norme 1SSN0395-3991 NF EN 196-6 frangaise Act 190 Indice de classement: P 15-476 Méthodes d’essais des ciments Détermination de la finesse Methods of testing cement — Determination of fineness rafverfahren for Zement — Bestimmung der Mahifeinheit Norme frangaise homologuée par décision du Directeur Général de I'afnor le 5 juillet 1990 pour prendre effet le 5 aoat 1990. Remplace la norme homologuée NF P 15-442 de mars 1967. correspondance La présente norme reproduit intégralement la norme européenne EN 196-Partie 6 de décembre 1989. analyse descripteurs La présente norme constitue la partie 6 de la norme européenne EN 196 trai- tant des méthodes d’essais des ciments. Cette partie est consacrée & la déter- mination de la finesse du ciment suivant deux méthodes : I'une par tamisage, autre parla méthode du perméabilimétre de Blaine. ‘Thésaurus International T iment, détermination, finesse, méthode d'essai, tamisage, perméabilité a I'air, mode opératoire, appareillage, condi- tions d'essai. modifications corrections La détermination de la finesse peut étre effectuée par deux méthodes : celle du tamisage et celle du perméabilimatre de Blaine. L’essai au perméabilimetre est présenté de facon plus détaillée et plus précise que dans I'ancienne norme NF P 15-442. {ditée ot dtfusée par association frangaise de normalisation (afnor), tour europe cedex 7 92049 paris la défense tél. :(1) 42915655 afnor 1990 @afnor 1990Ciments AFNOR P15A Membres de commission de normalisation chargée du suivi des travaux européens relatifs a la présente norme Président : M DUBOIS Secrétaire : MME FERNANDEZ— AFNOR M BENSIMHON M BIANCHI M BRIQUET M — CADORET M CHAUVEL M CLAUZON M — CORNEILLE M cUSIN M DEBRAY M DeLcouRT M — DELORT M—DEMOULIAN M DUBOIS M FAUVEAU M— HRABOVSKY M JACQUES M LAGENTE M LARAVOIRE M__ MuSIKAS MME PAILLERE M PECH M PERRIER M SCHWARTZ M SEVEL M VALLES M__ VIDEGRAIN MLE VINCENSINI AVANT-PROPOS NATIONAL Références aux normes frangaises este ‘SYNDICAT NATIONAL FABRICANTS CIMENTS CHAUX BOUYGUESSA SETRA UNION NATIONALE DE LA MAGONNERIE EDF CEMETE SOCOTEC CIMENTS LAFARGE FRANCE SIF AATILH ‘SOC DES CIMENTS FRANCAIS, CFNRSA ‘SYNDICAT NATIONAL FABRICANTS CIMENTS CHAUX, FNB. LABORATOIRE CENTRAL PONTS ET CHAUSSEES este DAEI CIMENTS D'ORIGNY tcc VicaTSA (MAURICE PERRIERET CIE VILLE DE PARIS ‘SOC DES CIMENTS FRANCAIS ERB. SNCF DIVISION EQUIPEMENT AENOR La correspondance entre les normes internationales et européennes mentionnées au chapitre 2 «REFERENCES» et les normes frangaises est la suivante: 10.383, 180.565 180 3310-1 180 4803 NF 836-013 NF X 11-501 NF X 11-504 NFB 35-005NORME EUROPEENNE EN 196 EUROPAISCHE NORM Partie 6 EUROPEAN STANDARD Décembre 1989 CDU 666.94:691.54:620.1:539.215 Descripteurs: ciment, déter 1esse, méthode d’essai, tamisage, perméabilité a lair. Version francaise Méthodes d’essais des ciments ; Détermination dela finesse Profverfahren far Zement ; Bestimmung der Methods of testing cement ; Determination of Mahifeinheit fineness La présente norme européenne a été adoptée par le CEN le 1989-06-16. Les membres du CEN sont tenus de se soumettre aux Regles Communes CEN/CENELEC qui définissent les conditions dans lesquelles doit étre attribué, sans modification le statut de norme nationale ala norme européenne. Les listes mises & jour ot les références bibliographiques relatives 4 ces normes nationales correspondan- tes peuvent étre obtenues auprés du Secrétariat Central du CEN ou auprés des membres du CEN. La présente norme européenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, francais). Une traduc- tion dans une autre langue effectuée sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue nationale et notifiée au Secrétariat Central du CEN, a le méme statut que les versions officiolles. Les membres du CEN sont les organismes de normalisation nationaux des pays suivants : Allemagne, Autriche, Belgique, Danemerk, Espagne, Finlande, France, Gréce, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Norvage, Pays-Bas, Portugal, Royaume-Uni, Suéde et Suisse. CEN COMITE EUROPEEN DE NORMALISATION Europaisches Komitee far Normung European Committee for Standardization ‘Secrétariat Central : rue Bréderode 2, B-1000 Bruxelles © CEN 1989 Raf. n° EN 196-6: 1989 F Droita de reproduction réservés aux membros du CEN.EN 196-6 —2- HISTORIQUE Cotte norme européenne a été préparée par le Comité Technique CEN/TC 51 «Ciments» dont le Secrétariat est assuré par l'IBN. Conformément aux Régles Communes du CEN/CENELEC les pays suivants sont tenus de mettre cette norme européenne en application: Allemagne, Autriche, Belgique, Danemark, Espagne, Finlande, France, Grace, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Norvege, Pays-Bas, Portugal, Royaume-Uni, Suéde et Suisse.SOMMAIRE AVANT-PROPOS nnencene 1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION .. 2 REFERENCES, as 3 METHODE PAR TAMISAGE ..... 34 Principe 32 Appereillage 33 Matériaux pour vérification du tamis 3.4 Mode opératoire 3.5 Expression des résultats 4 METHODE PAR PERMEABILITE A L‘AIR (méthode Blaine) 4a Principe 42 Apparel 43° Matériaux... 44 Conditions d'essai 45 Lit de ent compacté 48 Essai de perméabilité a lair .. 47 Etalonnage de l'appareil 48 Ciments spéciaux .. 49 plification des catculs 4.10 Expression des résultats .... = AVANT-PROPOS La norme EN 196 sur les méthodes d'essais des ciments est constituée des parties suivantes : Partie 1: Détermination des résistances mécaniques. Partie 2: Analyse chimique des ciments. Partie 3: Détermination du temps de prise et de la stabilité. Partie 4: Détermination quantitative des constituants. Partie 5: Essai de pouzzolannicité des ciments pouzzolaniques. Partie 6: Détermination de la finesse. Partie 7: Méthodes de prélévement et d’échantillonnage du ciment. EN 196-6 Page Partie 21: Détermination de la teneur en chlorures, en dioxyde de carbone et en alcalis dans les ciments.EN 196-6 —4— 1 OBJET ET DOMAINE D‘APPLICATION La présente norme européenne décrit deux méthodes de détermination de la finesse du ciment. La méthode par tamisage sert uniquement & détecter la présence de grosses particules de ciment. Cette méthode d’essai est avant tout appropriée & la vérification et au controle du procédé de production. Par la méthode de perméabilité a I'air (Blaine), la surface massique est mesurée par comparaison avec un échantillon d'un ciment de référence. La détermination de la surface massique sert avant tout a véri- fier la constance du procédé de broyage d'une seule et méme installation. Cette méthode ne permet qu'un jugement limité des propriétés du ciment utilisé (1). Les méthodes sont applicables & tous les ciments définis dans la norme ENV 197 (2). 2 REFERENCES ENV 197 Ciment : composition, spécifications et critéres de conformité (2). ISO 383: 1976 Verrerie de laboratoire — Assemblages coniques rodés interchangeables. 1SO 565: 1983 Tamis de controle — Tissus métalliques et tdles perforées et fouilles électroformées — Dimensions nominales des ouvertures. ISO 33104: 1982 Tamis de controle — Exigences techniques et vérification — Partie 1 : Tamis de contréle en tdles métalliques. ISO 4803: 1978 Verrerie de laboratoire — Tubes en verre borosilicaté. 3 METHODE PAR TAMISAGE 3.1. Principe La finesse du ciment est mesurée par tamisage sur des tamis normalisés. Ainsi est déterminé le pourcentage du ciment dont les dimensions des grains sont supérieures aux dimensions de 1a maille spécifiée. L’emploi d'un échantilion de référence ayant une proportion connue de grains plus gros que la dimension de la maille spécifiée est utilisée pour vérifier le tamis spécifié. 3.2. Appareillage 3.2.1. Tamis d'essai Le tamis d'essai comprend une monture cylindrique rigide, résistante, non corrodable de diamétre nominal de 150 mm & 200 mm et 40 mm & 100 mm de profondeur garni d’un fond en toile de mailles de 90 um d’ouverture en acier inoxydable tissé ou en fils d'autre métal résistant a l'abrasion et non corrodable. La toile doit étre conforme aux exigences des normes ISO 565 : 1983, tableau 1 et ISO 3310-1 et doit tre exempte d'irrégularités visibles des dimensions des mailles lors d'un examen visuel effectué suivant la méthode ISO 3310-1. Pour éviter la perte de matigre pendant le tamisage, il y a lieu de prévoir un réceptacle s'adaptant sous Vencadrement du tamis et un couvercle s’adaptant sur I'encadrement du tamis. 