Universidad del Valle GUIAS DE LABORATORIO: QUIMICA ANALITICA Revisado por: Luis Norberto Benftez, Docente Area de Quimica Analitica y Andlisis InstrumentalUniversidad el valle GUIAS DE LABORATORIO: QUIMICA ANALITICA Manejo de la balanza analitica y andlisis estadfstico de datos Determinaci6n gravimetrica de un componente, Anilisis de cloruros. Equilibrio dcido base Soluciones reguladoras Determinacién del contenido de nitrégeno por el método de microKjeldah! Volumetrfa con 2 indicadores. Determinacién de carbonatos y fosfatos Volumetria con formacién de complejos. Volumetrfa 6xido reduccién: Permanganometria Volumetria 6xido reducciGn: lodometria y lodimetria, 39 44 48 60Valoraciones potenciométricas dcido-base: Estandarizacién de las soluciones y aplicaciones. 66 Determinacién potenciométrica de cloruro en orina humana y sueto fisiol6gico..... 70 Determinaci6n espectrofotométrica de Fe (II) en un producto farmacéutico: Curva de error . 7 Demanda Quimica de Oxigeno (DQO) en una muestra de agua, Determinaci6n espectrofotométrica ac) 92 Determinacién de alcohol en una bebida alcohélica por refractometrfa 86 Determinacién de sacarosa en azticar de mesa por polarimettia. 91 Determinacién de acetaminofén en tabletas farmacéuticas por espectrofotometria ultravioleta 95 Determinacién de cobre y zinc en cabello por espectrofotometrfa de absorcién atémica 99 Determinacién de simeticona en un medicamento por espectroscopfa infrarroja...... 103 Determinaci6n de etanol en una bebida alcohdlica por cromatografia de gases....... 107 Determinacién de acetaminofén en tabletas por cromatografia fquida (HPLC). i Determinacién de vitamina B2 (Riboflavina) en complejo B por espearorometia de fluorescencia molecular. . 116 Anexos 120PREFACIO Una de las tendencias de la quimica en afios recientes ha sido la de desaparecer las fronteras en su clasificaciéi quimica orgénica, fisicoquimica y quimica inorgénica, en su lugar se reconocen divisiones como: geoquimica, quimica ambiental, quimica forense, etc. La quimica analitica es una herramienta indispensable para conocer la composicién y determinar la presencia de componentes en una muestra. También nos permite realizar seguimiento de un proceso quimico, evaluar la calidad de un producto terminado 0 materia prima, determinar la eficiencia de una reaccién entre otras aplicaciones. Un prof rea de la quimica requiere de esta herramienta ya sea de forma directa 0 in ejercicio profesional, En este curso se pretende capacitar al estudiante para cuantificar sustancias 0 componentes en muestras reales con la aplicacién de metodologfas analfticas confiables. Igualmente tendré la oportunidad de conocer y manipular elementos volumétricos e instrumentos de Laboratorio, permitiendo que se adquiera la destreza necesaria para realizar un buen andlisis quimico. En el desarrollo de las précticas planteadas, se cubrirén los métodos clisicos de andlisis gravimétricos y volumétricos con la utilizacién de indicadores, ademas se incluyen los cuidados que deben tenerse para una manipulacion segura de los reactivos y un trabajo de laboratorio con un minimo riesgo de accidentes, Al final de cada aplicacién, se menciona la forma como deben tratarse y eliminarse los desechos producidos, de tal forma que su impacto en el medio ambiente sea minimo, Se agradece, de manera especial, la participacién y los valiosos aportes de la profesional Marlene Riascos, quien con su experiencia y gestién permitio plantear practicas viables en laboratorios que posean instrumentacién analitica basica. Igualmente se agradece la colaboracién de los asistentes de docencia y de los estudiantes de quimica y tecnologfa quimica, que con sus aportes y criticas contribuyeron con la mejora de los procedimientos analiticos y de esta forma a una mayor eficiencia en el desarrollo de cada una de las las précticas. Norberto Benitez Vasquez Profesor Departamento de Quimica Universidad del VDESARROLLO DEL CURSO. La responsabilidad de las condiciones seguras de trabajo en laboratorio recae sobre todos los individuos que conforman el curso; sin embargo, la persona que tiene mayor responsabilidad es la que esta a cargo del curso por poseer mayor experiencia, preparacién y destreza para el desarrollo de las pricticas. El docente o Asistente de Docencia no es solamente responsable de la ensetanza sino también de mantener el sitio de trabajo tan seguro como sea posible. A estas personas se les debe reportar cualquier anomalfa. Muchos de los accidentes que ocurren en un Laboratorio de quimica son ocasionados principalmente por dos razones: la falta de conocimiento, ya sea personal o la de un companero, acerca de Ia préctica que se realiza y la negligencia para seguir las normas minimas de seguridad. Los accidentes pueden originarse por las siguientes razones # Inadecuada manipulacién de productos quimicos corrosivos y venenosos. ‘© Manipulaci6n de material de vidrio roto. ‘© Manejo de materiales que se encuentran a temperaturas elevadas, ‘* No prevencin o mal uso del fuego proveniente de mecheros u originado por un circuito eléctrico, Para evitar accidentes durante su trabajo en el laboratorio, debe conocer y seguir las reglas de seguridad, ademas de las recomendaciones hechas por los profesores o Asistentes de docencias encargados del curso, para el buen funcionamiento de los laboratorios, tanto en su planta fisica como en el desarrollo de las pricticas que allf se realizan. El usuario de un laboratorio debe adquirir el habito de pensar en los riesgos involucrados en el desarrollo experimental que planea realizar. 