NORMA VENEZOLANA EXACTITUD (VERACIDAD Y PRECISION) DE RESULTADOS Y METODOS DE MEDICION. PARTE 5: METODOS ALTERNATIVOS PARA LA DETERMINACION DE LA PRECISION DE UN METODO DE MEDICION NORMALIZADO COVENIN 2972-5:2000 (ISO 5725-5:1998) A FONDONORMAPROLOGO La presente norma es una adopcién de la Norma ISO 5725-5:1998, fue considerada de acuerdo a las directrices del Comite Técnico de Normalizacién CT42 Aplicacién de Técnicas Estadisticas y aprobada por FONDONORMA en la reunién de! Consejo Superior N° 2000-12 de fecha 13/42/2000. En la adopoién de esta norma participaron las siguientes entidades: Cerveceria Polar, U.S.B8-Cesma; PDVSA-Intevep; EricssonNORMA VENEZOLANA COVENIN EXACTITUD (VERACIDAD Y PRECISION) DE —-2972-5:2000 RESULTADOS Y METODOS DE MEDICION. (ISO 5725-5:1998) PARTE 5: METODOS ALTERNATIVOS PARA LA DETERMINACION DE LA PRECISION DE UN METODO DE MEDICION NORMALIZADO. INDICE ANTECEDENTES INTRODUCCION OBJETO 44 42 43 44 45 46 47 48 5 5A 52 material heterogéneo 5.3. Organizaci6n de ui ito con un material heterogéni 5.4 Modelo estadistico para ultexperimento con un material heter = 16 55 Anélisie estaciatico de datos procedentes de un experimento con un material heterogéneo 5.6 Examen de los datos en cuanto ala consistencia y a valores atipicos..... 5.7 Expresién de los resultados de un experimento sobre un material heteroéne0 we. 24 5.8 Ejemplo 2: Un experimento sobre un material heterogéneo .. 24 5.9 Férmulas generales para los cdlculos, en el disefio para material heterogéneo......... 28 30 5.10 Ejemplo 3: Una aplicacion de las férmulas generales..6 METODOS ROBUSTOS PARA El, ANALISIS DE DATOS ..... 6.1 Aplicaciones de los métodos robustos de anilisis de datos .. 62. Analisis robustos: Algoritmo: 6.3. Analisis robustos: Algoritmo S .. is robusto para un nivel particular de un disenio de 6.4 Formulas: Anal ivo) CALCULO DE LOS FACT GORITMOS A Y S /o) OBTENCION DE LAS ECUACION!ANTECEDENTES La Norma COVENIN 2972 comprende las siguientes partes, presentadas bajo el titulo general de Exactitud (veracidad y precisién) de resultados y métodos de medicién. ~Parte 1. Principios generales y definiciones -Parte 2: Método basico para la determinacién de la repetibilidad y 1a reproducibilidad de un método de medicién normalizado, Parte 3: Medidas intermedias de lasprecision de un método de medicién normalizado, Parte §: Métodos al normalizado Elanexo A Los anex«NORMA VENEZOLANA COVENIN EXACTITUD (VERACIDAD Y PRECISION) DE __2972-5:2000 RESULTADOS Y METODOS DE MEDIGION. (ISO §725-5:1998) PARTE 8; METODOS ALTERNATIVOS PARA LA DETERMINAGION DE LA PRECISION OE UN METODO DE MEDICION NORMALIZADO ® INTRODUCCION 0.1 Esta parte de la Norma COVENIN 2972 utiliza dos términos “veracidad” y “precision” para descrbir la exacttud de un metodo de medicién, La “veracidad” se refiore al grado de concordancia entre la media aritmética de un gran numero de resultados y el valot verdadero 0 aceptado como referencia La “precision” se refier@ al grado de concordan Jos resultados de ensayo obtenidos. stas magnitudes puede encont rma COVENIN 2972-1 0.2 Una explicacion gep por lo que no se repi las demés partes g y principios geng finiciones basicas jor penmita que el resultado zada en otra muestra del mist las desviaciones estandar de Hera importante, puede preferitse el “OVENIN 2072, puesto que reduce ese ri b) 49 ser utilzadas en el experimento. ultar i a utilizacin del metodo b8sico propor dar do lidad, debido a fa variacion entre m; dado de la Norma COVENIN 2972 pi entre una °) quiere ba utlizacion de ensayos el fin de identifi 2 deben ser encluidas de los calcul y de repro exclusin de 108 valores atipic te sobre ia estimacién nes esténdar de repetibilidad practica, ai Su propig juicio métodos robustos ¥y de reproducibilidac ‘datos atipicos, de forma atipicos, e! analista de los dat Esta parte de la Norma ular las desviaciones estal ores atipicos, sin utilizar prue Etados por el juicio del analista de I a partir de datos que cD que los resultados no vieneEXACTITUD (VERAGIDAD Y PRECISION) DE RESULTADOS Y METODOS DE MEDICION, PARTE 5: METODOS ALTERNATIVOS PARA LA DETERMINACION DE LA PRECIS(ON DE UN METODO ‘DE MEDICION NORMALIZADO “4 OBJETO Esta parte dela Norma COVENIN 2972 = proporciona una descripeién detallada de atemativas al método basico para determinar las desvieciones estandar de repetibilidad y de reproducibilidad de un método de medicion normalizado; a saber, el diseric de nivel fraccionado y un disefo para los materiales heteragéneos: - describe la utiizacion de. recutrir @ pruebas d: ss robustos para anatizar los resulta eos para excluir datos de los experimentos de precision, sin en particular, la utiizacién completa a la Norma eS, pueden ser de mayor v jona un método robusta de an: roducibilidad menos dependient nalista de los nla Norma COVENIN 2972-2. r citadas en este texto, constiluye en vigencia en ef momento de esta sujeta a revision se recor niencia de usar las ediciont la Norma COVENIN 2972, ‘en las Normas 72-4 utilizados a lo targo de fa No! 4 DISENO DE NIVEL FRACCIONADO 4.4 Aplicaciones del disefio de nivel fraccionado 4.44 El disefo de nivel uniforme descrito en la Notma COVENIN 2972-2 exige que por cada laboratorio pPartcipante, y para cada nivel del experimento, se ensayen dos o mas muestras idénticas de un material Con este disefio. existe el riesgo de que un operador permita que el resultado de una medicion en una muestra influya sobre el resultado de una medici6n posterior en otra muestra det mismo material. Si esto sucede. os resultados del experimento de precision resultaran distorsionado: es decir, las estimaciones de la desviacion estindar de repetibilidad o disminuiran, y las de fa desviacion estandar interlaboratorios o, aumentaran, En ei disefo de nivel fraccionado, cada laboratorio participante recibe una muestra de cada uno de dos matenales similares en cada nivel del experimento. A los operadores se les dice que las muestras no son idénticas, pero 10 se les dice en cuanto difieren. El disefio de nivel fraccionado proporciona asi un método de determinacion de las desviaciones estandar de repetibilidad y de reproducibilidad de un método de medici6n normalizado, deforma que reduce el riesgo de que un resultado de ensayo obtenido en una muestra. influya sobre el obtenido sobre la otra muestra en el experimento 44.2. Los datos obtenidos para un nivel de! experimento de nivel fraccionado pueden utiizarse para establecer un grafico en el que los datos obtenidos para un material se representen en funcién de los datos obtenidos para el offo material, sinvilar al primero. En la figura 1 se incluye un ejemplo. Tales graticos pueden ayudar a identificar aquellos laboratorios que tienen el mayor sesgo respecto a los demas laboratorios. Esto es util cuando es posible investigar las causas de los mayores sesgos de laboratorio, con el fin de decidir una accién corrective 4.4.3 Es habitual que las desviaciones estandar de repetibilidad y de reproductilidad de un método de ensayo dependan del nivel del material. Por ejemplo, cuando el resultado de ensayo eS la proporcion de un elemento, obtenida mediante andlisis quimico, las desviaciones esténdar de repetibilitad y de reproducbilidad generaimente aumentan 2 Yo. En uN experimento de nivel fraccionado es necesario | del experimento sean tan parecidos, que se put far de repetiblidad y de reproducibiias, A materiales utlizados para un nivel del ndose nada si se en cada uno de los q nivel donde @ representa u; de un 0, de un nivel dado se fepresentan’ nta una muestra del otro material, el subindice j represer el subindice k representa la 4,3 Organizacién de un experimento de nivel fraccionado 4.3.1. Para planificar un experimento de nivel fraccionado, deben seguirse las indicaciones dadas en e! capitulo 6 de la Norma COVENIN 2972-1 El apartado 6.3 de la Norma COVENIN 2972-1 contione wn grupo de formulas (en las que interviene una magnitud A) que se utilzan para ayudar @ decidir cuantos laboratorios deben incluirse en el experimento, Las formulas correspondientes, para el diserio de nivel fraccionado, se indican a continuacién. ~ NOTA Estas formulas han sido obtenidas mediante el método desctito en la NOTA 24 de la Norma COVENIN 2972-1 Para evaluar las incertidumbres de las estimaciones de las desviaciones estandar de repetibilidad y de reproducibilidad, deben calcularse las magnitudes siguientes. Para la repetibilidad4 -196(i7O—7) a Para la reproducibilidad A196 (01427? AP ny/8y'(p -1) (2) con 7=0, 0, Siet ntimero n de repeticiones es igual a 2 en tas ecuaciones (9) y (10) de 42 Norma COVENIN 2972-1. puede verse que dichas ecuaciones se transforman en las anterioves (1) y (2), salvo que aqui a veces aparece p-1 en lugar de p. Esta es una pequetia diferencia; por ello, en un experimento de nivel fraccionado, pueden seguir utilizandose la tabla 4aiflles figuras 8.1 y B.2 de la Norma COVENIN 2972-1, para evaluar ia incertidumbre de las esting fas desviaciones estander de repel reproducibilidad acion del sesgo de! método in experimento de nivel pfinida sequin la eouacion COVENIN 2972-4), utilizar Para evalua fa inc fraccionado, se og n= 2 (0 uti COVENIN 2g n del sesgo de un laboratorio, yento de nivel f segiin la ecuacién (16) de ta Nor imento de nivel fraccionado es. de" go del laboratorio, aumentando e! 5 y 6 de la Norma COVENIN 2: de nivel fraccionado, El numero de re \imero de niveles fraccionados, en un 1 deberian ser repartidas a los participar p al azar, siguiendo un proceso ales a, y cual sobre Ut imar la exactitud donde, para el material particular sometido a ensayo, im fepresenia ei promedio general (esperanza matematica) para un nivel dado j= 1, ... ¢ 8, representa la componente del sesgo debida al laboratorio, bajo condiciones de repetibiidad, en un laboratorio dado i= 1,..., p, para un nivel dadoJ=1,....q; jm representa el error aleatorio del resultado de ensayo nivel j, bajo condiciones de repetibiidad. ,n, obtenido en el laboratorio i, en el 4.4.2 En unexperimento de nivel fraccionado, este madelo se transforma en: Yan = My + By + Oy 4a)Este difiere de la ecuacion (3) de 4.4.1 en que el subindige k dem, implica que, conforme a la ecuacion (4), el promedio general puede depender ahora dei material a 0 b (k= 1.0 2), dentro del nivel j, La ausencia de subindice k en B, implica que se supone que el sesgo asociado a un laboratorio i no depende del material a 0 b, dentro de un nivel. Oe ahi la importancia de que los dos materiales sean similares 4.4.3 Se definen los promedios de las celdas como: On FX VP? (5) y las diferencias de celdas por: Dag yun ~ Yas (6) 4.4.4 El promedio gen jen un experiment de nivel ede definirse por my)! 