3.2.2 Balance Une balance permettant de peser jusqu’a 10 g 4 10 mg prés. (1) La méthode de perméabilité a I'air peut ne pas donner des résultats significatifs pour les ciments qui contiennent des matiéres ultrafines. (2) Actuellement a I’état de projet.—5— EN 196-6 3.3. Matériaux pour vérification du tamis Un matériau de référence de résidu au tamis connu doit étre disponible pour vérifier le tamis. Le matériau est conservé dans des conteneurs étanches scellés afin d’éviter tout changement de ses caractéristiques provenant de I'absorption ou de dépots dus a I'atmosphére. Les conteneurs sont marqués avec le résidu au tamis du matériau de référence. 3.4 Mode opératoire 3.4.1, Détermination du résidu du ciment Agiter I'échantillon de ciment 4 essayer en le secouant pendant 2 min dans un récipient bouché, pour disperser les grumeaux. Attendre 2 min. Remuer doucement la poudre résultante en utilisant une baguette séche et propre, de fagon & distribuer les fines dans tout le ciment. Placer le réceptacle sous le tamis. Peser approximativement 10 g de ciment 4 0,01 g prés et les placer dans le tamis en prenant soin d’éviter toute perte. Disperser les grumeaux de ciment. Fixer le couvercle sur le tamis. Agiter le tamis par des mouvements tournoyants, planétaires et linéaires jusqu’s ce que plus aucun matériau fin ne passe & travers le fond du tamis. Enlever et peser le résidu. Exprimer cette masse en pourcentage (R,) de la masse de la quantité placée initialement dans Ie tamis a 0,1 % pros. Enlever délicatement tout le matériau fin adhérant & la partie inférieure du fond, et le placer dans le réceptacle Répéter toutes la procédure en utilisant une prise fraiche de 10 g pour obtenir R, . Calculer le refus du ciment R par la moyenne arithmétique de R, et R, exprimée en pourcentage & 0,7 % pres. Si les résultats different de plus de 1% absolu, exécuter un troisiéme tamisage et calculer ensuite la moyenne des trois tamisages. La procédure de tamisage est exécutée manuellement par un opérateur habile et expérimenté. Note : toute machine a tamis peut étre utilisée & condition que l'on puisse prouver qu'elle donne les mémes résultats que l'opération manuelle. 3.4.2. Vérification du tamis Agiter I’échantillon de disperser les grumeaux. ent & essayer en le secouant pendant 2 min dans un récipient bouché, pour Attendre 2 min. Remuer doucement la poudre résultante en utilisant une baguette séche et propre, de fagon a distribuer les fines dans tout le ciment. Placer le réceptacle sous le tamis. Peser approximativement 10 g de matériau de référence (3.3) & 0,01 g prés et les placer précautionneusement pour éviter toute perte dans le tamis. Tamiser suivant la procédure du paragraphe 3.4.1, y compris la double détermination du refus pour obtenir deux valeurs : P, et P, exprimées & 0,1 % pres. Les deux valeurs de P, et P, pour un tamis donnant satisfaction ne peuvent pas différer de plus de 0,3 %. Leur moyenne arithmeétique p est caractéristique du tamis, au de référence, calculer le facteur de Etant donné fe refus Rg connu sur les mailles de 90 ym du mat R tamisage , exprimé a 0,01 pres. Le refus R déterminé suivant le paragraphe 3.4.1 doit étre corrigé en le multipliant par F, qui peut avoir une valeur de 1,00 + 0,20. Le tamis est a controler chaque fois aprés 100 tamisages. Note : toute autre procédure de vérification comme les méthodes optiques décrites dans fa norme ISO 3310-1 peut étre utilisée. Tous les tamis s‘usent lentement et en conséquence, leur facteur de tamisage F va changer lentement.EN 196-6 3.5. Expression des résultats Renseigner comme refus sur le tamis de 90 um (ISO 565) pour le ciment essayé la valeur de R a 0,1 % prés. L'écart-type de répétabilité est d’environ 0,2 % et celui de reproductibilité est d’environ 0,3 %. Note: quand il y a des difficultés locales pour obtenir des tamis ISO, la méme procédure peut etre suivie avec le tamis normalisé le plus proche mais le rapport doit renseigner sur quelle maille de tamis normalisé le refus du ciment @ été déterminé, 4 METHODE PAR