Sintesis Garam Mohr
 
[Amonium Besi (II) Sulfat hidrat : Fe (NH4)2(SO4)2.6 H2O)]
 
Agustinus Ngatin1, Mentik Hulupi2, Emmmanuela Maria Wijayanti3
1,3
  Prodi Teknik Kimia, Polban, Jl Gegerkalong,Ds.Ciwaruga, Bandung
2
Prodi Analis Kimia, Polban, Jl.Gegerkalong hilir, Ds.Ciwaruga, Bandung
Email:ngatin_agustinus@yahoo.com
 
Abstrac
  Mohr salt is iron (II)ion stable, expensive, and as raw material to qualitative and quantitative analysis in the
chemistry laboratory. The research is objective to find optimum condition proces synthesis, so then can be
  use as practic modul in unit proces laboratory and the his product used to practic in analytical laboratory.
Synthesis of Mohr salt [Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O] was conducted using sulfuric acid 20%, iron powder and
amonia 10%   as raw material. Proces condition studied were volume of sulfuric acid 20% (25, 30, 35, 40, and
45 mL) and proces time (15, 30, dan 45 minute). Temperature of heating and evaporation mix solution was
conducted   at 75, 100, and 1250). Result of research indicated that formation of iron (II) sulfate hidrate
occured at the addition of 40 mL sulfuric acid 20% into 5 gram of iron powder at temperature of 50 0C in 30
  minute, that produced 3,8874 gram of the salt, with rendemen of 77,78%. In formation of Mohr salt,
maximum yield was obtained in addition of 40 mL sulfuric acid 20% into 5 gram of iron powder at
temperature of 50 0C, with proces time of 30 minute, and addition of amonium sulfate (35 mL amonia 10%+
25 mL sulfuric acid 20%) with 30 minute of heating time. In this condition,10,3705 gram of Mohr salt was
obtained with rendemen of 40,82%. Mohr salt solution with Ba2+ with sulfate ion give white presipitate, and
with solution base give dark green precipited of iron (II) hidroxide.

Key Word : process condition, sintesis, Mohr salt, sulfuric acid, iron powder

Pendahuluan
Untuk mendukung kelancaran pengembangan kegiatan belajar mengajar di laboratorium, maka dilakukan
penelitian sintesis garam Mohr (ferro amonium sulfat heksa hidrat) menggunakan bahan baku serbuk besi, asam
sulfat, dan amoniak. Garam Mohr mempunyai sifat lebih stabil dibandingkan dengan garam besi (II) sulfat atau
garam (II) klorida (Underwood,1999, Sunardi, 2006). Sehingga garam Mohr digunakan sebagai larutan standar Fe2+
pada pengukuran kandungan besi (Fe) dengan metode volumetri maupun spektrofometri. Selain itu, untuk
menentukan kemampuan oksidasi dari kalium permanganat dan kalium bikromat. Namun demikian, harga garam ini
di pasaran cukup mahal yaitu Rp1.165.000,- setiap 500 gram (Merck: 2013)
Garam Mohr merupakan garam rangkap yang terdiri dari garam besi (II) sulfat dengan garam amonium sulfat
berbentuk kristal monoklin dan hijau kebiru-biruan (Anissa: 2010, wikipedia). Oleh karena itu, proses pembuatan
garam Mohr melalui proses kristalisasi, yaitu melibatkan reaksi kimia, proses pemanasan, pendidingan, dan filtrasi.
Proses sintesis garam ini melibatkan 2 tahap yaitu pembentukan garam besi (II) sulfat atau sering dikenal
dengan garam ferro sulfat dihasilkan dari reaksi serbuk besi (Fe) dengan larutan asam sulfat (H 2SO4), dan
pembentukan garam amonium sulfat dihasilkan dari reaksi amoniak (NH 3) dengan larutan asam sulfat. Sintesis
garam Mohr terdapat beberapa kondisi proses yang harus diperhatikan yaitu suhu, waktu, laju pengadukan, dan
perbandingan yang tepat antara serbuk besi dengan asam sulfat 20%.
Penelitian ini bertujuan untuk menentukan kondisi optimal sintesis garam Mohr berdasarkan variasi proses
yang dipelajari, yaitu suhu, waktu, laju pengadukan, dan perbandingan serbuk besi dan larutan asam sulfat 20%.
Ruang lingkup sintesis garam Mohr menggunakan bahan baku serbuk besi yang ada di pasaran, larutan asam
sulfat 20% , amoniak 10% serta peralatan pemanas yang dilengkapi stirer. Pada sintesis ini diharapkan dihasilkan
perbandingan larutan asam sulfat yang tetap untuk 5,0 gram serbuk besi dan kondisi proses untuk menghasilkan
garam Mohr maksimum.

