1 Al efectuar una serie de réplicas para determinar Ia concentracién del ién sulfato en una muestra de ‘agua para riego se obtuvieron los siguientes resultados. F Media Valor SO mgiL 300 Determinar el promedio, error absoluto, desviacién, desviacién media y desviscién 3a estindar, 35 36 Determinar si les medidas 6.1 y 5,0 es un valor rechazable para a= 0,10 0,05. Sf Determinar el rango de confiabilidad del resultado al 90% - 95% - 99% Gia 34 35 31 39 Se sacan con una pipeta alieuotas de 10 ml de una muestra de agua natural y se vacfan en matraces volumétricos de 50.00 ml. Se aiiadieron exactamente 0.00, §.00, 10.00, 15.00 y 70.00 ml de una disolucién estindar que contiene 11.1 ppm de Fe? a eada uno, seguido de un exeeso del ion tiocianato para obtener el complejo rojo Fe(SCN)™. Después de la dilucién a un cierto volumen, la respuesta del instrumento S para cada una de las cinco disoluciones medidas con un colorimetro fueron 0.240, 0.437, 0.621, 0.809 y 1.009, respectivamente, a) ;Cudl era la concentracién de Fe” en la muestra de agua? Para determinar el contenido en plomo en una muestra de leche contaminada, se toma 1.0 mL de la leche y se diluye a un volumen final de 5.0 mL, se realiza la medida por espectroscopia de absorcion atomica y se obtiene una sefial de absorbancia de 0.293 a 283.3 nm. Una segunda muestra de leche de 1.0 mL ces fortificada con 1.00 tL de un estindar de plomo de 1860 ppb y diluido posteriormente a un yolumen final de §.0 mL. Se realiza Ia medida de esta nueva muestra y se obtiene una seftal de absorbancia de 0.436 4 Ia misma Iongitud de onda, Determinar la concentracién de plomo en la ‘muestra original de leche. Se tara un pesa sustancias eon tapa de vidrio, que previamente se ha desecado en Ia estufa.a 103°C y seha dejado enfrinr en el desecador, se introducen unos 5 g de muestra, se apa y se pesa. (MI). Pesos de tara: 1,0459 ;1,0450 51,0455 ;1,0458 10460 g esos de la muestra: 5,0024 ;§,0072 ;5,0021 ; 49991 ;4,9982 g, El pesa sustancias con le muestra se introduce en la estufs a 103°C durante 4 horas, al cabo de las cuales, se s2ca, se deja enfriar en un desecador y se pesa (M2). Pesos de Mz: 4,4790 ; 4,5401 ;4,4802 :4,4911 ;4,5186 g Determinar el contenido de humedad con su error a partir de la perdida de peso de la muestra. % humedad = (M, ~M,) x 100 M ‘My= Peso de Ia tara mas muestra humeda, Mz= Peso de la tara mas muestra seca. Me Peso de la muestra,= joo | desyand Git Geos D Z| certs} Desuossn | PMOES? | Peayasge | Tero Sts pep SOA Avalon 22. en R= OWO 1 0,09 2 O1BHA: OE SE 5,53 0)53 | -0.53 0,33 0,33 yo Be OOS: COVEN: atoy ve. 0,03, ~ 2,09 capa ; 00% oct ; aN oe owe on Ost WO SHO? APs Bhs 0.09 ii o8 \ yaler 52 : oF m1 asO\lo: sua: & OF Lod deONO: O04 £O13897 “Geaote, ees i ef 220,05: 0,04 € O1S44s al voor Je os ~ 2103 @pig 1k -9, Cece e de confichidast reiak : a , PXQomlo: riz 5,53 4.0)02 AL O5lo: rls 5534 O22 a) A4%e N= 5,53 $033 ie, TA, QVsGh Niaz Om) 9) Ur = d0me > UN) » G. WS , ow gorin | S| Cedain ey, unis) 5, eunlas ° Foo | 6 PEEP Aub a aad Ya oy 40,2412 3433 C onai2 2D 8 Ms by Vr -_ OFM | 50. 4,008 ppm Ray wm Va = oat zo 7 rey Rp Sr~ 288864 0,494 Sx &Bg,009 Gy. tor arts) Z Diwaen de pakSn: O484(545)-S Guys GNC Gq = 01332 ppd Gy ~ Ugo) (belo Fgh) GN = Ve XS os Co - bor32)( Sor) Cas O1392ppb : rok Ges 1,86 ppb, @ Pees $0456 40,0004 Fi = S,0018 + 00039 Fiz 4, 5018 4 0,026 Ms Bog + FT Sh Sho See Lwtstod ely homedad = L (Rae #8) - Nab X00 $4, = 010085 "A elerwmedod: WSYSE 4100 _ 30,40%e 4 3,008, Seg = SE 8 Sus SHIRE yet > ‘ Seh- tte = (a): ( Sault + (3) Sareny = 010264 () = Byoad x to} 4 4, B4ex© = 3,99 L0)54 “beFarallo: Sexto “Q" J.