MHOP~ LABORATORIO NACIONAL DE ENGENHARIA CIVIL— PORTUGAL DOCUMENTAGAO ESPECIFICAGAO LNEC 4 Dat CIMENTOS [A provente eign substiul a de 1958. IMENTS: Détermination de la tencur on sulfates oper Le présent document étabiit le procédé & suivee pour déterminer la teneur en sulfates des ciments. 1—OBJECTO A presente especificagio destina-e a fixer 0 modo de determinar o teor em sulfatos dos ci- mentors 2—CAMPO DE APLICACAO © proceso especificado ¢ aplicével a todos 05 tipos de cimentos e é considerado come proceso. de referéncia, devendo portanto ser utilizado nos casos de litigio. Pode servir também para eferir 105 resultados de simplificages do préprio processo que haja-eventualmente conveniéncia em adoptar ‘tuagSes correntes, com vista a torné-lo mais, expedito. 9. — REFERENCIAS Nesta especificagéo 6 felta referdncla a0 se ‘guinte documento, cujo conhecimento & necessério para a sua aplicacio: Especificagio LNEC £ 332—Cimentos. ragdo das amostras pare andlise quimica, Prepa- 4—RESUMO DO PROCESSO Solubilizaggo dos sulfetos contidos ne toma para ensaio, pela acco de dcido cloridrico. Filtre- G80 e adigio de solugo de cloreto de bério 20 fil- trado. Separag8o, por filtrago, do precipitado de sulfato de bério resultante © sua calcinagSo. em atmosfera oxidante; pesagem do residuo da cal- cinagéo. 5—REAGENTES E AUXILIARES Todos of reagentes referidos so para andlise. NORMATHI DETERMINAGAO DO TEOR EM SULFATOS cou a 691.544: 543(08374) DEZEMBRO. 1979 CEMENT Determination of the sulfate content ‘SCOPE This document establishes the procedure for deter. mining the ulfate content of cement. a) Acido cloridrico (p= 1,19 g/em*). b) Acido cloridrico diluido a 1:11 (V/V). ¢) Aménia diluida a 1:16 (V/V). d) Solugéo de nitrato de prata a 59/dm*. @) Solugio de cloreto de bério (Ba Cl, .2H.0) 2 120g/dm*. —APARELHOS E UTENSILIOS a) Copos de precipitagéo de 250cm* e de 400 em? b) Provetas graduadas de 10 cm* @ de 100 cm’. 1c) Vidroderelégio com cerca de 10cm de diametro. 4). Cadinho de platina com a capacidade de 15 a 20cm’, e). Exsicador com perclorato de magnésio ani dro (Anidrona). #) Balanca sensivel a 0,1 mg. 9) Mufla capaz de manter 925 + 25°C. 7 —TECNICA Efectuamse dois ensaios em paralelo, nes con- digdes a seguir indicadas. Da amostra para ensaio, preparada de acordo com a Especificagio LNEC’ £332, retirese uma toma de Ts: 0,05, que se pesa com a preciséo de 0,1 mg e se introduz num copo de precipitagéo ce 250 cm’. Adicionam-se 90 cm® de gue e agi te-se vigorosemente a mistura enguento se jun- ‘tam, pouco @ pouco, 10 cm? de Scido cloridricoE 6] 2 (921,19 g/emt). Aquece-se a solucéo suavemente © esmagam-se com a ponta plana de uma varete de vidro quaisquer grumos ainda nao atacados; a pre- senga de um resfduo castanho no deve ser tomeda fem considerago. Prossegue-se 0 aquecimento da solug8o, que so mantém a temperatura préxime da de ebulicéo durante 15 min. Filtra:se para um copo de 400 cm?, através de papel de filtro de poros médios, ¢ lava-se o residuo com pequenes porgies de égue quente (cerca de iO cm* de cade vez) até eliminagéo total de ides cloreto, o que deve ser verificado com solusio de nitrato de prata ‘Se necessério junta-se Scido cloridrico diluido a 1:11 (V/V) ov aménia diluide 2 1:16 (V/V) até que o pH fique compreendido entre 1 15 ‘Adicione-se Sgue & soluéo resultante oté per fazer cerca de 250 cm?, e aquecese até & ebulisio, que se mantém durante 5 min; se a solugéo nio ficar limpida recomega-se © dleterminacéo. Con- servando a solucdo em ebulic8o € agitando- vigo- rosamente, juntam-se, gota a gota, 10.em? de solu- 580 de cloreto de bério quente, Mantémsse a solucao em ebulicgo suave, durante mais 15 min, para formacdo completa do precipi- tado. Tapa-se © copo com 0 vidro-de-relégio e colo- case sobre banho de vapor durante 12a 24h (2), tendo 0 cuidado de adicionar, se necessério, pe- quenas porgées de dgua quente, para menter 0 volume da solugo préximo de 250 em. Filtra-se para um copo de 400cm*, através de pepel de filtro sem cinzas e de poros finos, ¢ lava-se © resid com pequenas porcées de dgue_quente (cerce de 10 cm? de cada vez) até eliminacéo total de ies cloreto, o que deve ser verificado com solu- go de nitrato de prata. Transferese o papel de filtro com o precipitado para o cadinho de platina, previemente calcinado e pesado com a preciso de 0,) mg, seca-se, incinera-se com cuidado para no inflamar o papel de filtro e calcina-se na mufla a 925 + 25°C, até massa constente. Considera-se atingida a massa constante quando 2 diferenca de duas pesagens consecutivas, entre as quais se pro- cedeu & calcinaglo durante pelo menos § min, for inferior a 0,5mg. As pesagens séo efectuadas com 2 preciso de 0,1'mg ¢ apés arrefecimento do cadi inho no exsicador. Em geral, um perfodo inicial de calcinagSo de 15 min, seguido de outro de 5 min, s80 suficientes para atingir @ condigo de massa constente, 8 — RESULTADOS 8.1 —Céleulos. Sendo, para cada ensaio: m— massa da toma pare ensaio, mz—massa do cadinho, m,— massa do cadinho'contendo 0 residuo da calcinagéo, todas expresses na mesma unidade, 0 teor em sul- fotos da tome para ensaio, expresso em tridxido de enxofre, em percentage, & dado pela expresséo: 343 81/1100 500 © teor am sulfatos da amostra, expresso como foi_indicado, ¢ dado pela_média’ dos resultados cbtidos nos ‘dois ensaios efectuados em peralelo. 8.2 — Apresontagio Os resultados apresentarnse arredondados as décimas. 9—REPETIBILIDADE DO PROCESSO © desvio padréo dos resultados de uma série de determinagSes efectueces pelo mesmo operador, com os mesmos reagentes @ aparelhegem e com tomas representatives da mesma amostra, ndo deve exceder 0,07 % 10—REPRODUTIBILIDADE DO PROCESSO © desvio. padréo do conjunto dos. resultados de duas séries de determinagées efectuadas por dois operadores diferentes, em laboratérios cife: rentes e com tomas representatives da mesma amostra, no deve exceder 0,08 %. BIBLOGRAFIA Ve AVANTPROJET DE NORME EUROPEENNE CEN/ ITC 51 N121—Analyse chimique des ciments, Bru: elles, Comité Européen de Normalisation, Décembre 1977. RECOMMANDATION 1S0/R 680-1968 — Analyse chimi que des ciments, Eléments principaux du ciment Portland. Gendve, Organisation Internationele de Nor- malisation, 1968. ‘CADERNO DE ENCARGOS para o fornecimento @ recep ‘0 do cimento portland normal (Decreto n.° 40 870, de 22 de Novembro de 1956, com as alteragées do Decreto n? 41127, de 24 de Maio de 1957, ¢ de Por- torla n® 18 189. do 5 de Janeiro de 1961). CADERNO DE ENCARGOS para 0 fornecimento @ recep ‘0 do cimento pozolénico normal (Decreto n* 43 683, do 11 de Maio de 1961). CADERNO DE ENCARGOS para o fornecimento © recep: $8 do cimento portland de ferro © do cimento de altoferna 60/80 (Decreto n° 49371, de 11 de No- verbro de 1969), ENTIDADES QUE COLASORARAM COM © LABORATORIO NACIONAL [DE ENGENHARIA CIVIL NA ELABORAGKO DESTA ESPECIFICAGAO Faculdade de Engenharia do Univérsiéade de Porto ‘Assoclago Nacional dos Industrials de Produtos de Ch. mento ATIC — Associagéo Técnica da Indistria do Cimento CIMPOR— Cimentos de Portugal, E.P. SECIL— Companhia Geral de Cal ¢ Cimento, $.A.R.L. Foram consultadas inde mals dezolta entidedes. (2) Nome _determinas80.expecite, este parlodo pode ser reduzido 9 4hy porkm, so 9 siferenga entre © resultado do ensio {ro lor limite expecficedo for inferior 0,25 % dart dima, necessiria manter 0 c0p0 scbre 0 banho de vapor dranta 12 82a