TCVN TIEU CHUAN QUOCGIA TCVN 7764-3 : 2007 ISO 6353-3 : 1987 Xuat ban lan 1 THUGC THU DUNG TRONG PHAN TICH HOA HOC - PHAN 3: YEU CAU KY THUAT — SER! THU HAI Reagents for chemical analysis — Part 3: Specifications — Second series HA NOI - 2007TCVN 7764-3 : 2007 Muc luc 4 Pham vi ap dung «. 2° Tailiéu vién dan ... 3. Thuéc thif (viét tat: R) - Yeu cau ky thuat - Seri thé nha .......... R41 Axetic anhydrit .. R42 Amoni still) sulfat hexahydret ....... R43 Amoni sat({tI) sulfat dodecahydrat .... R44 Amoni nitrat R45 Amoni sulfat ..... 18 R46 Amoni thioxyanat «0.2... . 20 R47 Bari hydroxit octahydrat 22 R48 Benzen R49 2,2'-Bipyridyl eee R50 Axit boric R51 Brom ... R52 1-Butanol, butyl alcoho! R53 Canxi cacbonat R54 Cacbon tetraclorua R85 Coban(ll) clorua hexahydrat . R56 Diamoni oxalat monohydrat .. R87 Diclometan R58 Dietyl ete R59 Dimetylformamit .. R60 1,4-Dioxan . R61 Dinatri tetraborat decahydrat R62 Etyl axetat R63 Dung dich formaldehyt .... R64 Glycerol R 65 Hexaamoni heptamolypdat tetrahydrat R 66 Axit bromhydric .. R67 Axit flohydric .. R68 lot ...... R 69 Sat(ll) sulfat heptahydrat ....... R70 Axit L-ascrobicTCVN 7764-3 : 2007 R71 Riz R73 R74 R75 R76 R77 R78 R79 R80 Rat R82 R83 Rea R85 R86 R87 R86 R89 Rao Rot R92 R93 R94 R95 R96 Ro Chi(l!) axetat trinydrat ... 3 Thuy ngan(li) clorua ..... 75 Rugu dau md 40/60 oe - senesunnsniaeeesete TT Phospho(V) oxit 79 Kali bromat .......essee at Kali cacbonat 1 83 Kali clorua ... . 86 Kali xyanua .. 89 Kali dihydro phosphat oo. s.vsesstsssnertnistsnansninniessnannesee ve 91 Kali hexaxyanoferrat(ll) trihydrat 94 Kali hexaxyanoferrat (Ill)... 1 5 Kali hydro phtaiat 97 Kali iodat ..... 99 Kali nitrat ........ .. 102 Kali sulfat . 105 Kali thioxyanat . 107 .. 109 111 2-Propanol . Natri florua Natri hydro cacbonat .. 114 Natri nitrat 117 Natri peroxit.... .. 120 Tinh bét, tan .... 122 (+)-Axit tartaric 123 Trinatri xitrat dihydrat .......... 125 Xylen sapere gurseseasecctseinm 128 Km clorua .... 1. 131 Kém sulfat heptahydrat seecnneeecsseeee cestncneeeisnseennseeeses 133Loi néi dau TCVN 7764-3 : 2007 thay thé cdc TCVN 2221-77, 2842-79, 3291-80, 3739-82, 4066-85, 4294-86, 4321-86, 4322-86 TCVN 7764-3 : 2007 hoan toan tuong duong ISO 6353-3 : 1987. TCVN 7764-3 : 2007 do Tigu Ban ky thuat Tigu chudn TCVN/TC47/SC2 Hoa hoc ~ Phung phap thit bién soan, Téng cuc Tiéu chudn Bo lung Chat lung dé nghi, Bo Khoa hoc va Cong nghé cong b6. TCVN 7764 ; 2007 véi tén chung Thudc thi? ding trong phan tich hod hoc, bao gém cac phan sau: ~ TCVN 7764-1 : 2007 (ISO 6353-1 : 1982) Phan 1: Phuong phap thir chung: ~ TCVN 7764-2 : 2007 (ISO 6353-2: 1983) Phan 2: Yéu odu ky thuat — Seri this nhat; ~ TCVN 7764-3 : 2007 (ISO 6353-3 : 1987) Phin 3: Yéu cu ky thuat - ‘Seri tht hai, TCVN 7764-3 : 2007——— TIEU CHUAN QUOC GIA TCVN 7764-3 : 2007 SSS Xuat ban lan 1 Thuéc thir ding trong phan tich hoa hgc - Phan 3: Yéu cau ky thuat — Seri thr hai Reagents for chemical analysis - Part 3: Specifications — Second series 1 Pham vi ap dung Tiéu chudn nay qui dinh cdc yéu cdu ky thuat va phuong