3: ‘Medidas intermedias de la precision de un. método de medicion normalizado. (ISO 5725-3) [4] COVENIN 2972-5 - Exactitud (veracidad y precisian) de resultados y métodos de medicién. Parte 5: Métodos alternativos para la determinacion de la precision de un método de medicién normalizado. (ISO 5725-5) [5] COVENIN 2972-6 idad y precision) de r de medicién, Parte 6: Utiizacion en la exactitud. (ISO 5725-6) [6] 1S0 Guido, {Iso arCOVENIN CATEGORIA 2972-4:2000 D (ISO 5725-4:1994) FONDONORMA Av. Andrés Bello Edif. Torre Fondo Comin Pisos 11 y 12 Telf. 575.41.11 Fax: 574.13.12 CARACAS Ke publicacion de: ‘xovx« LCS: 03,120.30 ISBN: 980-06.2698-0 RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS Prohibida la reproduccin total o parcial, por cualquier medio. Descriptores: Medicién, ensayo, resultado de ensayo, exactitud, reproducibilidad, analisis.