2 (7) 4S Analisis es rimento de nivel fraccionado: 45.1 Se en tada en la tabla 1. En esta tal jinacion de laboratorig ra una“ tiene dos datos distintos, Yu © Yr abla 1 de datos en un disefto de nivel ycomendado para: Se calculan las diferencias d cada celda Dj, y se introducen e} ‘como la tabla 2. El método de andlisis exige que cada diferencia se calcule en el mismo sentido a-b Y que se tenga en cuenta el signo de la diferencia Se calculan tos promedios de las Celdas, yy, y Se introducen en una tabla como la tabla 3. 45.2 _Si una celda de la tabla 1 no contiene dos resultados de ensayo (por ejemplo, porque se hayan estfopeado muestras, 0 porque Se hayan excluido datos tras ta aplicacién de los ensayos de deteccién de valores atipicos que se describen mas adelante), fas celdas correspondientes de las tablas 2 y 3 estarén vaclas.Tabla 2 Formato recomendado para Ia presentacién de las diferencias de celdas en un disefio de nivel fraccionado __ Nivel Laboratorio 1 2 i 4.5.3 Para cada nivel j del jento, se calcula el promedio desviacién est4ndar sDj de las diferencias de la columna j de la tabla 2: D,=>D,/P @) Sy= 3(D)-D,) Xp~1) © Aqui, el © representa fa suma sobre todos los laboratorios i= 1, 2... P- Si hay celdas vacias en la tabla 2, 2 es el ntimero de celdas de la columna j de fa tabla 2 que contienen datos, y la suma se realiza en las celdas no vacias. 45.4 Para cada nivel j del experimento, se calcula el promedio y, y la desviacion estandar s, de los promedios de la columna j de la tabla 3, con 6rps Ey,P (10) sy =f, 9, Arad ‘iy Aqui, el E representa la suma sabre todos os laboratorios i= 1, 2, oP. Si hay celdas vacias en Ia tabla 3, p representa el numero de celdas de la columna j de la tabla 3 que Contienen datos, y la suma se realiza en las celdas no vacias. 4.5.5 Se utiizan las tablas 2 y 3, y los estadisticos calculados en 4.5.8 y 45.4 para examinar los Uatos en lo que se refiere a la consistencia y a valores atipicds, tal como se desoribe en 46, Si algunos datos resultan rechazados, se calculan de nuevo Jas estadisticos, 4.5.6 Se calculan las di tandar de repetibilidad s, y de rept (12) (13) 457 medio y, y si este es el caso, se relaciones funcional en el apartado 7.5 de la Norma C yavalores atipicos 10 los estadisticos h descrites en nsistencia de las diferencias @f Jas celdas, se calculan los estadisticos h (14) Para nsistencia de los promedios en las h, =(»,-»,)fsy (18) Para obt storios faltos de Consistenvia, se e: juntos de estadistic nivel, pero agrupados por al 2y3. La interpretaciot ‘se Bnaliza en profundidad en IN 2972-2. Si un laborat ‘4 mediante observacién de siado elevado de estadisticos telativo a las io abtiene resultados gene! h situados principal 6. En los dos casos, se le d fe dicha investigacién al organiza diferencias de cel mediante la observat relative a los promedi causas, y a presentar los re 4.6.2 _ Se analizan los datos en cuanto a posibles valores dudosos y atipicos, utilizando la prueba de Grubbs descrito en e! apartado 7.3.4 de la Norma COVENIN 2972-2. Pera verificar los valores dudosos y atipicos en las diferencias de celdas, se aplica sucesivamente la prueba de Grubbs a los valores de cada columna de la tabla 2. Para verificar los valores anémalos y atipicos en los promedios de las celdas, sé aplica sucesivamente la prueba de Grubbs a los valores de cada columna de la tabla 3 La interpretacion de estas pruebas se expone en delalle en el apartado 7.3.2 de la Noma COVENIN 2972-2 Dichas pruebas se utilizan para identificar los resultados que son tan incoherentes con el resto de datos presentados en el experimento, que su inclusion en el calculo de las desviaciones estindar de repetiilidad y reproducibilidad afectaria de forma sustancial a los valores de estos estadisticos, Habitualmente, tos datos atipicos son excluides de los calculos, mientras que los velores andmatos si se incluyen, @ mo Sef que hays tuna buena razén para proceder de otra manera, Si los ensayos muestran que algin valor de las tablas 2 0 3debe ser excuido det calculo de las desviaciones estandar de repetibilidad y de repraducibilidad, el valor correspondiente de la otra tabla también debe ser excluido de los cdlculos 4.7 Informe de resultados en un experimento de nivel fraccionado 4.7.1 Enel apartado 7.7 de fa Norma COVENIN 2972-2, se dan consejos sobre ~ cedmo presentar los resultados de! andlisis estadistico al grupo de expertos?: las decisiones a tomar por el grupo de expertos: y ~ fa preparacién det informe completo. 47.2 En el apartado 7.1 de la Norma COVENIN 2972-1 se incluyen recomendaciones sobre la forma de Publicar los valores de las producibilidad de un método de medicioa normalizado. istion, de proteina in cada nivel se 48.1 La tab) en forraje experimento [5 sobre deter weve laboratoros, con un tol y las diferencias de las celdas, un! el nivel 14 ica en el apartado 4.5.1. va Latabla7 4, en funcién de los ‘grafico de Youden” El y a fa izquierda del grafico, y ‘n° 7 un punto arriba y a le derecha: esto indica que los dates de! laboratorio n® 5 tienen un sesai ivo notable para las muestras a y by que los datos del laboratorio n° 1 poseen un sesgo pasitio notable para las dos muestras. Es corriente encantrat este tino de configuracion cuando s¢ representan datos procedentes de un expetimento de nivel fraccianado, como en la figura 1. La figura indica iguaimente que fos resultados del laboratorio n° 4 no son ‘usuales, ya que 8! punto correspandiente a este laboratorio esta alejado de la linea central para las dos muestra Las ottos laboratorios forman un grupo, én et centro det grafico. Esta figura indica que existe motivo para investigar las causas del sesgo de los tres laboratorios 48.3 La figura 1 resultados correspor NOTA -Para una mayor informacién sobre la interpretacién de “grélfioos de Youden'. ubanse las referencias [7] (&] 4.8.4 Los valores de los estadisticos h, Gnicamente para el nivel 14 calculados como se describe en 4.6.1 se presentan en las tablas 5 y 6,. Los valores para todos los niveles se presentan en las figuras 2 y 3. En la figura 3, los estadisticos h pare tos promedios de las celdas muestran que el laboratorio § ha dado estadisticos h negativos para tedos los niveles, indicando un sesgo negativo que consiste en sus datos. En la misma figura, los laboratorios 8 y 9 han dado estadisticos h casi todos positives, indicando sesgos positivos 8que consiste en sus datos (pero mas pequefios que e! sesgo negalivo del laboratorio 5). Igualmente. los estadisticos h para los laboralorios 1, 2 y 6 indican un sesgo que cambia con el nivel, para cada uno de estos laboratorios. Tales interacciones entre los laboratorios y los niveles pueden proporcionar indicios respecto & las causas de los sesgos de los laboratorios. La figura 2 no revela nada digno de mencion, 48.5 _ Los valores de os estadisticos de Grubbs vienen dados en ia tabla 8. Estos ensayos indican de nuevo que los datos del laboratorio 5 son sospechosos. Tabla 4 Ejemplo 1: Doterminacién de ta fraccién de proteina en forraje, expresada en % Laboratorio Laboratori: 80 28.8 28,12 a7 26.19) 26.89 28,00) 07.28 88,05, 4.8.6 En este punto del analisis, e! experto en estadistica deberia iniciar una investigacion sobre las posibles causas de los datos sospechosos del laboratorio 9, antes de continuar con el analisis de los datos. S no se puede identificar la causa, sera necesario excluir todos 10s datos del laboratorio 5 del céalculo de. las desviaciones estandar de repetibilidad y de reproducibilidad. El analisis proseguiria con el examen de las posibles relaciones funcionales entre el promedio generally las desviaciones estandar de repetibilidad y de reproducibilidad. Esto no presenta problemas nuevos, que no hayan sido ya tratados en la Norma COVENIN 2872-2, por lo Que no son considerades aquiTabla 5 Ejemplo 1: Diferencias de celdas para el nivel 14 Laboratorio Y Estadistico Hi 14 —) ; 2 ou 0.728 3 7a = 1215 @ oat ‘224 793 8.8 840 0,198 Tabla de celdas para el nivel 14 lode * Estadistico 1576 10Ejemplo 1: Valores de medias, diferen Tabla 7 15 de promedios y desviaciones esténdar calculadas a partir de los datos, para los 14 niveles de la tabla 4 05. Muestra &~ fraced, oo + T aes T as T T % 905 Muestra a - fraccién de proteina en el torraje, % Fig. 1 - Ejemplo 1: Datos obtenidos en el nivel 14 Nea] Rimero de | Promeaio | Dire ‘Aiwero de J roma Diteren Dewiaiaes Psndon , 5 me | oe | ys [ome fae | me : 7 a a = [om 2 9 veae | 105] a8} ons | on ome 3 2 waar | ors] oa | ass oan] oe ‘ 5 waa] amo | 030 | oa [ons aaa zi : ear é 3 08 7 eae : aa ¢ aie D ea 7 3 ea) 3 5 Fe ; a5Fil 10 1: Comprobacién de la comsistencia entre las dif por laborato) Festadéaico A Laberstore Fig. 3 - Ejemplo 1: Comprobacién de ta consistencta entre tos promedios de celdas (agrupadas por laboratorios 12Tabla & Ejemplo 1: Valores de los estadisticos de Grubbs {aioe Gra para vac Nae ttmin pee noe Sear hinaraae 1 8 03139 228 2 a8 04738 188 | 3 1862, 0.5323 4,379 ‘ 190 aa aie 2003 608 1208 é vas oni i987 7 017) 2,296" (5) @ 1876 3 102 mo 0. 