phap thir sir dung dé kiém tra su phi hop véi yéu céu kj thuat déi véi cac thuée thir cla seri thi hai duge sit dung trong hoa hoc phan tich, hé théng sé this ty tigp theo seri thir nhat qui dinh trong TCVN 7764-2 : 2007. Tiéu chuan nay duge sit dung cling véi TCVN 7764-1 : 2007, mé ta c&c phyong phap this chung (GM) cé thé ap dung déi véi cdc yéu cdu cia tigu chudn thuée thir va qui dinh nhéing théng tin chung can thiét dé sir dung ding tiéu chuan. Mé ta céch chuan bi cia cae dung dich sau day duge chi ré trong diéu 4 cla TCVN 7764-1 : 2007 - Dung dich tigu chun (SS) pha loang |, II va Hil; ~ Dung dich thud thir (RS); — Dung dich chi thi (IS). Trong tiéu chudn nay, nhing sé vién dan co danh dau hoa thi xem trong TCVN 7764-1 : 2007. 2° Tai ligu vién dan Cae tai ligu vién din sau day rat cén thiét khi 4p dyng tiéu chudn nay. O61 véi cac tai liu vign dan ghi nim céng bé thi 4p dung ban duge néu. Béi véi cdc tai liéu vién din khéng ghi nam céng bé thi ap dung phién ban méi nhat, bao gém a cdc ban sifa adi (néu c6). TCVN 7764-1 : 2007 (ISO 6353-1; 1982) Thudc thir diing trong phan tich hoa hoc ~ Phan 1 Phuong phép this chung.TCVN 7764-3 : 2007 3 Thuéc ther (viét tat: R), Yéu cau kf thuat — Seri thir hai Qui dinh chung 1) Trong tat cd cae phép thir lién quan dén so sanh véi dung dich déi ching tiéu chudin, két qué (vi du cudng d6 mau) thu duge trén dung dich thir khong duge |én hon két qua thu dude trén dung dich d6i ching tiéu chuan xac dinh. 2) Khong thuc hién phép do mau déi véi tat c& phép xac dinh sdt theo ISO 66585 ma chi st dung dung dich d6i ching 44 cho trong qui dinh riéng lién quan; 3) Tén théng thuéng ctia chat chi thi duge si dung trong cdc digu va tén IUPAC cho trang cht thic cuéi trang.TCVN 7764-3 : 2007 R41 Axetic anhydrit (CH,CO),0 Khéi lugng phan tir tuang déi: 102,09 R411 Yeu cau ky thuat Thudc thi ((CH;CO},0}, %, KhOng MHS HON... sece scene srcsarsversenas 9740 (Can con lai sau khi bay hoi, %, Khong 16n HON wees 0,003 Clorua (Cl), %, Khong Lon hon 0,000 5 Sulfat (SO,), %, khong Ién hon 0,000 § Béng (Cu), %, khong 16 HOA ese 0,000 1 at (Fe), %, khong Idn hon 0,000 5 Chi (Pb), %, KHONG TON HOM sce ocssessesteentnsentesetnee 0,000 1 Cac chat khif dicromat (tinh theo O), %, KhOng 16M ROM waccesesuneteeennaie 0,02 R 41.2 Chuan bj dung Pha loang 37 ml (40 g) mu dén thé tich 200 ml bang nudc (1 mi R 41.3. Phép thir R 41.3.4 Thuéc thir Ding pipet ly 50 mi dung dich morpholin metanolic (RS) " vao binh dinh métc thuy tinh dung tich 250 mil 6 nut. Bé thit, can chinh xac 1,8 g dén 2,0 g axetic anhydrit tit pipet Lunge vao binh dinh mite the: nhat va lac dé hoa tan. Git lai binh dinh mic thit hai d8 xc dinh lugng morpholin da tron véi mau. 