PERMEABILITE A L’AIR (méthode Blaine) 4.1 Principe La finesse du ciment est mesurée sous forme de surface massique en observant le temps mis par une quantité fixée d’air pour traverser un lit de ciment compacté & des dimensions et une porosité spécifiées. Dans des conditions normalisées, la surface massique du ciment est proportionnelle a yt ou t est le temps nécessaire & une quantité d’air donnée pour traverser un lit de ciment compacté. Le nombre et la distribution des dimensions des pores individuels du lit spécifié sont fixés par les dimensions des particules de ciment qui déterminent aussi le temps de passage de lair. Cette méthode est plus comparative qu’absolue et c'est pourquoi un échantillon de référence de surface massique connu est nécessaire pour calibrer l'appareil 42 Appareil 4.2.1 Cellule de perméabilité La cellule est constituée d'un cylindre droit rigide de dimensions et tolérances conformes @ celles de la figure 1a). lest en acier inoxydable austénitique ou en un autre matériau résistant & I'abrasion et non corrodable. Les faces supérieure et inférieure sont planes et perpendiculaires & I'axe du cylindre. ll en est de méme de la surface supérieure de I'épaulement au fond de la cellule. La surface extérieure du cylindre doit étre congue pour s'ajuster de fagon étanche & la cavité conique du manomatre (ISO 383, joint 19/34). 4.22 Disque perforé Le disque est en métal non corrodable, perforé de 30 & 40 trous de 1 mm de diamatre et est conforme aux dimensions et tolérances de la figure 1b). Quand il est en place sur I'épaulement de la cellule, ses surfaces planes sont perpendiculaires a I'axe de la cellule. 4.23 Piston plongeur Le plongeur est constitué d'un piston pouvant glisser librement dans Ia cellule de mesure moyennant un jeu & aménager de maniére & conserver entre le bord supérieur du disque perforé et la base du piston un intervalle de 15 mm + 1 mm lorsque la butée du plongeur viont reposer sur le bord supérieur du cylindre de la cellule. Ce piston doit étre pourvu d'un méplat prolongé par une échancrure dans la téte pour permottre le passage de l'air. Le piston plongeur est en acier inoxydable austénitique ou d’un autre matériau résistant & abrasion et non corrodable ; il est conforme aux dimensions et tolérances de la figure 10). Un piston plongeur ne peut étre utilisé qu’avec la cellule correspondante dont les dimensions sont comprises dans les tolérances permises.i EN 196-6 42.4 Manométre Le manometre est constitué de tubes en verre borosilicaté (ISO 4803) en forme de U, monté verticalement et rigidement comme a la figure 1d). II est conforme aux dimensions et tolérances de cette figure. Une branche du manométre est surmontée d'un rodage conique (ISO 383, joint 19/34) qui forme un ajustement étanche avec la surface conique de la cellule. La m&me branche présente quatre lignes gravées ot un tube en T dont les positions sont conformes aux dimensions et tolérances de la figure 1d). La branche latérale du tube en T conduit vers un robinet d’arrét étanche au-dela duquel est branché un dispositif convenable d'aspiration tel qu'un tube en caoutchouc ot une poire illustrés a la figure 1d). Romplir le tube manométrique avec le liquide manométrique (4.2.5) pour mouiller la surface intérieure. Vider le tube et le remplir & nouveau de liquide manométrique jusqu’au niveau de la ligne gravée la plus basse (11 de la figure 1d)). Ce liquide manomeétrique est & renouveler (ou @ nettoyer) aprés une révision ou pour un nouvel étalonnage. Note : d'autres formes de cellule et de piston plongeur et d’autres dispositifs de rodage entre la cellule et le manometre peuvent étre utilisé @ condition qu'on puisse montrer qu’ils donnent le méme résultat que l'appareil spécifié. 425 Liquide manométrique Le manometre est rempli jusqu’au niveau de la ligne gravée inférioure (11 dans la figure 14)) avec un liquide non volatil, non hygroscopique, de viscosité et densité faibles tel que le dibutyl phthalate ou Mhuile minérale légere. 