DUNODTECHNIQUE ET INGENIERIE Série Génie industriel Jacques Goupy PLANS D’EXPERIENCES POUR SURFACES DE REPONSE Les plans pour surfaces de réponse constituent une méthodologie puissante, qui permet d’allr plus loin dans la modélisation des phéno- ‘ménes que les plans factoriels, en fournissant a expérimentateur les lois de variation précises des paramétres de étude. Les deux premieres parties du présent ouvrage exposent de fagon simple les bases mathématiques et les notions de statistiques rela- tives aces plans. La trosiéme parte présente dans le détal les ditfé- rents plans, leurs spécifctés, leurs avantages et leurs inconvénients, Lexpérimentateur peut ainsi choisir le plan qui convient le mieux & ses objects Eni, la derniere parte est consacrée I utlisation des logiciels (Excel et JMP) qui constituent des outils de calcul pour les plans e’expériences. De nombreux exemples empruntés a tous les secteursillustrent les quatre partes de louvrage. Le cédérom qui accompagne le livre contient une version du logi- ciel JMP utilisé pour les plans experiences, aide duquel le lecteur pourra notamment trater les exempies du livre. Cet ouvrage constitue un outil de travail précieux pour tous les expé- rimentateurs qui travaillent en recherche, en développement ov en industialisation et qui souhaitent optimise | éaboration de produits (ou la mise au point de procédé, [Configuration minimale loaner [vc Rabie dr | CWB oe freceseur[>800e Ten row fesse [sie ae eeo [Non Fone —[WindveNTIST ar 95 | Cason | Wow s00s5:0Wwnns3a [Nos on JIM) Code D430 MaréRIAUX: Jacques Gury ‘cone ewe #2 ‘ambiea reece SSentiqe et dgé rembrees des en Pile nda et intent ingéiur fonse supe ‘Timportartes soci ee ersegne ls Ithedsloge des plans enpcenes en deals ‘Fingers et cane Fase Ia publiéen fang een anglais Plsturies aries Fereteenc irlCollection _ TECHNIQUE ET INGENIERIE Cette collection propose des ouvrages techniques qui répondent aux besoins des professionnels dans les pritipaux domaines de industrie: mécanique, matériaux, chimie, électronique, génie industriel, agro-alimentaire, environnement, etc. Véritables outils de travail, ces ouvrages fournissent aux ingénieurs et techniciens les rappels théoriques, les données techniques et normatives et les conseils méthodologiques nécessaires leur pratique professionnelle. Série Agro-alimentaire J-P. GUIRAUD, Microbiologie alimentaire. M. MOLL, N. MOLL, Additifs alimentaires et auxiliaires technologiques. P. RIBEREAU-GaYON et coll., Tiaité d'cenologie, 2 tomes. Série Chimie B. MARTEL, Guide d’analyse du risque chimique. Série EEA G. VASILESCU, Bruits et signaux parasites. Série Génie industriel ‘A. BOULENGER, C. PACHAUD, Diagnostic vibratoire en maintenance préventive. J. Goupy, Plans d'expériences pour surfaces de réponse, Y. Pinon, Logistique. Techniques et mise en aeuvre. Série Matériaux C. VARGEL, Corrosion de /'aluminium. Série Mécanique J. FAISANDIER et coll., Mécanismes hydrauliques et pneumatiques. G.HeNRIOT, Engrenages. Conception, fabrication, mise en oeuvre. Série Documentation ‘A. SCHLEGELMILCH, Dictionnaire des techniques et sciences appliquées. Frangais/Allemand, A. SCHLEGELMILCH, Dictionnaire des techniques et sciences appliquées. Allemand/Francais. Collection AIDE-MEMOIRE DE L'INGENIEUR Cette collection propose des ouvrages de format poche qui rassemble de facon synthétique et tres opérationnelle toutes les définitions, formules et données pratiques couramment utilisées dans les principaux domaines des sciences de l’ingénieur. J. GOULET, J.-P. BOUTIN, Résistance des matériaux. B. Grasowsk\, Electronique. P. RAPIN, P. JACQUARD, Formulaire du froid.JACQUES GOUPY Ingénieur - conseil PLANS D’EXPERIENCES POUR © SURFACES DE REPONSE oh eae! eres taventaire 4.410222 Eeale Hationale Polytechnique) ee DUNODAvant-propos Ce livre a été écrit pour faciliter 'étude des plans d’expériences qui font appel a un modéle mathématique du second degré et permettent d'obtenir des surfaces de réponse. Nous avons cherché avant tout & rédiger un texte pour les expérimen- tateurs. Nous n’avons pas voulu faire un traité de calcul matriciel, ni un traité de statistiques. Bien que nous fassions constamment appel a ces deux disciplines nous les avons considérées comme des outils. Il n’y a donc aucune démons- tration et nous renvoyons les lecteurs intéressés par celles-ci aux ouvrages de référence de ces deux sciences (voir bibliographie en fin d’ouvrage) Lrouvrage est divisé en quatre parties. La premiére (chapitres 1 a 4) est consacrée a la présentation du calcul matriciel, indispensable aujourd'hui a la fois pour les calculs pratiques et pour la compréhension des fondements théoriques. Les lec- teurs connaissant le calcul matricie! pourront passer rapidement cette partie de Vouvrage. Par contre, les lecteurs peu familiers avec cette technique mathéma- tique pourront facilement s'initier en lisant ces chapitres et en réalisant les calculs du chapitre 3. La seconde partie (chapitres 5 a 9) prend en compte la nature aléatoire des grandeurs qui sont mesurées au cours d'une expérimentation. Les principales notions de statistiques utiles aux expérimentateurs sont expliquées afin qu'ils puissent interpréter efficacement les indications fournies par les logi- ciels de plans d’expériences. Nous avons privilégié le point de vue de l'utilisa- teur en évitant les développements théoriques. Notre objectif a été simplement d'expliquer la signification des tests statistiques. La troisiéme partie (chapitres 10 19) présente les principaux plans d’expériences permettant d’établir, dans de bonnes conditions, des modéles mathématiques du second degré : plans com- posites, plans de Box-Behnken, plans de Doehlert, plans de Roquemore, plans D- optimaux. Des exemples d’application de ces différents plans sont donnés pour illustrer le propos. Les calculs nécessaires a I'établissement d'un modéle du second degré et Tutiisation des statistiques d’évaluation ne peuvent pas étre réalisés a la main. Lusage d’un ordinateur et d'un logiciel spécialisé est absolument indispensable. Nous avons tenu compte de cet aspect en incluant un cédérom contenant une version de démonstration d'un logiciel de plans d’expériences et en consacrant deux chapitres a cette question. C’est l'objet de la quatriéme et demiére partie (chapitres 20 et 21) de 'ouvrage. Le chapitre 20 explique la maniére d’utiliser un tableur pour mener a bien les cal- culs matriciels engendrés par les plans d’optimisation. Nous avons supposé que les lecteurs possédaient un tableur et savaient s’en servir. lis verront que ces ou- tils