'Bé yén cc binh dinh mite & nhiét € phong trong 5 phiit. Thém 0,20 ml dén 0,25 ml dung dich chi thi hén hgp metyl vang ~ metylen xanh (IS) ?. " Dung dich thuéc thi (RS) a) Axit clohydric metanolic, dung dich chuan dé tigu chudn, o(HCl) = 0,5 mol/l Chuyén 84 mi axit clohydric, c(HCI) = 6 mol/l, vao binh dinh mite dung tich 1 000 ml va pha long é&n vach mae bang metanol (R 18). Hang ngay chudn hoa dua vao dung dich natri hydroxit chudn d6 tigu chudn, e(NaQH) = 0.5 mol, sit dyng 0.2 ml chi thi phenolphtalein (IS 4.3.9), tén IUPAC: [3,3-bis(4- hydroxyphenyiphtalit]. Tot nhat la si dung buret ti dong 48 chudn 49. b) Morpholin, dung dich metanolic 0,5 moll Pha lofing 44 mi morpholen da cat lai én 1 iit bang metanol (R 18). 88 dé dang loai bé dung dich, dy binh bang nit cao su hai 18 va cho pipet dung tich §0 mi qua mot 18 sao cho déu nhung chim dudi bé mat chat Iéng, Lap mét dng thuy tinh ngan vao Id kia dé g&n 44u phun cao su. *' Dung dich chi thi (Is) Metyl vang - metylen xanh, dung dich hén hop. Hoa tan 1,0 metyl vang Cl 11020 va 0,1 g metylen xanh Cl 52016 trong 125 ml metane! (R 18) Tén IUPAC: N.N-dimety!-4-(phenylazo)anilin Ten IUPAC: 3,7-bis(dimetylamine 5)* phenothiazin-5-yli cloruaTCVN 7764-3 : 2007 Chuan 4 méi dung dich béing dung dich axit clohydric metanolic chudn 46 tigu chuan, o(HCl) = 0,5 mol/l ", két thiic chuan dé dung dich chuyén tu mau xanh sang mau hé phach 1,00 mi dung dich axit clohydric metanolic , o(HC!) = 0,500 mol, tudng duong véi 0,051 05 g (CH,CO),0. R 41.3.2. Can cén lai sau khi bay hoi Lay 50 g (46 ml) mau va ap dung GM 14 say kh can trong 30 phut. Khdi lugng c&n khéng duge qua 1,5 mg R 41.3.3 Clorua Pha loding 10 mi dung dich thi (R 41.2) dén thé tich 20 mi vai nuéc va ap dung GM 2. Chuan bi dung dich déi chémg tiéu chun, si dung 1 mi clorua SS III (1 ml = 0,000 5 % Cl). R41.3.4 Sulfat Lay 60 mi dung dich thir (R 41.2) thém 1 mi dung dich natri cacbonat (1 %) va lam bay hoi dén khé can trén bép cach thuy. Hoa tan cin trong 10 ml nuéc va ap dung GM 3. Chuén bi dung dich déi chimg tigu chuan, si dung 5 ml sulfat SS II (5 ml = 0,000 5 % SO,). R41.3.5 Béng, sat va chi ac dinh nhiing nguyén t6 nay bang AAS theo GM 29, sir dung céc diéu kign sau: Nouyén té Néng d8 dung dich Noon lira | Vach cng huéng iene cu am bay ht 37 ml 40 9) i 3247 mu, hoa tan can bang 3 mi | Fe axit clohydric dm(R 13) va} Axetvlen-khéng kh t pha loging d&n thé tich 20 ml | Pb Bang nuée | R 41.3.6 Cac chat khit permanganat Lay 10 ml dung dich thir (R 41.2) 0,5 ml dung dich kali permanganat (0,32 %) va dé yén trong 5 phat. Mau héng clia dung dich thu duge phai khéng duge bién mat hoan toan. 10TCVN 7764-3 : 2007 R42 Amoni sat(ll) sulfat hexahydrat (NH,),Fe(SO,),.6H,O Khdi lugng phan ter tuang déi: 392,14 R42.1 Yéu cdu ky thuat ‘Thue thir [(NH,),Fe(SO,)2.6H,0], %, khéng nhd hdn . 34615 pH (dung dich 5 %) a Clorua (Cl), %, kn6ng Idn hen .... 0,001 Phosphat (PO,), %, khéng in hon 0,002 Canxi (Ca), %, khéng !én hon . 0,01 Déng (Cu), %, khong Ién hon... - 0,002 ‘SAt(III) (Fe), %, khOng Idn hen ... Chi (Pb), %, khéng lén hon Magie (Mg), %, khéng Ién hon . 0,01 Mangan (Mn), %, khéng lén hon eeoee 0,05 Kali (K), %, Khong 16M HOM assesses oo mssccccrcsenccnccaarecs OOF Natri (Na), %, khong lén han ...... . 