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Análisis de Dureza Total por Titulación con EDTA disódico

Carlos Gregorio Padilla Pajoy, Leslie Mozo Y Santiago Torrenegra
DOCENTE: Ever Jesús Mendoza
Semestre V
Lab. Química analítica 34 B
Universidad del atlántico
Facultad de educación
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RESUMEN
En el desarrollo de esta práctica se pudo comprender la importancia de los métodos de
precipitación ya que su uso más que todos son para determinar haluros como cloruros
bromuros y yoduros este tipo de titulaciones involucra el uso de un agente precipitante
como nitrato de plata y por ende son capacidades como titulaciones argentino métricas
además se logró entender que el método MORH involucra el uso de una solución de nitrato
de plata como titulante para la determinación de cloruros y bromuros en presencia de un
indicador de cromato de potasio y que el método de VOLHARD involucra la titulación de
cloruros bromuros y yoduros en un medio ácido en donde una cantidad en exceso conocida
en nitrato de plata reacciona con la solución de cloruro.
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INTRODUCCION residuales, ya que el NaCl es común en la
dieta y pasa inalterada a través del aparato
Las volumetrías de precipitación en
digestivo. Uno de los métodos para la
muchas ocasiones sirven para la
determinación de cloruros en aguas
identificación o separación de iones
potables o superficiales, siempre que no
metálicos y algunas son utilizables en
tengan excesivo color o turbidez se basa
métodos gravimétricos; pero son muy
en el método de Mohr. (Douglas A.
escasas las reacciones de precipitación
Skoog, 2015)
apta para el desarrollo de métodos
gravimétricos. Los métodos de Mohr y Sobre una muestra ligeramente alcalina,
Volhard son los métodos más comunes. con pH entre 7 y 10, se añade disolución
El ion cloruro, presente en las aguas de AgNO3 valorante, y disolución
naturales con diferentes contenidos, indicadora K2CrO4. El Cl-precipita con
dependiendo de las características de los el ion Ag+ formando un compuesto muy
terrenos que atraviesen pero, en cualquier insoluble de color blanco. Cuando todo el
caso, la cantidad siempre es menor que producto ha precipitado, se forma el
las que se encuentran en las aguas cromato de plata, de color rojo ladrillo,
que es menos insoluble que el anterior y  Finalmente se calculó la
nos señala el fin de la valoración. El formalidad de solución de nitrato
método de Volhard es un tipo de de plata.
valoración química, que trata la plata con
Determinación de cloruros en una
sulfocianuro (tiocianato). (Christian,
muestra
2009)
 se midieron 10 mL de la muestra
También puede ser utilizada para valorar
en un Erlenmeyer de 250ml
haluros y otras sustancias que precipiten
 se le adicionaron 3 gotas de
con plata a través una valoración por
fenolftaleína.
retroceso. La plata puede ser valorada en
 la solución se tornó color rosado,
medio ácido con KSCN o también con
por ende se tituló con H2SO4
NH4SCN, el producto formado, AgSCN,
0.02N hasta que desapareció la
es una sal de color blanco y de tipo muy
coloración.
poco soluble. Un poco de exceso de
 se le adicionaron 15 mL de agua
sulfocianuro se detecta de manera clara
destilada y 1 mL de indicador
en presencia de Fe3+, ya que este ion
K2CrO4.
forma un complejo de color rojo con el
 se tituló con solución patrón de
tiocianato, que en medio ácido se detecta
nitrato de plata hasta que apareció
a concentraciones muy bajas. Debido a
el color rojo ladrillo que
que el indicador es muy sensible a un
permaneció por lo menos 30
exceso de tiocianato, el blanco del
segundos.
indicador es muy pequeño.
 se determinó el volumen de
PROCEDIMIENTO AgNO3 como el promedio de dos
valoraciones que no difirieron en
Determinación de cloruros por el
más de 0.2mL.
método de Mohr:
 finalmente se calculó la
Valoración de la solución de AgNO3, concentración de cloruros de la
aproximadamente 0.0100 M. muestra

