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!' K 0"#$ 02

EDUARDO MOTTA RUEDA PABLO MOTTA CANDELA

Líder Corporativo de Medición Gerente de Planeación Y Suministro –
GPS – VSM VSM

SARA ISABEL PARRA

Líder de Medición
GCB – VRP
BERNARDO CASTRO CASTRO
Jefe de Logística GPS –VSM

NICOLÁS VALLE YI FEDERICO MAYA

Líder de Medición Vicepresidente de Suministro y
VIT Mercadeo - VSM
SERGIO HERRERA ESTEVEZ
Líder Grupo Apoyo Legal VSM

JULIO MARIO RUEDA CELIS

Líder de Medición
VPR

Normativa Corporativa
MÓNICA PÉREZ

ANYELO OJEDA
Laboratorio GCB

MARIO ZAMORA
Líder de Medición Orito


 
 


 





 
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 '2&80(1726'(52*$'261R$SOLFD  

 &21',&,21(6*(1(5$/(6  

 '(6$552//2 
6.1. MÉTODO MANUAL CON HIDRÓMETRO. ............................................................. 6
6.1.1 INSTRUMENTOS............................................................................................... 6
6.1.2 TEMPERATURA DE LA PRUEBA……………………………………………………6
6.1.3 PROCEDIMIENTO. ............................................................................................ 7
6.1.4 CALCULOS Y REPORTES ................................................................................ 8
6.1.5 PRECISIÓN ....................................................................................................... 9
6.2. MÉTODO AUTOMÁTICO. ...................................................................................... 9
6.2.1 INSTRUMENTOS............................................................................................... 9
6.2.2 REACTIVOS Y MATERIALES. ……………………………………………………. 10
6.2.3 TEMPERATURA DE LA PRUEBA.................................................................... 11
6.2.4 PROCEDIMIENTO ........................................................................................... 11
6.2.5 CALCULOS Y REPORTES .............................................................................. 12
6.2.6 PRECISIÓN ..................................................................................................... 13
 5(*,67526 

 &217,1*(1&,$6 

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 DFE 4(G E H 4(4(I

 2%-(72

Establecer los lineamientos y parámetros que se deben tener en cuenta para determinar la
densidad relativa o gravedad API en crudos y derivados del petróleo.

 $/&$1&(

Aplica a las áreas operativas y en especial al personal que opera en laboratorio. Este
capituló comprende información básica para determinación de la densidad, densidad relativa
(gravedad específica) y gravedad API de petróleo crudo, productos derivados del petróleo o
mezclas del petróleo.

 */26$5,2

Para una mayor comprensión de este documento puede consultar el Capitulo 1 del
Manual Único de medición “Condiciones Generales” en su numeral 3 “Glosario Aplicable
al Manual Único de Medición”.

'HQVLGDG Es la masa por unidad de volumen, la unidad en el sistema internacional es el

kilogramo por metro cúbico

*UDYHGDG HVSHFtILFD R 'HQVLGDG 5HODWLYD de un líquido es la relación de la densidad

del líquido a cierta temperatura con respecto a la densidad del agua a una temperatura
normalizada o de referencia. Los requerimientos de temperatura para líquidos son dados
por la expresión “Gravedad especifica” 60/60 ž F.

La gravedad específica es un factor que determina un criterio de calidad en crudos, la cual

esta correlacionada con otras propiedades y ayuda a dar una composición aproximada de
hidrocarburo y calor de combustión.

*UDYHGDG$3,: es una forma de expresar la densidad de un líquido en una escala de 0-

100 para una fácil comparación.

La gravedad API es una función especial de la gravedad específica representada por:

141.5
*UDYHGDG$3, = − 131.5
*UDYHGDG(VSHFLILFD 60º )
60º )

(VFDOD Divisiones pintadas o hechas en alto relieve sobre el vástago, o dibujadas en

papel y dispuesta en el interior del mismo, sobre las cuales se determina la densidad del
líquido en el punto del nivel de flotación.
 
 


 





 
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 DFE 4(G E H 4(4(I

/tTXLGR 3DWUyQ Líquido de densidad conocida y con certificado de calibración de un

instituto acreditado. Por lo general el certificado de un líquido patrón tiene una vigencia
relativamente corta debido a la susceptibilidad del líquido de cambiar sus condiciones
físicas.

7HUPyPHWUR 3DWUyQ Es un termómetro por lo general de vidrio que cumple con los
requisitos ASTM y que debe tener certificado de calibración vigente de un instituto
acreditado.

7UD]DELOLGDG La aptitud para rastrear la historia, la aplicación o la localización de una

entidad por medio de identificaciones registradas.

Respecto a la calibración, se aplica a la referencia de los equipos de medición en relación

con los patrones nacionales o internacionales, los patrones primarios, las constantes o
propiedades físicas básicas o los materiales de referencia.

Todos los aspectos de los requisitos de trazabilidad, se especifican claramente, ya sea en

función de períodos de tiempo, punto de origen o identificación, entre otros.

9DORUHV 2EVHUYDGRV Son los valores observados a temperaturas diferentes a la

referencia especificada. Estos valores únicamente son lecturas del hidrómetro o del
densímetro automático y no de densidad, densidad relativa (gravedad especifica) o
gravedad API, a esa otra temperatura.

