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Práctica #4 Hidrocoloides - G1
Práctica #4 Hidrocoloides - G1
ESCUELA DE POSTGRADO
ESPECIALIDAD: Tecnología de Alimentos
CURSO: Aditivos en la Industria Alimentaria
PROFESOR: Dr. Christian R. Encina Zelada
N° Grupo: 01
PRÁCTICA N° 4: HIDROCOLOIDES
I. INTRODUCCIÓN
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funcionales dependiendo de factores intrínsecos como su masa molecular y grado de
esterificación, Esta última propiedad se divide en alto metoxilo (HMP) y bajo metoxilo
(LMP) (Seshadri et al., 2003; Galant et al., 2014). Esta distribución juega un papel muy
importante debido a que influye sobre sus propiedades de solubilidad, capacidad
espesante, capacidad de gelificación.
Entre los factores extrínsecos que determinan las propiedades funcionales de la pectina
extraída se encuentra la adición de sales, pH, temperatura y azucares presentes (Stephen
et al., 2006). Además, estas se pueden clasificar en rápidas o lentas dependiendo de la
temperatura a la que gelifique y el tiempo. Dependiendo de ello se usan para mermeladas
y confituras o jaleas, conservas, panaderías y fabricación de golosinas.
II. OBJETIVOS
3.1. PECTINAS
Según Paredes et al. (2015), las pectinas son constituyentes de la pared celular de los
vegetales y forman parte importante de los componentes característicos de los frutos
cítricos. estas macromoléculas son polisacáridos altamente hidrofílicos que pueden
absorber agua, incluso más de su propio peso.
Las pectinas son hetero polímeros ramificados con un esqueleto lineal constituido por
unidades de ácido galacturónico (AGal) unidas por enlaces α (1-4) que pueden estar
2
parcialmente esterificados por grupos metilo en la posición C-6 y/o por grupos acetilo en
la posición C-2 o C-3 (Ferreira Lazarte, 2015).
Happi Emaga et al. (2008), indica que las fuentes industriales de pectina comúnmente
empleadas incluyen orujo de manzana, cáscaras de cítricos y pulpa de remolacha
azucarera ya que, en la actualidad, los desechos alimentarios y agroindustriales también
se utilizan para obtener pectina. esto atiende a contrarrestar el problema de la acumulación
de residuos y permite la disponibilidad de un material de amplia fuente para uso
comercial. desechos de frutas como cáscaras de plátano.
Gullón et al. (2013) aportan que las pectinas son hetero polímeros ramificados formados
por una columna vertebral lineal de unidades de ácido D-galacturónico (GalA) enlazadas
(1e4) (que puede acetilarse y/o metilarse aleatoriamente). Estas estructuras lineales
forman parte de la "región suave" de las pectinas, que en ocasiones se interrumpe por
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“regiones peludas” caracterizadas por ramificaciones formadas por azúcares neutros.
La figura 1 muestra una estructura simplificada de pectinas, que son compuesto por los
siguientes componentes principales:
Rozo (2014) menciona que los componentes pécticos de los vegetales han sido
clasificados y se les ha dado distintas denominaciones:
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plantas y contienen una larga proporción de unidades de ácido anhidrogalacturónico
unidos en forma de cadena. Los grupos carboxilos de 20 estos ácidos
poligalacturónicos pueden estar parcialmente esterificados por grupos metil y
parcial o completamente neutralizados por uno o más bases (Rozo, 2014).
De acuerdo a Cabarcas et al. (2012) las propiedades fisicoquímicas de las pectinas son
las siguientes:
• Acidez: Las pectinas son neutras en su estado natural, en solución tienen carácter
ácido el cual depende del medio y del grado de esterificación. El pH de las soluciones
de pectina varía entre 2,8 y 3,4 como función del grado de esterificación. La pectina
tiene una constante de disociación de 0,1 a 10x10-4 a 19ºC (Arellanes et al., 2011).
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• Viscosidad: Las pectinas forman soluciones viscosas en agua, esta propiedad
depende del grado de polimerización de la pectina, el pH, la temperatura, la
concentración y la presencia de electrolitos. En las pectinas con alto grado de
esterificación, la viscosidad por efecto de su presencia aumenta al aumentar el peso
molecular, los grupos laterales y la concentración de la pectina en solución. El calcio
y otros iones polivalentes aumentan la viscosidad de las soluciones de pectinas y
algunas pectinas de bajo metoxilo pueden gelificar si la concentración de calcio
supera un cierto límite (Cabarcas et al., 2012).
