Tone Mania ernest 0¢ Quivers ‘Cuésta Cristina Nascenre Isane: Cristina Pesci Foures ‘Manta Jost 0€ Sousa Fenszita 04 SIVA Simone De Farina BaRsoss TOrant ANALISE QUALITATIVA Belo Horizonte Editora UFMG. 2006©2006, 05 aUTORES ©2006, tora UEMG Este pare dle pve ser repreduido por qualquer meio sm auoizag0 wert do Et. Analise qualitatva/ lone Maria de Olivera et. aon Belo Horizonte: Elio UFMG, 2006, 128 p.~ tEducagso a Distancia) Incl refertncia. ISBN: a 704-34 ISBN: 85 7041-5427 (Série) 1 Quimica analtica qualatva. L Nascentes,Clsia Cristina 1. sae cop: 544 Cou: 543 ich catalogrfcaelaborada pela CCQC - Cental de Controle de Qualidade da Catalogo da Bibicteca ‘Unvetr cda UPMG Este livro recebeu 0 apoio financeiro da Secretaria de Educagao a Distancia do MEC. out de Pods eee Se Qi Anaya ea EDMIORACAO ETETOS Ana Arse Maes ESO FNORMALIZGAO: Mari ho Roi Aes Fr {ESAO DEPROVAS Ed Mari, Maria do Roxio As Pe, Pri Flip FROOLCAD GRARCA Warn M.S PROTO GRARCO «CAD Ed Fea FORMATAGAD Waren Sarin spTORA UPMG til Cato, 6527 Aad da ta Cele Campos pla 31270901 - elo Herz -MG Tels (1) an4650 «Fax 3984748 adorning ering PRO-REITORIA DE GRADUAGAO ‘ne At Cato 127 Rs onda Cans anpats31270901 alo Honore Mc Te GH P8656 Fas 1) HIRO ine - inipgasinge - ehxacantionasung he0 Curso de Licenciatura em Quimica da UFMG, modalidade a distancia, foi concebido tendo em vista dois principios funda- mentais. O primeiro deles se refere & democratizagao do acesso & educacéo superior; o segundo consiste na formagao de professores de alto nivel, comprometidos com a qualidade da educa¢ao no pats. A coletanea da qual este volume faz parte visa dar suporte aos estu- dantes do Curso. Cada volume esta relacionado com um tema, eleito como estruturante na matriz curricular. Ele apresenta os conhe- cimentos minimos que s&o considerados essenciais no estudo do tema. Isto ndo significa que o estudante deva se limitar somente ao estudo do volume. Ao contrario, ele é o ponto de partida na busca de ‘um conhecimento mais amplo e aprofundado sobre o assunto, Nessa direcdo, cada volume apresenta uma bibliografia, com indicagao de obras impressas e obras virtuais, que deverd ser consultada & medida que se fizer necessario. Cada volume da coletanea esta dividido em aulas, que consistem em unidades de estudo do tema tratado. Os objetivos, apresentados em cada inicio de aula, indicam as competéncias e habilidades que 0 estudante deve adquirir ao término de seu estudo. As aulas podem se constituir em apresenta, reflexdes e indagacdes te6ricas, em experi- ‘mentos ou em orientacées para atividades a serem realizadas pelos estudantes. Para cada aula ou conjunto de aula, foi elaborada uma auto-avalia~ ¢40, com o objetivo de levar o estudante a avaliar 0 seu progresso @ a desenvolver estratégias de metacognigao 20 se conscientizar dos diversos aspectos envolvidos em seus processos cognitivos. ‘A auto-avaliagao ausiliard o estudante a tornar-se mais auténomo, responsivel, cxitico, capaz de desenvolver sua independéncia inte- lectual. Caso ela mostre que as competéncias e habilidades indica- das nos objetivos nao foram alcancadas, ele deverd estudar com mais afinco e atengao o tema proposto, reorientar seus estudos ou buscar ajuda dos tutores, professores especialistas e colegas. ‘Agradecemos a todas as instituigdes que colaboraram na produ- cdo desta coletanea. Em particular, agradecemos as pessoas (auto- res, coordenador da producao gréfica, coordenadores de redacéo, desenhistas, diagramadores, revisores) que dedicaram seu tempo ¢ esforco na preparagao desta obra que, temos certeza, em muito contribuiré para a educagao brasileira. Maria do Carmo