}o fbscrbancia de Gif en une mucho de aqua de dedochgy de one curtiombe eb de Oy 2 adicionenon $0.0. de Alepab de J. dé @ueska, to abacdemcie! final de te wyeche fastilienda es 434. beleminay lo concentacen de Git3 en & miesta de cathemine, Odes TX (x). lH; (49) Tsjg- TS Ns\ - yb{ to \ . 0, 416 Slee TH (as)= An6( te). 04 ¥ = 8th OUIG + OAT¥I) 4, 934 AUBUTx = 0,824 Coale+ OAT XDA) AMBAT HY = 0, 24N4 OF4U TO, OATS; > OSY4 Tadiz O.Y99 ppby a Venda ep de ellos, Se ha delewmmarts el Go en one morta ccicie ppekeando (Om, de la scluciin poblemer 2 matacts afercalse de 5.0m). egegaien velgmenes de user sKACN olen Que ENKEI 6:23 perm de Co 4.9 enescnon los derkcines, Gatals las concen bocicres, de Ce en lor mueahea a! porly de (es squats coker tuck Wim ever feu) Patan Abaabamaia Blanca 0.0 O10 O,o4r \ 10,0 0,0 0,201 e@ too 10,0 0, 242 3 {0,0 20,0 0.338 4 too 2,0 ©, 464 5 10,0 20,0 0, 4 Aizcdomeia — Télppn ates 9,64 25 1,206 ©, Be & ude 0, 425 3,338 0, 2 4,984, 42 0,0}02K + O60 gaang Cy - _O1602_ . _3SO0k 3, 0907 Coe 4,33 ppm, wnt [eM gge) Seeion dio 0,0 1,246 Rage 3,8 4ayaen3, Pentrnor le vegyesion Lineal de cada cia de Les dator incicados. en le toile. 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Gio ae SPINE gupE “CpOpIlo dea Gwecttenmbelle depen especho de 122 to honda de 1S8terr! se debiclen Gamda hay tepoptos © tec buliles, apmeciendos leo eaguenles pana £5 On isopmpilg + MFAm=! Maser9! fr un fore hilo: 125Sem~! Jaloenr! 3. Ganda even ne ere tna de 4 elilencs en ina enelena Inveal, dcémg we le dutinge cho dle 1RZ Se dishingue pore 2¢ mceedko gna bonda en 300+", 4. eGeme distinge on dea aque \ un alqsing 1 un especho de (RZ & les choonos, te obscwan came hocks 6 devecha de ‘S00emr! 5, dende los gps me- Menes preston uc bende de (400-148atm! 4 los mnetilos Menen una banca ménoy ide 1395- AS eon"), ey et cass do Ing algeenos , of enlace po =C-H Hene une, honda da) abmoetin do B00 sScoene?, al enlace Coe ey presenta en [600~ com! Crmdos dats) y ol enlace =C-H ( Flexén) Nene Sa tegién en lo00 ~ Sem! 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O\ ditide de aevhe & une melécuic no lineal. dludmes modes do vibacen Fenchd cle compuesto? aGumtas bandas do absceciin Je pedrian eoperay giver a dinde do awe 5& Bimedes pownales + BN~6 = 3(3)- 6 = 3, Por lotanto tiene 3 banded vibra genaies. 3B. \ epecio de a Fiques 1.14 coneyende aun Wquide de Kimdla empinca Ge! Ideniiqve A compuesto. 3 By 3800 2980 1960 a 17D 1600 Tao 1460" 139012501150 ‘iano deo, ‘eeetees tees: tenis en eanteee ten quan, menialGupes fnciencies 4. AMeanol Con) 2. Alcano CCH) = CHa) 3. Alquens (¢+C) . Alechol pimane GO. OH) 4, Pleroo Ge- 1) 4. Mame (=¢ecs") 5. Supo C-O Colcdnol) Canpuesto: i ries [ a-G=d-¢-on Arpwpene) h LEN copecde de lo {gaa 8.20 & de ci Vguidy de deveacko ponte de ebotlicin empinicn €5 CalhoO- “Indepe A comport be indie ayhwncclomente yesh Less eode nn Heroacley 7 5 8 we nu pews ‘anna, "09" 1900 1800-1 Boon 3500 3a00 250 amar as ona cor! ‘GUAA 17.20 Ve ol prgblema 17.9. spec corti Canter Data Proc, Texas ABM Univers, College Staton, Grugce fencionales: AL. Benceno Gantle onnsieo) 4. Aldchido © cloner ovomaicos, Re Gnpo Cat 8. Cla cnomabct 3. Reyenos Ce=c) A. Bencene. menosusbitoido A. Pmyllgs eeckess Ce=c) M. 0, Aldenido alifetce © momckes. 5. Benceno N U. Benceno menowskuds €. n—peopil B. Heng G CHa] Coropaeetes postbless 4 r g WAN elt dad Sy 3> Lent proparral wR h 4 Ae Hac Nene a Cia Ong dete \ BHI feril ceona wooESCUELA SUPERIOR POLITECNICA DE CHIMBORAZO. FACULTAD DE CIENCIAS ESCUELA DE CIENCIAS QUIMICAS INGENIERIA EN BIOTECNOLOGIA AMBIENTAL, ANALISIS INSTRUMENTAL Informe de Practica de Laboratorio N°2 ‘Tema: Espectroscopia LR.1. OBJETIVOS 1.1.Objetivo General Obtener e interpretar espectros IR de compuestos orgénicos mediante el método de espectrofotometria infrarroja para poner en prictica los conocimientos acerca, de los métodos dpticos estudiados en clase. 1.2,Objetivos Especificos > Reconocer las partes que forman el instrumento FT-IR. > Describir el funcionamiento de un instrumento FT-IR, > Determinar los grupos funcionales y la identidad de un compuesto orgénico analizando su espectro. 2. MARCO TEORICO Y REFERENCIAL 2.1.Mareo tebrico Espectroscopia infrarroja La espectroscopia infrarroja se fundamenta en la absorcién de la radiacién IR por las moléculas en vibracién, Una molécula absorber la energia de un haz de luz infiarroja cuando dicha energia incidente sea igual a la necesaria para que se dé una transicién vibracional de la molécula. Es decir, la molécula comienza a vibrar de una determinada manera gracias a la energia que se le suministra mediante luz infrarroja. Pueden distinguirse dos categorias basicas de vibraciones: de tensién y de flexién. Las vibraciones de tensién son cambios en la distancia interatémica a lo largo del eje del enlace entre dos atomos. Las vibraciones de flexién estén ‘originadas por cambios en el éngulo que forman dos enlaces. En\principio, cada molécula presenta un espectro IR caracteristico (huella dactilax), debido a que todas las moléculas (excepto las especies diatmicas mononuclegres como O2 y Br2) tienen algunas vibraciones que, al activarse, provocan la‘absoreién de una determinada longitud de onda en la zona del espeetro cn correspondiente al infrarrojo. De esta forma, afalizando cuales son las longitudes de onda que absorbe una sustancia en la zona\el infrarrojo, podemos obtener informacién acerea de las moléculas que componen dicha sustancia. (Rojo, 2007) La espectroscopia infrarroja tiene su aplicacién més inmediata en el analisis cualitativo: deteccién de las moléculas presentes en el material. En la zona del espectro electromagnético IR con longitudes de onda del infrarrojo medio (entre 4000 y 1300 cm) se suelen observar una serie de bandas de absorcién provocadas por las vibraci Estas vibraciones derivan de grupos que contienen hidrégeno o de grupos con dobles 0 triples enlaces aislados. En la zona del espectro clectromagnético IR con longitudes de onda comprendidas entre 1300 y 400 cm’ (infrarrojo lejano), la asignacién de las bandas de absorcién a vibraciones moleculares es mas dificil de realizar, debido a que cada una de ellas esté generada por absorciones individuales sumadas (multiplicidad de las bandas). Es la denominada zona de la huella dactilar3. (flexién de enlaces CH, CO, CN, CC, ete.). En esta zona de longitudes de onda, pequefias diferencias en la estructura y constitucién de las moléculas dan lugar a variaciones importantes en los miximos de absorcin. (Universidad Politécnica de Cartagena, 2007) Medicién La medicién de los sistemas de espectros de absoreién infrarroja se obtiene, normalmente, colocando la muestra en un espectrofotémetro infrarrojo de doble haz, y midiendo la intensidad relativa de la energia luminosa transmitida (0 absorbida) contra la longitud de onda o nimero de onda, Una fuente de luz, normal para radiaciones infrarrojas es la limpara incandescente de Nemst, una varilla que contiene una mezcla de éxido de circonio, éxido de itrio y éxido de erbio, calentada por medio eléctrico alrededor de 1500 K. Para obtener luz, aproximadamente monocromética se utilizan tanto prismas épticos como rejillas; espectrofotémetros de rejilla proporcionan resoluciones mejores. Vidrio yy cuarzo absorben fuertemente en gran parte de la regién infrarroja de modo que no pueden ser utilizados como prismas ni celdas; se emplean para esto halogenuros de metales. Existen espectrofotometros con inscriptor que entregan, un espectro