Professional Documents
Culture Documents
HCM
KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM
GIÁO TRÌNH
GIÁO TRÌNH
Rượu, bia là các loại đồ uống đã được con người tạo ra và sử dụng từ lâu đời.
Rượu, bia là loại đồ uống có cồn được hình thành thông qua quá trình lên men, còn
nước giải khát pha chế mới xuất hiện sau này, được sử dụng rộng rãi trong đời sống
thường nhật, giúp con người giải cơn khát, cung cấp năng lượng một cách nhanh
chóng và sử dụng rất thuận tiện.
Trong chương trình đào tạo ngành Công nghệ thực phẩm của hệ đại học, học
phần Công nghệ sản xuất rượu, bia, nước giải khát là học phần chuyên ngành. Học
phần này cung cấp cho sinh viên các kiến thức cơ bản về sản xuất nước giải khát có
gas, sản xuất bia, sản xuất rượu.
Nội dung của giáo trình được chia làm năm chương:
Chương 1: Xử lý nước trong công nghệ sản xuất rượu, bia, nước giải khát do
ThS. Phan Thị Hồng Liên và ThS. Ngô Duy Anh Triết biên soạn.
Chương 2: Công nghệ sản xuất nước giải khát có gas do TS. Lê Thị Hồng Ánh
và ThS. Phan Thị Hồng Liên biên soạn.
Chương 3: Sản xuất bia do TS. Lê Thị Hồng Ánh và ThS. Phan Vĩnh Hưng
biên soạn.
Chương 4: Sản xuất rượu do TS. Lê Thị Hồng Ánh và ThS. Phan Thị Hồng
Liên biên soạn.
Chương 5: Hệ thống làm sạch và khử trùng công nghiệp do TS. Lê Thị Hồng
Ánh và ThS. Ngô Duy Anh Triết biên soạn.
Giáo trình Công nghệ sản xuất rượu, bia, nước giải khát chắc chắn sẽ không
tránh khỏi những sai sót. Nhóm tác giả rất mong nhận được những ý kiến đóng góp
của đồng nghiệp và bạn đọc. Mọi ý kiến đóng góp xin gởi về Bộ môn Công nghệ chế
biến Thực phẩm, Khoa Công nghệ Thực phẩm, Trường Đại học Công nghiệp Thực
phẩm thành phố Hồ Chí Minh.
Trân trọng cám ơn!
Nhóm biên soạn
i
MỤC LỤC
ii
CHƯƠNG 4. CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT RƯỢU
2
% Khối lượng 70,25 1,12 0,41 26,58 1,11 0,54
Trong sắn, hàm lượng protid và lipid rất thấp. Các vitamin B1, B2 và chất
khoáng trong sắn gồm P, Ca, Mg, K, Na… cao, trong đó cao nhất là K, Na.
Ngoài ra, trong sắn còn chứa một lượng độc tố, tanin, sắc tố.
− Độc tố trong sắn ở dạng glucozit có tên riêng là Fazeolunatin, có hàm lượng
phụ thuộc vào loại, giống (khoảng 0,01÷0,04%). Fazeolunatin không hòa tan trong
rượu, ester mà hòa tan nhiều trong nước. Dưới tác dụng của enzyme hoặc acid HCN,
fazeolunatin bị phân hủy và giải phóng HCN. Cũng vì có HCN trong sắn nên có
trường hợp ăn sắn bị say thậm chí có khi chết người.
− Tanin và sắc tố: làm cho bột có màu xám đen. Vì trong quá trình chế biến sắn,
bột tiếp xúc với không khí, khi đó, tanin sẽ bị oxy hóa và tạo ra màu đen sẫm làm ảnh
hưởng đến màu sắc bột.
Để tránh hiện tượng này, ngoài phương pháp ngâm sắn trong nước, còn phải
tiến hành tách dịch nước nhanh trong quá trình chế biến mới bảo đảm tinh khiết và
trắng mịn.
Khoai lang
Khoai lang thuộc họ bìm bìm (Convolvulaceae), loại Ipomea, loài Ipomea
batatas.
Khoai lang là một cây hoa màu lương thực được trồng ở nhiều vùng trên thế
giới. Ở Việt Nam, khoai lang được trồng nhiều từ Nam đến Bắc, nhất là ở các tỉnh ở
đồng bằng, ven biển. Khoai lang có thể trồng trên nhiều loại đất khác nhau: đất nặng,
đất nhẹ, đất thịt hay đất cát và trồng được nhiều vụ trong một năm.
Khoai lang có thể được phân loại như sau:
− Căn cứ vào màu vỏ khoai: vỏ đỏ hoặc vỏ vàng.
− Căn cứ vào màu ruột khoai: ruột trong, ruột vàng hoặc ruột tím.
Thành phần hóa học của khoai lang:
Bảng 4.3. Thành phần hóa học của khoai lang
Tinh bột của khoai lang là những hạt nhỏ hình đa diện, có kích thước từ
5÷35µm. Hàm lượng tinh bột phụ thuộc vào điều kiện: canh tác, giống loài, thường
chứa 17÷24% so với trọng lượng củ. Khi khoai lang chín, không những lượng tinh bột
tăng lên mà thể tích và trọng lượng của từng hạt tinh bột cũng tăng lên. Ngược lại,
khoai lang chưa chín thì lượng tinh bột, kích thước và trọng lượng hạt tinh bột cũng
nhỏ, hàm lượng phospho và chất khoáng thấp.
3
Tinh bột khoai lang chứa 13÷23% amylose và 77÷87% là amylopectin. Hàm
lượng amylopectin liên quan đến hàm lượng phospho, do đó, ảnh hưởng đến độ dính
của tinh bột khi hồ hóa.
Trong thời gian bảo quản, lượng đường trong khoai lang tăng đáng kể, có khi
tăng 7÷8% so với trọng lượng củ. Đường trong khoai lang là đường glucose, fructose,
saccharose và maltose.
Lượng pentosan trong khoai lang chiếm khoảng 1,02÷1,08% so với trọng lượng
củ. Pentosan thường tập trung nhiều ở vỏ và càng vào trong ruột củ, lượng pentosan
càng ít. Pentosan ảnh hưởng trực tiếp đến hàm lượng furfurol có trong sản phẩm rượu.
Lượng pectin trong khoai chiếm 0,23÷0,37% so với trọng lượng củ. Pectin ở
giữa các tế bào và là chất nhựa dính, ảnh huởng không tốt đến quá trình hồ hóa và làm
tăng độ dính của khối nấu, đồng thời nó là một trong những nguyên nhân tạo ra nhiều
rượu methylic khi sản xuất rượu từ khoai lang.
Trong thời gian bảo quản khoai, lượng pectin giảm xuống gần 1/3, đồng thời
protopectin và pectin giữa tế bào chuyển thành pectin hòa tan.
Hàm lượng các chất có nitrogen chiếm khoảng 1,6÷1,75% so với trọng lượng
củ, chủ yếu là protein, còn lại là amino acid (0,11%), amonia (0,003%) và amid
(0,007%).
Chất khoáng chiếm khoảng 1,6÷1,7% so với trọng lượng củ, trung bình là
1,1%, trong đó đa số là K2O và P2O5.
Lượng nước trong khoai lang tươi khoảng 65÷70%, vì vậy khoai lang tươi rất
khó bảo quản.
Khoai tây
Khoai tây (Solanum Tuberosum) là một loại cây lương thực dễ trồng, có thể thu
hoạch sau 75÷90 ngày, bằng 2/3 thời gian trồng khoai lang. Khoai tây là một trong 5
cây lương thực chính của thế giới (lúa mì, lúa nước, khoai tây, ngô, yến mạch), là loại
cây có thể trồng luân canh, xen canh, gối vụ với một số cây khác.
Ở Việt Nam, từ Bắc đến Nam đều trồng được khoai tây.
Thành phần hóa học trong khoai tây thay đổi tùy theo giống, thời vụ trồng trọt
và các yếu tố ngoại cảnh khác.
Thành phần hóa học của khoai tây: hàm lượng tinh bột trong khoai tây chiếm
khoảng 18÷25%, có đủ các protid, vitamin, lipid và muối khoáng. Ngoài ra, trong
khoai tây còn có một lượng đáng kể caroten, acid pantoleic và cholesterrol. Lượng
vitamin C trong khoai tây nhiều hơn cả trong quả chanh. Vitamin nhóm B (B1, B2,
B6…), PP trong khoai tây nhiều hơn so với chuối tiêu và cải bắp.
1.1.1.1. Nguyên liệu rỉ đường
Mật rỉ hay rỉ đường là thứ phẩm của ngành công nghệ sản xuất đường, chiếm từ
3÷5% so với lượng mía đưa vào sản xuất.
Thành phần của mật rỉ:
4
Lượng chất khô trong mật rỉ chiếm 80÷85%, nước chiếm 15÷20%. Trong số
các chất khô thì đường chiếm tới 60%. Thành phần chất khô còn lại gọi chung là chất
phi đường (gồm 30÷32% là hợp chất hữu cơ và 8÷10% là chất vô cơ).
Bảng 4.4. Hàm lượng trung bình của các chất vô cơ trong chất khô cảu mật rỉ
Hợp chất hữu cơ gồm các chất chứa nitrogen, carbon, oxygen và hydro. Các
chất hữu cơ không chứa nitrogen gồm có pectin, chất nhầy furfurol và oxymetyl
furfurol, acid... Ngoài ra, còn chứa các chất khử nhưng không lên men được như
caramel, chất màu… Lượng nitrogen chứa trong mật rỉ khoảng 0,5÷1%. Do chứa ít
nitrogen nên khi lên men dịch rỉ đường ta phải bổ sung nguồn nitrogen từ ure hoặc
amoni sulfat.
Bình thường, pH của mật rỉ từ 6,8÷7,2. Rỉ đường mới sản xuất ra có thể có
pH=7,2÷8,9. Độ kiềm của rỉ khoảng 0,5÷20 (1 độ kiềm tương đương 1ml H2SO4 1N
trung hòa hết 100 g mật rỉ). Độ kiềm gây ra bởi các muối calcium của acid carbonic và
các acid hữu cơ khác.
5
4.1.2. Sơ đồ qui trình sản xuất rượu ethylic
6
Khi hòa tan tinh bột với nước, do kích thước phân tử của tinh bột rất lớn nên
đầu tiên các phân tử nước sẽ xâm nhập vào giữa các phân tửtinh bột. Tại đây chúng sẽ
tương tác với nhóm hoạt động của tinh bột tạo ra lớp vỏ nước làm cho lực liên kết ở
mắt xích nào đó của phân tử tinh bột bị xê dịch rồi bị rời ra và trương lên.
Hạt tinh bột bắt đầu trương nở khi được đun nóng với nước đến nhiệt độ 400C.
Nếu tiếp tục tăng nhiệt độ thì hạt tiếp tục trương nởcho đến khi trở thành một thể lỏng
đồng nhất gọi là trương nở vô hạn.
Các biến đổi xảy ra khi hòa tinh bột vào nước có thể tóm tắt theo quy trình sau:
Phân tán
Dung dịch
Hình 4.2. Quá trình trương nở và hòa tan tinh bột
Các yếu tố ảnh hưởng đến sự trương nở và hòa tan của tinh bột:
+ Muối vô cơ:muối vô cơ ở nồng độ thấp sẽ phá huỷ liên kết hydro nên làm tăng độ
hòa tan của tinh bột. Ngược lại ở nồng độ muối cao sẽ làm giảm sự hyđrat hóa của
phân tử tinh bột và làm kết tủa chúng.
