HVDT

I. Giới thiệu
Sự định nghĩa
▪ Kính hiển vi - Một thiết bị có một thấu kính hoặc một loạt thấu kính phóng to
(phóng đại) sự xuất hiện của một đối tượng (không áp dụng cho SEM).
▪ Hình ảnh - Cảm nhận một đối tượng bằng mắt của bạn (tầm nhìn). Một có thể
cảm nhận một đối tượng mà không cần tầm nhìn (chạm, v.v.). Yêu cầu hiển thị soi
rọi.
▪ Thấu kính - Thấu kính là một thành phần quang học được sử dụng để lấy nét
chùm bức xạ. Thấu kính lấy ánh sáng thường được làm bằng thủy tinh
vật liệu, trong khi các trường điện từ không đồng nhất được sử dụng
như thấu kính cho các electron
 Độ phóng đại - Tỷ lệ giữa kích thước hình ảnh với đối tượng
kích thước. Có thể thay đổi bằng cách thay đổi khoảng cách giữa các đối tượng
và thấu kính cuối cùng (của mắt) hoặc bằng cách lắp thấu kính thứ hai
giữa hai.
▪ Bước sóng - Khoảng cách giữa các đỉnh của dạng sóng.
Độ phân giải
- RP là khoảng cách nhỏ nhất giữa hai điểm mà tại đó hai hoặc
nhiều đối tượng có thể được phân biệt là riêng biệt.
- Độ phân giải là khả năng phân biệt của thấu kính giữa hai điểm
nguồn ở vô cực, khi chúng được xem trong mặt phẳng ảnh.
Công thức của Abbe
- Năm 1870, Ernst Abbe (1840-1905) có nguồn gốc
biểu thức toán học để giải quyết
kính hiển vi: Độ phân giải được giới hạn ở ≈ 0,5 the bước sóng của nguồn chiếu
sáng.
- Trong kính hiển vi, độ phân giải của thấu kính có thể tăng a) tăng nửa góc của
sự chiếu sáng, b) tăng chiết suất của ống kính bằng cách sử dụng kính Crown, và c)
giảm bước sóng chiếu sáng.
0,61λ
RP = ----------------
NA = n.sinα
RP - công suất phân giải, NA = n.sinα - khẩu độ số,
n - chiết suất, α - nửa góc chiếu sáng
Làm thế nào để tăng NA?
- Tăng sin α (khoảng cách làm việc decr, kích thước bao gồm Ống kính)
- Tăng chiết suất n (chiết suất dầu cao hơn hơn không khí)
Làm thế nào để giảm bước sóng?
Thay thế ánh sáng khả kiến bằng chùm tia điện tử
Giới hạn độ phân giải
Khoảng cách nhỏ nhất giữa hai điểm có thể là
giải quyết bởi
➢ Mắt người: 0,1-0,2 mm
➢ Kính hiển vi ánh sáng: 0,2 µm
➢SEM: 1-2 nm
➢TEM: 2 Å
TEM đạt được độ phân giải cao này nhờ vào
sử dụng chùm điện tử năng lượng cao (bước sóng nhỏ)

Đặc tính kép electron (sóng-hạt):

Hạt ánh sáng - Sóng vật chất
Antone de Broglie (1924): Lý thuyết về bản chất sóng của electron
Hermann Busch (1924): Từ trường hướng trục khúc xạ các electron

h - Hằng số Planck (6,624 X 10 -27 erg / s)

v - vận tốc của electron (p = mv: động lượng)
V- điện áp gia tốc
mo - khối lượng electron nghỉ
m - khối lượng electron tương đối tính (9,11 x 10 -28 gam = 1/1837 proton
Độ phân giải của kính hiển vi
Mối quan hệ De Broigle

❑ Giới hạn độ phân giải của kính hiển vi ánh sáng:

