NORME . EMULSIONS DE BITUME” MAROCAINE Détermination “de la pseudo-viscosité 1. - OBJET. 1a présente norme a pour objet de difinir te mode opératoire pour déterminer la Pscudo-viseosilé des émulsions cationiques. de bltumes po ae + DOMAINE D’APPLICATION. Ha ggiisente norme s'applique aux émulsions cationiques de bitume quelle que soit leur catégorie, ITION. La viscosité des émulsions de bitume se mesure dans la pratique courante a l'aide * de riseusimétre & écoulement, Elle n'a qu'une voleur relative car ‘ces produits ne" oe sac portent pus comme des liquides newtoniens. On doit done uliliser le terme de « mecohe, os) 4. + PRINCIPE, Selon Ia limite de viseosité, utiliser pour déterminer la pseudo-viscosilé, le visco- simitre Engler ou si elle est supéricure & 15" Engler, le viscosimstre STV 5. APVAREILLAGE ET REACTIFS. 3. + |PPAREILLAGE SPECIFIQUE. Sa.L, - Viscosimétre Engler (Figures 1 ¢t2) 5 Le viscosimétre Engler est form essentiellement par un réservoir (A) en laiton dont {x parol est eylindrique et dont le fond est uno calotte sphérique munie en son centre arat lube d'eoulerient calibré’(B) légérement eonigue, en melah ineuydante soigneusement poli a Vintérieur, Le réservoir (A) destiné & recevoir I'émulsion porte sur sa parol Intévieure: oe, elites pointes métalliques (Q), fixant le niveau du liquide (capacité cormespondante s 350 cat ie (D), comportant une ouverture cen- environ). Le réservoir (A) est fermé par un couverch trale pour le, passage d'un pointeau.en bois £1 el.une autre ouvertute pour ‘le: passage du thermométre (TH), ARRETE d'homologation n* 600/89 du 11 Joumada | 1408 (21 Décembré 1989). 8.0. .n" 4001" du ter Hija 1409 (5 Juillet 1989) AVIS du €.8,.0.P, du 16 Juin 1988 Administration de (Industrie (SNIMA) (nnn ame Comité Technique : 6.T.P, ~ : a Sere eee rece ee ee oeTout Ge dispositif est entouré d'un, réservoir concentrique, (E) -en-Jaiton,-desting A recevoir de eau pour constituer “un bain "a. tempéralurecconstante, re, ntomedesting Le bain-marie (F) peut: &re chaufté, soit par une rampe gaz annulaire mobile, soit de pretérence par une résistance electrique, Un pit auitateur 4° paleltre toy mobs Gunitormisor Is température du ain, & défaut dagitateur électrique, Un’ ensemble theeeeet taté est souhaitable, Lensemble est supporté par ‘un trépic.! (H) muni de trois vis calantes permettant de rendre horizontal Ie plan défini par les treis pointes mélalliques (G). . 3.1.2. - Thermomeétre Engler Ge thermoniétre représenté en Ti sur ta figure 1, est muni d'une bague en laiton scellée & la tige, qui vient s'appuyer sur un renflement de celle-cl, Les caractéristiques de ce thermomatre sont données ci-dessous : — Echelle : 0a + 55°C Graduation : par 0,2°C > = Pricision — Immersion : 90° mm —Longueur totale ; 300 mm maximum — Distance entre Je fond du bulbe ct la graduation O*C : 105 = § mm — Distance entre les graduations 0 et 85°C -: 150 + 10 mm — Diamétre de Ia tige : 6 * 0,3 mn — Remplissage : au mercure 5.1.3. - Pointeaux Les pointeaux (E) sont tournés dans des ties de bois dur (buis, par exeraple), Wune longueur Lotale de 190 & 200 mm, tls comprenent une partie eylindrighe (dante: § rm longucur 120 mim environ) et une partie tronconique (dlametre’ de a aeeeds hase 2° nu ; diamdtre de Ia petite base : 1,5 2 mm ; longueur : 70.4 80 mm) Lebteies {ul tube d¥eoutement (B) se fait en enfoncant la pointe du pointeau dans le tubs, sans forese Lrouverture du tube se fait en soulevant le pointeau. Un fil de Iaiton, inséré dans le pork, teau suivant une génératrice du trone de edne (entre ia grande base cl le milieu de bone Rénératrice), forme ressort et permet de bloquer le pointeau, en posilion haute, dans lect verture cenirale du eouverele (D) lonnages du viscosimétre avec l'eau distillée, e netloyé aprés chaque