sont parfaitement adaptés a la résolution des problémes soulevés par le calcul matriciel. Grace aux ordinateurs le calcul matriciel est devenu trés simple et la portée de tous. Les lecteurs possédant Microsoft Excel 7 trouveront sur le cédé- tom des exemples de calcul matriciel : transposition, inversion et multiplicationdes matrices, calcul direct des coefficients d'un modéle. Grace aux explications du chapitre 20 et aux exemples du cédérom, ils pourront siinitier au calcul ma- triciel sur ordinateur. La lecture du chapitre 20 peut étre effectuée dés que on ressent le besoin de réaliser soi-méme les calculs présentés dans le livre. Les lecteurs possédant un autre tableur devront adapter les exemples et les instruc- tions a leur logiciel Le chapitre 21 est plus spécialement consacré a l'utilisation d'un logiciel de plans d'expériences. La société SAS nous a permis de diffuser la version de démons- tration de JMP® (prononcez jump) et d’en expliquer les principates fonctions. Le logiciel est complet, seules les fonctions de chargement de fichiers, de sau- vegarde et d’impression sont absentes. On peut exécuter toutes les opérations, obtenir tous les résultats et tracer toutes les courbes a condition d’entrer les don- nées a la main. Cette saisie est le plus souvent rapide grace a l'utilisation des fonctions Copier-Coller. Les lecteurs possédant la version commerciale du logi- ciel trouveront les fichiers de données de tous les exemples du livre (format .imp). Les lecteurs possédant un autre logiciel de plans d’expériences pourront charger ces mémes exemples qui figurent dans le cédérom sous le format texte (.txt). Nous conseillons aux lecteurs d’accompagner leur lecture par I'exécution des calculs avec un logiciel (version de démonstration de JMP, tableur ou logiciel de plans d'expériences). Ils pourront ainsi approfondir les analyses et procéder & leur propre interprétation. Nous avons essayé de fournir au lecteur tous les outils et toutes les explications pour qu'il puisse utiliser facilement la méthode des plans d'expériences pour ses propres travaux. Pour approfondir les différents aspects des plans pour surfaces de réponse, on trouvera, en fin d’ouvrage, une bibliographie sur les plans d’expériences, le calcul matriciel et les méthodes statistiques. Ce livre s’adresse a tous les expérimentateurs, qu’ils travaillent en recherche (fon- damentale ou appliquée), en développement ou en industrialisation. Les tech- niques présentées sont suffisamment générales pour étre appliquées a I'élabo- ration de produits ou a la mise au point de méthodes ou de procédés. De nom- breux domaines sont concemés : chimie, physique, mécanique, matériaux, élec- tronique, génie industriel, agro-alimentaire, médecine, pharmacie, informatique, finance, économie, qualité, environnement, etc.» QBrQrr 2 Go) Vp) rp) ay) DetX Diag (a) Diag (x*x) ~' Alte X2,--- Xn) Principales notations Coefficient constant. Coefficients des termes carrés. Coefficients des termes rectangles Niveaux attribués aux différents facteurs exprimés en unité courante, Valeur centrale de l'intervalle —1, +1, exprimé en unité cou- rante. Vecteur des coefficients des termes du premier degré. Vecteur des coefficients déterminés avec I’hypothése des moindres carrés, Vecteur de tous les coefficients d'un modéle. Matrice centrale des termes rectangles et des termes carrés. nombre de combinaisons de n objets p ap. Khi 2. Carré de la distance de l'origine des axes de rétérences au point stationnaire. Distance de l'origine des axes de références au point station- naire. Fonction de variance de prédiction au point p: Fonction d'erreur de prédiction au point p. Fonction de variance de prédiction dans le domaine d'étude. Fonction d'erreur de prédiction dans le domaine d'étude, Déterminant de la matrice X. Eléments diagonaux de la matrice V (a) Eléments diagonaux de la matrice de dispersion (X'X)~* Ecart d’ajustement ou « lack of fit ». Ecart résiduel. Vecteur des résidus (matrice n, 1) F de Fisher Snedecor. Matrice unité. Valeur propre vlvit mete m M 0 Pp R re R? ajusté AT s oy of) vy) v@) Wi x) RES x xX xy wes x Composantes du vecteur propre 1 Vecteur des composantes du vecteur propre 1 Matrice des vecteurs propres. Nombre d'essais d'un plan d’expériences. Nombre de coefficients d'un modale mathématique. ‘Analyse canonique R (R pour rotation). Coefficient de corrélation multiple. Coefficient de corrélation multiple ajusté. Analyse canonique AT (R pour rotation et T pour translation) Estimation de I'écart-type d'une population a partir d’un échantillon, Ecart-type de erreur sur les réponses mesurées. Ecart-type des coefficients déterminés avec I'hypothése des moindres carrés. Variance des résidus. Variance de erreur sur les sponses mesurées Variance des coefficients déterminés avec 'hypothése des moindres carrés. \Vecteur des coordonnées d'un point dans le repére RT. Niveaux attribués aux différents facteurs et exprimées en va- riables centrées réduites. Vecteur modélisé du point p. Vecteur des coordonnées d'un point. Vecteur des coordonnées du point stationnaire dans le repare initial Matrice de calcul des effets. Matrice transposée de X. Matrice inverse de X. Matrice d'information. Matrice de dispersion. Réponse mesurée. Réponse prédite. Vecteur des réponses mesurées. Vecteur des réponses prédites. Vecteur des coordonnées d'un point dans le repére R. Vecteur des coordonnées du point stationnaire dans le re- pare R.Calcul matriciel et plans d’expériences Table des matiéres A 1 © Généralités 41 1.2 13 14 Introduction Terminologie 1.2.1 Facteur, 3 1.2.2 Réponse, 5 1.2.3. Surface de réponse, 6 1.2.4 Plan d’expériences, 7 1.2.5 Coordonnées centrées réduites, 7 1.2.6 Matrice d’expériences, 8 Méthode 1.3.1. Préparation de l'étude, 9 1.3.2. Choix du plan d’expériences, 11 1.3.3. Expérimentation, 11 1.3.4 _Interprétation des résultats, 12 1.3.5 Arrét ou poursuite de l'étude, 12 Les différents types de plans d’expériences 141 1.4.2 1.43 Plans de criblage, 13 Plans de modélisation, 14 Plans de mélanges, 15 2 « Calcul des effets par le calcul matriciel 24 2.2 Introduction Plan 2? 224 2.2.2 2.2.3 2.2.4 Exemple 1: rendement d'une réaction chimique catalysée, 18 Préparation de I'expérimentation, 18 Expérimentation, 20 Interprétation, 20 13 17 7 1823 24 25 2.6 27 28 29 2.10 2.11 Calcul selon la méthode classique. Rappel Vecteur-effet et vecteur-réponse Multiplication des matrices Calcul des coeffi nts selon la méthode matricielle Calcul matriciel, permutation des lignes et des colonnes Matrice de calcul des coefficients Application du calcul matriciel 8 un plan 2? 