7 i oa % an a0 22 sae 1216 ome at ee ae ray . oe Soe i970 201 (ea) 1318 oat 121 oy aaa? Pe asa 03807 . 1,794 0.4018 0.5009 129i oaoe7 000s 1899 25036 80 1972 arse 4556 aaa Cares) at 245675) 58 0.2469 “a 12) 10,1083" (5; 6) 13 (0,0783"" (5; 6) rm oa7e1 1510 NOTA -Los nimeros ene fo iaboratoris que tenen val on, Los valores criticos de los estadistiegs del ensayo de Grubbs para 9 labore medias de las celdas, son los siguientes: Valor dudoso Valor atipico oO Ensayo de Grubbs para un Unico valor atipico 2215 Ensayo de Grubbs para una pareja de valores atipicos 0.1492 oo 2.387 0.0854 icados @ las diferencias o a las B5 DISENO PARA UN MATERIAL HETEROGENEO 5.1 Aplicaciones del disefio para un material heterogeneo 5.11 Un ejemplo de material heterogéneo es el cuero: dos pieles jamas son idénticas, y las propiedades del cuero varian notablemente dentro de una misma piel. Un ensayo corrientemente aplicado al cuero es el ensayo de resistencia a fa traccién, segin la Norma 8S 3144 (3), el cual se aplica a muestras con forma de mancuerma (la Norma BS 3744 especifica el niimero de muestras a cortar de Una piel, asi como su posicion y crientacion dentro de la piel, con lo que la definicion natural de “muestra’ utiizada en e ensayo del cuero es una piel completa). Si se realiza un experimento de precisiin utlizando el disefio de nivel uniforme descnto en la Norma COVENIN 2972-2, en el que cada laboratorio recibe una piel por nivel del experimento y donde se obtienen dos resultados de ensayo sobre cada piel, la variacion entre pieles se afiadira a la variacion interlaboratorios, con lo que aygientara la desviacién estandar de reproducibllidad. Sin embargo, si cada laboratorio recite dos piel el. obteniendo dos resultados sobre catia piel, los datos obtenidos pueden uilizarse para estimar ne pieles y para calcular un la desviacién estancar de reproduci después de haber remavido: ie Pieles. 5.1.2 Otro ejg fabricar hormigon) péneo es la arena (utlizad gentan variaciones Esta, por la ag Se distribuye en estrates, los cl en el tamai cuando se utiliza la arena, es nsiderar dicha istribuciy olagia del con conereto, la distib Go de grano se mide emplo segiin la Norma BS 812- jat a cabo el ‘ensayo, coducto, dividiéndose a continuacidt porciones o muestrs (ra primaria suele tener una masa 0 kg. y las. orci variabilidad naturat de! metenal, fa alguna ict. Al igual que en el caso del clk toro recibe una muestra primaria pol ent primarias hard que aument de la desviacion esténdar de reprod de. 0 si los laboratorios recib muestras primatias por nivel, enfonce: 8 de la s| léndar de reproducibilidad podra galcularse exchiyendo dicha vasiaciin, 5A jemplos seflalados ponen de manifiesto deb) Jablidad del material, a preparacian de B fuente impa iacién. Con ef euero, ef proceso de ty iuencia sob e resistencia a la traccién medida de tamizado de fa a jceso de prepa 18 parciones de ensayo, a partit (as primarias, consti jente a princisy variabilidad det método de ensay i ie Preparan pata ut o de precisidn, de forma no corre: producir muestra centonces los valotes de las desviad ucibiidad obtenido: nto, No serdn representatives ugar en ia practica. en las que si puede ser dese mediante un determinado' previsto para etimiinar en (0 po F ejernplo, en un ensayo de a 9 se utiliza un experimento de pl fama de trabajo durante la puest todo de medida). Sin embs del experimento de precision es descub’ que 20 va 8 dar en la pr nwo suministradores y clientes ensayan mues 10 producto), es necesario ef Briabllidad derivada de ta heterogeneidad de! materia cluida en las medidas de precisio de medicion ‘Asimismo deberfan tomarse precauciones para garantizar que cada resultado de ensayo del experimento se obtiene siguiendo el procedimiento del ensayo, independientemente de otros ensayos. Esto no sera necesario si algunas fases de la preparacién son compartidas o comunes a varias muestras, dé forma que el sesgo 0 variatién introducida por la preparacion tenga pequetia inluencia sobre los resultados de ensayo procedentes de estas muestras, 5.1.4 El disefio para materiales heterogéneos propuesto en esta section proporciona informacion sobre ia variabildad entre muestras, que no puede obtenerse con el disefio de nivel uniforme descrito en fa Norma COVENIN 2972-2 Existe inevitablemente un costeo asociado a la obtencién de informacion suplementatia, ya que el plan propuesto necesita mas muestras de ensayo. Esta informacion adicional puede ser de gran valor En el ejemplo del cuero, presentado en 5.1.1, la informacion sobre la variabilidad entre pieles podria utiizarse para decidir cudntas pieles ensayar a la hora de evaluar la calidad de una entrega, 0 para decidir entre ensayar mas pieles con menos muestras por piel, o menos pieles con mis muestras por piel. En el ejemplo de Ja arena, presentado en 5.1.2, la informacion sobre la variablidad entre muestras primarias podria utilzarse para decidir si el procedimiento de toma de muestras primarias es satistactorio 0 exige una mejora 145.1.8 EI disefio descrito en este apartado es plicable a experimentos que implican tres factores jerarquicamente distribuidos: un factor “laboratorios” en el nivel mas alto, un factor “muesttas intralaboratorios” en el nivel medio, y un factor “resultados de ensayo intramuestras” en el nivel jerarquico mas bajo. Otro caso que puede encontrarse en la practica es el de un esquema jerérquioo con tres factores, en el que “laboratorios" se encuentra en el nivel mas alto, “resultados de ensayo intralaboratorios” en el nivel medio, y “determinaciones dentro de 10s resultados de ensayo" en el nivel jerarquico mas bajo, Esta Ultima situacion tendria lugar st cada laboratorio recibiera una Unica muestra de material homogénes, si debe realizar dos o mas ensayos por muestra y sie resultado de cada ensayo es el promedio de mas de una determinacién. Las formulas dadas en los apartados 5.5, 5.6 y 5.9 pueden aplicarse a datos obtenidos en un experimento como ‘este, pero las desviaciones esténdar de fepetibilidad y de reproducibilidad deben calcularse de forma ligeremente diferente de la aqui expuesta (véase la nota 2 del apartado 5.5.5), También es necesario especificar el nimero de detarminaciones que han de ser promediadas como resultado del ensayo, puesto que ello afecta a los valores de las desviaciones estandar de repetibilidad y de reproducibilidad mater 5.2 Establecimiento del pl heterogéneo iaterial heterogéneo se indica s recibe dos muestras de. ensayo por del experimento contiene fe ensayo (dos resultados Es posibl ndo mas de dos muestras por ni Jorio, 0 mas de dos jeridos por e! plan mas general sof complejos que los, por muestra y dos muestras por forio. Sin embai rmismmos que para al plan simple, p caiculos las para el cdlculo de las desvi ‘se presentan mas adelante, en de aplicacién, en el apart material heterogéneo vienen represent 6, en el caso del plan apli ssenta el laboratorio (i 1, 2, COVENIN 2972-2, p se utiira je0s para ta prueba de Cochian: rial heterogéneo, e indice para la utiiza p’ para indicar el nimero de NOTA -En tas Normas nimera de laboratories; por ello, Cochran, 6.3 Organizacién de un experimento con material heterogéneo 5.3.1 Cuando se planifica un experimento con un material neterogéneo, deben seguirse las indicaciones dadas en el capitulo 6 de la Norma COVENIN 2972-1. Ademas debe considerarse la siguiente cuestion: _Cuantas muestras deberian prepararse por laboratorio y por nivel? Generalmente, por razones de costo, Ia respuesta sera: dos Las formutas; tablas y figuras del capitulo 6 y el anexo B de la Norma COVENIN 2972-1 pueden utiizarse como ayuda para elegir el numero de laboratorios, de muestras y de repeticiones, pero con las modificaciones presentadas a continuacion, desde 5.3.2.2 5.3.6 155.3.2 _ La incertidumbre de la estimacion de ia desviacion estandar de repetibilidad, deducida a partir de un experimento sobre un material heterogéneo, puede evaluarse calculando la magnitud! Ar presentada en el apartado 6.3 de la Norma COVENIN 2972-1 como, u[2p'g(n-1)] (16) cen-fugar de la definida por fa ecuacién (9) de la Norma COVENIN 2972-1. No obstante, la ecuacion anterior puede obtenerse reemplazando p en la ecuacién (9) de la Norma COVENIN 2872-1 por p’x g. De esta forma pueden utiizarse fa figura B.1 y las entradas para repetibilidad bajo A, de la tabla 1, de la Norma COVENIN 2972-1, utllizando p = p’x @ en ta figura 0 en la tabla. Asi, en el caso habitual en que deben prepararse g = 2 muestras para cada laboratorio y para cada nivel, utiizando p = 2p’ en la tabla o en la figura de la Norma COVENIN 2972-1 A, NOTA ~ La f6rmuta anterior para posterior para Az) han sido obtenidas pore! método descrito en la NOTA 24 de Ia Norma COVENIN 2972-1 5.3.3 Laincertidu i 1d, derivada a partir de un experimento- “AR presentada en e! (17) = oo; (ondefinida (18) Los vi de y pueden provenir de estimaci \ ORY o obten proceso de normalizacion del mete 53.4 seguir fas indicacione El apartado 5: 108" 0 “el grupo de n medidas condiciones de repatiblidad), En al grupo de g xn ensayos dentro de uni i En un experimento con neo, para cada nivel es p' x g (es decir, 2p' en el caso habitual en que g = 2). Es importante que estas muestras sean repartidas al azer entre los laboratorios participantes. 