+ Kiềm: làm ion hóa từng phần phân tử tinh bột, làm cho sự hyđrat hóa của phân tử
tinh bột tốt hơn. Do đó, sự hồ hóa tinh bột có thể xảy ra ở nhiệt độ thấp trong môi
trường kiềm.
+ Các chất không điện ly như: đường, rượu làm nhiệt độ hồ hóa tăng lên.
Những biến đổi của tinh bột và đường trong quá trình nấu
Biến đổi của tinh bột
Trong quá trình nâng nhiệt và chuẩn bị hỗn hợp khối nấu, các enzyme amylase
có sẵn trong nguyên liệu đã thuỷ phân một phần tinh bột thành dextrine và đường
maltose. Ngoài tác dụng của amylase, khi nấu tinh bột còn bị thủy phân do tác dụng
của ion H+ và cũng tạo thành dextrine và maltose nhưng với lượng rất ít. Sự có mặt
7
của các loại đường trong dịch bột chưa nấu là điều không mong muốn vì sẽ gây tổn
thất khi đun đến nhiệt độ cao.
Để giảm mức độ thuỷ phân tinh bột của enzyme amylase, trong thời gian nâng
nhiệt và chuẩn bị khối nấu có thểkhống chế nhiệt độ không quá 500C hoặc nâng nhiệt
độ rất nhanh qua giới hạn nhiệt độ thích hợp của enzyme amylase (50÷600C) để phân
giải tinh bột thành dextrine và đường.
Biến đổi của đường
Đường chứa trong nguyên liệu chủ yếu là saccharose, glucose, fructose và một
ít maltose (được tạo thành trong thời gian nấu).
Ở nhiệt độ cao, đường sẽ mất nước và bị phân hủy để tạo thành caramel,
furfurol, melanoidin. Mức độ tạo thành các chất được sắp xếp theo thứ tự sau:
Tạo melanoidin > furfurol > caramel
- Caramel là phản ứng xảy ra do đường saccharose cháy và mất nước, sản phẩm
caramen là chất kìm hãm đối với quá trình lên men rượu. Khi thêm vào dịch đường
lượng caramenvới số lượng 1; 3 và 5% so với khối lượng dịch thì hiệu suất lên men sẽ
giảm tương ứng 2; 4 và 6%. Tuy nhiên, trong điều kiện nấu hiện nay, lượng caramel
tạo thành không đáng kể và do đó hầu như không ảnh hưởng đến quá trình lên men.
- Sự tạo thành furfurol và oxymetyl furfurol cũng do quá trình đường bị mất
nước. Quá trình này xảy ra nhiều giai đoạn và cuối cùng mỗi phân tử đường đơn sẽ
mất 3 phân tử nước.
- Sự tạo thành melanoidin là kết quả của phản ứng oxy hóa khử giữa đường và
acid amin cũng như các sản phẩm trung gian của quá trình thủy phân protit.
Melanoidin là chất keo sẫm, mang điện tích âm, có tính khử và mang tính acid nên
nấm men không đồng hóa được. Nếu dịch đường chứa nhiều melanoidin thì sẽ ảnh
hưởng đến hoạt động của enzyme và nấm men.
Hiện nay ở các nhà máy rượu của ta thường tiến hành nấu nguyên liệu ở pH=5
hoặc sử dụng pH tự nhiên của môi trường (pH=6÷7).
4.1.3.3. Các phương pháp nấu nguyên liệu
Nấu gián đoạn
- Đặc điểm của phương pháp: toàn bộ quá trình nấu được thực hiện trong cùng
một nồi.
- Cấu tạo nồi nấu gián đoạn:
8
Hình 4.3. Cấu tạo nồi nấu gián đoạn
1. Thân nồi, 2. Đầu nồi, van an toàn, 3. Nắp nồi, 4. Áp kế, 5. Van lấy mẫu,
6. Ống cấp hơi, 7. Cánh khuấy, 8. Ống vệ sinh 9. Ống phóng cháo
Cách tiến hành:
Bơm toàn bộ lượng nước vào nồi trước với tỷ lệ 3,5÷4 lít nước cho 1kg nguyên
liệu tùy thuộc vào hàm lượng tinh bột. Bật cánh khuấy làm việc rồi đổ nguyên liệu
vào, đậy kín nắp và bắt đầu xông hơi sao cho sau 45÷60 phút thì áp suất trong nồi đạt
yêu cầu.
Ở đầu quá trình cần mở van xả để đuổi hết không khí và khí không ngưng ra
ngoài, van được mở cho tới khi phần thoát ra chỉcòn hơi nước bão hòa. Lúc này van xả
được đóng bớt và khi áp suất đạt tới áp suất nấu thì thời gian bắt đầu được tính, thời
gian nấu từ khi bắt đầu đến khi kết thúc khoảng 80÷90 phút.
- Đối với nguyên liệu bột: nấu ở P = 3÷3,5 kg/cm2, thời gian t = 60÷70 phút.
- Đối với nguyên liệu chưa nghiền: nấu ở P = 4,5÷5 kg/cm2, thời gian t = 80÷90
phút.
Ở một số nhà máy rượu, trong quá trình nấu có bổ sung thêm H2SO4 300Bé
với tỷ lệ 2÷4 kg/tấn nguyên liệu nhằm mục đích rút ngắn thời gian nấu và hạn chế sự
lão hóa của dịch cháo sau khi làm lạnh.
Nấu bán liên tục
- Đặc điểm của phương pháp: quá trình nấu được tiến hành trong 3 nồi nấu khác
nhau và được chia thành nấu sơ bộ, nấu chín và nấu chín thêm.
- Sơ đồ biểu diễn quy trình nấu bán liên tục (hình 4.4).
- Cách tiến hành:
Nấu sơ bộ được thực hiện trong nồi nấu hình trụ, có dung tích tương đương với
nồi nấu chín. Đầu tiên cho lượng nước có nhiệt độ 40÷500C vào ứng với tỷ lệ 3,5÷4 lít
nước/ kg nguyên liệu. Dùng hơi thứ từ nồi nấu chín thêm để đun dịch bột tới 70÷850C
và duy trì khoảng 50÷60 phút. Sau đó mở van và tháo dịch cháo xuống nồi nấu chín.
9
Nồi nấu chín cũng tiến hành tương tự như khi nấu gián đoạn. Chỉ khác là áp
suất nấu và thời gian nấu ít hơn. Áp suất nấu 2,8÷3,2 kg/cm2 (t0=130÷1350C), thời
gian nấu khoảng 60 phút.
Khi thực hiện xong quá trình nấu ở nồi nấu chín, van được mở từ từ và phóng
cháo sang nồi nấu chín thêm. Nồi nấu chín thêm có dung tích gấp 3 lần so với nồi nấu
chín, nhưng chỉ đổ đầy khoảng 2/3 nồi, 1/3 nồi còn lại là không gian chứa hơi. Áp suất
nấu 0,5÷0,7 kg/cm2 (t0=105÷1060C), thời gian nấu khoảng 50÷60 phút.
1. Thùng chứa nước 2. Nồi nấu sơ bộ 3. Nồi nấu chín 4. Nồi nấu chín thêm
Bảng 4.5. Ưu nhược điểm của phương pháp nấu gián đoạn và bán liên tục
Ưu điểm -Tốn ít vật liệu để chế tạo thiết bị -Giảm được thời gian nấu ở áp suất
-Thao tác đơn giản và nhiệt độ cao nên giảm tổn thất và
tăng hiệu suất
-Nhờ sử dụng được hơi thứ vào nấu
sơ bộ nên tiết kiệm 15÷30% lượng
hơi dùng cho nấu
Nhược -Tốn hơi vì không sử dụng được -Tốn nhiều kim loại để chế tạo thiết
điểm hơi thứ bị
-Nấu lâu ở áp suất và nhiệt độ cao
nên gây tổn thất đường nhiều
10
4.1.4. Đường hóa dịch cháo
4.1.4.1. Mục đích quá trình đường hóa
Sau khi nấu xong, tinh bột trong dịch cháo đã chuyển sang trạng thái hòa tan
nhưng chưa thể trực tiếp lên men mà cần được thủy phân dưới tác dụng enzyme
amylase. Quá trình đường hóa nhằm mục đích chuyển tinh bột ở trạng thái hòa tan
thành đường lên men được dưới tác dụng của enzyme amylase.
4.1.4.2. Các tác nhân đường hóa
Để tiến hành thủy phân tinh bột trong quá trình đường hóa các tác nhân
thường được sử dụng bao gồm:
− Acid HCl hoặc H2SO4 (tốn kém nhưng cho hiệu suất thấp).
− Enzyme amylase của malt.
− Enzyme amylase thu nhận được từ nuôi cấy vi sinh vật.
4.1.4.3. Sản xuất chế phẩm amylase vi sinh vật (nấm mốc)
Nấm mốc được sử dụng để sản xuất amylase gồm nhiều loại: Aspergillus
Oryzae, Asp. Awamori, Asp. Niger, Asp. Batatae…
Các chủng nấm mốc này được nuôi cấy theo 2 phương pháp: nuôi cấy bề mặt
và nuôi cấy bề sâu.
Các điều kiện cần và đủ để thu nhận chế phẩm amylase có hoạt lực cao
− Chủng giống vi sinh vật
− Môi trường dinh dưỡng
− Điều kiện nuôi cấy: nhiệt độ, độ ẩm canh trường, pH môi trường, cung cấp
oxygen…
Nuôi cấy nấm mốc theo phương pháp bề mặt
a) Chủng giống nấm mốc: Asp oryzae, Asp. Awamori.
b) Môi trường dinh dưỡng: Cám, bột ngô, trấu trộn với tỷ lệ thích hợp.
Yêu cầu đối với nguyên liệu:
Bề mặt tiếp xúc lớn.
Hàm lượng tinh bột >20%.
Có đầy đủ các chất dinh dưỡng (ngoài tinh bột) như: acid amin, muối khoáng,
các nguyên tố vi lượng… hầu hết là bổ sung từ bên ngoài.
11
Nguyên liệu (cám, trấu, bột ngô vàng)
t0=105÷1070C,Pdư =0,5÷0,7at
Hấp tiệt trùng bằng hơi (gián
t = 50÷60 phút
tiếp)
Làm nguội
t0 =30÷380C
(bằng không khí khô)
t0=29÷320C
Nuôi trong phòng lên mốc
t = 36÷42h
Chế phẩm
amylase thô
Hình 4.5. Sơ đồ quy trình nuôi cấy nấm mốc theo phương pháp bề mặt
14
Hình 4.6. Thùng đường hóa
15
Hình 4.7. Sơ đồ đường hóa liên tục 2 lần
1. Nồi nấu chín thêm 2. Thùng đường hóa lần 1 3. Thùng chứa amylase
4. Thiết bị phân phối 5. Bơm 6. Thiết bị đường hóa lần 2
7. Thiết bị làm lạnh kiểu ống lồng ống
Đường hóa theo phương pháp làm lạnh chân không
Nhiệt độ sôi của dung dịch và áp suất có sự phụ thuộc nhất định.
Ví dụ: P = 1at tosôi của nước ở 99,090C.