1. GENERALIDADES. © Las pricticas se desarrollan en grupo de dos o tres personas, maximo. ‘* Los estudiantes deben portar su caré que los identifica como miembros de la Universidad del Valle, y su carné del servicio médieo yo EPS al cual se encuentre © Si algdin estudiante padece de alguna enfermedad 0 condicién que pueda generar ‘emergencias de atencién médica (asma, epilepsia, embarazo, entre otras) es importante que mencione su caso al profesor y la manera c6mo se debe afrontar la emergencia si Tegase a suceder durante la prictica de laboratorio. ‘© Elestudiante debe tener claro los conceptos basicos tedricos relacionados con el tema de la prictiea de laboratorio.© Debe realizar un correspondiente. grama de flujo en su cuaderno antes del inicio de la prictica * Debe mantener su cuaderno de laboratorio siempre para revisarse en cualquier momento durante la prictica. © El profesor puede plantear cambios o trabajo adicional, los cuales se informaran previo a la realizaci6n de la prictica. © Larelacién de pricticas, el tipo de informe y la evaluacién, se encuentran en el programa del curso, el cual es emitido por el Departamento de Quimica y presentado a los estudiantes por el profesor al inicio del semestre. Los implementos de uso personal deben ser aportados por cada estudiante en la medida que los requiera. © La asistencia a todas las practicas del laboratorio es obligatoria; s6lo es aceptada una excusa certificada por el servicio médico de la Universidad, para considerar la repeticién de las précticas 6 alternativas de reemplazo. © Sc exige puntualidad a todas las précticas. ‘* El laboratorio de quimica no es realmente un lugar peligroso, se requiere de prudencia razonable y conocimientos basicos serios por parte del experimentador para mantener su seguridad. ‘* Los materiales y equipos serdn solicitados por los estudiantes en el respectivo almacén, una semana antes de realizarse la practica programada. © A cada grupo se le asigna un lugar de trabajo, el cual debe permanecer limpio y ordenado durante y después de la préctica, De igual manera deben permanecer las Zonas y elementos de uso comdn: Sal6n de balanzas analiticas, cabinas de extracci6n de gases, tablero, reactivos, soluciones, residuos, etc. * Debe tener presente las recomendaciones acerca de los riesgos y toxicidad de los reactivos que manipula durante la practica. 2. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO ‘* Mantenga consigo un documento actualizado que lo identifique como estudiante de la Universidad del Valle, el cual sera requerido en el caso de que sea necesario llevarlo aun centro de asistencia médica. Ademas de su carné del servicio médico (EPS) donde se encuentre afiliado. ‘© En todo momento utilice bata de laboratorio completamente abotonada, no salga del laboratorio con ella puesta ya que puede contaminar a sus compafieros. Vistase adecuada y cémodamente el dia de la prictica. Use pantal6n largo y preferiblemente de algodsn. No Ileve puestos anillos, aretes largos, collares y pulseras mientras esté trabajando. Péngase calzado con suela antideslizante, no utilice sandalias. Si su cabello es largoreedjalo y sujételo de manera que no se suelte con facilidad, Mantenga y lave su bata de laboratorio aparte de la ropa que usa normalmente. Es recomendable el uso de guantes cuando se trabaja con reactivos t6xicos 0 corrosivos. Proteja siempre en forma adecuada sus ojos. El riesgo de una lesién grave en los ojos obliga a que todos (estudiantes, profesores y visitantes) en el laboratorio leven siempre una proteccién adecuada, desde que inicia hasta el final de la préctica. Mantenga puestas las gafas de seguridad atin cuando usted no esté realizando algo peligroso, sus vecinos pueden tener un accidente y afectarlo a usted. En el caso de que lleguen salpicaduras de reactivo a los ojos lave inmediatamente con abundante agua. Si solo un ojo es afectado, proteja el sano durante el lavado, Abra bien los pérpados y mueva el ojo en diferentes sentidos. Avise a su instructor de inmediato y acuda al médico lo antes posible. No use lentes de contacto en el laboratorio, ya que las sustancias quimicas pueden penetrar por capilaridad debajo de ellos por lo que no sera facil enjuagarlos. Al llegar al laboratorio, conozea donde se localiza la fuente de agua, la ducha, los extinguidores y las salidas de emergencia. Aprenda a usarlos adecuadamente y no dude ‘en usar estos equipos si es necesario, Es importante retirar los seguros de las puertas que son acceso a la salida ce emergencia, al iniciar la practica. Utilice la ducha de seguridad si su ropa se incendia o si sobre ella se derrama gran cantidad de un reactivo peligroso. Quitese de inmediato la prenda afectada, el pudor no cuenta en ese momento, sélo cuenta Ja rapidez con la cual usted enfrente el problema. Asegtirese de conocer los procedimientos de primeros auxilios y uso de los medicamentos 6 en su defecto conocer la persona encargada de esta actividad No trabaje s6lo sin supervi previa autorizacion. (én en el Laboratorio, No realice ningtin experimento sin Mantenga su drea de trabajo limpia, seca y ordenada, Siga cuidadosamente las instrucciones para el ensamblaje de equipo y antes de ponerlo en funcionamiento haga ‘que su instructor lo revise. Mantenga libros y objetos personales retirados del sitio de trabajo, ellos pueden interferir con su labor. Si usted salpica o riega un reactivo limpielo répidamente, Provéase de un trozo de tela para la limpieza de las areas de trabajo. Lea los rotulos de los reactivos cuidadosamente. El uso erréneo de sustancias quimicas puede causar serios accidentes. Evite contaminar los reactivos puros, Nunca devuelva el exceso de reactivo a los