4.2.6 Chronométre Le chronomatre a un mécanisme de départ ot d'arrét direct, est lisible @ au moins 0,2 s prés et @ une Précision d’au moins 1 % dans des intervalles de temps allant jusqu’a 300 s. 4.2.7 Balancels) Une balance ou des balances permettant de peser aux environs de 3 g & 1 mg prés (pour le ciment) et dans la gamme de 50 g & 110g & 10 mg pres (pour le mercure) est (sont) utilisée(s) 4.28 Picnométre Un picnometre ou tout autre moyen convenable pour déterminer la masse volumique absolue du ciment doit aussi étre disponible. 4.3 Matériaux 43.1 Mercure Du mercure de qualité réactif ou mieux est utilisé. 43.2 Ciment de référence Un ciment de référence (1) de surface massique connue est utili (1) A présent, des ciments de référence sont disponibles au National Institute of Standards and Technology — Gaithersburg, M.D.20899 — USA (Tél. : + 301/975 20 00).EN 196-6 —8— 43.3 Hui légare Une huile légare est utilisée pour éviter ta formation d'un amalgame de mercure sur la surface intérieure de la cellule. 43.4 Disques circulaires de papier fittre Les disques circulaires de papier filtre sont & bord entier et adaptés aux dimensions de la cellule. Le papier filtre est & texture moyenne (diamatre moyen des pores : 7 jim). 43.5. Graisse légare Une graisse légare est utilisée pour assurer un joint étanche entre la cellule et le manomatre et dans le robinet d'arrét. 44 Conditions d'ess Le laboratoire dans lequel I'essai de perméabilité & I'air est exécuté est maintenu & une température de 20°C + 2 °C ot une humidité relative n’excédant pas 65 %. Tous les matériaux pour les essais et le calibrage sont & la température du laboratoire au moment de leur usage et sont protégés pendant leur conservation de toute absorption d’humidité atmosphérique. 4.5 Lit de ciment compacté 45.1 Principe Le lit de ciment compacté est constitué d'un arrangement des particules de ciment reproductible, avec un volume déterminé d’air occlus entre les particules. Ce volume dair est défini comme une fraction du volume total du lit et est appelé la porosité e. II sfensuit que la fraction de volume occupée par les particules de ciment est (1 - e). Si V est le volume total du lit, le volume absolu de ciment est V(1 - e) (cm), et la masse de ciment, m, est pV(1 - e) (g) avec p masse volumique absolue des particules de ciment (g/cm) Done, connaissant p, une masse de ciment peut étre pesée de facon & produire une porosité désirée, e, dans le lit compacté de volume total V. La détermination de p est treitée au paragraphe 4.5.3 et celle de V au paragraphe 4. 45.2. Préparation de léchantillon Agiter 'échantillon de ciment & essayer en le secouant pendant 2 min dans un récipient bouché, pour disperser les grumeaux. Attendre 2 min. Remuer doucement la poudre résultante en utilisant une baguette seche et propre, de fagon & distribuer les fines dans tous le ciment. 45.3. Détermination de la masse volumique Déterminer la masse volumique de |’échantillon de ciment en utilisant un appareil comme te picnométre (4.2.8). Utiliser un liquide non réactif pour cette détermination. La quantité de ciment utilisée dépend de ta nature de l'appareil mais doit étre telle que la valeur de p puisse étre déterminée avec une précision de 0,01 g/cm®, Cette précision est vérifide par deux déterminations dont la moyenne donnée au plus proche 0,01 g/cm? est considérée comme la masse volumique.oe EN 196-6 4.5.4 Formation du lit Peser une quantité de ciment (m,) pour obtenir un lit de ciment de porosité e = 0,500. ‘m, = 0,500 pV (g) ” dans laquelle : — = masse volumique du ciment en grammes par centimetre cube (g/m?) suivant 4.5.3, V_ = volume du lit de ciment en centimetres cubes (cm*) suivant 4.7.1. Cette quantité, compactée correctement, donnera un lit de porosité e = 0,500. Déposer le disque métallique perforé (4.2.2) sur 'épaulement au fond de la cellule (4.2.1) et placer sur ce disque métallique un disque de papier filtre vierge (4.3.4). S'assurer que le disque de papier filtre couvre complétement le disque métallique perforé et qu'il est bien plat, en pressant avec une baguette sche et propre. Placer la quantité pesée de ciment, m,, dans la cellule en prenant soin d’éviter toute perte de matidr Tapoter la cellule pour niveler le ciment. Placer un deuxiéme disque