- λ có thể giảm xuống 470 nm
- n.sinα được giới hạn ở ≈ 1,6
- Độ phân giải tối đa khoảng 200 nm
❑ Không thể vượt quá điều này ngay cả với quang học tốt hơn
Dung dịch?
Sử dụng ánh sáng có bước sóng ngắn hơn
❑ Độ phân giải của kính hiển vi điện tử:
- λ có thể giảm xuống ≈ 10 -3 nm
- n.sinα rất nhỏ, vì n ≈ 1 và α ≈ 0,1 radian
- Như vậy, đối với chùm 100 keV ta được bước sóng
0,0389 Å và độ phân giải lý thuyết là 0,0195 Å
- Nhưng trong thực tế hầu hết TEMS sẽ chỉ có một thực tế độ phân giải 2,4 Å ở
100 kV
Khúc xạ điện tử / uốn cong
➢ Chỉ số khúc xạ n là phụ thuộc trên một tia sáng đi vào một
phương tiện có mật độ khác nhau làm cho chùm tia bị uốn cong
➢ Trong môi trường chân không của kính hiển vi điện tử chỉ số
khúc xạ là 1,0 và do đó NA chỉ phụ thuộc vào một nửa góc chiếu sáng a
➢ Trong kính hiển vi điện tử, chỉ số khúc xạ không thể vượt quá
1,0, nửa góc rất nhỏ, và do đó, điều duy nhất có thể được điều chỉnh đang giảm
bước sóng chiếu sáng
Uốn bởi thấu kính
❑ Thấu kính hội tụ (lồi / dương): bẻ cong các tia về phía trục. Nó có tiêu cự
dương. Tạo thành một hình ảnh đảo ngược thực của một đối tượng được đặt ở bên
trái tiêu điểm đầu tiên và dựng đứng ảnh ảo của một vật đặt giữa tiêu điểm thứ nhất
và thấu kính.
❑ Thấu kính phân kỳ (lõm / tiêu cực): uốn cong tia sáng xa trục. Nó có một tiêu
cực tiêu cự. Một đối tượng được đặt ở bất kỳ đâu bên trái của một thấu kính phân
kỳ dẫn đến một hình ảnh. Không thể tạo ra một phủ định thấu kính từ tính mặc dù
tĩnh điện âm ống kính có thể được thực hiện.
Hai nhóm Ems
❑ Kính hiển vi điện tử quét - SEM
Các phiên bản: Môi trường (ESEM) / Điện áp thấp (LVSEM) /
Áp suất đa dạng (VPSEM) / Áp suất cao (EPSEM),
Phát thải hiện trường (FESEM)
❑ Kính hiển vi điện tử truyền qua - TEM
Các phiên bản: Độ phân giải cao (HRTEM), Quét- (STEM),
Trường phát thải (FETEM), Lọc năng lượng (EFTEM)
❑ Kính hiển vi điện tử phân tích - AEM
Phiên bản: SEM-EDS / WDS, STEM-EDS-EELS
Kính hiển vi điện tử quét (SEM)
❑ SEM là một công cụ sử dụng ánh sáng điện tử để hình ảnh và
kiểm soát mẫu vật liệu ở quy mô rất tốt.
❑ Những gì được ghi lại và kiểm soát:
▪ Địa hình bề mặt (SE: độ nhám vi cấu trúc)
▪ Hình thái bề mặt (SE, BSE: hình dạng vi cấu trúc
và kích thước)
▪ Độ tương phản của thành phần (BSE)
▪ Thành phần nguyên tố (EDS / WDS: định tính và
phân tích định lượng)
▪ Định hướng tinh thể (EBSD)
SEM so với OM và TEM (hình ảnh)
❑ SEM là một sự khác biệt rõ rang công cụ về mặt hình ảnh
sự hình thành hơn Là một quang học kính hiển vi và TEM.
❑ Trong SEM, đầu dò kiểm tra đối tượng từng điểm một, sau đó đưa ra một
mảng (trong 2-D) của kết quả từ nhiều điểm.
❑ Kính hiển vi quang học, (cũng là TEM) ngược lại, lấy tín hiệu từ đồng thời kiểm
tra các điểm, và trả lại tất cả cùng một lúc.
Chức năng của các bộ phận chính của SEM
❑ Electron sung (dây tóc / cực âm, Hình trụ Wehnelt, cực dương): tạo / phát ra tia
điện tử
❑ Ống kính hệ thống (cô đọng lại
Và mục tiêu ống kính): tập trung / liên kết tia điện tử
❑ Cuộn dây quét: quét điện tử chùm qua bề mặt mẫu
❑ Máy dò: thu điện tử và / x- tia sáng
❑ Hệ thống đo lường (Cathode Ray Tube-CRT, thiết bị điện tử): dữ liệu khuếch
đại, thu nhận và xử lý
Những quy trình nào xảy ra trong SEM
❑ Sự hình thành chùm điện tử gia tốc về phía mẫu thử bằng điện áp dương (kV)
❑ Ngưng các electron thành một đơn sắc và chùm tia hẹp với thấu kính điện từ và
kim loại màng chắn / khẩu độ
❑ Tập trung và quét chùm tia điện tử vào mẫu vật bề mặt thông qua thấu kính điện
từ và cuộn quét
❑ Tương tác tia-mẫu vật
❑ Thu thập dữ liệu và hình ảnh
Trong SEM môi trường
❑ Ion hóa khí nghỉ để loại bỏ điện tích trên
bề mặt của mẫu không dẫn điện, vì:
- Một chân không thấp được sử dụng
- Có sẵn các mẫu vật không dẫn điện không có lớp phủ
- Các mẫu vật ngậm nước được phép
- Thành phần hóa học chỉ được phân tích cho mẫu vật
(không có lớp phủ)