9iVWDJR Es la parte de un hidrómetro de forma tubular de vidrio o plástico, que queda

en parte fuera de la superficie del líquido en una medición de densidad y sobre el cual
está impresa o pegada la escala del hidrómetro.

 '2&80(1726'(52*$'261R$SOLFD

 &21',&,21(6*(1(5$/(6

9 La determinación de densidad se basa en el principio que la profundidad de inmersión

de un cuerpo flotante en un líquido varía de acuerdo a la densidad de este. El cuerpo
flotante que se usa está graduado en unidades de gravedad API, y se denomina
hidrómetro Norma ASTM D-1298 o ASTM D 287.
9 La determinación de gravedad API, se halla relacionada con la composición química
de la sustancia en medición. Así, crudos con alto contenido de hidrocarburos livianos
presentaran una alta gravedad API, mientras que la observada en crudos con alto
contenido de hidrocarburos de cadenas largas (pesados), será baja.
9 La determinación de la densidad usando hidrómetro es el método más adecuado para
determinar la densidad, densidad relativa o gravedad API de líquidos transparentes
móviles. Se puede usar para aceites viscosos permitiendo el tiempo suficiente para
que el hidrómetro alcance el equilibrio, o para aceites opacos empleando una
 
 


 





 
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corrección de menisco adecuada. En ocasiones la temperatura de la muestra se lee

con un termómetro ASTM de precisión o con termómetro que hace parte integral del
hidrómetro (Termohidrómetro), estos instrumentos son frágiles por estar hechos de
vidrio, por esta razón deben ser manipulados con cuidado, limpiarlos tan pronto como
dejen de usarse y preservarlos en un lugar seguro, no se debe identificar con pintura o
otra técnica que signifique perdida o ganancia de peso.
9 El procedimiento para medir la gravedad especifica a 60º F/ 60º F con un hidrómetro es
descrito en el método ASTM D- 1298. Para medir gravedad especifica a 77º F/ 77º F en
asfaltos y breas véase el método ASTM D-70.
9 Existen dos metodologías avaladas por la ASTM las cuales usan equipos automáticos de
laboratorio como son la norma ASTM D 4052 (Método para determinar la densidad y
densidad relativa de productos del petróleo por medio del densímetro automático) y la
norma ASTM D 5002 (Método para determinar la densidad y densidad relativa de crudos
por medio del densímetro automático).
9 Se recomienda para el Fuel oil N° 6 (Combustoleo) realizar el análisis de °API por el
método ASTM D 287
9 Es importante que para estas normas que la temperatura en la cual se va a medir la
densidad o el °API se controlada con un baño termostatazo para la homogenización de
las mediciones. Se recomienda para los crudos y productos blancos del petróleo hacerse
la densidad a 20°C y convertirlos por las tablas 5B o 6B.
9 Se debe agitar las muestras de crudos y productos refinados del petróleo oscuros para
dar datos confiables.
9 Antes de realizar análisis de Gasolinas, Naftas o Disolventes las muestras se deben
refrigerar antes de hacer la densidad.
9 Para los productos aromáticos incluyendo el ALC es necesario y por salud ocupacional,
realizar la densidad por el equipo automático y así evitar exposición a vapores
peligrosos.
9 Es importante emplear las tablas 5B y 6B de las normas API MPMS o de la Norma
ASTM D 1250 para realizar las correcciones de temperatura.
9 Para los gases, incluyendo al GLP, la norma para calcular la densidad relativa del
método es la ASTM D 2598, la cual a través de la cromatografía de gases con su
composición se calcula la densidad relativa.
9 Los sólidos a temperatura ambiente como el polietileno se deben realizar por el método
ASTM D 792 el cual se aplica la inmersión en un líquido de densidad conocida a cierta
temperatura y estable, por ejemplo el n-Heptano.

 '(6$552//2

La determinación precisa de la densidad relativa (gravedad específica), o gravedad API del

petróleo o sus derivados, esta a cargo del laboratorista. La determinación de la densidad es
necesaria para la conversión de los volúmenes medios a volúmenes en las temperaturas
estándar de 15º C o 60º F
 
 


 





 
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 0(72'20$18$/&21+,'5Ï0(752

 ,QVWUXPHQWRV

Para la determinación de densidad se requieren los siguientes instrumentos:

9 +LGUyPHWURV de vidrio, se gradúan en unidades de densidad, densidad relativa o
gravedad API como sea requerido, cumpliendo las especificaciones ASTM o las
especificaciones del instituto americano del petróleo tabla 1 del API MPMS capitulo 9
sección 1, el hidrómetro apropiado debe flotar en la muestra con un espaciamiento de al
menos 25 mm entre la parte inferior del hidrómetro y la parte inferior de la probeta.
9 7HUPyPHWURV, se deben manejar en rangos que cumplan las especificaciones de la
sociedad americana de ASTM o el instituto americano del petróleo tabla 2 del API
MPMS capitulo 9 sección 1.
9 3UREHWDVSDUDKLGUyPHWUR, de vidrio, transparente y con boquilla en el borde. El diámetro
interno de la probeta debe ser al menos 25 mm mayor que el diámetro externo del
hidrómetro usado dentro de ella. La altura de la probeta debe ser tal que la longitud de la
columna de la muestra contenida en él, sea mayor por lo menos 25 mm que la porción
de hidrómetro que está sumergido bajo la superficie de la muestra.