• Poder de gelificación en geles de pectina: Para las pectinas con alto metoxilo, se
considera que a un pH de 3,4 por lo menos un 40% de los ésteres metílicos están
desesterificados y por lo tanto será difícil lograr la formación de un gel estable con
presencia de concentraciones de 65% de azúcares y un exceso en la concentración
del azúcar puede producir cristalización en el almacenamiento; en el caso de las
pectinas de bajo metoxilo, los geles son menos rígidos y se pueden trabajar con
menos sólidos solubles, no dependen tanto del pH, de hecho, se pueden obtener
buenos geles entre valores de pH de 2,5 y 6,5, pero requieren calcio en una
concentración adecuada que varía entre 0,01 y 0,1% p/p en base humedad; por lo que
una mayor concentración de calcio puede conducir 23 una sinéresis excesiva y un gel
de pectina puede considerarse como un sistema en el cual el polímero está en una
forma entre completamente disuelto y precipitado (Cabarcas et al, 2012).
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alto en sangre (Matsumoto et al., 2008).
Por otro lado, Priyangini et al., (2018) quien extrajo la pectina utilizando ácido cítrico
estudio el tiempo y temperatura obtuvieron 65.1 ± 0.8 g ácido urónico/100 g fracción a la
temperatura 95°C con un pH 2.5 en 45 minutos. Vriesmann et al., (2012) determino las
características reológicas de esta pectina a 25°C utilizando soluciones de glucosa hasta
en 60%, encontrando que en todas las proporciones utilizadas se alcanzó la gelificación
además se observo que mientras aumentaba la concentración la viscosidad aparente
aumentaba, por lo que se proponía como un aditivo gelificante y espesante.
4.1. MATERIALES
4.1.1. Materia prima:
- Cáscara de cacao
- Azúcar
4.1.2. Materiales:
- Matraces 50- 500 mL
- Vasos de precipitación
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- Pipetas
- Buretas
- Fiolas
- Bagueta
- Embudo
- Papel filtro (número 40)
4.1.3. Reactivos
- NaOH, 0.1, 0.5 N
- HCl Q.P, 0.5 N
- Rojo de Metilo
- Etanol 70 y 96%.
- Ácido cítrico
- Ácido oxálico
- Ácido acético
- Ácido láctico
- Fenolftaleína.
4.1.4. Equipos
- Balanza analítica modelo ABK-210
- Estufa
- Bomba de vacío
- Agitador magnético
- Viscosímetro capilar 450.
- Potenciómetro Multi 3630 IDS
- Refrigeradora-Congeladora SAMSUNG
- Termómetro digital (BOECO, temperatura -50 a 70°C)
- Cocina eléctrica FICHER, temperatura máxima de 600°C
- Liofilizador LABCONCO, modelo 7934042. Capacidad 6 L.
- pH metro Marca Boego ger, modelo MHS – 420
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Figura 2. Flujograma de extracción de pectina de la cáscara de cacao.
Fuente: Calderón, 2017; Cobeñas, 2018
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4.2.1. DETERMINACIÓN DEL GRADO DE METOXILO
Se determinará el grado de metoxilo siguiendo el método citado por Owens & McCready
(1952) con ligerasmodificaciones.
1. Transferir 0.5 g de pectina en un matraz de 250 mL y humedecer con 5 mL de
alcohol absoluto.
2. Agregar 100 mL de agua libre de dióxido de carbono, tapar y agitar hasta que la
pectina está completamente disuelta.
3. Agregar 6 gotas de fenolftaleína y titular con una solución de hidróxido de sodio
0.5 N.
4. Agregar exactamente 25 mL de hidróxido de sodio 0,5 N. Tapar, agitar y dejar
reposar 30 minutos.
5. Agregar exactamente 25 mL de ácido cítrico 0,5 N y agitar hasta que desaparezca
el color rosado.
6. Agregar 3 gotas de fenolftaleína y valorar con solución de hidróxido de sodio 0.5
N hasta pH 7.5 usando un potenciómetro hasta obtener una coloración rosada débil
que persista. Finalmente agitar fuertemente la mezcla y anotar el valor de
saponificación.
Cálculo:
𝐺 𝑥 310.4
% 𝑴𝒆𝒕𝒐𝒙𝒊𝒍𝒐 =
𝐵𝑆
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Donde:
G: Gasto en ml de NaOH al 0.5 N.