2.9.1 2.9.2 2.93 2.9.4 29.5 2.9.6 Exemple 2 : étude d’un stripper a la vapeur d’eau, 33 Préparation des simulations informatiques, 35 Expérimentation, 36 Calculs, 37 Interprétation, 40 Résultats de l'étude, 41 Calcul matriciel et plans factoriels Récapitulation Points expérimentaux décalés par rapport aux sommets du domaine d‘étude 31 32 3.3 3.4 35 3.6 Introduction Calcul des effets et des interactions lorsqu’un point expérimental est mal placé 3.24 3.2.2 3.23 3.24 Exemple 3: rendement d'une réaction chimique catalysée Un point decalé, 44 Emplacement des points expérimentaux, 44 Expérimentation, 45 Interprétation, 46 Calcul selon la méthode matricielle Calcul selon la méthode classique Les matrices d'Hadamard Calcul des effets et des interactions lorsque tous les points expérimentaux sont décalés 3.6.1 3.6.2 3.6.3 3.6.4 Exemple 4 : rendement d'une réaction chimique catalysée. Quatre points decalés, 52 Construction de la matrice d’expériences, 53 Calcul des effets et des interactions, 54 Modélisation et représentation graphique, 55 2 22 24 27 30 32 33 a 42 43 43 43 46 49 50 5237 3.8 3.9 Plan 2? avec certains points expérimentaux décalés 3.7.1 Exemple 5: élimination des cloques de vulcanisation, 55 3.7.2 Préparation de l'expérimentation, 56 3.7.3. Expérimentation, 58 3.7.4 Calculs préparatoires a linterprétation, 58 3.7.5 Interprétation, 62 3.7.6 Résultat de l'étude, 63 Plans factoriels dont certains points expérimentaux sont décalés Récapitulation 3.9.1 Matrice-colonne des réponses, 64 3.9.2 Matrice de calcul des coefficients, 65 3.9.3 Matrice-colonne des coefficients, 65 Plans d‘expériences trés mal conditionnés 44 4.2 43 44 45 46 47 48 49 Introduction Déterminants 4.2.1. Premiére propriété, 69 4.2.2 Deuxiéme propriété, 69 4.2.3 Troisieme propriété, 70 4.2.4 Conséquences, 70 Matrices non inversibles Points expérimentaux trés mal placés : matrice X non inversible 4.4.1 Exemple 6 : rendement d’une réaction cl Points expérimentaux trés mal placés, 72 4.4.2 Interprétation, 73 ique catalysée Informations récupérables Technique du « un facteur a la fois » 4.6.1 Exemple7 : rendement d'une réaction chimique catalysée. Technique du « un facteur a la fois », 78 4.6.2 Plans de Koshal, 80 Plans a W facteurs mal conditionnés 4.7.1 Colones proportionnelles, 82 4.7.2. Colonnes de zéros, 83 Importance des facteurs linéairement indépendants Récapitulation 55 63 67 67 68 n ” 75 78 82 83 84 xxil Grandeurs aléatoires et plans d’expériences 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 tés des grandeurs aléatoires Introduction Les grandeurs aléatoires Caractérisation de I’échantillon 5.3.1 Exemple 8 : le boulanger et le statisticien, 88 5.3.2 Statistiques d’un échantillon, 88 5.3.3 Moyenne, 88 5.3.4 Dispersion de I’échantillon, 89 5.3.5 Histogramme, 90 Notion de population Caractérisation d’une population 5.5.1 Espérance mathématique, 93 5.5.2 Variance et écart-type, 93 5.5.3 Distribution, 94 Mesure des probabilités 5.6.1 Valeurs inférieures a une valeur donnée, 95 5.6.2 Valeurs supérieures 4 une valeur donnée, 96 5.6.3. Valeurs comprises entre deux bornes données, 97 Principales distributions 5.7.1 Loi de Laplace-Gauss, 98 5.7.2 Loi de distribution du x, 98 5.7.3 Loi de distribution de Fisher-Snedecor, 99 Récapitulation Modéles mathématiques pour plans d’expériences 6.1 6.2 63 6.4 65 6.6 Introduction Modéles du mathématicien Modéles de I’expérimentateur Modéles du statisticien Le probléme impossible de I'expérimentateur Représentation matricielle d'un systéme d’équations 87 87 87 88 92 93 95 97 100 103 103 103 105 106 107 10867 6.8 6.9 6.10 Régression multilinéaire 109 Hypotheses de la régression multilinéaire 110 Exemple de régression multilinéaire 111 6.9.1 Exemple 9 : chromatographie centrifuge, 111 6.9.2 Préparation des essais, 112 6.9.3. Expérimentation, 112 6.9.4 Interprétation, 112 Récapitulation 115 Evaluation de la qualité des modéles mathématiques 117 7A 72 73 7A 75 7.6 oP 78 79 7.10 mM 7.12 Introduction 117 Exemple de modéle a un facteur 118 7.2.1 Exemple 10 : étalonnage d'une méthode d’analyse, 118 7.2.2 Préparation des essais, 118 7.2.3. Expérimentation, 118 7.2.4 Calcul des réponses prédites — Interprétation, 118 Examen graphique des résultats 120 Les différents écarts 120 Analyse des variances 122 7.5.1 Calcul de la variance de l'erreur expérimentale, 122 7.5.2 Calcul de la variance totale, 123 7.5.3. Calcul dela variance d’ajustement, 124 Evaluation du manque d’ajustement 125, Recherche globale de I’ajustement du modéle 127 Le R? ajusté 128 Analyse des résidus 129 Un nouveau modale 129 7.10.1 Etablissement du modéle, 129 7.10.2 Evaluation du modéle, 130 Simplification d'un modale 132 7.11.1 Conséquences d’une simplification, 132 7.11.2 Application, 133 7.11.3. Techniques de simplification des modéles, 137 7.11.4 Présentation des modéles dans le livre, 137 Récapitulation 137 7.12.1. Evaluation, 137 7.12.2 Suite a donner, 138 7.12.3 Simplification, 138 xinxv 8 » Transmission des erreurs 8.1 8.2 83 84 85 Introduction Précision sur les coefficients 8.2.1 Exemple 11: plan factoriel 22, 141 8.2.2. Exemple 12 : plan a un point décalé, 143 8.2.3 Exemple 13 : plan avec quatre points décalés, 144 8.2.4 Exemple 14 : plan « un facteur a la fois », 145 Précision sur les réponses pré res, Fonction de variance de prédiction 8.4.1 Exemple 15 : plan 22, 150 8.4.2 Exemple 16 : plan a quatre points décalés, 152 8.4.3 Exemple 17 : plan 2? avec point central, 154 8.4.4 Exemple 18 : plan 3° 89 points expérimentaux, 155 Récapitulation Critéres d’optimalité 9.1 9.2 9.3 94 95 9.6 97 98 9.9 Introduction Matrice d'information Critére d'isovariance par rotation 9.3.1 Exemple 19 : plan factoriel 2° sans point central, 163 9.3.2 Exemple 20 : plan sphérique. Un point central, 165 9.3.3 Exemple 21 : plan sphérique. Deux points centraux, 168 Variance uniforme Critére de A-optimalité Critére de D-optimalité Critere de G-optimalité Critére de O-optimalité 9.8.1 Exemple 22 : plans simplex, 174 9.8.2 Exemple 23 : plans de Mozzo, 175 Critare de presque orthogonalité 9.10 Autres critéres 9.11. Récapitulation 139 139 139 147 148 158 161 161 162 163 170 ral 71 173 173 77 177 178Plans d’optimisation 10 « Etude de la relation du second degré 181 10.1 Introduction 181 10.2. Relation ne contenant que des termes carrés 181 10.2.1 ay; et aze positifs, 182 10.2.2 a1; positif, az négatif, 184 10.2.3 a1 et agp négatifs, 187 10.2.4 Résumé de analyse, 189 10.3 Signification des termes rectangles 189 10.4 Termes carrés et termes rectangles 190 10.5 Directions propres, vecteurs propres