 7(03(5$785$'(/$358(%$

La densidad, densidad relativa (gravedad específica), o gravedad API por el método del
hidrómetro es más precisa o cercana de la temperatura de referencia de 60°F (15.56º C).
Use estas o cualquier otra temperatura entre 0º y 195º F (-18º y +90°C) para el ensayo, de
tal forma que sea consistente con el tipo de muestra y condiciones limitantes mostradas
en la Tabla 1.

La temperatura de la prueba debe ser tal que la muestra sea lo suficientemente fluida pero
no tan alta que cause la pérdida de fracciones livianas, ni tan baja que resulte en la aparición
de ceras en la porción de prueba.

7DEOD. Condiciones, límites y temperatura de ensayo

TIPO DE MUESTRA LIMITES DE PUNTO INICIAL OTROS TEMPERATURA DE PRUEBA

GRAVEDAD EBULLICIÓN LIMITES
Altamente Volátil Mas liviano Presión de Enfrié a 35 oF (2º C) o
que 70 API vapor a bajo menos; el recipiente con
de 26 lb muestra o contenedor
cerrado
Moderadamente Más pesado Por debajo Enfrié a 65 oF (18º C) o
volátil de 70 API de 250 oF menos; el recipiente con
(120º C) muestra, contenedor
cerrado
 
 


 





 
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TIPO DE MUESTRA LIMITES DE PUNTO INICIAL OTROS TEMPERATURA DE PRUEBA

GRAVEDAD EBULLICIÓN LIMITES
Moderadamente Más pesado Por debajo Viscosidad Caliente a la minima
volátiles y viscosos de 70 API de 250 ºF muy alta a temperatura necesaria
(120º C) 65ºF (18º C) para que haya fluidez
No volátiles Más pesado Por encima Cualquier temperatura
que 70 API de 250 ºF entre 0 y 195 ºF (-18º y
(120º C) 90º C) es conveniente
Mezcla de productos Prueba 60 Prueba 60 +/- 0.5 ºF
que no son del +/- 0.5 ºF (15.56 + 0.1ºC)
petróleo o
hidrocarburos
esencialmente puros

 352&(',0,(172

a. Ajuste la temperatura de la muestra. Lleve el cilindro del hidrómetro y el termómetro

aproximadamente a la misma temperatura de la muestra a ser analizada de acuerdo a la
tabla 1.
b. Transfiera la muestra a un cilindro de hidrómetro limpio sin salpicaduras, para evitar la
formación de burbujas de aire. Retire cualquier burbuja de aire formada en la superficie
de la muestra, tocándolas con una pieza de papel de filtro limpio antes de insertar el
hidrómetro.
c. Coloque el cilindro que contiene la muestra en una posición vertical en una ubicación
libre de corrientes de aire. Puede que la temperatura de la muestra no cambie
apreciablemente durante el tiempo necesario para completar la prueba: Durante este
período, la temperatura del medio ambiente circundante no debe cambiar más de 2°C
(5°F). Es mejor introducir la probeta en un baño de temperatura estable para dar
confiabilidad al análisis.
d. Introduzca el hidrómetro apropiado dentro del líquido y suéltelo cuando esté en una
posición de equilibrio teniendo el cuidado de evitar que se humedezca el vástago por
encima del nivel en el cual flota libremente. Agite continuamente la muestra con el
termómetro, cuidando que el filamento de mercurio se mantenga completamente
sumergido y que el vástago del hidrómetro no se encuentre mojado por encima del
nivel de inmersión. Tan pronto como se obtenga una lectura estable, registre la
temperatura de la muestra lo más cercano a 0.25°C (0.5°F) y luego retire el
termómetro.
e. Presione el hidrómetro aproximadamente dos divisiones de escala por debajo del líquido,
y luego libérelo. Cuando el hidrómetro haya llegado a la posición de descanso, flotando
libremente lejos de las paredes de cilindro, tome la lectura de la escala del hidrómetro
lo más cercano a 0.1 °API. La lectura correcta del hidrómetro es aquella en el punto
sobre la escala del hidrómetro la cual la superficie principal del líquido corta la escala.
 
 


 





 
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Determine este punto colocando el ojo ligeramente por debajo del nivel del líquido y
levantándolo hasta la superficie.
f. Con un líquido opaco tome una lectura observando con el ojo ligeramente por encima del
plano de la superficie del líquido, el punto sobre la escala del hidrómetro sobre el cual se
levanta la muestra. Esta lectura, en la parte superior del menisco, requiere corrección
para ello puede utilizar la tabla 1 del API MPMS capitulo 9 sección 1. puesto que los
hidrómetros están calibrados para leer en la superficie principal del líquido;
g. Inmediatamente después de observar el valor de escala del hidrómetro, agite de nuevo
en forma cuidadosa la muestra con el termómetro manteniendo el filamento de mercurio
completamente sumergido. Registre la temperatura de la muestra lo más cercano a
0.2°C (0.5°F). Si la temperatura difiere de la lectura anterior por más de 0.5°C (1°F) repita
la prueba del hidrómetro y luego las observaciones del termómetro hasta que la
temperatura se vuelva estable dentro de 0.5°C (1°F).