Ưu và nhược điểm của SEM

❑ Ưu điểm (điểm mạnh)
- Độ phân giải và độ sâu trường ảnh cao hơn OM
(bề mặt của vật liệu có thể được nghiên cứu đến khoảng 2 nm
giải quyết về HRSEMs tốt)
- Cho phép quan sát trực tiếp hình thái bề mặt
- Có thể thực hiện các nghiên cứu môi trường tại chỗ (ví dụ:
chất xúc tác trong khí quyển)
- Phân tích vi mô (thành phần của các khu vực nhỏ)
- Điển hình là một kỹ thuật công suất thấp, vì vậy vật liệu hữu cơ
có thể được nghiên cứu
-Rất tốt khi xem xét các kích thước trung bình và
sắp xếp trong một mẫu
- Vận hành và bảo trì dễ dàng
- Thiệt hại không đáng kể của mẫu vật (thông qua lớp phủ,
sưởi ấm trong quá trình bức xạ)
❑ Nhược điểm (điểm yếu / hạn chế)
- Mẫu phải phù hợp trong môi trường chân không
- Kết quả đầu ra sai / giả tạo thông qua việc chuẩn bị mẫu
- Cần phủ các mẫu không dẫn điện
- Không xác định được độ kết tinh
- Độ phân giải thường không đủ để nói lên tất cả
đặc điểm bề mặt
- Quá trình quét diễn ra chậm và mẫu có thể di chuyển
dẫn đến hình ảnh bị méo

TEM độ phân giải cao (HRTEM)

Độ tương phản (chênh lệch cường độ) trên hình ảnh
chiếc máy bay:
❑ Độ tương phản khối lượng lớn (hình ảnh BF)
❑ Tương phản nhiễu xạ (hình ảnh BF, DF)
❑ Độ tương phản pha / HREM và Moire '
tua rua (hình ảnh HR)
Ưu và nhược điểm của TEM
❑ Ưu điểm
- Có thể có độ phân giải rất cao
- Hình ảnh có thể được lấy trực tiếp
❑ Nhược điểm
- Máy đắt tiền cho độ phân giải cao
- Quá nóng mẫu có thể phá hủy mẫu
- Chỉ có thể nghiên cứu các mẫu mỏng
- Mẫu phải ở trong một tốt (10 -6 Torr) chân không
 II. Nguồn điện tử- hệ thống chân không

Định nghĩa và loại

• Súng bắn điện tử: nơi có các điện tử
được tạo ra
• Các yếu tố của súng:
- Máy phát (cực âm)
- Wehnelt cilynder hoặc nắp
- Cực dương
• Các loại súng:
- Bộ phát nhiệt (W, LaB6)
- Bộ phát trường (pha lê W)
• Filament: vonfram, dây hoặc thanh LaB6
• Cathode: điện cực âm
• Cực dương : điện cực dương
Đặc trưng
❑ Dòng điện (FC) / sưởi ấm hiện tại: dòng điện chạy qua người phát ra
❑ Dòng tia (BC) / phát xạ hiện tại: dòng điện được tạo ra bởi người phát ra
Đường cong FC-BCTăng dòng điện dây tóc sẽ làm tăng dòng tia nhưng chỉ đến
mức bão hòa tại thời điểm đó, sự gia tăng dòng điện sẽ chỉ làm giảm tuổi thọ của
bộ phát
Cơ chế phát thải
Chức năng làm việc:
❑ Năng lượng (hoặc công việc) cần thiết để rút một electron hoàn toàn
từ bề mặt kim loại.
❑ Năng lượng này là thước đo để chặt chẽ một kim loại cụ thể giữ nó các electron

Thermionic emitters
Bộ phát nhiệt sử dụng nhiệt để khắc phục chức năng làm việc của một vật liệu Dây
tóc vonfram (W)-Lanthanum hexaboride (LaB6)
W filament : dây có đường kính 100 µm uốn cong thành hình chữ V với một đầu
nhọn có đường kính 100 µm và phát xạ diện tích 100 µm x 150 µm
Lanthanum Hexaboride (LaB6): một thanh / LaB6 tinh thể đơn với đầu nhọn có
đường kính 50 µm và dài 0,5 mm được lắp và được làm nóng bằng khả năng kháng
cacbon / khí từ, không nhạy cảm với LaB
Dây tóc vonfram Dây W uốn thành một vòng có nhiều kích thước khác nhau (Tm
= 3410 0 C)
Bộ phát nhiệt
LaB6dây tóc
◄Heat được áp dụng theo cách
dây điện trở riêng biệt
◄hoặc bằng giá đỡ bằng sứ
◄and by ribbons: Filament dòng điện tách khỏi hệ thống sưởi hiện hành
Tương tự trong thiết kế với một dây tóc vonfram
Điều chỉnh súng điện tử: định tâm sợi, sung ngang, sung nghiêng
Các máy bơm khuếch tán sử dụng hơi của một chất lỏng sôi với các phân tử
không khí chụp. Các chất lỏng sau đó được chuyển đến một vị trí khác và được
làm lạnh. Lực làm mát không khí phân tử được giải phóng. Sự kết hợp của trọng
lực và hướng đi xuống của hơi làm di chuyển các phân tử không khí về phía đáy
của máy bơm
Máy dò VPSE của LEO cho phép đo lường
của SE trong cả hai trường hợp chân không thấp và cao.
 III. Quang điện tử, thấu kính và ứng dụng