P = 0,2at tosôi của nước ở 59,670C.
Sơ đồ làm việc theo trình tự sau:
− Bước 1: Dịch cháo từ nồi nấu chín thêm (1) theo ống dẫn vào thiết bị bốc
hơi (2). Thiết bị bốc hơi có áp suất chân không P = 0,2 at (to = 59,67oC) nên
làm sôi và bốc hơi nước. Do bay hơi thu nhiệt nên nhiệt độ dịch cháo giảm
từ 103÷1050C xuống còn 58÷59oC.
− Bước 2: Khi đạt nhiệt độ 58÷59oC thì dịch cháo liên tục đi vào thùng đường
hóa (3), hòa với dịch amylase từ (4). Thời gian dịch đường lưu lại trong
thiết bị đường hóa là từ 10÷15 phút.
− Bước 3: Ra khỏi thiết bị đường hóa dịch đường được đưa làm lạnh đến nhiệt
độ lên men 28÷30oC trong thiết bị truyền nhiệt kiểu “ống lồng ống” .
Nước bay hơi ở (3) qua thiết bị ngưng tụ (4): khí không ngưng theo đường ống
vào bơm chân không sau đó loại ra ngoài.
16
Hình 4.8. Sơ đồ đường hóa theo phương pháp làm lạnh cháo bằng chân không
1. Thùng chứa dịch cháo nấu 7,8. Bơm chân không 6. Thiết bị làm lạnh dịch đường hóa
2. Thùng đường hóa 9. Các van điều chỉnh 17,18. Ống dẫn nước
3. Thiết bị bốc hơi 10. Bộ phận tự động điều chỉnh mức dịch trong thùng đường hóa
4. Thiết bị ngưng tụ 11,12,13. Ống dẫn dịch cháo và đường hóa
5. Bơm đường hóa 14. Thùng chứa dịch amylase
6. Thùng chứa nước ngưng tụ 15. Bộ phận điều chỉnh phân phối dịch amylase
Ưu nhược điểm khi đường hóa liên tục bằng phương pháp chân không:
Ưu điểm
− Dịch cháo được dịch hóa và làm nguội nhanh nên hạn chế hiện tượng lão hóa
tinh bột.
− Quá trình thực hiện ở áp suất chân không nên quá trình bay hơi dễ dàng kéo
theo các chất như: alcohol methylic, furfurol và các mùi lạ do nguyên liệu đưa
vào, vì vậy chất lượng sản phẩm được nâng cao.
− Thời gian đường hóa ngắn (10÷15phút) nên giảm được kích thước thiết bị, nhà
xưởng đồng thời hạn chế sự mất hoạt tính của enzyme amylase.
− Dễ cơ khí hóa và tự động hóa.
− Tăng hiệu suất thu hồi rượu.
Nhược điểm
− Thiết bị bốc hơi và ngưng tụ phải đặt ở độ cao 11÷12m.
− Đòi hỏi đội ngũ công nhân lành nghề về lĩnh vực cơ khí hóa và tự động hóa.
Các chỉ tiêu chất lượng của dịch đường hóa
17
− Nồng độ chất hòa tan trong dịch đường (%): là số gam chất hòa tan (gồm
glucose, maltose, saccharose, dextrine, protit, muối vô cơ, muối hữu cơ…) có
trong 100 gam dịch đường.
− Độ thuần khiết biểu kiến: xác định khi đường được thủy phân bằng acid tới
glucose.
− Độ thuần khiết thực: xác định khi đường còn lẫn glucose, maltose, saccharose,
dextrine.
− Lượng đường có khả năng lên men so với tổng lượng chất hòa tan trong dịch
(độ thuần khiết: Dtkh).
Yêu cầu cụ thể:
− Nồng độ chất khô hòa tan trong dịch đường là 16÷18%.
− Nồng độ chất khử tính theo glucose 3% (30g/lít) đủ đảm bảo cho sự phát triển
ban đầu của nấm men. Các dextrine và đường khác tiếp tục bị thủy phân trong
thời gian lên men sẽ được xác định theo phương pháp Bectrand.
− Độ chua của dịch đường: 0,8÷1,2 g/ lít.
− Độ chua của dịch đường được tính theo acid H2SO4.
− Độ chua cũng có thể biễu diễn theo độ. Đó là số ml NaOH 1N cần để trung hòa
hết acid tự do chứa trong 20 ml dịch đường hóa.
4.1.5. Nhân giống nấm men
4.1.5.1. Giống nấm men
18
− Thích nghi được với những điều kiện không thuận lợi của môi trường, đặc biệt
là đối với các chất sát trùng.
− Riêng đối với các chủng nấm men ở Việt Nam còn đòi hỏi phải có khả năng lên
men ở nhiệt độ cao (≥ 350C), có khả năng hoạt động ở pH=4,5÷5.
Để có được một chủng nấm men thỏa mãn các yêu cầu trên thường phải trải qua
thời gian tuyển chọn, thuần hóa, đột biến, lai ghép… rất lâu dài, công phu và phức tạp.
Cũng có thể một chủng nấm men nào đó trong thời kỳ đầu đạt kết quả lên men tốt
nhưng qua thời gian dài lại lên men không đạt do đã bị thoái hóa.
Tuy nhiên, đến nay trong sản xuất rượu lên men từ rỉ đường và dịch đường hóa
tinh bột, thường sử dụng một trong những chủng sau đây:
Lên men dịch đường hóa
Nấm men chủng XII (Saccharomyces Cerevisiae Rasse XII): phân lập ở Đức
năm 1902.
− Tốc độ phát triển nhanh (sau 24 giờ, 1 tế bào tạo ra 55 tế bào mới).
− Lên men ở nhiệt độ cao.
− Lên men được các đường glucose, fructose, maltose, saccharose, galactose và
1/3 rafinose, không lên men được lactose.
− Có thể lên men đạt nồng độ rượu 13%.
−
Hình 4.10. Chủng XII sau 10 ngày nuôi trên môi trường malt-thạch
Nấm men MTB Việt Nam: được phân lập tại nhà máy rượu Hà Nội từ men
thuốc bắc.
− Là nấm men đa bội, có thể hình thành 2÷4 bào tử trong tế bào, có tốc độ phát
triển nhanh.
− Lên men được ở nhiệt độ cao (39÷400C).
− Chịu được độ acid tương đối cao 1÷1,50.
− Có thể lên men đạt nồng độ rượu 12÷14%.
− Lên men được các đường glucose, fructose, rafinose, galactose.
Đặc biệt qua nhiều năm thuần hóa nấm men này đã phát triển và lên men rất tốt
trong môi trường có 0,02÷0,025% chất sát trùng Na2SiF6.
19
Lên men rỉ đường
Nấm men IA:
− Chịu được áp suất thẩm thấu lớn, lên men dịch đường có nồng độ đường cao.
− Lên men được các đường: glucose, fructose, maltose, saccharose và 1/3
rafinose.
Nấm men “T” Việt Nam: được phân lập từ dung dịch rỉ đường.
− Tốc độ phát triển nhanh.
− Lên men ở nhiệt độ cao (33÷370C), pH=4,5÷5.
− Lên men được dịch đường có nồng độ rượu 8÷12%.
− Chịu được chất sát trùng có nồng độ 0,02÷0,025% so với thể tích.
Để đánh giá khả năng lên men của các chủng nấm men người ta dựa vào các chỉ
tiêu sau:
− Số lượng nấm men có trong 1 ml sau thời gian nuôi cấy
Bảng 4.6. Trạng thái sinh lý của nấm men sau 20 giờ nuôi cấy
Nhận xét:
Sau 20 giờ nuôi cấy lượng tế bào trong 1ml đạt khoảng 100÷160 triệu/ml.
Trong đó chủng MTB có số tế bào trong 1ml nhiều hơn cả.
Bảng 4.7. Các chỉ tiêu khác
20
Độ chua giấm chín (g H2SO4/l) 4,66 4,5 4,55
pH giấm chín 9,21 10,6 11,27
Chất khử sót trong giấm chín (g/l) 7,12 6,73 6,45
Nồng độ rượu (%V)
4.1.5.2. Các yếu tố ảnh hưởng đến sự sinh trưởng và phát triển của nấm men
Ảnh hưởng của nhiệt độ:
Nấm men phát triển tốt nhất ở toopt= 30÷33oC, tmin = 5oC, tmax = 38oC.
Nấm men được nuôi cấy ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ tối ưu (ví dụ 17÷22oC) thì
có khả năng lên men rất lớn. Trong quá trình lên men, nấm men có thể chịu được nhiệt
độ khá rộng (1÷450C). Trong khi đó, vi khuẩn có nhiệt độ phát triển tối ưu gần trùng
với nhiệt độ tối ưu của nấm men. Sự thay đổi nhiệt độ ảnh hưởng đến vi khuẩn hoàn
toàn tươn tự như nấm men. Vì vậy không thể ứng dụng điều kiện nhiệt độ để hạn chế
mức độ nhiễm khuẩn trong quá trình nuôi cấy và lên men rượu.
Ảnh hưởng của pH:
Nấm men phát triển tốt nhất ở pHopt= 4,5÷5, pHmin= 2, pHmax= 8.
Đối với dịch đường từ nguyên liệu tinh bột thường khống chế ở pH=4,8÷5,2
nhằm kết hợp giữ cho amylase tiếp tục quá trình thủy phân tinh bột, dextrine thành
đường lên men được.
Vậy nếu tăng pH thì dễ nhiễm khuẩn, tạo nhiều glycerin do đó làm giảm hiệu
suất lên men. Chính vì vậy khi gây men giống trong sản xuất người ta điều chỉnh
pH=3,8÷4 để hạn chế phát triển của tạp khuẩn và nấm men dại. Ở pH ≤ 4,2 nấm men
phát triển tuy chậm hơn so với ở pH 4,5÷5 nhưng lúc này tạp khuẩn hầu như không
phát triển. Cho tới khi nấm men đã phát triển được nhiều và đủ mạnh thì ta tăng pH
đến pH tối ưu cho nấm men phát triển nhanh hơn. Mặc dù lúc này điều kiện cũng tốt
hơn cho tạp khuẩn nhưng vì nấm men đã nhiều và đủ mạnh để lấn át nên tạp khuẩn
cũng khó gây tác hại cho quá trình lên men.
Ảnh hưởng đến hoạt động của nấm men là do ion H+ gây nên nhưng giữa ion
H (pH) và lượng acid của một dung dịch nào đó đều có tương quan nhất định. Đối với
+
dung dịch lên men, khi nhiễm khuẩn sẽ tạo ra acid hữu cơ có độ phân ly thấp và ít làm
thay đổi pH, pH có thể xem như gần ổn định, tuy nhiên độ chua lại thay đổi nhiều, phụ
thuộc vào mức độ nhiễm khuẩn. Vì vậy trong sản xuất rượu không chỉ xác định pH mà
luôn kèm theo xác định độ chua.
Ảnh hưởng của nồng độ rượu
Quá trình nuôi cấy nấm men chủ yếu là tạo điều kiện cho nấm men phát triển
sinh khối, đạt số lượng theo yêu cầu, song nấm men cũng thực hiện một quá trình lên
men rượu đáng kể (thường trong dịch nấm men có chừng 4÷6% rượu). Nồng độ rượu
sinh ra có ảnh hưởng đến tốc độ và khả năng phát triển của nấm men. Ngoài ra còn
phụ thuộc vào thời gian, số lượng tế bào và nguyên liệu chuẩn bị môi trường nuôi cấy.