essai ct peut servir Liun des pointesux est réservé aux Vautre pointeauy réservé aux émulsions, doit a d'autres mesures, 5.1.4. - Fiole jaugée (Figure 3) Gelte flole de mesure, en verre, est munie de deux traits de jauge & 100 ml et 200 ml. Sa capacité est telle “qu’elle-puisse contonir la totalité du liquids s‘écoulant de Viscosimelre (250 ml environ), 5.1.5, - Viscosimétre $.7.V. La norme N.M. 03.4.025 donne une description de l'appareil et de ses accessoires, Lest souhaitable que le bain d'eau soit chaufte électriquement et maintenu 4 la tempsenrany de 252C par thermostat. Un engin réfrigérant solidairo de l'appareil’ est parfois weccnae lorsque 1a-température ambionte est supérieure & 25°C. ~ APPAREILLAGE D'USAGE COURANT 5.2. Chronométre donnant Ie ¢inguitme de seconde,~-Thermomalre de — 10°C & + 60°C, gradué en 1/5 de degrd;“dtamatre te -tige 6-4 6 vam =<2S~ — Bécher de 500,ml environ. _ 5.3, - REACTIFS Solution aqueuse de. chlorure d'alkytiriméthylammonium ou de bromure de cetyl- triméthylammonium ou, a défaut, de chlorhydrate de d'amines grasses A'1'% de wastes active. Ces solutions doivent étre additionnées de 19% d'acide chlorhydrique mortal 6. + PREPARATION DE L'ECHANTILLON POUR ESSAI Lémulsion est filtrée sur un tamis en acier inoxydable d’ouverture de maille 0,630 mm et homogénéisée soigneusement par agitation. Si nécessaire, on se reportera & la _norme N.M. 14.01.B.002 concernant l'échantil- Tonnage et la norme N.M. 09.4037 concernant lessal d'homogéndite par tamisage, - MODE OPERATOIRE 7.4. - PSEUDO-VISCOSITE ENGLER Tal, - Préparation du matériel Laver Vintérieur du réservoir (A) et le tube d'écoulement (B) ; par exemple avec du trichioréthyline, du trichloréthane suivis d'alcool éthylique dénaturé’ct en wepeat ter consignes de sécurité d'usage. Cette opération de netloyage doit élre effectuve tr2s soigneusement, en particulier +. — Pour nettover & fond Vintérieur du tube d’éeoulement, se servir de papier fillre doux, inbibé de trichloréthyline, ¢ tis oublicr de nettoyer lextrémité inféricure du tube d'écoulement, uliliser de fils métalliques, de substances abrasives ou corrosives, enroulé et — ne jamal Rincer l'eau distillée, Sécher soit avec du papier fillre, soit, de préférence, & 1 comprimé sec et dépoussiére. Laver et sécher de la méme fagon Ye thermométre TI et le pointeau révervé aux mesures sir émulsions. Le pointeau réservé a nage & l'eau distillée reste toujours propre s'il est conservé’A V'abri des poussitres et des salissures, La flole jaugée doit étre propre et séche, = Remplir d'eau le réservoir extérieur (F) et régler Ia température de ce bain & + 02°C, Le viseosimétre est alors prét & l'emploi. 1.2, ~ Etalonnage de Vappereit liver ug eesalSo! on. Tnledieaa veeslameat od. vade forsee a lars tite os point Ap) et verser de lean distillée a[20°CJdans te réservoir (A) intes mélalliques (C). Le plan dé“ees pointes doit étre rendu ilantés, Le niveau de l'eau est réglé exactement avec une pipette Enlever le couvercle, {usqu'au sommet des tr horizontal su moyen des s cercle et le thermomidtre T1, Agiter le contenu du réservoir (A) Mettre en place le e 0 jrnativement dans les deux sens, Vérifier que la température en faisant tourner Ie couvereleEssuyer avec du papier fire la base dit tube découlesient et te fond du réservotr &) Pour enlever Vaumidité qui aurait pu s'y dépuser (une condensation se produit cannot soit, en cas de chauflage au gaz, soit lorsque Pair ambiant est humide et 4 une tempan tere supérieure 4 25°C), jeurs fois le pointeau, trés légérement, de fagon que le tube d’écou- demeure’ suspendue & orifice de sortie, Soulever pl lement se remplisse d'eau distillée et qu'une goutte en couvrant complétement la surface. Jerhlacer la file sous le tube d’éeoulement de fagon que leurs axes respectifs