5.4 Modelo estadistico en un experimento con material heterogéneo 54.1 El modelo basico utilizado en la presente parte de la Norma COVENIN 2972 esta tomado de Is ecuacion (3) de! apartado 4.4.1. En un experimento con material heterogéneo, e! modelo se convierte en Yi =, + By + Hy * Om (19) Los términos m, 8 y ¢, tienen e! mismo significado que en la ecuacion (3) del apartado 4.4.1, pero la ecuacion (19) contiene un término suplementario Hy que representa la variacion entre muestras, y que contiene un subindice £ que representa las muestras en los laboratorios (el significado de los otros subindices viene dado en 5.22), 16Es razonable suponer que la variacion entre muestras es aleatoria y que no depende del laboratorio, aunque si puede depender dei nivel del experimento, de forma que el término Hy tiene una esperanza cero y una varianza Var (Hy) = og” (20) 5.4.2 En el caso habitual de dos muestras por laboratorio y dos resultados de ensayo por muestra (g = n = 2), se definen: a) el promedio de la muestra y el rango de los resultados de ensayo, para el laboratorio /, el nivel j y Ie muestra t t= 1.6 2) (21) (22) 0) el promedio de (23) (24) ©) ebpy i Jos promedios de las celdas, para (25) {28) a ‘extiende a todos (os laboratorios i= 5.5 An ico de los datos de un exper 58.4 en detalle el caso habitual en q ratorio y cada ni dos resultadas de ensayo sobre ‘en los fa lugar a una Se agrupan lo: jbta como la tabla 9. Cada com| cuatro fesultados de ensayo, idas en el apartado 5.4.2: a) se calculan los rangos ent dos de ensayo y se introducen e! b) se calculan los rangos entre muestras y se introducen en una tabla como la 14 ) se calculan los promedios de tas celdas y se introducen en una tabla como la 12 Se registran todos los rangos como valores positives (es decir, se ignora el signo)‘Tabla 9 - Formato recomendado para la presentacién de los datos de un disefio para material heterogeneo . Nivel 4 Nivel 2 Nivetj [Nivel | Laboratorio | Muestra Namero del Resultado de ensayo I 1 2 1 2 Ta 2 | 7 1 oS i 7 | 2 } 2 + | 2 | T 7 SF 2 eo | Tabla 10 mond: entacién de tos rangos entre nsayo, en un ‘material heterogéneo [ta juestra | Nive 7 | 2 1 2 7 Tt 2 La 2 Tabla recomendado para la presentaci para material h Laborat 14 Nivel 2 4 2 7 e - 18Tabla 12 - Formato recomendado para la presentacién de los promedios de las celdas, en un disefio para material heterogéneo Laboratorio | Nivel1 Nivel 2 L [: | = 552 Siunac fe menos de custo resulta Jempio, porque se hayan estropes yan excluido datos tras la ap! jos de deteccion de valores atij ante), entonces: a) seul dadas. ra el caso general; o bien b) se datos dela Es pret ‘on a). La opci6n b) Los, pero permite utilizar las formu 5.5.3 nivel j del experimento, a) Lf los cuadrados de los rai resultados de ensayo de la columne 1a 10 6 re p’ laboratorios y dos mue: 2 ) SS, by oye (27) fre b La ‘vadrados de fs rangos entre mu oe p ial © Sy = dn (28) c) El promedic estandar de los promedios ot ‘dela tabla 12 utiizando las 6) de 8.4.2 5.5.4 Seutiizan last 2, y los estadisticos cal 3, para examinar los datos en lo referente a y @ valores atipicos, tal como’ n el apartado 5.6. Si es necesario descartar algunos di fecalculan los estadisticos. 8.5.5 Se calculan las desviaciones estandar de repetibilidad sy, y de reproducibiidad sj mediante: si = SS, H(4p') (29) 3, =s2 4(S5, -58,,)/4p" (0) Si sucede que a 558 (1) dobe tomarse S9j= Sy (32)‘Se calcula una estimacion de ia desviacion estandar que mide fa variacidn entre muestras sy mediante SS, M2p')- 88, /@p') (33) Sin NOTAS 1. Aunque no es necesario para s! andlisis, puede Ser interesante realizar un ensayo de significacia para ver si la ~ variacion entre muestras es estadisticamente significativa, No es correcto utiizar dicho ensayo para decidir sila variacion entre muestras puede ignorarse en el anaiisis (de forma que los resultados de ensayo en cada celda sean tratados como si hubieran sido obtenidos sobre la misma muestra), Esto introduciria un sesgo en la estimacion de la esviacion estandar de’ repetibildad. ya que no se puede asumir que la variacion entre muestras no es estadisticamente significatvas 2. En el caso descrifo en §.1:5 (cuando los tres factores son “laboratorias", “ensayos intralaboratorios” “determinaciones en ios ens@Bs’), las desviaciones esiandar de repetiblidad y de reproducibili caloularse segun: np’) Sy, 4p’) .de ensayo se calcula como promedio. edio general yy, sies el caso, se relaciones partado 7.5 de la Norma COVENI datos en cuanto ¥a valores atipicos ina fa consistencia de los VENIN 2972-2, ando 10s estadisticos h y k descritos consistencia de los promedios We las coldag, se calcutan los estadisticos h h, =, -y, sy (34) Se graficamente estos estadisticos tos de consi sentando los estadisticos por Pare istencia de los rangos entre mve: k,=w,! Sy le (35) Se represent estos estadisticos para hi consistentes, representando [a Para verificar ta lan los estadisticos k mediante ky =! SS, /2p" (36) Se representan graficamente estos estadisticos para hacer resaitar los laboratorios no consistentes. representando los estadisticos por orden de nivel, pero también agrupados por laboratorio, La interpretacion de estos gréficos se analiza en detalle en el apartado 7 3.1 de la Norma COVENIN 2972-2 Si un laboratorio presenta resultados generalmente sesgados la mayor parte de los estadisticos h de este laboratorio en el grafico de promedios de celdas serdn de valor elevado y tendran la misma direecion. Si un laboratorio no realiza los ensayos dentro de cada nivel en condiciones de repetibiidad (permitiendo que factores externos aumenten la variacién entre muestras), en el grafico de rangos entre muestras se observarén valores anormaimente elevados de estadisticos k. Asimismo, si un laboratorio obtiene una mala repetibilidad, en el grafico de rangos entre resultados de ensayo presentard valores de estadisticos k inusualmente altos 205.6.2 Se examinan los datos para detectar valores anématos y atipicos, utilizando as pruebas de Cochran y de Grubbs, tal como se describe en los apartados 7.3.3 y 7 3-4 de la Norma COVENIN 2972-2. Para verificar los valores anémaios y atipicos en los rangos entre resultados de ensayo, se calcula el estadistico de Cochran para cada nivel | mediante: 18S, (37, donde Wn, eS el mayor de los rangos entre resultados de ensayo wy para el nivel j Para utilizar la tabla de valores criticos del apartado 8 1 de la Norma COVENIN 2972-2, debe entrarse en le tabla en la fila correspondiente a p = Zp’, en ei margen izquierdo, y en la columna n= 2 Para verificar los valores ané; ¥y atipicos en los rangos entre muestzas, se calcula el estadistico ce Cochran para cada nivel donde Wings €8 ire muestras wy para el nivel Para_utiliz la Norma GOVENIN 2972-2) correspon yen la columna m= 2. promedios de las celdas, se se muestra en el apartado 7.3.4 di nla COVENIN 2972-2 es igual a La ing de estos ensayos se anali alle en el apartado 7.3.2 de la Norma En ui to sobre un material heterogertegy los resultados derivados de la aplicacion 3yos eel en el siguiente orden. Primeramento, det Ingos entre de ensayo. Si a partic del resultado de i rango entre de ensayo es atipico, y debe ser exch ra dicho deberian ser excluides también det i dad y de rep (pero deberian guaréarse les de in, $2 aplica Cochran a los rangos entre mues! promedh das. Si se decide que un rango entr ia celda es atipi cesultados que dan lugar @ dicho v xcluitse todos los ensayo de la celda correspondien! dar de Las referencias dat an iguakmente a los experim: 5.8 Ejemplo 2: Experi material heterogéneo. 