0

‫نظريه‬
‫❖ تعريف‬
‫التبلور هو تقنية هامة لتنقية المواد الصلبة العضوية‪ .‬يتم إذابة المادة الصلبة الملوثة في الحد األدنى من المذيبات الساخنة ‪،‬‬
‫ثم تبريدها‪ .‬كمية المذيبات التي يتم استخدامها يجب أن تكون كافية فقط بحيث المذيب هو فقط بالكاد مشبعة أو مشبعة تقريبا‬
‫عندما يكون يغلي الساخنة‪.‬‬

‫عند تبريد يقلل من الذوبان‪ ،‬ويمكن أن يحدث تشكيل الكريستال‪ .‬بلورات جديدة هي أنقى من األصلي ألن الشوائب تركت في‬
‫المذيبات‪ .‬التبريد البطيء التدريجي هو األفضل لتشكيل بلورات نقية‪ .‬الترشيح ثم يوفر المواد المنقى‪ .‬يحدث بعض فقدان الكتلة‬
‫دائما‪ ،‬ألن المذيب يحمل ليس فقط الشوائب ولكن أيضا بعض المواد المطلوبة كذلك‪ .‬يمكن أن يحدث فقدان كتلة إضافية غير‬
‫ضرورية إذا كنت تستخدم الكثير من المذيبات‪ ،‬ال تسخين الحل الخاص بك إلى الغليان في عملية حل العينة الخاصة بك‪ ،‬إذا‬
‫كنت ال تبرد بشكل كاف‪ ،‬أو إذا كنت تغسل بلورات المنتج الخاص بك بشكل مفرط‪.‬‬

‫المذيب المناسب يحتاج إلى قوة حل متوسطة‪ :‬قوية بما يكفي إلذابة العينة عند الغليان الساخن ‪ ،‬ولكن ليس قادرا على حل‬
‫الكثير من العينة عندما تكون باردة‪.‬‬

‫❖ الغرض من التجربة‬
‫فصل وتنقية المركب العضوي الصلب‬

‫الهدف‪ :‬لفصل شوائب البنزويك واآلسيتانيليد عن طريق تقنية إعادة التبلور وحساب االنتعاش في المئة من حمض البنزويك‬
‫واآلسيتانيليد بعد التبلور‪ .‬النظرية‪ :‬مع ارتفاع درجة الحرارة ‪ ،‬تزداد كمية المذاب المذاب في المذيب أيضا‪.‬‬

‫❖ أنواع التبريد‬
‫التبريد التدريجي‬

‫التبريد المفاجئ‬

‫❖ أنواع تطوير الكريستال‬

‫نمو الكريستال هو العملية التي تصف تشكيل بلورات أثناء التبلور‪ .‬يحدث نمو الكريستال عادة بالترتيب بعد عملية النوى ‪،‬‬
‫ما لم يتم استخدام نواة تبلور للحصول على الشكل المطلوب من البلورات‪.‬‬

‫‪1‬‬
 ‫بلورات كوارتز‪.‬‬

‫تعطي عملية نمو الك ريستال دقة صلبة بلورية يتم فيها محاذاة الذرات أو الجزيئات بشكل وثيق مع بعضها البعض ‪ ،‬مع‬
‫مساحات ثابتة بين بعضها البعض في البلورات العادية ‪ ،‬وتتميز حالة المادة البلورية بوجود خاصية التجذر‬

‫تقنيات تحرير‬

‫‪ -‬نمو الكريستال من المنصهر‬

‫ومن األمثلة على ذلك عملية ‪ Czukhralsky‬وصهر الفرقة ‪ ،‬والتي تستخدم إلعداد رقائق من بلورات واحدة من السيليكون‪.‬‬

‫‪ -‬بلورات تنمو من مرحلة الغاز‬

‫ومن األمثلة على ذلك التسامي أو ترسب البخار المادي وكذلك ترسب البخار الكيميائي‪.‬‬

‫‪ -‬نمو الكريستال من الحل‬

‫وهي الحالة األكثر شيوعا المستخدمة في المختبرات الكيميائية ‪ ،‬حيث يتم إذابة المادة في مذيب مناسب حتى التشبع‪ .‬ويتحقق‬
‫نمو الكريستال من الحل إما عن طريق تبخر المذيبات‪ ،‬أو عن طريق التغيرات في درجة الحرارة‪.‬‬

‫❖ خصائص المذيبات المناسبة المستخدمة في إعادة التبلور‪:‬‬

‫‪ .1‬ال ينبغي أن تذوب المركب في درجة حرارة منخفضة (في درجة حرارة الغرفة‪ ).‬ولكن بسهولة حل المجمع في درجة‬
‫حرارة عالية (في درجة الحرارة المغلي‪.).‬‬