BS: Base seca de la pectina.
Nota: 310.4 es el factor de conversión
Para esta prueba se empleará el método de Owens & McCready (1952) con ligeras
modificaciones.
1. Pesar 0.5 g de pectina seca en un matraz de 250 ml luego humedecer con 5 ml de
alcohol absoluto hasta que se disuelva por completo.
2. Ajustar el pH a 11.5 con NaOH 0.5 N.
3. Agregar 6 gotas de rojo de fenol y dejar en reposo durante 40 min agitando y a
temperatura ambiente.
4. Ajustar el pH a 5.0 – 5.5 con ácido cítrico 1N, mezclar bien, adicionar 5 gotas de
fenolftaleína y dejar en reposo toda la noche.
5. Valorar con solución de hidróxido de sodio NaOH 0.5 N.
6. Determinar el contenido de AGA a la solución resultante.
Figura 4. Ajuste del pH con ácido cítrico y adición de fenolftaleína para la determinación
de ácido galacturónico.
Nota: Cada ml de NaOH 0.5 N usado en la titulación total (título inicial + títulode
saponificación) es equivalente a 97.07 mg de ácido galacturónico (C6H10O7).
Cálculo:
12
𝐺 𝑥 1941.4
% Á𝒄𝒊𝒅𝒐 𝒈𝒂𝒍𝒂𝒄𝒕𝒖𝒓ó𝒏𝒊𝒄𝒐 =
𝐵𝑆
Donde:
G: Gasto en ml de NaOH al 0.5 N.
BS: Base seca de la pectina.
Nota: 1941.4 es el factor de conversión
Se determinará mediante el método de Salazar, Paz & Mata (1987), la cual es expresada
como la cantidad de azúcar (sacarosa) que gelificará una parte de pectina para obtener una
firmeza dada bajo condiciones establecidas de pH = 3.2 – 3.5.
Luego se evalúan las características de cada uno de ellos en forma visual para calcular el
grado de gelificación. Se elige el gel que presento las características más apropiadas y se
aplica la siguiente fórmula.
Cálculo:
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑐𝑎𝑟𝑜𝑠𝑎
% 𝑮𝒆𝒍𝒊𝒇𝒊𝒄𝒂𝒄𝒊ó𝒏 =
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑢𝑠𝑎𝑑𝑎
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1. Preparar una solución de pectina al 5%, (p/v), en un beaker de 250 mL de cada una
de las muestras extraídas.
2. Agitar por 10 minutos con agitador magnético.
3. Tomar la viscosidad, con el viscosímetro marca Brookfield, utilizando un Spin# 2,
a 50 rpm y una temperatura de 25°C.
4. Anotar el valor de la viscosidad expresada en cPs.
5. Colocar la muestra en baño maría hasta llevarla a una temperatura de 35°C
dejando estabilizar la temperatura por 10 minutos.
6. Tomar la viscosidad utilizando las mismas condiciones que la muestra anterior.
7. Anotar el valor de la viscosidad expresada en cPs.
8. Colocar nuevamente la muestra en el baño maría y llevar la muestra a 45°C, dejar
estabilizar la temperatura y tomar la viscosidad utilizando las mismas condiciones.
9. Anotar el valor de la viscosidad expresada en cPs.
10. Colocar nuevamente la muestra en el baño maría y llevar la muestra a 55°C, dejar
estabilizar la temperatura y tomar la viscosidad utilizando las mismas condiciones.
11. Tomar la viscosidad utilizando las mismas condiciones que la muestra anterior.
12. Anotar el valor de la viscosidad expresada en cPs.
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V. RESULTADOS Y DISCUSIONES
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98.23 0.57 3.56
98.27 0.56 3.57
98.01 0.64 2.39
85 98.08 0.62 2.42
98.13 0.60 2.44
97.83 0.70 2.58
95 97.89 0.68 2.69
97.91 0.67 2.64
16
1.0
0.6
85 0.8
0.4
0.9
95 0.7
0.4
0.4
65 0.7
0.9
0.8
75 0.5
ÁCIDO 1.2
ACÉTICO 1.2
85 0.9
1.0
0.4
95 0.9
1.2
17
123.78
159.84
80 160.00
160.16
149.79
3.5 80 150.00
150.21
135.42
80 135.60
135.78
VI. CUESTIONARIO
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