NLT-118/98 | Determinacion del contenido de materia organica en suelos por el método del permanganato potasico 1. OBJETO 1.1. Esta norma describe el método para determi- nar el contenido de materia orgénica de un suelo mediante una disolucién de permanganato poté- sico 0,iN. En este método se oxida toda la materia, orgénica presente en el suelo con una digolucién de permanganato potasico. 2. APARATOS, MATERIAL NECESARIO Y PRODUCTOS QUIMICOS 2.1, Aparatos y material necesarios - Balanza analitica de 160 g. de capacidad de 0,0001 g. de apreciaeién ~ Estufa de desecacion de 105-110°C. ~ Termémetro de 0-100°C con apreciacién de 0,5°C. - Mortero y maza metélicos para pulverizar el suelo, ~ Mazo de goma. ‘Tamices 2 mm y 160 um UNE 1-050. ~ Mechero de gas con rejilla y distribuidor. + Vidrios de rel ~ Pinzas de madera para coger los matraces. - Lana de vidrio para filtrar. ~ Embudo de vidrio con boca de unos 20 em de di- metro. - Un desecador. = Dos matraces erlenmeyer de 500 em? y uno de 2000 em - Un matraz aforado de 1000 em’ ~ Dos vasos de precipitado de 150 em’. ~ Dos pipetas graduadas de 10 em’ - Una probeta graduada de 100 em’. ~ Una probeta graduada de 250 cm. = Dos frascos con tapén, uno transparente y otro opaco de 2.8 litros. = Dos buretas de 50 em’, eon lave, soporte y ele- ‘mentos de sujecin - Uncronémetro. 22. Produetos quimicos ~ Acido sulfirico reactivo, + Acido nitrieo reactive. Acido oxélico (puro). -Oxalato sédico. -Permanganato potasico. 2.3, Preparacién de las disoluciones y deter- minaci6n de los factores de normalidad 2.8.1. Preparacién de la disolucién de permanga- rato potasico 0,1N Pesar entre 3,2 y 3,3 g. de permanganato potsisico en la balanza analitica y disolverlos en un matraa aforado con un litro de agua destilada, Calentar el matraz hasta la ebullicién y mante- nerla durante 10 minutos. Transcurrido el tiempo, retirar el matraz. de 1a fuente de ealor y dejarlo enfriar. A continuacién fil- trar le disolucin con lana de vidrio colocada en un embudo, Recnger el liquide filtrado en un fraseo de Vidrio de color topacio, limpio, seco y que cierre bien, 2.3.2. Determinacién del factor de normalidad de la disolucién de permanganato potasico con oxa- lato sédieo. Secar 10 g. de oxalato sédico a 110°C durante dos horas en la estufa. Enfriarlo después en un dese- cador con cloruro edlcico o gel de sflice. Del oxa- lato ya seco y frio, pesar de 0,25 a 0,3 g. y diso: verlos en un matraz con 200 cm’ de agua destilada. A esta disolucién se le afiadirén 200 em de una disolucién de écido sulfirico, ya pre parada, en la proporcién 1/4, Calentar todo hasta TOCxIC. Valorar la disolucién con permanganato potésico 0,1N, agitando constantemente la disolucién, hasta coloracién persistente y anotar los em’ de permanganato potasico empleados Repetir el proceso tres veces, y caleular el valor medio de las cantidades de permanganato potdsico gastadas en las tres valoraciones.118.98/2 El factor de normalidad de permanganato potisico sera: 1,000 _gramos de oxalato uilizados ‘6,7 em” de permanganato potisico 2.8.3, Preparacién de la disolucién de écido oxé- lico 0,1N Pesar exactamente 6,302 g, de dcido oxélico puro, en balanza analitica, y disolverlos en un matraz aforado de 11, lleno hasta la mitad de agua desti- Jada. Aadir 50 em’ de dcido sulfarico puro. Llenar con agua destilada hasta el enrase y agitar. Guar- dar en un frasco limpio, seco y bien cerrado, 2.3.4, Determinacién