de papier filtre vierge sur le ciment nivelé. Insérer le piston plongeur (4.2.3) jusqu’au contact avec le papier filtre. Exercer une pression délicate mais ferme sur le plongeur jusqu'au moment oi la face inférieure de son épaulement entre en contact avec la cellule. Retirer lentement le plongeur d’environ 6 mm, le tourner de 90° et exercer une nouvelle pression délicate mais ferme sur le lit jusqu’a ce que I’épaulement du plongeur vienne en contact avec la cellule. Le lit est alors compacté et prét pour I'essai de perméabilité. Retirer lentement le plongeur. Note: une pression trop rapide et vigoureuse peut changer la distribution des dimensions des particules de ciment et en conséquence la surface massique du lit. La pression maximale devrait atre celle exercée commodément, par le pouce, sur le plongeur. 4.6 Essai de perméabilité a I’air 4.6.1 Base de essai La surface massique S est donnée en 4.9.1 mais est exprimée commodément par (2) dans laquelle : K = constante de l'appareil (4.7.2), @ = porosité du lit, t= temps mesuré en secondes (s), ° masse volumique du ciment en grammes par centimétres cubes (g/cm?) (4.5.3), 11 = viscosité de I'air & la température de I'essai extraite du tableau 1 en pascals-secondes (Pa.s), avec la porosité e = 0,500 et la température d'essai de 20°C + 2 °C. 524,2 x K x yt g = 242 X KX 29) (3) >EN 196-6 — 10 — 46.2 Procédure d’essai Placer la surface conique de la cellule dans le rodage conique au sommet du manométre en utilisant si nécessaire un peu de graisse Iégere (4.3.5) pour assurer un joint étanche. Faire attention de ne pas perturber le lit de ciment. Obturer le dessus du cylindre avec un bouchon adéquat. Ouvrir le robinet d’arrét et amener par une aspiration modérée le niveau du liquide manométrique jusqu’a la ligne la plus haute (8 de la figure 1d)).. Fermer le robinet d'arrét et observer que le niveau de liquide manométrique reste constant. Si ce n’est pas le cas, refaire le joint cellule/manométre et vérifier le robinet darrét. Refaire l'essai de fuites jusqu’a Ce que le joint étanche amélioré conduise & un niveau du liquide constant. Ouvrir te robinet d’arrét et ajuster par une aspiration modérée le liquide manométrique au niveau de la ligne ta plus haute. Fermer le robinet d’arrét. Enlever le bouchon du sommet du cylindre. Le fluide manométrique va commencer a couler. Démarrer le chronomeétre lorsque le liquide atteint la deuxime ligne (9 de la figure 1d)) et l'arréter lorsque le liquide atteint la troisiéme ligne (10 de la figure 1d)). Relever le temps t & 0,2 s prés et la température & 1°C pres. Répéter la procédure sur le méme lit de ciment ot relever les valeurs additionnelles de t et de la température. Préparer un lit frais du méme ciment avec un deuxiéme échantillon en suivant la procédure du paragraphe 4.5.4 ou, si peu de ciment est disponible en cassant le premier lit et en roformant le lit comme décrit au paragraphe 4.5.4, Répéter I'essai de perméabilité sur le deuxiéme lit, en relevant les valeurs du temps et de la température comme précédemment. 4,7 Etalonnage de I’apparei 4.7.1. Détermination du volume du lit de ciment En raison de la nécessité d'un jeu entre a cellule et le piston plongeur, le volume du lit de ciment compacté varie pour chaque ensemble cellule/piston plongeur. Le volume du lit de ciment compacté doit étre établi pour un jeu donné entre cellule et piston plongeur. Ce volume est déterminé comme suit, Appliquer @ l'intérieur de 1a cellule un trés fin film d'hi rale Iégere (4.3.3). Placer le disque perforé sur I’épaulement de a cellule. Placer deux disques de papier filtre vierge sur le disque perforé et s‘assurer que chacun remplit la cellule tout en restant plat en exergant une pression avec une baguette. Remplir ta cellule avec du mercure (4.3.1). Enlever toutes les bulles d'air avec une baguette sdche et propre. S‘assurer que la cellule est remplie en pressant une plaque de verre sur la surface de mercure jusau’a ce qu'il soit ras du sommet de fa cellule. Vider la cellule, peser le mercure & 0,01 g pres (m,) et relever la température. Enlever un disque de papier filtre. Former un lit de ciment compacté par la méthode du paragraphe 4.5.4 ot le surmonter d'un nouveau disque de papier filtre. Remplir 2 nouveau la cellule avec du mercure en enlevant les bulles d'air et en arasant le sommet comme précédemment. Enlover le mercure, le peser & 0,01 g pres (m,) et vérifier la température. Le volume du lit V est donné par: ay dans laquelle Py est la masse volumique du mercure & la température H de l'essai, extr Répéter la procédure avec des lits de ciment frais jusqu’a ce que deux valeurs de V different de moins de 0,005 cm? soient obtenues. La moyenne arithmétique de ces deux valeurs sera enregistrée comme V. Note il faut avoir soin d’éviter de renverser ou de faire éclabousser le mercure et d'empécher tout contact du mercure avec la peau ou les yeux de I'opérateur.i EN 196-6 4.1.2. Détermination de la constante de l'appareil Préparer un lit de ciment compacté avec du ciment de référence, de surface massique connue (4.3.2), provenant d'une fourniture et mesurer sa perméabilité par a procédure des paragraphes 4.5.2, 4.5.3, 4.5.4 et 4.6.2. Relever le temps t et la température de I'essai. En utilisant le méme lit, répéter deux fois 1a procédure du paragraphe 4.6.2 et relever les deux nouvelles valeurs du temps et de la température. Répéter l'ensemble sur deux autres échantillons du méme ciment de référence. Pour chacun des trois échantillons, calculer la moyenne arithmétique des ‘trois temps et températures. Pour chaque échantilion, calculer : (1 =e) 0,1n, K = 8, % py % pe 0X Po ei 6) dans laquelle : S, = surface massique du ciment de référence en centimetres carrés par gramme (cm?/g), Po masse volumique du ciment de référence en grammes par centimetre cube (g/cm*), tg = moyenne des trois mesures de temps en secondes (s), Tip = viscosité de lair correspondant & la moyenne des trois températures en pascals-secondes {Pa.s) (tableau 1), avec la porosité spécifiée de e = 0,500, pra, merece © Yo La moyenne arithmétique des trois valeurs de K est adoptée comme constante K de l'appareil. 47.3 Rees Une utilisation répétée de l'appareil peut aboutir 8 des modifications du volume du lit de ciment et de la constante de l'appareil (on raison de I'usure de la cellule, du plongeur et du disque perforé). Ces modifications peuvent étre déterminées au moyen d'un ciment dit de référence secondaire dont la surface spécifique a été mesurée. Le volume du lit de ciment et la constante de l'appareil sont a calibrer a l'aide du ciment de référence : a) aprés 1 000 essais, b) a utilisation: — d'un autre type de liquide manométrique, — d'une autre sorte de papier filtre, — d'un nouveau tube de manomatre, ©) encas d’écarts systématiques du ciment de référence secondaire. 48 Ciments spéciaux Certains ciments ayant des distributions des dimensions des particules inhabituelles ot en particulier des ciments fins avec des niveaux de résistance élevés peuvent présenter des difficultés a étre compactés en un lit de porosité e = 0,500 par la méthode du paragraphe 4.5.4. Dans le cas ot la pression du pouce sur I'épaulement du plongeur ne parvient pas 8 I'amener au contact de la partie supérieure de la cellule ou si aprés contact et suppression de la pression, le plongeur se déplace vers le haut, la porosité e = 0,500 doit étre considérée comme inaccessible. Dans de tels cas, la porosité nécessaire pour l'obtention d'un lit bien compacté est déterminée expérimentaloment. La quantité de ciment pesée (m,) pour confectionner le lit comme au paragraphe 48.4 devient : my = (1- ey) pxV (9) aEN 196-6 —2— 4.9 Simplification des calculs 4.9.1 Formule de base La surface massique S du ciment essayé est calculée par la formule : =P), Ye = xt e “ae “ay ¢ dans laquelle : = surface massique du ciment de référence en centimetres carrés par gramme (cm*/g) (4.3.2), porosité du lit de ciment essayé, 26 = POrosité du lit de ciment de référence (4.7.2), s x Sy (omg) (8) eon 1 =_ temps mesuré pour le ciment essayé en secondes (s), 1, = moyenne des trois temps mesurés pour le ciment de référence en secondes (s) (4.7.2), P= masse volumique du ciment essayé en grammes par centimetre cube (g/cm (4.5.3), Po = masse volumique du ciment de référence en grammes par centimétre cube (g/m) (4.7.2), 1 = _viscosité de I'air & la température de l'essai donnée au tableau 1 en pascals-secondes (Pa.s), To = viscosité de lair en pascals-secondes (Pa.s) (tableau 1) de la moyenne des trois températures pour le ciment de référence. 