et valeurs propres 190 10.5.1 Directions propres, 191 10.5.2 Vecteurs propres, 191 10.5.3 Valeurs propres, 192 10.5.4 Exemple 24 : rotation du repére et valeurs propres, 192 10.6 Trace et déterminant d’une matrice 193 10.7 Signification des termes du premier degré 193 10.8 Signification du coefficient constant 194 10.9 Expression matricielle de la relation du second degré 194 10.10Récapitulation 196 11 « Plans de Box-Behnken 197 11.1 Introduction 197 11.2. Construction des plans de Box-Behnken 197 11.2.1. Nombre d’éléments géométriques des cubes et des hypercubes, 197 11.2.2 Plan de Box-Behnken pour trois facteurs, 198 11.2.3 Plan de Box-Behnken pour quatre facteurs, 199 11.2.4 Plan de Box-Behnken pour cing facteurs, 199 xv11.3 Propriétés du plan de Box-Behnken pour trois facteurs 200 Modéle mathématique postulé, 200 Matrice de calcul, 200 Matrice d'information, 201 Matrice de dispersion, 201 Ecart-type des coefficients du modéle prédictif, 201 Erreur de prédiction, 202 11.4 Séquentialité des plans de Box-Behnken 204 11.5 Principaux plans de Box-Behnken 205 11.6 Récapitulation 206 12 » Exemples de plans de Box-Behnken 209 12.1 Introduction 209 12.2 Plan de Box-Behnken a trois facteurs 209 12.2.1. Préparation de I'expérimentation , 209 12.2.2 Expérimentation, 211 12.2.3 Modélisation, 212 12.2.4 Interprétation des résultats, 215 12.2.5 Conclusion de l'étude, 219 12.3 Plan de Box-Behnken a quatre facteurs 219 12.3.1. Préparation des essais, 220 12.3.2 Expérimentation, 221 12.3.3 Interprétation, 222 12.3.4 Interprétation des résultats, 225 12.3.5 Conclusion de l'étude, 226 13 » Analyse canonique 227 13.1 Introduction 227 13.2 Coordonnées du point stationnaire de la conique dans le repére initial 228 13.2.1 Formule générale, 228 13.2.2 Exemple 27 : coordonnées du point stationnaire dans le repére initial. Deux facteurs, 229 13.2.3. Exemple 28 : coordonnées du point stationnaire dans le repére initial. Quatre facteurs, 229 13.3. Théorie de 'analyse canonique R 231 xv13.4 Coordonnées du point stationnaire de la conique dans le repere R 233 13.4.1 Formule générale, 233 13.4.2 Exemple 29 : coordonnées du point stationnaire dans le repére R, 234 13.5 Valeur de la réponse au point stationnaire 234 13.5.1 Formule générale, 234 13.5.2 Exemple 30 : valeur de la réponse au point stationnaire, 235 13.6 Pratique de I’analyse canonique R 237 13.6.1 Principe, 237 13.6.2 Exemple 31 : analyse canonique R, 237 13.6.3 Coordonnées du point stationnaire dans le repere initial, 238 13.6.4 Distance du point stationnaire a l'origine O, 238 13.6.5 Valeurs propres, 238 13.6.6 Vecteurs propres, 238 13.6.7 Coefficients des termes du premier degré, 239 13.6.8. Surface de réponse dans le repére R, 239 13.6.9 Coordonnées du point stationnaire dans le repere R, 239 13.6.10 Calcul de la réponse au point stationnaire, 239 13,6.11 Analyse de la surface de réponse, 240 13.7 Théorie de I'analyse canonique RT 241 13,8. Pratique de I’analyse canonique RT 243 13.8.1 Principe, 243 13.8.2 Exemple 32 : analyse canonique RT, 243 13.8.3 Coordonnées du point stationnaire dans le reper I, 244 13.8.4 Distance du point stationnaire a l'origine 0, 244 13.8.5. Valeur de la réponse au point stationnaire, 244 13.8.6. Valeurs propres de la matrice centrale, 245 13.8.7 Vecteurs propres de la matrice centrale, 245 13.8.8 Equation de la surface de réponse dans le repére RT, 246 13.8.9 Analyse de la surface de réponse, 246 13.8.10 Exemple 33 : analyse canonique de I'exemple 25, 248 13.9 Changements de repére 250 13.9.1 Surface de réponse, 250 13.9.2 Passage d'un repére a l'autre, 251 13.10Récapitulation 25114 « Plans composites 253 14.1 Introduction 253 14.2 Construction des plans composites 254 14.2.1 Plan factoriel, 254 14.2.2 Plan en étoile, 255 14.2.3 Points au centre, 255 14.3 Propriétés des plans composites 255 14.3.1 Modéle mathématique postulé, 255 14.3.2 Matrice de calcul, 256 14.3.3 Matrice d'information, 256 14.3.4 Critéres d'optimalité, 256 14.3.5 Ecart-type des coefficients du modéle prédictif , 259 14.3.6 Erreur de prédiction, 259 14.4 Récapitulation 260 15 » Exemples de plans composites 263 15.1 Introduction 263 15.2 Plan composite 4 deux facteurs 263 15.2.1 Préparation de l'expérimentation, 263 15.2.2 Expérimentation, 265 15.2.3 Modélisation, 266 15.2.4 Représentation graphique des résultats, 270 15.2.5 Confirmation des résultats, 270 15.2.6 Conclusion de l'étude, 272 15.3. Plan composite & quatre facteurs 272 15.3.1 Préparation de l’expérimentation, 272 15.3.2 Expérimentation, 275 15.3.3 Modélisation de la Résolution, 276 15.3.4 Modélisation de la Durée d’analyse, 277 15.3.5 Analyse canonique, 280 15.3.6 Interprétation, 288 15.3.7 Conclusion de I'étude, 292 16 © Plans de Doehlert 295 16.1 Introduction 295 xvill16.2 Plans de Doehlert pour deux facteurs 295 16.2.1 Plans d'expériences, 295 16.2.2. Modéle mathématique postulé, 297 Matrice de calcul, 297 Matrice d'information, 297 Matrice de dispersion, 298 Critéres d’optimalité, 298 Ecart-type des coefficients du modéle prédictif, 298 Erreur de prédiction, 298 16.3 Extension du plan de Doehlert pour deux facteurs 299 16.3.1. Plans d'expériences, 299 16.3.2. Erreur de prédiction d’un plan étendu, 300 16.4 Plan de Doehlert pour trois facteurs 301 16.4.1 Plans d’expériences, 301 16.4.2 Modéle mathématique postulé, 302 16.4.3 Matrice de calcul, 303 16.4.4 Matrice d'information et matrice de dispersion, 303 16.4.5 Ecart-type des coefficients, 303 16.5 Plans de Doehlert pour k facteurs 303 17 « Exemples de plans de Doehlert 305 17.1 Introduction 305 17.2 Plan de Doehlert pour trois facteurs 305 17.2.1. Préparation de I'expérimentation, 305 17.2.2 Expérimentation, 306 17.2.3, Modélisation, 306 17.2.4 Etablissement du modéle Rendement, 307 17.2.5 Evaluation du modéle Rendement, 308 17.2.6 Analyse canonique de la réponse Rendement, 310 17.2.7 Etablissement du modéle Durée, 313 17.2.8 Optimisation des deux réponses, 313 17.2.9 Conclusion de l'étude, 314 17.3. Autre plan de Doehlert pour trois facteurs 314 17.3.1 Préparation de I’expérimentation, 314 17.3.2 Expérimentation (premiére partie), 315 17.3.3, Modélisation, 316 17.3.4 Analyse canonique du modéle M24, 320 17.3.5 Analyse canonique du modéle KT50, 322 17.3.6 Représentation graphique des résultats, 324 17.3.7 Condlusion provisoire de l'étude , 327 XIX17.4 Plan de Doehlert pour quatre facteurs 327 17.4.1 Préparation de I'expérimentation (suite de 'exemple 37), 327 17.4.2 Expérimentation (seconde partie), 327 17.4.3. Modélisation, 328 17.4.4 Conclusion de la seconde partie de I'etude, 329 17.4.5 Conclusion