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Fecha: 11/02/2022 Instituto Tecnológico de Pachuca

Ingeniería Química
Análisis Instrumental

1.5 Curvas de
calibración
Equipo 5:
Cruz Mejía Alexis
Cruz Omaña Brenda Arethzi
Olvera Soto Angel Rey
Ordaz Orozco Valeria
Serrano Ramírez Angélica Montserrat
Calibración de los
métodos instrumentales
Todos los métodos instrumentales, excepto dos (gravimétrico y
culombimétrico), requieren una calibración, proceso que
relaciona la señal analítica medida con la concentración del
analito. Los tres métodos más frecuentemente utilizados para
la calibración son: la realización y el uso de una curva de
calibrado, el método de la adición estándar y el método del
patrón interno.
Curvas de
Para realizar el método de la curva de calibrado se
introducen en el instrumento varios patrones que
contienen concentraciones exactamente

calibrado
conocidas del analito y se registra la señal
instrumental. Normalmente esta señal se corrige
con la correspondiente señal obtenida con el
blanco. En condiciones ideales el blanco contiene
todos los componentes de la muestra original
excepto el analito. Los datos obtenidos se
representan para obtener una gráfica de la señal
corregida del instrumento frente a la
concentración de analito.
Método de la
adición estándar

Es especialmente útil para analizar


muestras complejas en las que la
probabilidad de que se produzcan efectos
debidos a la matriz es considerable. Este
método puede aplicarse de diferentes
formas. Una de las más habituales implica
la adición de diferentes volúmenes de una
disolución patrón a varias alícuotas de la
muestra del mismo tamaño. Este proceso se
conoce como adición de muestra (spiking).
En la mayoría de las versiones del método de la
adición estándar, la matriz de la muestra es casi
idéntica después de cada adición y la única
diferencia es la concentración de analito, o la
concentración de reactivo en el caso de que se
añada un exceso de un reactivo analítico. Como
los patrones se preparan en alícuotas de la
muestra, todos los demás compo nentes de la
mezcla de la reacción serán iguales.
Representación gráfica de la recta de calibrado en un método de adición
estándar. La concentración de la disolución problemas se puede calcular a
partir de la pendiente m y de la intersección b, también se puede
determinar por extrapolación.
Método del
patrón interno

Un patrón interno es aquella


sustancia que es añadida a todas las
muestras blancos y patrones de
calibrado en una cantidad fija.
El calibrado es una representación
gráfica del cociente entre la señal del
analito y la señal del patrón interno
en función de la concentración de
analito de los patrones, en las
muestras este cociente es utilizado
para encontrar la concentración de
analito a partir de la curva de
calibrado.
Al manipular adecuadamente un patrón
interno, se pueden anular algunos errores
aleatorios o sistemáticos, las señales del
analito y del patrón interno tienen una
respuesta en proporción al error aleatorio
instrumental y las fluctuaciones del método
la relación entre estas señales es
independiente de dichas fluctuaciones.

Cuando estas señales se modifican de la


misma forma por el efecto de la matriz son
compensadas en ambas dichos efectos.
Calibrado externo

Se lleva a cabo la comparación de


señal de analito en la muestra con las
obtenidas al medir una serie de
patrones preparados. Los patrones
suelen ser acuosos (es decir, se disuelve
el analito en agua) pero también puede
ser recomendable usar una matriz
parecida a la de la muestra.
Elaboración de una curva de calibración
La elaboración de una curva de calibrado se puede dividir en dos pasos:
1 Preparación de las disoluciones patrón.

2
Obtencion de la funcion señal-concentracion (construccion de la curva
propiamente dicha).
1 Preparación
de patrones
Para elaborar una curva de calibrado se
parte de varias disoluciones con una
concentración conocida de analito (la
sustancia a medir).
Estas disoluciones se conocen como
disoluciones patrón.
2 Construcción de la curva: relación
concentración de analito y señal analítica

La curva de calibrado se
construye midiendo la señal
analítica en cada uno de los
patrones previamente
elaborados.
3 Uso de la calibración
con muestras
desconocidas
Teniendo una muestra de concentración
desconocida, se puede medir la señal
analítica y estimar la concentración por
extrapolación sobre la gráfica obtenida
anteriormente. Pero se puede obtener de
forma más exacta a través de la ecuación Donde:
explícita de la recta que, aplicada a b es la ordenada en el origen (intersección
nuestra curva, sería: de la recta en el eje de ordenadas).
m es la pediente de la recta.
CA es la concentración del analito,
representada en el eje de abscisas.
y es la señal medida.
Tomando dos puntos de la recta, se calcula la pendiente y ya se podría
obtener la concentración de analito midiendo la señal:
Parámetros que se determinan a
partir de la curva de calibración
Linealidad del sistema de medición

La ordenada al origen (b)

El coeficiente de
La pendiente (m)
determinación (r2)
Sensibilidad.

Limite de detección.

Limite de cuantificación.

Intervalo analítico.
Ejemplo
FENOLES TOTALES

Los fenoles totales de vegetales y alimentos se


determinan mediante el metodo espectrofotometrico de
Folin-ciocalteu.
Bibliografía
Douglas A.Skoog, F. James Holler y Timothy A. Nieman. (2001). Principio de Análisis
instrumental. España: Mc Graw Hill.

M. (2009, 31 agosto). El calibrado y el análisis cuantitativo instrumental. Divulgo.


https://divulgoluegoexisto.blogspot.com/2009/08/el-calibrado-y-el-analisis-
quantitativo.html#:%7E:text=El%20calibrado%20en%20un%20m%C3%A9todo,con%
20uno%20o%20m%C3%A1s%20patrones
Calibración. Departamento de Química Analítica, Universitad de Valencia.

Valarezo, J. (2019, 25 enero). Curva de calibración. Slidershare.


https://es.slideshare.net/joshmanandrev/curva-de-calibración.

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