completo en pocos minutos. La porcién infrarroja del espectro electromagnético se divide en tres regiones: aproximado, medio y lejano con intervalos de 12500-4000 em, 4000-660 em, y 660-50 em", respectivamente. (Universidad Politécnica de Cartagena, 2007) 2.2,Mareo referencial La practica “Espectroscopia LR.”, se levd a cabo el dia migreoles 5 de diciembre de 2018, en las instalaciones de la Escuela Superior Politécnica de Chimborazo, en la cuidad de Riobamba, ubicada en la panamericana Sur kilmetro 1 4 en la Facultad de Ciencias, en la Escuela de Ciencias Quimicas, Ingenieria en Biotecnologia Ambiental, En el Laboratorio de Quimica Instrumental, cuyas coordenadas son 70°42'20" oeste a una altitud de 2815 mss.nm y una latitud de 01°34'2" segiin los datos proporcionados por la Facultad de Ciencias. PARTE EXPERIMENTAL 3.1.Materiales y reactivos ~ Espectrofotémetro LR. - Alcohol al 96% = Solucién problema 3.2.Procedimientoeecacors iene Leola ORs Lele Wesons (el sitesi ss Describir el manejo del instrumento y EM ey ek neta ites cases Cee aes proporcionadas por el técnico docente redo mere cucc al Grier at ca arse espectrales A través de bibliografia, determinar los Peeeetihr eae ocutieame emis teste} 3.3.Resultados Grafico 1. Espectro de la sustancia desconocida N° 7. ‘Woverunbet en]Tabla 1. Numero de onda con su respectivo porcentaje de transmitancia y los grupos funcionales correspondientes. Wavenumber [em] | %T Grupo funcional 3325.64 84.6518 | Alcohol primario (CH:OH) 2958.27 75.9508 __| Btilo (CH:CHs)__ 2932.23, 76.7876 | Metilo (CHs) 2872.45 81.4162 | Metileno (CHa) 2360.44 f 82.0124 Nitrild* ) 2340.19 87.9541 Nitrilot 7 S77 1460.81 95.2815 | Alcohol primario (CHO) 1431.89) 99.8098__| Alcohol primario (CH0H) 1376.93 98.1279 | Metilo (CHs) 1338.36 103.153 Alcano (CH) Flexién del OH 0 1236.15 1051509 SE | een cea iy 1072.23 74.0773 | Btilo (CH2CH) 1042.34 81.117 Etilo (CH:CHs) 1029.8 82.0655__| Btilo (CHaCHs) 1010.52 93.6134 | Btilo (CH2CHs) 990.268 96.7246 | n-propilo (CH:CH2CHs) 951.698 92.2226 | n-propilo (-CHsCH2CHs) 900.594 99.3051___| Ftilo (CH2CH3) 847.561 93.4516 __| Btilo (CHaCHs) 809.956 104.173 | n-propilo (-CH»CH2CH) 737.639 98.0823 | m-propilo (-CH,CHsCH) 668.214 92.1504 | Balanceo de C-H 651.822 93.3356 __| Balanceo de CHI 629.644 91.2043 | Balanceo de C-H Fuente: Grupo de trabajo N°7. Gracias a la determinacién de los grupos funcionales y la revisién bibliogréfica del fingerprint, puede establecerse que el espectro analizado corresponde al alcohol butilico. 4. OBSERVACIONES = =r-0-z H ame OF H =-0-= xr-0-= 9 els: Durante esta prictica se observé lo siguiente: + Los resultados obtenidos del equipo de infrarrojo son més exactos, ya que este presenta un procesador de datos que brinda al observador directamente las grificas para su posterior andlisis.5. + En el equipo de infrarrojo se requiere menor cantidad de muestra a diferencia de la necesaria para el espectrofotémetro. + Durante el andlisis del espectro se encontraron dos bandas anémalas, correspondientes al grupo nitrilo (C=N) con néimeros de onda de 2340 y 2360 em. Esto puede deberse a fallos en el instrumento FT-IR, ya que es un equipo con un tiempo de uso significative y puede dar datos erréneos. El fallo también ocasioné ‘otro inconveniente, pues al revisar informacién bibliografica, se observé que dos picos del espectro obtenido se hallaban desplazados hacia la derecha, pero esto no impidié reconocer la semejanza con el espectro “teérico” y el experimental, definiendo ine se trataba del alcohol butilico. CONCLUSIONES % Se reconocid que un espectrofotémetro de IR esté compuesto por un interferémetro de Michelson, en lugar de una rejilla de difraccién, cuenta con una fuente de