21
Ảnh hưởng của nồng độ dịch lên men
Nồng độ dịch đường quá cao sẽ làm tăng áp suất thẩm thấu gây mất cân bằng
trạng thái sinh lý của nấm men. Vì thế rượu sinh ra nhiều sẽ ức chế không những các
tạp khuẩn mà cả nấm men. Mặc khác, lượng đường nhiều sẽ dẫn đến tổn thất hoặc phải
kéo dài thời gian lên men.
Ngược lại, nếu nồng độ dịch đường thấp sẽ không kinh tế vì sẽ làm giảm năng
suất thiết bị lên men, hơn nữa sẽ tốn hơi khi chưng cất và tăng tổn thất rượu trong bã
rượu và nước thải.
Thông thường, người ta khống chế nồng độ chất khô trong dịch đường 16÷18%
(tùy theo mức độ thuần khiết) để sau khi lên men sẽ nhận được nồng độ rượu trong
giấm chín 8,5÷9,5%V.
Ảnh hưởng của việc thông khí và đảo trộn
Thông không khí tức là cung cấp oxygen cho quá trình hô hấp của nấm men.
Việc thông không khí kết hợp với đảo trộn có ảnh hưởng rõ rệt đến quá trình sinh
trưởng và phát triển của nấm men. Nếu thiếu không khí tức là điều kiện yếm khí làm
cho nấm men thực hiện quá trình lên men, nồng độ rượu trong môi trường tăng lên
nhanh chóng, có tác dụng kìm hãm sự phát triển của nấm men.
Việc thông khí và đảo trộn còn có tác dụng làm cho môi trường luôn ở trạng
thái động, tăng cường sự tiếp xúc giữa tế bào nấm men với môi trường dinh dưỡng do
đó rút ngắn được thời gian nuôi cấy.
4.1.5.3. Nuôi cấy nấm men giống
Nấm men giống thường được chuẩn bị theo 2 giai đoạn:
− Giai đoạn nhân giống trong phòng thí nghiệm (tới 10 lít).
− Giai đoạn nhân giống trong sản xuất (nhân giống tới số lượng 10% so với
thùng lên men).
Nhân giống trong phòng thí nghiệm (nuôi cấy nấm men thuần khiết)
Môi trường nuôi cấy trong giai đoạn này phải chứa đầy đủ chất dinh dưỡng và
phải được tiệt trùng. Trong điều kiện hiện nay, môi trường để nhân giống trong phòng
thí nghiệm được chuẩn bị như sau:
22
Hình 4.11. Sơ đồ quy trình sản xuất dịch đường làm môi trường nhân giống
23
Nhân giống trong sản xuất:
Môi trường dùng để gây men trong sản xuất thường lấy trực tiếp ở thùng đường
hóa, nhưng cần đường hóa thêm để đảm bảo hàm lượng đường 60g/lít trở lên.
1. Thùng gây men 150 lít cấp 1 chứa 100 lít dịch
2. Thùng đường hóa thêm và xử lý dịch đường
3,4. Thùng gây men cấp 2
Cách tiến hành:
Bước 1: Dịch đường hóa được cho vào thùng đường hóa thêm (1) và duy trì
đường hóa tiếp theo khoảng 1,5÷2 giờ.
Bước 2: Dùng H2SO4 điều chỉnh tới pH = 3,8÷4.
Bước 3: Dùng hơi tăng đến to= 85÷86oC để thanh trùng 1giờ.
Buớc 4: Dùng nước làm lạnh đến to= 30oC.
Bước 5: Tháo dịch đường ở (2) xuống hai thùng gây men cấp II (3) hoặc (4).
Bước 6: Cho nấm men giống ở thùng gây men cấp I (1) xuống (3) và (4).
Ở (3) và (4) nấm men sẽ phát triển gián đoạn và kéo dài khoảng 15÷18 giờ.
Bước 7: Song song với phát triển nấm men ở (3) và (4), ở thùng đường hóa
thêm (2) tiếp tục lấy dịch đường hóa vào và tiến hành đường hóa thêm và xử lý tương
tự như trên.
24
Bước 8: Sau 15÷18 giờ phát triển, người ta chia dịch men giống chứa đều ở (3)
và (4). Lúc này lượng men giống ở (3) và (4) chiếm 50% thể tích thùng.
Bước 9: Chia tiếp dịch đường ở thùng đường hóa thêm (2) xuống.
Bước 10: Cho nấm men phát triển thêm 5÷8 giờ.
Bước 11: Sau 5÷8 giờ men giống ở (3) và (4) đã chuẩn bị xong, tháo 50%
lượng men giống ở (3) và (4) vào thùng lên men.
Bước 12: Cho tiếp dịch đường đã chuẩn bị ở (2) vào và cứ thế tiếp tục.
Chất lượng men giống được xem là bình thường nếu thỏa mãn các điều kiện sau
− Số tế bào trong 1 ml dịch chiếm 100÷120 triệu.
− Số tế bào nảy chồi chiếm 10÷15%.
− Số tế bào chết không quá 5%.
− Độ chua dịch men giống tăng không quá 0,10 (pH = 4,0).
− Mức nhiễm khuẩn không quá 1 con trong kính trường có độ phóng đại 400 lần.
Khi mức nhiễm khuẩn vượt quá giới hạn cho phép ta phải thay men giống bằng
cách gây từ bình 10 lít vào thùng gây men cấp 1 (2).
Thời gian phát triển giống ở (2) là gián đoạn còn phát triển men giống ở (3) và
(4) là liên tục nên sơ đồ trên được gọi là gây men giống bán liên tục.
Sau mỗi chu kỳ, thiết bị, van, đường ống phải được vệ sinh sạch và thanh trùng
rồi mới tiếp tục chu kỳ sau.
4.1.6. Lên men
4.1.6.1. Cơ sở lý thuyết của quá trình lên men rượu
Khái niệm
Lên men rượu là quá trình chuyển hóa đường thành rượu và khí carbonic dưới
tác dụng của nấm men (dưới tác dụng của tập hợp các enzyme có trong nấm men gọi
là zymase).
Trong sản xuất rượu: sử dụng loài Sacharomyces Cerevisiae thuộc loại nấm
men nổi.
Trong sản xuất bia: sử dụng loài Sacharomyces Carbergensis thuộc loại nấm
men chìm.
Hiện nay các nhà khoa học đang nghiên cứu thử nghiệm quá trình lên men rượu
nhờ vi khuẩn Zymomonas mobilis và Escherichia coli tuy nhiên nấm men vẫn đang
được dùng lên men rượu phổ biến nhất.
Cơ chế quá trình lên men rượu
Đường và các chất dinh dưỡng của môi trường lên men được hấp thụ và khuếch
tán vào trong tế bào nấm men qua màng tế bào. Trong tế bào nấm men, nhờ hoạt động
xúc tác của hàng loạt enzyme mà những phản ứng sinh hóa phức tạp xảy ra và dẫn đến
sự phân hủy chất này và tổng hợp chất kia. Rượu ethylic và khí carbonic tạo thành
thoát ra khỏi tế bào, khuếch tán và hòa tan vào môi trường xung quanh.
Rượu do rất linh động nên hòa tan nhanh trong dịch lên men; còn khí carbonic
hòa tan kém và khuếch tán chậm. Lúc đầu hòa tan hoàn toàn, dần dần tạo thành các bọt
25
khí bám quanh tế bào men và lớn dần tới mức lực đẩy lớn hơn trọng lực của “tế bào
men và bọt khí” thì tế bào men và bọt khí nổi dần lên khi tới bề mặt các bọt khí sẽ tan
vỡ và hợp thành tiếng rào rào (ta quen gọi là men ăn). Bọt khí tan, tế bào lại chìm dần,
tiếp xúc với dịch đường để hấp thụ và lên men rồi lại cho rượu và CO2.
Quá trình này diễn ra liên tục nên làm cho tế bào nấm men từ trạng thái không
chuyển động chuyển sang trạng thái chuyển động trong dung dịch lên men, làm tăng
quá trình tiếp xúc giữa nấm men với các chất (chủ yếu là đường lên men và các chất
hòa tan khác), làm tăng nhanh quá trình lên men.
4.1.6.2. Cơ chế hóa sinh học của quá trình lên men rượu
Đầu tiên là quá trình chuyển hóa glucose thành pyruvate trong điều kiện không
có oxy, có thể khái quát sự chuyển hóa qua hai giai đọan gồm nhiều phản ứng như
hình 4.13
26
Hình 4.13. Quá trình chuyển hóa glucose thành pyruvate
Từ pyruvate nấm men có thể thực hiện quá trình chuyển hóa tạo thành ethanol
và CO2. Quá trình trải qua 2 bước:
Bước 1: pyruvate bị khử cacboxyl-hóa, được xúc tác bởi enzyme pyruvate
decarboxylase, enzyme này cần Mg2+ và có coenzyme là TPP.
27
Bước 2: acetaldehyde bị khử thành ethanol với NADH+H+ được tạo ra từ sự
oxy hóa khử 3 P glyceraldehyde
Phương trình tổng quát của quá trình lên men rượu:
zymase
C6H12 O6 2CO2+ 2CH3CH2OH
4.1.6.3. Các sản phẩm phụ và sản phẩm trung gian của quá trình lên men rượu
Sự tạo thành acid
Trong quá trình lên men rượu luôn tạo các acid hữu cơ bao gồm: acid acetic,
lactic, citric, pyruvic và succinic nhưng nhiều hơn cả là acetic và lactic.
Sự tạo thành alcohol cao phân tử
Một trong những sản phẩm phụ quan trọng được tạo thành trong quá trình lên
men rượu là các rượu có số nguyên tử carbon lớn hơn hai (quen gọi chung là alcohol
cao phân tử). Các alcohol này tuy ít nhưng nếu lẫn vào cồn ethylic sẽ gây ảnh hưởng
xấu tới chất lượng sản phẩm. Đó là các alcohol propylic, izobutylic, izoamylic,
amylic… Hàm lượng của chúng chỉ vào khoảng 0,4÷0,5% so với cồn ethylic nhưng
gây cho sản phẩm có mùi hôi khó chịu. Các alcohol này có tên chung là dầu fusel và vì
có mùi hôi khó chịu nên còn gọi là dầu khét.
Nguyên nhân hình thành dầu fusel là do nấm men sử dụng nitrogen của các acid
amin.
R-CH-COOH + H2O → RCH2OH + NH3 + CO2
NH2
Thực tiễn cho thấy cồn thô từ nguyên liệu tinh bột luôn chứa dầu fusel nhiều
hơn so với cồn thô từ rỉ đường. Điều này được giải thích là do nguyên liệu tinh bột
chứa protit và acid amine nhiều hơn.
Sự tạo thành ester
Song song với việc tạo ra acid và alcohol, dưới tác dụng của enzyme esterase
của nấm men, các acid và alcohol sẽ tác dụng với nhau để tạo ra những ester tương
ứng.
R1CH2OH + R2COOH → R2COO-CH2R1 + H2O
Dựa vào những kết quả thu được trong các phòng thí nghiệm cũng như trên
thực tế sản xuất, người ta nhận thấy rằng lượng sản phẩm phụ và sản phẩm trung gian
tạo thành trong quá trình lên men phụ thuộc vào nhiều yếu tố. Chúng thay đổi theo
nhiệt độ, pH, mức độ sục khí cũng như chủng nấm men và cả nguồn nguyên liệu.