générale de l'étude, 330 18 » Plans de Roquemore 331 18.1 Introduction 331 18.2 Plan 311A de Roquemore 331 18.2.1 Plan d’expériences, 331 18.2.2 Emplacement des points expérimentaux, 331 Modéle mathématique postulé, 333 Matrice de calcul, 333 Matrice d'information, 333 Mattice de dispersion, 333 Critares d'optimalité, 334 Ecart-type des coefficients du modéle prédictif , 334. Erreur de prédiction, 334 18.3 Autres plans de Roquemore 337 19 « Plans D-Optimaux 341 19.1 Introduction 341 19.2 Plan D-optimal & quatre facteurs 342 19.2.1 Préparation de l'expérimentation, 342 19.2.2 Expérimentation, 346 19.2.3 Modélisation, 347 19.2.4 Interprétation, 349 19.2.5 Conclusion de l'étude, 350 19.3. Plan D-optimal a trois facteurs 351 19.3.1 Préparation de l'expérimentation, 351 19.3.2 Expérimentation, 355 19.3.3 Modélisation, 356 19.3.4 Analyse canonique, 357 19.3.5 Interpétation des résultats, 358 19.3.6 Conclusion de I’étude, 359206 216 D Pratique des plans d’expériences par les logiciels Tableur et calcul matriciel 20.1 Introduction 20.2 Entrer une matrice dans le tableur 20.3 Nommer une matrice 20.4 Transposer une matrice 20.5 Multiplier deux matrices 20.5.1 Multiplication directe, 368 20.5.2. Multiplication par l'icéne des fonctions, 368 20.6 Inverser une matrice 20.6.1 Inversion directe, 369 20.6.2 Inversion par l'icéne des fonctions, 369 20.7. Enchainement d’opérations 20.7.1 Exemple 1, 369 20.7.2 Exemple 2, 370 20.7.3 Exemple 3, 370 Utilisation d’un logiciel de plans d’expériences 21.1. Ouverture de JMPDemo 21.1.1. Démarrage, 373 21.1.2. Acces aux plans d’expériences, 374 21.2. Construction des plans d’expériences 21.2.1 Entrer un fichier dans le tableur, 375 21.2.2 Appel d'un fichier enregistré, 377 21.3 Analyse d’un plan d'expériences 21.3.1 Description de la fenétre de modélisation, 378 21.3.2. Sélection des colonnes, 378 21.3.3. Entrer le modéle mathématique, 379 21.3.4. Entrer la ou les réponses, 380 5 Choix du type d’analyse statistique, 380 363 363 363 364 365 367 368 369 373 373 375 37821.4 Analyse standard least squares 21.4.1. Exemple 1: React01.JMP, 381 21.4.2 Exemple 25 : YoghourtJMP, 383 21.4.3 Exemple 10: EtalonJMP, 387 21.5 Analyse « screening » 21.5.1 Exemple 5 : Cloques.JMP, 389 21.5.2 Exemple 38 : Explosif MP, 392 21.6 Pour en savoir plus Bibliographie Liste des exemples Index 381 389 394 395 405 407A Calcul matriciel et plans d’expériences1.1 1.2 1.2.1 1 © GENERALITES Introduction Les plans d'expériences devraient faire partie du bagage scientifique de tout ex- périmentateur. Ce n'est pas encore le cas et c'est pour cette raison que nous avons entrepris la rédaction du présent ouvrage. En effet, les plans d’expériences servent a optimiser organisation des essais. Cette organisation permet d'obtenir le maximum de renseignements avec le minimum d’expériences. Elle permet éga- lement d'obtenir la meilleure précision possible sur la modélisation des résultats. Cette méthode des plans d’expériences est basée sur des régles mathématiques strictes et elle exige une démarche rigoureuse de la part de l'expérimentateur. Cette science de l'organisation des essais et de la modélisation des résultats ex- périmentaux nécessite une terminologie adaptée, précise et une mise en couvre rigoureuse. C’est pourquoi nous commencons par un paragraphe sur la termino- logie suivi d'un autre sur les différentes étapes de la méthode. Ces sujets n'ont pas été traités de maniére exhaustive. Seules les bases nécessaires a la bonne compréhension de la suite l'ouvrage ont été indiquées. Enfin des indications générales seront données sur les différents types de plans d'expériences et sur les usages que l'on peut en faire. Terminologie Ce paragraphe est un rappel des principaux termes utilises dans la science des, plans d'expériences ou expérimentique. Nous supposons que le lecteur a déja lu La méthode des plans d'expériences [1.5] consacré aux plans factoriels complets et fractionnaires et qu'il est familiarisé avec les notions de base. Les termes [1.9] [1.10] dont nous précisons Ia signification ou dont nous donnons une définition sont écrits en italiques pour attirer attention du lecteur. Facteur Les variables que l'on désire étudier sont appelées facteurs. En général un facteur varie entre deux bornes : la borne inférieure et la borne supérieure. Dans le langage des plans d'expériences, on dit que le facteur varie entre le niveau bas (borne inférieure que l'on note le plus souvent par —1) et le niveau haut (borne supérieure que l'on note le plus souvent par +1). L'ensemble de toutes les valeurs que peut prendre le facteur entre le niveau bas et le niveau haut, s’appelle le domaine de variation du facteur ou plus simplement le domaine 3 ‘CALCUL MATRICIEL ET PLANS D'EXPERIENCESPees ‘eemeeeee du facteur (figure 1.1). Un facteur peut prendre plusieurs niveaux & l'intérleur de son domaine de variation. ‘Domaine du facteur renin, fa 4 $1 Axe dufactour Figure 1.1 ~ Le niveau bas du facteur est noté par —1 et le niveau haut par +1. Le domaine de variation du facteur est constitué de toutes les valeurs comprises entre ~1 et +1 Les facteurs étudiés peuvent étre des variables continues, des variables disconti- nues que l'on ne peut pas ordonner ou des variables discontinues que l'on peut ordonner. On parlera alors de facteurs continus, de facteurs discrets et de fac- teurs ordonnables. La température est un facteur continu. Des personnes ou des méthodes de mesures sont des facteurs discrets. Grand, moyen, petit peuvent étre les trois niveaux d'un facteur, niveaux que f'on peut disposer selon un ordre croissant ou décroissant. On représente un facteur par un axe orienté. Si le facteur est continu, cet axe est gradué selon une certaine échelle. Si le facteur est ordonnable, on indique ordre choisi sur I'axe. On peut mettre les niveaux des facteurs discrets dans n'importe quel ordre puisqu'l n'y plus de notion de distance ou d'ordre. Siily a deux facteurs, le second facteur est représenté, lui aussi, par un axe gra- dué et orienté. On définit, comme pour le premier facteur, son niveau haut, son niveau bas et son domaine de variation. Ce second axe est disposé orthogonale- ment au premier. Cet espace est appelé /'espace expérimental (figure 1.2). Dans le cas des facteurs continus, on obtient un repére cartésien qui définit un espace euclidien & deux dimensions. Factour2 Facteur 2 | Point experimental Espace expérimental Facteur 1 Facteur 1 Figure 1.2 ~ Chaque facteur est Figure 1.3 - Dans l'espace expérimental, représenté par un axe. Ces axes sont les niveaux des facteurs définissent des