frascos tome s6lo la cantidad que usted va a necesitar. No transportar los reactivos de un lado a otro. En caso necesario agarre las botellas por la base, nunea por la boca del recipient Rotule correctamente los envases de las soluciones preparadas para la préctica y de los desechos producidos. El rétulo debe contener: Nombre, Formula, Concentracién, Fecha de preparacién y Persona responsable. Los desechos se deben tratar en un trabajo coordinado con su instructor Cualquier experimento en el cual se puedan producir humos t6xicos o irritantes, debert realizarse dentro de una cabina extractora (revisar que su funcionamiento sea dptimoantes de iniciar el procedimiento). Para probar el olor de una sustancia, coloque la boca del recipiente alejada de su nariz. y con su mano ventile un poco los vapores hacia su nariz. No inhale profundamente, olfatee suavemente. La mayorfa de los productos quimicos son téxicos. Evite el contacto con la piel, ojos y mucosas. Si ocurre salpicaduras en la piel elimfnelas con un trozo de tela limpio y seco y luego lave el rea con abundante agua fifa; en el caso de soluciones corrosivas la rapidez con que usted actiie es factor importante para evitar daiio en la piel. Debido al peligro de absorcidn nunca use solventes orgénicos para retirar un reactivo quimico que le caiga en el cuerpo. Evite las chanzas, juegos, manifestaciones de carifio y visitas de sus amigos hasta que temine la préctica de laboratorio. No permita bajo ningtin motivo la presencia de nifios en el Laboratorio, No ingiera comidas 0 bebidas, ni fume en el laboratorio. Lave sus manos antes y después de la prictica, No almacene alimentos en los refrigeradores donde se guardan productos quimicos. Las lesiones més frecuentes en un Laboratorio son las cortaduras y quemaduras, Descarte el material de vidrio que se ha resentido o quebrado y depositelo en el lugar indicado para tal propésito. Pula con fuego las puntas cortantes de tubos y varillas de vidrio, No intente forzar la entrada de un tubo de vidrio o un termémetro por un agujero. Asegtirese de lubricar con glicerina o agua jabonosa, Proteja sus manos con una toalla o unos guantes mientras inserta material de vidrio en un tapén, No toque directamente las mallas de calentamiento, material de vidrio, aros y materiales de laboratorio que previamente hayan sido sometidos a calentamiento, Dejar el material caliente en un lugar apartado hasta que se entre. En caso de fuego sobre la ropa evite correr, trate de rodar por el piso. Si hay una ducha de seguridad cerca, mantenga la persona bajo esta hasta que las Hamas se extingan y los posibles reactivos quimicos se laven. No usar una manta ya que ésta no enfrfa y los focos de lamas latentes pueden continuar. Apagar todos los mecheros alrededor, retirar todos los reactivos y_disolventes combustibles cuando se presenten reactivos ardiendo, Si el fuego se presenta en un matraz © vaso de precipitados se puede apagar cubriéndolo con vaso grande, 0 un vidrio reloj. Si es necesario, utilizar un extintor seco apuntando directamente a la base de las Hamas. No utilizar agua. En caso de incendio mayor dar la alarma y abandonar el recinto con calma, En caso de quemaduras térmicas 0 quimicas, enjuagar la zona quemada con agua fr durante 15 minutos como minimo. Retirar los reactivos con jabén suave y agua. No es aconsejable el uso de reactivos neutralizantes, ungiientos, cremas o lociones, no obstante, cen caso de quemaduras térmicas menores puede aplicar una crema calmante. Siempre utilice una pera de caucho, un macropipeteador o una jeringa para succionar 0 extraer Ifquidos con una pipeta, No utilice la boca, ni pruebe el reactivo.© Noagregue agua a un écido concentrado, Diluya el écido lentamente adicionandoel écido al agua con agitacién constante. Las bases deberdn ser diluidas en forma andloga. No mezcle dcidos concentrados con bases concentradas sin tomar las precauciones del caso. Recuerde que se produce una reaccién fuertemente exotérmica. © Encienda los mecheros solo cuando va a utilizarlos. Previamente percdtese que no hay liquidos inflamables cerca (Ejemplo: alcohol, acetona, éter de petrleo, benceno), estos deberdn encontrarse @ una distancia prudencial. No use mechero para calentar este tipo de sustancias, utilice una manta de calentamiento eléctrica, una plancha o bafio de mari * Cuando caliente un Liquido en un tubo de ensayo, coloque la boca del tubo retirada y en posicién opuesta de usted y de sus vecinos, caliente en forma suave. No caliente un Iiquido en un recipiente completamente cerrado. ‘© No agregue residuos quimicos a las canecas destinadas para residuos s6lidos ordinarios. No emplee los vertederos para eliminar desechos s6tidos, como papel, pedazos de vidrio, algod6n, etc. Nunca arroje a los vertederos liquidos inflamables o volitiles, sustan corrosivas 0 compuestos que puedan producir vapores t6xicos ni precipitados. Al finalizar la préetica de laboratorio, devuelva todo el equipo desarmado, limpio y seco. Revise que las instalaciones hidrdulicas y de gas estén cerradas. Equipos, cabinas de extraccién y extractores deben quedar apagados. El lugar de trabajo y las zonas comunes, deben quedar limpios y ordenados. En la pagina del Departamento de Quimica hnitp:/quimica.univalle.edu.co/index.php/lab/documentacion_encontraré el manual de seguridad de los laboratorios donde se mangjan sustancias quimicas y las hojas de seguridad de algunos reactivos. Adicionalmente, en los almacenes ubicados en los pisos 1, 2 y 3 del Departamento de Quimica se encuentran copias fisicas de las fichas de seguridad de los reactivos que se manejan en cada uno de ellos. MANEJO DE MATERIALES 3.1 PESADAS: Al realizar una pesada recuerde: ‘* No pesar nunca directamente sobre el platillo, sino sobre un vidrio reloj o recipiente de vidrio limpio y seco. Comprobar el cero en la balanza. Después de la pesada dejar la balanza completamente limpia. No dejar reactivos en la mesa de las balanzas. 