Professional Documents
Culture Documents
PPPTVL
PPPTVL
Mẫu vật liệu bột nano tinh thể với kích thước hạt trung bình 70nm
được quan sát bằng TEM, HRTEM. Các ảnh này có dạng thế nào (vẽ hình)? Giải thích
sự khác biệt về hình ảnh trên các hình chụp được.
TEM: Nhìn được hình dạng bên ngoài, bên trong có thể nhìn nhưng không rõ
Dựa trên tương phản là tương phản biên độ
HRTEM: Ngoài hình dạng bên ngoài, có thể nhìn thấy các vạch hoặc các lớp nguyên
tử bên trong.
Dựa trên tương phản là tương phản pha
Câu 2.
a) Điểm khác nhau cơ bản khi quan sát sợi cotton bằng kính hiển vi quang học
thường (OM) và kính hiển vi quét (SEM) ở độ phóng đại thấp ( từ 50-100 lần)
Bề mặt gãy đinh ốc: gồ ghề, ko đồng nhất
Chỉ một phần bề mặt đượcquan sát rõ bởi OM
Với SEM, độ sâu trường ảnh lớn, toàn bộ bề mặt được quan sát rõ nét
Quan sát được ảnh 3 chiều
SEM thường được trang bị kèm theo các phương pháp phân tích khác như
EDX, WDX, AuES
SEM có độ phóng đại cao hơn, độ sâu trường ảnh cao hơn, độ phân giải tốt
hơn so với OM
SEM cung cấp nhiều thông tin chi tiết hơn so với OM (ảnh topo, hình thái,
thành phần pha...)
OM nhìn thấy màu sắc, còm SEM chỉ nhìn thấy trắng đen
b) Làm cách nào biết được các hạt vô cơ (TiO2, ZnO…) có dính trên sợi vải và
các hạt này có phân tán đều hay không? Giải thích?
Dựa vào phương pháp BSE
Vật liệu là sợi vải thì công thức bên dưới chỉ từ C,H,O có Z nhỏ còn nếu gắn Ti,
Zn thì Z nó lớn. Do đó khi chụp ảnh dựa trên tín hiệu điện tử phát xạ ngược (BSE)
thì các hạt này sẽ sáng màu hơn trên nền xám.
Phân tán đều hay không: những tín hiệu sáng này phân bố rải rác hay tập trung
c) Một số thuốc nhuộm có chứa các kim loại nặng (Hg, Cd, As, Pb) rất có hại cho
sức khỏe. Làm cách nào để kiểm chứng được mẫu sợi này không chưa các kim
loại này? Giải thích?
Dùng BSE chụp sẽ biết được màu sắc của các kim loại nặng vì kim loại nặng có Z
lớn
Câu 3. Chúng ta có thể thu được gì khi quan sát bằng kính hiển vi?
Kính hiển vi cung cấp các dữ liệu của mẫu về:
1. Kích thước, độ phân tán,…
2. Hình thái: hình dạng, trạng thái bề mặt,…
Câu 4. Khi quan sát bằng kính hiển vi, theo em độ phóng đại hay độ phân giải quan
trọng hơn? Tại sao?
Độ phân giải nắm vai trò quyết định nghĩa là muốn nhìn rõ hay muốn nhìn to
Nếu muốn nhìn to hay bé ta chọn độ phóng đại
Nếu muốn nhìn rõ ta chọn độ phân giải
Câu 5. Phân biệt khoảng làm việc và khoảng rõ. Em hãy xác định mối liên hệ giữa hai
khoảng này
Khoảng làm việc là khoảng cách cần thiết giũa vật kính với mẫu để cho ảnh rõ.
Khoảng làm việc chính là tiêu cự của vật kính
Khoảng rõ là khi quan sát vật không đồng nhất, chỉ nhìn rõ một phần chứ không thể
nhìn rõ toàn bộ
Độ phóng đại ↑ tiêu cự ↓ khoảng làm việc ↓ khoảng rõ ↓
Câu 6. Trình bày sự khác biệt giữa phương pháp hiển vi quang học và kính hiển vi
điện tử.
Tên thiết bị Nguồn Tín hiệu phản hồi Độ phóng đại tối
đa và độ phân giải
Hiển vi quang học Bức xạ khả kiến – K 1000 lần
hệ thấu kính thủy d lớn ( không <0,2
tinh- camera, mắt μm
Câu 7. Điền đặc điểm các loại hiển vi điện tử vào các ô trống sau
Tên thiết bị Ký hiệu Đối tượng quan Electron quan Nguyên tắc quan
sát sát sát
Hiển vi điện tử TEM electron có năng Trên màn huỳnh
truyền qua lượng cao được quang
phát ra từ súng
điện tử.
Hiển vi điện tử SEM Quan sát tín Các electron Trên màn hình
quét hiệu electron SE thoát ra từ bề thông thương
và BSE mặt mẫu
được thu nhận
bởi ống nhân
quang
điện.
Câu 8. Trong kính hiển vi điện tử quét, mẫu cần chụp cần phải có điều kiện gì? Có cần
xử lý mẫu trước khi khảo sát hay không? Tại sao?
Điều kiện là mẫu đo phải ở thể rắn rắn, khô, chịu được điều kiện chân không, mẫu
phải có kích thước phù hợp với giá mẫu tùy theo thiết bị, cần có dẫn điện (nếu không
dẫn điền thì phải phủ mẫu một lớp điện cực kì mỏng Carbon hoặc Vàng trước khi
chụp.
Cần xử lý mẫu trước khi khảo sát để đáp ứng các điều kiện trên.
Câu 9. Cho ví dụ khảo sát hình dạng ngoài và khảo sát bên trong mẫu bằng hiển vi
điện tử truyền qua
Câu 10. Lấy một mẫu gốm nhỏ từ bình gốm (hình a) đem đi khải sát bằng phương
pháp hiển vi điện tử quét (SEM):
a) Có cần xử lý mẫu trước khi khảo sát hay không? Biết gốm là chất cách điện
Cần xử lý mẫu trước khi khảo sát
Vì mẫu quan sát là chất cách điên thì điện tử sẽ tích tụ ở trên mẫu, làm cho mẫu bị
tích điện. Khi đó dòng điện tử bị đẩy ngược bởi lực Culong, vì thế rất ít điện tử thứ
cấp đến được đầu dò, do đó vật quan sát sẽ trắng, không thể quan sát được. Hiện
tượng này gọi là hiện tượng tích điện
Để hiện tượng tích điện không xảy ra thì phải tạo lớp màng mỏng dẫn điện trên bề
mặt mẫu bằng cách dùng máy phun, phun các kim loại quý như Au, Pt, Pd lên trên
bề mặt mẫu.
b) Nếu đánh bóng bề mặt mẫu sáng như gương thì khi quan sát mẫu sẽ rất khó
nhận biết được hình dạng của các hạt. Hãy cho biết nguyên nhân của hiện
tượng trên
Trong SEM, người ta chiếu mẫu bằng dòng điện tử và đo điện tử thứ cấp nắn ra từ
mẫu. Độ tương phản ảnh phụ thuộc vào độ chênh lệch số điện tử thú cấp bắn ra từ
các điểm khác nhau trên bề mặt mẫu. Để có sự khác biệt này thì các điểm trên bề
mặt mẫu phải có độ nghiêng khác nhau. Nếu đánh nóng mẫu như gương thì sẽ
không còn tương phản nữa nên khó nhận biết được hình dạng các hạt.
c) Trong trường hợp (b) làm cách nào để có thể quan sát các hạt?
Để có thể quan sát các hạt mẫu cần xử lý mẫu bằng phương pháp hóa học, nghiền
hay xử lý nhiệt đổ làm lộ ra nhanh ranh giới giữa các hạt, kho đó ảnh sẽ hiện rõ
hình dạng các hạt
Câu 11. Nêu sự khác biệt giữa phương pháp hiển vi điện tử quét môi trường (E-
SEM) và phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM)
KHV điện tử quét môi trường khắc phục được khó khăn trong xử lý mẫu trên đây
đối với SEM
Hạn chế phát sinh từ chính bản thân mẫu
Xử lý bằng các phương pháp khác nhau (điện hóa, bằn phá ion...)
Có thể quan sát và phân tích các mẫu mà không cần xử lý như:
Mẫu không dẫn điện
Mẫu chứa nước hay dầu
Mẫu nhả khí mạnh...
SEM:
Mẫu dẫn điện
Mẫu rắn, khô
Chịu được điều kiện chân không
Câu 12. Trình bày ưu điểm và nhược điểm của phương pháp hiển vi điện tử truyền
suốt (TEM)
Ưu điểm :
Tạo ra ảnh hình thái cấu trúc vật rắn với độ tương phản, độ phân giải tốt (d nhỏ) &
ảnh thật tới cấp độ nguyên tử
Hình ảnh cấu trúc vi mô bên trong vật rắn
TEM kèm với các phương pháp phân tích khác với độ chính xác và độ phân giải
cao (đặc tính, cấu trúc hóa học, cấu trúc điện từ của mẫu rắn...)
Cho phép thực hiện các nghiên cứu hữu ích trong nghiên cứu vật liệu
Nhược điểm:
Đắt tiền do đòi hỏi của nhiều hệ thống chính xác cao: chân không, cao áp, thấu
kính điện từ, nguồn phát...
Trang bị đi kèm: PTN với chuẩn độ ẩm, sạch, ổn định về điện áp, nhiệt độ, cách ly
tiếng ồn, rung chuyển...
TEM đòi hỏi phòng xử lý mẫu cực kỳ tinh vi.
TEM là một con mắt siêu đẳng của thế giới nano, nhưng việc điều khiển,
đầu tư nuôi “con mắt” lại không đơn giản chút nào.
TÓM TẮT:
-Vật liệu là các hạt TiO2
-Các hạt có dạng hình cầu, nhiều hình cầu
biến dạng, kích thước hạt trải dài, có những
hạt từ 0.2-1 μm, các hạt không đồng đều, bề
mặt nhám tương đối gồ ghề.
- Độ phóng đại 10000 lần
Khi độ phóng đại thấp hay còn gọi là thị trường mà thị trường là diện tích mà vùng
quan sát nó sẽ lớn nên vùng diện tích mà mình quan sát lớn nhất là ở độ phóng đại
thấp, diện tích quan sát mà càng nhỏ lại thì độ phóng đại ngày càng tăng. Vậy ta có độ
phóng đại tăng thị trường ngày càng nhỏ nhưng độ chi tiết quan sát nhỏ , độ phân giải
nhỏ. Độ phóng đại sẽ quan sát chi tiết được từng phiến lá nhỏ. “độ phóng đại cao ko
đặc trưng cho toàn bộ vùng diện tích mà mình quan sát
Dạng hình phiến, kích thước nano vật liệu đơn tinh thể TiO2 pha anatase, đều và đẹp.
ta thấy nó dạng hình góc cạnh rõ ràng, đa phần bốn cạnh tương đối gần bằng nhau
Khoảng làm việc càng nhỏ độ phóng đại càng lớn, thị trường quan sát càng nhỏ,
chi tiết càng rõ ràng, khoảng rõ càng nông
hình 1 có khoảng làm việc nhỏ hơn vì độ phân giải tốt, quan sát
chi tiết ro ràng hơn ( quan sát được thân cây, các cường vân trên
thân cây rõ ràng, trên thân cây có các gai nhỏ mình có thể quan
sát dễ dàng) nhưng khoảng rõ độ sâu trường ảnh nông hơn
độ phóng đại nhỏ thì quan sát được chiều sâu nhưng chi tiết trên
thân cây không quan sát rõ được