 Se vertieron 10 mL de la solución Determinación de cloruros por el

de NaCl 0.0100F en un método de volhard Valoración de la
Erlenmeyer de 250mL solución de KSCN aproximadamente
 Luego se agregó 15 mL de agua y 0.0100 M.
1 mL de solución de cromato de
 se vertieron 10mL de la solución
potasio
tipo de nitrato de plata en un
 Posteriormente se tituló la
Erlenmeyer de 250 mL
solución de AgNO3, hasta que se
 se le agregaron a 15 mL de agua
logró una coloración rojo ladrillo.
destilada, 1 mL de HNO3
 Se determinó el volumen de
concentrado y 2 mL de nitrato
AgNO3, como el promedio de dos
férrico.
valoraciones que no difieran en
más de 0.2 mL.
  seguido se tituló con la solución CALCULOS
de tiocianato hasta que apareció el
Complete la siguiente tabla y calcule
color rojo.
la molaridad de la solución de nitrato
 se halló la formalidad de la
de plata AgNO3. Adicione cálculos
solución a partir del promedio de
respectivos.
dos valoraciones que no difirieron
en más de 0.2 mL. infor
mació EN EN EN
Determinación de cloruros en una
n SA SA SA
muestra. reque YO YO YO
 se midieron 5mL de la muestra en rida 1 2 3
un Erlenmeyer de 250mL y Volu
acidule con HNO3 men
de
 luego se agregaron 10 mL de la
NaCl
solución tipo de AgNO3 y 1 mL (mL) 25 25 25
de nitrobenceno. volu
 seguido se agito vigorosamente men
hasta que el precipitado coagulo. de
 se le agregaron 2 mL de nitrato AgN
férrico y valore por retroceso con O3
la solución tipo de tiocianato hasta consu
que aparezca color rojo semejante mido
al obtenido en la titulación de la (mL) 11.0 9.5 10.0
solución tipo. conce
 se evidencio el volumen ntraci
consumido como el promedio de ón de
la
dos valoraciones que no difieran
soluci
en más de 0.2mL.
ón de
 por último se determinó la NaCl 0.00 0.00 0.00
concentración de cloruros en la (M) 4F 4F 4F
muestra. molar
RESULTADOS idad
del
EXP AgNO3(mL) mohr KSCN(mL) volhard (mL) AgN
O3
1 11.0 1.5 10.2 1.8 (prom 0.00 0.00 0.00
2 9.5 1.3 10.5 1.5 edio ) 96F 96F 96F
3 10.0 1.4 10.2 1.7
PROM 10.17 1.40 10.30 1.67 Complete la siguiente tabla y calcule la
concentración de cloruros de la muestra
en mg/L, mediante el método de Mohr.
Adicione cálculos respectivos.
 de
AgNO3
(mL)
volumen
de KSCN
consumid
o (mL) 10.2 10.5 10.2
molaridad
del
AgNO3
(promedio
) 0.01F 0.01F 0.01F
molaridad
informa de KSCN
ción (promedio
requeri ENSA ENSA ENSA ) 0.02F 0.02F 0.02F
da YO 1 YO 2 YO 3
volume
Complete la siguiente tabla y calcule la
n de
AgNO3 concentración de cloruros de la muestra
adicion mediante el método de volhard
ado INFORM
(mL) 1,5 1.3 1.4 ACION ENS ENS ENS
molarid REQUER AYO AYO AYO
ad de IDA 1 2 3
AgNO3 volumen
(prome de
dio) 0.006F 0.005F 0.005F AgNO3
cloruros adicionad
(mg/L) 0.15 0.13 0.14 o (mL) 18 18 18
volume volumen
n de de KSCN
muestra consumid
s (mL) 25 25 25 o (mL) 1.8 1.5 1.7
molarida
d del
AgNO3
Complete la tabla y calcule la molaridad (promedi 0.001 0.001 0.001
de la solución de KSCN, adicione los o) F F F
cálculos respectivos. molarida
d de
INFORM KSCN
ACION ENS ENS ENS (promedi 0.002 0.002 O.00
REQUER AYO AYO AYO o) F F 2F
IDA 1 2 3 cloruros 0.18 0.18 0,18
volumen 28 28 28
(mg/L)
(promedi
o)
DISCUSION
Luego de analizar los resultados
obtenidos en los cálculos anteriores se
puede decir que en el análisis de los
cloruros la concentración promedio de
nitrato de plata fue de 0.0096F
tiocianato fue de 0.004 hablándose de
los volúmenes consumidos.
Los resultados en ambas
experimentaciones para determinar
los iones cloruros, fueron aceptables
debido a que se encuentran en un
intervalo cercano a las masas teóricas,
aunque se puede observar que el
método de Mohr es más preciso que el
método de Volhard, esto se debe a
que el método de Mohr es un método
volumétrico directo más rápido
cinéticamente y más fácil de detectar
su reacción final, mientras que el
método de Volhard también es directo
pero no es tan rápido cinéticamente,
además de que hay que considerar en
los resultados los errores cometidos
por factor humano que pueden ser
errores que afecten demasiado un
resultado.
CUESTIONARIO
1. Realiza un es quema de la
práctica
2. ¿Por qué la solución que se analiza
mediante el método de Mohr debe
tener pH neutro o cercano a la
neutralidad?
La titulación Mohr se debe realizar a un
pH de alrededor de 8. Si la solución es
demasiado ácida (pH 6), entonces parte
del indicador está presente como HCrO4y
será necesario más Ag_ para formar el
precipitado de Ag2CrO4. Arriba de pH
8se puede precipitar hidróxido de plata
(apH _ 10). El pH se mantiene
correctamente añadiendo a la solución
carbonato de calcio sólido (aunque el ion
carbonato es una base de Brønsted
moderadamente fuerte, la concentración