28
Các vi khuẩn có hại cho nấm men
Dịch đường không chỉ là môi trường dinh dưỡng tốt cho nấm men mà còn cho
các vi sinh vật khác. Trong nước, trong không khí cũng như trong các trong các
nguyên liệu tham gia vào thành phần môi trường luôn chứa một lượng vi sinh vật có
hại cho lên men rượu. Các vi sinh vật nếu lẫn vào dịch đường, chúng sẽ biến đường
thành các sản phẩm khác và do đó làm giảm hiệu suất lên men rượu.
Trong điều kiện lên men rượu, thường gặp nhất là các vi khuẩn sau đây:
Vi khuẩn lactic: là loại vi khuẩn yếm khí.
+ Lactic điển hình: chuyển hóa đường thành sản phẩm duy nhất là acid lactic.
+ Lactic không điển hình: chuyển hóa đường thành acid lactic, alcohol, acid
acetic, carbonic, diaxetyl và aceton.
Vi khuẩn acetic: là loại vi khuẩn hiếu khí, phát triển tốt trong canh trường có
nồng độ alcohol thấp. Chúng oxy hóa alcohol thành acid acetic:
C2H5OH + O2 → CH3COOH + H2O + 116 kcal
Vi khuẩn acetic thường phát triển trên bề mặt dịch lên men để lâu ngày, trong
điều kiện lên men rượu chúng ít có khả năng phát triển vì vi khuẩn này rất hiếu khí.
Vi khuẩn butyric và các vi sinh vật khác:
Nếu lấy dịch chưa lên men đem cấy trên hộp petri trong môi trường thích hợp ta
sẽ phát hiện nhiều vi khuẩn có khả năng tạo bào tử. Chúng gồm vi khuẩn butylic,
aceton butylic… Nhưng trong điều kiện lên men rượu, tất cả các vi khuẩn này không
thể phát triển vì pH tối thích của chúng đều nằm trong môi trường trung tính hoặc
kiềm yếu.
Vậy nhiễm khuẩn trong điều kiện lên men rượu chủ yếu là vi khuẩn lactic. Vi
khuẩn này không có khả năng tạo bào tử vì vậy khi thanh trùng dịch đường gây men
giống chỉ cần tiến hành ở nhiệt độ 850C trong 1 giờ. Với điều kiện trên vi khuẩn không
tạo bào tử đã bị tiêu diệt và giữ được nhiều vitamin trong môi trường. Còn thanh trùng
ở nhiệt độ 1000C vi khuẩn tạo bào tử vẫn không bị diệt mà vitamin lại bị phá hủy.
Động học của quá trình lên men
Tốc độ của quá trình lên men có thể xác định trực tiếp bằng cách đo:
− Lượng đường đã được lên men.
− Lượng rượu tạo thành và lượng CO2 thoát ra trong 1 đơn vị thời gian.
− Nồng độ biểu kiến của dịch lên men.
Quá trình lên men được chia thành 3 giai đoạn:
− Lên men sơ bộ (thời kỳ tiềm phát): lượng đường được lên men rất ít.
− Lên men chính: sinh trưởng của nấm men và quá trình lên men tăng nhanh, đạt
tới cực đại. Tốc độ lên men chính phụ thuộc vào lượng men giống.
− Lên men phụ: giai đoạn này kéo dài, tốc độ lên men chậm vì lượng đường
trong dịch còn rất ít, các dextrine chưa kịp chuyển hóa thành đường. Tốc độ
lên men phụ thuộc chủ yếu vào lượng enzyme có khả năng phân cắt liên kết
- 1,6 glucozit. Vì dextrine chỉ có thể lên men sau khi đã được thủy phân thành
glucose và maltose.
29
4.1.6.4. Các phương pháp lên men dịch đường hóa
Phương pháp lên men gián đoạn
Thiết bị
Thùng lên men (thùng ủ) thường chế tạo bằng inox, chiều dày phụ thuộc vào
kích thước thùng lớn hay bé có thể từ 3÷10 ly. Thùng lên men có thể chỉ cần 1 ruột gà
làm lạnh. Ngoài các chi tiết kể trên, thân thùng phải có các ống cắm nhiệt kế đặt ở vị
trí phù hợp để đo nhiệt độ ở các vùng khác nhau.
Cách tiến hành
Bước 1: Vệ sinh sạch sẽ thùng lên men, các đường ống và các van.
Bước 2: Thanh trùng thiết bị bằng hơi nước. Thời gian 50÷60 phút ở t0=
95÷1000C.
Bước 3: Làm lạnh thùng lên men tới t0= 300C.
Bước 4: Tháo hết nước ngưng- đóng van đáy.
Bước 5: Bơm men giống và dịch đường vào.
Men giống và dịch đường ban đầu có thể bơm song song để nấm men được hòa
ngay từ đầu, lượng men giống chiếm 10% so với thể tích thùng lên men, nhưng dịch
đường không bơm đầy ngay mà thời gian đổ đầy 1 thùng lên men kéo dài từ 6÷8 giờ.
Mục đích là để tỷ lệ giống lúc đầu tăng và hạn chế được phát triển của tạp khuẩn.
Bước 6: Để cho lên men. Thời gian lên men đối với dịch đường tinh bột là 3
ngày. Trong quá trình lên men cứ 8h lấy dịch đường lên men đem lọc để xác định độ
chua và độ Bx. Đồng thời theo dõi nhiệt độ và luôn khống chế thấp hơn 330C.
Ở nước ta về mùa hè, nước làm lạnh thường không đạt yêu cầu có nơi nhiệt độ
nước khá cao do đó tác dụng làm lạnh dịch lên men kém, dẫn đến tổn thất nhiều. Vì
vậy khi thiết kế cần chú ý đặc điểm này và nên bố trí hệ thống lạnh làm mát nước.
Bước 7: Lên men được xem là kết thúc nếu sau 8 giờ độ đường biểu kiến không
giảm hoặc chỉ giảm 0,1÷0,2%.
Lên men được xem là bình thường nếu sau 50 giờ, độ đường biểu kiến của dịch
dịch lên men đã xuống 0; độ chua không tăng quá 0,8g H2SO4/lít so với độ chua của
dịch đường trước lên men.
30
Hình 4.14. Thiết bị lên men gián đoạn
31
Bước 4: Cho tiếp dịch đường vào.
Bước 5: Dịch lên men sẽ tiếp tục chảy từ (3) sang các thùng (4) tiếp theo cho
tới thùng cuối cùng thì lên men kết thúc ta thu được giấm chín.
Lên men chính xảy ra chủ yếu ở thùng lên men (3), các thùng tiếp theo là lên
men phụ.
Yêu cầu: số tế bào ở thùng (3) khoảng 100÷120 triệu/1ml. Để đảm bảo vô trùng
thùng (3) phải thay phiên nhau làm việc và sau 24÷30 giờ cần phải giải phóng thùng
để vệ sinh thanh trùng.
32
Độ chua giấm chín
Hiện nay chỉ tiêu độ chua của giấm chín được sử dụng để đánh giá tình hình lên
men bình thường hay không. Độ chua tăng không chỉ mất đường do tạo acid mà còn
ảnh hưởng tới hoạt độ amylase.
(10 acid tương đương 2,45g H2SO4/lít).
Trong điều kiện lên men rượu bình thường, độ chua tăng 0,20 so với trước lên
men. Nếu tăng nhiều là biểu hiện của nhiễm khuẩn mà chủ yếu là vi khuẩn lactic.
Nồng độ rượu trong giấm chín
Nồng độ rượu trong giấm chín cao hay thấp phụ thuộc vào dịch cháo nấu đặc
hay loãng và kết quả của các giai đoạn công nghệ nấu, đường hóa, lên men.
Nồng độ rượu trong giấm chín thường khống chế ở 8÷9%V.
− Nếu quá cao thì đòi hỏi nồng độ lên men cao, thời gian lên men dài, lên men
không triệt để, hiệu suất lên men thấp.
− Nếu quá thấp ( 6%V) thì thời gian lên men có thể rút ngắn, hiệu suất lên
men có thể đảm bảo nhưng dễ bị nhiễm khuẩn, giảm năng suất thiết bị nấu,
tốn nhiều năng lượng ở công đoạn chưng luyện.
4.1.7. Chưng cất
Sau quá trình lên men rượu ta thu được giấm chín gồm: rượu ethylic, nước, các
sản phẩm phụ và sản phẩm trung gian của quá trình lên men như: aldehyde, ester,
alcohol cao phân tử… Muốn thu được cồn tinh chế (cồn thực phẩm) thì ta phải tiến
hành quá trình chưng cất và tinh chế.Chưng cất và tinh chế là quá trình rất quan trọng
trong công nghệ sản xuất rượu.
− Quá trình chưng cất là quá trình tách cồn cùng các tạp chất dễ bay hơi ra
khỏi giấm chín. Kết thúc quá trình chưng cất ta nhận được cồn thô.
− Quá trình tinh chế là quá trình tách các tạp chất ra khỏi cồn thô và cuối cùng
ta nhận được cồn tinh chế (hay cồn thực phẩm).
4.1.7.1. Lý thuyết về chưng cất rượu
Khi chưng cất hỗn hợp rượu - nước ta phải quan tâm đến 3 thông số: áp suất,
nhiệt độ và nồng độ. Nhưng trong quá trình chưng cất thì áp suất hơi vào tháp được
khống chế tương đối ổn định (theo các thông số được thiết kế cho tháp) nên 2 thông số
nhiệt độ và nồng độ có liên hệ mật thiết với nhau.
Khi nghiên cứu về chưng cất hỗn hợp rượu - nước, Conovalop và Vrepski đưa
ra các định luật sau:
Định luật về chưng cất
Định luật 1
Ở trạng thái cân bằng chất lỏng, cấu tử dễ bay hơi trong thể hơi luôn luôn
nhiều hơn trong thể lỏng. Nghĩa là nếu ta thêm cấu tử dễ bay hơi vào dung dịch thì làm
tăng độ bay hơi của hỗn hợp tức là làm giảm nhiệt độ sôi của dung dịch ở áp suất đã
cho. Tuy nhiên, độ bay hơi của hỗn hợp chỉ tăng theo nồng độ rượu trong pha lỏng ở
C%. Sau đó nếu tiếp tục thêm rượu vào pha lỏng thì độ bay hơi không tăng nữa mà sẽ
33
giảm đi. Như vậy định luật 1 chỉ đúng trong khoảng từ 0% đến C%. Trong khoảng từ
C% đến 100% nồng độ rượu trong pha hơi lại nhỏ hơn trong pha lỏng.
Điểm a nằm trên đường cong áp suất hơi bão hòa gọi là điểm cực đại-điểm này
ứng với nồng độ rượu: 95,5% khối lượng; 97,2% thể tích; 89,41% phân tử.Mối quan
hệ giữa hàm lượng rượu trong pha hơi - pha lỏng và nhiệt độ được thu được từ thực
nghiệm như sau:
Bảng 4.9. Mối quan hệ giữa hàm lượng rượu trong pha hơi - pha lỏng và nhiệt độ
Hàm lượng rượu trong pha Nhiệt độ sôi của hỗn Hàm lượng rượu trong
lỏng (%V) hợp (0C) pha hơi (%V)
0 100 0
5 90,5 33,2
10 86,5 44,2
20 83,2 53,4
30 81,7 57,6
40 80,8 61,4
50 80 65,4
60 79,4 69,9
70 79 75,3
80 78,6 84,3
89,4 78,15 89,4
90 78,1 89,8
100 78,1 100
Định luật 2:
Trên đường cong áp suất hơi bão hòa, a là điểm sôi chung của hỗn hợp rượu -
nước, tại đó thành phần rượu trong pha hơi và pha lỏng bằng nhau. C là nồng độ của
hỗn hợp đẳng phí. Khi chưng cất ở áp suất thường (P=760mmHg) hỗn hợp này có
nhiệt độ sôi 78,150C. Nồng độ rượu bằng 97,2%V. Như vậy khi chưng cất và tinh chế
ở áp suất khí quyển, ta có thể chỉ nhận được độ cồn có nồng độ ≤ 97,2%V.
Ảnh hưởng của áp suất đến nồng độ cân bằng
Khi nghiên cứu hỗn hợp rượu - nước, Vrepski cho biết, thành phần hơi nước
được thoát ra từ dung dịch nào đó đều phụ thuộc vào áp suất bên ngoài. Khi tăng áp
suất của hệ thống hai cấu tử, cấu tử nào khi bay hơi đòi hỏi nhiều năng lượng thì hàm
lượng tương đối của nó sẽ tăng trong hỗn hợp đẳng phí. Đối với hỗn hợp rượu - nước,
nếu tiến hành chưng cất ở áp suất cao hơn áp suất khí quyển thì % nước trong hỗn hợp
đẳng phí sẽ nhiều hơn, còn nồng độ rượu trong hỗn hợp sẽ thấp hơn 97,2%V. Ngược
34
lại nếu chưng cất trong điều kiện chân không thì nồng độ rượu trong hỗn hợp đẳng phí
sẽ cao hơn 97,2%V và phụ thuộc độ chân không. Sự phụ thuộc này có thể thấy ở bảng
4.10
Bảng 4.10. Sự phụ thuộc của áp suất đến nồng độ rượu
70 27,97 100
100 33,35 99,56
129,7 39,2 98,70
198,4 47,6 97,30
404,6 63,04 96,25
780,0 78,15 95,57
1175,4 87,12 95,35
1451,3 95,35 95,25
Ảnh hưởng của các chất không bay hơi trong giấm chín đến cân bằng của
hỗn hợp rượu - nước:
Trong dung dịch giấm chín, ngoài các chất dễ bay hơi, hàm lượng chất khô tồn
tại trong dung dịch (như đường, tinh bột, đạm…) có ảnh hưởng đến sự cân bằng của
hỗn hợp.
Hàm lượng chất khô không bay hơi tăng thì nồng độ rượu trong thể hơi tăng
lên.
4.1.7.2. Lý thuyết về chưng cất cồn thô
Chưng cất giấm chín ta thu được cồn thô. Trong cồn thô có gần 50 loại tạp chất
khác nhau, dựa vào tính chất vật lý (nhiệt độ chưng cất phân đoạn), ta chia làm 3
nhóm:
Tạp chất đầu
Tạp chất đầu gồm các chất có nhiệt độ sôi thấp hơn nhiệt độ sôi của rượu
ethylic.
Bảng 4.11. Tạp chất đầu có nhiệt độ sôi thấp hơn nhiệt độ sôi của rượu ethylic
35
Etyl formiat HCOOC2H5 54,4
Rượu methylic CH3OH 64,7
Các chất này được lấy ra ở sản phẩm đầu hay còn gọi là rượu đầu.
Tạp chất cuối
Là các tạp chất có nhiệt độ sôi cao hơn rượu ethylic và khó bay hơi.
Các chất này chủ yếu là các alcohol cao phân tử.
Bảng 4.12. Tạp chất đầu có nhiệt độ sôi cao hơn nhiệt độ sôi của rượu ethylic
36
cao của tháp và trong khoảng nồng độ kể trên izobutyrat ethyl có thể là tạp chất đầu
hoặc cuối.
Hệ số tinh chế
Hệ số bay hơi của rượu (Kr) và hệ số bay hơi của tạp chất cho ta biết trong thể
hơi chứa bao lần rượu hoặc tạp chất nhiều hơn so với ở thể lỏng. Để đánh giá độ bay
hơi tương đối của tạp chất so với rượu ở cả 2 pha lỏng và hơi, người ta đưa khái niệm
hệ số tinh chế K và biểu diễn bằng tỷ số:
𝐾𝑡𝑐 𝐵 𝐴 𝐵𝑥𝑎
K= = ÷ =
𝐾𝑟 𝑏 𝑎 𝐴𝑥𝑏
Nếu K > 1 nghĩa là trong hơi chứa nhiều tạp chất (tạp chất đầu)
Nếu K = 1 nghĩa là trong hơi chứa nhiều tạp chất trung gian;
Nếu K < 1 nghĩa là trong hơi chứa nhiều tạp chất cuối.
Hệ số tinh chế cho ta dự đoán sơ bộ khoảng không gian chứa nhiều tạp chất
trong tháp nhưng không xác định được vị trí lấy tạp chất một cách cụ thể. Vì vị trí
chứa tạp chất trong tháp còn phụ thuộc tỉ số hồi lưu và lực hút phân tử tác động lẫn
nhau giữa các tạp chất. Do đó trên thực tế sản xuất, phải biết kết hợp giữa lý thuyết với
tình hình cụ thể của thiết bị và kinh nghiệm của người vận hành.
Muốn có rượu ethylic nguyên chất (tuyệt đối) ta phải áp dụng một trong các
phương pháp sau:
− Phương pháp hóa học: sử dụng các chất háo nước như CaCO3, KCl, CuSO4.
Phương pháp này cho hiệu suất thu hồi thấp.
− Phương pháp chưng luyện dưới áp suất chân không (P=0,0525at) để hỗn
hợp không có điểm sôi chung và thu được cồn tuyệt đối. Phương pháp này
đòi hỏi phải được trang bị và điều khiển tương đối phức tạp.
− Phương pháp chưng luyện rượu ethylic tuyệt đối bằng hệ thống 3 cấu tử;
cấu tử thứ 3 không hòa tan vào nước để tạo thành một hỗn hợp có điểm sôi
chung (đẳng phí) của 3 cấu tử.
Bảng 4.13. Thành phần hỗn hợp 3 cấu tử có điểm sôi chung khi chưng cất ở Pthường
37
Cấu tử trong thành phần Nhiệt độ sôi (0C) Thành phần % của
hỗn hợp hỗn hợp đẳng phí
Hỗn
A B C A B C A B C
hợp
Ethylic Nước Benzen 78,3 100 80,2 64,85 18,5 7,4 74,1
Ethylic Nước Etyl 78,3 100 77,15 70,23 8,4 9,0 82,6
acetat
Ethylic Nước 78,3 100 110,7 74,55 - - -
Toluen
Ethylic Nước 78,3 100 61,15 55,5 4,0 3,5 92,5
Clofoform
38
Hình 4.16. Chưng cất gián đoạn
1. Thùng chứa giấm 2. Thân tháp 3. Bình ngưng tụ và làm lạnh cồn
1. Thùng cất 2. Thân tháp 3. Bình ngưng tụ hồi lưu 4. Bình ngưng tụ làm lạnh I. Cồn dầu II.
Cồn 2a+2b III. Sản phẩm chính IV. Fusel
Phương pháp chưng luyện bán liên tục (chưng gián đoạn, luyện liên tục)
Để khắc phục các nhược điểm của chưng cất và tinh luyện gián đoạn có thể
thực hiện chưng luyện bán liên tục (chưng gián đoạn, luyện liên tục) như sau:
Giấm chín sau khi lên men được bơm vào thùng chứa (1). Vì làm việc gián
đoạn nên phải bố trí hai thùng song song nhưng làm việc so le để ổn định phần nào
nồng độ cồn thô trước khi vào tháp tinh. Thùng cất thô được đun trực tiếp bằng hơi có
áp suất 0,8÷1 kg/cm2. Hơi rượu bay lên được ngưng tụ ở (2) rồi vào thùng chứa (3),
tiếp đó liên tục đi vào tháp tinh chế (4). Ở (4) cũng được đun bằng hơi trực tiếp từ đĩa
tiếp liệu (16÷18 tính từ dưới lên) xuống đáy nồng độ cồn giảm dần đến đáy tháp còn
0,015÷0,03% rồi ra ngoài. Nhiệt độ đáy tháp phải 103÷1050C. Hơi rượu bay lên được
40
tăng dần nồng độ, phần lớn được ngưng tụ ở (5) rồi hồi lưu trở lại tháp. Một phần nhỏ
chưa ngưng kịp còn chứa nhiều tạp chất đầu được đưa sang ngưng tụ ở (6) và lấy ra ở
dạnh cồn đầu. Cồn đầu chỉ dùng pha vecni, làm cồn đốt, sát trùng hoặc đem xử lý và
cất lại. Cồn sản phẩm lấy ra ở dạng lỏng cách đĩa hồi lưu (từ trên xuống) khoảng 3÷6
đĩa, được làm lạnh ở (7), rồi vào thùng chứa và vào kho. Cồn lấy ra ở đây tuy có nồng
độ thấp hơn (0,3÷0,5%V) so với hơi ở đỉnh nhưng chứa ít ester và aldehyde. Chất
lượng cồn thu được tuỳ thuộc vào chiều cao tháp và cách vận hành của từng xí nghiệp.
41
Hình 4.18. Sơ đồ chưng luyện bán liên tục
1. Thùng cất thô 2. Thùng ngưng tụ cồn thô 3. Thùng chứa cồn thô
4. Tháp tinh chế 5. Bình ngưng tụ 6,7,8. Bình làm lạnh
Phương pháp chưng luyện liên tục
Sơ đồ 2 tháp
Chưng luyện liên tục có thể thực hiện theo nhiều sơ đồ khác nhau: 2 tháp, 3
tháp hoặc 4 tháp. Trên các sơ đồ này người ta lại chia thành chưng luyện theo hệ thống
một dòng (gián tiếp) hoặc hai dòng (vừa gián tiếp, vừa trực tiếp).
Sơ đồ chưng luyện liên tục 2 tháp gián tiếp-1 dòng được thể hiện trong hình
4.19. Giấm chín được bơm lên thùng cao vị (1), sau đó tự chảy vào bình hâm giấm 2.
Ở đây, giấm chín được hâm nóng tới 70÷800C bằng ẩn nhiệt của hơi cồn thô, sau đó
qua bình tách CO2 (3) rồi vào tháp (4). Hơi cồn bay lên ngưng tụ ở (2), phần chưa
ngưng tụ tiếp tục sang ngưng ở (6). Toàn bộ cồn thô ngưng ở (2), (6) và (7) đi vào tháp
tinh chế (8) ở đĩa thứ 16÷18 tính từ dưới lên. Tháp tinh cũng được cấp nhiệt bằng hơi
nước có áp suất p = 0,8÷1 kg/cm2. Hơi rượu bay lên được nâng cao dần nồng độ ra
khỏi tháp đi vào (9). Tại đây điều chỉnh lượng nước làm lạnh để lấy cồn đầu ra ở (7),
khoảng 3÷5% so với toàn bộ lượng cồn đưa vào hệ thống tháp. Số ngưng ở (9) được
thu hồi ở lại tháp.
