Волуметријски суд који треба да буде еталониран мора да буде потпуно чист, тако

да може да буде униформно квашен по својој површини.

Процедура чишћења: Течности које се користе за чишћење стаклених судова су:

раствор натријум дихлорне сумпорне киселинe, азотна киселина, алкохол и вода. Избор
течности којом се чисти волуметријски суд зависи од природе контаминације. После
чишћења и испирања водом, суд треба да се опере дестилованом водом. Када се чисте
мали судови, као што су пипете, лакше их је пунити раствором за чишћење помоћу малог
гуменог балона. Раствор мора да се провуче кроз пипету неколико пута, све док цела
унутрашња површина пипете не буде покривена. Испрати водом, а затим дестилованом
водом. За чишћење тиквица – сипа се довољно течности за чишћење док суд ротира, тако
да течност прекрије целу поршину унутрашње површине. Контаминирана област се види
као прекид у површини прекривеној течношћу за чишћење. Ћишћење бирета се врши тако
што се бирете поставе у вертикални положај и пуне се са горње стране, затим се отвори
сигурносни вентил за испуштање течности. Без обзира на врсту суда, испирање се врши
прво са обичном водом, а затим са дестилованом водом.

Очитавање менискуса: Сви судови које се еталонирају овом процедуром

подразумевају очитавање менискусa на његовој најнижој тачки. Да би се то постигло,
потребно је да се иза и испод менискуса постави неки таман материјал, тако да менискус
постаје јасно видљив. Обично се користи црни папир. Постављање менискуса се постиже
на два начина: 1. позиција горње линије подеока је тангента на најнижу тачку менискуса и
постављањем ока у исту раван са горњом линијом подеока добија се тачно очитавање
менискуса. 2. позиција најниже тачке менискуса се поклапа са средином линије подеока
на волуметријском суду. Положај ока посматрача мора да буде нижи од равни средине
линије подеока и исправан је уколико се подизањем ока смањује елипса менискуса, а
најнижа тачка остаје на средини линије када се посматра и са предње и са задње стране.
 Процедура за бирете

Поставити бирету тако да стоји вертикално. Поред ње поставити стаклену цев у

коју треба ставити термометар, уколико бирета није довољно велика да у њу може да се
постави термометар, ради очитавања температуре воде. Напунити бирету из резервоара у
коме је вода досигла равнотежну температуру са собном температуром. Испразнити и
забележити време пражњења. Време пражњења мери се од тренутка истицања од нулте
ознаке до најниже ознаке на бирети док је вентил отворен. Поново напунити бирету до
отприлике 10 mm изнад нулте ознаке и напунити стаклену цев у којој се налази
термометар; забележити температуру. Поставити менискус на нулту линију. Отворити
вентил и испуштати воду до близине линије која се тестира. Затим успоравањем истицања
воде тачно поставити менискус. Измерити масу потпуно суве посуде, затим тарирати вагу,
па у ту посуду испустити мерену запремину дестиловане воде. Напуњену посуду водом
ставити на вагу и измерити масу посуде са водом. За бирете са посебно одређеним
временом: после подешавања на нулту линију, потпуно се отвара вентил док менискус не
достигне позицију неколико милиметара изнад линије од које се мери запемина. После
неког времена (на пример 30 s), фино се подешава менискус на мерну линију, испушта се
вода у посуду и мери се маса посуде са водом.

Након сваке очитане вредности масе течности мере се и вредности температуре

ваздуха, течности, влажности ваздуха и атмосферског притиска, Све те вредности уписују
се у записник о еталонирању.

Процедура за пипете (са једном цртом)

Пипета се напуни дестилованом водом усисавањем до мерне линије, па се мери

време за које се вода испразни у спољашњу посуду. Затим се поново пуни полако мало
изнад мерне црте. Забележи се температура дестиловане воде у чаши из које се пипета
пуни. После пуњења пипете, уклонити сваку капљицу воде са спољашње стране чаше.
Затим фино подесити менискус на мерну линију помоћу вентила. Пипета се држи у
вертикланом положају и испушта се вода у посуду, којој је претходно измерена маса (маса
празне посуде). Пошто је вода истекла, сачекати 2 s, па уклонити пипету тако што се
додирну зидови посуде. Посуда са водом се мери на претходно тарираној ваги.

Након сваке очитане вредности масе течности мере се и вредности температуре

ваздуха, течности, влажности ваздуха и атмосферског притиска, Све те вредности уписују
се у записник о еталонирању.

Процедура за тиквице

1. Тиквице ’’to contain’’

- После чишћења и сушења, измерити масу тиквице са запушачем. Помоћу левка

сипати воду тако да се покваси потпуно зид врата тиквице, испод запушача.
Сачекати 2 min да се вода потпуно слије низ зидове посуде.
- После чишћења и сушења, мерити празну тиквицу са запушачем. Помоћу левка
испразнити воду испод мерне црте, затим допунити водом, али овај пут водећи
рачуна да се не покваси зид тиквице изнад мерне црте.
- Постави се тиквица испод бирете и заврши се пуњење подешавањем менискуса
(такође се води рачуна да зидови посуде остану суви). Затим се тиквица затвори
запушачем, да би се спречило испаравање воде. Измери се температура воде у
посуди из које је вршено пуњење тиквице, мада се може измерити и после коначног
мерења масе, тако што се термометар постави директно у тиквицу.

2. Тиквице ’’ to deliver’’

- Овај тип тиквица није потребно сушити пре почетка тестирања. Тиквица се напуни
водом до мерне линије и нагло се испразни, нагињањем тиквице, али тако да се
максимално избегне расипање воде по зидовима суда. Када се главни млаз воде
испразни, тиквица би требало да је у скоро вертикалном положају. Тако се држи 30
s и последња капљица воде отклони. Тивица се затвори због редукције испаравања,
па се измери маса празне тиквице. Затим се мери се температура воде, напуни се
 тиквица, подеси се менискус на мерну линију, затвори се истим затварачем и
измери се маса тиквице са водом.

Процедуре других волуметријских судова

- Мерне пипете: процедура је као и за бирете, осим што тип мора бити у контакту са
са мокрим зидом посуде или другог суда, када је све постављено на нулту линију
мерења.
- Градуисани цилиндри: ова врста волуметријских судова има процедуру
еталонирања као за тиквице.
- Након сваке очитане вредности масе течности мере се и вредности температуре
ваздуха, течности, влажности ваздуха и атмосферског притиска, Све те вредности
уписују се у записник о еталонирању.

Процедуре мерења масе

Траже се две вредости масе: IL (односи се на напуњен суд) и IE (односи се на празан

суд). Обе мерене масе се одређују под истим условима, дакле мерење масе би требало да
трај кратко да би били сигурни у непремењост услова. Потребно је измерити темпертуру
ваздуха и притисак ваздуха, јер се те вредноси користе у прорачунима.

Свака тачка запремине се еталонира са 10 мерења.

3.4. Прорачуни

Вода која се користи у гравиметријској методи је чиста вода (дестилована,

бидестилована или дејонизована), са проводљивошћу мањом од 5 μS/cm и изабрана је тако
да одговара нивоу тачности у односу на количину коришћене воде. Затим се врши
конверзија масе у запремину на референтној температури t0 ( нормално