0,01 Km (Zn), %, khéng Ién hon 0,003 0,02 0,002 R 42.2. Chuan bj dung dich thir Hoa tan 10 g mau trong nuéc, them 2 mi dung dich axit sulfuric (96 %) va pha long dén thé tich 200 mi (dung dich phai trong). R42.3. Phép thir R 42.3.4 Thude ther Can khoang 1,5 g mau, chinh x4¢ dén 0,000 1 g, hoa tan trong nuéc va thém 20 mi dung dich axit sulfuric (16 %), thém 2 ml axit phosphoric (R 22). Chuan d6 bang dung dich kali permanganat chudn 46 tigu chuan, o(1/5 KMnO,) = 0,1 mol/l, dén khi dung dich cé mau héng nhat. 1,00 ml dung dich kali permanganat, o(1/6 KMnO,) = 0,100 mol/l, tudng ducing voi 0,039 214 g (NH,),Fe(SO,)2.6H,0). R42.3.2 pH Xéc dinh pH cila dung dich 5 % cla mau theo GM 31.1, sir dung thiét bi do pH da hiéu chuan. "1TCVN 7764-3 : 2007 R 42.3.3 Clorua Lay 30 ml dung dich tha (R 42.2), thém 5 ml axit nitric (R 19), dun dén s6i, dé ngudi va 4p dung GM 2. Chuan bi dung dich déi ching tiéu chuan, sty dyng 10 mi dung dich thir va 1 ml clorua SS |i (1 ml 5 0,001 % Ch. R 42.3.4 Phosphat Hoa tan 1g mau trong 20 mi nuée, oxi hoa bang 4 ml axit nitric (R 19) va loai bé oxit nito bang cach un séi. 88 nguéi, pha loaing dén thé tich 80 ml bang nuée va ap dung GM 4. ‘Chuan bi dung dich déi ching tiéu chudn, st dung 2 mi phosphat SS II (2 mi = 0,002 % PO,). R 42.3.5 Canxi, déng, sat va chi Xéc dinh nhimg nguyén té nay bing AAS theo GM 29, str dung cdc diéu kién sau: Nguyénts Néng d& dung dich | _ Noon tia Yooh ena nting,” | [ | 42,7 i cu Dung dich thir(R 42.2) 2247 j | _Sef__j |p | 217,0 hode 283,3 ‘Axetylen-khong khi Mg 10 mi dung dich thir 205.2 [Mn {R 42,2) pha loang dén thé tich 100 mi 4 a7 Zn Dung dich thir(R 42.2) 213.9 R 42.3.6 Sati) Hoa tan 0,5 g mau trong 10 ml nuéc khong cé cacbon dioxit c6 chia 0,5 ml dung dich axit clohydric (25 %). Thém 2 ml dung dich axit 5-sulfosalicylic (10 %) va day kin dng thit. Sau 15 phat, mau dé cle dung dich thu duge khéng duge dam hon mau ciia dung dich 461 chimg tiéu chun chuan bi tudng ty, sf dung 5 ml sat SS II (5 ml = 0,01 % Fe). R 42.3.7 Kali va natri ae dinh nhing nguyén ts nay bing FES theo GM 30, si dung céc diéu kién sau: Ngon ta Nguyen t& } Néng d8 dung dich | T a i% | Giaconsion l Na L | ; 12‘TCVN 7764-3 : 2007 R43 Amoni sat(lIl) sulfat dodecahydrat NH,Fe(SO,)).12H,0 Khdi lugng phan tur tudng déi: 482,18 R431 Yéu cau ky thuat Thude thit [NH.Fe(SO,)2.12H20}, %, khéng nhé hon 99,0 Tap chat khéng tan trong nuée, %, khéng lén hon. .- 0,005 Clorua (Cl), %, khéng Ién hon .... . 0,000 5 0,002 Déng (Cu), %, khéng 1dn hon .. SAI) (F8), M6, Kehing WARN OED asssssestcssesussnsveanestensssstsiiesensanseaishnsseones 0,001 Chi (Pb), %, khong lén hon ... 0,001 Magie (Mg), %, khéng Ién hon .- 0,001 Mangan (Mn), %, khong [én hon . . 0,008 Kall (K), %, Kh@ng In hon... 0,04 0,01 .- 0,003 Natri (Na), %, khéng én hon Kém (Zn), %, khéng Ién hon R43.2. Phép thir R43.24 Thuée thir Cn khoang 2 g mau, chinh xc dén 0,000 1 g, hoa tan trong 20 ml nude, thém 5 mi dung dich axit clohydric (15 %), 3g kali iodua (R 25) va 68 & ché tdi trong 5 phuit. Chuan 6 bang dung dich natri thiosulfat chudn 46 tiéu chudn, c(NazS;05) = 0,1 mol/l, sit dung chi thi tinh bat (IS 4.3.11") 1,00 mi dung dich natri thiosulfat, c(Na,S,0,) = 0,100 mol/l, tucng duong véi 0,048 22 g NH,Fe(SO.),.12H,0. R 43.2.2. Tap chat khéng tan trong nuée L8y 20 g mau va ap dung GM 1 Khéi lugng can khdng dude vust qua 1 mg, R 43.2.3 Clorua Hoa tan 2 g mu trong 50 ml nuéc va ap dung GM 2. ‘Chuan bi dung dich déi chimg tiéu chudn, st? dung 1 mi clorua SS || (1 mi 2 0,000 5 % Cl). 