del factor de normalidad de Ia disolucién de Acido oxAlico 0,1N. En un matraz erlenmeyer de 500 em? poner 175 em? de agua destilada. Afiadir desde una bureta 25 em? de la disolueién de deido oxélico 0,1N pre- viamente preparada. Afiadir 25 em’ de la disolu- cidn de dcido sulfirico al 9% a la disolucién. Ca- entar ol matraz con mechero hasta 70°C (el termémetro no debe tocar la pared ni el fondo del matraz). ‘Valorar con permanganato potésico 0,1N, cuyo fac- tor de normalidad se haya determinado reciente- mente (no mas de 15 dfas antes), hasta coloracién permanente (roséceo palido). El factor de normalidad de la disolucién de deido oxilico 0,1N sera: p= Lem de permanganatopotsico empleados 25 siendo fel factor de normalidad de la disolucién de permanganato 0,1N. 3, PROCEDIMIENTO 3.1. Se opera con la fraccién de suelo que pasa por el tamiz. de 2 mm UNE 7-050 obtenida segiin la norma NLT-101/72. Pulverizar en mortero unos'60 g. representativos de esa fraccién de suelo, y tamizar por el tamiz 160 um UNE 7-050, tomando 5 g. del material que pasa por é. Secar estos en estufa a 105-110°C du- rante 24 horas. Enfriar en un desecador con cloruro edleieo 0 gel de silice y pesar en balanza analitica dos porciones entre 0,2 y 0,3 g. denominadas M, y Mo. 3.2, Colocar M, en un matraz erlenmeyer de 500 em’ y aiiadir 25 em’ de disolucién de dcido sulf- rico al 9%, 88. Calentar en un mechero hasta ebullicién. Al cabo de 3 minutos y manteniendo la ebullicié afiadir desde una pipeta 1,5 om’ de dcido nitrieo coneentrado. Mantener en ebullicién 1 6 2 minutos més. 3.4, Retirar el matraz del mechero y afiadir 125 em? de agua destilada caliente recién hervida. Afiadir también desde una bureta un volumen de disolucién de permanganato potésico 0.1 N, igual al cociente entre 20 y el factor de normalidad de la disolucién de permanganato empleada, 3.5. Calentar hasta ebullicién y mantener durante 46 5 minutos; si todo el permanganato quedara decolorado, aiadir nuevamente la misma cantidad, repitiendo euantas veces sea necesario hasta que no se decolore. 3.6. Retirar el matraz del fuego y afiadir desde una bureta el mimero de em: de disolucién de écido oxélico 0,1N, igual al cociente entre 20 y el factor de normalidad de la disolucién de dcido oxélico em- pleado. El liquido deberé perder la coloracién del permanganato. 8.7. Refrigerar las paredes del matraz en una pila con el chorro de agua de una goma, hasta llegar a 70°C medidos con un termémetro, 3.8, Valorar el exceso de acid oxilico con la diso- lucion de permanganato potdsico 0,1N hasta colo- racidn permanente. Anotar los em’ de la disolucién de permanganato potsico empleados en la valora- cin, denomindndose ¢; a esta eantidad, 3.9, Repetir las mismas operaciones (3.2 a 3.8) con Ta otra porcién Mz, 4, RESULTADOS 4.1. El contenido de materia orgénica de cada por- cidn de muestra, expresado en tanto por ciento, se ealeularé por medio de la siguiente expresién: Sophia = MORELsiendo ¢; los centimetros ctthieos de disolucion de permanganato potdsieo empleados con cada por- cidn de muestra (c; 0 ¢, fel factor de normalidad del permanganato potdsico calculado anterior- mente, y M; la porcién de suelo ensayada. El contenido en materia orgénica de la muestra to- tal de suelo ensayada, expresada en tanto por 118.98/3, ciento, serd la media aritmética de las dos determi- naciones, 5. CORRESPONDENCIA CON OTRAS NORMAS BS 1377: 1990 AASHO T 194-80