Lien an qn sn nt INTRODUGAO Como js fl referdo, 2 Quimica Analitca. Quantitatva tem por chectvo 0 doseamento- de um ou mais constituintes de uma amostra o que Ie confere, nos is de hoje, um papel importante tarto na indistria como ne cénca (7 permite determinar formulas quimicas de composts, a parr do conhecimento das per- ‘centagens dos seus constiuntes,obtidos por analie; —usa-se em todos os dominos cientfcos em que @ Quimica interfere, romeadamente na Medicina, Geologa, Microbologa, entre outros ~ constitu’ apoio fundamental a um proceso de produgso fabri, nomeadamente no con ‘role de qualidade no inicio do processo (maténa-primas), 20 longo desse mesmo pro: ‘ess (produts interméeios) eno fim (pout acaba) Quando se pretende selecionar 0 método de andlie mals adequado a uma determi: naa stuacpo énecessario: = conhecer 0 grau de precsso pretendido para os resuitads: ~conhecer, previamente, a composicio qualtatva da mostra, ter conhecimento, aroximado, dos teares dos companentes da amosta, | reaccbes usadas nest tipo de alse so, geralmente,reacsdesidéticas as encontradas a Analise Qualtativa © pode recorerse a técnicas diversas, come: ‘Andlses volurétricas (olumetia),elecvovolumétrica kondutimética, coulomética, poten ciometrica, polarografica, et), gravimericae electrogravinetica, comatografica, espectofoto- metic (de emss20e de absoréo) A opsao por uma das técnica, para além do que id se refetiv, est relacionada com situagbes diferentes, se =dispbe apenas de uma pequena quantidade de materal a analsar (que eventuaimente resultou de um complexo process laboratora de snes e puritca3) ~ std interessado no doseamento de "tacos" (vestgios) de substéncias que ocorrem coma imputezas, ~dispoe de uma grande quantidade de material, mas pretende, plas andlises que se propde fazer (de amosras entradas de lotes intros de produto), obterindicagoesprecisas Sobre a composigho méda efectva do lote— tecnica de amosragem) Depois de escolhida e executade & técnica mals conveiente 20 doseamento de um const tuinte da amosra, 0 analista deve apresentar os resultados da andlise nas unidades ade- quads, endo em vista a sua utlizacao futura, em qualquer sto, pava dur a inane ae sos aides (aes desconcis om. ‘lore eral qu suger e qulqur megs) 8 cawanrte que 0 ested a a roe {Sle cossquere de mat ao gua ua rega ge fect, esos crounstrces, a detonate vos concorde, snc ‘reed tral a sus eda sondenco areas de opsremes spheres 1.0). Neste manual serdo abordadss algumas técicas de aralise volumeética, potenciomévica & espectofotometrica de absargio, cuja execucialaboratoral se apresenta aces “EIANALISE VOLUMETRICA Imagine-se que umm nuticonista pretende, por exemplo, deteminar 2 quantidade de dcido coxalvo Hc,0,) as flhas de esinare. Como poderd ele resolver este problema? Sabo-se que este Acido rage com uma slucao de hidrénido de sacbo © que esta reaccéo pode ser traduzida pela sequinteequacte: H,,0.4aa) + 2 OF (aq) + C0200) + 2 H,010 Mediante este esquema quimico, ¢ faci determina, com preciso, 2 quantidade de dcido coxdlico presente numa dada massa de flhas (aps extraccso com solventeapropriaco). neces: Sr, no entanto, que spossa determinar, expermentalmente e com preciso, a quantdade de NaOH necessaria 3 essa reaccso. Para se seguir sta determinacao & necessiio 0 uso de uma solugdo-padrao de NaOH; ~ a determinagio rigorosa do volume de solucio alcalina no momento exacto em que Se atinge 2 estequlometria (momento este que se designa por ponto de equivaléncial a detecgie do ponto de equivaléncia Em Andlise Volumétrica ha trés aspectos essencais a considerar A~ conheciento da reacgéo quimica; 18 medigio rigorosa de volumes © massas de substincas primarias,solugbespadr80 © amostia a anal, -detecgio do sonto de equivaléncia, ‘A= Reaccées