Thấu kính tĩnh điện: Phải có chân không rất sạch và cao môi trường để tránh
phóng hồ quang qua các tấm
Đi qua mộtcuộn dây đơn ahiện tại sẽ tạo ra mộttừ trường mạnhở trung tâm củaxôn
xao
Hai loại thấu kính từ:
❑ Giá trị bằng 0 hiện tại (ống kính yếu) sẽ có vô hạn tiêu cự dài
❑ Một lượng lớn hiện tại (ống kính mạnh) sẽ có một ngắn tiêu cự

Khẩu độ được theo sau bởi ống kính: Thiết kế của một thấu kính điện từ dẫn đến
một thấu kính rất mạnh với độ dài tiêu cự rất ngắn, do đó yêu cầu mẫu vật phải
nằm trong chính ống kính cùng với một khẩu độ để ngăn chặn các electron phân
tán.
Khẩu độ hẹp tạo ra nhiễu xạ
Sự nhiễu xạ xảy ra khi đầu sóng gặp một cạnh của một đối tượng. Cái này kết quả
trong việc thành lập
của các mặt sóng mới
Khẩu độ sửa chữa các khiếm khuyết về thị giác
Hiệu chỉnh CA bằng cách sử dụng nguồn sóng đơn sắc: Cách đơn giản nhất để
hiệu chỉnh quang sai màu là sử dụng sự chiếu sáng của một bước sóng duy
nhất. Điều này được hoàn thành trong một EM bằng cách có một điện áp gia tốc rất
ổn định. Nếu điện tử vận tốc ổn định, nguồn chiếu sáng là đơn sắc

Cầu sai
❑ Khi bước sóng đi vào và rời khỏi trường thấu kính tại các góc độ khác nhau, nó
dẫn đến một khiếm khuyết được gọi là quang sai hình cầu (SA).
❑ Kết quả tương tự như kết quả của quang sai màu trong các bước sóng đó được
đưa đến các tiêu điểm khác nhau
 IV. Tương tác e, quá trình và ứng dụng

Độ sâu tương tác của tín hiệu

1. Điện tử Auger (0,1-2 nm)
2. Điện tử thứ cấp (≈10 nm)
3. Electron tán xạ ngược (≈ 5 µm)
4. Nhân vật. tia X
5. Chụp X-quang chân không
6. X quang huỳnh quang (≈ 10 µm
Thông tin từ tương tác
Các tín hiệu điện tử và photon cung cấp thông tin về
▪ Địa hình bề mặt
▪ Cấu trúc vi mô và / hoặc hình thái học
▪ Cấu trúc tinh thể và / hoặc khuyết tật
▪ Thành phần hóa học
▪ Dòng điện
▪ Từ trường cục bộ
QUÁ TRÌNH LẮP RÁP
Sự tán xạ điện tử
❑ Scattering: thay đổi trong hướng chuyển động chính
❑ Tên: ▪ không mất năng lượng: đàn hồi phân tán
▪ mất năng lượng: không co giãn phân tán
Năng lượng tín hiệu:
❑ Điện tử thứ cấp: < 50 eV
❑ Điện tử phân tán ngược: > 80% electron sơ cấp
năng lượng
❑ Tia X: 0,5 - 20 keV
Điện tử Auger: ❑ Các điện tử năng lượng thấp phát ra từ 2-3 nm trên của bề mặt
và
❑ Chứa thông tin về nguyên tố tạo ra nó dựa trên năng lượng của nó
Quang phổ điện tử Auger:
Phổ Auger cho Nhôm hiển thị các đỉnh cho
các sự kiện thay thế electron khác nhau
Địa hình bề mặt tương phản bởi SE:
❑ Góc mà chùm tia chiếu tới mẫu vật và khoảng cách từ bề mặt là những yếu tố
quan trọng ảnh hưởng đến lượng tín hiệu
thoát ra khỏi mẫu vật.
❑ Khu vực thô: nhiều tín hiệu hơn, Khu vực phẳng: ít tín hiệu hơn
❑ mẫu dày ≠ mẫu mỏng
Đôi khi người ta có thể lấy lợi thế của hiệu ứng này và tăng tín hiệu có thể sử dụng
bằng cách nghiêng mẫu vật về phía máy dò và ở một góc so với chùm sơ cấp.
Máy dò
❑ Máy dò SE:
- Bên: gắn bên
- Annular: trong ống kính
❑ Máy dò BSE:
- Máy dò trạng thái rắn
Hệ thống máy dò SE thường bao gồm 4 phần: (1) a
Lồng Faraday, (2) ống soi, (3) ống dẫn ánh sáng,
(4) một bộ nhân quang.