orthogonaux entre eux. L'espace ainsi points expérimentaux. défini est espace expérimental. On a I'habitude de noter les facteurs par la lettre x accompagnée d'un indice indiquant le nom du facteur. Par exemple, le facteur 1 est noté par x;, le facteur 2 par x2. Pour préciser le niveau attribué a un facteur, on ajoute un deuxiéme indice quand cela est nécessaire. Par exemple, si ’on attribue le niveau a au facteur 1, on note x;,.. Si l'on attribue le niveau 1 au facteur 2, on note x2,ee ‘eemnooee 1.2.2 Les niveaux des facteurs peuvent étre considérés comme les coordonnées d'un Point de I'espace expérimental (figure 1.3). Une expérience donnée est alors re- présentée par un point dans ce systéme d’axes. Ce point est appelé point expé- imental ou point d'expérience. Un plan d’expériences est un ensemble de plu- sieurs points expérimentaux. La réunion des domaines de variation de chaque facteur définit le domaine d’étude (figure 1.4). Ce domaine d’étude est la partie de I'espace expérimental que l'expé- rimentateur a retenu pour faire ses essais. Une étude, c’est-&-dire un ensemble dexpériences bien définies, est représentée par une série de points disposés dans le domaine d'étude (figure 1.5). Feceur2 racour? Domain deuce + comaine ude “ ~ ee ce ° | . | 7 eur + 3 Fert Figure 1.4—Les domaines detousles Figure 1.5 ~ Les points expérimentaux facteurs formentle domaine étude, sont disposés dans le domaine d étude. Cette maniére de représenter une expérimentation par un ensemble de points dans un espace cartésien est une représentation géométrique du plan d'expé- riences. Nous verrons que l'on peut également représenter un plan d'expériences par un tableau. On peut également utiliser la notion d'espace expérimental et de domaine d'étude Pour les facteurs discrets et pour les facteurs ordonnables. Mais ces espaces ne sont plus euclidiens. Réponse Les grandeurs qui intéressent I'expérimentateur et qui sont mesurées & chaque expérience sont appelées réponses Le choix des réponses est un probléme difficile qui ne reléve pas de la théorie des plans d'expériences. Ce n'est qu’aprés une analyse minutieuse des phéno- ménes, des enjeux, des objectifs et des contraintes de ’étude que lon peut définir la ou les bonnes réponses, Dans les exemples que nous décrirons, nous fournirons les réponses retenues par les expérimentateurs, Dans la mise en pratique des plans d’expériences, c'est toujours un point délicat que de choisir la bonne réponse. Certains plans d'expé- riences n’ont pas donné les résultats espérés uniquement parce que la réponse était pas bien choisie. ‘CALCUL MATRICIEL ET PLANS D'EXPERIENCES2 Terminologi 1.2.3 Surface de réponse En l'absence de toute information sur la fonction qui lie la réponse aux facteurs, on se donne, a priori, une loi d’évolution. C'est le modéle mathématique a priori ou le modéle postulé. La forme la plus générale de ce modéle est Y= P05 Xe,X5 ++ Xa) (1.4) y est la grandeur qui intéresse l'expérimentateur. C'est la réponse ou la grandeur d'intérét. Elle est mesurée au cours de l'expérimentation ; les x; représentent les niveaux des différents facteurs. Ces valeurs sont par- faitement connues puisqu'elles sont définies par 'expérimentateur. On attribue un axe a la réponse. Cet axe est orthogonal a 'espace expérimental. La représentation géométrique d'un plan d'expériences et d'une réponse asso- ciée nécessite un espace ayant une dimension de plus que I'espace expérimen- tal, Par exemple, la représentation géométrique des résultats d’un plan de deux facteurs nécessite un espace & trois dimensions : une dimension pour la réponse, deux pour les facteurs. A chaque point du domaine d’étude correspond une réponse. A l'ensemble de tous les points du domaine d’étude correspond un ensemble de réponses qui définissent une surface appelée la surface de réponse (figure 1.6) Réponse y 1 Factourt Figure 1.6 ~ A chaque point du domaine d’étude correspond une réponse. L'ensemble de ces réponses forme la surface de réponse. En ‘général, on ne connait que quelques réponses, celles des points expérimentaux retenus par I'expérimentateur. On interpole les réponses ‘connues pour obtenir une approximation de la surface de réponse.1.2.4 1.2.5 1.2 Terminologie Plan d‘expériences Chaque point du domaine d’étude représente des conditions opératoires pos- sibles, donc une expérience que lopérateur peut réaliser. Pression + 2bar +1 bar = ey Température 60°C 80°C Figure 1.7 - La théorie des plans d'expériences montre que, dans le cadre du modéle du premier degré, les meilleurs emplacements des points expérimentaux sont les sommets du domaine d’étude, Le choix du nombre et de I'emplacement des points d’expériences est le pro- bléme fondamental des plans d’expériences. On a I'habitude d'appeler plans d'expériences des ensembles de points expérimentaux répondant a des proprié- tés bien précises. Ce sont les plans d'expériences classiques. lls sont connus ct largement publiés. Lorsque les points expérimentaux sont disposés autrement que dans les plans d’expériences classiques, on parle de plans non convention- nels. Leurs propriétés sont le plus souvent moins bonnes que celles des plans classiques. Mais ce sont des plans que l'on rencontre car il n'est pas toujours possible de respecter les impératifs des plans d’expériences classiques. Les contraintes et les aléas de l'expérimentation peuvent transformer un plan initial classique en un plan final non conventionnel. Il faut savoir traiter ces plans et en. tirer les meilleures informations possibles. Coordonnées centrées réduites Lorsqu’on attribue la valeur —1 au niveau bas d'un facteur et la valeur +1 au niveau haut, on effectue deux modifications importantes : On change I'unité de mesure. Par exemple, si le niveau bas d'un facteur est 60 °C et le niveau haut 80 °C, ily a 20 °C entre ces deux valeurs, soit 20 fois unité courante de température. Entre —1 et +1 ily a deux unités nouvelles. La nouvelle unité vaut 10 °C, on lui donne le nom de pas. ~ On déplace rorigine des mesures. Dans l'exemple choisi, le milieu de I'in- tervalle [-1, +1] correspond ala température de 70 °C. La nouvelle origine, notée zéro, différe done de l'origine exprimée en unités courantes. CALCUL MATRICIEL ET PLANS D'EXPERIENCES1.2.6 1.2 Terminologie Ces deux modifications entrainent I'introduction de nouvelles variables que l'on appelle variables centrées réduites, centrées pour indiquer le changement dori- gine et réduites pour signaler la nouvelle unit. Le passage des variables d'origine, A, aux variables centrées réduites, x, est donné par la formule