wonme prancaise {ANALYSE CHIMIQUE DES ACIERS ET DES FONTES HoMoLocutE DOSAGE ELECTROLYTIQUE DU CUIVRE OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION La présente norme a pour objet la description d'une méthode de dosage du cuivre dans les aciers et les fontes. Elle est applicable aux teneurs en culvre supérieures ou égales 4 0.5%. PRINCIPE Actaque nitrique et reprise sulfurique dans le cas général, Attaque sulfurique dans le cas des aciers inoxydabies. Addition d'hydrogeno phosphate de sodium pour éliminer I'interférence du fer. Electrolyse et pesée du dépdt de cuivre. REACTIFS 1 ~ Eau distillée exempte de cuivre, 2 — Ethanol 3 — Acide nitrique (o,. = 1,33g/ml) 4 — Acide sulfurique (p14. = 1.83/ml) 5 — Acide sulfurique (p,. = 1.83g/mi) dilué (1 + 9) 6 — Acide fluorhydrique (1 = 1,14 /ml) 7 — Peroxyde d’hydrogéne H.0, & 100 volumes 8 — Hydrogeno phosphate de sodium (H Na, PO,) : solution sacurée filtrée 9 — Sulfate d'ammonium ; solution & 200 g/l de (NH SOx *AREILLAGE Matériel courant de laboratoire et notamment : — Bécher forme haute, 250, NF B 35-001 Appareil d'électrolyse ayant, par exemple, les caractéristiques suivantes : — Anode : palette cournante de platine, hauteur 40 mm (vitesse de rotation | 300 4 ‘400 tr/mn). — Cathode : toile de platine irridié & 10% d'iridium, hauteur 50 mm. diamétre 45 mm. Li présente norme remplace ts norme de mame indice homotogute en sot 1946, ‘ina: que le texte A Messal TE A 06-1306 Homologute te 31 mars 1963 LO wirse 7NF A 06-306 MODE OPERATOIRE Prise d’essai (*) Teneurs comprises entre 0,5% et 1%: 2g + 0,001 g Teneurs supérieures ou égales 21%: 1 g+ 0,001 g Attaque 2) Cas général Dans un bécher forme haute de 250 ml, ajouter la prise d'essai 20 ml d'acide nitrique (3). Chauffer. Si fattaque n'est pas comple (once riche en suiclum ou acer dificiement attaquable,ajouter environ | mi d'acide fluorhydrique (6). Poursuivre l'actaque et évaporer lentement jusqu’a consistance sirupeuse. Apres refroidissement, ajouter 10 ml d’acide sulfurique (4). Le sulfate ferrique précipice. Chaufler doucement jusqu'a dégagement abondant de fumées blanches. Laisser refroidir et reprendre par environ 60 mi d'eau distillée (1), Chauffer jusqu’a dissolution complete du sulface ferrique. Lalsser refroidir. Filtrer st nécessaire pour séparer le graphite. b) Cas des aciers inoxydables Dans un bécher forme haute de 250 mil, sjouter a la prise dessa! 100 mi d'acide sulfurique (8) Couvrir avec un verre de montre et chauffer 4 douce ébullition. Lorsque le dégagement gazeux a cessé, ajouter goutte a goutte | ml de peroxyde d'hydrogene (7) pour détruire les carbures, Maincenir 4 douce Abullition jusqu’s disparition de I'exces de peroxyde d'hydrogene. Dosage Ajouter 5 ml de solution d'hydrogeno phosphate de sodium (8), § ml de solution de sulfate d'ammonium (9) et amener 2 environ 200 ml avec de l'eau distili¢e (1). Soumettre la solution 4 I'électrolyse pendant environ une heure. Avec l'appareil indiqué, utiliser une inten- sité de 3 A, sous une tension de 3 V environ. Eviter de laisser la température de Ia solution dépasser 20°C. Verifier que tout le cuivre s'est déposé, en immergeant, pendant environ dix minutes, une nouvelle portion de Ia tige des électrodes. Rincer la cathode sous tension, deux fois 4 l'eau distillée (1) et une fois 4 'éthanol (2) en cetirant le bécher avec les précautions d'usage, Si le dépét est normal (couleur saumon), sécher la cathode a I'étuve & 100 - 105°C et peser. Si le dép&t est anormalement coloré, le redissoudre dans un bécher forme haute de 250 mi par 25 ml d'acide nitrique (3), ajoucer 50 ml environ d'eau distillée (1) chaude et porter 4 douce ébullition pendant cing minutes. Ajouter alors | 0 ml de sulfate d'ammonium (9), amener a environ 200 ml avec del’eau distillée (1) et effectuer une nouvelle électrolyse dans les conditions précédemment indiquées. EXPRESSION DES RESULTATS Soi: E la masse, en grammes, de la prise d’essai M la masse, en grammes, du dépdt de cuivre La teneur, pour cent, en cuivre est donnée par I'expression : 100 x M € PROCES-VERBAL D'ESSAI Le procés-verbal d'essai doit mentionner, outre les résultats, les conditions de l'essai et les détails opéra- tolres an prévus dans la norme, ou facultatifs, ainsi que les incidents éventuels susceptibles d’avoir agis sur résultats. () La prise d'esas ne dost jamais dice supdrieure A 2 g. car In quancieé defer introduite rhauerait, dans tee conditions epératoires Ghcriten, de giner le depts de Cuivre. 72