Máy dò SE: Lồng Faraday

Một máy dò điện tử thứ cấp thông thường được đặt ở vị trí mặt bên của mẫu
vật. Một lồng faraday (được giữ ở xu hướng tích cực) rút ra trong các electron thứ
cấp năng lượng thấp. Các electron sau đó là được tăng tốc về phía một máy soi
chiếu được giữ ở độ lệch rất cao trong để tăng tốc chúng thành photpho
Máy dò SE: máy soi
Máy dò Everhart-Thornley có vỏ nhôm lớp phủ (+ 10-12 keV) cũng đóng vai trò
phản ánh các photon trở lại đường ống ánh sang
- Scintillator là một tinh thể phosphor đó hấp thụ một điện tử và tạo ra Một photon.
- Các photon được tạo ra trong máy soi chiếu là
mang theo một sợi ống đèn quang ra khỏi kính hiển vi
Máy dò SE: bộ nhân quang
Hầu hết các máy dò điện tử thứ cấp nằm bên ngoài
Buồng SEM và dựa trên một ống nhân quang (PMT)
- PMT đang chuyển đổi các photon tới thành các electron mà sau đó được hút vào
các chất nhuộm màu được giữ ở một phân cực dương. Thuốc nhuộm là
được làm bằng vật liệu có chức năng làm việc thấp và do đó loại bỏ dư thừa
electron cho mỗi electron đập vào chúng. Kết quả "nhân lên" tín hiệu chứa trong
mỗi photon do máy soi sáng tạo ra.
Máy dò BSE
- Địa hình của mẫu vật cũng sẽ ảnh hưởng đến
lượng tín hiệu tán xạ ngược và do đó hình ảnh tán xạ ngược thường được thực hiện
trên các mẫu được đánh bóng phẳng.
- Thiết kế phổ biến nhất là trạng thái rắn bốn góc phần tư máy dò được đặt ngay
trên mẫu
- Hai chế độ hình ảnh:
✓ Chế độ COMPO (A + B) thành phần hình ảnh
✓ Chế độ TOPO (AB) hình ảnh địa hình

Máy dò SE trong SEM môi trường

- Các điện tử môi trường là một dạng của các điện tử thứ cấp được tạo ra thông qua
tương tác của các điện tử thứ cấp được tạo ra bởi mẫu vật va chạm với các phân tử
khí trong buồng, do đó khuếch đại tín hiệu
- Một SEM môi trường hoặc ESEM thực sự yêu cầu khí của một số phân loại
(thường là hơi nước) để tạo ra tín hiệu và có thể hoạt động
ở áp suất cao lên đến 1 x 10 Torr

Vùng phân giải và kích thích:

- Nếu vùng kích thích vẫn nhỏ thì tín hiệu sẽ
được sản xuất từ một khu vực nhỏ và sẽ không có sự chồng chéo từ các vùng lân
cận. Trong trường hợp này, mỗi điểm riêng lẻ là giải quyết từ các nước láng giềng
của nó
- Thậm chí một sự gia tăng nhỏ về kích thước của vùng tín hiệu sản xuất có thể dẫn
đến giảm độ phân giải
- Nếu chùm tia được quét ở những vị trí giống hệt nhau nhưng vùng kích thích lớn
hơn thì vùng của tín hiệu sản xuất cũng sẽ lớn hơn và chồng chéo với
những cái. Một hình ảnh như vậy sẽ không được giải quyết.
Độ phân giải và sự kỳ thị
- Việc sản xuất tín hiệu chồng chéo cũng là lý do chính tại sao điều quan trọng là
phải có chùm SEM đúng cách kỳ thị. Ngay cả khi kích thước của vùng được giữ
nhỏ, nó vẫn chỉ những vùng có hình tròn hoàn hảo sẽ tạo ra độ phân giải tốt nhất.
- Các vùng suy nhược có thể không làm giảm độ phân giải hình ảnh trong một
chiều
- Nhưng vẫn có thể giảm độ phân giải bằng cách chồng chéo với các vùng lân cận.
- ảnh hưởng của lớp phủ: Mycoplasma pneumoniae do Au phun ra cho hiệu quả
tốt hơn hình ảnh hơn bởi Cr
- Ảnh hưởng của tăng tốc điện áp và nguyên tử cân nặng t
- Ảnh hưởng của điện áp gia tốc và trọng lượng nguyên tử: Mối quan hệ của
điện áp gia tốc (Eo) đến nguyên tửtrọng lượng (Z) của mẫu và ảnh hưởng của nó
đến độ sâu của thâm nhập là theo thứ tự ngược lại.
- ảnh hưởng của điện áp gia tốc:Ở điện áp cao hơn, hình ảnh sáng hơn do có
nhiều tín hiệu hơn