5.8.1 Los materiales granuédagtiizados en el cemento y en el col bituminosos que conforman las superficies de las pistas de los aeropuertos y de las carreteras, debeN poder resistir el agua y el hielo, Un metodo utilizado para medir esta aptitud es el ensayo de resistencia al sulfato de magnesio [2], en el que una porcién de ensayo de! material granulado se somete a un cierto niimero de cicios de inmersién en una solucion saturada de sulfato de magnesio, seguidos de un secado. Al comienzo, la porcién de ensayo se prepara de manera que se mantiene retenida en un tamiz de 10,0 mm de paso. El tratamiento durante el ensayo supone Ia degradacién de las particulas, y el resultado de ensayo es el porcentaje de la porcion en ‘masa que. al final del ensayo, ha logrado pasar por el tamiz. Un resultado elevado (ras de un 10% a un 20%) indica un granutado de poca resistencia 5.8.2 Los datos presentados en [a tabla 13 han sido obtenidos en un experimento en el que parejas de muestras de ocho granulados distintos han sido enviadas a once laboratories, y donde se han obtenide dos resultados de ensayo de resistencia al sulfato de magnesio para cada muestra. Las muestras poseian une masa en torno a 100 kg (servian para otros ensayos distintos), y las porciones de ensayo tenian una masa en tomno a 350 g 245.8.3 Las tablas 14, 15 y 16 muestran los rangos entre resultados de ensayo, los rangos entre muestras y los promedios de las celdas, calculadas utlizando las ecuaciones (21) a (24) de 6.4.2, Unicamente para el nivel 6 del experimento Utlizando las ecuaciones (27) y (28) de 5.5.3, los rangos entre resultados de ensayo de la tabla 14 y los rangos entre muestras de la tabla 15 dan: SSp = 381,66 (%)* SSyu = 160,530 0 (%)? Aplicando las ecuaciones (26) y (26) de 5.4.2 a los promedios de las celdas de la tabla 16, se obtiene: Ye= 19,0 % (promedio general) So = 5,03 % (33) de 5.5.5, las_desviacion indar de repetibilidad y de estandar que mide la variacién, y utilizando las ecuaciog S902 551% Yiculos para los demas niveles. rangos entre ‘una imagen We los rangos entre resultados de facil de cultados de en: 3 vel 6, hay una 9d izarse en ‘Son menores que los rangos| ens i No es importante en el nivel 6 58. jotes de jos estadistioos hy k, : eni . 15 y 16, para el nivel 6. Los v demas niveles se representar jas 5a 7E ras, los niveles han sido reagrupados 108 promedios generales se d orden orecl 0 se muestra en la tabla 17). La figui varios val distico k elevadas, para tos fangos repeat ‘que ottos laboratorios, La figura 5.8.6 los resultados otra informacion, EI andlisis puede cont s. En ausencia de dose los caiculos. incionales, de la misma 2gos entre muestras. Rang de ensayos os y promedios de las tablas 14, nivel 6 23J | ly Mh de la consistencia de los ral \pados por laboratorio) acién de la consistencia de los promedios de las celdas, (agrupados por laboratorio) Fig, 7 - Ejemplo 2: 24Tabla 13, Ejemplo 2: Determinacién de la resistencia al sulfato de magnesio (%) Laboratory | Mueste 2 7 2 ere | ta 80 | ar 35 Vo L ey z_| ee sr | os van 138 2 4 ees eat | 18 et 30 ae a) i es7__ ase | a2 as 1 4a 2 7 2 2 Mucstea 2 7 2 se 10 t 3530+] 21739 | as3 es | 0S 2 32 3s_| 270 32s | wo 2 | 202i 7 T 382s | 01a | 270 33s] 50 39) 2 2028 | ws ar | ssa 293 | as 50 25Tabla 14 Ejemplo 2: Rangos entre resultados de ensayo para el nivel 6 Rango entre rsultados Laboratorio Muestes cuits Estadistion & * 1 7 28 ‘O28 2 ot __0.024 2 1 wt 0.268 2 28 0,600 3 1 76 1.825 2 14 0336 4 1 40 0,960 L. 2 8 1.945 1 13 one 2 18 1 44 2 24 26Tal Tabla 16 Ejemplo 2: Promedios de celdas para el nivel 6 Lahoratorio | Metta decekias | Estadiatice + % i 11s | 2 13.750 oy 3 31.000 0.397, 4 17075 Tez 5 13.425 =1.106 Dies, eae 23675 0,920) 14.475 18.250 =O. 26778) 445 13.405 TI.368 2: Valores de pr de cuadrados de los rangos Ss ladas a partir de los niveles de Ia tabla 13 (excluyer sen in datas) 5 Some condrae Nimerode | promedo | Dest . rede} Preeti ios lactones tpi r ae | s5%? | s, aye | 4% | 19% 1 a7 | a9 | 88; 2e@ | 137 | 286 n wo [aero fa | oss | 201 10 af [es at | 89, 0 zo | ess | e5za tae ea | sso7__| Basrvs 173 190 | 38166 [160.5300 2.95 1m 368 | ss8ne [3054775 28 sari | sass 0.99Tabla 18 Ejemplo 2: Valores de los estadisticos de Cochran y de Grubbs Niimero Niset beaters LExtadisticos de Cochran pata tos Estaditicos de Couhran part a an ranges entre cesar de ease Tos ranges entre mente 3 1" 0203 ai nese) 5 m1 0.461") 0374 8 10 0288 0.405, 2 10 0287 0238 4 =a ss0) é W (0.301 7 ay 0.596) : 10 0,680" (6) Fl aude grande 2219 8 son los siguientes: indice entatabla Val enlaNorma dud ‘COVENIN 2972-2 ica Aplicado a Pru sn Rangos entre 480 resultados de ensayos. 450 Pru 718 0.684 Prueba dl 2.482 paraun 2.564 ‘unico Prueba de 0.1150 para un par de 01448 valores atipicos 5.9 Férmulas generates paral6s célculos en el disefto para un m: Se caloulan los siguientes estadisticos para cada nivel j a) el promedio general (con suma extendida a i, fy k) m, = LY a ln (39) donde n, es el numero de resultados de ensayo incluidos en la suma b) Los efectos de laboratorio para cada i (con suma extendida a fy k}: By = DD Wu —m Vimy (40) 28= promedio del laboratorio -promedio general donde n, es el numero de resultados de ensayo incluidos en ja suma ©) Los efectos de muestra, para cada iy { (con suma extendida a k) He = Lam Yi 1) = promedio de la muestra ~promedio del laboratorio donde ny es el numero de resultados de ensayo inciuidos en ta summa, 4) Los residuos para cada i, ty k (42) = resultado de er de fa muestra e} Lasumadect jorios (con suma extendida. (43) ) (44) 9) la a extendida a, ty x): (45) hy (46) donde! Pi % nes resultados de ensayo i) Los factos a7) (48) |) Los factores (con suma extendida a (49) Kay DK, (50) XK, in, (51) k) La desviacion estandar de repetibilidad s,, la desviacion estandar entre muestras sy, ta desviacion esténdar entre laboratorios sy y la desviacion estandar de reproducibilidad sp, utilizando: K 29s) = SS, fv, (82) $i, =[S8y vy xs; No, ~ K”,) (53) $3, =[85,, -(K") Kin, x83, -v,, «92 Jn, —K, in] (54) Shy =S, FSi, (55) NOTA -Las formulas anteriores han sido oblenidas utiizando la teoria estatistica establecida por Schetté [2] 5.10 _ Ejemplo 3: Una aplicacién de las formulas generales 5.10.1 Los datos del ejemplo forrulas _generales, omit presentadas en 5.9 d: 4, son utilizados aqui para propor 108 de los resultados de ens jeneral indicada en la tabla 1 20, 21 y 22. ar un ejemplo de aplicacion de las de cuadrados, grados de a (55) en la etapa k) del af 0116. %? J [29,907 5 -9 x 1,518 5°] / (36 -19, Sq 1,52? 43,27? = 3,6 30Tabla 19 Ejemplo 3: Determinacion de la resistencia al sulfato de magnesio para el nivel 4 wage) Restltade dy een tee 10.1 38 { TO Norster Hesuttade de aTabla 20 Ejemplo 3: Calcuto de la suma de cuadrados para los laboratories Namero de resultados | Efect Laboratori | Promedio del Ueensage laboratorio : ‘abnratar m an * * 7 12,600 3 aa659 2 6.550 2 = 1.561 + 3 _ 2 1,388 9 @ 1 1.286 9 | 8 4 3.8611 é a 6.5809 7 ‘ o 8 « 5 9 Eel 4 i a 4 0; Su 9S par SS.) = 378,853 1%? G 1d para lo! y= 11-12 10 130 jbla 24 cuadrados para las muestras sams tucatra Feacta | Nimre de roauindon] PO ; i pee ii = "a 7 7 TH10 7 =3i 2 1985 2 1 7 — ° 2 2 1 + 7,00 1 2 12.00 1 1 940 7 2 7 500 2 3.50 + 7440 15,00 7 B40 970 3 6.25 2 5.15 3 7 6.80 2 2 560 2 10 + 565 2 2 4.80 2 v7 7 3.5 2 2 778 2 ‘Suma de cuadrados para las muestras: SSy = 29,907 5 %” Grados de libertad para las muestras. yy = 20-11 = 9Tabla 22 Ejemplo 3: Calculo de la suma de cuadrados para la repetibilidad Laboratorio Musee Resuliade de enone mae ‘ ' ket ou % 7 a | 20 0.08. 2 = 178 33,6 METODOS ROBUSTOS PARA EL ANALISIS DE DATOS 6.1 Aplicaciones de tos métades robustos de anilisis de datos 6.1.1 En la Norma COVENIN 2972-2 se recomienda aplicar dos ensayos para valores atipicos (las pruebas de Cochran y de Grubbs) a los datos cbtenidos en un experimento de precision, y descartar (a menos que el esiadistico tenga una buena razon para no hacerlo) todos los datos que conduzcan a un valor del estadistico del ensayo, que supere el valor crtieo de! ensayo (cualquiera de ellos) para un nivel de significacia de! %.En la practica. esta forma de actuar no resulta facilmente aplicable. Considere Jos resultados de los ensayos de valores atipicos del ejempio 1 del apartado 4.8, dados en fa tabla 8 El laboratoio 5 presenta una sola promedio de celda (en el nivel 10), de vaior suficientemente extremo como para ser clasificado como atipico Seguin la prueba de Grubbs. Sim embargo tiene oWf0s tres valores dudosos y una fuerte indicacion en la figura 3 de que alguna cosa wa va bien en este laboratatia, El estadistico en esta situacion debe decidir entre: a) mantener todos los dato torio 5; b) descartar solamepy el 10 del laboratorio 5; ¢)_ descartar tog Su decisién sobre los valores calculados d& pes estindar de repetibilid inte, Cuando se analizan datos d s de precision encontrar, lores dustasas y valores atipicc e el analista debe e del caicuto, lo cual puede no ser métodos ar 10S datos de forma tal que et datos no de la Norma COVENIN 2972-1 consid ra la desviacion estandar de repetibill e utiizan el mismo método déymedicion. Fn la practica se encuentra e que ios obtienen una repetiblidad no tan buedahcomo otros - véase, por ejemp 5 del 5.8. El laboratoria 6 ha obtenide evig jente una repetibilidad basta que el empleo de métodos robustos i mento de valores de las desviaciones e: ienciados por valores atipicos. § grupos (aquellos que produce conduciran @ valores de 2s de buena calidad, no sie 0s datos de mala calidad fento pueden ellos de mala calidad) los reproducibilidad 6.1.4 El empleo de ustos de andlisis de datos no Rnificacion, organizacién ejecucién de un experimer precision. (a decisién de utiizar bustos, o bien métodos que exigen descartar ios valores atipicos, debe ser torada por el estadisticBret cual la comunicara a la comision Cuando