 &È/&8/26<5(3257(6

a. Aplique cualquier corrección importante del termómetro a las temperaturas tomadas

antes y después de la lectura de la densidad o API y registre el promedio de las dos
temperaturas al 0.1 °C más cercano para muestras opacas, haga la corrección
apropiada del menisco a la lectura observada del hidrómetro como se da en el párrafo
(g) del numeral 6.3. Registre la densidad o densidad relativa lo más cercano a 0.0001 o
0.1°API la lectura de escala final corregida del hidrómetro.
b. Para convertir los valores corregidos del ítem anterior a la temperatura estándar, use lo
siguiente de las tablas de medición del petróleo:
ƒ Cuando se haya empleado un hidrómetro con escala para densidad, use las tablas
53 A o 53 B del API MPMS capitulo 11 para obtener la densidad a 15°C.
ƒ Cuando se haya empleado un hidrómetro de densidad relativa, use las tablas 23 A o
23 B del API MPMS capitulo 11 para obtener la densidad relativa (gravedad
específica) 60/60°F, y
ƒ Cuando se haya empleado un hidrómetro con escala para gravedad API, use las
tablas 5 A o 5 B del API MPMS capitulo 11 para obtener la gravedad en grados API.
c. Cuando se obtenga un valor con un hidrómetro con escala en una de las unidades
descritas aquí y se requiere un resultado en una de las otras unidades, haga la
conversión por medio de una de las tablas apropiadas dadas en la norma ASTM D 1250
o en el API MPMS capitulo 11, tablas de medición del petróleo, volumen XI/XII para
convertir de densidad a 15°C, use la tabla 51; de densidad relativa (gravedad específica)
60/60°F use la tabla 21; de gravedad API, use la tabla 3.
d. Reporte el valor final como la densidad en kilogramos por litro a 15°C, o la densidad
relativa (gravedad específica) a 60/60°F, o como la gravedad en grados API, según sea
aplicable
 
 


 





 
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 35(&,6,21

La diferencia entre resultados de pruebas sucesivas obtenidos por el mismo operador

debe, como máximo, en la operación correcta y normal del método de prueba exceder los
siguientes valores mostrados en la tabla 2

7DEOD Repetibilidad y reproducibilidad de resultados

5DQJRGH
3URGXFWR WHPSHUDWXUD
8QLGDGHV 5HSHWLELOLGDG 5HSURGXFLELOLGDG

-2 hasta 24.5 °C Densidad 0.0005 0.0012

Transparente 29 hasta 76°F Densidad relativa 0.0005 0.0012
no viscoso
42 hasta 78°F Gravedad API 0.1 0.3
-2 hasta 24.5°C Densidad 0.006 0.0015
Opaco 29 hasta 76°F Densidad relativa 0.006 0.0015
42 hasta 78°F Gravedad API 0.2 0.5

 0(72'2$8720È7,&26(*Ò1/$61250$6$670'<'

 ,QVWUXPHQWRV

$QDOL]DGRUGH'HQVLGDG'LJLWDO Analizador que consta de un tubo de prueba oscilante
en forma de U, un sistema de estimulación electrónica, conteo de frecuencia y pantalla
digital. El analizador debe ajustar exactamente la temperatura de la muestra durante la
medición o debe controlar la temperatura de la muestra como se describe en 6.2 y 6.5.
El equipo debe reunir los requerimientos de precisión descritos en el método de ensayo
D 4052.

%DxR GH 5HFLUFXODFLyQ GH 7HPSHUDWXUD &RQVWDQWH: Capaz de mantener la

temperatura del líquido circulante constante en ± 0.05 °C en el rango deseado. El
control de temperatura se puede tener como parte del equipo analizador de densidad.

-HULQJDV De 2 mL o 5mL en volumen con una punta o un adaptador para la punta que
encaje en la entrada del tubo oscilante.
 
 


 





 
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$GDSWDGRU GH 3UHVLyQ R GH )OXMR 7RWDO Para usar como un medio alternativo en la
introducción de la muestra dentro del densímetro.

7HUPyPHWUR: Calibrado y graduado a 0.1 °C con un soporte para el termómetro que

permita adaptarlo al instrumento para así ajustar y observar la temperatura de ensayo.
Para la calibración del termómetro, el punto de hielo y las correcciones se deben
estimar lo más cerca a 0.05 °C. La precisión del ajuste y el control de temperatura en el
tubo de prueba es extremadamente importante. Un error de 0.1 °C puede ocasionar
cambio en la densidad en la cuarta cifra significativa.

 5($&7,926<0$7(5,$/(6

3XUH]DGHORV5HDFWLYRV- Productos químicos de grado reactivo se deben utilizar en

todos los ensayos. A menos que se indique lo contrario todos los reactivos deben
cumplir con las especificaciones del comité de Reactivos Analíticos de la Sociedad
Química Americana, donde tales especificaciones se encuentren disponibles.1 Otros
grados se pueden utilizar teniendo certeza que el reactivo es lo suficientemente puro que
permita su uso sin disminuir la precisión de la determinación.

3XUH]D GHO $JXD: A menos que se indique lo contrario las especificaciones del agua
deben ser de tipo reactivo como la definida por el tipo II de la especificación D 1193.

$JXD: redestilada, recientemente hervida y enfriada para uso como estándar de

calibración primario.

$FHWRQD R 'LVROYHQWH : Para el lavado y secado del tubo de prueba. (Precaución:

extremadamente inflamable).

9DUVRO: Para el lavado del tubo de prueba cuando se emplean muestras viscosas.
(Precaución: extremadamente inflamable).