V. SEM

V.1 Thành phần chủ yếu

Hệ thống đo lường (measurement system)
Đầu dò (detector): Một số khác nhau máy dò có thể thì là ở kết hợp vào trong
buồng bao quanh mẫu vật
- Bóng được tạo ra trong SEM là được xác định bởi vị trí của máy dò, nhưng chế
độ xem là chế độ xem "mắt chùm", như thể một người đang nhìn xuống cột
- Một máy dò được đặt trong cột được gọi là máy dò "trong ống kính" và tạo ra
một hình ảnh rất khác so với một hình ảnh định vị / bên- máy dò gắn
Hệ thống quét: Tiền đề cơ bản của một SEM là dấu hiệusản xuất từ một bản quét
khu vực của mẫu vật Là hiển thị như một hình ảnh với quét giống hệt nhaumẫu
trên CRT
Quét cuộn dây: Mẫu quét đang bật NS mẫu vật Là được tạo bởi một tập hợp cuộn
dây lệch trong cột di chuyển chùm tia trong một sự phối hợp Mẫu X / Y. Đây là
được gọi là quét hoặc Mô hình "raster".
Máy quét: Các Quét máy phát điện tọa độ NS chuyển động của tiểu học chùm với
chuyển động của khẩu súng điện tử ở phía sau của CRT
Ống tia âm cực-CRT: Ống tia âm cực tăng tốc điện tử đối với phốt pho được phủ
kiểm tra nơi họ tạo ra ánh sáng của ánh sáng khi chạm vào phốt pho. Lệch cuộn
dây tạo ra một bản quét mô hình tạo thành một hình ảnh trong một điểm của cách
điểm
V.2 Đặc trưng
Phóng đại: Sự phóng đại được thực hiện bởi quét dần dần nhỏ hơn một phần của
mẫu vật và hiển thị hình ảnh trên CRT. Như vậy tổng cộng độ phóng đại là diện
tích hình vuông của CRT chia theo khu vực được quét
Tập trung và sắc nét
Trong sự tương phản tiêu điểm Là hoàn thành bằng cách mang lại tia tới điểm giao
nhau của nó trên bề mặt của mẫu vật. Theo cách này, tập trung và phóng đại là
hoàn toàn tách biệt với nhau trong SEM
Độ sâu trường ảnh
Trong TEM, mẫu vật nằm rất gần vật kính dẫn đến
trong một nửa góc chiếu sáng tương đối lớn. Trong SEM kể từ khi hình ảnh là
không được tạo thành bởi một vật kính, nửa góc có thể rất nhỏ dẫn đến độ sâu
trường ảnh lớn

Độ phân giải và dộ sâu trường ảnh

V.3 Quá trình hình thành ảnh

Tín hiệu hình ảnh
Các biểu mẫu SEM một hình ảnh của tạo ra Một con số của tín hiệu như một kết
quả của tia tương tác với mẫu vật
Ảnh hưởng của độ nhám mẫu
Mặc dù cùng một lượng tín hiệu được tạo ra trong suốt
mẫu thử, địa hình của bề mặt sẽ cho phép sự khác biệt
lượng tín hiệu để tiếp cận một máy dò được đặt ở một bên

VIII. Nhiễu xạ

- Sự nhiễu xạ - sự lan truyền của sóng khi chúng gặp rào cản
- Giống như một tia X, một chùm điện tử có bước sóng riêng của nó là tỷ lệ nghịch
với nó năng lượng: E = hʋ = hc / λ
Sự nhiễu xạ của Vulf-Bragg: Định luật Bragg nhắc nhở chúng ta rằng đối với bất
kỳ bước sóng nào λ thì nó sẽ bị nhiễu xạ bởi một tinh thể nếu nó chạm vào tinh thể
ở chính xác là góc chính xác θ
Luật nhiễu xạ
Nếu một bước sóng đã biết λ được sử dụng và Bragg's góc θ có thể được đo hoặc
suy ra khi đó d-
khoảng cách của một tinh thể có thành phần không xác định có thể được tính toán
- Đối với một bước sóng λ đã cho thì có một góc cụ thể θ (Bragg's góc) tại đó hiện
tượng nhiễu xạ sẽ xảy ra. Góc của Bragg là được xác định bởi khoảng cách d
(khoảng cách giữa các mặt phẳng) của
tinh thể và bậc của nhiễu xạ (n = 1, 2, 3….)
Nhiễu xạ tia X
Đây là nguyên tắc đằng sau nhiễu xạ tia X (XRD) trong mà một tia X có bước sóng
đã biết được hội tụ vào một tinh thể có thể được căn chỉnh cho đến khi hình ảnh
nhiễu xạ là tạo. Một bộ trống trên truy cập quang học chặn các bước sóng truyền
qua
- Nếu như Một đa tinh thể nhiễu xạ mô hình kết quả sẽ là một tập hợp các khác biệt
vòng đồng tâm, không phải điểm rời rạc