quimicas em volumetrias [apenas um nimero limitado de reaccBes quimicas pode ser usado em volomstria, pois dover satsazerdetorminados requisites: = ser simples (traduzida pox uma equacSo auimicaconhecda) = ser quantitativa (pratcamente completa) ser rapida (para que a tulacs0 no sea der); — apresentar, no ponto de equivalénela, uma variagdo brusca de uma propriedade, fisica ou quimica, facimente detectéve,TL Quien ani quntitairg a {usual classifcarem se as volumetrias de acordo com as reacsbes que Ihes estao sub- jcentes pecoioo odacsoreauo B-Medigées rigorosas de volume e massas Numa ttlaeio usase sempre uma substancia priméria ouuma solugso-pado, para rea air com a amosta a aralisa. ‘As substancias primarias devem obedecer aos seguintesrequisitos(TLQ) ~ grau de pueza ssperior 2 99,95%; ~ faces de seca, para elimina alguma humidace ~estaveis em solucio e na estado sido (nao serem higuscépicas, nam reagiem com quak ‘quer substancia exstente no ar) Uma solugdo de concentracio rigorosamente conhecida designase por solugio-padrao. Uma solugso-padréo primaria prepares a paride ~ uma substancia primaria “pesa-se” rigorosamente, uma deterninada massa, dssive se num salvene apropriadoe diui-se em bala volumetric; ~ padres comercais, fornecidos em ampolas hermeticamete fechadas e que se diem fem balao volumetric. 4s solugdes que s8o tituladas com uma substancia priméria ou com uma solucdo- 1padrao primaria designam se por solugdes-padrao secundsrias, ‘Numa velumeti,alem da balanca,utlzase, como material de uso carente: buetas,pipe- tas, bales volumétics ou aferdos, cops, Erlenmeyer. -Detecgéo do ponte de equivaléncia 4 Na execucio de uma tivlag adidona-se, gradual- tm "| iment, 2 solugdo conta na bureta(itulante) 8 solo - ontido num gobelé(itulado), ate a reaceso quimica ent as das olcoes Sr praticomente completa. Neste s momento dase que se ang ponto de equivalén a dia a tulageo. A deteccio do ponto de equialéncia ¢ diel, sero, ‘na prbtca,detectado 0 "ponto final” através da variogl0 batter mera ict cotenio brusca de uma propridae fsca ou quimica do titlad, TiS 1s-Adeteccao visual deste “ponto" pode fazer-se alraves de ~ aparecimento ou desapareciento de me tuvaceo; ~dpareimento ou desaparecimento de ume especie corade(soivel ou nao) ~mudanga de cor de uma sstanca intencioalment accionada, desgnads pot “indicador”, | ifteranca entre 0 panto de eauvalénda eo ponto final designa-se RRO DE TITULAGAO, fe 25 condighes experimentals devem ser escolhidas, criteriosamente, de forma a ninimizar este ero 0 célculo da concentragéo da solusio a anaisar € feta a part de um calcul estequio- révic simples, conhecias = a equarso quimica que tradur a eaccio ocorida na titlagao; ~G volume de titulant eo valume ou massa de titulado gastos na titulacéo. agin Serres aeapnam po" Masco asobgao xa corcentars Se prota SEer™nar @ ‘Ae maanegotnpherauau Ee canon waade noc ma a | sou cu concent se pretnd detente pode se tute canoe Hi, «a Tasagcos io ose 4.1, Titulagées acido-base Gonoralidades De um modo geal, todas as reaccbes que servem de base 8s titulagdesocorrem em solvga0 aquosa "h agua, para além de sera substancia que existe em maior abundncia na supericie teres ‘re e que interém em rurmerosas actnidades doméstcas, agiols e industria, € o sohente tnaisuttzado em Quinica, nao 50 pela sua abundancia, mas também pels suas propredades fisico-quimicas muito particuaes. ara se obter3gua potavel, por exempla, a partir de uma Agua natural, € necessio sujet -ja 3 uma série de operas como: eanficacao por sedimentars0 ou flculag30, frac, elim= raclo de bacteria patogénics (ada de coro ou oz0no} e inalmente, 2 eliminagio de sao ese odores por meio 03 passagem em carvdo actvado, por exemplo. Sequerse os testes fisico-quimicos (determinagao do pH, conduthidade...) e Os testes micobiolégicos, camo meio de controlar os parémet?Ss que 2 permitem enquadrar nas notas naconas ecomunitatas ‘Como se conc a determinacao do pH do meio 6 uma das operacbes imprescndves 2 um control completo da qualidade desse mesmo meio. ‘Do mesmo modo, fenémenos tas nBa se podem produzir seo pH nao fore adequado = 0 pl do sangue do Homem vais, em candies de exide normal, ene 7.3.7.5, 0 QUE pressupbe que valores fora desta gama seam sina de doenca = B actividade das enzimas que particpam nas diferentes etapas do metabolsmo depende, ‘Em grance parte, do pi (a salva, por exemple, tem um pH compreendido entre 6,8 e 7.2, fgama esta que permite que a amiase salvar (pina tena uma actividad maximalno estémago produz-se um meio muito acido com valores proximos de 1 (uma acicez ‘superior pode prowocar danosestomacais graves 0 pH de um solo depende da sua compasicso © pode variar entre valores de 3.5 (slo pantanoso) e 9 (soo calcio); 0 cheiro e 0 sabor da manteiga dependem do seu pt, co valor normal se situa entre & © 9: para valores superiors a manteigaapresenta-se “rangosa", Recordando Sabe-se que a qua pura sofre uma auto-onizagSo numa pequena escal, 0 que significa dizer que & um elecroito fraco (aloes batos de ae K) e, por consaguinte, present faca condutbildadeeletica, ‘A auto-onizago da dgua pode ser vaduzida pela seguinte equacdo quimica! 2H,0 = H,0" + oH ‘Ao esrever K, para esta reacgBo tems: Mors ko iO gor =Weraton ; olsen Set ATH =A mse « HOO] sre K€ ros oda ti go ew 8 pl en wo eae O es i peer epe 8 Bao | A medida que a temperature aumenta,o produto iénico(k,) da qua aumenta, logo, a avto- -loniacdo ¢ um processo endotermico. Assim, pode escreverse que, 325 °C [H,0"]x OH |= 1,0% 10° Peo que se refer, as propredades dcias ou alcalinas de uma solu aquosa est relacio- ada com a concentagao em ides Hj0" & OH Se H0"]=[0H Ta Solus € neutra Se H0']> [0H Ja solucbo € acid, Se 10") < [OW Ja solugde €aeain, —2Surgam, no entnte rablemas na repesentacao grafica desta vaigbes, bem coro na realza- ‘fo declelos matematicos quando se utlzavam valores to deren, po ves, t30 pequens! Propriedades da funcéo logartmica decimal (lg) logya=log2 log axb=log a+ log b Sorensen (1868-1938), quimico dinamarqués do principio de século XX, introduziu uma nova grandeza, mais price, 0 chamado pH (1906) Por defnigdo pH=-legiiiol — & Relagdo equivalent a: m0" Pere assim diaese que, @ qualquer temperatura, pk, = pH + pO =10™mol dm? e {OH Bxemple SeKuye= 1% 10%, entio, 14=pH + pOH Sep = 7 =3 pOH=7 €9[H,0'}= 1 «107 mol dm "e (OH) |x 10" mol dan? ‘SepH=10 = pOH=4 &5{H0°1= 1% 10° mol dm e[OH}= 1 10" mol dn? Sep =3. 9 pOH=11 €>[840")=1>< 10° mol dm efOH 1= 110" met dm? Pode, entéo, concuirse que 0 pH de uma solugao é tanto menor quanto mas elevada € a concentracao de ides HO" (H") a 2a do Olen oeini ual ser emtdo a vantage Ue ust 0 omc de pr? 4 fungio ogartmica, que intervém na definigdo de pH, tem coma papel nvelar as ciferen- as de concentragte. 193-0 ec erode o tar. == a ee ‘Sumo de wa re ‘Agua do mar gO | Aguacom gas | 4p 4 Agua do twadeira ~ go r Queiio 4864 ‘Aqua de save inivia casera) " = ena1.1.1. Tipos de titulacbes dcido-base Come @ name inca, 2 reacg20 que ocore nesta volumetria€ uma reacg30 acldo-base © a propriedade que varia a0 longo da titulagso, 2 mecida que se adicons otiulante, & 0 pH do ttulado. ‘Torna-e, assim, de particular importncia conhecer 0 tipo de variacdo do valor de pH no curso de uma tiulagdo de dcido-base. © tragado do gréfico de vatiagae do pH em funcSo do volume adicionado de titviante designsse por CURVA DE TITULAGAO.. Prom considera 11s tipos de tulacbes ‘A~Acido forte / base forte Quando se consider, por exerplo, 2 reacrio entre soles de HCl NaOH (Sado e bave fortes, 8 lonzacao do acido e 2 dissaciacdo da base séo ambas completa "A equacio orice desta reaccio pode se escrta 0H (2g) + HO") = 24,000 A.25 “Ce no ponte de equivaléncia a solugdo é nevtra, pelo que o pH da solu & 7 (ra Vora A nado com 3 aa0 fe lane. B- Acido fraco / base forte Considere-se, por exempla, a rea:cS0 entre uma solugao de acido acétco (ido fac0) © uma solugao de Rcroxid de sdk, traduzida pela equacso: CH:COOM(eq) + OH faqh—+ H,00) + CH.COO (ax) ‘No ponto de equivalénca, 0 titulado ¢ uma solusdo de acetato de socio.rican union Como 0 CH:COOH & um dcdofraco, a respectva base conjgada CH,COO (ag) € uma part- ‘ula também frac e, come ta, susceptive de reagr cam a agua (hides CCH,COO faq) + H,010 w= CH:COOHKag)+ OH fa) (ids do iso acetato) Pode, asim, conduit que nu pum Ue euuivalerca, a 25°C, dada a formaga0 do 100: (OFF, © pH do titulado ¢ superior a7 [on 5 vatago pido tua comaacci gettin c~Acido forte / base fraca Considere-se, por exemple, a reacg2o enve solugoes de HCI (cid forte) e de NH, (base ‘roca, traduzia pela equacto: Hag) + NHfaq) 8 NH, Chg) ‘Como NH, & uma base frac, a sua panicla conjugada NH: € um Acido também faco,sus- ceptvel de reagir com a agua, segunda a equacée: NHifag) + H,00) = NHaq) + H,OYaq) (Pidrlse do igo amie) Pode, entao,concluirse que, no ponto de equvaléncia, a 25°C e dada a formagio do ifo HO", 0 pH do ttulado ¢ inferior a71.1.2, Deteccio do ponto de equivaléncia em titulagées dcido-base De acordo com 0 que se dis, a detecgo do ponto final neste tipo de volumetia¢ feta, habitualmente, usando um indicador dcido-base. No entanto, existem outros processos de etecg$0 como: = uso de um medior de pl método potenciométrio (a estudar mais tar = medigao da condutvidade eletica do titulado (elacionada com a variacao de pH) ~ método condutimetrico, No caso de tracado de cunas de titulagdo para determinar as coordenadas do ponte de equivalencia usase 0 método das tangents: 112 Tracar duas tangents & curva, et), paralelas,esituadas deur lado ede outro do Ponto de equivalence. 22° Tragar, em sequida, uma paralea a estas duas tangentes (p),equidistante delas 8 sus intersecrao com a curva pH = 1¥ define 0 ponto de equivalncia re 7-etrngi gia co prt eens Indicadores dcido-base Muitos dos indcadorescolorides so substanias oxgdnicas alguns obsides a partir de pig rmentos de plantas, cuja cor ¢ funcdo co pH e que "wram” em zonas de pH estretas, pelo que 180 valores de relativa abiidade (ra casa das unidade INDICADOR ACIDO.BASE é um par ennagaco Seldo-base, em que a particula Sida apreserta (Cor diferente da cor da parila bases, Cada indicador tem como caracteristca essa zona de viragem, que corresponde 20 intervalo de pH em que se verfica a mudanga da cor acida para a cor alcalina ou vce versa. Nessa zona, o Indicador apresenta uma cr resutante da mistura des outras das ‘A.escolha de um indicador, para uma determinada tivaclo, no ¢arirariae devers be- ecer aos seguintescitrios: 11 A zona de viragem do indicador deve estar totalmente incluida na zona de variegdo brusca de pl, que acorre na vizinhanca do ponto de equvaléndaIU ous anaes quanti 2-0 pli do ponto de equivaléncia deve estar con- ‘ido na zona de vragem do indicador (Quando se usa uma mistura apropriada de varios ind «adores colorides obtérn-se o indicador universal que aparece no metcido em vias verses, do, no entant, 2 do papel indicador universal 3 mais comoda ea mas vulgaizade 1 8-Popl nde ine -Fntionnescbesee| ‘Vermao do Congo — Cates wotnT [rsa Vere ore a =— a eet Ta athe Ml [proc mT] ra at rar | Taree ta | — came rufa ti = —_ rela a — ineolor [ntasenesis a —) Tio 33-05 inst ET er Twigs | 109-131 [aang br [visio deca ia] van =17 I Ta en Te |Aspirina | Aspirina € um dos analgésicos mais sequos © baratos com mais de cem anos de aplcacdo e de ‘ratamento efectivo para uma variedade enorme de doengas. la @ a substancia activa de mais de 50 rmesicamentes = Embora desenvoivda pelo quimico alemao Fe Hofmann em 1897, para'o vatamento a atte do Seu pao ingredentes bascos da Aspirna ja eam conhecidos desde longa data, Dizse que jd no século V 2, C., Hipécrates, 0 pai da medicna ‘moderna, usava 0 p6 da casce do salguer para alviar does de cabecae outes doves. A casca do slgueiro contém salina, base de uma classe de "drogas" denominadassalicats. Por volts de 1800 os saliicatostansformaramse na principal “droga” pee o tratamento de artites. No entanto, como o tatamenta era muito agressive e iitante para o estémago, Hoffmann desenvole um medicamento menos agressive para o seu pai sintstizando 0 Sido acetsaicco (AAS), e assim nasceu a Aspirna. doce [Hl Doseamento do cide acettslicilico numa “Aspiring 00” INEORMACAO 1. A Aspiina & uma aubsténcia de cardcter Acido que, em solucao aquosa, sot a segue equloro quirica COOH 2 COO +H 8 Produtos que ir AAS, pra lken da ‘A absorgto da aepina através da membrana do estemago di.ge cevido @ slovaca ‘ancenagao de es Ho estomago, que obriga © eaulbvio a desioca-se no ser tide 2 forma absorive) 2, A rescgto que traduz 0 doseamento do cio acetisalcico numa aspirin pode set tradi pela sequins equacao quia Ooo » Otted) — FCO) + #0 on Pa ey i x ae scourics @ A 07 Sen, MATERIAL (REAGENTES: Eas cori ore NaOH 010" role? ee eee Capsula Agua destilada eee jee Pola velumétrica de 20 ml.PROCEDIMENTO 1. Eamagar,culdadosamente, um comprimido de Asphina numa cépsua e adiionar ‘un poueo de 4gua, 2. Dissolver, com agua destilads quente, a misiura obtida de modo a preparar 250,00 ml de soluga0 “A” de Asprina. 3. Lavar mato bem a bureta © passéia tes vezes com a solugao-padrao de NaOH. Escher a bureia, verificando que ngo exisiem bolas de ar, junto a lomera 4, Aguardarcorca do 20 sogundos fazer a letua do volune inca, V 5. Petar 20,00 ml. da solugao de Aspina ja ia @ aciionar 2-2 gotas de ncicacor. 6. Thular com a solugdo de NaOH até que uma gota, ov mesmo mela goa, de ulate rovoque @ madara de cor do indicador. 7. Pauardar 20 segundos a fazer altura do volume de ttulante 92st. Ve '8, Encher a buretae rept esto onsaioaléobtar, pelo menos, 6s resultados concor dantes (AV< 0,10 mL}, egistar as letras no quacro. ‘9. Eovaziar a bureta como se indica em Eiminagso de residues"; lavar com agua da tomers e detergene e, em soguida, varias vazes com gua da toner; lavar todo ‘to material utizando amesm tecnica, 410, Calcul a conceriragae da slug "A ‘1, Doterminar a massa de acco acesislctco ne compimido em estudo, 412. Comparer o valor encontrado com a indloagae insctita na eaa de comprimidos. 13, Elaberaro roato. BEA 1 A cota dp duo acotsalcco¢ de 0.25 9/100. a2 apua a tampeara ambiente 2 Ohaiqurrvecto a porarera, ads a asics 2 quel @ devise a excipient Lt 2 hn"\g0) + 14 40H + 90.) MATERIAL REAGENTES: aio valumatico ce 100 mt H,S0, concentrado Balbes Erlormeyer de 250 mi. HO, comercial Buta {ote pacrde KO, 0.0290 mel arn? Esguicho com gua desionizada Pipeia volumetnica do 10m. Suporte de burtas PROCEDINENTO ‘A Diigo da solugdo de dgue-oxigenada comercial 1. Lavar mito bem © passar por agua desionizada um bali volumé ico de 100 ml. 2 Com uma pipeta volnetica de 10 mL, lazer uma toma de Squaaxigenada em and se para un bao volunétice de 100 mL. Perazero velume com agus desionizada |8 Rona obalaoe agar até homogensizagao completa, Tato da obto ace Para um bao Evienmeyer de 250 ml. corwenientemontelavado, medi. com proveta. 25 mL de agua desir zada @ acicionar, com os cudados necessaries, 200 mL de 4cidoculrico concentado. 2, Med cam pineta volunética, 10:00 mL da solugso dua de agua-oxgenadae un- tar 8 Solucao conta mo belo. '9.Tiular com a solugdo-pactdo de KMnO, (ver preparagao em Anexo, pg. 189), até 20 aparecimenio de cor esada porssione & agtageo. Repel o ensao a obte 3 valo. Fes concordars (valoes que nao diam entre imate de que 0,10 ml) 4 Esvaziar var cerwererimen abut, Daa a bua apada e com alomela aber 'S. Doterinar a concorrardo da Squ2-oxigerada, xpressa om vaumes de aégéno acto 6. Elaborar oelatéro. IBN 4 concenvagso dod expan am Volumes” caeparde 0 vlune de 0, (ONPT oer aco na decaposesoge 1a? ce soups aguas segundo eo 2H Dea) 2401) + O10) Esta equagso masta que cade mate do perso de hcrogsne que se deccmo8e Hoes Ti2arP (GNP deoxy.Univies Normalmenteo poder exidante de uma livia est elacionado com 0 Cl, sta eacHo deno- ‘ina “clo activo" € 0 poder oxdante de uma lava. que & equivalent ao poder oxidante da ‘mesma massa de Cl, por unidade de volume da solucso de Iva. As vezes também se exoressa 1 poder da lcs coma % Cl ‘lia liquid & ma solu de NaClO, aprxemadamente 5,25% (mass) 036 de livia & ‘uma msturade CaCl, Ca(ClO}Cl e CaCl), miu cena 1H Determinaglo do “poder descorante” de uma txivia FUNDAMENTO 'A maior parte das lxvias comercais contém, como composto activo, hipoclorito de sod. (0 doseamento do io hipodortofe2-se por volumetria indirect: + Aciiona-se a um volume ngorasamente medida da solsedo de Inia, um excesso de eo1uga0 02 cto + 0 ia inde lermado & tulado por wolumetria directa com solugao-pacrao do tossut Tato de seco, ‘As equagoes que waduzem este processo so: {10 (aq) +31 (a9) + 24a) —* (aq) + Cl (aa) + 4,01) 28,03 (eq) + eq) $,08 a9) + 3100) © “coro activo" é 0 cles libertado pela acedo de dcidos dudes. Esta reacgao pode 01 vaduzida por (10 (20) + Crea) + Haq)» C\(aq) + HOR) MATERIAL, BEAGENTES lao Erenmeyer Lisvia comer Balto velumético de 100 mk ‘Agua desenzeda urta do 25 mL Solugio de Hla 10% (mv) Esguicho Redo action gicia Pipeia votunatiea de 10 mL Solugao Na 00.1 mold? Brovsta de 10m (nero, pin. 184) Suporte de bureta Solugae de emido (Aneto, pag. 182) PROCEDINENTO. 1. Mec 10,00 mL de nv comereal para um balao volumstico de 100 mL ¢ adiconar ‘qua desinizada aié a0 raco de reletncia. Horo geneva 2. Pipetar para o Erlenmayer, que jé Contém 10,00 mL. de sclugao de Ki, §,0 mL de ‘4eldo acetic glacial 3, Med, com a pipeta volumétrica, 10,0 mL de Invi dua @acicionar ao Eonmeyer ‘eferco em 2 Encher a bureta com slugao-padia0 de NaS,0,@ adicionar ao thir lado, lentamente, sé @solucko fcr amareio-paida,2 8. Repair o ona a bier tbs resvtados, 7 Determinar a conceniagio da va comercial em petcentagem 18 Elanora o relate, IHREN Poze axmnarso a concotgto de vie haa coma lazer a carpaapic lence coccnane naa Vitaminas © corpo humano ndo sintetizavitaminas, por so, as vtaminas de que necessitamas para ‘atalisarreaccbes bioquimicas especticas provém exclisivamente dos alimentos que ingerimos Todos sabemas que a vitamina C pode abter-se nao s dos frutos ctrinos, mas também a partir e uma grande variedade defrutostescose vegeta, Contudo, 0 armazenamento e 0 tratamento dos vegetais causa thes ume perda parcial do seu conteddo em vtarina C. Cozinhar (fervendo ou a vapor) ext a vtaina C dos vegeta porque ela @solivel em agus; slem cisso as ats temperaturasaceleram a sua degradacio pets ‘oxidagto 30a, Portanto, para tormar maxima a dose de itamina C ingerida, apenas se devem consumi fri= tos recentemente cohidos; 35 suas “coberturas" natura (pr exemplo a cascada lronja) 56 deve ser removidas imediatamente antes do Seu consumo Avtamina C, também denominada acido ascorbico, € ums das vitaminas mais abundantes a Natureza e das mass faces de extra. € incolore& um Sido solve em aqua, que, para an as suas propreddes acids, € um poderoso agente redutor boquimico, 0 que significa que & raidamente oxdada, mesmo através do oxgério do a. oa §- Concerta de vrtdosalmertos mash aeiiee Corowa, 1, miho, beterabes <1 ‘Cowes de Braeas, utes crn, tomas, spinares 210 Frente Chi, pment de, abi 00350 ‘Apesar de ser um Sci, as propriedades redutoras do acid ascorbico so usadas ra expe rca sequinte, para determina a sua concentracéo em varias amostes, Hs muitos outros dcidos presentes nos alimentos (poe exemplo, ido clic) que poderiam. interfere com uma anaise do acdo e no permitrdeterminarselecivamente 0 conteido em ado ascetic,Sto necessrios trés procedimentos para analiar 0 ido ascorbic numa amosre dstibuida pelo profesor Sto objectives deste trabalho: ~a obtencHo de dads quanttativosreprodutes uma boa praia de lboraton, gio Terk a oncenre ki ston sneer sccunsecs @ INFORMAGAD ‘Aequagio para a oxidagao do dcido ascérbico & C0429) + H.01) — Cy 4aq) + 2r(aq) + 20 ‘A amosra contendo acide asoértico ¢ dsschda em équa e tratada com una quant dade medida de a0 iedsto 10s, numa solugéo écida contend um excesso dei8o 1 6 io vermeho-acastanhado iriodeto, I, um oxidanto mais suave do que 0.10; forma-se a solucdo (paseo 1) 1Ofaq) +8 (aq) + 8H{aq) + Biiaq) +34. (3) Pra a andite, 0 Acido secerbico da amosta radu uma pargi da quantidade cone. cia de |, gorada na solu (paseo 2): .H.Ofeq) + fea) + H,01) — CHOeq) + 314eq)+24'(aq) (2) 0 excedente de ia |, (excesso "xs" @ ttlado com uma solucan-padan de tossub fale, 5,0; , produzinas os oes incolores | ©$,0} (passo3) 25,03(aa) + (ss) (aq) — 31(aq) +8.03(e0) () Portanio, a clrenga entre o |; gerado (2 parc dogo 10; no passo 1) 0 que ttlada como um axcoseo [passo 3) 6a medida de contoudo om dei ascorbic da amosta, O ponte final da reaccé 6 detectado usando amido como incicadorA~Pastiha de Vitamina C: MATERIAL, REAGENTES Blancas de pecisto +0,0019 ¢ £0.19 H.S0,08 molam” Burota de 25m. NaHCO4e) Erenmeyer de 250 mL Solupéo pacrao de K'O, Matrazes de 100 m. Ks) Piaeta de 25-m. Solugao padrao de Na.s.0, (Anexo, Provetas de Si, SO mL ag. 184) ‘PROCEDIMENTO 1. Ler 9 rélo para deteminar a massa aproximaga de vamina C em cada comer rc, 2, Medi fecqo da matsa tolal de compriido que coresponde 2 100 mg de écido ‘scerbct 8. Dissolver a amostra num gobelé com 40 ml. de dcido sutirico; untar 0.5 g de hero ‘genocartonato de si, 4, Pipoat 250 mL de eoturto-pacido de odato de potésio para a solugto da amosta ‘biida roponto 3 @ junta 1g de odeto de potdsso 5. duntar Smit de ciao sultirica s 0,1 g hekogenacarbmnato de 8650, Titular o exceas0 de |; na amostra com eolugdo-padrao de Yossuilato do sé, - Lere arcar 0 volume tinal na burta 3. Repeti aantlce dus vezes. © erie da cancoraincia de valores deve ser 0 ave ‘onduz resultados de andlise en que os contsudos da amoctra em Scio ascdrbica dover dierent siz 1%. 18 Amoota do ruta resea ou umes de rae concentrados MATERIAL, REAGENTES Balanga da precisto +019 ¢ +0019 HS0.05moldn’ Burets do 25 ml. NaiCO 6), Dispostv de ftracto por vacuo ig) Erenmeyer de 250 mL, Solugao-padtao de Na.$0, 0.10 mel crn® Kiasao (Gnexo, pag. 184) Matrazos de 100 mi. Solugso-padra0 de KIO, 401 mol crn? Pipeta de 25 mL Provelas de $m, $0 mL e100 mlPROGEDIMENTO. 4. Far 125-190 ml do sumo recém-eepremi, através Go varias camadas de tecido ‘910580 de sland ou por vcuo 2, Medica messa de um Erlenmeyer Impo e 82. 3, Juntar 100mL de sume tesco preparade no panto 1 e determina’ de novo a massa 44 Juntar 40 iL a dcido eullrica@ 0,89 de hictogenocarbenalo de sido, §5, Realzar os pontos 4,5, 6,7 « Bincicadsno aon A (pastina de iain C). © -Amostra de vena frescos (MATERIAL REAGENTES ‘Almotaie com mao 1180.05 mol dm? Batangas de preciso =0,19¢=001g NaHCO4s) faurela de 25m. ile) Dispostve de itragao por vicuo Solupdo-padio de KIO, Eriemeyer de 250 ml. Solugso-padrao de Na.S.0,(Anero, tasato rao 188) Matra ce 100 mi peta de 25 mL Provetss de Sei, 6OmL, 100 mL PROCEDINENTO 41. Mes cerca de 100 9 de un vegetal resco com a preciso + 0,010, 2. Tiansfrr a amostra para um simotari ttre. ‘8. Junta ml de deido sultiico © continus 8 turer a amos 4. Juntar mais 16 mL de deido sutico, agiar ¢ftrar através de vias camades Ge tecida groseo de slgado ov poe vacua 5, Juntar 20 ml da Scidoeulica ao almotar2 agit e pasear pelo mesmo fo. 6. Repetir a lavage oo almotariz com 20 mL de agua desiorizade rece fovida, 7. Mieturar todas a3 “Aguas de lavager’ rum Erlenmeyer @ juntar 05 g («0.1 g) de higrogenocarbonate do e63io, €&, Executar os pons 4 5,6, 7 #8 ndicadas no panto (pasta de vitainaC). IE + Cobcer 000, excederts na fase contror mn als de ois 2 Colca excita do NS 0,n0 fess contra rn ‘ects agarose15] Doseamento dos agicares totals num sumo de laranja MATERIAL, REAGENTES Baldo vouumévico de 100. HCl concentraco anho-mana Goer de Fehing (Anexo, pg. 181) Berindes Sune de larania Busola NaOH #0 mo! dm? Fon Solugdo-padta de gcse 0,01 mol drm” Papel de ro Peta volumética de 10m. pola volumética de 20 mt. Pica citric (beg do Buon) Temomove PROCEDINENTO: ‘A Preparaci da solugt> a analiar 1. Espremer duos lararias irr o sum. 2, Mecir 20,00 mL de suno para um baldo valumético de 100 ml. Desigar asta sala ‘$80 por so1u¢d0 A” 'B Thulagdo da solu co liar de Fehing 4. Med para um Erlenmeyer, com pipeta volumsétca, 20,00 ml. de sclugto de lice de Fetling, Junta dos be indes @ aquecsralé ebulgao lve. 2, Enotes uma burets Luxx suv pauiBo Ue ylcose Ge concenireGs0 G, 8. Mantondo o tulado on ebuliogo suave, adiconar, gota a gota, a solugé de glcose da burela. A solupdo vase descoranda progressvamente, ao mesmo tempo que 86 foxma um precipita. 4. Coninvar a adicionar a glicose até & descclorag80 tol us sauyay (am excesso de {leose provoca o aparecimento de uma coloragao amarelaigeira). Sea V, 0 vokane Ge gicose adiconado, (© Doseamento da “gloose lire" da solues0 A 1. Proceder exactaments como em 8 substtundo, na bursa, @ solucko-padido oda *solugao A 2, Soja V, 0 volume de sciugdo A gasto até a descoloragio de 20.00 mi. de lece ce Fehing D-Hiorolis da sacarose 1. Medi ara um Evienmeje Con ppeta vokunétca, 2.00 mL de sumo de lara fad. ‘Adiorer 20 mL de gua desonizada 0, com precsued, 1 mi. de HCl cenceriad, 2, Colocar a mistura em eanho mata mantendo-a a 70°C, ne maximo durante 15 minus tos, Agtar de ver om quando,3, Arrtecera mistua “4. Neutalizar CHC] com a solugao de NaOH 1 mol dm 5, Transterr esta soluelo para um oalR0 volumstrico de 100,00 mL e competar 9 volume cam agua desonizada, Deegnar esta solugdo por "solugs0 B™ E~ Doseamonto da “gliose iota na solucdo B 1, Procederexactamente como em B @ C mas colocando na burta "a solugso BY 2. Seia VY; ovolume da "solute B* accionada, até descorarolcor do Fehing F ~Céleul sa concentago do sacarose no sumo do lranja 1. Notar que nos és doseamentos se utilza @ mesmo volume de licr de Felling. Este boeleverrelagtes ent Vs, Vs Vn Gs 04 @ 63 8M que G8 Gs S80, respectvamente, & soma das conceriracdes de gicose e utosenas solugées Ae 8 2, Apariz cos volumes Ve Vie de co call 3. Apart ce Va colour ce 4. Calviara concentragdo de sacarose no sro de aera ita, 5. Elaborarorelatoo. DDeterminagio do teor em dlcool de uma bebida aleoslica marERIAL REAGENTES Baiao de destinggo H1S0, 18 mol am * ‘aldo Erlenmeyer de 400 mL, K,Cr,0, 0,12 moi dm * ‘alo voumtico de 250 mL ‘ieniinoaullonat de bare (Arex, pg. 12) Berindas de vero Bebida slcodiea furela graduada ‘Agua cestiada Coluna de Vigra Suga padido de Fe 050 mat im? Condeneador 80 Lilo Cronemeto Mania de aquecimento Ppetas ce 25 ml. Provetas ‘Suporte unversalcom gara‘e naz “Termometro graduado do 0 tml de EDTA 0,02 mol dm