Metodologi Penelitian
Alat dan bahan untuk sintesis garam mohr memerlukan bahan baku serbuk besi, asam sulfat, amoniak,
aquades, serta kertas pH universal. Peralatannya meliputi pemanas (hot plate dilengkapi stirer), reaktor, corong,
kertas saring, gelas ukur, cawan porselin, neraca, oven, dan lain sebagainya.
Pembuatan garam Mohr meliputi pembuatan garam ferro dan garam amonium sulfat. Garam ferro dibuat
dengan mencampurkan serbuk besi dengan larutan asam sulfat 20%, sedangkan garam amonium sulfat dibuat
dengan mencampurkan asam sulfat dengan amoniak. Keduanya dalam kondisi panas dicampurkan, diaduk, dan
didinginkan akan terbentuk garam mohr. Secara skematis, sintesis garam mohr ditunjukkan dalam diagram proses
pada Gambar 1

 
 

  Serbuk Fe H2SO4 H2SO4 amoniak

  Reaktor
Reaktor

 
Pemanasan Pemanasan
 
Penyaringan Lar. jenuh
 
Filtrat
Pengotor
 
Reaktor
 
Pemanasan
 
Pendinginan
 
Kristalisasi Kristal
Gambar 1. Diagram alir proses sintesis garam Mohr

Hasil dan Pembahasan

1. Laju Pengadukan terhadap Produk Garam Mohr
Laju pengadukan mempengaruhi hasil pembentukan besi (II) sulfat, sehingga mempengaruhi jumlah
produk garam Mohr yang dihasilkan seperti ditunjukkan pada Gambar 2.

11 10,861
Jumlah produk (g)

g
10,5

10
9,3877 g 9,8077 g
9,5

9
3 5 7 9 11
Laju Pengadukan
Gambar 2. Laju Pengadukan vs garam Mohr

Berdasarkan Gambar 2 ditunjukkan bahwa laju pengaduk mempengaruhi reaksi atau pelarutan serbuk besi
dalam larutan asam sulfat 20%, yaitu laju pengadukan semakin cepat menghasilkan jumlah pelarutan Fe semakin
banyak, sehingga menghasilkan jumlah garam Mohr semakin meningkat. Hal ini disebabkan laju pengadukan
semakin cepat, menurut teori tumbukan antara molekul yang bereaksi semakin cepat untuk membentuk molekul
senyawa makin efektif sehingga jumlah produk meningkat.
2. Waktu Proses Pelarutan Serbuk Besi dalam Larutan Asam Sulfat
Waktu proses pelarutan serbuk besi dalam larutan asam sulfat 20% mempengaruhi jumlah produk dan
rendemen proses pembentukan garam besi (II) sulfat . Gambar 3 menunjukkan hubungan waktu proses terhadap
pelarutan serbuk besi (Fe) terhadap efisiensi proses.

 
 

 
90
  80
76,78%
70

Ef.Proses (%)
  60
50
  40
30
  20
0 20 40 60 80
Waktu proses (menit)
 
Gambar 3. Waktu terhadap efisiensi proses
 
Berdasarkan Gambar 3 ditunjukkan bahwa hubungan waktu proses reaksi pembentukan larutan besi (II)
sulfat mempengaruhi
  produk garam Mohr. Waktu proses selama 30 menit menunjukkan produk garam mohr
tertinggi. Ini menunjukkan juga bahwa pelarutan serbuk besi cukup tinggi, yaitu menghasilkan jumlah garam mohr
sebanyak 3,8391   gram dengan efisiensi proses 76,78 %.
3. Volume Asam Sulfat terhadap Jumlah Produk Fe SO4
Komposisi
  bahan baku dan kondisi proses adalah serbuk besi = 5,00 gram, suhu set 50 0C, laju pengadukan = 9
(650 rpm), waktu proses =30 menit, maka hasil yang diperoleh ditunjukkan pada Gambar 4.