suivante (Ao est la valeur centrale de I'intervalle [-1, +1], exprimé en unité courante) A-Ay Pas Par exemple, la variable centrée réduite x, associée a la température A, s’obtient par (2) A=70 La formule (1.2) permet également de passer des variables centrées réduites aux variables d'origine Liintérét des variables centrées réduites est de pouvoir présenter les plans d’ex- pétiences de la méme maniére quels que soient les domaines d’étude retenus et quels que soient les facteurs et leurs unités. La théorie des plans d'expériences présente ainsi une grande généralit. Matrice d’expériences La représentation géomeétrique d’un plan d'expériences est commode pour ima- giner la position des points expérimentaux dans le domaine d'étude. Mais elle ne peut plus étre employée dés que le nombre de facteurs est supérieur & trois. Pour les espaces multidimensionnels, nous adopterons une représentation en forme de tableau ou matrice d'expériences. Pour montrer la correspondance entre les deux représentations, géomeétrique et matricielle, nous allons expliquer la construction de la matrice d’expériences du plan associé a la figure 1.7. La matrice d'expériences (Tableau 1.1) définit les essais a réaliser. Le terme essai est I'équivalent de point d'expérience lorsque l'on emploie la représentation en tableau des plans d’expériences. II existe de nombreux autres termes pour dé- signer un essai : traitement, combinaison, expérience, etc. La terminologie n'est pas encore fixée pour cette notion. Tableau 1.1 ~Matrice d’expériences. WN essai Facteur 1 Facteur 2 1@) “ a 20) + 4 30) = H 40) 4 +H Niveau eC 1 bar Niveau + 80°C 2barae ao 1.3 Méthode 1.3 13.1 Lamatrice d'expériences comprend une premiere colonne qui identifie les essais. Les colonnes suivantes indiquent les coordonnées des points représentatifs des expériences prévues. Par exemple, I'essai n° 1 est celui pour lequel les deux factours étudiés sont aux niveaux bas (—1). Cet essai correspond au point A de la figure 1.7. L’essai n° 2 est celui pour lequel le premier facteur est fixé au niveau haut (+1) et le second facteur est fixé au niveau bas (—1). Cet essai correspond au point B. Ce tableau peut étre écrit en utilisant les unités physiques habituelles au lieu des unités centrées réduites. On parle alors de matrice de travail ou de feuille de travail. Los représentations géométrique et matricialle sont équivalentes. Les matrices dlexpériences présentent 'avantage d’étre utilisables quel que soit le nombre de facteurs, c'est-&-dire quel que soit le nombre de dimensions de l'espace expéri- mental Méthode Laconduite d'une expérimentation obéit a une démarche précise. Cette démarche est facilitée par l'application de la méthode des plans d’expériences. En effet, la construction et le choix d'une matrice d’expériences bien adaptée a l'étude né- cessite une réfiexion approfondie qui balise la préparation de l'expérimentation et qui prépare I'interprétation des résultats. Nous allons rappeler les principales étapes de la méthode en les commentant rapidement. Suivant les études et le type de recherche, on pourra ajouter ou supprimer des étapes Préparation de I’étude Définition de l’objectif de l'étude Définir 'objectif de l'étude est primordial. Tous les choix et toutes les actions vont découler de cet objectif. Et pourtant, c’est une étape souvent négligée car elle est difficile et nécessite l'accord de toutes les parties prenantes. II ne faut pas hésiter A écrire objectif et le faire approuver par les décideurs ou les commanditaires, I peut y avoir plusieurs objectifs. Le probléme devient alors plus compliqué et la construction du plan devra prendre en compte cette donnée. On vérifiera que les objectifs ne sont pas incompatibles. Description détaillée des éléments sur lesquels va porter Vexpérimentation Il stagit de décrire, avec le plus de précision possible, les principaux éléments Qui entrent en jeu. II peut s'agir d'un apparel de mesures ou d'un dispositif ex- périmental. Cela peut étre la description du procédé de fabrication que l'on veut améliorer ou la composition d’un produit dont on veut modifier les propriétés Cette description doit bien mettre en relief les éléments & prendre en compte pour construire l'expérimentation. CALCUL MATRICIEL ET PLANS D'EXPERIENCESPaes | 1.8 Méthode | 10 ™ Choix de la réponse permettant d’atteindre l’objectif Lobjectit étant précisé, il importe de choisir la réponse (ou les réponses) qui per- mettra de savoir si cet objectif est atteint ou non. Dans ce dernier cas, la réponse doit permettre de savoir si 'on est prés ou loin du but. II ne s'agit pas de choisir une réponse facile & mesurer, il s'agit de trouver la réponse pertinente. Ce n'est pas toujours facile. On peut tomber sur des cas insolites comme trouver une ré- Ponse pour améliorer le pétllant d'une eau minérale ou encore mesurer le stress des contrdleurs aériens. L’expérimentateur devra faire preuve de créativité, m Recherche des facteurs qui pourraient étre influents sur la réponse On se demande quels sont les facteurs qui pourraient avoir une influence sur la réponse choisie. Dans un premier temps, il ne faut pas se limiter et il convient d’écrire tous les facteurs possibles. Quand la liste est bien remplie et que l'on a, par exemple, une vingtaine de facteurs, on peut faire des choix. On pourra introduire certains facteurs dans le plan d'expériences et en fixer d'autres & un niveau constant pendant toute l'expérimentation. On pourra volontairement ne pas contrdler certains facteurs. lest également possible d'utiliser des plans séquentiels. Ces plans s'emboitent les uns dans les autres comme des poupées russes. Le premier plan permet d'étudier n facteurs. Si 'on veut ensuite reprendre l'étude d'un ou de plusieurs nouveaux facteurs, il suffit d'ajouter quelques essais supplémentaires a ce pre- ier plan pour obtenir un nouveau plan portant sur tous les facteurs. L'opération peut étre répétée plusieurs fois. L’expérimentateur s'arrétera lorsqu'il ne voudra plus étudier de nouveaux facteurs. 