luz (usualmente una limpara de tungsteno), un espacio para colocar la muestra, un sistema de sellado eficiente, un espejo detector de tres posiciones, una punta de diamante que se pone en contacto con la muestra, entre otros elementos. En este equipo, todas las frecuencias alcanzan el detector al mismo tiempo y no una a uno como en los espectrofotémetros clisicos. El espectro se obtiene por un cdleulo matematico asociado a las transformadas de Fourier, el cual esta instalado en el software del equipo. > Se puede describir el funcionamiento de un espectrofotémetro FT-IR de la siguiente manera: se inicia guiando la luz (que contiene todas las longitudes de onda del IR medio) a través de un interferémetro; después de pasar por la muestra, la sefial medida produce un interferograma; luego, se realiza una transformada de Fourier de la sefial para producir un espectro susceptible a analizar. Este instramento permite obtener espectros con mayor rapidez debido a. que la informacién de todas las frecuencias se toman al mismo tiempo, lo cual hace posible tener varias lecturas de una misma muestra y sacar un promedio de ellas, aumento, a su vez, la sensibilidad del andlisis. } Se determinaron los grupos funcionales de acuerdo a las bandas presentes en el espectro, encontrando que el grupo principal es el alcohol primario, y otros ‘grupos son el metilo, etilo, metileno y n-propilo, Ademés, se determiné que los dentro de los principales movimientos vibracionales son el balanceo del enlace C-H, la flexién del OH y el estiramiento del C-O. Con estos datos y la revision x del fingerprint, se identificé que el compuesto orgénico analizado fue el aleohol butilico. RECOMENDACIONES a esta préctica se recomienda: + Yener cuidado al utilizar el equipo de Espectrometria del Infrarrojo, es mejor que Jo manipule una persona capacitada. + Basta colocar una gota de muestra dentro del Equipo para que se Ileve a cabo la lectura de las longitudes onda que presente.+ Analizar cuidadosamente el espectro para identificar los grupos funcionales de los compuestos segiin los niimeros de onda que presente. + Dejar limpio cada uno de los materiales y el rea de trabajo. 7. BIBLIOGRAFIA Fuentes, M., Bosch, C., & Sanchez, F. (2008). Aplicacién de la Espectroscopia del Infrarrojo Medio en Quimica Analitica de Procesos. Sociedad Quimica de México, 93-103. Navarro, A. (2013). Espectroforometria. Obtenido de Andlisis Instrumental UTM: http://navarrof.orgfree.com/Docencia/Analisisinstrumental/UT2/Espectrofotometria, htm Notifenck. (Septiembre de 2010). Comparacién de téenicas de espectroscopia vibracional para Ia verificacién de materiales. Obtenido de El Boletin de Novedades de Jenck: https://vww.notijenck.com.ar/notas/eomparacion-de- tecnicas-de-espectroscopia-vibracional-para-la-verificacion-de-materiales Rojo, F. (26 de Octubre de 2007). Tablas de Espectroscopia Infrarroja. Obtenido de Departamento de Quimica de la UNAM: http://depa. {quim.unam.mx/amyd/archivero/IR-tablas_35276.pdf Skoog. (1992). Principios de Andlisis Instrumental. Sta Edicién. Me Graw Hill. Soderberg, T. (7 de Abril de 2016). La espectrometria infrarroja. Obtenido de Chemistry LibreTexts: hittps://chem libretexts.org/Textbook_Maps/Organic_Chemistry/Mapa%3A_Qu %C3%ADmica_Org%C3%A Inica_con_%C3%ASnfasis_biol%C3%B3gico_(S oderberg)/04%3A_Determinaci%sC3%B3n_de_estructura_parte_1%3A_La_espe ctroscopia_infrarroja%2C_espectroscopia_UV-visible%2C_y_esp Universidad Politécnica de Cartagena. (10 de Octubre de 2007). Insirumentacién y Métodos de Andlisis Quimico. Obtenido de Universidad Politéonica de Cartagena: https://www.upet.es/~minaeeeslespectroscopia_infrarroja.pdf 8. CUESTIONARIO 1. {Cudles son las aplicaciones de la espectrometria