20 18,2858 g
Produk FeSO4 (g)

15

10

5
15 25
Vol H2SO4 35
(mL) 45 55
Gambar 4.Grafik vol H2SO4 terhadap produk FeSO4(g)

Berdasarkan Gambar 4 ditunjukkan bahwa volume asam sulfat 20 % mempengaruhi jumlah pelarutan
serbuk besi (Fe) dan jumlah produk FeSO4 yang dihasilkan. Pada penambahan asam sulfat kurang dari 35 mL
dengan waktu 30 menit proses pelarutan serbuk besi meningkat dan pencapai puncaknya pada penambahan 40 mL
asam sulfat 20% dengan menghasilkan jumlah FeSO4 juga maksimum. Hal ini disebabkan larutan sudah mencapai
kejenuhan tertentu, sehingga saat penyaringan terdapat endapan berwarna hijau muda (Gambar 5) menempel di
kertas saring, yang mengganggu proses penyaringan, sedangkan untuk proses pelarutan dengan penambahan 40
mL atau 45 mL larutan asam sulfat 20% yang menempel di kertas saring adalah pengotornya (Gambar 5b),
sehingga produk besi (II) sulfat maksimum sebesar 18,2858 gram dengan penambahan 40 mL H2SO4 20%

Gambar 5.a) Residu dari larutan besi (II) sulfat.

b). Pengotor serbuk besi
Dengan terbentuknya endapan , maka jumlah garam Mohr yang dihasilkan lebih sedikit dibandingkan pada
penambahan 40 ml dan 45 mL asam sulfat 20%.

Penambahan 40 mL larutan asam sulfat 20% ke dalam 5,0 gram serbuk besi melarutkan serbuk besi dengan
efesiensi pelarutan serbuk besi (Fe) mencapai 77,75% seperti ditunjukkan pada Gambar 6 berikut ini.

 
 

 
80 77,75%
 

Ef. Pelarutan Fe (%)

70

  60
50
 
40

  30
20 25 30 35 40 45 50
Vol H2SO4 (mL)
 
Gambar 6. Vol H2SO4 terhadap efisiesi pelarutan Fe
 
Efisiensi pelarutan serbuk besi maksimum terjadi pada penambahan 40 mL larutan asam sulfat 20% akibat
pada kondisi ini
  merupakan reaksi yang stoikhiometris, yaitu jumlah mol besi tepat bereaksi dengan asam sulfat
20% menurut reaksi : Fe (s) + H2SO4 (aq) = FeSO4 + H2
4. Suhu Proses  Pemanasan Campuran terhadap Produk
Suhu proses campuran larutan besi (II) sulfat dengan amonium sulfat mempengaruhi produk garam Mohr.
Garam
  Mohr yang dihasilkan ditunjukkan pada Gambar 7.
12
10 10,37g
Jumlah Produk (g)

8 g
6
4
2 1,64 g
0
50 70 90 110 130
Suhu Proses (0C)
Gambar 7. Suhu Pemanasan terhadap produk garam Mohr

Berdasarkan Gambar 7 ditunjukkan bahwa suhu pemanasan larutan [ccampuran amonium sulfat dan
besi(II)sulfat] mempengaruhi produk garam Mohr. Suhu pemanasan meningkat menghasilkan peningkatan jumlah
garam Mohr. Hal ini disebabkan suhu pemanasan semakin naik menunjukkan larutan dalam mencapai larutan jenuh
semakin cepat. Ini diakibatkan oleh banyaknya jumlah air yang menguap. Kondisi ini juga akan mempercepat
terbentuk kristal
Berdasarkan uraian di atas ditunjukkan bahwa komposisi pereaksi dan kondisi proses untuk menghasilkan
produk garam Mohr mencapai maksiumum adalah 5,0 gram serbuk besi dilarutkan dalam 40 mL larutan asam sulfat
20%, serta amonium sulfat dibuat dari campuran 25 mL asam sulfat 20% dan 35 mL larutan amoniak 10% sehingga
terjadi reaksi penentralan dengan pH larutan akhir = 2.
Kondisi suhu pelarutan serbuk besi adalah 50 0C dengan waktu 30 menit, suhu netralisasi asam sulfat
dengan amoniak adalah 100 0C selama 30 menit, skala pengadukan stirer adalah 9, serta suhu set pemanasan larutan
campuran akhir adalah 125 0C dalam waktu 45 menit. Pada kondisi ini dihasilkan 10,3705 gram garam Mohr dengan
rendemen 40,82%. Kristal garam Mohr yang dihasilkan merupakan kristal monoklin yang berwarna hijau kebiru-
biruan seperti ditunjukkan pada Gambar 8 berikut.