1 Définition des niveaux des facteurs II s'agit de choisir les niveaux haut et bas de chaque facteur. Ce travail est indis- pensable car il définit le domaine d’étude a l'intérieur duquel les conclusions de expérimentation seront valables, et surtout, celui hors duquel les conclusions de l'expérimentation ne seront vraisemblablement pas valables. Cette étape est plus difficile qu'il n'y parait au premier abord car le domaine de chaque facteur ne doit étre ni trop grand, ni trop petit. Il faut aussi se méfier des discontinuités de la réponse entrainges par des changements d'état, des changements de réseaux cristallins, des précipitations, des variations de solubilité et autres phénomeénes fréquents en physico-chimie. ™ Existence ou non d’interactions entre les facteurs On doit répondre a cette question avant I'expérimentation, car suivant la réponse, le plan d'expériences ne sera pas construit de la méme maniére. Dans le cas des plans factoriels fractionnaires, on évitera d’aliaser’ un facteur supplémentaire sur une interaction supposée élevée. Dans le cas des plans du second degré, le 1, On appelle« aliases » les regroupements (sommes ou différences) d'inconnues qui permettent de résousre es systémes mathématiques ayant moins déquations que dlinconnues. Voir [1.5].b32 B3 pecs 1.3 Méthode modéle a priori ne sera pas le méme suivant que l'on suppose la présence ou non diinteractions. lIn’est pas commode de répondre a cette question avant les essais et les résultats du plan montrent parfois que l'on s'est trompé pendant la phase de préparation du plan Examen des contraintes possibles ll existe des contraintes de toutes sortes. Il y a, par exemple, des contraintes de matériel. Certains essais ne pourront pas étre réalisés parce que certains ni- ‘veaux ne pourront pas étre atteints. D'autres peuvent étre dangereux : explosion, toxicit6. II peut y avoir des contraintes sur les matiéres premiéres qui sont, par exemple, en quantité limitée, ce qui restreint le nombre des essais. Il y a des contraintes de durée ou de temps. On ne peut opérer qu'en deux ou quatre cam- pagnes. Parfois, au contraire, il faut réaliser tous les essais rapidement. Il y a aussi des contraintes budgétaires qui imitent les moyens a mettre en ceuvre et le nombre des expériences. La méthode des plans d'expériences est suffisamment souple pour se plier & toutes ces contraintes. C’est méme un jeu passionnant que dlarriver & construire un plan qui permettra d'atteindre robjectif malgré toutes les contraintes. Mais si, malgré tous ses efforts, 'expérimentateur ne peut pas construire un plan prenant en compte les différentes contraintes, il doit savoir refuser |'étude ou la réajuster & de plus justes proportions. II ne serait pas raisonnable d'entre- prendre une tache que l'on sait ne pas pouvoir mener a bien. C’est au décideur de comparer les colits de la recherche aux enjeux économiques et stratégiques de étude. Ce n'est pas a I'expérimentateur de se lancer dans une entreprise vouée a Péchec. Son réle est de donner des éléments permettant au responsable de prendre une décision. Les plans d’expériences facilitent grandement les évalua- tions et le calcul des risques. Is facilitent aussi le dialogue entre les opérationnels et les décideurs. Choix du plan d’expériences Lorsque la préparation a été menée avec soin, le choix du plan ne pose, en géné- ral, aucune difficulté. On choisit un plan classique, on adapte un plan classique ou on taille un plan sur mesure bien ajusté a l'étude. Un peu de théorie et beau- coup d'imagination permettent de traiter tous les problémes. Nous verrons des choix de plans d’expériences dans cet ouvrage. Sila préparation a été insuffisante, le plan risque de ne pas étre bien adapté et les résultats de I’étude ne permettront peut-étre pas d'atteindre lobjecti. La pire des stratégies est de choisir un plan sans aucune phase de préparation et de modifier les données de l'étude pour pouvoir réaliser le plan d’expériences, Expérimentation C'est une phase dont on parle peu dans la théorie des plans d'expériences. On suppose toujours que l'expérimentateur, spécialiste de la partie scientifique et technique, travaille parfaitement. En réalité, il y a des piéges qu'll faut savoir " CALCUL MATRICIEL ET PLANS D'EXPERIENCES1.3.4 13.5 2 éviter. Par exemple, s'il y a beaucoup de facteurs, 'un des problémes majeurs, et pourtant trés conoret, est de bien mettre chaque facteur au bon niveau pour chaque essai. La moindre erreur se répercute sur tous les coefficients du mo- dale mathématique et sur les conclusions de l'étude qui risquent alors d’avoir des conséquences préjudiciables. Si l'on désire obtenir une évaluation de lerreur expérimentale pour tester la si- gnificativité des coefficients du modéle, il faut faire de vraies répétitions, c’est-a- dire qu’ll faut refaire l'ensemble de toutes les manipulations que l'on réalise pour chaque essai. Par exemple, si la chaine des manipulations est : échantillonnage, préparation de l'échantillon, dilution et mesure, il ne faut pas se contenter de me- surer plusieurs fois le méme échantillon. On n’aurait alors que la variance des mesures et non pas la variance d’un essai. Il faut refaire, et si possible a des moments différents, l'ensemble de toutes les manipulations. Interprétation des résultats Toutes les étapes précédentes ont été réalisées pour faciliter 'interprétation des résultats. Maintenant que lon y arrive, on posséde des données trés riches en in- formation et il faut prévoir beaucoup de temps pour linterprétation. La synthése, la compréhension et la présentation des résultats d'un plan d’expériences ré- clament une grande attention et beaucoup de temps. Il faudra le prévoir dans le planning de travail lly a des étapes obligatoires dans linterprétation — nous les détaillerons tout au long de cet ouvrage — mais linterprétation fait aussi appel au savoir et a la créativité de l'expérimentateur. Les connaissances théoriques et pratiques-du su- jet traité sont indispensables a une bonne interprétation. C’est l'expérimentateur ui doit faire Iui-méme les déductions. 1! ne doit pas sous-traiter I'interprétation. La compréhension profonde du phénoméne est essentiellement scientifique. Les chiffres ne sont que l'apparence des réalités. L'expérimentateur peut se faire ai- der par le spécialiste des plans d’expériences et par tous les experts dont il aura besoin, Mais il reste le seul responsable des conclusions qu'il donne. Arrét ou poursuite de l'étude Si objectif a bien ét6 défini, 'arrét de I’étude coincide avec latteinte de l'objectif. ll est donc facile de s'arréter. Si Pobjectif n’a pas été atteint, ie probléme se pose ainsi : ou le plan montre quill est impossible d'atteindre objectit, ou le plan montre quill y a un espoir. Dans le premier cas, il faudra revoir l'ensemble du probléme et décider, soit de poursuivre sur d'autres bases, soit d'arréter I'étude. Dans le second cas, on sait en général ce qu'll faut faire pour arriver au résultat souhaité, changement de domaine, modéle plus élaboré, précision plus grande, etc. La poursuite de étude dépendra du coat et des enjeux.