13TCVN 7764-3 : 2007 R 43.2.4 B6ng, chi, magie, mangan va kém Xe dinh nhiing nguyén té nay bang AAS theo GM 29, str dung cac digu kién sau, ~T Vach céng hudng Nguyents | Néngdé dung dich | Ngon ha ana | cu | 3247 | | —_—4 5 , Sas Pb 10% 217.0 hoac 263.3, Mo _. | Axetylen-khong kh |___ 279, ee Mg | 1% | 285.2 Zn | I 213.9 R 43.2.5 Sat(it) Hoa tan 1,5 g mau trong 30 mi nuéc, thém 1 ml axit sulfuric (15 %) va 0,1 ml dung dich kali hexacyanoferrat(iII} (5 %) vita mdi chuan bi. ‘So sanh mau xanh cla dung dich thu duge véi mau ca dung dich dude chudn bi ti 0,5 g mau, 30 mi nude, 1 mi axit sulfuric (15 %), 0,1 ml dung dich kali hexacyanoferrat(iII) (5 %) vita méi chuan bi va 0,1 mi dung dich c6 chtta 0,5 g FeSO,.7H,0 + 10 ml axit sulfuric (15 %) trong 1 000 mi, [(0,1 mi 4 0,001 % Fe(i} R 43.2.6 Kali va natri X&c dinh nhimg nguyén t6 nay bang FES theo GM 30, str dung cac éiéu kién sau: Nguyen té Néng d@ dung dich Nagon lita Eube saa) K a ‘Axetylen-khéng ki 7628 Na 1% | 589.0 14TCVN 7764-3 : 2007 R44 Amoni nitrat NH,NO; rc Khéi lugng phan tirtuong déi: 80,04 R441 Yeu cau ky thuat 99 0,01 4,5 dén 6,0 . 0,003 0,000 5 Thude thir (NH.NO;), %, khong nhé hon Tro sulfat, %, Khéng Ién hon pH (dung dich 5%)... Canxi (Ca), %, khéng én hon Clorua (Cl), %, khéng Ién hon Nitrit (NO,), %, khng I6n hon . 0,000 & Phosphat (PO,), %, khéng I6n hon... - 0,001 Sulfat (SO,), %, khong Ién hon - 0,005 Béng (Cu), %, khong 1én han .. 0,000 5 Sat (Fe), %, khong lén hon . .- 0,000 5 Kim loai nang (tinh theo Pb), %, KhOng 16n HON... sesesessesesseeees 0,000 5 R44.2 Chuan bi dung Hoa tan 20 g mau trong 100 ml nudc (dung dich phi trong va khong mau) va pha loang dén 200 mi, R443 Phép thir R 44.3.1 Thude thir Cn khoang 3 g mau, chinh xac dén 0,000 1 g va hoa tan trong khoang 50 ml nuéc. Cho vao dung dich nay hén hgp gém 20 ml dung dich formaldehyt (R 63) va 20 mi nude, trung hoa bang dung dich natri hydroxit chudn 46 tigu chuan, c(NaOH) = 1 mol/l, st dung 0,2 ml chi thi phenolphtalein (i$ 4.3.9"), Lac déu, 48 yén trong 30 phiit, sau 46 chuan 46 bing dung dich natri hydroxit chudn 46 tiéu chugn, c(NaOH) = 1 mol/l, dén khi dung dich cé mau héng nhat bén trong 5 phit, 1,00 mi dung dich natri hydroxit, c(NaOH) = 1,000 mol, tuang dusng véi 0,080 04 g NH.NO, R 44.3.2: Tro sulfat Lay 10 g mau va 4p dung GM 16. Kh6i lugng coa can khong dudc vuot qua 1 mg. Gilt lai can dé xdc dinh sat. 15TCVN 7764-3 : 2007 R44.3.3 pH ac dinh pH cia dung dich 5 % ciia mau theo GM 31.1, sit dung dién cy chi thi thuy tinh. R 44.3.4 Canxi Xac dinh nhiing nguyén t6 nay bang AAS theo GM 29, st’ dung cac diéu kién sau: [ Nguyén to Néng dé dung dich | Ngon lita | Vach céng huéng om | | Ca 10% | Axetylen-khéng khi_ | 42,7 R 44.3.5 Clorua Lay 20 ml