se utiicen métodos robustos, deben aplicarse a los datos las pruebas de valores atipicos y fas verificaciones de consistencia descritas en las Normas COVENIN 2972-2 0 COVENIN 2972-5, debiendo investigarse las causas de cualquier valor atipico 0 configuracién en los estadisticos h y k. Sin embargo, tras la realizacién de estas pruebas y verificaciones, no deberia excluirse dato alguno 6.1.5 Los denominadores de los estadisticos h y k son desviaciones estandar que, segiin los métodos de calculo de estos estadisticos (descritos en la Normas COVENIN 2972-2), se calculan a partir de los datos, tal como han sido reportados. Si entre los datos hay presentes valores atipicos, éstos haran que aumenten los denominadores y distorsionaran los graficos de los estadisticos. Por ejemplo, si en un nivel de! expenimento, un laboratorio da como promedio de una celda un valor atipico, mucho mas alejado que cualquier otro valor atipico para este nivel, entonces en el grafico de fos estadisticos se obtendra un valor de h excepcionalmente elevado para dicho nivel. Sin embargo, los estadisticos h para los demas laboratorios en este nivel seran pequefios, incluso si algunos de ellos dan también valores atipicos. E| empleo del promedio 34general en el calculo de los estadisticos puede conducir a un efecto parecido. La utlizacion de estimacion Tobustas de las desviaciones estandar como denominadores en los estadisticos hy k. y de estimacions robustas de los promedios generales en el calculo de los estadisticos h, evita esta distorsion comentada Pov ello, se recomienda su utilizacion para este propésito, 6.1.6 Los datos de un experimento de precision permiten calcular dos tipos de estadisticos a} medias de celdas, a partir de los cuales se calcula una desviacién estandar que da una medida de i= variacién entre laboratorios, b)desviaciones estandar o rangos (0 diferencias en un diseio de nivel fraccionado) que se combinan pai dar una medida de la variacién intralaboratorio. Los métodos robustos aqui descritos no sustituyen estos promedios de celdas, desviaciones estandar. rangos © diferencias, si no que provee medios alternos de combinarlos para obtener los estadisticos usados pars calcular las desviaciones estand pelibiidad y de ceproducibiidad. de un nivel del disefio de ssentado en la Nome andlisis es calcular el resultados de cad, de las celdas son utilizad desviacion esta a variacion entre laboratorios. robustos de es ta utlizando el “Algoritmo A’ abies por a prueba de Grubbs. desviaciong para obtener una estimacion de repetibili liza utiizando et “Algoritmo S" desviaci pscartables por la prueba de Cot aproxit Berita en la Norma 2-2 0 la descrita aqui), Ias dos m para c: misma forma las & las desviaciones estandar de reprod Un eid complicado es el disefio de seis factores, dado en ef anexo me cove| Con este disefto, fa primera glgpa del andlisis consiste en caloular los pi fos laboratorio (y para cada nivel repres BF Wa, Wes, Aue Contienen Informac fa POF Via.» Yas, Y Una sobre Ia variabilidad atribuible| 150s factor dos en el experimento. Para analizar utilizando los métodos itos, aqui, “Algoritmo A” a los jpromedics de las el “Algoritmo $* a cada JOS Los est fenidos se utiizan a continuacién timaciones de las des\ jar de repel precision intermedia y de neprodut ja misma forma que Jara e! método d scrito en la Norma COVENIN 2872-. 6.1.7 Los tos incluidos en esta parte de la por que. pueden ser sos las tipas de disofios de oxy 4y5de la Norma CO | como por neque cAloulos relat que estos métodos pro} de combiner, de forma robusta, stands de celdas y ranga }o combinan de forma robuste’ comienzan por to sviaciones esténdar de 3s robustos que idas de forma robusta pero, ras compticadas de combinan resultados: aplicar, 6.2 Andlisis robusto: Algori 6.2.1 Este algoritmo proporciona valores robustos del promedio y de la desviacién estandar de los datos se aplica a a) promedios de celdas, cualquiera que sea el diseno; 7 b) diferencias de celdas, para el disetio de nivel fraccionado. 6.2.2 Se designan los p datos, colocados en orden creciente, por MN Ky on Xo Se designan por x* y s* el promedio y la desviacién esténdar tobustas de estos datos, 6.2.3 Se calculan los valores iniciales de x" y s* mediante:mediana de xi (= 4,2...) (56) 483 x mediana de jxi - x G12.) (sr, 6.2.4 Se actualizan los valores de x* y s* en la forma siguiente: Se calcula 18s" (68) Para cada valor x, (i= 1, 2)... p), $e calcula, ° si x >x +9 (58) x-@ sie’ en cualquier otro Se calculan los nu iediante: (60) =x'} (p-1) (61) 6.2.5 1S robustas x* y icitse mediante un calculo iterativo;’ itiendo vari CAloulos del apartado 6.2. je el cambio en las estimaciones de x" icélculo als amar en una computadora 8. to alterno, que no implica iteraBiones, y culos se ), se deriva de la observacién de que en la forms EX 41,5 (Uy UW) S*1 (Dp (62) ty 1) x (SP I [(p 1) 11,134? ~ 4uuy) | (Pu - Uy (63) donde wesetni para los que / x*+ @; xy s' son el prom indar de los (p — ui -t) iy Wy, Una aproximacion Estas relaciones puedel FU = 0, Uy = 0; después f@ calcular directamente x" y s consiste en ensayar las Posiblidades en orden sistematico U, = 0, uy = 1; después w= Try = 0, tras ello ui = 1, uy = Ty a! vamente) hasta encontrar une solucién valida para fa cual los datos que difieran de x" en mas de 1,5 s* igualen a los valores de uw. y v. utilizados para calcular x* y s*. En la practica, el analista podra ulizar histogramas como los de la figura 4 para identificar los valores que, con mayor probabilidad. diferiran de x" en mas de 1,5 s*, encontrando asi le solucién tras evaluar un pequefio numero de casos, Ctra posibilidad es utilizar el método iterativo para hallar una solucion aproximada, y tras ello resolver las ecuaciones (62) y (63) para encontrar la solucion exacta, Esta aproximaciéin es la utilzada en los ejemplos que siguen. 6.3 Analisis robusta: Algoritmo S 6.3.1. Este algoritmo se aplica a las desviaciones estandar intralaboratorio (0 a los rangos intralaboratorio, cualquiera que sea el disefo utilizado, 36Proporciona un valor combinado robusto de las desviaciones estandar o los rangos a los que se aplica 6.3.2 Se designan los p datos, colocates en orden creciente, por. Wa, Wa a Mo Mp (puede tratarse de rangos 0 desviaciones esténdar), ‘Se designan por w’ el valor combinado robusto, y por ¥'los grados de libertad asociados @ cada w, (Cuando w,es un rango, v= 1, Cuando w, es la desviacion estandar de n resultados de ensayo, v= n -1), Se obtienen los valores de & y n necesarios para el algoritmo, de la tabla 23. 63.3 Se calcula un valor inicial de w" mediante 1.2.0) (64) forma siguiente: (65) Para cada wi (68) Se (67) 6.3.5 16n robusta de w* puede deducirse m n calcul iteralivo, repites del par as veces. hasta que el cambio de scion de Ww" sea pequetio lo al siguien| in metodo facil de pragramar en 6.3.6 i ser mas facil de los se hacer : z w) para los que wi< yi; uy es el numero de valort Esta ecuacion puede resolverse probando con uy = 0, uy = 1, uy # 2 y ivamente, por orden, hasta obtener una solucién valida en ta que ef ntimero real de valores w, que sobrepasen 1x w" sea igual a Uy. En la practica, el analista podra utilizar histogramas como los de la figura 4 para identiicar los rangos que sobrepasarén con bastante probabiitad 1x w*, y encontrar la Solucion evaluando un pequefio numero de casos, La aproximacién utiizada en los ejemplos que siguen consiste en emplear el método iterative para encontrar tuna solucién aproximada y, posteriormente, resolver la ecuacion (68) para hallar la solucion exacta, a7Tabla 23, Factores necesatios para el analisis robusto: Algoritmo S 6.4 Formula; 644 Us fhivel con un disefo el Algoritmo § a fos rangos 0 -standar de uacion (67) de 6.3.4 se deriva un Ww. Si se (63) Sih imacién robusta de la desviacion e: |, puede oblenerse aplicando el Algor ecuacién (61) de 6.2.4 se deriva u le 40s promedios de las promedios de las celd 64.3 (72) donde n es el ni Sila expresién bajo (73) Se calcula la desviacién estandar de reproducibilidad para el nivel dado inte spe spars} (74) 6.5 Ejemplo 4; Analisis robusto para un nivel particular de un disefio de nivel uniforme 6.5.1 El ejemplo 3 de ta Norma COVENIN 2972-2 es un ejemplo de disefio de nivet unifarme, donde los datos contienen valores dudosos ¥ atipicos. Fl nivel 5 de este ejemplo es particularmente interesante puesto que el laboratorio 1 presenta un promedio de celda algo dudoso, segun la prueba de Grubbs. y el laboratorio 6 tiene un rango de celda también de valor algo dudoso segun la prueba de Cochran Estos datos se reproducen ef la tabla 24 386.5.2 Si se mantienen los datos de todos los laboratonos, las desviaciones estandar de repetibllidad y de Feproducibilidad pueden estimarse utilizando fas formulas del apartado 7.4 de la Norma COVENIN 2972-2, 1o que da pse m= 20,511 5,= 0,585 $= 1.727 s = 1,677 Sa= 1,776 10 informacion procedente de muestras ensayadas por Fa: 972-2, e! analista de los datos ha, suposiciones celativas a la de datos de fos laboratorios. 6.5.3 Sin embargo, segun C otros niveles del experi el laboratorio 6, para j decision de excluir los dat desviaciones estandar de r mo en la tabla 25, en ta qi 6 obtiene el valor. lculos se reali; re dos itera, un unico’ a (w"y =.1,98) sobrepasa el valor hasta que la modificacién del v La solucion 3, con: lo que da (w')? = 1,097? x 0,249 5 + (9,097 x 1,645 w)?