4.9.2 Influence de la porosité spécifiée Llutilisation de la porosité e = 0,500 tant pour le ciment de référence que pour le ciment inconnu, simplifie la formule (8) a la suivante : setx (9) e ¥0.n Dans le cas de ciments spéciaux exigeant une autre porosité que e = 0,500 I’équation (9) ne peut pas étre utilisée & moins qu’un ciment de référence ait été essayé & cette autre porosité. 4.9.3 Influence de la température controlée Comme on le voit au tableau 1 la valeur Y0,1m varie de 0,001 345 a 18 °C a 0,001 353 a 22°C. Dans les conditions du laboratoire spécifiées, une valeur de 0,001 349 peut étre appliquée avec une erreur maximale de 0,5 % et une erreur plus probable de 0,3 % ou moins. Cette nouvelle simplification conduit @ la formule suivante : t S= % x 2 x 5, (ema) (10) fe 4.9.4 Influence de la masse volumique du ciment La seule possibilité restante de simplification consisterait en I’élimination des termes en p. Cela a été fait en réalité antérieurement, quand les seuls ciments concernés étaient des ciments portland purs pour lesquels la valeur p = 3,15 était supposée applicable. Il s’est avéré que cette hypothése produisait des erreurs pouvant atteindre 1 %. L'utilisation croissante des ciments des classes CE I, Ill et IV (voir ENV 197) (1), conduit certainement & des erreurs beaucoup plus grandes. La présente norme exige la détermination de la masse volumique du ciment et son utilisation pour le calcul de la surface massique. (7) Actuellement a état de projet.13 EN 196-6 4.10 Expression des résultats Lorsque la porosité est de e = 0,500, les quatres temps et températures résultant de la procédure du paragraphe 4.6.2 sont examinés pour vérifier que ces températures se situent toutes dans les limites spécifiées de 20 °C + 2 °C. Sitel est le cas, la moyenne arithmeétique des quatre valeurs de temps sera isée dans I'équation (3) ou I'équation (10) et la valeur de $ calculée & 10 cm%/g prés est donnée au proces-verbal comme étant la surface massique du ciment. Une différence de 1 % entre les moyennes des mesures de finesse, exécutées & deux différents lits de poudre provenant d'un méme échantillon, est acceptable. Liécart-type de répétabilité est d’environ 50 cm?/g et celui de reproductibilité est d'environ 100 cm/g. Lorsque la porosité est différente de e = 0,500, I'équation (8) est utilisée et le résultat de 10 cm’/g pres ‘est donné au rapport comme étant la surface massique du ciment. Si en raison d'une panne de régulation ou pour d’autres causes, les quatre températures ne se situent pas @ 20 °C +2 °C, une valeur de S est calculée pour chaque couple temps-température en utilisant Véquation (2) ou I’équation (8). La moyenne arithmétique des quatre valeurs de S est notée au rapport, & 10 cm?%g prés comme étant la surface massique du ciment.EN 196-6 Dimensions en “4 * Recommandé i i ‘p © | 4 O D ba — bj Disque perforé ©) Piston plongeur d) Manomatre Poste Description Recommands Obligatoire 1 Piston As50 G=127%01 2 Plat pour 'évacuation de l'air B= 135410 3 Cellule C= 275425 E=G—0,1 4 Lit de ciment compacts D=23+1 5 Disque de papier filtre Ja 50415 H= 1544 6 Disque porforé K=0840,2 i Manomitro L=0940,1 8,9, 10,11 Lignes gravéos. M=90404 2 Rodage conique pour la cellule. B Robinot d'arrét 1“ Tube en caoutchouc 18 Poire d’ tion Figure 1— Appar de perméabilité BlaineTableau 1— Masse volumique du mercure py, visco: —16— EN 196-6 de lair 1 et 0,14 en fonction des températures données Température Masse volumique du taboratore ‘iu mereore ee {glom? } A 16 13560 «1000 01800 eos ” 13560 000 01805 0,001 44 1 13880 0,000 01810 0.001 345 19 fo) 0,000 01815 001 347 20 fo) "000018 18 1001 249 a 13500 0,000 01824 0,001 251 2 13540 000 01829 9001 952 23 13,540 0,000 018 34 0,001 354 : 24 rast0 000 01829 0,001 258 Note : dos valours intormédiairos sont obtonues par intorpol: