Scribd Logo
Upload

Welcome to Scribd!

  • Determinare PB, CD, Crom, Molibden

    Uploaded by

    Cireașă Angəlin
    55 views16 pages

    Original Title

    Determinare pb, cd, crom, molibden

    Copyright

    © © All Rights Reserved

    Available Formats

    PDF or read online from Scribd

    Did you find this document useful?

    Is this content inappropriate?

    Report this Document

    Copyright:

    © All Rights Reserved
    Download as PDF or read online from Scribd
    Flag for inappropriate content
    55 views16 pages

    Determinare PB, CD, Crom, Molibden

    Uploaded by

    Cireașă Angəlin

    Copyright:

    © All Rights Reserved
    Download as PDF or read online from Scribd
    Flag for inappropriate content
    of 16
    OPIE DE LUCRU| xempuannn 1 07 SEP. 2008 AAU NT UL/ANA- ea apne SREN 14083.» Decembrie 2003 STANDARD ROMAN Indice de clasificare NO1 SE ERROMAN indice de clastficare NO ~-Produse alimentare Determinarea microelementelor 4, J), , Determinare plumb, cadmiu, crom $i molibden Ace], ©?.Yzprin spectrometrie de absorbfie atomic’ cu “Yeuptor de grafit (GFAAS) dupa digestie sub Presiune Foodstuffs. Determination of trace elements. Determination of lead, cadmium, chromium and molybdenum by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) after pressure digestion Produits alimentaires. Dosage des éléments traces Détermination du plomb, du cadmium, du chrome et molybdéne par spectroméirie d'absorption atomique en four graphite aprés digestion sous pression APROBARE Aprobat de Directorul General al ASRO la 02 decembrie 2003 Standardul european EN 14083:2003 are statutul unui standard roman CORESPONDENTA | Acest standard este identic cu standardul european EN 14083:2003 This standard is identical with the European Standard. EN 14083:2003 La présente norme est identique a la Norme européenne EN 14083:2003 ~___ ASOCIATIA DE STANDARDIZARE DIN ROMANIA (ASRO) ‘Acresa postal: str. Mendeleev 21-25, 010362, Bucuresti Directia generala: Tol. +40 21.211 32 96, Fax +40 21 210 08 33, Direcfia Standarcizare: Tel. +4021 310 43 08, +40 21 310 43 09 sau +40°21 31247 44, Fax +40 2131558 70 Directis Publicai- Serv. Vanz&iv/Abonamente: Tel. +40 21 212 77 25, +4021 212 79.20, +4024 312 94 88, +40 21 312 94 89, Fax +4021 21025 14, 440.21 2127620 @ASRO _ Rorodcora su tlzarearogra aau paral a preortd slender nore pubcal gprs arco procede (elecroie, mecank, ftscopke,micofimar a) ota mii acl nu ent cir ses al ASRO. Ref.: SR EN 14083:2003 Edja 1 ate Standard Fue View 9) 2032008 ASRO & le Pret Stare Pag ote Preambul nafional ‘Acest standard reprezinta versiunea romana a textului in limba engleza @ standardulul european EN 14086:2003, ‘Standard a fost etaborat pentru a pune la dspoziiautlizatolor o matoda de lucru unitar8 necesar& periru determinarea microelementslor plumb, erom, cadmiu si molibden din produse alimentare prin ‘pectrometie de ebsorbje atomicd cu cuptor de graf Pentru standerdele europene la care se face referite existéstandarde romiéne corespunzatoare. EN 13804 or SR EN 13804-2002, Produse alimentare — Crier de performanta, consideratii generale i pregatrea probel EN 19805 or ‘SR EN 19805:2009, Produse alimentare ~ Delerminarea microelementslor — Digestia ‘sub presine CCuvintele .standard european’ din textul prezentulul standard trebule ct .standard roman”. Pag extasa dn aplcaa Standard Fue Va (20022006 ASAO & Blu Poet Sofware STANDARD EUROPEAN EN 14083 EUROPEAN STANDARD NORME EUROPEENNE EUROPAISCHE NORM Aprilie 2003 10S 67.080 Versiunea romand Produse alimentare — Determinarea microelementelor — Determinare plumb, cadmlu, crom gi molibden prin ‘Spectrometrie de absorbtie atomica cu cuptor de grafit (GFAAS) dupa digestia sub presiune Foodstuffs — Determination of Produits alimentaires — Lebensmitel - Bestimmung Deine Dosage des alémenis ven Blenontseane Caen lm a aces Dosage du pom, Bestrerung. vor” be Sarum Ciomium and du cadmium, du chrome &t Cadmium,” carom femora PY ompnto du maybdtno par Malian’ mt Groeten Pees eatomic_cbsorpton spectometie absorption Atemabsontlonseknecon Pemety (GFAAS) aftor atomique en four graphite rie (GFAAS) each Pressure digestion ‘prés digestion sous Druckaulschluse’ pression aun andar reprezinté versinea roménd a standardulul european EN 14089.200 Standard a fost tadus de ASRO, aro acclagl stat cag versiunilo ofciale a fost publeat cu poms oe ‘Acest standard european a fst adoptat de CEN la 18 Decemrie 2002 nea ace Sunt cilga 8 respets Rogdament tan CENCENELEC care stploaz8conjlo care acoatul standerd european ise arbi statu de standard najonal fart nine seems [ae actualzate gl refrnjolebiblografce eertoare ia acest standarde nana pot cbt de ‘a Secretariat Cental sau de a orca membu CEN, pe baz ce corre, ‘Acost standard european exist th tei versiuni oficial (englez8,francez8, germana). 0 veriune in ricare alii mb, realzata prin traducerea sub responsabitatea unui mcmiru CEN. tn Tree atonal notficaté Secrotaalul Cental, are aco! salt ca gi vorsunie oftlae, Mombrl CEN sunt penisole najonao de standardize di: Austa, Bela, Dnonarca, Evo, Finlenda, Franja, Germania, Grecia, IManda, Islands, lia, Luxemburg, Malla, Maree Brterss Norvegia, Olanda, Poriugafa, Republica Ceha,Siovacia, Spenia, Suedia 9! Unger CEN COMITETUL EUROPEAN DE STANDARDIZARE European Conia fer Standaeization (Comite Européen Ge Nermalisation Europisches Koritos flr Noamung Socrotaiat Cetra: rue de Stassart 35, 6-1050 Bruxelles, ‘©2008 CEN. Toate deplurla do axploatz sub cea orm gin once nod ‘memeornaionall CEN, iene a Pet-EN 14089:2008 RO Sanda Fue View 2008-2005 ASRO & Be Proect Setwate ‘SR EN 14083:2003 Cuprins Domentu de aplicare.... 2 Referinfe'normative .. 3 ‘ 5 Aparatur g echipamont. 6 Mod detueru. 7 Caleu! 10 Buletin de analiz8 ‘Anexa A (informativa) Rezultatele testelor nterlaboratoare Bibllografie asia xine dn apa Standart Ful C0 View) 2108205 ASROE Bue Pret Sofware SR EN 180 9727-8:2003 Preambul Aeest document (EN 14063:2003) a fost elaborat de Comitotul Tehnic CENTC 275 “Analiza alimentelor ~ Metode orizontale”, al cérulsocretarat este dafinut de DIN, [e7entul standard european trobule 88 primeasca statu de standard national, fe prin publicarea unul {ent ldontc fie prin rtiicare pén8 col tau tn octombrie 2003, lar standardale najonale. In ‘contradictle trebule anuiate pana cel tarlu tn octombrie 2003, ‘Anexa A este dat’ cu itu informatv. Conform Regulamentulul intem CEN/CENELEC, organismele nationele de slenderdizare din umnétoarele ari sunt obligate s& puna in aplicare acest standerd european: Austria, Belgla, Danemarca, Eivelia, Finianda, Franja, Germania, Grecia, Irande, Islands, tala, Luxemburg, Malta, Marea Britanie, Norvegia, Olanda, Portugalia, Republica Cena, Slovacia, Spania, Suedia si Ungar Pagina eras cin apleate Standard FTO View e200 2005 ASRO & Bus Pet Stare SREN ISO 3727-32003 1 Domeniu de aplicare jului, cadmiului, cromulul gi far in stabilegte metoda de determinare @ plumbului, Prezat sandar ernest are pr spocromele co absrbfe atomic cu cuplor de re (GFAAS) dupa digeste sub presiune. 1 sunt excluse din domeniul de re exist standarde europeno sunt ero acd exit Produsele alimentare spectice pent car a aplcare al acesiul standard european orizonal, Este sarcina analstuul standarde voricale. 2 Referinfe normative Acest standard eurog include, prin referinje datate sau nedatate, dispoziti din alte publicafi. ea and even rn Ei blast tnumerate mal os. Pent relenfle dtala, amendementle sau revizuirle ulteroare Facute acestor publicatii se aplic& acestul standard european numai dacd au fost incluse ‘In acastea prin amendament ‘sau revizuire. Pentru referinfele nedatate, se foloseste ultima edifie @ publicatel la care se face referire(nclusiv amerdamoricle). EN 19804, Foodstuffs - Determination of rave elements ~ Performance erterie, general consideration ‘and sample preparation. EN 13805, Foodstutts~ Determination of trace elements ~ Pressure digestion 3 Principiu Determinarea elementelor din soluta de proba prin spectrometrie de absorbtie atomic& cu cuptor de graft (GFAAS) [1], 2, [4], dupa cigestio sub presiune conform EN 13806. ATENTIE ~ Folosivea acestul standard presupune materiale, operajun! 91 echipamente pron, Aces stander mt propane a antes tai rebar dl rico i folosires a. Este responsabiatn ultzstoull acest standard ad stableasca masurl de Sigurangl gprotecio a sandtifiadecvate $1 e8 determine eplcabiltates restrcilelepale Inaint de folosire. 4 Reactivi 44 Generalitati Concentatia de microslemento din apes react flo vobuie 8 fe suicent de scr pent a nu afecta rezultatole determing. : so 42 Acid clorhidrle, maim 25 %, (taco de masa), avénd 0 denstate de aproximatiy AC 1:13 gi alec pot anata miceslemortr o 43. Acld azotic, minim 65 %, (raqle de masa), avind 0 denstate de ‘PIFINO) = 1.4 gf ladecvat pent analiza microelementlo. cee 44 Solutilstoc NOTA. Sol st: pene pur, cn, com eons ol pee in en su in etal. Do ‘semenea ptf spanile comer. Se rcomanc®folosree soluplr sto cre, Se dau mal os exemple Se peparae a soe sc i eee 444, Soluie stoc de plumb, cu o concentraie de plumb de 1000 mah. edz 1598 9 azo de pum (PND, nad aztec 1 % (10 ml confor 48 atc 1000 mi) gi se aduce la 1000 mi cu acid azotic 1 %. ‘ ae ee Pain exaaa din apc Standard FulTedCO Van) 20082005 ASRO 8 Be Pract Stare SREN ISO 9727-3:2003 442 Solutio stoc de cadmiu, cu o concentrate do cadmi do 1000 mal SeGzaNa 1.000 g cadmiu metalic nto canttate minima de acd cloridic 1 % (10 ml conform 4.2 luat cu pila 1000 mis se aduce la 1000 mi cu aid clorhidec 1% (pd de volum). 443 Solutie stoc de crom, cu o concentrate de crom de 1000 mgf. ‘SeidizoWva 3,735 g cromat de potasiu (KzC'0,) In apa gi se aduce la 1000 mi cu apa. 444 Solute stoc de molibden, cu o concentrate de molibden de 1000 mall. Se dizoWa 1,840 9 de heptamolbdat de amoniu ((NH.eMo;Ox, : 4H,O) in solufo do amoniac 1 % (10 nl solufs de amoniac min. 25 %, wa = 0,94 g/ml, dluat cu apa la 1000 mi) §1 se aduce ia 1000 mi ‘Gu solute de amoniac 1 %. 45° Solutii etalon Se dueaza solufile stoc pentru a obtine concentrafilo necesere pentru etalonare; aceste concentra {febule alese in aga fel incats& fe stuate In domeniul near al curbei etalon, Se recomanda sd se foloseasca cal pufn 3 solu etslon cu concentra diferte. Concentraja de acid a soluilor etalon {rebuie 58 fle egald cu cea a soluil de proba (a se vedea EN 13808), 46 _ Solutle de compensare la zero, care confine apa si o cantitale de acid egal’ cu Cconceniraja acidull din solutia de proba: 4.7 Agenti modificatori 474 Generalitat ‘Agenfi modifcator al matvicel enumerafi mai jos. dati ca exemplu, pot vatia coneidorabil att in ‘compoziiecét si Tn concentra. Trebule sé se tind cont de recomandaile producstorul aparatlu ca punct de plecare pentru optimizari ulteroare. Se pot nlocul solyile descriso de la 4.7.2 pana la 4.75, cu soluji de azotat de magneziu si azotat de paladiu disponible comercial NOTA- Analisi rebue s8 nd cont c8 uitzarea species 8 unui anumit agent moditcator peniu un element at trobuio do facd In timp stab programull optim de temporatr a cupor. 47.2. Solute de azotat de magnezia ‘Se dizolva 0,25 g azotat de magnezlu hexahidrat((Mg(NO,)y‘6H.0) in 100 ml ap8. 4.73 Solutie de azotat de paladiu J magneziu ‘Se élzolva 0.075 g paladiu in 2 mi acid azotcfierinto (43), se dlueaza la 25 mi cu ap8, se adaug’ 0,05 g_((Mg(NOs}:6H-0) si se aduce la 60 ml cu apa. 4.7.4 Solutie de fosfat de amonlu / azotat de magneziu ‘Se cizolva 0,5 g fosfat monoamoniu (NH4H-PO4) In ep8, so adaug’ 0,05 g (Mg(NO):6H.0 $1 1 mi acid azotic 43 si se aduce la 50 mi cu apa. 4.7.5 Solutie de paladiu / acid ascorble Solufe A: se adaugé 500 wil acid clorhidric (4.2) la 1 ml soluje stoc de paiaclu care confine 10 g Paladiu pe lit si se aduce la 10 mi Solute B: se dizolvl 1 g acid ascorbic tn 100 mi apa. ‘Se prepar’ solufie de paladlu / acid ascorbic prin amestecarea unel pari in volm de soluie A cu o parte in volum de solute B, a) Pagina erase napa tnd FuoO Va ) 20312005 ASRO 8 Bun Prot Scare ‘SR ENISO 3727-3:2003, 5 Aparatura si echipament 5A Generalitagi Pentru 2 reduce la minim contaminerea, toat aparatura care intr in contact direct cu proba $i solufiletrebuie 88 fle pretratat atent conform EN 13804, 5.2 Spectrometru de absorbtie atomica uns Aaa? ‘Cu corecte @ zgomotulul de fond (se recomand® corecfie Zeeman), cuotor de graft alimentat cu ‘ergon si sistem de Inregistrare si de masurare. 83 Tubuidegrff— Se recomend si se ullzeze tubut placate prltc cu sau fr platforma Lvov. 5.44 Dispozitiv de injoctio automata 5.5 Lampl specifice elementulul (limpi cu cated scobtt sau lampi cu descdrcare fara electrozi) pentru plumb, cadmiu, crom sl molibden, 6 Mod de lucru 6.1 Pregitirea probel ‘Solutia de proba abtinuté prin metoda de digostio sub presiune conform EN 13805 se poate folosi pentru determina fra alta progatr, 6.2 Spectrometrie de absorbtie atomica (cu cuptor de graft) 624 Reglarea spectrometrulul Inaintea flecérel determina, s9 regleaz® aparatul aga cum so descria th menualul de operare al Producatoniul. Apo! se stableste un grafic optim de analiza (dac8 este posi, folosind o matico @ probel), ludnd Tn considera, in special, parametr aga ca tomperatura si imu de descompunere, femperatura gi tpul de atomizaro, In plus se pot veriica modified FScule matoe! gl volumels injectate. In tabell 1 sunt date exemple de parameti ai aparatulu: ‘Tebelul 1 ~ Parametrii aparatulul Param Pune [Gadi [Gren worden] ee —] Campa create Tungre de une 2am 35/90 [Som ra ‘Of arn Oo 6.22 Determinare AAS 6.224 Generalitati ‘Se determina absorbanta pe o cota parte din solufa de proba prin abserbie atomicd. Daca nu apere © iferenta semmniicativa inte panta curbel etalon Tn cazul metodei cu adaos de etalon si matoda simplé do etalonaro, poate fi folostd aceasta din uma. Interferenfele pot fi recuse prin folesroa ‘modifcatorlor de matrce (a se vedea 4.7), Impreund cu platiorma Lvov. NOTA. chica datlor in enpul etape de stomizare se poste face prin maeureree infil cou eri picut (Cand so folosegetahnica cu pleforms, se racomand mAsurarea ail pci a Sanders FuT08C0 Vow 20082005 ASRO 8 Bie Prefect Soha ‘SR ENISO3727-9:2003, 6222 Metoda de otalonare Se regleaz8 aperatul la zero folosind soluia de compensare la zer0-conform 4.6. So stabileste curba talon pentru fiecare slement prin masurarea absorbanfel soluilor etalon cu difeite concent de loment. Se traseazA curba reprezentand absorbanjele objnute funcie de concontrafi NOTA - Aparatura AAS modem utitzeaz’ calcul automat al curbelor etalon aigoaz masuratorlo pontry ‘proba drect Tn unt de concentra, Se stabloste pentru flecare element domeriu linear al curbel etalon 5 se vericé regu. Elalonarea Se face In Imitelo domenlulu linear cu 0 solufe etalon al cirel concentrafe oslo epropiail oncanvaia elerentuu din solija de dgestia. Se face apol dtorminarea dn slujia de digest, fo 2 alae fe, daca concenizatiaesio In afara domenidlinear, dupa o dluare corospunzsteare. In azul serilor de misurator relat lun se vere, la ntrvalo,punctl zero cu sole de compensare + puncte do pe curb etalon 62.23 Metoda cu adaos de etalon ‘Se determina domeniul linear al curbel etalon ca sin cazul metodel simple de etalonare (6.22.1). nd se foloseste metoda adzosului de etalon este important ca masurdtorile 62 se facd in domeniul liniar. O curb cu adaos de etalon trebuie s& constea din cel putin tel puncte din care cel putin dous ‘88 corespunda la adausuri de etalon, Concentrafa etalonuiui cel mal riciat trebuie 68 fle de 3 pnd la ‘Sor mal mare decdt concentratia soli de prob. Concentrafa etalonuiu cel mal sc&zut trebule s fie jumatatea concentrate! etalonulul cel mal ridcat Se traseazii un grafic al absorbanfelor objinute In acest fel funciie de concentratile adaugate gl se extrapoleaza linia dreapta rezultaté pnd céind intersecteaz& axa concentafior. In cazul spectromotrelor de absorbje atomicd provizute cu dispazitv automat de inlecie $1 pentru Care adausul se face direct in cuptorul de graf, determinarea se face fara dilare prealabils, csea co reduce considerabilriscul contamina 63 Controlul calitafii analizel Pentru controll caltai anaiz se analzeaz’ in paraol cy fecare sere de probe de analiza, solu ‘martor a reactor $1 solu ale probelor do refering a c&ror confinut in elementul de dazat ecto cunoscut, conform EN 13804, Probele de referinf trebuie s8 fe Lecute prin toate etapele melode, Incepéind cu digesta 7 Calcul ‘Se calculeazA continutul, w, ca fractie de mas3, al elomentulul de determinat, in milgrame per ‘alogram de proba, flosind umatoarea formu week unde 2 = _concentrafia elementului din solutia de proba, tn millgrame pe itu; V.- volumul soll de cigestie cup aducere la semn, n mili F - _factorul de dluye al soll de proba; ‘m - masa inifalé a probei pentru analiz’, tn grame. acd este necesar, se scade din @ confinutul element din solutja martor. Paina erase in alcata Sanda Full ogCO View) 20-200 ASRO & Be Pret Stare SREN ISO 3727-3:2003 8 Limit de detectie ‘Spectrometrl de absorb atomic’ ebule st le apt 88 determine concontraile date tn tabolul 2 la {un volum de inject de 20 in sola de determinat: abel 2~ Concentra Element » | c | «| ‘Concentrate (nf) “a0 | 0008 | ooo | a0 LUmita de determinare canttatva din soluja de determinat, conform EN 13604, este influenfalé de ‘urmator parametri: - _tipul tuburilor de graft = programul de temperaturé; Cantitatea si natura maricoi prezente tn soluja de digestic. Pentru produsele elimentare, limita de delerminare cantitatva depinde de cantitatea de proba flosits la digestie $ de volumul final al solute! de digestio. Tabelul 3 arata exemple. Tabolul 3 - Exemple Proba pentru analiza Volum final po | ca | cr | Mo 9 ri os 20 016 | 0016 | 016 | 0,16 20 20 0.04 | 0.004 | 004 | 0,04 9 Fidelitate 9.4 Generalitati Dotall ale testelor Interaboratoare asupra fideltifl metodel sunt rezumale in anexa A. Valor

    You might also like