gestae foc Normung eV, Boe ruc mit Genehagung des BN Deuces ns Normung 0. ded Act er Vorvi © DIN Deutocnes in DK 6787 : 678.074 : 620.1 :543.8 DEUTSCHE NORM Marz 1994 Prafung von Kunststoften und Elastomeren Thermische Analyse Dynamische Ditferenzkalorimetrie (DDK) Testing of plastics and elastomeres; Thermal analysis; DSC-method Inhalt 11 Anwendungsbereich und Zweck 2 Begritfe und Verfahren 2.1 Allgemeine Begrtfe 22 Zusdtziche Begritfe dieser Norm 221° Glasibergang 222 Schmelzen (Pasenbersaa fest — sig) 228 Kristallisation ao 224 kristallumwandiung (Phasendbergang fest — fest) Chemische Reaktion 225.1 Dynamisches Verfahren 2252 _Isothermes Verfahren 226 Sperifische Warmekapazitat 225 3 Beschreibung des MeSprinzips 3.1 Dynamische Warmestrom-Dfferenzkalorimetre 32 Dynamische Leistungs-Ditferenzkalorimetrie 4 Bezeichnung der Verfahren 5 Gorate 6 Proben und Probenvorbereitung 6.1 Probeneinwaage ... we 1 Anwendungsbereich und Zweck Das in dieser Norm fesigelegte Pritverfahren git for — Thermopiaste (Polymere, Formmassen und Form- stoffe, mit und ohne Fillstof bzw. Verstérkungsmate- fialien), = Duroplaste (im ungeharteten und _gohaiteten Zustand, mit und ohne Failstoff baw. Verstérkungsma- terialien), = Elastomere (mit und ohne Fullstotfe baw. Verstar- kungsmaterialien), Es dient zur Bestimmung von thermischen Etfekten, die mit — physikalischen Umwandiungen wie Glasuber- ‘gangen, Schmelz- und Kristallisationsvorgangen, — chemischen Reaktionen, wie Vernetzungs- und Hartungsreaktionen von Duropiasten (Additions- und Kondensationssystemen) und Elastomeren verbunden sind, sowie zur — Bestimmung der spezifischen Warmekapazitat. 62 Lésemittelhaltige Systeme . 63. Tiegel 64 Referenz 7 Durehfahrung der Priitung 7.4 Glasdbergang 72 Schmelzen und Kristalisation 73. Chemische Reaktion, dynamisches Verfahren 7.4 Chemische Reaktion, isothermes Verfahren 75 Spezifische Warmokapazitat 8 Auswertung 8.1 Glasibergang 82 Schmelzen .. 83 Kristalisation 84 Chemische Reaktion, dynamisches Verfahren 85 _Chemische Reaktion,isothermes Verfahren 86 Spezifische Warmekapazitat 9 Priifbericht Zitierte Normen @YVINeo ouaane BRE Weitere Normen und andere Unterlagen ........ Erlduterungen Diese Norm bezieht sich auf die Durchfihrung standardi- sierter thermoanalytischer Messungen, wie sie 2.8. im Rahmen der Qualitatssicherung, als Wareneingangskon- trolle oder zur Ermittlung vergleichbarer Daten fur Daten- blatter und Datenbanken erforderlich sind, sofern nicht in ‘speziellen Produktnormen von dieser Norm abweichende, ‘materialspezifische Festlegungen getroffen sind. Fur wis senschaftiche Untersuchungen und zur Lésung speziel- ler analytischer Probleme bielbt es dem Analyliker dber- lassen, auBerhalb dieser Norm alle priftechnischen Még- lichkeiten seiner Thermoanalysegerate auszuschopien. 2 Begriffe und Verfahren 2.1 Allgemeine Begriffe Die allgemeinen Begritfe der thermischen Analyse sind in DIN 51.008 definiert. 22 Zusatzliche Begriffe dieser Norm Zusatzlich zu den in DIN 51.005 genannten Begrtfen werden in dieser Norm nachfolgende Begrife und Fortsetzung Seite 2 bis 12 NormenausschuB Kunststotfe (FNK) im DIN Deutsches Institut fir Normung eV. Normenausschu8 Luftfahrt (NL) im DIN ‘Aienverkaut Ge Norven durch Bean Vorlag GTA T0772 Borin oso DINGS 765 Mrz 1994 Preisgr 9Seito2 DINS3765 Formelzeichen verwendet. Neben den allgemein giltigen Begrffsdefinitionen fur die thermischen Effekte werden ccharakteristische Temperaturwerte definiert, die sich aut {das MeBverfahren der dynamischen Differenzkalorimetrie (DDK) beziehen. ANMERKUNG: Bei anderen MeSverfahren werden die charakteristischen Temperaturen verfehrens- bezogen anders definiert, daher konnen die mit verschiedenen MeSverfahren ermittaten charakte- Fistischen Temperaturwerte voneinander abwei- chen, 22.1 Glasiibergang Der Glasibergang ist der reversible Ubergang in amor- phen Materialien oder in den amorphen Bereichen telkr- Staliner Material von einem harten und relativ spréden, eingefrorenen Zustand in den Zustand der Schmelze bzw den gummiartigen Zustand, ‘ANMERKUNG: Beim Glasubergang andern sich viele Materialeigenschaften, wie 2B. E-Modul, spezifische Warmekapazitét und Ausdehnungs- Koeffizient, deutich starker(sprunghatt) als in den Uunterhalb und oberhalb angrenzenden Tempers- turbereichen Den Temperaturbereich, in dem der Glasibergang stat findet, nennt man Glastibergangs- oder Eintierbereich Zur Charaitersiorung des Glasubergangs wird die Glas- umwandiungstemperatur T, angegeben, bei der die Hale der Anderung der speziischen Warmekapazitat erreicht ist Zur Charaktersierung der Breite des Glasibergangs- Dereiches dienen (siehe Bild 1 und Bild 2) = die Onsettomperatur Tyo baw. die extrapoliene Onsettemperatur Tyo und = die Endtemperatur Tys bzw. dle extrapolierte End- temperatur Tye" oder — die Ditferenz AT zwischen extrapolierter Onset- Lund extrapolierterEndterperatur Eine wichtige GréBe ist die Ditferenz der speziischen Warmekapazitét Ac, zwischen dem Zustand der Schmelze und dem eihgetrorenen Zustand 222 Schmelzen (Phasendbergang fest — flissia) Unter Schmelzen versteht man den Phasenibergang 1 Ordnung vom festen, krstalinen Aggregatzustand in den fldssigen Agaregatzustand ohne chemische Veranderung der Substanz und ohne Masseverlust. Dieser Obergang ist mit einer endothermen Enthalpiogin-