Baøi 1

ÑAÏI CÖÔNG VEÀ HOÙA PHAÂN TÍCH

I. NOÄI DUNG VAØ YEÂU CAÀU CUÛA HOÙA PHAÂN TÍCH

1. Noäi dung
Hoùa phaân tích (HPT) laø moân khoa hoïc thöïc nghieäm nghieân cöùu caùc phöông phaùp
xaùc ñònh thaønh phaàn cuûa caùc chaát. Tuøy yeâu caàu, HPT coù hai nhieäm vuï cô baûn:phaân tích
ñònh tính vaø phaân tích ñònh löôïng.
1.1 Phaân tích ñònh tính
Xaùc ñònh söï hieän dieän cuûa caùc caáu töû (ion, nguyeân toá hay nhoùm nguyeân toá) trong
maãu phaân tích vaø ñoàng thôøi ñaùnh giaù sô boä haøm löôïng cuûa chuùng (ña löôïng, vi
löôïng,…)
1.2 Phaân tích ñònh löôïng
Xaùc ñònh chính xaùc haøm löôïng cuûa nhöõng caáu töû trong maãu.
Vai troø chuû yeáu cuûa HPT laø phaân tích ñònh löôïng. Tuy nhieân trong thöïc teá, vieäc xaùc
ñònh haøm löôïng moät maãu chöa bieát thaønh phaàn raát khoù khaên, phöùc taïp, do söï coù maët
cuûa caáu töû naøy thöôøng caûn trôû vieäc xaùc ñònh haøm löôïng cuûa caáu töû khaùc. Vì vaäy vôùi
moät maãu chöa bieát thaønh phaàn, duø coù yeâu caàu hay khoâng vaãn phaûi tieán haønh phaân tích
ñònh tính tröôùc khi phaân tích ñònh löôïng – vieäc naøy seõ giuùp cho ngöôøi phaân tích choïn
ñöôïc phöông phaùp ñònh löôïng thích hôïp vaø cho keát quaû chính xaùc nhaát.
2. YÙ nghóa
- Döïa vaøo HPT, ngöôøi ta ñaõ tìm ra nhöõng ñònh luaät hoùa hoïc quan troïng nhö: ñònh luaät
thaønh phaàn khoâng ñoåi, ñònh luaät tyû leä boäi, ñònh luaät taùc duïng khoái löôïng, ñònh luaät taùc
duïng ñöông löôïng…
- HPT coøn giuùp xaùc ñònh ñöôïc nguyeân töû khoái cuûa raát nhieàu nguyeân toá, thaønh laäp ñöôïc
coâng thöùc hoùa hoïc cuûa raát nhieàu hôïp chaát.
- HPT taïo ñöôïc ñieàu kieän thuaän lôïi cho vieäc phaùt trieån caùc moân khoa hoïc khaùc nhö ñòa
hoùa hoïc, ñòa chaát hoïc, khoaùng vaät hoïc, vaät lyù hoïc, sinh vaät hoïc, y hoïc, hoùa kyõ thuaät,
hoùa hoïc coâng nghieäp luyeän kim….
- HPT coøn laø cô sôû cho vieäc kieåm nghieäm hoùa hoïc trong nghieân cöùu, saûn xuaát nhö kieåm
nghieäm nguyeân lieäu, baùn thaønh phaåm, thaønh phaåm. Töø keát quaû phaân tích, coù theå ñaùnh
giaù qui trình vaø chaát löôïng saûn phaåm.
3. Yeâu caàu
3.1 Ñoái vôùi ngaønh phaân tích
Phaûi luoân luoân phaùt trieån haàu theo kòp ñaø phaùt trieån cuûa caùc ngaønh khoa hoïc khaùc.
3.2 Ñoái vôùi ngöôøi phaân tích
Ngöôøi phaân tích phaûi trang bò kieán thöùc caàn thieát veà HPT, toaùn, lyù, hoùa ñaïi cöông,
hoùa lyù, tin hoïc… ñeå coù theå naém vöõng nguyeân taéc cuûa PP vaø coù theå ñi saâu vaøo caùc PP
môùi döïa treân caùc caên baûn saün coù.
Ngoaøi ra, trong phaàn thöïc nghieäm, ngöôøi phaân tích caàn phaûi caån thaän, kieân nhaãn,
chính xaùc, saïch seõ, trung thöïc vaø coù khaû naêng phaùn ñoaùn keát quaû phaân tích.
1

CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt
II. PHAÂN LOAÏI CAÙC PHÖÔNG PHAÙP PHAÂN TÍCH
1. Phaân loaïi theo baûn chaát (ñaëc ñieåm) phöông phaùp
1.1 Phöông phaùp hoùa hoïc
Duøng phaûn öùng hoùa hoïc ñeå chuyeån caáu töû khaûo saùt thaønh hôïp chaát môùi maø vôùi tính
chaát ñaëc tröng naøo ñoù cuûa hôïp chaát môùi, ta coù theå xaùc ñònh ñöôïc söï hieän dieän vaø haøm
löôïng cuûa caáu töû khaûo saùt.
Ví duï : trong moâi tröôøng ammoniac, Ni2+ tham gia phaûn öùng hoùa hoïc vôùi dimethyl
glyoxim (DMG) laøm xuaát hieän tuûa coù maøu ñoû son. Nhö vaäy, khi cho dung dòch DMG
taùc duïng vôùi dung dòch phaân tích:
- Neáu dung dòch tuûa ñoû son, keát luaän coù Ni2+ trong dung dòch phaân tích (ñònh tính).
- Taùch vaø caân tuûa ta xaùc ñònh ñöôïc haøm löôïng Ni2+ trong maãu (ñònh löôïng).
1.2 Phöông phaùp phaân tích duïng cuï
Phaân tích duïng cuï laø teân goïi chung cuûa nhöõng PP phaân tích phaûi duøng caùc duïng
cuï vaø thieát bò thích hôïp ñeå phaân tích thoâng qua vieäc xaùc ñònh moät ñaïi löôïng vaät lyù ñaëc
tröng cuûa maãu khaûo saùt hay dung dòch phaân tích khi coù söï töông taùc giöõa chuùng vaø caùc
yeáu toá taùc ñoäng: böùc xaï, ñieän, nhieät,...Töø keát quaû töông taùc ñöôïc ghi nhaän coù theå ñònh
tính vaø ñònh löôïng maãu.
Caøng ngaøy, caùc thieát bò duøng trong phaân tích caøng ñöôïc phaùt trieån vaø hieän ñaïi
hoùa vaø vì vaäy vai troø cuûa phöông phaùp phaân tích duïng cuï ngaøy caøng ñöôïc naâng cao.
Öu ñieåm cuûa caùc phöông phaùp phaân tích duïng cuï laø ñoä nhaïy cao, toác ñoä phaân tích
nhanh, löôïng maãu phaân tích beù… khi so saùnh noù vôùi phöông phaùp phaân tích hoùa hoïc:

Chæ tieâu so saùnh Phöông phaùp hoùa hoïc Phöông phaùp duïng cuï
Löôïng maãu Lôùn (keùm nhaïy) Nhoû (nhaïy)
Tính choïn loïc Khoâng cao Cao
Thôøi gian Chaäm Nhanh
Ñoä chính xaùc Chính xaùc (*) Chính xaùc (*)
Duïng cuï Ñôn giaûn, reû tieàn Toái taân, ñaét tieàn
Ngöôøi phaân tích Trình ñoä kyõ thuaät cao
(*) Neáu haøm löôïng caáu töû trong maãu khaûo saùt khoâng quaù beù, ñoä chính
xaùc cuûa baát kyø phöông phaùp phaân tích naøo cuõng khoâng theå vöôït quaù ñoä
chính xaùc cuûa phöông phaùp phaân tích hoùa hoïc .
Phöông phaùp phaân tích duïng cuï ñöôïc caáu thaønh töø 2 nhoùm phöông phaùp: (1)
phöông phaùp phaân tích vaät lyù vaø (2) phöông phaùp phaân tích hoùa lyù.
Phöông phaùp vaät lyù laø caùc phöông phaùp phaân tích ñònh tính hoaëc ñònh löôïng döïa
vaøo moät moái quan heä hoã töông giöõa thaønh phaàn hoùa hoïc vaø moät tính chaát vaät lyù ñaëc
tröng naøo ñoù cuûa maãu nghieân cöùu nhö tính chaát quang, ñieän, töø, hoaëc caùc tính chaát vaät
lyù khaùc nhö khoái löôïng rieâng hay tyû troïng; nhieät ñoä noùng chaûy, nhieät ñoä soâi, nhieät ñoä
ñoâng ñaëc; chieát suaát, ñoä tan trong dung moâi…Phöông phaùp vaät lyù coù moät soá öu ñieåm so
vôùi caùc phöông phaùp hoùa hoïc nhö coù theå taùch ñöôïc caùc nguyeân toá khoù bò taùch bôûi
phöông phaùp hoùa hoïc, deã aùp duïng cho caùc quaù trình töï ñoäng hoùa.
Phöông phaùp hoùa lyù laø phöông phaùp phaân tích döïa treân söï keát hôïp giöõa phöông
phaùp vaät lyù vaø phöông phaùp hoùa hoïc : sau khi thöïc hieän phaûn öùng hoùa hoïc giöõa caáu töû
2

CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt
khaûo saùt vaø thuoác thöû, döïa vaøo vieäc khaûo saùt lyù tính cuûa hôïp chaát thu ñöôïc hay dung
dòch taïo ra ñeå ñònh tính hoaëc ñònh löôïng maãu.
Ví duï : theâm SCN- vaøo dung dòch nghi ngôø coù Fe3+ ñeå thöïc hieän phaûn öùng Fe3+ +
SCN- → FeSCN2+. Phöùc FeSCN2+ laøm cho dung dòch coù maøu ñoû maùu. Döïa vaøo vieäc
xuaát hieän maøu ñoû coù theå keát luaän dung dòch coù Fe3+ (ñònh tính); khaûo saùt cöôøng ñoä
maøu ñoû cuûa dung dòch coù theå xaùc ñònh haøm löôïng Fe3+ trong maãu phaân tích (ñònh
löôïng).
Giöõa phöông phaùp vaät lyù vaø hoùa lyù thöôøng khoâng coù ranh giôùi roõ reät, vaø ñeå thöïc
hieän caùc phöông phaùp phaân tích naøy ñeàu phaûi caàn ñeán caùc duïng cuï vaø thieát bò thích hôïp
neân chuùng thöôøng ñöôïc gheùp chung thaønh nhoùm phöông phaùp phaân tích duïng cuï hay
phöông phaùp phaân tích hieän ñaïi (ñeå phaân bieät vôùi phöông phaùp phaân tích hoùa hoïc coøn
goïi laø phöông phaùp phaân tích coå ñieån).
Tuøy thuoäc baûn chaát cuûa hieän töôïng gaây taùc ñoäng vaø tuøy thieát bò söû duïng, laïi coù theå
chia caùc phöông phaùp phaân tích duïng cuï thaønh ba nhoùm chính :
1.2.1 Nhoùm caùc phöông phaùp phaân tích phoå nghieäm
Phöông phaùp phaân tích phoå nghieäm laø caùc phöông phaùp maø keát quaû phaân tích coù
theå bieåu dieãn döôùi daïng phoå. Caùc phöông phaùp phaân tích phoå nghieäm bao goàm: (1)
Phöông phaùp phaân tích quang phoå; (2) Phöông phaùp coäng höôûng töø; (3) Phöông phaùp
khoái phoå…
höông phaùp phaân tích quang phoå
Nguyeân taéc döïa treân söï töông taùc giöõa vaät chaát (maãu) vaø böùc xaï (nguoàn). Tuøy baûn
chaát giöõa maãu vaø nguoàn, thu ñöôïc keát quaû döôùi daïng tín hieäu hay ñaïi löôïng ño, töø ñoù
ñònh tính vaø ñònh löôïng maãu. Caùc phöông phaùp thoâng duïng goàm :
- Caùc phöông phaùp quang phoå haáp thu trong vuøng töû ngoaïi (UV), thaáy ñöôïc (VIS) vaø
hoàng ngoaïi (IR).
- Caùc phöông phaùp quang phoå phaùt xaï (laân quang, huyønh quang)
- Caùc phöông phaùp quang phoå (haáp thu, phaùt xaï) nguyeân töû (ngoïn löûa; loø graphite…)
Phöông phaùp phoå coäng höôûng töø
Döïa treân söï töông taùc cuûa haït nhaân nguyeân töû chaát khaûo saùt hoaëc cuûa ñieän töû vôùi töø
tröôøng
Phöông phaùp khoái phoå
Phöông phaùp nghieân cöùu caùc chaát baèng caùch ño chính xaùc khoái löôïng phaân töû vaø
khoái löôïng caùc maûnh ion cuûa chaát ñoù sau quaù trình phaân maûnh.
1.2.2 Nhoùm caùc phöông phaùp phaân tích ñieän hoùa
Ngaøy nay ñaõ coù tôùi khoaûng ba möôi phöông phaùp phaân tích ñieän hoùa khaùc nhau
maø cô sôû cuûa phöông phaùp hoaëc döïa treân caùc quy luaät, hieän töôïng coù lieân quan ñeán
phaûn öùng ñieän hoùa xaûy ra treân ranh giôùi tieáp xuùc giöõa caùc cöïc vaø dung dòch phaân tích,
hoaëc döïa vaøo tính chaát ñieän hoùa cuûa dung dòch taïo neân moâi tröôøng giöõa caùc ñieän cöïc,
hoaëc döïa treân caùc öùng duïng cuûa phaûn öùng ñieän hoùa. Caùc phöông phaùp phaân tích ñieän
hoùa ñöôïc söû duïng phoå bieán coù theå keå:
- Phöông phaùp ñieän khoái löôïng
- Phöông phaùp chuaån ñoä ñieän theá
- Phöông phaùp cöïc phoå vaø chuaån ñoä ampere
3

CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt
- Phöông phaùp ño ñoä daãn
- Phöông phaùp ñieän löôïng
1.2.3 Nhoùm caùc phöông phaùp phaân tích saéc kyù
Saéc kyù laø quaù trình taùch döïa treân söï chuyeån dòch cuûa hoãn hôïp phaân tích qua lôùp
chaát baát ñoäng ôû traïng thaùi raén hoaëc traïng thaùi loûng taåm treân chaát mang raén (ñöôïc goïi laø
pha tónh) vaø söï chuyeån dòch ñoù ñöôïc thöïc hieän baèng moät chaát loûng hoaëc chaát khí coù
khaû naêng di chuyeån (goïi laø pha ñoäng). Caùc phöông phaùp phaân tích saéc kyù cuï theå bao
goàm nhoùm saéc kyù haáp phuï (raén – khí, raén – loûng); nhoùm saéc kyù phaân boá (loûng – loûng,
loûng – khí ), saéc kyù trao ñoåi ion vaø saéc kyù raây phaân töû. Quaù trình taùch saéc kyù coù theå xaûy
ra treân coät hoaëc treân maët phaúng nhö giaáy, baûn moûng.
Phöông phaùp saéc kyù ñöôïc söû duïng roäng raõi ñeå taùch nhöõng chaát voâ cô vaø höõu cô
gioáng nhau veà thaønh phaàn vaø tính chaát, ñaëc bieät laø coù theå taùch ñöôïc caùc nguyeân toá ñaát
hieám vaø nhöõng nguyeân toá phoùng xaï vôùi hieäu quaû khaù cao. Ngoaøi khaû naêng taùch,
phöông phaùp saéc kyù coøn ñöôïc duøng ñònh tính vaø ñònh löôïng raát nhieàu loaïi maãu thuoäc
caùc lónh vöïc khoa hoïc vaø coâng nghieäp khaùc nhau.
Ngoaøi caùc nhoùm phöông phaùp treân, thuoäc nhoùm phöông phaùp phaân tích duïng cuï

ΦS

φm

Mẫu (A,B,C) C B A
coøn coù phöông phaùp phaân tích phoùng xaï döïa treân söï ño caùc böùc xaï cuûa caùc nguyeân töû
coù hoaït tính phoùng xaï, caùc phöông phaùp phaân tích nhieät, phöông phaùp phaân tích nhieät
ñieän, phöông phaùp ño ñoä daãn nhieät, phöông phaùp chuaån ñoä nhieät löôïng…
1.3 Caùc phöông phaùp khaùc
Caùc phöông phaùp ñöôïc giôùi thieäu döôùi ñaây thöôøng duøng cho phaân tích ñònh tính:
1.3.1 Phöông phaùp nghieàn
Maãu thoâ ban ñaàu nghieàn vôùi KSCN, neáu xuaát hieän maøu ñoû maùu töùc laø maãu coù
3+
Fe .
1.3.2 Phöông phaùp thöû nghieäm ngoïn löûa
Moät soá kim loaïi phaùt ra böùc xaï coù maøu ñaëc tröng khi ñöôïc ñoát treân ngoïn löûa
xanh cuûa ñeøn khí :
Na : löûa vaøng K : löûa ñoû tím
Ca : löûa ñoû gaïch Ba : löûa ñoû luïc
1.3.3 Phöông phaùp soi tinh theå döôùi kính hieån vi
Duøng kính hieån vi coù theå phaân bieät ñöôïc caùc daïng tinh theå cuûa caùc hôïp chaát
khaùc nhau nhö phaân bieät SrCrO4 vôùi BaCrO4, phaân bieät CuSO4 vôùi BaSO4…

CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt
1.3.4 Phöông phaùp ñieàu cheá ngoïc borax hay phosphat
Moät soá oxyt kim loaïi coù theå taïo vôùi borax (Na2B4O7 – haøn the) hay phosphat
thaønh hôïp chaát coù maøu ñaëc tröng döôùi ngoïn löûa coù tính oxy hoùa/khöû hay ôû traïng thaùi
noùng/nguoäi. Ví duï :
Cu-Borax daïng ngoïc maøu xanh ñaäm khi nguoäi
Mn-Borax maøu tím ôû ngoïn löûa oxy hoùa

2. Phaân loaïi theo löôïng maãu phaân tích

Tuøy haøm löôïng cuûa caáu töû trong maãu vaø tuøy phöông phaùp phaân tích , löôïng maãu
phaân tích cuõng khaùc nhau. Caùc phöông phaùp phaân tích döïa treân löôïng maãu ñem phaân
tích goàm coù:

Teân phöông phaùp Löôïng maãu

m(g) V(ml)
Phaân tích ña löôïng 1−10 1 − 10
(phaân tích thoâ)

Phaân tích baùn vi löôïng 10-3 − 1 10 -1 − 1

Phaân tích vi löôïng 10-6 − 10-3 10-3 − 10-1

Phaân tích sieâu vi löôïng < 10 -6 < 10-3

Phaân tích baùn vi löôïng ngaøy caøng phaùt trieån vì löôïng maãu duøng ít (nhöng khoâng quaù
beù), kyõ thuaät töông ñoái ñôn giaûn, coù theå söû duïng trong phoøng thí nghieäm hay nôi saûn
xuaát. Phaân tích vi löôïng vaø sieâu vi löôïng ñoøi hoûi nhöõng ñieàu kieän thöïc nghieäm nghieâm
ngaët hôn.
3. Phaân loaïi theo haøm löôïng chaát khaûo saùt

Teân phöông phaùp Haøm löôïng chaát khaûo saùt (%)

Phaân tích ña löôïng, 0,01 – 100

bao goàm:
- Phaân tích löôïng lôùn 0,1 – 100
- Phaân tích löôïng nhoû 0,01 – 0,1

Phaân tích vi löôïng < 0,01 %

Ngoaøi caùc caùch phaân loaïi noùi treân, ngöôøi ta coøn phaân loaïi caùc phöông phaùp
phaân tích theo traïng thaùi chaát khaûo saùt: phaân tích loái öôùt (maãu phaân tích ôû daïng dung
dòch ) hoaëc phaân tích loái khoâ (maãu phaân tích ôû daïng raén) .

CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt
III. CAÙC LOAÏI PHAÛN ÖÙNG HOÙA HOÏC DUØNG TRONG HPT
1. Phaân loaïi
1.1 Phaûn öùng acid baz
Phaûn öùng trao ñoåi H+ giöõa ñoâi acid/baz, thöôøng duøng trong HPT ñeå:
- Ñònh tính : ño pH cuûa dung dòch maãu
- Hoøa tan maãu : CaCO3 + HCl → CaCl2 + CO2 + H2O
- Ñònh löôïng : HCl + NaOH → NaCl + H2O
1.2 Phaûn öùng oxy hoùa khöû
Phaûn öùng trao ñoåi ñieän töû giöõa ñoâi oxy hoùa/khöû . Ñöoïc söû duïng ñeå:
- Ñònh tính : 2Fe3+ + 2I − → 2Fe2+ + I2
I2 xuaát hieän laøm xanh giaáy taåm tinh boät ⇒ maãu coù I −
- Hoøa tan : 3Cu + 8HNO3 → 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O
NO + 1/2O2 → NO2 khoùi naâu
- Ñònh löôïng : MnO4− + 5Fe2+ + 8H+ → Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
1.3 Phaûn öùng taïo tuûa
Phaûn öùng trao ñoåi ion ñeå taïo thaønh hôïp chaát ít tan, duøng ñeå:
- Ñònh tính : Ag+ + I − → AgI↓ vaøng
- Taùch nhoùm : Ag+, Pb2+,Hg22+ + HCl → AgCl↓,PbCl2↓, Hg2Cl2↓
- Ñònh löôïng : SO42− + Ba2+ → BaSO4↓
1.4 Phaûn öùng taïo phöùc :
Phaûn öùng keát hôïp ion ñeå taïo phöùc chaát deã tan, duøng ñeå:
- Ñònh tính : Fe3+ + nSCN− → [Fe(SCN)n](3-n)+ ñoû maùu
- Ñònh löôïng : Mn+ + H2Y2− → MY (n− 4)+ + 2H+
- Hoøa tan : AgCl↓ + 2NH4OH → [Ag(NH3)2]+ + Cl− + 2H2O
- Che caáu töû döôùi daïng phöùc beàn :
+ Loaïi Ni2+ : Ni2+ + 4CN– → [Ni(CN–)4]2–
+ Ñeå traùnh taïo tuûa CuS :
Cu(NH3)22+ + H2S → CuS
- Giaûi che (traû caùc ion bò che veà traïng thaùi töï do):
2Ag+ + [Ni(CN–)4]2– → 2[Ag(CN–)2]– + Ni2+
2. Yeâu caàu ñoái vôùi caùc phaûn öùng trong HPT
- Phaûn öùng phaûi töùc thôøi
- Phaûn öùng phaûi hoaøn toaøn (haèng soá caân baèng K ≥ 107).
- Phaûn öùng phaûi coù heä soá xaùc ñònh vaø cho saûn phaåm coù thaønh phaàn xaùc ñònh.
- Phaûi coù daáu hieäu ñeå nhaän bieát luùc phaûn öùng chaám döùt.
3. Yeâu caàu ñoái vôùi thuoác thöû duøng trong HPT
- Phaûi coù ñoä tinh khieát cao ( ≥99,90% )
- Phaûi coù tính choïn loïc (hay ñaëc hieäu) cao (chæ phaûn öùng caáu töû quan taâm trong
dung dòch chöùa ñoàng thôøi nhieàu caáu töû).
- Phaûi nhaïy, nghóa laø coù khaû naêng phaùt hieän caáu töû khaûo saùt hieän dieän trong maãu
vôùi haøm löôïng thaáp. Tính nhaïy ñöôïc bieåu dieãn thoâng qua giôùi haïn phaùt hieän (löôïng toái
thieåu cuûa caáu töû khaûo saùt - tính baèng µg/ml – maø thuoác thöû phaùt hieän ñöôïc) hoaëc ñoä
6

CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt
loaõng giôùi haïn (theå tích dung moâi toái ña – tính baèng lít - duøng hoøa tan 1g caáu töû khaûo
saùt maø thuoác thöû vaãn coøn phaùt hieän ñöôïc).
Ngoaøi caùc ñieàu kieän chung keå treân, thuoác thöû duøng ñeå pha caùc dung dòch chuaån
(dung dòch coù noàng ñoä xaùc ñònh) coøn phaûi trô ñoái vôùi moâi tröôøng, ôû daïng vuïn, boät ñeå coù
theå caân ñöôïc löôïng nhoû, coù phaân töû löôïng lôùn ñeå giaûm sai soá khi caân…
Caùc hoùa chaát thoûa maõn ñöôïc ñoàng thôøi caùc ñieàu kieän treân ñöôïc goïi laø hoùa chaát
chuaån goác. Caùc hoùa chaát chuaån goác thoâng duïng coù theå keå: K2Cr2O7, (COOH)2.2H2O,
AgNO3, Na2H2C10H12O8N2.2H2O (EDTA)…. Maëc duø coù moät soá haïn cheá, ñoâi khi ngöôøi
ta cuõng duøng Na2CO3 khan, NaCl.. vôùi vai troø cuûa hoaù chaát chuaån goác.
IV. CAÙC GIAI ÑOAÏN CUÛA MOÄT PP PHAÂN TÍCH
1. Giai ñoaïn choïn maãu
Maãu phaân tích coù theå laø caùc nguyeân lieäu (quaëng moû, ñaát ñaù...), nhieân lieäu (than,
daàu moû…); baùn thaønh phaåm hay thaønh phaåm coù theå ñoùng goùi hoaëc khoâng ñoùng goùi raát
ña daïng bao goàm hoùa chaát (NaOH, Na2CO3, Na2SO4, NH4Cl,…), saûn phaåm hoùa hoïc
(xaø boâng, kem ñaùnh raêng, dung dòch maï,…), thöïc phaåm ( röôïu, boät ngoït, ñöôøng, nöôùc
chaám,…) döôïc phaåm, döôïc lieäu (dòch truyeàn, vitamin…)
Giai ñoaïn choïn maãu raát quan troïng vì töø keát quaû phaân tích moät löôïng maãu giôùi haïn,
ta phaûi cho keát luaän veà chaát löôïng cuûa moät loâ haøng raát lôùn. Do ñoù löôïng maãu phaân tích
phaûi ñöôïc choïn ñuùng caùch môùi baûo ñaûm tính chaát ñaïi dieän cuûa loâ haøng. Neáu khoâng,
vieäc phaân tích chæ gaây hao toån voâ ích, ñoâi khi vôùi keát luaän sai leäch daãn ñeán nhöõng nguy
haïi nghieâm troïng.
Maãu phaân tích ñöôïc choïn töø loâ ñoùng goùi hay khoâng ñoùng goùi theo trình töï sau :
- Maãu rieâng : ñöôïc choïn ngaãu nhieân moät soá ñôn vò bao goùi (neáu loâ ñoùng goùi) hay töø
moät soá vò trí khaùc nhau trong loâ khoâng goùi (ñaõ ñöôïc troän khaù ñoàng nhaát).
- Maãu ban ñaàu : laø maãu ñaïi dieän ñöôïc choïn töø caùc ñôn vò ñoùng goùi hay caùc vò trí
khaùc nhau cuûa maãu rieâng (khoâng ñoùng goùi).
- Maãu chung : toång löôïng maãu ban ñaàu.
- Maãu trung bình thí nghieäm : maãu chung ñöôïc nghieàn nhoû, raây vôùi côõ haït phuø hôïp
vôùi phöông phaùp phaân tích vaø troän ñeàu.
Maãu trung bình thí nghieäm ñöôïc chia laøm 3 phaàn baèng nhau: (1) nôi giao haøng giöõ;
(2) : nôi nhaän haøng giöõ; (3) nôi phaân tích giöõ.
Moãi phaàn coù khoái löôïng hoaëc theå tích ñuû tieán haønh taát caû caùc thí nghieäm caàn thieát
vôùi moãi thí nghieäm ñöôïc thöïc hieän ít nhaát 3 laàn.
Ghi chuù
Neáu maãu chung quaù lôùn so vôùi maãu trung bình TN, giaûm löôïng maãu baèng caùch
troän ñeàu vaø traõi maãu chung leân caùc khay hình troøn, hình vuoâng hoaëc hình chöõ nhaät, chia
thaønh 4 phaàn vaø boû ñi 2 phaàn ñoái dieän. Laëp laïi quaù trình cho ñeán khi maãu chung ñaït
kích thöôùc caàn thieát.

CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt
2. Giai ñoaïn chuyeån maãu thaønh dung dòch
Moät soá ít tröôøng hôïp maãu phaân tích coù theå ôû traïng thaùi raén, nhöng ña soá caùc tröôøng
hôïp ñoøi hoûi phaûi hoøa tan ñeå chuyeån maãu raén thaønh DD coù noàng ñoä xaùc ñònh. Coù hai
caùch chuyeån maãu hoaøn toaøn thaønh dung dòch phaân tích: phöông phaùp öôùt vaø phöông
phaùp khoâ.
2.1 Phöông phaùp öôùt
Maãu ñöôïc hoøa tan trong dung moâi thích hôïp. Dung moâi coù theå laø nöôùc caát hay
dung dòch acid vôùi noàng ñoä thích hôïp :
- Nöôùc caát : hoøa tan caùc loaïi muoái (NaCl, KNO3, Na2CO3…), caùc loaïi ñöôøng…
- Dung dòch HCl : hoøa tan maãu CO32−, PO43−, SO32−, S2− ...
- Dung dòch HNO3 : hoøa tan maãu PbS, Bi2S3, As2S3, CuS, Hg2SO4, hôïp kim
- Dung dòch H2SO4 (ñaäm ñaëc ,200oC): laø chaát oxy hoùa maïnh, coù theå hoøa tan caùc
loaïi theùp khoâng gæ.
- Dung dòch HF : hoøa tan maãu SiO32−, SiO2, H2SiO3.
2.2 Phöông phaùp khoâ
Nhieàu oxit nhö Al2O3, Fe2O3, TiO2,… hoaëc quaëng crom hoaëc ferosilic khoù tan
trong caùc dung moâi treân. Ta chæ coù theå chuyeån chuùng sang daïng dung dòch baèng caùch
nung khoâ chuùng vôùi hoùa chaát raén coù tính kieàm nhö : NaOH , Na2CO3, K2S2O7, Na2O2,
Na2B4O7 ôû 500-1000oC trong loø nung. Maãu vaø chaát kieàm ñöôïc chöùa trong cheùn baèng Pt
hay Ni. Caáu töû ñöôïc chuyeån thaønh muoái deã tan, sau ñoù ñöôïc hoøa tan baèng dung moâi
thích hôïp.
Duø chuyeån maãu thaønh dung dòch theo phöông phaùp naøo, cuõng phaûi baûo ñaûm caùc
yeâu caàu sau :
- Khoâng laøm maát maãu trong quaù trình hoøa tan.
- Khoâng laøm baån maãu (ñöa theâm caáu töû laï) khi hoøa tan
3. Choïn phöông phaùp thích hôïp vaø thöïc hieän phaûn öùng
Phöông phaùp thích hôïp laø phöông phaùp coù ñoä nhaïy, ñoä choïn loïc, toác ñoä phaân tích
cao vaø cho keát quaû gaàn vôùi keát quaû thöïc. Sau khi choïn ñöôïc phöông phaùp thích hôïp,
thöïc hieän phaûn öùng giöõa dung dòch maãu phaân tích vaø thuoác thöû theo nhöõng ñieàu kieän
xaùc ñònh. Quan saùt caùc daáu hieäu ñaëc tröng xuaát hieän khi phaûn öùng xaûy ra (ñònh tính)
hoaëc ño theå tích hoaëc caân khoái löôïng hôïp chaát taïo ra (ñònh löôïng).
4. Kieåm chöùng keát quaû vaø xöû lyù keát quaû phaân tích
Ñoái vôùi phaân tích ñònh tính, ngöôøi ta coù theå kieåm chöùng laïi caùc keát quaû baèng
nhöõng phaûn öùng ñaëc hieäu khaùc.
Neáu laø phaân tích ñònh löôïng, ngöôøi ta tính keát quaû phaân tích döïa vaøo caùc döõ
kieän ghi nhaän ñöôïc vaø bieåu dieãn keát quaû phaân tích theo caùc yeâu caàu cuûa phöông phaùp
thoáng keâ.

CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt
 9

CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt