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  • Analisis Metales en Aguas

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    OPS/CEPIS/PUB/95.10 Original: espafiol ANALISIS DE METALES EN AGUA POTABLE Y RESIDUAL POR ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA Programa de Control de Calidad y Desarrollo de Laboratorios Centro Panamericano de Ingenieria Sanitaria y Ciencias del Ambiente Divisin de Salud y Ambiente Organizacién Panamericana de la Salud Oficina Sanitaria Panamericana @ Oficina Regional de la Organizacién Mundial de ta Salud Lima 1995, INDICE Introducci6n .... 6.664 Muestreo y cuidados especiales Lavado del material de vidrio . Preservacin de muestras . 6... eee eee eee see » ‘Tratamiento preliminar de muestras Determinacién de metales disueltos .. . . Determinacién de metales en suspensién Determinacién de metales extractables con écido - Determinacién de metales totales..... <4. Digestién preliminar para andlisis de metales . BREEN Determinacién de bajas concentraciones de metales (andlisis de traZ48) 6. eee eee Método de concentracion de iat muestra . 2 0 Métodos de andtisis por absorcién at6mica Absorcién atémica ala llama... ... Espectrofotometria de absorcién atémica, Homo de grafito . Control de calidad en el laboratorio para el andlisis de trazas de metales Control de calidad py Control de calidad analftic interno Bibliotrafla . 2... 2... ee eee ee bees Anexos ANALISIS DE METALES EN AGUA POTABLE Y RESIDUAL POR ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA 1. INTRODUCCION La presencia de metales en aguas potables, aguas servidas, efluentes industriales y aguas receptoras es materia de gran importancia debido a las propiedades téxica de estos elementos. Los metales pueden afectar adversamente a los consumidores del agua, a los sistemas de tratamiento y a los sistemas bioldgicos de los cuerpos de agua. Los metales pueden determinarse satisfactoriamente por absorcién atémica, y colorimetria, este tiltimo es de menor precisiGn y sensibilidad. La medicién mediante absorcién es preferible por su rapidez y porque evita el empleo de técnicas tediosas de separacién para la eliminacién de interferencias de otros metales. Cuando hay presencia de materia orgénica, en algunos casos es necesario un tratamiento preliminar para eliminar las interferencias del caso. 2 MUESTREO Y CUIDADOS ESPECIALES: Para la cuantificacién de metales se debe tener especial cuidado en la toma de muestra, en el almacenamiento de las muestras, en la limpieza del material de vidrio y en la preparacién de reactivos, con la finalidad de reducir al mfnimo los errores®, 2.1 Lavado del material de vidrio Los frascos utilizados para el almacenamiento de las muestras pueden ser de vidrio (cuarzo 0 borosilicato) o de polietileno, y deben ser lavados y enjuagados de la siguiente manera; a, Lava con solucién de detergente especial para limpieza de material de vidrio. b. —_Enjuagar con abundante agua para remover los residuos de detergente. ©. Colocar los frascos en una solucién de fcido nitrico 1 + 1. Es aconsejable dejar los frascos en el bafio de dcido durante 24 horas. 4. Enjuagar con agua desmineralizada o redestilada libre de metales. Dejar secar naturalmente en el] medio ambiente o en estufa destinada para este fin, En general, Ja vidrierfa utilizada en el andlisis de trazas de metales tales como frascos para almacenar los reactivos, frascos Erlenmeyer, pipetas, probetas y otros deben seguir el mismo procedimiento de limpieza y se aconseja que este material s6lo se use en los andlisis de metales por espectrofotometria de absorcién atémica, El uso de mezcla sulfocrénica puede ser itil sélo cuando los frascos tienen residuos de material orgdnico dificil de eliminar y, en este caso, se debe tener especial cuidado en la remocion total del cromo, enjuagando con abundante agua. +2 3. FRESERVACION DE MUESTRAS Las muestras en las cuales se va a analizar metales totales deben ser acidificadas a pH 2 inmediatamente después de tomada la muestra por adicién de écido nftrico de alta pureza para minimizar la adsorci6n de metales en las paredes del envase®, Normalmente un volumen de 1.5 ml de Acido nitrico concentrado 6 3 ml de Acido nitrico 1 + 1 por litro de muestra es suficiente para alcanzar el pH deseado. En las muestras con elevada alcalinidad o con capacidad de tampén se debe agregar una mayor cantidad de dcido (+ 5 ml/l). Después de la acidifica- cin, la muestra debe mantenerse en reftigeracién a 4°C para prevenir la pérdida de volumen Por evaporacién, Bajo estas condiciones las muestras que poseen algunos microgramos de metales pueden ser estables hasta 6 meses con excepcién del mercurio que debe ser analizado en un plazo de 14 a 28 dias. Las muestras con muy bajos niveles de metales deben analizarse inmediatamente después de colectadas. Para el andlisis de metales disueltos, en suspensidn, 0 extractables en dcido, se deben seguir los pasos que se describen en 4.1 antes de la acidificacién, 4 TRATAMIENTO PRELIMINAR DE MUESTRAS Considerando que la espectrofotometria de absorcién atémica o de emisién se usa para el andlisis de metales en solucién, muchas veces es necesario un tratamiento preliminar de la muestra que varia de acuerdo a la naturaleza de la muestra y la forma en que se encuentra el analito (metal total, disuelto, en suspensién o extractable en Acido). 4l Determinacién de metales disueltos Para el andlisis de metales disueltos, es necesario una filtracién previa de la muestra colectada y no acidificada. Se procede como sigue: ¢ Tomar un filtro de membrana con porosidad de 0.45 jum y colocarlo en el equipo de filtracin al vacfo que puede ser de vidrio 0 de plistico, previamente lavado como se indica en 2.1. El filtro de membrana debe ser embebido con solucidn de Scido nftrico 1 + 1 0 dcido clorhidrico y lavado con agua desmineralizada antes de su uso. Esto se recomienda especialmente en los andlisis electrotérmicos, — Filtrar un volumen de 500 ml a 1000 ml de la muestra no acidificada a través del filtro de membrana; utilizar los primeros 50 a 100 ml del filtrado para enjuagar el frasco de Ia muestra. @ —Acidificar 1a muestra filtrada a pH 2 por adicién de Acido nftrico concentrado; cuando el filtrado se presenta limpio, analizar directamente. Digestar con écido antes de analizar si la muestra est turbia, forma precipitados después de la acidificacién, 0 presenta material orgdnico. 4.2 -3- Determinaci ‘ ‘Los metales en suspensién o no filtrables lo constituyen los elementos presentes en la ‘muestra no acidificada que son retenidos por el filtro de membrana de 0.45 wm. 43 Proceder como sigue: Filtrar después de colectar una porcién conveniente de muestra (100 ml a $00 ml) no acidificada, vtilizando un filtro de membrana de 0.45 um, de ficil destruccién por la digestion dcida, Lavar el filtro con 100 ml de agua desmineralizada. Digerir en medio Acido el filtro de membrana con el material retenido hasta obtener un residuo transparente. Si hay compuestos insolubles, filtrar nuevamente, Llevar Ia solucién filtrada al volumen inicial agregando 100 a 500 ml de agua desmineralizada. Llevar una muestra en blanco a través de todo el procedimiento para detectar posibles interferencias presentes en el filtro de membrana usado. ‘Determinacién de metales extractables con écido Los metales extractables en Acido son aquellos elementos en solucién, presentes en muestras no filtradas tratadas con Scido mineral diluido y que corresponde a la suma de concentraciones de metales disueltos y los metales levemente absorbidos en el material en suspensién. Proceder como sigue: Enel momento de colectar la muestra, acidificar con 5 ml de dcido nitrico concentra- cor eo © do por cada litro de muestra Agitar bien y transferir 100 a 500 ml de la muestra en un vaso. Adicionar 5 mi de écido clorhidrico 1 + 1. Colocar en bafio Marfa por 15 minutos. Filtrar a través de filtro de membrana 0.45 xm. ~b @ = — Lievar con agua destilada al volumen inicial tomado (100 a 500 ml). «Pode. Analizar el filtrado directamente si se presenta limpio, en caso contrario, Hevar a x digestiGn dcida. 44 ‘Determinaci6n de metales totales a Los metales totales corresponden a la conoentracién de metales presentes en la muestra

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