Gambar 8. Kristal garam Mohr

 
 

 
5. Analisis Kualitatif Garam Mohr
Garam  Mohr mengandung kation besi (II) dan ion sulfat, maka adanya ion besi (II) ditunjukkan dengan
reaksi basa membentuk Fe(OH)2 yang berwarna hijau kotor (Svehla G:1985) dan ion sulfat dengan ion barium
membentuk
  endapan putih dari barium sulfat (BaSO4) (Haryadi,W:1990). Hasil reaksi ion sulfat dengan ion barium
dan ion besi (II) dengan basa ditunjukkan pada Gambar 9
 

 
Gambar 9. Hasil analisis kualitatif garam Mohr
 
Berdasarkan Gambar 9 ditunjukkan bahwa tabung pertama merupakan larutan dari garam Mohr. Tabung
ke-2 merupakan   hasil reaksi penambahan ion barium (Ba2+) menghasilkan endapan putih dari barium sulfat sesuai
reaksi: SO4 + Ba 2+ = BaSO4 ↓ putih
2-
 
Tabung ke-3 merupakan hasil reaksi penambahan basa natrium hidroksida menghasilkan endapan Fe (OH) 2 sesuai
reaksi : Fe 2+ + 2OH - = Fe(OH)2 ↓ hijau kotor
Berdasarkan hasil pengujian ini ditunjukkan bahwa garam Mohr berhasil dibuat dengan uji adanya ion besi
(II) dan ion sulfat dengan menghasilkan endapan hijau kotor dari Fe(OH) 2 dan endapan putih dari BaSO4
(http://www.artikel kimia).
Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan antara lain adalah kondisi optimum pelarutan 5,0 gram
serbuk besi dicapai pada set putaran pemanas angka 9, suhu set 50 0C, dan penambahan 40 mL larutan asam sulfat
20%, pemanasan campuran larutan besi (II) sulfat dengan amonium sulfat dilakukan pada suhu set 125 0C selama 45
menit, garam mohr yang dihasilkan berupa kristal berwarna hijau kebiruan dengan berat maksimum 10,375 gram
dengan rendemen 40,82 %. Pengujian adanya ion besi (II) dengan basa menghasilkan endapan hijau kotor dari
(Fe(OH)2) dan ion sulfat diuji direaksikan dengan ion Ba2+ menghasilkan endapan putih dari (BaSO4). Untuk
pengujian ion bikromat direaksikan dengan larutan barium klorida menghasilkan endapan kuning dari (BaCrO4).
Ucapan Terima Kasih
Pada kesempatan ini kami mengucapkan terima kasih kepada Dr. Ir. Ediana Sutjiredjeki, MSc selaku
Ketua UPPM Politeknik Negeri Bandung yang telah memberikan kesempatan melalui penelitian terapan
menggunakan dana DIPA dengan Nomer Kontrak: 1079.10/PL1.R5/PL/2012. Selain itu, kami mengucapkan terima
kasih kepada Sdri Ety Prihartini A.Md yang telah membantu untuk pengambilan data dalam perlaksanaan penelitian
ini.
Pustaka
Anissa , (2010). Garam Mohr, diakses, 12 Mei 2010
Cotton & Wilkinson, (1989). Kimia Anorganik Dasar, UII Press. Jakarta
Haryadi W.(1993). Ilmu Kimia analitik dasar, PT.gramedia, Jakarta
Jim Clark, (2007). Kimia Anorganik , http:// www.chem-is-try.org/materi_kimia/ kimia_anorganik/logam_transisi,
diakses 27 Nov 2012
Sunardi , (2006), Unsur kimia deskripsi dan pemanfaatannya, Yrama Widya, Bandung
Svehla.G. (1985). Analisis anorganik kualitatif makro dan Semimikro(terjemahan setiono& Pudjatmaka), PT
Kalman Media Pustaka, Jakarta
Underwood,A.L & Day R.A, (1999), Analisis kuantitatif (terjemahan A.Hadyana Pudjaatmaka) edisi kelima,
Erlangga, Jakarta
http://.wikipedia.org/wiki/Mohr- diakses , 10 Mei 2012
http://www.,artikel kimia.info – diakses , 10 Mei 2012
http://www.wikipedia/besi- diakses , 10 Mei 2012
http://delpi.multiplpy/jornal/logam besi)- diakses 09 Mei 2012
http://majalahkimia.blogspot.com/2011/06/amonium-besiii-sulfat.htm, diakses 27 Nov 2012