dung dich thit (R 44.2) va 4p dung GM 2. Chuan bi dung dich d6i ching tiéu chudn, si dung 1 ml clorua SS II (1 ml = 0,000 5 % Cl). R 44.3.6 Nitrit Hoa tan 2 g trong 10 mI nude, 1 mi dung dich axit sulfuric 10 % va 1 ml dung dich m-phenylendiamin dihydroclorua (0,5 %). Mau nau hoi vang ola dung dich thu dude khéng duge dam hon mau cla dung dich déi chimg tiéu chudin chudn bi tudng ty, sifdung 1 mi nitrit SS II (1 ml = 0,000 5 % NO). CHU THICH Dung dich phenylendiamin phai khong mau; hoae phat dugc kht’ mau bang than hoat tinh, R 44.3.7, Phosphat Ly 20 mi dung dich thir (R 44.2) va 4p dung GM 4. ‘Chuan bi dung dich déi ching tiéu chun, str dung 2 ml phosphat SS I! (2 ml = 0,001 % PO,). R 44.3.8 Sulfat Hoa tan 2g mu trong 10 ml nuéc m, thém 1 mi dung dich natri cacbonat (1 %), lam bay hai va nung én khi amoni nitrat bay hoi. Cho vao c&n 10 ml nuéc, 1 mi dung dich axit clohydric (3,65 %) va vai giot nuéc brom, dun séi trong 1 phut. Loc, rita bang nuée (néu can), pha loang dung dich dén thé tich 20 mI va ép dung GM 3. Chuan bi dung dich di chimg tiéu chudn, si dung 1 ml sulfat $S II (1 ml = 0,002 % SO,). R 44.3.9 Sat dc dinh nhimg nguyén t6 nay bang AAS theo GM 29, si dung 30 g mau va cae diéu kién sau: 16TCVN 7764-3 : 2007 | axit clohydric aim (R 13) va | ha loang bing nuée dén 50 mi Nouyénté Néng d8 dung dich Noon tira Vach cong hung] | an “tro sulla” v6 . | Hoa tan can wo suit v6i9m | ng ei 2183 | | R44.3.10 Cac kim loai nang Lay 20 ml dung dich thir (R 44.2) va ap dung GM 7. Chuan bi dung dich déi ching tiéu chudn, st dung 1 mi chi S$ II (1 ml = 0,000 5 % Pb). 7TCVN 7764-3 : 2007 eee R45 Amoni sulfat (NH,),SO, TT Khéi lurgng phan tir tuang 401: 132,14 R45.1 Yéu céu ky thuat Thudc thit [(NH,),S0,}, %, khong nhé han .. Tro sulfat, %, khéng |6n hon PH (dung dich 5 %) oe Clorua (Cl), %, khéng In hon 99,0 .. 0,04 . 4,8 dén 6,0 . 0,000 5 Phosphat (PO,), %, khong lén hon - 0,000 5 Arsen (As), %, khéng lén hon - 0,000 02 Sat (Fe), %, khéng l6n hon. - 0,000 § Kim loai nang (tinh theo Pb), %, khang Ién han .. 0,000 5 R 45.2 Chuan bj dung dich thir Hoa tan 20 g mau trong 100 ml nutéc (dung dich phai trong va khong mau) va pha lodng dén thé tich 200 ml. R 45.3 Phép thir R45.3.1. Thude thir Can 2.g mau, chinh xac dén 0,000 1 g va hoa tan trong 40 mi nuéc. Cho vao dung dich nay hén hop gém 20 mi dung dich formaldehyt (R 63) va 20 ml nuSe, trung hoa bang dung dich natri hydroxit chuan d6 tigu chudn, c(NaOH) = 1 mol/l, sit dung 0,2 ml chi thi phenoiphtalein (IS 4.3.9"), Lac déu, dé yén trong 30 phtit, sau d6 chun dé vdi dung dich natri hydroxit chudn 46 tidu chudn, c(NaOH) = 1 mol, dén khi dung dich cé mau héng nhat bén trong 5 phut. 1,00 mi dung dich natri hydroxit, (NaOH) = 1,000 molf, tudng dusng véi 0,066 07 g (NH,),SO,. R 45.3.2 Tro sulfat Lay 10 g mau va 4p dung GM 16. Khdi lugng ca cn khong duge vugt qué 1 mg. Gilt Iai can 48 x4c dinh st. 18TCVN 7764-3 : 2007 R45.3.3 pH xXée dinh pH cla dung dich 5 % cila mau theo GM 31.1, sit dung dign eve chi th) thu tinh 45.3.4 Clorua Ly 20 mi dung dich th (R 