Vila CCoordenadora do Centro de Apoio a Educagao a Distancia urMe: oa et = oid, 7 ee a Soret fis awixonsyid ob ed hidtunis Vel oes this 7 Leys aine e nns ms — cy istar-oimenit sbisbabtlan mbitouneaanes Joan ia ob “ey mon oun h-2cvatng scl sie tema oh ana pres aD Mie Ramuiaion Stepiagan!oy ha) a, ts cata ‘ee ximengs elif xslofmaa sities sa staeunnir oo ae ab saasind, sBeka opp eorsirina enimarets * iidioril 6 oS staat he oa cia sealer sancew grasa ann rms 0 orcs ssttiseet-adaary e190 ‘Ssargaatioteage seusloy elie, aignte Rect a aw aay Amesp odo 4 simp uxlas coy obs thea anntostos ch stndare coo 7 malo 20 nbates? siypt 2 obytey eb aeh=b crn om 9 sstoabsonparan oh itkaiine lve abet acs oe realiea:cA obviate ne iitersbs 2x vidhiptia kesh iach fim ashes eetoeactint & exoaalles stemware cop 6 dE: gout ee ae eae enn a ? ‘jacehars st alemel roms de ote sons ox ap peer taieala honlewigarm soa : Ob cajiquoomemr 4b acteves weber 5 + : omy rena ck aetna erent aay ~ AB stptb toh up (on ae Amilos aime latins aerate uke rh fag eioddsin9 & Sic we land sh on) tssobacangel axtovbntn, -SUMARIO Aula 1 Aula 2 INTRODUGAO A ANALISE QUALITATIVA . . B 1. Introdugéo “i B 1.1 Prinepios da Andlise Qualitativa Inorginica. 2.2.2.2 15 1.2 Reagentes na Andlise Qulitativa 16 1.3 Procedimentos para efetuarreages analticas vl 14 Condiges para realizacio das reagées: sensibilidadee seletividade. . 1.5 Escala de andlise 2. Classiicagdo anal 3. Cuidados na execucao da aula pratica . .. hose IDENTIFICAGAO E SEPARACAO DOS CATIONS DO GRUPO)! ...... 27 Objetivos een] 1. Introdugéo 2. Aspectos gras do Gro | 2.1 Reagente de grupo .. 2.2 Reacio de grupo 2.3 Caracteristicas do grup 3. Procedimento para os testes de identiticagéo ds ctions do Grupo l.....ssssseseesesesseseseeeeeenes 30 3.1 Chumbo (Pb). 3.2 Pata (Ag’) .. 3.3 Meroirio (Hg,") 4, Procedimento para separaclo e ie ds cétions do Grupo l.....seseseseeeseesseeeeeerseeeee ees 35 Objetvos ...... 4.1 aquema de separagio do Grupo S 36 4.2 Observacesrelatvas ao esquema de separacdo 37 43 Resumo explicativo da separago e identfcacio 4s ctions do Grupo I. ..-++ +++ 37 IDENTIFICAGAOE SEPARACAO DOS CATIONS DO GRUPO II... 41 Objetvos cece 1. Introdugio 5 a 2. Aspectos gras do Grupo I Bania uLraTWA Aula3 2.1 Reagente de grupo . 2.2 Reacio de grupo 23 Caracteristicas do grupo. 3. Procedimento para os testes de identificagdo dos cétions do Grupo IIA. oe 3.1 Meretio Hg) 3.2 Cobre (Cu) 3.3 Cédio (Co) 3.4 Bismuto (Bi) rai 45 4. Procedimento para os testes de identificagdo os cétons do Grupo IB... = 4.1 Arséniollll) (As). 42 Arsio(¥ AS"). 4.3 Antiméniotl) Sb") 44 AntiméniotV) (SD) 45 Estanholl) Sn) : 5. Prefer pr epi eit os cétions do Grupo Il... see seeeseeeseeeseeeereeseeneees 62 Objetvos vee 2 5.1 squema de separago do Gio I Pe ee: 5.2 Observagdes relativa ao esquema de separacdo IDENTIFICACAO E SEPARACAO DOS CATIONS DO GRUPO III .... 67 Objetivos 67 1. Introducao_ 67 2. Aspects ges do Cryo 6 2.1 Reagente de grupo... 69 2.2 Reagio de grupo... 9 23 Caracterstcas do grupo. 6 3. Procedimento para os testes de identificaco os citions do Grupo lA... ssesessevesesseeeseseeenseeeTI 3.1 Fero (Fe) n 3.2 Aluminio (Al). . 73 3.3 Crémio (Cr) . n 4 4, Procedimento para os testes de idenicagio dos ctions do Grupo IB . 76 4.1 Cobalto (Co*) 76Aula 4 Aula 4.2.Niquel (Ni) 8 4.3 Manganés (Mn) 79 44 Zinco (Zn) 80 5 Procedimento para separacio & iencagio dos cations do grupo Ill. .......sseeeeeeeeee 82 Objetivos, beveeneeeeeB2 5.1 Esquema de separa¢ao do Grupo lll B 5.2 Observagesrelatvas ao esquema de separagdo 4 IDENTIFICAGAO E SEPARACAO DOS CATIONS DO GRUPO IV ... . 