en el infrarrojo en determinaciones cualitativas y cuantitativas? El espectrofotémetro de IR puede analizar sOlidos, liquidos y gases para aplicaciones como: identificar contaminantes y materiales desconocidos, ejercer control sobre contaminantes atmosféricos (como en chimeneas y yehiculos), controlar Ja contaminacién del agua y el suelo, analizar la composicién de polimeros, cauchos y otros materiales, entre otras. De manera general, se puede decir que la espectrometria en el IR se utiliza para varias ramas de la ciencia como agricultura, bioteenologia, cosmétices, ciencias de la tierra, de la atmosfera y mineralogia, control medioambiental, alimentos y bebidas, cienciaforense, medicina y quimica clinica, investigacion militar, industria del petréleo, industria farmacéutica, ciencia de los polimetros, ciencia de los materiales, industria textil, etc. (Fuentes, Bosch, & Sanchez, 2008) . Explique que es el fingerprint y su importancia, La regién de fingerprint o huella dactilar se ubica en la regién de méimero de onda de 400-1400em' y contiene informacion muy valiosa, debido a que su patrén de picos de absorbancia o transmitancia es tnica para cada molécula, lo cual significa que los datos de una muestra desconocida se puede comprar con los espectros IR de los esténdares conocidos con el fin de identificar un compuesto correctamente. (Soderberg, 2016) . Explique \las ventajas que presentan los instrumentos de Infrarrojo con transformadas de Fourier y las diferencias con los instrumentos de Infrarrojo de tipo dispersivo. Estos dos tees basicamente se diferencian por lo siguiente (Navarro, 2013): - En los espectrofotémetros dispersivos, la radiacién emitida por la fuente pasa alternativamente por la muestra e incide en una rendija de entrada al monocromador. El monocromador, que puede ser un prisma o una rejilla de diftaccién, descompone Ja radiacién en haces de determinado grado de monocromaticidad, que de acuerdo al movimiento de un mecanismo van siendo enfocados a una rendija de salida, las cuales aumentan el grado de monocronuticidad del haz de radiacién. Una vez que atraviesan la rendija de salida, Hegan al detector, alternativamente, y se obtiene el cociente de las dos sefiales. - Un espectrofotémetro con transformada de Fourier bisicamente esté ‘compuesto por una fuente, un interferémetro y un detector. Brevemente la radiacién emitida por la fuente Lega al divisor de haz, y al reflejarse en dos espéjas, uno fijo y otro mévil, se genera un patrén de interferencia de todas las Los espectrofotétsetros con transformada de Fourier es un equipo més moderno que el espectrofotdmetro dispersive ademas de presentar ventajas frente al mismo (Skoog, 1992) - Los espectros se obtietign con gran rapidez, porque se miden simultaneamente la energfa absorbida por I2Nolécula a todas las longitudes de onda, en la zona espectral del infrarrojo medio. Esta rapidez permite hacer miltiples barridos espectrales para una misma muestra y calcular, posteriormente, la media de todos ellos; con lo que se mejora la relacién sefial-ruido. - La identificacién de la longitud de onda que incide sobre la muestra es mucho més exacta, porque se utiliza un liser para su calibrado. - El equipo tiene menos elementos por los cuales pasa la radiacién electromagnética; asi, la pérdida de intensidad de la radiacién en su recorrido9. hacia la muestra es menor. Esto permite poder detectar absorciones de energia mis débiles. 