Q1RQDQR Q7ULGHFDQR R &LFORKH[DQR Del 99% de pureza mínimo o un material de

pureza similar cuya densidad se conoce precisamente de la literatura o por la
determinación directa de acuerdo con el método de ensayo D 941 o D 1217.
(Precaución: extremadamente inflamable).

1
Químicos grado reactivo, especificaciones de la Sociedad Química Americana, Sociedad Química
Americana, Washington, D.C. Para reactivos no listados por la Sociedad Química Americana, ver Estándar
Analar para laboratorios químicos, BDH LTD., Poole, Dorset, U.K., Farmacopeia de los Estados Unidos y
Formulario Nacional, U.S. Convención Farmacopédica, Inc.(USPC), Rockville, MD.
 
 


 





 
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 7(03(5$785$'(/$358(%$

Ver sección 6.1.2.

 352&(',0,(172

a. Utilizando una jeringa adecuada, introduzca cerca de 0.7 mL de crudo en el tubo de

prueba limpio y seco del equipo. Deje la jeringa en su lugar y tape la salida del tubo.

b. Encienda la luz y examine el tubo de prueba cuidadosamente. Asegúrese que no

queden burbujas atrapadas en el tubo en U y que esté lleno completamente. La
muestra debe ser homogénea. Apague la luz inmediatamente después de la
inspección del tubo de prueba ya que el calor generado puede afectar la temperatura
de medición.

c. Permita que la muestra alcance el equilibrio a la temperatura de ensayo antes de

proceder a evaluar la muestra para determinar la presencia de aire o burbujas de gas
difícilmente detectables.

d. Es muy difícil observar en el tubo de prueba aire y burbujas en muestras de crudo muy
oscuras. La presencia de burbujas se puede detectar por las fluctuaciones observadas
en la pantalla digital del valor T o del valor de la densidad. Aire o burbujas de gas
causan variaciones en la tercera y cuarta cifra significativa en la lectura de la densidad
y quinta y sexta cifra significativa en la lectura T. Cuando hay ausencia de burbujas y
la muestra alcanza el equilibrio a la temperatura de ensayo, los valores de la pantalla
son estables, no se alteran y muestran únicamente variaciones pequeñas del orden de
± 1 o 2 unidades en la última cifra significativa. Si los valores observados no son
estables después de unos pocos minutos, repita la inyección de una nueva muestra
dentro del tubo.
Z[9\^]`_bacdUeUf'g(hRiFjRk6l g(jUfAm n o'dFl g(hUi>pbl iFqrhFiFhUits
dFf'eRm j(qFu dFv e>jUiUu eUw(m jiFj<xdUj(g(j>hUw#u jUf'jUve#yFfAqFdUeUf'g(hzeUl v j>hRw#dUv w#d/{|eUig(jR}'eUi
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e. Después de que el equipo muestra una lectura estable en la cuarta cifra significativa
para la densidad y en la quinta para los valores de T, indicando que se ha alcanzado el
equilibrio térmico, registre la densidad o el valor T.

f. Lave y seque el tubo de prueba con varsol y disolvente 1 antes de introducir otra
muestra.
 
 


 





 
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 &È/&8/26<5(3257(6

Analizadores que Calculan la Densidad- El valor registrado es el resultado final,

expresado como densidad en g/mL, kg/m3 o como densidad relativa. Note que kg/m3 =
1000 x g/mL.

Analizadores que no Calculan Densidad. Usando el valor T observado para la muestra y

el valor T para el agua y las constantes apropiadas del equipo determinadas en 10.4.3,
calcule la densidad o la densidad relativa utilizando las ecuaciones 6 y 7. Lleve a cabo
todos los cálculos a seis cifras significativas y redondee los resultados finales a cuatro.
Note que kg/m3 = 1000 x g/mL.

Para la Densidad:

Densidad, g/mL a t = dw + K1 (Ts2- Tw2)

(6)

Para la Densidad Relativa:

Densidad relativa, t/t = 1 + K2 (Ts2 - Tw2) (7)

Donde:

Tw = Período de oscilación observado para la celda cuando contiene agua

Ts = Período de oscilación observado para la celda cuando contiene la muestra
dw = Densidad del agua a la temperatura de ensayo
K1 = Constante del equipo para la densidad
K2 = Constante del equipo para la densidad relativa
t = Temperatura de ensayo, °C.

Si es necesario convertir un resultado obtenido por el equipo a una densidad o densidad

relativa a otra temperatura, se puede utilizar la guía D1250 solamente si los valores de la
Tabla no han sido corregidos por el factor de expansión del vidrio.

Cuando se reporte la densidad indique la temperatura de ensayo y las unidades (por

ejemplo: densidad a 20 °C = 0.8765 g/mL ó 876.5 kg/m3 (en vacío)).

Cuando se reporte la densidad relativa, indique tanto la temperatura de ensayo como la

temperatura de referencia, pero sin unidades (por ejemplo: densidad relativa, 15/15°C =
x.xxxx).

Reporte el resultado final a cuatro cifras significativas.

 
 


 





 
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 DFE 4(G E H 4(4(I

 35(&,6,21

La precisión del método obtenida de un examen estadístico de resultados de ensayos

interlaboratorio a las temperaturas de ensayo de 15 y 20 °C es la siguiente:

5HSHWLELOLGDG: la diferencia entre resultados de ensayos sucesivos obtenidos por el

mismo operador, con el mismo equipo y bajo condiciones de operación constantes en
materiales de ensayo idénticos, en la operación normal y correcta del método de ensayo,
excede el siguiente valor solo en un caso de veinte, (ver Tabla 2).