87 Objetivos : et 1. Introdugio 87 2. Aspectos geras do grupo Novcccsseeeeeeeeees a 88 2.1 Reagente de grupo: ee 88 2.2 Reacio de grupo 88 2.3. Caracteriticas do grupo... 88 2 Pocedmet paraos testes de identifica dos ons do Grupo WV. oe 8 3.1 Batio (Ba). eae 89 3.2 Cilio (Ca) n 3.3 Estroncio (Sr). 92 4, Procedimento Para Sotoe Ienicagio ds Cations do Grupo WV... +++ 95 Objatvos 95 4.1 Esquema de separagdo pda tiga. ot sven 98 4.2 Obsenvaciesrelatvas ao esquema de separacio m.....97 IDENTIFICACAO E co DOS CATIONS DO GRUPOV ....99 Objetvos.. 1 induct 2. Aspectos gerais do GrupoV .. 2.1 Reagente de grupo: ....... 100 2.2 Reagio de grupo 100 2.3 Caracteristcas do grupo 100 3. Procedimento para os testes de iar dos ctions do Grupo V . e +100sds UAUTATIA 10 Aula 6 Aula? 3.1 Magnésio (Mg)... . 101 3.2 Sédio (Na)... " 102 3.3 Potssio(K*) 102 3.4 Aménio (NH,’) 4, Procedimenta para separagio & ine dos ction do Grupo ......... 102 104 104 104 Objetivos 4.1 Esquema de separagao iodo GrupoV ....... ‘ANALISE GLOBAL QU ANALISE SISTEMATICA - sco Dos CATIONS EM GRUPOS. ...... 107 Objetivos.... 107 1. Introdugio 107 2. squemagtl de separa eidentiicacso os cations dos Grupos laoV . 108 3, Obsenages lta oesqua de separa. es IDENTIFICAGAO DE ANIONS... .eseseseseseseseeeseee TIS Objetivos 15 1. Inrodugio see IS 2. Procedment par os txts de identifica ds Srions 118 2.1 Catbonato (Co,2) 118 2.2 nitato (No, 2119 2.3 fosato (Po,) 120 2.4 cloreto (Cl) 121 2.5 brometo (Br) 212 2.6 sulfato ($0.4) i 123 3, Pocedmet para deca dos rons emuma andlise sstemética ....... 124 REFERENCIAS 2129Caro aluno, Estamos iniciando uma outra etapa do curso e, agora, vamos orienté- lo na disciplina Andlise Qualitativa. Nessa disciplina as 30 (trinta) horas esto voltadas para aulas de laboratério ou aulas praticas. Vocé sera acompanhado pelo seu tutor local. Busque sempre orienta- a0 para superar suas dificuldades. Lembre-se de que vocé nao esta 86 e de que 0 Curso de Licenciatura em Quimica ~ modalidade a dis- ‘tancia procura criar as condig6es necessérias para o seu sucesso. Nesta disciplina vamos centrar todas as atividades em reages envol- vendo Acidos e bases, reagdes com formagao de precipitados e com- plexos e reacdes de oxirreducao. Estas reacdes acontecerio até que 0 equilibrio seja alcangado. Para um bom aproveitamento do curso é necessario saber escrever as equagSes que descrevem estas reavbes, assim como entender como e por que o equilibrio foi perturbado. Este fasciculo é composto dos seguintes tépicos: ~ Introdugio a Andlise Qualitativa = Classificagao analitica de cétions e anions ~ Parte pritica: 1. Identificagao de cétions 2. Identificacao de anions 3, Separacao de cations Esperamos que, ao final desta disciplina, vocé seja capaz de: «# Bscrever as equasdes de reagbes quimicas; « Identificar as caracteristicas fisicas dos produtos formados nas reacbes; «# Entender os equilibrios envolvidos em cada reacao; « Identificar os fatores que afetam os equilibrios quimicos. Bom Trabalho! Sucesso! Asautorasi - are 7 oa ee - 7 silanes “titaito some? cogs = onerrab paste arian Rest Gb:setoiett seas tl eesBP RG avileneA onetaiaii an of sh eno noen ssi 082 ct Gani O8 vu suibgaeds cet seiting cm ux 0 obticarodal ~stnsire sein Supeull Ieoalaan) wea vlepubsnsyr ise cies OV fore-odt oor so 3b se-alanad sebablnrtib anim wtoqies ng Hp tthe sbsbilsbuer - ecivin my erateinagsal sb ara? 0 sup > tr -Onesaiee insr-n mb ablbeesa: exbgtbaoe-es tei 720% sit ot oirdtliups o sup rq ames tebrn9 ono otter. | aepighs extirimysa eob oreoyiuco 2 oluiack sia ayltatilaus. szilnA kes abevtni — estab nob ob mites pcoiegsT) : moiteag trl soph oh chy etansets ivan wh