45.2) va ap dung GM 2 Chuén bi dung dich di ching tigu chuan, si dung 1 mi clorua SS Il (1 ml + 0,000 5 % Cl). R45.3.5 Phosphat Lay 20 mi dung dich thir (R 45.2) va dp dung GM 4. Chudn bj dung dich d6i ching tiéu chun, sit dung 2 ml phosphat SS 1! (2 ml = ,001 % PO,) R 45.3.6 Arsen Ly 50 ml dung dich thir (R 45.2) va 4p dung GM 11 Chuan bj dung dich 46i ching tiéu chuan, sit dyng 1 ml arsen SS Ill (1 ml = 0,000 02 % As). R45.3,7 Sat Xac dinh nhing nguyén t6 nay bang AAS theo GM 28, str dung 30 g mau va céc diéu kién sau Nouyén 16 Néng dé dung dich | Nagon ita Yosh eon hun Hoa tan cn "tro sulla” véi3 mi Axetylensikhang khi 2483 Fe axit clohydric 4m (R 13) va pha long bing nude dén 50 mi R45.3.8 Cac kim logi nang Lay 20 mi dung dich thir (R 45.2) va 4p dung GM 7. ‘Chuén bi dung dich 4éi ching tiéu chudn, si dung 1 ml chi SS Ii (1 mI ,000 5 % Pb). 19TCVN 7764-3 : 2007 R46 Amoni thioxyanat NH,SCN Khéi lugng phan ti tuong 76,12 R461 Yéu cau ky thuat Thuéc this (NH,SCN), %, khéng nhé hon 98,0 PH (dung dich 5 %) sess 4,8 dén 6,0 Clorua (Cl), %, khdng Ién hon 0,005 Sulfat (SO,), %, khong l6n han ........ - 0,005 Sulfua ($), , %, Khéng lon hon ... 0,001 Déng (Cu), %, khong Ién hon 0,000 5 ‘Sat (Fe), %, khong Ién hon 0,000 5 0,025 0,03 Cac chat pha huj iot (tinh theo I), %, khéng Ién hon Tro sulfat, %, khong lén han .... R46.2 Phép thir R 46.2.1 Thuéc thir Can 0,28 g dén 0,32 g mau, chinh xAc dén 0,000 1 g va hoa tan trong 50 ml nuéc. Cho vao dung dich nay 5 ml dung dich axit nitric (25 %) va 50,0 ml dung dich bac nitrat chudn 4 tiéu chuan, c(AgNO,) = 0,1 mol/l. Chuan dé bang dung dich kali thioxyanat chuan dé tiéu chudn, (KSCN) = 0,1 mol, sit dung chi thi amoni sat(Iil) sulfat (IS 4.3.1") dén khi dung dich xuat hién mau héng dau tién, 1,00 ml dung dich bac nitrat, c(AgNO,) = 0,100 moVI, tueng ducng véi 0,007 612 g NHSCN. R 46.2.2 pH ac dinh pH cla dung dich 5 % cia mau theo GM 31.1, sit dung dién cue chi thi thu tinh. R 46.2.3 Clorua Hoa tan 1 g mau trong 15 mi nuéc, thém 10 mi hydro peroxit (R 14) va 2 mi dung dich natri hydroxit (10 %). un nhe va lac edn than. Sau khi phan img két thi, thém 10 ml hydro peroxit (R 14), dun séi trong 5 phut, dé ngudi, thém 10 mi dung dich axit nitric (25 %) va pha loding bang nude dén thé tich 50 ml. Ap dung GM 2. 20TCVN 7764-3 : 2007 Chudn bi dung dich déi ching tiéu chudn, sit dyng § mi clorua SS II va c&e lung thude thir 43 sit dung trong phép thir (5 ml = 0,005 % Cl). R 46.2.4 Sulfat Hoa tan 2 g mau trong 20 ml nudc va ap dung GM 3. Chuén bi dung dich di ching tiéu chudn, sir dung 1 ml sulfat SS I! (1 ml = 0,005 % SQ,). R46.2.5 Sulfua Hoa tan 2 g mau trong 20 mi nue, thém 20 ml amoniac (R 3) va 3 ml dung dich bac nitrat (1,7 %). ANH BAO - Dung dich bac amoniac cé thé gay né; can loai bé dung dich ngay sau khi thr nghigm. So s4nh mau sm cla dung dich thu duge véi mau duge tgo ra theo cach twang ty cua 2 ml sulfua $8 II duge chudn bi bang cach pha long sulfua vita méi chudn bj (2 mi = 0,001 % S). R46.2.6 Béng, sat va chi Xac dinh nhimg nguyén té nay bang AAS theo qui