‫‪ .2‬ال ينبغي أن تذوب الشوائب في درجة حرارة عالية‪.‬‬

‫‪ .3‬ال ينبغي أن تتفاعل مع المجمع لتنقيتها‪.‬‬

‫‪ .4‬يجب أن يكون نقطة الغليان أقل من نقطة انصهار الصلبة تنقيتها‪.‬‬

‫‪ .5‬يجب أن يكون المذيب متقلبا بما يكفي إلزالته بسهولة من المذيب بعد تبلور المركب‪.‬‬

‫‪ .6‬ليست سامة‪ ،‬المتاحة‪ ،‬رخيصة‪ ،‬قابلة لالشتعال‪.‬‬

‫❖ لماذا يفضل التبريد التدريجي على التبريد المفاجئ في عملية إظهار بلورات في عملية التبلور؟‬
‫ويفضل التبريد التدريجي على التبريد المفاجئ في عملية إظهار بلورات في عملية التبلور من أجل إعطاء فرصة كافية‬
‫للبلورات لتنمو وتنمو بشكل جيد بحيث يمكن تمييزها إما بالعين المجردة أو بالمجهر‬

‫‪2‬‬
‫❖ في بعض األحيان قد يكون فصل المذيب في المحلول صعبا أو مؤجال‪ .‬في هذه الحالة‪ ،‬يجب أن يكون‬
‫القيام بما يلي‪- :‬‬

‫‪ .1‬إضافة بلورة واحدة أو اثنين من المركب المذاب ‪ ،‬إذا كانت متاحة ‪ ،‬لجعل هذا العمل الكريستال كنواة ‪ ،‬يتم جمع بلورات‬
‫من المادة التي سيتم تنقيتها حولها‪.‬‬
‫‪ .2‬خدش جدران الكأس أو الكأس التي تحتوي على السفينة التي سيتم جمعها مع محرك زجاجي بحيث الرسوم الناتجة عن‬
‫التعريفي بمثابة نواة حولها بلورات جمع‪.‬‬
‫‪ .3‬إضافة كمية من مذيب آخر بحيث يختلط تماما مع المذيب األول وأقل قابلية للذوبان من المذيب األول‪ ،‬في هذه الحالة‬
‫المذيب الثاني يعمل على دفع بلورات خارج المذيب األول‪.‬‬

‫‪ .4‬تدفئه‬

‫‪ .5‬تبريد‬

‫اختبار المذيبات المناسبة إجراء تجربة على قابلية الذوبان من الصلبة التي تنقل كمية صغيرة (‪ 20‬ملغ) من هذه المادة‬
‫لتنقيتها بواسطة ملعقة صغيرة إلى أنبوب اختبار صغير وإضافة إلى ذلك حوالي (‪ .). 5,0‬مل (مل) من المذيب‪ ،‬ونحن تحريك‬
‫هذه المادة مع قضيب زجاجي‪ ،‬عندما تكون المادة العضوية غير قابلة للذوبان في المذيبات الباردة‪ ،‬يتم تسخين الحل ويتم‬
‫إذابة المواد العضوية إذا تم استخدام المذيبات القابلة لالشتعال‪ ،‬يتم تسخين أنبوب االختبار في حمام الماء المادة كلها في‬
‫المذيب الساخن‪ ،‬وفي هذه الحالة المذيب هو مناسبة إلذابة المادة إذا لم يتم حل الصلبة تماما في المذيبات الساخنة‪ ،‬يجب أن‬
‫يكون إضافة كمية أخرى من المذيبات للحصول على حل واضح‪ .‬يتم تبريد الحل الناتج تحت صنبور الماء وإذا لزم األمر‪ ،‬فرك‬
‫جدران األنبوب مع قضيب زجاجي ومالحظة كريستال المقاصة‪ .‬وهكذا‪ ،‬فإن عملية اختبار المذيبات المناسبة عن طريق اتخاذ‬
‫العديد من المذيبات مثل الماء‪ ،‬الكحول اإليثيل‪ ،‬األسيتون أو البنزين‪ ،‬الخ‪ ،‬واختيار المذيبات المناسبة للحل‬

‫ونالحظ نوعية بلورات في كل المذيبات على حدة‪ .‬في عملية اختبار المذيب المناسب ‪ ،‬لوحظ أن المصطلح المعروف "مثل‬
‫يذوب مثل" يذوب مثل (أي أن المذيب المستقطب يذوب المادة المستقطبة والمذيب ليس المستقطب يذوب المادة غير‬
‫المستقطبة ‪ ،‬مما يعني أن المادة متشابهة في التركيب والممتلكات المادة العضوية الصلبة مع المذيبات المناسبة‪.‬‬

‫‪3‬‬
 ‫مناقشة‬
‫عملية التبلور هي واحدة من الطرق المستخدمة لتنقية المواد العضوية الصلبة التي تم الحصول عليها من ردود الفعل‬
‫المختلفة أو التي يتم عزلها عن بعض العناصر الطبيعية مثل األوراق والبذور‪ .‬ويمكن تنقيته وتشخيصه بسهولة‪ .‬المذيبات‬
‫المناسبة لبلورة مركب يجب أن تلبي عدة شروط‪ ،‬بما في ذلك المركب أن يتبلور في حين أنه حار‪ ،‬ويجب أن تذوب الشوائب‬
‫في حين أنه بارد‪ ،‬وأنه ال يتفاعل كيميائيا مع المركبات التي سيتم بلورتها‪ ،‬وأن نقطة الغليان له هو أقل من نقطة انصهار‬
‫المركبات التي سيتم بلورتها‪ .‬ومن الناحية المثالية‪ ،‬يجب أن نوفر الشروط التالية‪ - :‬غير سامة ‪ -‬غير قابلة لالشتعال ‪-‬‬
‫رخيصة يمكننا تقسيم الكربون الصناعي إلى نوعين‪ :‬الكربون البلوري والكربون غير البلوري‪ .‬يعتبر الكربون المنشط أحد‬
‫أشكال الكربون غير البلوري‪ .‬تحتوي بعض النماذج على مواد ملونة مذابة تتسبب في تغيير لون المحلول‪ .‬هو مصفر في‬
‫اللون أو يسبب سواد في ألوان المواد العضوية الملونة‪ .‬يمكن إزالة هذه الشوائب عن طريق إزالة الفحم الحيواني‪ .‬أما‬
‫بالنسبة للمذيب المزدوج ‪ ،‬فهو مركبان متقاربان مختلطان مع بعضهما البعض ومختلفان في قابليتهما للذوبان لمادة معينة‪.‬‬
‫هناك فرق كبير بين الكريستال وهطول األمطار‪ ،‬كما هطول األمطار هو عملية تشكيل مادة صلبة في حين الكريستال هو‬
‫عملية تبلور بطيء الصلبة‪ .‬يتم استخدام عملية الترشيح هنا ألغراض عديدة ‪ ،‬بما في ذلك فصل الشوائب الصلبة عن‬
‫السائل أو المحلول وجمع منتج صلب من خليط التفاعل أو من أجل حل تبلور منه مركب مائي ‪ ،‬هناك طريقتان للترشيح‬
‫الجانبي والترشيحالفراغي‪.‬‬

‫❖ في بعض األحيان قد يكون فصل المذيب في المحلول صعبا أو مؤجال‪ .‬في هذه الحالة‪ ،‬يجب أن يكون‬
‫القيام بما يلي‪- :‬‬
‫‪ .1‬إضافة بلورة واحدة أو اثنين من المركب المذاب‪ ،‬إذا كانت متاحة‪ ،‬لجعل هذا العمل الكريستال كنواة‪ ،‬يتم جمع‬
‫بلورات من المادة لتنقيتها حوله‪.‬‬
‫‪ .2‬خدش جدران الكأس أو الكأس التي تحتوي على السفينة التي سيتم جمعها مع محرك زجاجي بحيث الرسوم الناتجة‬
‫عن التعريفي بمثابة نواة حولها بلورات جمع‪.‬‬
‫‪ .3‬إضافة كمية من مذيب آخر بحيث يختلط تماما مع المذيب األول وأقل قابلية للذوبان من المذيب األول‪ ،‬في هذه‬
‫الحالة المذيب الثاني يدفع بلورات خارج المذيب األول‪.‬‬

‫❖ لماذا نستخدم الحد األدنى لحجم المذيبات؟‬

‫لمنع فقدان المركب ألن حجم كبير من المذيبات سوف تبقي معظم المجمع يذوب فيه‪.‬‬

‫‪4‬‬
 ‫❖ لماذا ال يمكننا وضع الحل الساخن مباشرة في حمام الثلج؟‬

‫تحتاج إلى تبريد الحل أوال لدرجة حرارة الغرفة قبل وضعه في حمام الماء المثلج‪ .‬إلى جانب الحد من خطر كسر قارورة‬
‫الخاص بك وفقدان المنتج الخاص بك في الماء المثلج‪ ،‬سوف تحصل على بلورات أفضل وأنقى إذا تركت الحل يبرد ببطء‪.‬‬

‫❖ لماذا من المهم جدا أن نضيف الحد األدنى من المذيباتالمغلي؟‬

‫من أجل الحصول على حل مشبع‪ .‬إذا قمت بإضافة الكثير من المذيبات‪ ،‬قد يكون الحل مخففا جدا للبلورات لتشكيل‪.‬‬

‫❖ ما هو الغرض من الترشيح األول؟‬

‫إلزالة الشوائب‪.‬‬

‫❖ ما هو الغرض من الترشيحالثاني؟‬

‫أن يكون الكريستال النقي من الخمور األم‪.‬‬

‫❖ ماذا يحدث إذا أضفت الكثير من الماء أثناء التبلور؟‬

‫إذا قمت بإضافة الكثير من المذيبات‪ ،‬قد يكون الحل مخففا جدا للبلورات لتشكيل‪ .‬من المهم تبريد القارورة ببطء أوال إلى‬
‫درجة حرارة الغرفة ثم في الماء المثلج‪ .‬و ‪ formati‬الكريستال هرع‬

‫‪5‬‬