3.2 FILTRACIONLa filtracin puede ser a presién normal (por gravedad) 6 al vae‘o. Para filtrar a gravedad se opera tal como se muestra en la Figura 1, una vez colocado el papel enel embudo debe humedecerse con el Iiquido de lavado, con el fin que la superficie externa del papel se adhiera perfectamente a la pared interna del embudo. Figura 1. FiliraciGn a gravedad, Para filtrar al vacfo con embudo Buchner (Figura 2) se tomara un circulo de papel filtro de igual didmetro que el Buchner y se situaré en el interior de este, se instala en el Erlenmeyer con desprendimiento lateral, el cual se conecta al sistema de vacfo, generalmente una trampa de agua. Al final de la filtracién cerrar el sistema de vacio, teniendo los cuidados necesarios para evitar la contaminacién de la muestra, por ejemplo, cuando se trata de una trampa de agua por la diferencia de presiones es posible que el agua pase al erlenmeyer diluyéndo o contaminando el filtrado, Figura 2, Filtracion al vaci Generalmente la primera forma de filtrar al ser mas lenta dificulta mas el paso de pequeitas particulas de solido a través del filtro, por ello suele usarse en aquellos casos en donde elprecipitado es casi coloidal, La segunda forma es mucho mas répida y se utiliza generalmente para separar los productos finales de las disoluciones que los contienen dejandolos un rato al vacio para que se sequen. 3.3 MEDICION Y TRASVASE DE LiQUIDOS 3.3.1 Bureta: Se emplea para medir voliimenes con exactitud en titulaciones, por lo que es necesario tomar algunas precauciones. ‘© Noadicione liquidos calientes. La zona que hay entre la lave y la boca de salida debe quedar completamente lena de Iiquido. Asegiirese de que no haya burbujas de aire, El enrase se hace tomando como indicador la parte baja del menisco. Siempre se empieza a titular con la bureta lena. El liquido debe caer lentamente. ‘Manejar la bureta con a mano izquierda, como se muestra en la Figura 3, 3.3.2 Matraz: Solon le el volumen dado por el aforo, debe tenerse en cuenta’ No calentar ni adicionar liquidos calientes. El enrase debe realizarse, procurando que la parte baja del menisco quede en la seftal que indica el matraz (aforo). ‘© Prepare las disoluciones en un vaso de precipitados en menor cantidad que el volumen del matraz, transfiera la solucién al matraz lavando muy bien el vaso. 3.3.3 Pipetas: Son de dos clases graduadas y volumétricas, el Henado de ambas debe realizarse usando una propipeta o pera que succione el liquido, estas deben sostenerse de manera vertical al sumergirse en el iquido. Sea cuidadoso en el manejo de éstas evitando transportarlas de un lado a otro con liquido, no introduzea la pipeta directamente al recipiente del reactivo, lo contaminard. Puede transvasar a un vaso la cantidad que necesita y Hevarla a su lugar de trabajo, excepto en sustancias como dcidos y bases concentrados 0 reactivos que deban manejarse en cabina de extraccién, 3.3.4 Probeta: su uso s para medir voliimenes y no para preparar soluciones en ella, Nota: El aforo correcto de los instrumentos volumétricos, descritos previamente, se obtiene siguiendo la instruccién mostrada en la Figura 3.Visual Demasiado Alta Correcto ; la bureta. Figura 3. Forma correcta de observar el aforo en material volumétrico y 4, CUADERNO DE LABORATORIO Es esencial en cualquier trabajo experimental la elaboraci6n de un cuademno de Laboratorio enel que se vayan anotando las experiencias realizadas. Debe constituir un registro completo de todo el trabajo préctico realizado, contener toda la informacién necesaria para que cualquier otra persona sea capaz de reproducir el experimento exactamente de la misma forma en que lo ha realizado el autor del cuaderno, incluyendo las operaciones Hevadas a cabo, los hechos observados y las conclusiones que se derivan de todo ello. Las notas deben tomarse inmediatamente para no dejar nada No es recomendable tomar notas sueltas sobre los experimentos y escril posteriormente en el cuaderno. lamemoria (que puede fallar) los detalles Por tanto, el cuaderno de laboratorio es el diario de trabajo donde se describen las acciones cotidianas de la experimentacién, es totalmente personal, pero, a la vez, debe estar totalmente al aleance de los compaiteros de trabajo para su lectura y consulta. Ademés, ya sea cuando se estd trabajando en el laboratorio, en el campo 0 en la biblioteca, siempre se debe tener a la mano el cuaderno de laboratorio personal. En el caso de realizar algtin experimento en pareja, los datos son comunes, pero no la redaecién de los mismos. Un cuaderno de laboratorio debe de tener una serie de detalles y componentes imprescindibles: Fecha en la que se lleva a cabo el experimento. Nombre de la persona que realiza el experimento. ‘Titulo del experimento, Objetivo del experimento o reaccién. Exquema del montaje del aparato(s) a utilizar. Procedimiento experimental detallado, Datos analiticos requeridos y obtenidos. Observaciones generales del comportamiento quimico y fisico del proceso.© Encuadernacién permanente (tapa dura no absorbente y hojas cosidas con las hojas numeradas, papel resistente al rasgado, sin color (blanco) ya sea rayado, cuadriculado o liso. Debe utilizarse bolfgrafo negro de tinta indeleble, nunca Lépiz. No debe borrarse Ia informaciGn consignada. Si se cometen errores, deben tacharse tinicamente con una linea por encima, de forma que atin puedan leerse, y nunca debe arrancarse una piigina. # Solo se graparé hojas al cuademo de laboratorio, cuando se trate de los datos y/o grificas suministrados por los equipos de laboratorio, por ejemplo un espectrofotsmeiro. * Debe escribirse lo que realmente se ha hecho en el experimento. No se trata de escribir lo que dice la guia de la prictica que se debe hacer (para ello es suficiente con hacer referencia a la pagina de la guia). © Al desarrollar los procedimientos, se debe escribir de forma concisa, clara, impersonal, y de gramitica correcta. 5. RESULTADOS ANALITICOS Enel reporte de los resultados analiticos es imprescindible tener en cuenta los conocimientos adquiridos sobre el manejo de la incertidumbre de las medidas (dependen del instrumento utilizado), su propagacién en el célculo que conlleva a una incertidumbre en el resultado y del manejo de cifras significativas. Por lo tanto, se recomienda revisar los apuntes 0 textos usados en el curso de estadfstica basica aplicada a la quimica analitica. 6. TRATAMIENTO DE RESIDUOS Para la eliminacién de desechos, es necesario leer la guia al final de cada préctica, pues esta dard las caracterfsticas necesarias que se deben tener en cuenta de los compuestos a eliminar y el procedimiento a seguir en cada caso. El docente se encargaré de definir con los estudiantes al inicio del curso si la desactivaci se realizard al final de cada prictica por cada grupo o si al final se realizara una seccién adicional con este propésito. n En general, pequeiias cantidades de reactivos no peligrosos y solubles en agua se pueden eliminar por la pila de desagile con abundante agua. Todos los productos obtenidos, sélidos 6 soluciones deben recogerse adecuadamente en los recipientes destinados para ello, con el fin de darles el tratamiento adecuado para la eliminacién.UNIVERSIDAD DEL VALLE, NORMA: DEPARTAMENTO DE QUIMICA LQA- FECHA DE REVISION: LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA MANI Y ANALISIS ESTADISTICO DE DATOS ELABORADO POR: REVISADO POR: APROBADO POR: Norberto Heniter Departamento de Quimica 1. OBJETIVOS © Familiarizar al estudiante con el manejo adecuado de la balanza analitica, y material volumétrico indispensables en el andlisis quimic: © Aplicar los fundamentos estadisticos necesarios para calibrar un material volumétrico, evaluar y garantizar la confiabilidad de resultados obtenidos en un laboratorio. 2. INTRODUCCION En el andlisis quimico existen dos grandes ramas, el anélisis cualitative y el andlisis cuantitativo. Mediante el anilisis cualitativo se puede comprobar si se presenta un determinado analito (sustancia a determinar) a una concentraci6n suficientemente alta para ser detectada, sin embargo no se conoce su concentracién; en cambio mediante el andlisis cuantitativo podemos obtener el valor exacto de la concentracién del analito en la muestra. Para tener resultados confiables Igicamente se necesitan herramientas muy precisas. La balanza analitica es una de ellas, indispensable en el andlisis quimico cuantitativo, sobre todo cuando se trabaja con concentraciones del analito muy bajas. Algunas normas que se deben seguir cuando se realizan pesadas en un las siguientes: a) La balanza se debe calibrar antes de su uso, para ello se utilizan unos bloques con peso exacto y conocido. Pida colaboracién del instructor b) Las sustancias a pesar no se deben colocar directamente sobre el platillo de la balanza Utilice un pesa-sustancias 0 vidrio de reloj y tare (colocar en cero la escala), luego adicione cuidadosamente la sustancia a pesar, asf el peso mostrado es el de la sustancia. 13©) No pesar sustancias higrosedpicas como NaOH, ni sustancias oxidantes como KMnOs. 4) No pese objetos calientes, espere a que alcance la temperatura ambiente colocandolos en un desecador. ©) No sobrecargue la balanza. El peso maximo que soportan las balanzas esti indicado en el instrumento, £) Al momento de la lectura, asegtirese que la balanza esté cerrada para evitar variaciones en la titima cifra. g) Al finalizar su tarea de pesada limpie cuidadosamente el platillo y la base interna de la caja con un pincel, nunca con papel u otro material similar. Cierre la balanza, Tenga en cuenta que 1a balanza analitica es un equipo delicado y costoso, por tanto es necesario tener el mayor cuidado posible siguiendo al pie de la letra las normas anteriores, 3. MATERIAL Y REACTIVOS ‘Material Goiero Matraz volumétrien: 25.00 mL con tapa (1) Pipeta voluméirica:1,00 6 5.00 mL () Erlenmeyer: 125 mL (1) ‘Vaso de precipitados: 100 ml. (2) Termometro (I) Frasco lavador (I) Excobillon Propipe 4. PROCEDIMIENTO. 4.1 CALIBRACION DE UN MATRAZ VOLUMETRICO. Se realizard la calibracién de un matraz volumétrico de 25.00 mL. usando el método de pesaje de un liquide cuya densidad es conocida. Antes de iniciar la experiencia, garantice que conoce el manejo de la balanza analitica y los cuidados que se deben tener, solicitandole al instructor su explicacién, a) Pese, mfnimo tres veces, el matraz. con tapa, limpio y seco usando una balanza analitica b) Llene el matraz con agua destilada hasta el enrase y péselo con la misma precisién con la que realiz6 el pesaje del matraz vacfo, preferiblemente utilizando la misma balanza. ©). Repita el procedimiento anterior minimo 10 veces, teniendo en cuenta que cada ver debe vaciar y llenar de nuevo el matraz, ) Mida la temperatura del agua4.2 CALIBRACION DE UNA PIPETA VOLUMETRICA E] objetivo de la practica es la calibracién de una pipeta volumétrica usando el método de pesaje de un Kquido cuya densidad sea conocida. Antes de