trinh chiét dung mdi trong GM 35, stt dung cae digu kign sau: Nguyén té Néng dé dung dich | Ngon lira, \Vach cong hudng | am | cu 324,7 | 5% (PDT aetyienkhing ki | 217.0 hoe 283, 1 ce 20% 248.3 R46.2.7 Cac chat pha huy iot Hoa tan 5 g trong 45 mi nutéc, thém 1 ml dung dich axit sulfuric (20 %), 1 ml kali iodua (R 25) va chuan dé bang dung dich iot chudn 46 tiéu chu&n, ¢(1/2 |,) = 0,01 mol/l, sir dyng chi thi tinh bot (8 4.3.11). Thé tich chudin do khéng dude vuot qué 1 ml (1 mi £ 0,025 % 1). R 46.2.8 Tro sulfat Lay 10 g mau va ap dung GM 16. Kh6i Iugng cia cin khong dugc vugt qué 3 mg. aTCVN 7764-3 : 2007 a R47 Bari hydroxit octahydrat Ba(OH),.8H,0 Khai lugng phan tit tuong doi: 315,48 R 47.1 Yéu cu ky thuat Thuéc thit (Ba(OH);.8H,0], %, khong nhé han 98,0 Cac chat khéng tan trong axit clohydric, %, khéng Ién hon . 0,005, Cacbonat (tinh theo BaCO;), %, khong Ién hon 2,0 Clorua, %, khong lan hon Sulfua (S), , %, khéng Ién hon .. Canxi (Ca), %, khéng Kin han ... SAt(II) (Fe), %, KhONG 16M HIN nrseeesee Chi (Pb), %, khdng In hon... Stronti (Sr), %, khéng én hon R 47.2 Phép thir R 47.2.4 Thude thir CAn khoding 6 g mau, chinh xd dén 0,000 1 g va hoa tan trong 100 ml nudc khéng cé cacbon doxit va chuan dO bang dung dich axit clohydric chudin d6 tiéu chugn, c(HCl) = 1 mol/l, sth dung chi thi phenolphtalein (IS 4.3.9"). itt lai dung dich dé thi cacbonat. 1,00 ml dung dich axit clohydric, c(HCl) = 1,000 molii, tuong duong véi 0,157 7 g Ba(OH),.8H,0. R 47.2.2 Cac chat khong tan trong axit clohydric Hoa tan 20 g mau trong hén hgp gém 15 ml axit clohydric (R 13) va 400 ml nuéc. Pha loding bing nue én thé tich 500 mi va loc qua phéu loc thuy tinh x5p P 40 (duéng kinh 16 16 ym dén 40 pum), rita cn bang nuéc va sy kno dén khdi luong khéng déi 6 nhiét 46 105 °C. Khéi lugng cla cn khéng duge vust qua 1 mg. R 47.2.3 Cacbonat Thém 2,0 ml dung dich axit clohydric chudn dé tigu chun, c(HCl) = 1 mol/l vao dung dich dugc gitt lai trong thuée thy (R 47.2.1), dun sdi, dé nguéi va chudn dé bang dung dich natri hydroxit chudn dé tiéu chuan, c{NaOH) = 1 moll. Thé tich chudn &6 khang duse it hen 0,75 mi (0,75 mi = 2.0 % BaCO,). 22TCVN 7764-3 : 2007 R 47.2.4 Clorua Hoa tan 1.g méu trong hén hop gém 2 ml dung dich axit nitric (25 %) va 48 ml nue, Bun séi trong 1 phi, 48 nguéi va ap dung GM 2 Chuan bj dung dich déi ching tiéu chuan, sit dung 1 ml clorua SS 1! (1 ml = 0.00 1 % Ci). R47.2.5 Sulfua Hoa tan 1g mau trong hén hop gém 4 mi nude va 5 mi axit axetic (R 1). Thém 0,5 mi chi axetic (g6c) (IS 4.2.10°). $0 sanh mau s&m cla dung dich thu dude véi mau dugc tao ra theo cach tuong ty cla 1 mi sulfua ‘$$ II duge chun bi b&ing cach pha long sulfua vifa méi chuan bi (1 ml = 0,001 % S). R47.2.6 Canxi, sat, chi va stronti Xéc dinh nhing nguyén té nay bang AAS theo GM 29, sit dung cac diéu kién sau: = - | Nguyén t& Néng d6 dung dich | Ngon lita Vach céng hudng _ L nm Ca 4227 Tr] 05% sr - 4607 Fe | Hoa tan 3.g mu trong 150 mi | xe¥ler-khong Ki 2483 = |_nuéo va dp dung quitrinh chit | |__ dung moitheo GM35— | 211 Onan 2839 | 23