Mẫu ED: Kết quả là một mẫu nhiễu xạ điện tử (ED). Mô hình một thu được hoàn
toàn phụ thuộc vào khoảng cách d và thành phần của tinh thể đang được phân tích
ED mẫu đơn tinh thể: ED từ một tinh thể đơn sẽ dẫn đến một loạt nhiễu xạ các
điểm sắp xếp thành các vòng đồng tâm xung quanh vân sáng trung tâm
điểm mà bao gồm các điện tử truyền qua
ED mẫu đa tinh thể Nếu ED được tạo ra từ trường gồm nhiều tinh thể, một số
trong số đó là
được định hướng theo góc của Bragg trong khi các góc khác thì không, một mô
hình với Kết quả là các vòng đồng tâm được xác định rõ, nhưng không phải là các
điểm
Mẫu ED vô định hình: Nếu ED được làm bằng
cấu trúc vô định hình (tức là không hình thành tinh thể) sau đó người ta chỉ đơn
giản có được một trung tâm điểm sáng bao gồm các electron được truyền đi và một
một chiếc nhẫn ngẫu nhiên
chuyển tiếp các điện tử phân tán

VI. TEM

- Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) là một thiết bị phân tích công cụ cho
phép:
▪ kiểm tra cấu trúc vi mô chi tiết thông qua độ phân giải cao và hình ảnh có độ
phóng đại cao: độ phóng đại lên đến 500.000x và độ phân giải chi tiết dưới 1 nm
đạt được thường xuyên,
▪ khảo sát cấu trúc và định hướng tinh thể thông qua mẫu nhiễu xạ điện tử,
▪ xác định các thành phần hóa học trong các giai đoạn, kết tủa và chất gây ô nhiễm
thông qua tia X và điện tử quang phổ: phân tích nguyên tố định tính và định lượng
có thể được cung cấp từ các tính năng nhỏ hơn 30 nm.

- Ý tưởng cơ bản của TEM là chiếu một hình ảnh phóng đại của mẫu vật trên một
màn hình huỳnh quang nơi nó có thể được xem bởi người dùng.
▪ Bản thân hình ảnh là kết quả sự khác biệt về cường độ của chùm electron là phía
trước phân tán bởi mẫu vật so với những cái đó là không (truyền không bị phân
tán)

- Trong trực tế một TEM hiện đại bao gồm nhiều hơn nữa các thành phần bao gồm
- hệ thống tụ kép, - bộ lọc nhiễu, - cuộn dây làm lệch hướng, và - sự kết hợp của
trung gian và kép ống kính máy chiếu.

Diffraction contrast( tương phản nhiễu xạ)

▪ Nếu một chùm e đơn sắc của l đã biết va chạm vào một tinh thể ở
góc Bragg thích hợp một số điện tử của nhiễu xạ
sẽ được chuyển tiếp rải rác.
▪ Giống như các điện tử được truyền đi, các điện tử nhiễu xạ này sẽ có năng lượng
gần giống nhau nhưng sẽ bị thay đổi đáng kể so với quỹ đạo của chúng.
Các điện tử truyền qua sẽ được đưa đến hội tụ ở tiêu cự sau của vật kính (Y).
▪ Tương tự như vậy, các điện tử bị nhiễu xạ cũng sẽ được đưa đến hội tụ trong mặt
phẳng tiêu cự sau của thấu kính nhưng tại một điểm khác (X).

Thông thường một khẩu độ được đặt trong mặt phẳng tiêu cự sau của vật kính để
ngăn các điện tử phân tán rộng rãi đến màn hình quan sát, nhưng trong trường hợp
nhiễu xạ, chính các điện tử phân tán này chứa thông tin về sự kiện nhiễu xạ.
▪ Để vận hành TEM ở chế độ nhiễu xạ, khẩu độ vật kính được loại bỏ khỏi đường
dẫn chùm tia và kính hiển vi được điều chỉnh để tập trung hình ảnh của mặt phẳng
tiêu cự sau của vật kính, không phải mặt phẳng hình ảnh.