abpe:Btiano! © Beitisbiteugt Ors sages lpn Soe aladl rash alow cup essere a asc robwerat coche ecb anvath cxsitenetoeres om isonet & 2 Bingen “efpkerabae ma wobiviorss rabvinups 2a hes « sonia eobidiinye mses oup wsi0iad 20 veil in)= 7 Jantpme kdlediaT sorINTRODUCAO A ANALISE QUALITATIVA Odjetvo: Cnlecer os princpiosbisicos da anise qualitativae a classificagio analitica de tions ednions. LEMBRETE: «Leia com atencio 0 texto “Introducio& Anslise Qualitativa® antes de comecar a sua primeira aula de laboratrio.. Em caso de dvida, consite 0 tutor responsive pela discplina CComplemente a sua litura, consutando outras bibliograias. 1- INTRODUCAO_ ‘A Quimica Analitica é a ciéncia que estuda 0 conjunto de principios, leis e técnicas cuja finalidade ¢ a determinagao da composicao qui- ‘mica de uma amostra natural ou artificial. O conjunto de técnicas de operacao para atingir este objetivo constitui a Anélise Quimica. ‘Assim, enquanto a Andlise Quimica técnica, a Quimica Analitica € éncia criadora e elaboradora dessa técnica, para a qual estabelece leis e principios que justificam 0 porqué e 0 como dos processos € permite discernir se as etapas do processo sao corretas e adequa- das ao problema que se apresenta e, ainda, propor novos métodos de andlise e elaborar processos analiticos convenientes continua evolucio e variedade de amostras objeto de andlise. Os objetivos praticos da Quimica Analitica consistem na determi- nacéo da composico quimica das substéncias ou de suas misturas. Primeiro, determina-se a composi¢ao qualitativa da substdncia, isto 6, quais so os elementos, grupos de elementos ou fons que a cons tituem, para depois determinar a sua composic4o quantitativa, ou seja, qual é a relacdo quantitativa dos componentes identificados em uma dada substancia. Aiidentificagéo ou o “reconhecimento” dos diversos elementos e fons que entram na composi¢ao das substancias 6 o objetivo da Quimica Analitica Qualitativa. Atarefa da Quimica Analitica Quantitativa consiste na determinagao do contetido quantitativo de cada uma das partes componentes da substancia estudada.use uaa 14 A Anilise Qualitativa comumente precede a Andlise Quantitativa. ‘Também se recorre a andlise qualitativa quando se quer determi- nar quantitativamente um componente cuja presenca na substancia analisada é conhecida ou quando se quer determinar componentes que possam interferir na andlise quantitativa. Isto se explica pelo fato de que somente conhecendo quais os elementos ou fons presen- tes na amostra é que se pode escolher 0 método mais adequado para a determinacéo quantitativa do elemento de intereste. Por outro lado, uma reagao qualitativa pode dar uma idéia da quantidade de tal componente: se é predominante ou nao na amostra, ou se esta presente apenas em nivel de tracos. A Andlise Qualitativa surgiu ha cerca de 2000 anos. Caius Plinius Secundus (23-79 d.C.) fez 0 primeiro registro de um teste quimico de andlise qualitativa, visando detectar a contaminacio de sulfato de ferro (II) em acetato de cobre ([I). Este teste consistia em tra- tar uma tira de papiro embebida em extrato de noz de galha (écido t€nico) com a solucio sob exame. Se a tira adquirisse a cor preta, indicava presenca do sulfato de ferro (II). Nasegunda metade do século XVI, Robert Boyle (1627-1691) muito contribuiu para o desenvolvimento da analise quimica estudando 0 uso de reacdes quimicas para identificar varias substancias e intro- duzindo novos reagentes analiticos. Até essa época os métodos de andlise por via tmida eram principalmente qualitativos e baseados nas propriedades quimicas dos elementos. Outros pesquisadores, como Otto Tachenius (inicio do século XVII) jismund Andreas Marggraf (1709-1782), também contribuiram para que grande parte das reacdes quimicas conhecidas e usadas em anélise qualitativa inorganica jé tiveste sido descoberta até o fim do século XVIII. Entretanto, somente no século XIX, a andlise sistem4- tica dos elementos foi introduzida através dos trabalhos de Heinrich Rose e de Carl Remigius Fresenius. A andlise qualitativa apresentou avangos significativos no final do século XIX e no inicio do século XX, respectivamente, com os trabalhos de Theodor Heinrich Behrens sobre técnicas microsc6picas de andlise e de Frit Feigl e colabora- dores, sobre os testes de toque (spot tests). Até cerca da metade do século XX a andlise qualitativa compreendia, principalmente, estu- dos e aplicagdes de novos reagentes (geralmente orginicos), novos testes para deteccao de cations e anions usando técnicas microana- Iiticas, e varios estudos sobre métodos de separacio de fons em uma anélise sistemstica. Atualmente, a Quimica Analitica e, em particular a Anélise Qualitativa, tem grande importancia tanto te6rica como pratica, apresentando um conjunto de métodos de investigacao das substancias e de suas transformagées. £ também de grande valor ara 0s campos afins da quimica como a mineralogia, a geologia, a fisiologia, a microbiologia, assim como os ramos da medicina e daagronomia, Em qualquer pesquisa cientifica, ligada de uma ou outra maneira a fenémenos quimicos, necessariamente se empregam 0s métodos da Quimica Analitica. A Quimica Analitica Qualitativa, portanto, estuda os meios para identificar os componentes quimicos de uma amostra. O tipo de Andlise Qualitativa empregada depende das caracteristi- cas do material a ser analisado. Por exemplo, a Anélise Qualitativa Organica é usada para “descobrir” quais compostos organicos esto presentes em uma amostra. Por outro lado, como a maioria dos com- postos inorganicos sto iénicos, a Andlise Qualitativa Inorganica & usada para identificar os ions presentes em uma amostra. 11- _Princpios da Andlse QualitativaInorginica © conhecimento da Andlise Qualitativa Inorganica ¢ de grande importancia para o quimico pois: a) fornece uma oportunidade para revere aplicar conceitos previa mente estudados. Em Andlise Qualitativa Inorginica, reagdes Acido-base, de precipitacio, de oxirreducao e de formacéo de complexos sto usadas para separar e identificar fons; ») ajuda a compreender como resolver um problema analitico atra- vvés de técnicas de separacao, deteccao e confirmagio; ©) permite adquirir pratica em trabalhos cuidadosos de laboratorio ‘eem observagao acurada. A Andlise Qualitativa inclui, de modo geral, um grande nimero de diferentes procedimentos dentre 0s métodos modernos, tais como espectrograficos, cromatograficos e nucleares. No entanto, ométodo mais comumente usado envolve a dissolugao da amostra e a andlise da solugao através de reacdes quimicas. Assim, em muitos casos, 0 primeiro passo na anélise ¢ colocar a amostra em solucao aquosa. Isso pode ser tdo simples como adicionar gua ou pode requerer um tratamento mais complexo de amostras sélidas, tal como reagdo com cidos. A partir dai, a andlise se processa por separacdes, deteccdes e confirmagoes. Quando varios fons diferentes estao presentes em uma mesma solu- o aquosa, qualquer teste feito para identificar um deles, provavel- mente, sofrera interferéncia dos outros. xem => Ofon Ag’ forma um precipitado branco quando tratado com CI, mas Pb* e Hg," também formam precipitados brancos. =2 0 ion Co reage com os fons SCN' produzindo uma coloracao azul na solugio, em presenca de acetona, maso fon Fe também srrcouko 15