/9 dando como solucién (si la hipotesis v= 1 es correcta) Ww" = 0,69 % de creosota Puede confirmarse que este valor da y = 1,645 « 0,69 = 1,14, de manera que, como se habia supuesto Unicamente w*, sobrepasa el valor de y y que, ademas, reemplazando w's por 1,14 se obtiene un nuevo W* = 0,63 x 1,087 = 0,69, con lo que se demuestra que la solucién es valida La estimacion de la desviacion estandar de repetibilidad es pues 39692, = 0,49 % de creosota Este valor se encuentra entre las dos estimaciones dadas en ios apartados 6.52 y 6 5.3 La etapa siguiente de! anatisis consiste en obtener una estimacion robusta de la desviacion estandar de los promedios de celdas, La aplicacion del Algoritmo A a los promedios de celdas, da los resultados mostrados en la tabla 26, donde ahora los promedios de celdas han sido ordenado de forma creciente, De las cuatro iteraciones mostradas en la tabla se obtienen los valores robustos x" = 20.412 y s* = 1,1, observandose que Unicamente los dos promedios de celdas extremas (x"s = 17,570 y x°p = 24.140) difieren de x* en mas del valor de y Si fos calculos st hicieran con una computadora, el proceso seguiria hasta que las modificaciones de los valores de x" y s* de una iteracion a la siguiente fueran pequefias. Si los calculos se realizan a mano, el analista de los datos deberia utilizar el metodo directo descrito en el apartado 6.2.6, y probar con Esto da de donde, 134? - 1,52 (9+ 9-4)/7] loque, #045 20,412 % de creosol P, de 9 = 1,605 (asi que, como esto, sinc y x'a differen de x 3s del valor de g) y que reemplazar B07 y Ry ‘obtiene un nuevo valor de ##=/20,412 y de s* = 0,944 x 1,134 = 1,070 di forma que ‘ha mostrado como valida. la tiene @ partir de la ecuacion artado 6.4.3) ‘0? — (0,49? /2) lesviacion estandar de reproducib! 6.43, Y= 1,124 % de creosota De nuevo, estos jos entre las dos estimaciot 652y653 40Tabla 24 Ejemplo 4: Titulacién del aceite de creasota Laboratorio fea Mein de lv celdas | Rango de lav ecldas tj Sede sents dearer inde erste r 2ae. 24.00, 28,180 0.28 2 2040 19.91 20.185, 0.40 3 19.90 19.70 +t 9,500 9,40 a 20.30 20.30 20,800, 0,00 5 20.53 20.88 20.705 0.35 6 18.56 16,58 17.510 1,98) 7 19.70 20,50 20,100 oso el eo 21.10 20.78, 20,940 0.32 3 21.66 21185 0.95 Tabla 25 ritmo § a los rangos ,097, = 1,645) Ejemp 0 estd tomada de la tabla 24, tras. 1) Lacd @ la ecuacién (64) del apai 2)0,40e8,Tabla 26 Ejemplo 4: Aplicacion det Aigoritmo A a los promedios de celdas (% de creosota) inn [0 7 z 3 —] Tae isi | Taso] is mos | ater | ai Ta0o | —rasn | —raare ‘a0 | 800 rast 20.0 | anon] ra 20,155 2155 20,155 ‘| 28300 {o 70.300 20,300 ene zo.r8 20900 3390 at. 88 aes a3 0980 01 ic a 1.009 1026 J ia 24, tras ser ordenada por orden: secuaciones (56) y (57) del apartado 6. ticular, en un disefio de nivel fractional 6.6.4 ion robusta de la desviacion estandar, repetibilidad s, para un nivel dé jenun disel ecionado puede obtenerse aplicando ritmo A a las diferencias de dicho nivel, in (61) se deriva un valor robusto s*, la posteriormente s, mediar spas 2 (78) 66.2 robusta de la desviacién estands fios de cel. livel dado puede obt \do de nuevo el Algoritmo A a tos pl das para tion; de la ecuacién ( valor robuste s* y se calcula post ediante, (76) Las formulas dat 5.6 pueden entonces uti estimacion de la desviacién estandar' ‘para el nivel especifico. 6.7 Ejemplo 5: Analisis Jara uz nivel particular, en un di fraccionado 6.7.1 Los dates del ejemplo 1 del apartado 4.8 contenian cierto nulWeto de valores dudosos, y un valor atipico (véase la tabla 8). Asimismo, la figura 3 mostré un sesgo negativo consistente en los sesuitados de! laboratorio 5. Si el analista de los datos no puede descubrir las causas de estas anomalias, se encuentra en la dificil posicion de tener que decidir qué datos, si es el caso, debe descartar para el calculo de las desviaciones estandar de repetibilidad y de reproducibiidad. Los datos del nivel 14 (véase la tabla 4) son ultilizados aqui para ilustrar los resultados que se obtienen mediante analisis robusto, 6.7.2. Para obtener una estimacién robusta de la desviacion estandar de repetibilidad, se aplica el Algorima Ka las diferencias de celdas (tomadas de la tabla 5). Esto da los resultados mostrados en la tabla 27, en la ‘que las diferencias de celda se han clasificado por orden creciente. De las cuatro iteraciones mostradas en la tabla, resulta que los valores robustos son x* = 8,29 y s* = 0,36, y que unicamente x" sifiere de x* en mas de °. La aplicacion det método deserito en 6.2.6 con 4 = 0 y uy = 1 da 42,x= 8219 y $= 0,257 % de proteina asi que las ecuaciones (62) y (63) de 6.2.6 pueden escribirse x= B219415%5/8 y x (0,257)? / [8 1.134? - 1.57 (0+ 9-0/8] lo que da s* = 0,354 % de proteina y. utilizando la ecuacién (75) de 6.6.1 5, =0,354 2 =0,250% de proteina El promedio robusto de fas diferencias de celdas es 1,5 x 0,954 1 8 = 8.285 % de pro} Con estos valores de de forma que YX" + g = 6,816 % de proteina nite x°y estaba fuera de os limites. solucion valida. je celdas (tomadas de la tabla 6) di le celdas se han introducido en onder 380 es similar a la encontrad tabla 26, donde x* y x°s diferian de x* e1 hacia el promedio de la serie Ye valores x", a x", es decir 85,486, Aplicar 6, pero.con uy, = uy = 1, el promedio y la d@sviacion estandar de la serie x", x= 85,486 y 0,209 el caso, y que se hi del Algoritmo A a los bla 28, en la que los rc obtener s* mediante: ede ullizerse ahora la ecuacion (6 x (0,209)? /18/ 1,1347-1,57(9 + 9 "= 0,390 % de protel ‘Ahora, puede uti ) de 6.2.6 para obtener xt = 85,485 % de proteina Para verificar que la solucion se calcula 1,5 « 0,390 = 0,585 de donde x" @= 84,901 % de proteina y xt + y= 88,071 % de proteina Se ve que, tal como se habia supuesto, inicamente x‘; y x’. caen fuera de estos limites. Para obtener ta desviacién estandar de reproducibilidad, se utiliza la ecuacién (76) de 6.6.2, que da 5, = 0,390 % de proteina ya continuacién la ecuacion (13) de 4.5.6, que da Sq = 0,410 % de proteina 43De esta forma, en este ejemplo, el método robusto proporciona estimaciones 5, y s» algo mas pequefias que los valores obtenidos utiizando todos los datos presentados (dados en la tabla 7) TABLA 27 Ejemplo 5: Aplicacién del Algoritmo A a las diferencias de celdas ("% de proteina) ~ Tterackin: 1 2 3 4 | : =e oe a = [me [iE 12 en = to : Fe re 7 3 a 1) Obj romedios de celdas (% de pr j aa = x ian = = y eso ‘| 85,550 am a 8 05750 35750 35750 Be es = songs | “ese [saa am iran ev] es | os on new 85,550 85.501 85.490 85,457 oe Pe aes a 41) Obtenidos utllzando las ecuaciones (56) y (57) de 6.2.3, 446.8 Formulas: Analisis robusto para un nivel particular, en un experimento sobre un material heterogéneo 6.8.1 En el diseno para un material heterogéneo se preparan habitualmente dos muestras para cada nivel para de los p' laboratorios, y se obtienen dos resultados de ensayo sobre cada muestra. Mediante tres aplicaciones de los algortmos A y S se pueden obtenerse estimaciones robustas de las desviaciones estandar de repetibilidad y de reproducibitidad @) Se aplica el Algoritmo S a los rangos entre resuitados de ensayo, para deducir de la ecuacion (67) de 6.3.4 un valor robusto w"y se define SS,= apiw'? (7) b) Se aplica el Algoritmo S a los rangos entre muestras, para deducir de la ecuacién (67) otro valor robusto wy se define (78) c) Se aplica el Algogi fios de celdas, para deducir, (61) de 6.2.4 un valor robusto s*y $e (79) Conviene tabla, situando en una primera gos 0 las medias, e los ejemplos que siguen 6.8.2 eden utiizarse pata calcular las de las desviacy ilidad, asi come la desviacion estal lide 1a Analisis robusto para particular, en un experimento sol 6.9.1 del nivel 6 del ejemplo 2 (veaSe 5.8) no cg nen ningun valor dudoso 0 al neces: puede aqui para ilustrar los resultados obtenid te. 692 del Algoritmo S a les rangos entre, de ensayo (tomados de a los result jican en la tabla 29. Aqui, @! nr de libertad es v= 1, de 645 y &= 1,091 de datos p = 2p' = 22. De las cr ‘que el valor rok 4.5, y qué los valores dé w"ys a w*) neste: ‘asi que la ecuacién (68) 1,097? x 6,269 1 + 4 (1,097 x 1,645" loque da 4,30 % Puede entonces confirmarse que con este valor de w*, y= 7,1. y que los cuatro vatores wip a W"z» “exceden el valor de y., de forma que este valor de w* es una solucién valida Utlizando la ecuacion (77) de 68 1, se tiene SSr= 22 x 4,30? = 406,78 %? 6.9.3 La aplicacién del Algoritmo S una segunda vez a los rangos entre muestras (tomados de la tabla 15) da los resultados mostrados en la tabla 30. De las cuatro iteraciones mostradas en la tabla, resulta que el 45valor robusto és w* = 4,0. y que w'sa y W's; Superan el valor de y. Con 3"y uw, definidos como en 6.3.6, en este caso se tiene uy=2 Sw’ } fp’ = 66.665 11 = 6.0605 de manera que la ecuacion (68) de 6 3 6 se convierte en “(wr = 1.097? « 6,060 5 + 2:(1,097 « 1,645 we)? /14 lo que da 23 % Desafortunadamente, este. valida, ya que W'g y w% jal a y= 1,645 x 4,23 = 6,96, valor. Esto sugiere que la No constituye una soitici6n y= 10uy=0 Probando con wy = 112,227 5/11 = 10,2025 en 5+ (1,097 x 1,645 w)?