soient pratiquement confondus. Soulever franchement le pointeau, et déclencher le chronométre au moment ob la premiére goutte de liquide touche le fond de la fiole. A partir de ee moment ie Tampe & faz me doll plus tre allumée, La température du ‘bain sera maintenue si neeesiaice evetak diun brileur dirigé vers la paroi cylindrique externe. du réservoir (F) bu micue ie Paige d'une réqulation ‘électrique, Bloquer le poinieau par son resort dans Teverture ie couvercle (D), “i Noter le temps to d'éoulement de 200 mil d'eau distillée. Lorsque les 200 mi se sont Geoulés, le thermométre TI doit indiquer 25°C = 0,5°C. é Lorsque trois résultats ne différent pas Recommencer essai au moias trois fois. le ces résultats, arrondie a 0,2 seconde, entre eux de plus de 0,5 seconde, Ia moyenne d représente la valeur en eau to du viscosimétre, 7.3, + Mesure du temps ad’écoulement de Cémutision Stalonnage, le viscosimétre et ses access: Apré e comme pour I'étalonnage, tatique est-régl Obturer le tube déeoulement avee Je pointeau réservé aux émulsions, Le inode opératoire avec Némulsion tamisse ne différe de celui utilisé, pour Vétalonnage & Veau distillée que par les points suivants : — Les déteruninations seront poursuivies dans un temps assez court aprés intros duction de, I'émulsion dans le viseosimetre, pour élimincr Ia" pessibiliie ce formation de dépat. — Lagitation de l'émulsion par rotation du couverele doit &tre presque continuelle, mais tris douce pour’ éviter la formation de mousse. — La flole jaugée est placée de fagon que I’émulsion s'écoule le long de 1a paroi pour éviter'Ia formation de mousse, —Noler le.temps t1 d'écoulement des 100 preiniers digcoulemient des 200 ml. Si écoulement est régulie 5 ‘secondes pres: t2 = UX 2,353 — Moyennant ta condition ci-dessus, deux essais sont suffisants. La moyenne des deux résultats représente le temps 12 e’éeaulement de 200 ml d'dmuleion millilitres, puis Je iemps 12 f, le temps 2 doit. tre, & Si ,1a condition ci-dessus n'est pas réalisée dans un essai, celui-ci doit étre recommaneé, 2 7A. - Calcules et expression des résultats, La pseudo-viscosite de lémulsion, exprimée en degeés Engler, est égale a; 12 tol? 42a}, :Ww Arrondir Je résultat A la demi-unité Ia plus proche:~ = ’ => Si Ia visvosité dépasse 15* Engler, délerminer ensuite la viscosité S.NY, 7.2. ~ PSEUDO-VISCOSITE S,T.V. : La pseudowviscosité S.TLY. d2-TEmulsion dott étre déterminge & 25 = 0,9°C selon ja morme N.M, 034.025 en utilisant le réipient dont Torifice est de 4 mm de diesen Gelul dont Vorifice est de 10 mm sera adopté'si la. pseudo-viseosité de emulsion departs 300 secondes. seu on cemplacera les 20 ml dhuile ‘minérale que Yon a introduite dans Péprouvette de ye8ette par 20 ml de solution de savon (vor 6.3.), EXPRESSION DES RESULTATS WAY; bh vant HOS fésullats, sont exprimés en degré Engler ou en secondes S.T.V. (4 ou 10 mm) suivant Ia viseosité de l'émulsion (voir paragraphe 7.1.4). Si la viseosité S.7.V. dépasse 600 5 & orifice de 10 mm, indiguer : — pseudo-viscosité S.T.V. (10 mm) > 600 s. - FIDELITE = Pseudo-viscosité Engler + = 08 degré Engler R= 1 dogré Engler — Pseudo-viscosilé $.7.V, r= 0412 4mm R = 07 10, - PROCES-VERBAL D'ESSAI Le procts-verbal d'essai doit faire’ référence la présente normie et mentionner : — les indications permettant identification des. échagtitlons, — les résultats obtenus et l'appareil utilisé. — les incidents ou les détails opératoires non mentionnés, dans Ia présente norme suscep- ibles d'avoir influencé les résultats, La présente norme est techniquement équivalente & la norme N.P. - T. 66-020.Sas aye rT | 7 Rt | oe ae Wt a co Figure 2 — Viseosimatre Englar. Ré tube d’écoulemant et bain Graduation 200 mi FL — craauation E 100 mt pe 2 | hs ust Elem Figure 3. — Fiole jaugés pour viseosités Englor