Rango Repetibilidad
0.75 a 0.95 0.00105X

Donde X = resultado promedio

7DEOD9$/25(6'(35(&,6,Ï1
'(16,'$' 5(3(7,%,/,'$' 5(352'8&,%,/,'$'
0.70 0.0007 0.0029
0.75 0.0008 0.0031
0.80 0.0008 0.0033
0.85 0.0009 0.0035
0.90 0.0009 0.0037
0.95 0.0010 0.0039

5HSURGXFLELOLGDG: la diferencia entre dos resultados únicos e independientes, obtenidos

por diferentes operadores que trabajan en diferentes laboratorios, en material de ensayo
idéntico, en la operación normal y correcta del método de ensayo, excede los siguientes
valores solo en un caso de veinte, (ver Tabla 3).

Rango Reproducibilidad
0.75 a 0.95 0.00412X

Donde: X = Resultado promedio

(UURU: Después de sugerencias encontradas en la literatura, se realizó un estudio el cual

confirmó la presencia de un error entre los valores de densidad conocidos para muestras
de referencia y los valores determinados de acuerdo con este método de ensayo para
las mismas muestras. En este estudio participaron 15 entidades, cada una analizando
cuatro aceites de referencia con valores de densidad certificados, establecidos por el
Instituto Meet de Holanda (NMI) por picnometría, cubriendo densidades en el rango de
747 a 927 kg/m3 a 20°C, con viscosidades entre 1 y 5000 mPa.s (también a 20°C). Este
estudio está documentado en el reporte de investigación ASTM RR:D02-1387. Los
usuarios de este método deben estar informados de que los resultados obtenidos en
 
 


 





 
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 DFE 4(G E H 4(4(I

este ensayo pueden tener un error hasta de 0.6 kg/m3 ( 0.0006 g/mL).

 5(*,67526

Son los formatos que soportan la determinación de la temperatura entre ellos esta:
• Reportes de verificación de la gravedad API.
• Certificado de calibración vigente del hidrómetro o densímetros automáticos.
• Documentos que muestren los programas de calibración de los Hidrómetros.
• Cartas de control de los métodos
• Calibración y Verificación de los cromatógrafos
• Calibración y verificación de los picnómetros

 &217,1*(1&,$61R$SOLFD

 %,%/,2*5$)Ë$

DIRECCIÓN DE DESARROLLO. Política Y Procedimiento Para El Sistema De Gestión De

La Normativa De Ecopetrol S.A. ECP-DDS-D-01.. Versión 1. Colombia, 2004

VICEPRESIDENCIA DE TRANSPORTE. Instructivo para ensayo de gravedad API.

VIT-I-024: Colombia. 2000

VICEPRESIDENCIA DE PRODUCCIÓN. Gerencia Alto Magdalena. Procedimiento

para la determinación de la gravedad API del crudo o productos del petróleo.
GAM-POM2-P-002. Colombia. 2001

AMERICAN PETROLEUM INSTITUTE. Manual of Petroleum Measurement

Standards.Washington-Estados Unidos de Norteamerica: API 2002 capitulo 9
seccion 1 Método estándar de prueba para densidad, densidad relativa (gravedad
específica) o gravedad API de petróleo crudo y productos petroleros líquidos por el
método de hidrómetro.

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS ASTM:

D 1298 GRAVEDAD API, D 4052 DENSIDAD POR DENSÍMETRO AUTOMÁTICO PARA
PRODUCTOS DEL PETROLEO, D 5002 DENSIDAD POR DENSÍMETRO AUTOMÁTICO
PARA CRUDOS, D 1250 Tablas de medición del petróleo, E 1 Especificación para
termómetros ASTM,E 100 Especificación para hidrómetros ASTM

$1(;26

1R 7,78/2
1 Parámetros para el mantenimiento, verificación y calibración de los hidrómetros
2 Parámetros para la verificación y calibración de los densímetros automáticos
 
 


 





 
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$1(;23$5$0(75263$5$0$17(1,0,(1729(5,),&$&,Ï1<&$/,%5$&,Ï1
'(/26+,'5Ï0(7526

Se sugiere seguir los siguientes parámetros para el mantenimiento, verificación y

calibración de los hidrómetros que miden la densidad de los productos.

9 Frecuencia del mantenimiento y verificación: 180 días

9 Frecuencia de calibración: 2 años.
9 Realizar calibración también en el caso que la verificación indique errores mayores a
los permitidos o en caso de una reparación.

;35(&$8&,21(6

9 No toque el hidrómetro con los dedos u otra superficie contaminante después de

limpiar.
9 Nunca los deje caer sobre una superficie dura, pequeñas fracturas pueden surgir,
afectando la exactitud.
9 No someta el hidrómetro a cambios de temperatura extremos, puede quebrarse o
deformarse.
9 Se recomienda mantener el vástago limpio de cualquier sustancia grasa que pueda
generar tensiones superficiales diferentes a las previstas por el fabricante.
9 Se debe procurar utilizar el hidrómetro en la temperatura y presión atmosférica en la
cual fue calibrado de acuerdo con el certificado de calibración. De no ser posible se
deben efectuar todas las correcciones por temperatura para que las lecturas queden
estandarizadas a la temperatura de calibración.

;5(3$5$&,Ï1<&$/,%5$&,Ï1

Cada vez que se presente corrimiento de la escala, si esto es posible, se debe verificar
que no haya desprendimiento total de la misma o que vaya a continuar desprendiéndose,
en cuyo caso se debe reemplazar el hidrómetro. En el primer caso se debe activar la
rutina de calibración.

;0$17(1,0,(172<9(5,),&$&,Ï1

7$5($ +(55$0,(17$<
0$7(5,$/
Limpiar el vástago y en general el hidrómetro cuidadosamente Algodón y alcohol
Verificar si existen pequeñas fracturas en el vidrio
Verificar condición de la escala
 
 


 





 
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Comparar las lecturas con otro hidrómetro de condición conocida, en Termómetro patrón,
dos densidades diferentes de su escala, o, compara lecturas con los hidrómetro de
valores de densidad de líquidos patrones . condición conocida. Y
/ o líquidos patrones
de densidad
Elaborar el reporte de verificación, ajustando valores a condiciones
estándar . Registra errores y condiciones ambientales.


;&$/,%5$&,Ï1<&(57,),&$&,Ï1

7$5($
Solicitar cotización al laboratorio de metrología acreditado
Elaborar orden de trabajo o solicitud de servicio
Enviar hidrómetro al Instituto de metrología incluyendo:
• Copia del certificado de calibración.
• Razón por la cual se envía para calibración
Verificar integridad y operación cuando se recibe
Verificar que el certificado de calibración contenga:
• Nombre del cliente, Instrumento, Número de serie, Marca, Modelo
• Las densidades de calibración, que deben ser mínimo cinco distribuidas a lo largo de toda
la escala, incluyendo densidades cercanas dentro del 10% de los valores máximo y
mínimos de la escala.
Adicionalmente:
• El error y las correcciones necesarias en cada punto
• La incertidumbre final en cada punto
• Condiciones bajo las cuales los resultados de la prueba son aplicables.
• Condiciones operativas que pueden influir en la prueba.
• Fecha de elaboración de la calibración
• Patrón utilizado
• Trazabilidad del patrón

Archiva certificado de calibración y actualiza hoja de vida











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'(16Ë0(7526$8720È7,&26

;35(3$5$&,Ï1'(/(48,32

Encienda el analizador de densidad y el baño de temperatura siguiendo las

recomendaciones del fabricante. Ajuste el baño o el control de temperatura interno de
tal manera que se establezca y se mantenga la temperatura de prueba deseada en el
analizador de densidad. Calibre el instrumento a la misma temperatura a la cual la
densidad de la muestra se va a determinar.

;&$/,%5$&,Ï1'(/(48,32

a. Calibre el equipo en la arrancada inicial y cuando la temperatura de ensayo se cambie.

Después de esto, realice los chequeos de calibración al menos cada semana durante
la operación rutinaria o con más frecuencia si la naturaleza del crudo lo exige.

b. La calibración inicial o la calibración después de un cambio en la temperatura de

ensayo, requiere de un cálculo en los valores de las constantes A y B de los períodos
de oscilación (T) observados cuando la celda de prueba contiene aire y agua
redestilada. Otros materiales de calibración tales como n-nonano, n-tridecano,
ciclohexano y n-hexadecano (para aplicaciones a altas temperaturas) se pueden
también usar.

c. Mientras monitorea el período del oscilador, T, lave el tubo de prueba con nafta de
petróleo seguido por acetona y séquelo con aire seco. Continúe secando hasta que la
pantalla muestre una lectura fija. En el caso donde los componentes salinos se puedan
depositar en la celda, lave con agua destilada seguido por acetona y aire seco. Aire
contaminado o húmedo puede afectar la calibración. Cuando estas condiciones existen
en el laboratorio, pase el aire a través de un sistema de purificación y secado.
Adicionalmente, los sitios de entrada y salida del tubo en forma de U deben estar
conectados durante la medición de la calibración del aire para prevenir el ingreso de
aire húmedo.

d. Permita que el aire seco en el tubo en U alcance el equilibrio térmico a la temperatura

de ensayo y registre el valor T para el aire.

e. Introduzca cerca de 0.7 mL de agua recientemente redestilada y fresca dentro del tubo
de prueba utilizando una jeringa adecuada. El agua debe estar libre de la más pequeña
burbuja de aire o de gas. El tubo de prueba debe estar completamente lleno. Permita
que el agua alcance el equilibrio térmico a la temperatura de ensayo y registre el valor
T para el agua y la temperatura de ensayo.
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f. Alternativamente, introduzca uno de los patrones hidrocarburo de calibración y mida el

valor T.

g. Calcule la densidad del aire a la temperatura de ensayo utilizando la siguiente

ecuación:

da = 0.001293[273/T][P/760]g/mL (1)

Donde:

T = temperatura, K y

P = presión barométrica, torr.

h. Determine la densidad del agua a la temperatura de ensayo mediante la Tabla 4.

i. Alternativamente, registre la densidad a la temperatura de ensayo del patrón

hidrocarburo de calibración, la cual fue obtenida de una fuente de referencia apropiada
o de una determinación directa.

j. Usando los valores de T observados y los valores de referencia para el agua y el aire,
calcule los valores de las constantes A y B utilizando las siguientes ecuaciones:

A = [ Tw2 - Ta2 ] / [ dw - da ] (2)

B = Ta2 - (A x da) (3)

Donde:

Tw = período de oscilación observado para la celda cuando contiene agua

Ta = período de oscilación observado para la celda cuando contiene aire
dw = densidad del agua a la temperatura de ensayo
da = densidad del aire a la temperatura de ensayo

Alternativamente, use los valores de T y d si se usa otro líquido de referencia.

k. Si el equipo está configurado para calcular la densidad a partir de las constantes A y B

y el valor de T observado de la muestra, introduzca las constantes en la memoria del
equipo de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
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7HPSHUD 'HQVLGDG 7HPSHUD 'HQVLGDG 7HPSHUD 'HQVLGDG
WXUDq& JP/ WXUDq& JP/ WXUDq& JP/
0.0 0.999840 21.0 0.997991 40.0 0.992212
3.0 0.999964 22.0 0.997769 45.0 0.990208
4.0 0.999964 23.0 0.997537 50.0 0.988030
5.0 0.999964 24.0 0.997295 55.0 0.985688
10.0 0.999699 25.0 0.997043 60.0 0.983191
15.0 0.999099 26.0 0.996782 65.0 0.980546
15.56 0.999012 27.0 0.996511 70.0 0.977759
16.0 0.998943 28.0 0.996231 75.0 0.974837
17.0 0.998774 29.0 0.995943 80.0 0.971785
18.0 0.998595 30.0 0.995645 85.0 0.968606
19.0 0.998404 35.0 0.994029 90.0 0.965305
20.0 0.998203 37.78 0.993042 100.0 0.958345
Las densidades de acuerdo con la escala de temperatura internacional 1990 (ITS 90) fueron tomadas del “Apéndice G,
Métodos estándar para análisis de petróleo y productos relacionados 1991”, Instituto del Petróleo, Londres.

l. Verifique la calibración y ajuste en caso necesario, llevando a cabo la rutina de

calibración.

m. Para calibrar el equipo a fin de determinar la densidad relativa, esto es, la densidad de
la muestra a una temperatura dada referida a la densidad del agua a la misma
temperatura.

n. Puesto que algunos crudos pueden ser difíciles de remover del tubo de prueba, es
recomendable realizar frecuentes chequeos de calibración. Estos chequeos y los
ajustes subsiguientes de calibración para las constantes A y B pueden realizarse, si se
requiere, sin repetir el procedimiento de cálculo.

Nota 2: La necesidad de un cambio en la calibración es generalmente atribuible a los depósitos en el tubo de prueba que
no son removidos a través del procedimiento de limpieza rutinario. Aunque ésta condición puede ser compensada a través
del ajuste de A y B, se considera buena práctica el limpiar el tubo con una solución ácida crómica caliente (precaución -
causa quemaduras severas. Es un cancerígeno reconocido) si se requiere de un ajuste mayor. La solución ácida crómica
es el agente de limpieza más efectivo; sin embargo, los líquidos de limpieza, tipo surfactante, también han sido utilizados
con éxito.

o. Lave y seque el tubo de prueba y permita que la pantalla alcance una lectura estable.
Si la pantalla no muestra el valor T o la densidad correcta para el aire a la temperatura
de ensayo, repita el procedimiento de limpieza o ajuste el valor de la constante B
comenzando con la última cifra hasta que se muestre la densidad correcta.

p. Si un ajuste a la constante B fue necesario, continúe la recalibración introduciendo

agua redestilada fresca en el tubo de prueba y permita que la pantalla alcance una
lectura estable. Si el equipo ha sido calibrado para mostrar la densidad, ajuste la
lectura al valor correcto para el agua a la temperatura de ensayo (ver Tabla 4)
cambiando el valor de la constante A, comenzando con la última cifra decimal. Si el
equipo ha sido calibrado para mostrar la densidad relativa, ajuste la lectura al valor de
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1.0000.

Nota 3: En la aplicación de este procedimiento de calibración periódico se puede encontrar que más de un valor, tanto para
A como para B, difiriendo en la cuarta cifra decimal, producirá una lectura correcta para la densidad del aire y del agua. El
ajuste escogido será dependiente de si fue aproximado de un valor más alto o más bajo. El ajuste seleccionado por este
método puede tener el efecto de alterar la cuarta cifra decimal de la lectura obtenida para una muestra.

q. Algunos modelos de analizadores están diseñados para mostrar solamente el periodo

de oscilación medido (valores T) y su calibración requiere de la determinación de una
constante K del instrumento, la cual se debe usar para calcular la densidad o densidad
relativa de los datos observados.

r. Lave y seque el tubo de prueba y permita que el aire alcance el equilibrio a la

temperatura de ensayo y se obtenga una lectura estable. Registre el valor de T para el
aire.

s. Introduzca el agua redestilada fresca en el tubo de prueba, permita que la pantalla

alcance una lectura estable y registre el valor T para el agua.

t. Utilizando los valores T observados y los valores de referencia para el agua y el aire,
calcule la constante K del equipo utilizando las siguientes ecuaciones:

Para la densidad:

K1 = [dw - da] / [Tw2 - Ta2] (4)

Para la densidad relativa:

K2 = [1.0000 - da] / [Tw2 - Ta2] (5)

Donde:

Tw = Período de oscilación observado para la celda cuando contiene agua

Ta = Período de oscilación observado para la celda cuando contiene aire
dw = Densidad del agua a la temperatura de ensayo
da = Densidad del aire a la temperatura de ensayo