iniciar la experiencia, garantice que conoce el manejo de la balanza analitica y los cuidados que se deben tener, soliciténdole al instructor su explicacisn. a) Pese mfnimo tres veces con una precisién de 0.1 mg un vaso limpio y seco (Recipiente 1). b) Pese mfnimo tres veces otro vaso leno tres cuartas partes con agua destilada y a temperatura ambiente (recipiente 2). Mida la temperatura del agua antes de realizar las pesadas. ©) _Llene hasta el aforo la pipeta volumétrica que se desea calibrar, con agua del recipiente 2. Vierta el contenido de la pipeta en el recipiente I y obtenga su peso correspondiente. d) ese el recipiente 2 después de sacar el volumen de agua, Repita este procedimiento minimo 10 veces, acumulando los voltimenes de agua en el recipiente 1. TRATAMIENTO DE DESECHOS En la prdctica no se generan residuos peligrosos. 6. CALCULOS Y RESULTADOS a) Calcule el volumen del material volumétrico para cada medicién, b) Calcule: Promedio, error relativo, el rango, desviacién promedio y esténdar ©) Determine el limite de confianza del volumen con un grado de certidumbre del 95%. 4) Calcule el volumen promedio del material volumétrico calibrado en el laboratorio, utilizando los promedios de los diferentes grupos. Dibuje una curva normal de los promedios. PREGUNTAS a) {Existe diferencia estadisticamente promedio obtenido? ificativa entre el volumen certificado (real) y elb)Explique la diferencia entre el material volumétrico triple A, tipo A y tipo B. ©) Elinstructor le asignard una o dos preguntas adicionales. 8. BIBLIOGRAFIA SKOOG, D.A; WEST, D.M and HOLLER, FJ. Quimica Analitica. Sed. México: Thomson editores S, A, 2005 MILLER, J Y MILLER, J. Estadistica y quimiometrfa para quimica analitica. ded. Madrid: Pearson educacién, SA, 2002 HARRIS, D.C. Analisis quimico cuantitativo. 6ed. Barcelona: Reverte SA, 2007. HARVEY, D. Quimica Analitica Moderna. led.Espaiia: McGraw-Hill, 2000. RUBINSON, J. Quimica Analitica Contempordnea. led. México: Pearson Educacién, 2000. CRHISTIAN, G.D. Quimica Analitica, 6ed. México: McGraw-Hill, 2009.DETERMINACION GRAVIMETRICA DE UN COMPONENTE, ELABORADO POR: REVISADO POR: "APROBADO POR: Departamento de Quimica Norberto Benitez 1. OBJETIVOS ‘* Aplicar los métodos gravimétricos para la determinacién cuantitativa de un componente en una muestra. zar al estudiante con el manejo de implementos analiticos y el uso de ka mutfla 2. INTRODUCCION Las técnicas gravimétricas corresponden a aquellas en las que se miden la masa 0 los cambios de la masa durante una reacciGn o proceso quimico. La gravimetria de precipitacién consiste en la formaci6n de un compuesto insoluble tras la adici6n de un reactivo a una disolucién de analito. Casi todos los métodos gravimétricos de precipitacién se desarrollaron en el siglo XIX y muchos de ellos siguen utilizandose como métodos estindar de anilisis. Algunas aplicaciones se muestran a continuacién: El cemento es el producto obtenido por caleinacién de una mezcla de materiales arcillosos y caledreos con adicisn de yeso. El anélisis quimico debe orientarse a la determinacidn de SiO. Fe203, Al20s, TiOz, P20s, MnO, CaO, MgO, SOs, NazO, K20 debido a que estas determinan su calidad. El Fe también se puede determinar cuantitativamente, precipitindolo con NH. muestra en la reaccién, Este precipitado coloidal de Fe(OH)s es transformado a F calcinacién a 900 °C. como se por Fe (ac) + 3NHOH — Fe(OH) ay) + 3NHfIgualmente la determinacién cuantitativa de f6sforo en fertilizantes, es posible realizarse por un método gravimétrico precipitindolo como una sal de fosfato aménico de magnesio hexahidratado de acuerdo a la reaccién: Mae + HPOF (ge) + NHi ge + OHM (acy + 5H2Oq) + MBNH PO, - 6H20 (@e) (ae) El s6lido obtenido puede pesarse cuantitativamente como pirofosfato (Mg:P207) despues de calcinarse a una temperatura mayor a 900 °C. 3. MATERIAL Y REACTIVOS 3.1. DETERMINACION DE Si02 IMPURO Y SULFATOS COMO SO3 EN CEMENTOS Material ‘Excobilion (ly Embado de cafta coma 2) ‘Varilla de agian (0) ‘Vaso de precipitalos de 250 mi) Baio maria (1) Vidslo reloj 1) “Triangulo de porcelana (1) Pipeta graduada de 10.0 mi) "Ano y mechero (1) Expitula ‘Papel filtro cuantitativo @) Pancha de ealentamiento (1) Pipeta volumétriea de 25.00 iL (1) 50.00 mi. (1) Frasco lavador (1) Desecador (1) Embudo Buchner (1) Propipeta (1) Pinza para erisol larga (I) Reactivos Probeta de 100 mL. (I) ‘Keido clorhidrice concentrado Goteros 2) ‘Cloruro de bario Crisol 3) Nitrato de plata dituide @.1M) 3.2 DETERMINACION DE FOSFORO EN FERTILIZANTES Material Pnza para Crisol larga Mortero con mayo (1) Desecador () Vidrio reloj 2) Tridngulo de poreelana () Varilla de agitacion (D Saca magneto (D Pipeta graduada de 10.0 mC). Probeta de 100 mL) Equipo de fitracién 125 ml. @) Frasco lavador () Vasos de precipitado 250 mL) Caja Pet (1) Matraz- de 100 mL. (1) Papel filtro cuantitativo @ Pancha de ealentamiento (D) Escobillon () Espitua (1) Reactivos Aaitador magni zi Festilizante Propipeta (1) Sulfato de magnésio hepiahidratado, MgSO.7H:0 10% ‘Aro y mechero () Fenolfaleina Gasol (1) “Amonfaco (hidroxido de amowio), NH ( NH{OH) ae 2M Embudo de caf conta @) Tsopropanol (CH):CHOH 70%PROCEDIMIENTO 4.1 DETERMINACION DE SiO: IMPURO Y SULFATOS COMO SO; EN CEMENTOS 4.1.1 Tratamiento del crisol de porcelana Elerisol de porcelana debe lavarse en una mezcla de HCI-HNOs (agua regia) sumergiéndolo por espacio de 15 minutos en la mezcla. Al cabo de este tiempo, retirelo, livelo con abundante agua y finalmente con agua destilada. Posteriormente coléquelo sobre el triangulo de porcelana, Ilgvelo a incandescencia con un mechero y coléquelo en el interior de Ia mufla durante 30 minutos a 900 °C. Finalmente retire el crisol y col6quelo en un desecador hasta que adquiera 1a temperatura ambiente y obtenga su. peso en balanza analftiea, Para la manipulacién del crisol en el Laboratorio, siempre utilice la pinza para crisol. Tenga cuidado al introducir o retirar el crisol de 1a mufla, para lo cual es indispensable utilizar los guantes de proteccion de calor y la pinza para crisol larga. Cualquier duda solicite informacién al instructor. 