/11 5 x 4,18 = 6,88, constituye dicho ion (78) de 6.8.1, se tiene: SSy= 11x 4, 69.4 del algoritmo A a los promedios ¢ 31. El calculo converge después le x* en mas g). nes, dando s* =) 6.8.4, se tiene: (83) de 5.5.5 dan 6.9.5 Combinando dos en 6.9.2, 6.93 y 69) s? = 406 78/44 (%)* 5 70° + ( 406 78 ~ 192,20) /44 }92 20 122 - 406 78 / 88%? de donde 5,= 3,04 % 527 6,11 % SH 2,03 % Por ende en este ejemplo, el método robusto proporciona estimaciones s, Sy y Su que son un poco mas grandes que los valores obtenidos ullizando todos los datos presentados (dados en 5 8.3 y en la tabla 17). 46Tabla 29 Ejemplo 6: Aplicacién del Algoritmo S a los rangos entre resultados de ensayo (%) (v= 1; = 1,097; = 4,645) e a 2 a ‘ v = “39 ot 39 64 “i on 04 on on a] a oe 06 06 08 06 " uw om ww ut iw = at i va ua 1 hi 12, 12 12 12 ve 13 13 18 “ 1a rr “ij 18 x 5 18 | ie wi 2a 2a aa 22 22 22 25 28 25 28 2 26 26 38 39 39 40 40 44 39 44 46 38 46 55 38 38 7a 38 89 38 8 38 fos 7s F wie 38 5a oa Nuevow 2,60 3.29 370 Nuova wt 307 at 4,08 1) Caleulado uilizanda la ecuacion (64) de 6.3.3. 57 - COVENIN 2972-5:1999Ejemplo 6: Aplica Tabla 30 1n del Algoritmo S a los rangos entre muestras (%) (v= 1, ¢= 1,087; 7= 1,645) [2 Tieracon ° 7 3 a ¥ = a9 aa a0 645 ~ ¥F 100 1,00 1,00 1.00) 1.00) 170 170 170 170 +70 205 2.05 205 205 225, 226 225 225 255 255 255. 25 255 235 255 255 258 235 335, 315 3165 15 38 3.38, 335 440 400 0 4.19 5.43 645 i 19 543 a 82 338 3: 255") arn 3.92 1), ido la ecuac a 34 ‘ejemplo 6: Apticacié Aa los promedios de celdas (' oi 2 3 = 8,560 ° = 8 70450 ° = 28.255 550 13a 13426 s 13425 18425 13750 13,750 14475 14a W075 12.075. 18250) 18250. 7,000 21.000 21206 2 23,675 236 Ho 28.275 25.97 a 25.405 26.425 Framed 1800 19.00 Deewacsnertndar] 603 508 508 Nueva 16,25) 19,00 19,00 Nuvo st 6.67") 5,70 5.70 41) Obtenidos utiizando las ecuaciones (56) y (57) de 6.2.3. 48ANEXO A (Normativo) SIMBOLOS Y ABREVIATURAS UTILIZADOS EN LA NORMA COVENIN 2972 Intercepto en la relacion s= a+ bm A Factor usado para calcula la incertidumbre de un estimado ’ Pendiente en la relacion s= a+ bm 8 Componente de un resultado de ensayo que representa la desviacién de un laboratonio del promnedia general (componente del sesgo del laboratorio) By ‘ue representa todos fos. cambian en condiciones de Ba, Bay, ete. ue representan factores q nes de precision ¢ s=c+sigm coc Com Ce OC, RC, a e Componente en el result urre en cada resultado del ensayo. t Factor critico del rango Flv vad) 6 h k LCL m M 6a intermedia n Numero de iteraciones a Numero de resultados de ensayo obtenidos en un laboratotio a un nivel (es decir. por celda) . Pp Namero de laboratorios participants en un experiment interiaboratorio Probabilidad q Numero de niveles de la propiedad caracteristica ensayadas en el ensayo en.un ‘experimento de interlaboratorios r Limite de repetibilidadxpd 50 Limite de reproducibilidad Material de referencia Estimado de desviacién esténdar Desviacién estandar pronosticada Total o suma de alguna de expresion Namero de objeto o grupo del ensayo Limite de control superior (limite de accién o limite de advertencia) Factor de peaderacién usado en el céiculo de una regresién ponderada junto de resultados del ensayo la prueba de Grubbs: repetibilidad ‘Sesgo del laboretorio Estimado de A ‘Sesgo del método de medicién Estimado de 5 Valor verdadero de la desviacion estandar ‘Componente en el resultado de un ensayo que representa la variacion debida al tempo desde la titima calibracion Cociente detectable entre las raices cvadradas de los promedios cuadradas entre laboratorios del método B y el m&todo A p-cuantil de la distribucion y? con v grados de libertadSimbolos usados c Diferente calibracion E Diterente equipo i Identificador para un laboratorio particular «) Identiicador para mediciones intermedias de precision; en paréntesis, identificacion del tipo de situaci6n intermedia i Identificador para un nivel particular (COVENIN 2972-2). Identticacion de un grupo de ensayos 0 para un factor {COVENIN 2972-3), k \dentiicador para e! resultado particular de un ensayo en un laboratorio jen un nivel j L Interlaborator oratorio) detectable fa resultados del ensayo, numtacién en 2 ra resultados del ensayo, numeracién si D nun experimento de niv g ensayadas por taboratorio y" H de medida, que repres la muestra K resultados de medida en las cel p Numero de lat $ participantes en un experiment i ratorios ss Suma de cuadrados u Numero de datos que sobrepasan un limite inferior en un andlisis robusto v Numero de datos que sobrepasan un limite superior en un analisis robusto z Residuo . ® Relacion o cociente de desviaciones tipicas ° Limite utiizado en andlisis robusto (Algoritmo A) ” Factor limite utilizado en andlisis robusto (Algoritmo S) 51v Limite utiizado en analisis robusto (Algoritmo S) é Factor de ajuste utiizado en analisis robusto (Algoritmo S) Simbolos utilizados como subindices ab Identificadores para las muestras, en un experimento de nivel fraccionado “Identifcador para una muestra, en un laboratoro en el nivel 4" Inter-muiesteas . : ; Simbolos utilizados como exponentes payee ess + Estimacion robusta 7 o 4 sndioa Sup BOISE 8 52ANEXO B (Informative) OBTENCION DE LOS FACTORES UTILIZADOS EN LOS ALGORITMOS A Y S B.A Introduccién La utlizacion de métadas robustos de andlisis de datos en experimentos de precision fue propuesta en un articulo publicado por el Comité de Métodos Analiticos de la Real Sotiedad de Quimica del Remo Unico (vease referencia (6). En esta parte de ia Norma COVENIN 2972, el “Algoritmo A” procede de dicho articulo, y el factor 1,134 utilizado para calcular s* en el Algoritmo A, también procede de dicha publicacion (se trata de! valor de 1 (en et caso en que c= 1.5, segtin la propia notacién del articulo referido), E!“Algositato S" es similar al progadimiento dado en la referencia (6), pare et caso especial en que cada nivel. Proporciona un de aplicacian del andlisis con mas de dos factores (cor | “disefio para un materia! e la Norma COVENIN iseflos itregularmente 10 S se expone a continuacién. B.2 Simbol ajuste para el Algoritmo S Himite para el Algoritmo S jeatoria con distribucién chi-cuadrado, )porcione una (84 (B2) donde la magnitud entre {Jest estrechamente ligada a 1{s/o)*, una variable chi-cliadrado, La funcién de densidad de probabiidad deta variable chrcuadrada 7? es f(xy = e292 (P(VI2) (8.3) con lo queEMs so} = [fonds fur? fore (84, ya que el limite s < noes equivalente a 1 (sto)? vy El segundo término de la parte derecha de (B.4) es: vy P(x? > vy" )= v9? P(s > 0) (5) Para el Algoritmo S, el factor limite 9 se elige de forma que no-sea el percentil 90 % de la distribucion de s, es decir, tal que: P(s> na)= (86) 1 ‘muestran en ta tabla 23 @1 segundo término de de s, chiscuadrado dan fos val Las ecuaciones (8.5) y (8. notar que 7 depende de i Las tablas de Biometrika El primer térmi puede esenbirse: 1259- Pfy/2)de Con a con frente 2" (012) Asi, dado de gratis de libertad v, contin la utiizando de nueva las tabias blas de Biometi te veraz), de forma que puedan fecha de (64) Sustituyend (8.2), (B5), (86) y (B.7)enla ° €=1 24+01n" lo que puede utiizarse para obtener los valores del factor de ajuste 1 dado en la tabla 23 de esta parte de la Norma COVENIN 2972. 54‘ANEXO C (Informative) OBTENGION DE LAS ECUACIONES UTILIZADAS EN EL ANALISIS ROBUSTO. Las ecuaciones (62) y (63), utilizadas para calcular los valores robustos de el promedic y de fa desviacion estandar, por el método descrito en 6.2.6, pueden deducirse a partir de las ecuiaciones (60) y (61) de 62.4 (Algoritmo A) en ta forma que sigue: Con la notacién indicada en 6.2.4 y 6.2.6 xs Dxptp (C4) (uw -w) (C2) xP Ap~u, ~uy ~1) C3) donde 5’ rep) uy) datos x; para los que [xi ~ - 1,58") + ue+1,5s") Wy) x" + (uh ~ Wy) S* Para ded (63), a parti de la ecuacién (61), 'a.en la jesarrollado en la forma: Reemplazando x* se obtiene: Xb -x 8) Utiizando la defnicon de s’ de a ecuacion (C.2), puede escribirse: Sle x P= (pay, ay, oP + (58° Ppt + py = 4uy ay, Mpa, =u, ) (C7) (i5s"} (om, + pry — Aum, WU, —) . y Sustituyendo la ecuacién (C.7) en la ecuacién (61), se obtiene la ecuacién (63).ANEXO D (informativo) BIBLIOGRAFIA [1] BS 812-103-1985 Testing aggregates. Part 103: Methods for determination of particle size distribution British Standards institution, DP] BS 812-121:1989 —Testing aggregates. Part 121 Methods for determination of soundness. British Standards Institution, [3) BS 3144:1968 ~Methods of sampling and physical ensayoing of leather. British Standards Institution [4] SCHEFFE, H ~The analysis of variance, Wiley, New York, 1959. [5] SWEENEY. An inter-laborat Association of Oficial Anal iby of the determination of protein bustion in feeds. vournal of the liers. Part 1. Basic [6] ANALYTICAL 1699-1702 (part 2) concepts. Part 2: Royal Society Quality Control, 15, 1959, pp. 132 Bi 1n and Generalization of Youden Journal ireccion C Genova, 6 Teléfono 91 x91 310 fa adopcién de esta nommalgs siguientes personas: Young, Ray; Ca sal, Soteldo, Keyla: Saab, Leonardo,COVENIN 2972-5:2000 FONDONORMA Av. Andrés Bello Edif. Torre Fondo Comtn Pisos 11 y 12 Telf. 575.41.11 Fax: 574.13,412 CARACAS publicacién de: ‘vox 1.C.S:; 03,120.30 ISBN: $80-06-2699-9 RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS Prohibida la reproducci6n total o parcial, por cualquier meio, Descriptores: Medicién, ansayo, resultados de ensayo, exactitud, reproducibilidad. analisis.