42
Hình 4.19. Sơ đồ liên tục 2 tháp
1. Thùng cao vị chứa dấm chín 5. Bình chống phụt giấm 9. Bình ngưng tụ hồi lưu
2. Bình hâm giấm 6. Bình ngưng tụ cồn10. Bình làm lạnh cồn và sản phẩm
3. Bình tách CO2 và khí không ngưng 7. Bình làm lạnh ruột gà
4. Tháp cất khô 8. Tháp tinh chế 11.Bình ngưng và làm lạnh dầu fusel
Cồn thành phẩm được lấy ra ở dạng lỏng cách đĩa hồi lưu 3 đến 6 đĩa và đoạn làm lạnh
ở (10). Nhiệt độ đáy của 2 tháp luôn bảo đảm 103÷1050C. Nhiệt độ đỉnh tháp (4) phụ thuộc
nồng độ cồn trong giấm và thường vào khoảng 93÷970C. Nhiệt độ đỉnh tháp tinh (8) vào
khoảng 78,3÷78,50C. Nhiệt độ thân tháp tinh ở vị trí cách đĩa tiếp liệu về phía trên 3÷4 đĩa
khống chế ở 82÷830C. Dầu fusel lấy ra ở dạng hơi từ đĩa thứ 6 đến 11 (tính từ dưới lên) được
ngưng và làm lạnh ở (11); sau đó đi vào thiết bị phân ly dầu hoặc cho vào giấm chín cất lại,
loại ra ở đáy tháp thô.
Hệ thống chưng luyện 2 tháp tuy có tiên tiến hơn so với chưng luyện gián đoạn và bán
liên tục nhưng chất lượng cồn vẫn chưa cao, hoặc muốn thu nhận được cồn tốt phải lấy tăng
lượng cồn đầu.
Sơ đồ tinh luyện để nhận cồn tuyệt đối
Cồn tuyệt đối hay còn gọi là cồn khan hoặc cồn không nước được dùng nhiều
trong tổng hợp hữu cơ, thuốc súng không khói hoặc trong các phòng thí nghiệm. Ở
một số nước cồn khan còn dùng làm nhiên liệu giao thông vận tải, làm chất đốt... Yêu
cầu cồn tuyệt đối phải đạt nồng độ alcohol ethylic lớn hơn hoặc bằng 99,8%, hàm
lượng aldehyde nhỏ hơn hoặc bằng 5 mg/l, hàm lượng acid hữu cơ nhỏ hơn hoặc bằng
10 mg/l. Cồn không được chứa cặn, các acid vô cơ, kiềm và furfurol, trong suốt, không
màu và không có mùi lạ. Cồn khan có thể nhận trực tiếp từ giấm chín hoặc cồn tinh
chế, cũng có thể nhận cồn khan trong điều kiện tinh chế dưới áp suất chân không cao.
Trong sản xuất công nghiệp thường dùng hỗn hợp ba cấu tử và dựa trên cơ sở sau: đưa
một chất mới vào cồn tinh chế (ví dụ benzen) để tạo ra hỗn hợp đẳng phí 3 cấu tử gồm
nước, alcohol và benzen có nhiệt độ sôi 64,85oC. Trong tháp hỗn hợp 3 cấu tử này
43
đóng vai trò tạp chất đầu, chứa 18,5% khối lượng alcohol, 7,4% nước và 74,1%
benzen. Hỗn hợp này khi ngưng tụ và làm lạnh sẽ phân lớp, lớp trên là benzen, lớp
dưới là nước và alcohol ethylic.
Các chất có thể dùng để tạo hỗn hợp đẳng phí và tính chất của chúng xem ở
bảng 4.14
Bảng 4.14. Các hỗn hợp đẳng phí
Hỗn
A B C A B C A B C
hợp
Rượu Nước Benzen 78,3 100 80,2 64,85 18,5 7,4 74,1
Rượu Nước Acetat etyl 78,3 100 77,15 70,23 8,4 9,0 82,6
Rượu Nước Cloroform 78,3 100 61,15 55,5 4,0 3,5 92,5
Quá trình tinh chế cồn khan được thực hiện như sau:
Cồn tinh chế có nồng độ 95÷96% cùng với benzen được tính trước đi vào tháp
(1) được đun bằng hơi gián tiếp ở đáy. Hỗn hợp 3 cấu tử bay lên kéo theo lượng nước
chứa trong cồn và benzen đưa vào, sau khi ngưng tụ và làm lạnh ở (2), hỗn hợp đi vào
bình phân ly (3). Ở đây benzen được phân lớp và quay trở lại tháp (1), còn alcohol và
nước đi vào tháp tinh chế (4). Khác với tháp (1), ở tháp (4) được cấp hơi trực tiếp, hơi
rượu bay lên sau khi ngưng tụ ở (5), một phần đi vào tháp (1), phần còn lại hồi lưu vào
(4) và chảy dần xuống đáy thành nước thải ra ngoài, tương tự như sơ đồ chưng luyện
bình thường. Cồn ở tháp (1) chảy xuống tới đáy không còn nước và benzen được làm
lạnh ở (7), thu được cồn khan.
Tiêu hao hơi cho 1 lít cồn khan vào khoảng 1,5÷2kg, tiêu hao nước khoảng
25÷30 lít, tiêu hao benzen do bay hơi khoảng 0,001÷0,002kg/l.
Những yếu tố ảnh hưởng đến quá trình làm việc của tháp thô chưng cất giấm chín
a) Nồng độ rượu trong giấm chín
Nồng độ rượu trong giấm chín thay đổi làm cho nhiệt độ sôi của hỗn hợp dung
dịch thay đổi, do đó dễ làm phá vỡ cân bằng nhiệt trong tháp khi làm việc. Vì vậy phải
khống chế nồng độ rượu trong giấm chín theo yêu cầu của tháp đã thiết kế.
b) Nhiệt độ giấm chín vào tháp
Thông thường nhiệt độ giấm chín khi vào tháp phải được nâng lên đạt nhiệt độ
gần đến nhiệt độ sôi của hỗn hợp dung dịch. Nếu nhiệt độ quá cao, hiện tượng bốc hơi
xảy ra ngay trong ống dẫn giấm, gây trở lực cho quá trình vận chuyển chất lỏng.
Ngược lại, nhiệt độ giấm chín vào tháp quá thấp dễ gây tình trạng rượu sót trong bã.
Vì vậy, trong các đường ống dẫn giấm chín vào tháp, thường bố trí thêm đường
ống hơi nhiệt để gia nhiệt giấm chín khi cần thiết.
44
c) Lưu lượng giấm chín vào tháp
Để đảm bảo giấm chín vào tháp một cách ổn định, người ta dùng bơm hoặc để
giấm tự chảy từ một thiết bị chứa trên cao.
Hình 4.20. Sơ đồ nhận cồn khan từ công tinh chế
45
Hồi lưu càng nhiều lần nồng độ cồn thành phẩm càng cao, tạp chất càng giảm,
nhất là tạp chất cuối.
Đối với tháp trung gian (tháp làm sạch tạp chất đầu) chỉ số hồi lưu gấp 15÷20
lần so với tháp tinh chế. Tháp tinh chế có chỉ số hồi lưu 3÷5.
− Chế độ lấy sản phẩm
Tùy theo hệ thống thiết bị tinh chế làm việc gián đoạn, bán liên tục hay liên tục
mà có chế độ lấy sản phẩm tương ứng. Nhưng dù hệ thống làm việc theo chế độ nào
thì lượng sản phẩm lấy ra phải cân đối với lượng rượu cung cấp vào.
Nếu lấy sản phẩm ra quá nhiều trong thời gian ngắn thì sẽ làm nhiệt độ tháp bị
rối loạn, cao hơn quy định, làm cho các tạp chất cuối bốc hơi theo cồn ethylic nhiều
hơn lên đỉnh tháp và theo sản phẩm về kho.
− Chế độ lấy dầu fusel
Dầu fusel được lấy ra từ tháp tinh chế ở 2 dạng: hơi hoặc lỏng. Phương pháp lấy
dầu fusel phổ biến hiện nay là vừa lấy dầu fusel ở thể hơi vừa lấy ở thể lỏng. Trong đó
thể hơi là chủ yếu.
Nhiệt độ tương ứng của vùng lấy dầu fuselở thể lỏng là 85÷860C; ứng với nồng
độ rượu ethylic là 45÷50% (ngăn 14, 15, 16, 17, 18 của tháp tinh chế kể từ đáy tháp
lên).Nhiệt độ tương ứng của vùng lấy dầu fusel ở thể hơi là 95÷960C; ứng với nồng độ
rượu 15÷20% (tại các ngăn 6, 7, 8 , 9 của tháp tinh chế kể từ đáy tháp lên).
Dầu fusel ở thể hơi hay thể lỏng đều phải qua bộ phận làm nguội rồi phân lớp
để tách dầu riêng, rượu ethylic quay trở lại tháp chưng cất.
− Chế độ lấy sản phẩm đầu
Sản phẩm đầu (hay cồn đầu) lấy ra khoảng 3÷5 % so với tổng số rượu cất được.
Cồn đầu thường được lấy ra ở các bình ngưng tụ làm lạnh sau cùng của mỗi tháp.
Nhiệt độ thích hợp nhất ở các bình là 45÷500C. Nếu thấp quá thì lượng cồn đầu lấy
ra sẽ nhiều hơn; ngược lại nếu nhiệt độ quá cao thì lượng cồn đầu lấy ra ít, mất mát do
bay ra ngoài hoặc hồi lưu về tháp.
− Nồng độ và lưu lượng xút (NaOH) cho vào tháp:
Tác dụng của NaOH cho vào tháp tinh chế để giảm ester theo phương trình hóa
học:
R-COO-R’ + NaOH → R-COONa + R’OH
Nồng độ NaOH và lưu lượng NaOH cho vào tháp ảnh hưởng rõ rệt đến chất
lượng sản phẩm (nồng độ NaOH 0,01÷0,015N pha trong cồn 80÷90%).
Nếu NaOH quá nhiều sẽ làm cho sản phẩm có vị đắng khó chịu và phản ứng
kiềm khi phân tích ester tăng; đồng thời còn làm nhiệt độ đáy tháp tăng lên và có hiện
tượng sủi bọt mạnh. Có thể sử dụng chỉ thị màu phenol phtalein để kiểm tra định tính
nước thải của tháp tinh chế.
46
4.1.8. Sản phẩm rượu ethylic
Bảng 4.15. Yêu cầu đối với cồn thực phẩm sử dụng để pha chế đồ uống có cồn
47
Tên chỉ tiêu Mức quy Phương pháp Phân loại
định thử chỉ tiêu 1)
Chỉ tiêu loại B: không bắt buộc phải thử nghiệm để đánh giá hợp quy nhưng tổ
chức, cá nhân sản xuất, nhập khẩu, chế biến các sản phẩm đồ uống có cồn phải
đáp ứng các yêu cầu đối với chỉ tiêu loại B.
48
khoảng 90 ngày, một năm có thể thu ba vụ, đó là tiêu chuẩn kinh tế quan trọng
của người trồng nho hiện nay.