4.1.2 Determinacién de SiO2impuro a) Pese aproximadamente 0.5 g con una precisin de + 0.0001 g de muestra en un vidrio de reloj y transfiérala cuantitativamente a un vaso de precipitados de 250 mL; adicione 10 mL de agua destilada y 10 mL de HCI concentrado. Disperse la muestra con una varilla de agitaci6n, una vez la muestra es dispersa, evapore a sequedad en baiio maria, Enfrie el residuo y humedézcalo con $ mL de HCI concentrado. Caliente suavemente y déjelo en reposo durante 10 minutos. Agregue unos 20 mL. de agua destilada, cubra el vaso con un vidrio de reloj e hierva durante cinco minutos. Todas estas operaciones deben efectuarse en una cabina extractora de gases. Mantenga siempre la varilla de agitacién dentro del vaso durante el procedimiento para evitar perdida del analito. ) Filtre en papel cuantitativo utilizando equipo Buchner, recogiendo el filtrado en un vaso de 250 mL. Lave el vaso donde realiz6 la digestién de la muestra y el precipitado con soluci6n caliente de HCI al 1% p/v usando porciones de 10 mL, paselos a travez del filtro. Repita este proceso hasta completar 50 mL. ©) Transfiera el papel filtro con su contenido a un crisol de porcelana, previamente tratado y pesado, coloque el crisol sobre un triangulo de porcelana y con un mechero caliente hasta carbonizacién del papel. Cuando el crisol esté incandescente introdtizcalo a la mufla, con el uso de una pinza larga para crisol. Calcine a 1000 °C durante una hora, Al finalizar el tiempo de calcinacién, retire el crisol y coléquelo en un desecador. Cuando esté frfo pesar hasta que su medida permanezca constante.4.1.3 Determinaci6n de sulfatos como SOs a) Pese 1.5000 g de la muestra de cemento y transfiera cuantitativamente a un vaso de precipitados; aftada 30 mL. de HCI 1.5 M y caliente en baiio marfa por 15 minutos. Filtre en papel recibiendo el filtrado en un vaso de precipitados, lave el precipitado con solucién caliente al 1% p/v de HCI: en porciones de 10 mL hasta completar unos 100 mL. El precipitado obtenido debe desecharlo. b) Al filtrado caliente adicione lentamente 30 mL de soluciGn caliente de cloruro de bario al 5%, deje la solucién en baiio maria durante media hora, luego filtre en papel cuantitativo doble y lave con agua destilada hasta que el filtrado este libre de cloruros, frente a la prueba con AgNOs 0.1 M. Calcine el precipitado, como se indicé en la determinaci6n de SiOz impura, durante una hora 4.2 DETERMINACION DE FOSFORO EN FERTILIZANTES a) Pese aproximadamente 3.0000 g de la muestra, previamente macerada y Ilévela a un vaso de 250 mL. Adicione 35 mL de agua destilada y agite hasta disoluci6n, posteriormente filtre al vacfo la soluciGn resultante para eliminar algunas particulas del fertilizante no solubles en agua, haciendo varios lavados con agua, que garantice el paso cuantitativo de la muestra, Realice el procedimiento por duplicado. b) Vierta el filtrado en un vaso de precipitados de 250 mL, adicione 45 ml. de ‘MgSO:.7H20 al 10%. Agregue posteriormente 15.0 mL de NH3 2 M, suavemente con n constante, Se observaré la formacidn de un precipitado blanco, permita que la precipitacién ocurra completamente a temperatura ambiente durante unos 20 min. Finalmente filtre, decantando un poco de liquido antes de dispersar el precipitado en la solucién, a través de papel filtro cuantitativo previamente pesado (para la muestra 1), lave el precipitado con 3 poreiones de una soluci6n de NHsCl 0.1 M. Realice los siguientes procedimientos a los precipitados obtenidos de Ia muestra _y muestra 2: Muestra 1: El papel filtro, pesado previamente, con el precipitado se coloca a secar sobre un vidrio reloj durante una hora en un horno a 100 °C, posteriormente obtenga su peso. Repita este proceso de secado, colocdndolo en el horno por espacios de 20 minutos, hasta obtener peso constante. Muestra 2: Transfiera el papel filtro con su contenido a un crisol de porcelana, previamente tratado y pesado, coloque el crisol sobre un triangulo de porcelana y con un mechero caliente hasta carbonizacién del papel. Cuando el crisol este incandescente introdizcalo a la mufla, con el uso de una pinza larga para crisol. Calcine a 1000 °C durante una hora Al finalizar el tiempo de calcinacién, retire el crisol y coléquelo en un desecador. Cuando esté fifo pesar hasta que su medida permanezca constante 5. TRATAMIENTO DE DESECHOSa) Reunir las cenizas de los ealeinados y enterrarlas en un sitio del campus universitaro. ») Reuna el filtrado proveniente de la determinacién del azutre y mida el pH con papel indicador ©) Una vez determinado el pH de los residuos Ifquidos neutralice afiadiendo pequefios vohtimenes de NaOH o HCl segtin sea necesario y monitoreando el pH con papel indicador. 4) Desechar el filtrado neutralizado por el desague. 6. CALCULOS Y RESULTADOS. 6.1 DETERMINACION DE SiO: IMPURO Y SULFATOS COMO SO3 EN (CEMENTOS a) Reporte los datos organizados en una tabla. b) Determine el porventaje de SiOz impura y SOs en el cemento. Muestre claramente los cflculos. 