Điều này dễ dàng thực hiện nhất bằng cách điều chỉnh cường độ của vật kính sao
cho hình ảnh của mặt phẳng tiêu cự sau được chiếu lên màn hình xem.

Contrast image
Sự tương phản là do:
- Các electron không bị phân tán đi vào màn (vùng sáng)
- Các electron phân tán không lọt vào màn hình (vùng tối)

Độ phóng đại
Tổng độ phóng đại trong TEM là sự kết hợp của độ phóng đại từ vật kính nhân với
độ phóng đại của thấu kính trung gian nhân với độ phóng đại của thấu kính máy
chiếu.
▪ Mỗi trong số đó có khả năng xấp xỉ 100x.
▪Mob x Mint x Mproj = Tổng Mag nên Mtotal có thể là 106 độ

Magnification and focusing

Trong TEM nhờ Dfi và Dfo tuyệt vời, hình ảnh được lấy nét tốt ngay cả ở độ
phóng đại cao
▪Depth of Field (Dfi): phạm vi khoảng cách tại mẫu vật song song với chùm chiếu
sáng mà vật thể dường như được lấy nét.
▪Depth of Focus (Dfo): phạm vi khoảng cách tại mặt phẳng hình ảnh (tức là thị
kính, máy ảnh hoặc tấm chụp ảnh) trong đó vật thể được lấy nét tốt dường như
được lấy nét.
▪Độ sâu của tiêu điểm là rất tốt cho hệ thống ống kính máy chiếu
hình ảnh được lấy nét trên màn hình cũng sẽ được lấy nét trên phim tấm bên dưới
màn hình hoặc thậm chí một camera TV bên dưới phim tấm

Adjustment of condenser
Vai trò của thấu kính tụ là làm cho chùm tia chiếu vào mẫu càng gần song song
càng tốt.
Khi độ phóng đại tăng lên, thấu kính tụ điện phải được điều chỉnh để chiếu sáng
đúng mẫu vật. Khi thấu kính được đưa đến điểm nhỏ nhất của nó, chùm tia được
cho là ở điểm giao nhau.
Stigmator
Holey (không phải Holy) Formvar được sử dụng để điều chỉnh nghiêm khắc sự kỳ
thị của một TEM.
▪ Khi chùm tia nằm dưới hoặc hội tụ quá mức trên mẫu vật, một rìa Fresnel trở nên
có thể nhìn thấy do ảnh hưởng của nhiễu xạ xung quanh các cạnh của tổng thể.
▪ Khi rìa Fresnel này được phân bố đều thì chùm tia được cho là bị kỳ thị.
Deflection coils (cuộn dây lệch)

Trong các TEM cũ hơn, các chức năng như căn chỉnh súng và chùm tia được thực
hiện bằng các thành phần chuyển động vật lý trong cột.
▪ Ngày nay chúng đạt được bằng cách sử dụng các cuộn dây lệch điện từ được định
vị khắp cột.
Shift / tilt of beam by deflecton coils(Dịch chuyển / độ nghiêng của chùm tia
bằng cuộn dây lệch hướng)
Sử dụng các cuộn dây làm lệch chùm tia có thể:
▪ dịch chuyển để chùm tia hội tụ được tập trung vào mặt phẳng tiêu cự sau của thấu
kính và
▪được nâng cao để chùm tia nằm ở giữa mẫu.
▪  - góc lệch
Pivot point: Chúng tôi gọi những điểm định tâm này là “điểm xoay” và khi chùm
tia được dịch chuyển hoặc nghiêng qua lại sẽ không có chuyển động rõ ràng nếu
kính hiển vi được căn chỉnh đúng cách
Giai đoạn mẫu: Chuyển động trong cột của mẫu vật: Dịch chuyển Z-Y-Z, quay /
nghiêng quanh một trục chung theo cơ chế tương ứng chính.
Độ nghiêng mẫu trong một đối tượng. ống kính
▪ Một vấn đề lớn với thiết kế thấu kính TEM là thực tế là có rất ít khoảng trống
giữa các mảnh cực của vật kính để chứa mẫu vật và khẩu độ vật kính.
▪ Điều này cũng đặt ra những hạn chế nghiêm trọng về độ nghiêng của mẫu vật
trong ống kính.
Vật kính kép / vật kính kép
▪ Một giải pháp thông minh cho vấn đề này đã được đưa ra khi phát minh ra vật
kính kép hoặc thấu kính “song sinh”.
▪ Trong thiết kế thấu kính này, mẫu thực sự nằm giữa hai trường thấu kính riêng
biệt cho phép tạo ra các góc nghiêng lớn nhất là 60o từ vuông góc với trục quang
học.
Focus Wobbler di chuyển hình ảnh qua lại và khi chuyển động ổn định, hình ảnh
sẽ được lấy nét.