UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUELA

FACULTAD DE CIENCIAS
ESCUELA DE QUÍMICA
UNIDAD DOCENTE DE QUÍMICA ORGÁNICA
LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA PARA BIOLOGOS
PROFESORA: Nancy Pacheco

Práctica Nº 1:
PUNTO DE FUSIÓN.
IDENTIFICACIÓN
DE UNA MUESTRA
PROBLEMA
Bachiller:
Flor Virginia Cedeño Baptista

C.I.: V-. 20.489.607

Caracas, abril de 2011

FECHA DE LA PRÁCTICA: 4 de abril de 2011.

OBJETIVOS:
Objetivo general: Identificar una sustancia problema a través del punto de
fusión.
Objetivos específicos:
1. Aprender el correcto uso de lo capilares.
2. Calibrar correctamente el termómetro.
3. Construir curvas de calibración de temperatura.
4. Determinar los puntos de fusión a través de la técnica de fusión mixta.
5. Encontrar los puntos de fusión por el procedimiento del tubo Thiele.
INTRODUCCIÓN BREVE:
La fusión es un proceso físico que consiste en el cambio de estado de
la materia del estado sólido al estado líquido por la acción del calor. Cuando
se calienta un sólido, se transfiere calor a los átomos que vibran con más
rapidez a medida que gana energía.
El proceso de fusión de la materia es el mismo que el de fundición,
pero este término se aplica generalmente a sustancias como los metales,
que se licuan a altas temperaturas, y a sólidos cristalinos. Cuando una
sustancia se encuentra a su temperatura de fusión, el calor que se
suministra es absorbido por la sustancia durante su transformación, y no
produce variación de su temperatura. Este calor adicional se conoce como
calor de fusión. Esta temperatura es conocida también como punto de
fusión.
A diferencia del punto de ebullición, el punto de fusión es
relativamente insensible a la presión y, por tanto, pueden ser utilizados para
caracterizar compuestos orgánicos y para comprobar la pureza.

El punto de fusión de una sustancia pura es siempre más alto y tiene

una gama más pequeña que el punto de fusión de una sustancia impura.
Cuanto más impuro sea, más bajo es el punto de fusión y más amplia es la
gama. Eventualmente, se alcanza un punto de fusión mínimo, que se conoce
como punto eutéctico, vocablo que deriva del griego y que quiere decir
fácilmente fusible. Es la máxima temperatura a la que puede producirse la
mayor cristalización del solvente y soluto, o también se define como la
temperatura más baja a la cual puede fundir una mezcla de sólidos A y B con
una composición fija, a este tipo mezclas se les suele nombrar mezclas
eutécticas.
 En este diagrama TA es la temperatura de fusión de la sustancia
A, TB es la temperatura de fusión de la sustancia B y xA, xB son las fracciones
molares de A y B en la mezcla.
Como se aprecia, el diagrama está formado por cuatro regiones. En la región
superior se encuentran los dos sólidos fundidos o fase líquida (L). La región
A(s) + L, está formada por A(s) en equilibrio con la mezcla líquida. En la
región B(s) + L, el sólido (B) está en equilibrio con la mezcla líquida y la
región inferior la forman A(s) + B(s). En el punto eutéctico, la composición
del líquido en equilibrio con las dos fases sólidas, se denomina
composición eutéctica. La mayor aplicación de estos sistemas es para la
separación y purificación de especies sólidas, estudio de formación de
minerales y sistemas geológicos y en los estudios de aleaciones y
compuestos intermetálicos.