6.2 DETERMINACION DE FOSFORO EN FERTILIZANTES a) Reporte los datos organizados en una tabla, b) Calcule el porcentaje de P en la muestra de fertilizante, expresindolo como % P2Os. Muestre claramente el célculo. ©) Compare tos resultados obtenidos con el contenido de P reportado en el empaque del fertilizante. Si existe una diferencia significativa, discuta sus posibles causas y como podria mejorarse el andlisis. 7. PREGUNTAS 7.1 DETERMINACION DE SiO: IMPURO Y SULFATOS COMO SO; EN CEMENTOS a) Escriba todas las ecuaciones de las reacciones que tienen lugar en andlisis de cemento, incluyendo las correspondientes a las pruebas de Ia ausencia de cloruros, b) gCudles la razén para que en las determinaciones efectuadas al cemento deba presentarse Ja ausencia del ién cloruro?©) (Por qué se reporta el SiO2 como sflice impura? 4) Elinstructor le asignard una o dos preguntas adicionales. 7.2 DETERMINACION DE FOSFORO EN FERTILIZANTES a) El MgNH:PO,6H20 pierde H0 con el calentamiento formandose el compuesto monohidratado entre 40-60 °C y el compuesto anhidro cerca de 100 °C. Cuél es el porcentaje de fésforo en cada uno de estos compuestos. b) Laignicién de MgNF4PO,6H20 produce NH}, H20 y pirofosfato de magnesio Mg:P207, escriba la ecuacién balanceada de esta reaccién. Si 5.00 g de MgNHsPO.6110 son quemados {Cuantos gramos Mg2P207 podrian formarse? ©) El instructor le asignaré una o dos preguntas adicionales. 8. BIBLIOGRAFIA. SKOOG, D.A; WEST, D.M and HOLLER, F.J. Quimica Analitica. 8ed.México: Thomson editores S.A, 2005, MILLER, J Y MILLER, J. Estadistica y quimiometrfa para quimica analitica. 4ed. Madrid: Pearson educacisn, SA, 2002. HARRIS, D.C. Anilisis quimico cuantitativo. 6ed, Barcelona: Reverte SA, 2007. HARVEY, D. Quimica Analitica Moderna. led.Espafia: McGraw-Hill, 2000. RUBINSON, J. Quimica Analitica Contemporanea. ed. México: Pearson Educacién.2000. CRHISTIAN, G.D. Quimi Analitica. 6ed. México: McGraw-Hill, 2009.ANALISIS ELABORADO POR: REVISADO POR: APROBADO POR: [Norberto Benitez Departament de Quimica 1. OBJETIVOS * Determinar cuantitativamente por varios métodos la cantidad de cloruros existentes en una muestra ‘© Familiarizar al estudiante con el manejo de material volumétrico y sus aplicaciones en volumetria. 2. INTRODUCCION El cloruro es uno de los aniones inorgdnicos mas abundantes en la naturaleza y en general su determinacién es relevante en la calidad de varios productos, En la determinacién de cloruros, se utilizan titulaciones por precipitacidn, es decir se hace reaccionar el titulante, en este caso nitrato de plata, con el analito para formar un precipitado. Estas titulaciones con nitrato de plata se conocen como titulaciones argentométricas. Varios métodos argentometricos son utilizados en la cuantificacién de cloruros, los cuales pueden ser directos 0 indirectos. En los métodos directos, se adiciona el nitrato de plata a la solucién para precipitar el cloruro, una vez todo el cloruro ha precipitado, el exceso de plata reaccionard con el indicador para producir un precipitado coloreado (método de Mhor con K2C109) o cambiar la carga del precipitado coloidal de AgCI provocando un cambio neto en la apariencia coloreada de un derivado de la fluoresceina adsorbido al precipitado (método de Fajans). En el caso de un método indirecto, el mas conocido es el de Volhard, en el cual se adiciona suficiente nitrato de plata a la solucién para precipitar todo el cloruro y el exceso de plata se cuantifica utilizando el ion tiocianato como titulante, donde el punto final se detecta con la formacién del complejo coloreado del exceso de tiocianato con el ion férrico. Las titulaciones argentometricas, también pueden ser utilizadas en la cuantificacién de otros iones, aprovechando la baja solubilidad de varias sales de plata. 3. MATERIAL Y REACTIVOSVarilla de vidrio (1) Mate Sac magneto (I Mairaz de 50 mi (1) y 100 mL (1) Pinza para Bureta (2) Propipeta (I) Escohillon (1) ‘Bureta ambar de 25 ml CD ‘Crisol Gooch con equipo de filtacion (1) Bureta de 25 mi. (1) Reactivos. Pipeta voluméerica de 10.00 mi (2) y 25.00 mL (1) Nitrato de plata, AgNOs Erlenmeyer de 125 mL 3) ‘Cloruro de sodio grado analfico, NaCl Gotero (2) ‘Cromato de potasio, KsCrOs Pipeta graduada de 5.0 mi (1) Sulfato férrico amoniacal — dodecahidratado, NH.Fe($O.)>.12H,0 Vasos de 100 mi @) ‘Acido nitrico, HNOs, consentrado ‘Vasos de 25 ml. (2) “Fioeianato de potasio, KSCN Fraseo layador (1) Exanol al 96%, CoH,O Agitador magnstico con magneto (I) Fluoresceina (0.1% en etanol al 70%) Vidrio reloj (1) Fluoresceinato de sodio (0.1% en agua) Espaula Cy Diclorofiuorescefna (0.1% en etanol) Probeta de 50 mi (1) Diclofluoresceinato de sodio (0.16 en agua) 4, PROCEDIMIENTO. La préctica se realiza de la siguiente forma: La mitad del curso determinard cloruros por los métodos de Mohr y Volhard, y la otra mitad determinard cloruros por los métodos de Fajans, y Volhard. 4.1 PREPARACION DE SOLUCIONES: a) Preparacién de una solucién de nitrato de plata 0.1 Mz A partir de AgNOs, prepare 500 mL de una solucién de nitrato de plata 0.1 M. Esta solucién sera suficiente para todo el grupo, Nota: Asignar a un grupo la preparacién de esta soluei6n, in de Tioci b) Preparacidn de la solu nato de potasio 0.1 M: A partir de KSCN grado reactivo, prepare 50 mL de una solucién de KSCN 0.1 M. Esta solucién la preparan los grupos que aplicarén el método Volhard. 4.2 ESTANDARIZACION DE AgNOs Pese aproximadamente 0.05 g de NaCl, puro y seco, con una precisién de 0.1 mg y agréguelos aun erlenmeyer de 125 mL; disuelva el s6lido con unos 50 mL de a ua destilada y adicione 5 gotas de indicador de fluoresceina, valore la solucién de cloruro de sodio con la de nitrato de plata hasta la aparicién de un color rojizo, 4.3 ESTANDARIZACION DE LA SOLUCION DE KSCN