en una solución saturada de carbonato de
calcio es apenas suficiente para dar un pH
de alrededor de 8). La titulación de Mohr
es útil para determinar cloro en las
soluciones neutras o sin amortiguador,
como el agua potable. (Christian, 2009)
3.¿Por qué la solución que se analiza
mediante el método de Volhard debe
tener pH ácido?
El pH es importante; si es demasiado
bajo, el indicador, que por lo regular es
un ácido débil, se disociará demasiado
poco para permitirle adsorberse como
anión. Asimismo, el indicador no se
debe adsorber demasiado fuertemente al
pH dado, o desplazará al anión del
precipitado (por ejemplo, Cl-) en la capa
primaria antes de llegar al punto de
equivalencia. Esto, por supuesto,
dependerá del grado de adsorción del
anión del precipitado. Por ejemplo, el Br-
forma un precipitado menos soluble con
Ag+ y se adsorbe con mayor fuerza. Por
tanto, se puede usar un indicador más
fuertemente adsorbido. El grado de
adsorción del indicador se puede
disminuir aumentando la acidez. Cuanto
más fuerte sea el ácido indicador, más
amplio será el intervalo de pH dentro del
cual se puede adsorber. En el caso del
Br-, como se puede usar un indicador
más ácido (más fuertemente adsorbido),
el pH de la titulación puede ser más ácido
que con Cl. (Christian, 2009)
4. Exprese la concentración de cloruros
en mg/L de NaCl, para cada método.
1052.1 mg/L NaCl
5. Explique brevemente por qué en el
método de Volhard el precipitado
formado debe eliminarse antes de
eliminar por retroceso el exceso de ion
plata en la determinación de iones
cloruro.
Debido a que el precipitado de tiocianato
de plata es mucho menos soluble que el
cloruro de plata, por eso, los iones
de tiocianato pueden reaccionar con
el cloruro de plata y si esto sucede se
gastará demasiado tiocianato en la
titulación por retorno, y parecerá que el
contenido de cloruro fuera menor, en la
muestra, que lo que realmente es.
(Brunatti, 2017)
6. Qué función cumple el nitrobenceno
que se agrega a la solución que
contiene cloruros en la determinación
mediante el método de Volhard
El nitrobenceno absorbe en la superficie
del precipitado de AgCl formando una
capa protectora que evita la reacción del
tiocianato, es usado para recubrir el
precipitado y aislarlo de los iones en
solución para evitar redisolución del
precipitado. (Zumbado, 2002).
7. Una muestra de feldespato que pesa
2.0 g produce una mezcla de NaCl y
KCl que pesa 0.2558 g. Si se agregan
35ml de AgNO3 0.1F a los cloruros
disueltos y el exceso de Ag+ requiere
0.92 ml de solución de KSCN 0.02F
para la titulación, ¿cuál es el
porcentaje de potasio en la solución?
En este ejercicio emplearemos el método
de volhard para la determinación indirecta
de cloruros para ello se agregara una
cantidad conocida de AgNO3. El exceso
de sal de plata que no ha reaccionado con
el cloruro se valorara con una solución
patrón de SCN- y dará origen a las
siguientes reacciones:
Cl-+Ag+ AgCl (precip.)+Ag+
(exceso)
Ag (exceso)+SCN- AgSCN-
(precip)
Las relaciones estequiometrias que se
deducen de las reacciones son:
Mmol Ag+ (tot)=mmol Cl-+mmol
Ag+ (tot)
Mmol Ag+ (exceso)=mmol SCN-
Mmol Cl-(tot)=mmol KCl
Se calcula Cl-(tot) en la muestra a
partir de las dos ecuaciones con dos
incógnitas citadas
5.00* 0.1000=mmol Cl-+1.00*0.0200
mmol Cl- =2.48
Mmoles Cl-=3.48=mg NaCl
/58.44+mg KCl/74.56
255.8 mg= mg NaCl+mg KCl =242.5
mg
 mg K =mg KCl *pat K/pm  Decreto 1575 de 2007. Ministerio
KCl=242.5*39.10/74.56= 127.2 mg deAmbiente. Sistema para
laprotección y control de la
%K=127.2*100/2000=6.36%
calidad delagua para el consumo
CONCLUSION humano.

Se comprendió el método volumétrico

Mohr y Volhard, en donde el método de
Mohr y Volhard son directos debido a que
el reactivo titulante reacciona
directamente con el analito. Además de
que se determinó que es más confiable el
método de Mohr para realizar la
determinación de cloruros. En ambos
métodos se determinaron las
concentraciones químicas de las
soluciones titulantes en términos de
numero de miliequivalentes por mililitro,
esto para poder hacer la determinación de
las especies químicas de interés
(ionescloruros), ya que el número de
equivalentes de las especies químicas que
se intercambian es proporcional.
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
 Carlos Brunatti, A. M.
(2017).Equilibrio de
precipitación. Lasolubilidad de
los compuestosiónicos,
documento.
 Douglas A. Skoog, D. M.
(2015).Fundamentos de
química analítica.(A. V. Orozco,
Ed.) México: CengageLearning.
 Christian, G. D. (2009).
Químicaanalítica. (6ª Ed.). (R. A.
Alayón, Ed.,& S) México:
McGraw
 Zumbado, H. (2002).
Análisisquímico de los
alimentos, Métodosclásicos.
Cuba: Universidad de
laHabana.