4. @Por qué los métodos analiticos cuantitativos que utilizan radiacién del infrarrojo cereano parecen ser mas precisos y exactos que los que utilizan radiacién del infrarrojo medio? La espectroscopia de infrarrojo medio (MIR) ha sido histéricamente la técnica vibracional mas utilizada en identificacién y autentificacién de materiales. En MIR se mide la absorcién de luz por parte del material a través de un rango de Tongitudes de onda (~400-4000 em) que corresponden a modos fundamentales de vibraciones moleculares. Las principales ventajas que posee MIR. hacen referencia a una excelente selectividad molecular, asi como una fuerte absortividad. Por otta parte, la espectrgscopia de infrarrojo cercano (NIR) offece un volumen de muestreo muy convenidate y relativamente grande. Caracteriza el material en base a su absorcién en un raygo de longitudes de onda (~4000-12500 em) que corresponden a sobretonos de frecuencias vibracionales _fundamentales (amménicos) y bandas de combinacién. Las bandas que principalmente se observan en NIR surgen sobre todo del estiramiento de uniones O-H, C-H, y N- H,, y sufren un ensanchamiento muy grande en relacién a lo que ocurre en FTIR. Debido a este ensanchamiento y a que estas uniones estén omnipresentes en las moléculas orgénicas, las diferencias entre los espectros NIR de diferentes compuestos suelen ser muy sutiles, resultando en una menor selectividad molecular que en MIR. Esto a su vez obliga a utilizar métodos quimioméiricos complejos para lograr buenos resultados tanto en andlisis cualitativo como cuantitativo. (NotiJenck, 2010) ANEXOS Anexo 1. Espectrofotémetro LR.RESUMEN, Esta préctica se levé a cabo con el fin de determinar la identidad de una sustancia desconocida a través de espectrofotometria en el rango de la radiacin IR. En primer lugar, se realiza la calibracién del equipo. Se limpia cuidadosamente con alcohol al 96% y un pafiuelo de papel la superficie sobre la que se coloca la muestra, Luego, se coloca una gota de la solucién problema en el aparato, lo suficiente para que cubra la superficie destinada a ella, se pone en contacto con el sensor de diamante del equipo y se cierra, Después, se pone en marcha el instrumento, ya sea de forma manual (con el botén Start del mismo instrumento) o a través de un clic en el programa de ordenador asociado a él. Para obtener el espectro se espera a que el equipo analice la muestra y realice el calculo a través de las transformadas de Fourier. Una vez obtenido el espectro, se lo analiza considerando los nimeros de onda a los cuales ¢stardn asociados los grupos fincionales respectivos, se analiza el fingerprint y asi se loara conocer la identidad de la solucion problema, la cual fue el alcohol butilico. DESCRIPTORES INFRARROJO ESPECTROFOTOMETRO FT-IR ESPECTRO DEIR PICOS ESPECTRALESbe Y \ 9) * Qué son los errores determinados y cuales su clasificacion, / ean couellos de [os que se comoce aes CUTS, Se dasifican en erties personales, mstumentales y melsdieos, Qué son las cifras significativas. Gem Cos digitas ope se consideran vercesleres © scales (ciedos) mas uno ques inciedo, . Cuantos mL de HCI 37,0512 % en peso y densidad 1,1801 aag/L se precisan para preparar 100,0056 mL de HCI 6,00M, Indique la respuesta con las cifras % significativas correspondientes, 0 | 4. Una titulacién volumétrica que implica una titulacién directa y una titulacion por retroceso presenta los siguientes valores: Titulacién directa: Lectura inicial de la bureta 1,564 0,05mL Lectura final de la bureta 24,7540,05ml, Titulactén de retroceso. ( Lectura inicial de la bureta 0,554 0,03mL Al Lectura final de la bureta 3,2540,03mL. Determinar su valor realy su error, 5. Completa la siguiente Tabla con la informaci6n solicitada: Valor Real 53,5 mL. ‘Medida bop : % : Peete eines ae tice perenne Estudiante 1 49.8 cn? AO dot 3% a Estudiante 2 59.2cm* 54 oll ee O q Estudiante 8 47.8 0m® 54 au thy, 2] | Estudiante 4 2.5m? 10 go2 2%, Estudiante 5 54.0 cm? Od 0,009 0.4%