− Giống nho ăn tươi NH01 - 93 có thời gian sinh trưởng từ 110 ÷ 125 ngày kể từ
khi cắt cành, dài hơn so với giống Cardinal cả về thời gian sinh trưởng và thời
gian chín. Giống có khả năng sinh trưởng tương đương giống Cardinal, khả
năng kháng một số đối tượng sâu bệnh hại chính tương đương hoặc cao hơn so
với Cardinal, khối lượng quả to hơn hẳn so vớiCardinal, có độ Brix tương
đương với Cardinal, có mùi hương đặc trưng, quả có màu tím đen, hình ô van
rất phù hợp thị hiếu người tiêu dùng.
49
4.2.2. Sơ đồ qui trình sản xuất rượu vang
Nguyên liệu
Nước Rửa
Tách cuống
Cuống
Nấm
NaHSO3 Sulfit hóa
Ủ
Vỏ, nút
Lọc thô Cặn thô chai
Rượu
vang
Hình 4.21. Sơ đồ quy trình sản xuất rượu vang
50
4.2.3. Các công đoạn trong qui trình sản xuất rượu vang
Rượu vang thường được sản xuất từ nho bằng phương pháp lên men tự nhiên
(do trong nho nguyên liệu có đường (cơ chất lên men) và hệ vi sinh vật thực hiện quá
trình lên men (nấm men)).
Nguyên liệu
Nguyên liệu sử dụng cho sản xuất có thể là nho, quả dâu tằm hoặc một số loại
trái cây khác nhưng tốt nhất là nho.
Tiếp nhận và phân loại nguyên liệu
Chất lượng rượu nho, có thể nói 60% là do nguyên liệu quyết định, 40% là do
công nghệ. Nguyên liệu tốt sẽ cho sản phẩm tốt. Đây là nguyên nhân các nhà sản xuất
cần thực hiện tốt quá trình tiếp nhận và phân loại nguyên liệu.
Mục đích: loại bỏ quả dập nát, thối hay xanh non…để đảm bảo nguyên liệu đạt
chất lượng khi đưa vào sản xuất.
Quá trình lựa chọn, phân loại có thể được tiến hành trước khi bảo quản
nguyên liệu hay trong khi chế biến trong phân xưởng sản xuất. Nho chín sau thu hoạch
phải được vận chuyển nhanh chóng về các nhà máy sản xuất rượu vang. Tại đó, nho
được phân loại theo từng giống nho, loại nho (nho chín kỹ thuật, nho chưa chín và nho
quá chín).
Rửa
Mục đích: làm sạch nguyên liệu
Quá trình rửa có thể được tiến hành trước hoặc sau khi phân loại nguyên liệu.
Tách cuống
Mục đích: giảm vị đắng chát của rượu thành phẩm
Chùm nho khi mới hái về vẫn còn dính cả cuống và cành vì vậy cần tiến hành
tách cuống.
Làm dập, nghiền xé
Mục đích: lấy các phần ép khác nhau theo quy định nghiêm ngặt của quy trình
công nghệ.
Yêu cầu: phần thịt quả phải được xé nhuyễn.
Giai đoạn cần này thận trọng, không làm dập hạt nho, hạn chế gia tăng chất chát
trong dịch nước nho.
Lưu ý:
Quá trình loại cuống, lá và xé dập phải được thực hiện nhanh nhất có thể sau khi
nho được vận chuyển đến nhà máy. Trong suốt quá trình thu hoạch không tránh khỏi
nho bị dập, tiết dịch, tạo điều kiện thuận lợi cho sự phát triển của các loại nấm men và
vi khuẩn có trên vỏ nho, oxy hóa các hợp chất ảnh hưởng xấu đến màu của sản phẩm
sau này. Ngoài ra sau khi thu hoạch, quá trình hô hấp vẫn diễn ra trong quả nho, làm
tăng nhiệt độ, tạo điều kiện cho sự phát triển của vi sinh vật.
Cuống và lá nho phải được loại ra trước khi xé dập vì trong cuống và lá nho có
chứa các hợp chất phenol như catechin, các flavonoid (đặc biệt là quercetin gây cặn
51
vàng lơ lửng trong sản phẩm) và caftaric acid. Các hợp chất này gây ra vị đắng cho sản
phẩm. Việc loại bỏ lá giúp hạn chế sự tạo thành các aldehyte và alcohol 6 carbon (do
linoleic và linoleic trích ly từ biểu bì lá bị oxy hóa bởi enzym). Để thuận tiện, quá trình
loại cuống và lá thường được kết hợp trong một thiết bị.
Sulfit hóa
Mục đích: chống oxy hóa, làm giảm hoặc tiêu diệt nhiều loại vi khuẩn có hại.
Yêu cầu: lượng sử dụng khoảng 30 ÷ 120 mg/l. Lượng SO2 trong dịch lên men
không được quá nhiều vì sẽ gây ức chế sự phát triển và hoạt động chuyển hóa đường
thành rượu, có thể làm cho rượu vang có mùi khó chịu, tiêu diệt một số vi khuẩn có
lợi, đồng thời cũng là tác nhân gây ngộ độc trong rượu vang.
Ép
Mục đích: thu dịch quả chuẩn bị cho quá trình lên men.
Để sản xuất vang trắng thì nho sau khi nghiền xé sẽ được đưa qua hệ thống ép
và sau đó được đưa vào bồn lên men. Để sản xuấtvang đỏ thì phần nho này sẽ được
đưa trực tiếp đến bồn lên men rồi sau đó đưa qua hệ thống ép.
Quá trình ép được thực hiện bằng các thiết bị thép không rỉ, thép inox không bị
acid ăn mòn, không có vết sắt hoặc đồng.
Lên men-ủ
Mục đích: chuyển hóa đường thành rượu, tạo sự hài hòa và ổn định về hương vị
cho sản phẩm.
Quá trình lên men rượu vang thường được chia thành các giai đoạn: lên men
chính ở nhiệt độ từ 20 ÷ 30oC khoảng 10 ngày hoặc dài hơn. Ở cuối giai đoạn lên men
chính dịch lên men trong dần vì protein và pectin lắng xuống. Lên men phụ ở nhiệt độ
từ 15 ÷ 18oC.
Để rượu đạt được sự hài hòa và ổn định về hương vị và chất lượng thì rượu phải
được ủ nhằm làm cho khí ôxi tác động thật chậm.
Quá trình ủ được thực hiệnở nhiệt độ 4 ÷ 10oC trong thời gian có thể là vài
tháng, vài năm, thậm chí hàng chục hoặc hàng trăm năm.
Lọc - Làm trong
Mục đích: loại bỏ những thành phần gây đục cho sản phẩm.
Rượu sau thời gian ủ đã ổn định về thành phần hóa học tạo nên hương vị đặc
trưng cho sản phẩm sẽ được qua hệ thống lọc.
Chiết rót, đóng nút, dán nhãn
Mục đích: hoàn thiện sản phẩm.
Sau khi lọc bỏ cặn và men còn sót thì ta chiết rót vào chai, đóng nút và dán
nhãn sản phẩm.
Thông thường người ta dùng gỗ sồi để đóng nút và đóng thùng lưu trữ. Vì thành
phần phenol trong gỗ sồi khi tác dụng với rượu vang sẽ tạo ra mùi vanilla và vị ngọt
chát của trà hay vị ngọt của hoa quả. Gỗ sồi cũng tác động lên màu sắc của rượu.
52
4.2.4. Các yếu tố ảnh hưởng đến nấm men trong lên men rượu vang
Ảnh hưởng của Oxy.
− Hầu hết các chủng nấm men trong lên men rượu vang thuộc giống
Saccharomyces. Chúng là nhóm vi sinh vật kỵ khí tùy tiện
− Trong điều kiện có nhiều O2, hoạt động sinh sản của nấm men là chủ yếu.
− Trong điều kiện thiếu O2, hoạt động lên men kỵ khí cho ra etanol là chủ yếu.
Ảnh hưởng của nhiệt độ.
− Nấm men bền vững trong nhiệt độ thấp và rất nhạy cảm với nhiệt độ cao.
− Nhiệt độ tối ưu của nấm men là t°= 25 ÷ 28°C
Ảnh hưởng của đường.
Trong nước quả thường có hàm lượng đường không đều do vậy người ta
thường bổ sung thêm đường saccharose. Đa số các loại nấm men hoạt động bình
thường trong môi trường đường dưới 20%. Có một số chủng hoạt động ở môi trường
có đường cao hơn. Khi nhân giống thường dùng môi trường có đường thấp dưới 10%.
Ảnh hưởng của pH môi trường.
Trong thực tế lên men những dịch quả chua thường được rượu vang ngon. Đối
với dịch quả thường có độ pH từ 2,8 ÷ 3,8. Khoảng pH này nấm men vẫn hoạt động
được. Vùng pH tối thích của nấm men là 4 ÷ 6.
Trong sản xuất rượu vang người ta thường chuẩn bị môi trường nước quả có độ
pH bằng 3,0 ÷ 3,5.
Nguồn Nitơ
Đa số trong nước quả có các hợp chất nitơ đủ cung cấp cho nấm men. Tuy
nhiên cũng có trường hợp không đủ nguồn nitơ, do đó cần bổ sung thêm nguồn nitơ.
Trong trường hợp này người ta thường dùng amon sulphat (NH4)2SO4. Cũng có thể
dùng men tự phân cho thêm vào môi trường. Nếu dịch quả quá chua dùng tartrat amon
- kali hay amon hydroxy trung hòa bớt acid.
Đối với dịch nhân giống hoặc hoạt hóa giống thì hỗn hợp các nguồn nitơ và các
chất sinh trưởng rất có ý nghĩa.
Các chất khác
Trong nước quả thường có đủ các chất khoáng đối với nhu cầu của nấm men.
Vì vậy, không cần phải bổ sung thêm chất khoáng. Tuy nhiên trong nghiên cứu cũng
như trong nhân giống có thể thêm nguồn phospho kali ở dạng muối phosphat và magiê
ở dạng muối sulfat.
Ngoài ra để chống oxy hóa nước quả và làm giảm hoặc tiêu diệt vi khuẩn có
hại, người ta cho thêm SO2 (thông thường là NaHSO3) vào nước quả sau khi ép và
trước khi lên men. Không nên dùng quá liều lượng cho phép sẽ làm cho rượu vang có
mùi khó chịu và diệt một số vi khuẩn có ích.
4.2.5. Sản phẩm rượu vang
Tiêu chuẩn Việt Nam cho rượu vang thành phẩm TCVN 7045:2009
Chỉ tiêu cảm quan:
53
Bảng 4.16. Các chỉ tiêu cảm quan đối với rượu vang
2. Mùi Thơm đặc trưng của nguyên liệu và sản phẩm lên men, không có mùi
lạ
4. Hàm lượng SO2, mg/l etanol 1000, không lớn hơn 350
54
Câu hỏi ôn tập chương 4
1. Trình bày mục đích của quá trình nấu nguyên liệu tinh bột.
2. Phân tích sự biến đổi các chất diễn ra trong quá trình nấu. So sánh quá trình nấu bán
liên tục và liên tục.
3. Trình bày các phương pháp đường hóa. Nêu ưu nhược điểm từng phương pháp.
4. Vì sao phải nuôi cấy nấm men giống?
5. Cho biết cơ chế của quá trình lên men rượu
6. Có mấy phương pháp lên men? Trình bày các phương pháp lên men và so sánh.
55