PROCEDIMIENTO EMPLEADO:
Materiales:
• Aceite de cocina.
• Mechero.
• Capilares.
• Hilo.
• Reactivos:
○ Acetanilida.
○ Ácido 3-metilbenzoico.
○ Agua.
○ Benzofenona.
○ Fluoreno.
○ 4-hidroxiacetofenona.
○ 3-nitroanilina.
○ 4-nitrofenol.
○ Rosorcinol.
• Soporte universal.
 • Termómetro.
• Tubo Thiele.
• Vara de vidrio.
ACTIVIDAD 1:
Para esta actividad se necesitó saber utilizar el mechero y los capilares,
procedimientos que se explicaran a continuación:
Uso del mechero (procedimiento):
Verificarel
Conectar
Acercar
Permitir el
que
unfósforo
ingreso
extremo
la entrada
encendido
de del
aire
que
tubo
por
la
amedio
de
entrada
unos
goma
5decm
de
a
las
la
aire
de
aperturas
boca
laeste
base
decerrada
la
del
hasta
toma
mechero
yobtener
de
proceder
gasy cerrada
una
enasimultáneo
prender
llama
y el
azul.
otro
el abrir
fósforo.
extremo
la llave
end
mechero con una llama amarrilla, no se puede realizar calentamientos con esta llama.
Caliente
Aplicar
Pulverizar
Realizar
Dejar
Repetir
caer
el
los
movimientos
ella
extremo
el
tubo
procesos
sustancia
capilar
capilar
abierto
por
anteriores
rotatorios
en
con
laun
vara.
del
elvidrio
mechero
capilar
hasta
paradecalentar
rellenar
sobre
reloj la2mm
ysustancia,
cerrar
deluniformemente
capilar
luego tomar una
la base
varadel
decapilar.
vidrio colocand
Uso del capilar (cerrado y llenado) (procedimiento 2):

Uso del tubo Thiele (procedimiento 3):

Unir capilar
Colocar
Tomar
Montar
Llenar el
como
el
eltubo
tubo
termómetro
lleno
rango
Thiele
enyun
el
decon
termómetro
soporte
fusión,
y el
aceite
capilar
universal
lade
temperatura
asegurándose
en
cocona
el sobre
tubo
hasta
asegurándose
cuando
el mechero,
que
cubrir
quede
aparece
lase
entrada
que
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la
capilar
quede
primera
superior
calentar
a en
lagota
misma
eldel
por
medio
y brazo
lalaaltura
temperatura
base
dederecho.
las
que
o abertur
el el
brazo
bu
cu
Determinación de la Muestra Problema Nº 2:
Determinar
Buscar sustancias
cuál esque
la sustancia
tengan
Buscar
rangos
a través
por iguales
triplicado
de laso variaciones
parecidos
el punto de
de
del
fusión
fusión
punto
de
y orealizar
larango
muestra
de
método
fusión
problema,
dey fusión
las realiz
difer
m
ACTIVIDAD 2:
Realizarmedidas
Tomar diagrama
delde
punto
calibración
de fusión del acetanilida, agua
Comparar
y benzofenona.
los puntos de fusión observados e

Calibración del termómetro:

RESULTADOS:
ACTIVIDAD 1:
Características físicas de la Muestra Problema Nº 2:
• Polvo cristalino blanco.
• Cristales pequeños.
• Olor característico.
• En estado líquido es de un color amarrillo.
• Al solidificarse, la sustancia muestra una coloración naranja.
Rango de fusión:
1. 110 °C – 120 °C
2. 110 °C – 115 °C
3. 110 °C – 114 °C
Posibles sustancias:

TABLA Nº 1: POSIBLES COMPUESTOS SOLUCIÓN

NOMBRE DEL PTO. SIMILITUD DIFERENCIA POSIBLE

COMPUESTO FUSIÓN FÍSICA FÍSICA SOLUCIÓN

Ácido 3- No había en existencia en el

110 °C NO
metilbenzoico laboratorio

Olor no
Fluoreno. 114 °C Polvo blanco SI
coincide

4- 109°C No había en existencia en el

NO
hidroxiacetofenona. -110°C laboratorio

112°C - No había en existencia en el

3-nitroanilina. NO
113°C laboratorio

Polvo blanco
4-nitrofenol. 114 °C Olores - SI
parecidos

Rosorcinol. 110 °C - Cristales NO

 rosados

Se realizó el método de fusión mixta con el Fluoreno y el 4-nitrofenol con la

Muestra Problema Nº 2 obteniendo las siguientes observaciones:

TABLA Nº 2: OBSERVACIONES DE LA FUSIÓN MIXTA

FLUORENO 4-NITROFENOL

Punto de ebullición: 110 °C Punto de ebullición: 114 °C

Liquido transparente Liquido color amarillo

Al enfriarse polvo blanco Al enfriarse polvo amarrillo

ACTIVIDAD 2:
Para calibrar el termómetro utilizado en la práctica se procedió a determinar
los puntos de fusión de tres sustancias patrones, las cuales, los puntos de
fusión tanto prácticos como teóricos, aparecen en la siguiente tabla:

TABLA Nº 3: SOLUCIONES PATRONES

SUSTANC PUNTO DE FUSIÓN PUNTO DE FUSIÓN

IA EXPERIMENTAL TEÓRICO

Acetanilid
115 °C 114 °C
a

Benzofeno
47 °C 48 °C
na

Agua 0 °C 0 °C

A continuación se presentará una gráfica o diagrama de calibración del

termómetro utilizado para la realización de la práctica:

En el siguiente grafico se adiciona el punto de fusión de la muestra

problema:

DISCUSIONES
ACTIVIDAD 1
 Aunque se determinó que el 4-nitrofenol era el compuesto de la Muestra
Problema Nº 2, más ese no era el compuesto sino era el Fluoreno, este error
pudo deberse a distintos motivos, los cuales se enumeran a continuación:
1. La proporción utilizada en el método de la fusión mixta pudo no haber
sido la correcta lo que acarreo una mala lectura y observaciones
diferentes a las que se podían esperar.
2. El aceite utilizado para calentar la muestra, al tener una densidad y
coloración perceptibles, pudieron obstaculizar la observación del punto
de fusión de la muestra y los cambios en las características físicas en
el proceso de fusión de la muestra problema.
3. Contaminación de los compuestos y los instrumentos utilizados en el
proceso.
4. Confusión del observador con los capilares que contenían las muestras
puras y la de las técnicas de fusión mixta.
ACTIVIDAD 2
Calibrar un termómetro es de vital importancia, ya que este proceso
permite establecer con exactitud la correspondencia entre las indicaciones
del instrumento de medida y los valores de la magnitud que se mide con él.
Al observar el gráfico Nº:1, podemos ver que la recta es un indicador de la
diferencia, desajuste o error del termómetro, esto se puede deber al tiempo
del utensilio como de la calidad del mismo.
Por otra parte al introducir un dato experimental, este nos indicara
cual es el valor teórico de dicha sustancia como se muestra en la gráfica
Nº:2, en la cual al introducir el valor experimental del punto de fusión
(promedio de 116 °C), nos el teórico punto de fusión (°C).
CONCLUSIONES
• Se identificó la Muestra Problema Nº 2 como 4-nitrofenol, aunque la
muestra era en verdad Fluoreno.
• La calibración de un instrumento, en este caso de un termómetro, es
importante para lograr una mayor exactitud.
• Las gráficas de calibración ayudan a encontrar el posible punto de
ebullición de una sustancia.
• El punto de ebullición es una forma fácil y casi siempre acertada de
reconocer un compuesto.
• Los capilares son una herramienta útil a la hora de realizar
experimentos con mínimo de cantidad de muestra.
BIBLIOGRAFÍA CONSULTADA.
KUKMANG, Lydia. Química Orgánica, Fundamentos Teóricos Prácticos
para el Laboratorio. Primera edición. Editorial Universidad de Buenos
Aires, Argentina.

MORALES, A; RODULFOT, T; ESCOBAR, G; HASEGAWA, M. Laboratorio de

Química (biólogos). Facultad de Ciencias. UCV. Venezuela.

INTERNET:

www.wikipedia.com