ANALYSE CHIMIQUE ORMAE PRANGAISE DES ACIERS ET DES FONTES DOSAGE DU PHOSPHORE OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION La présente norme a pour objet la description des méthodes de dosage du phosphore dans les aciers et les fontes. Elle comporte : 1 — Une méthod étrique applicable aux teneurs en phosphore inférieures ou égales & 0.15 %e, Elio n'est pas utilisable dans te cas des aciers au tungsténe, ni des aciers dans lesquels les éléments ci-dessous ont des teneurs supérieures aux limites indiquées : Culvre . 1% Nickel 10% ‘Chrome 5% Vanadium : 2% Dans ces aciers, le dosage du phosphore devra etre effectué suivant le mode opératoire de la méthode lil. Il — Une méthode volumétrique applicable aux aciers et fontes contenant moins de 3% de chrome ou de nickel (*). lil — Une méthode volumétrique applicable aux autres aclers et fontes et comportant deux méthodes d'attaque, l'une pour les aclers au tungstne et les aciers rapides, l'autre pour les aclers Inoxydables chrome-nickel et les fontes réfractaires. 1 — METHODE SPECTROPHOTOMETRIQUE (' Principe Mise en solution chloro-nitro-perchlorique. Formation du dérivé phosphomolybdique bleu rédult. Spectrophozométrie. | — Acide perchlorique (P20 = 1.61 g/ml). 2 — Acide perchlorique — Solution de lavage 4 2 mi d'acide perchlorique (1) par litre, 2 — Réactif d’attaque Acide perchlorique (Pro = 1,61 g/ml) . 75 mb Acide nitrique (6. = 1.33 g/ml) 55 mi ! Acide chlorhydrique (p. = 1.19 g/ml) 20 mt 4 — Disuttite de sodium : solution & 150 g de NazS.0s par litre (préparée au moment de I'emplol). 5 — Bismuth — Solution sulfurique & 1.25 g/! environ. Oissoudre, 8 froid, 2.1 g de sulfate de bismuth dans V'acide suifurique 5 N. Compléter au litre avec fe méme acide sulfurique. La solution de bismuth contient 1,25 g de bismuth par litre et son titre en acide suifurique est 5N environ, 6 — Molybdate de sodium : solution 8 20 gi. 7 — Acide ascorbique : solution 4 10 gil, fratchement préparée. ape (7) Solt au total, moins de 6 % de ces deux métaux. (*) Vole domaine d'appiicstion ci-deseus. La présente norme annule et ramplace ts norme de meme Indica, homotoguée en avril 1957, et le projet de norme en application PN A 06-305 Additit, d'sodt 1957, Homotogube Ie 30 novembre 1962 $0. 40 27-162 61mere & 0,1 g/l 0,439'g de dihydrogénophosphats de potassium HsKPO, pur et sec. Les introduire dans une fiole jaugée de 1000 mi. Dissoudre dans l'eau. Compléter au trait de jauge. Homogénéiser, I ml de solution-mére contient 0,1 mg de phosphore. ‘9 — Phosphore : solution-étalon & 5 mg/l, Prélever exactement 50 ml de Ia solution-mére (8); les Introduire dans une fiole Jaugée de 1000 mi. Compléter au volume avec de l'eau, Homogénéiser. 1 ml de solution-étalon contient 5 ug de phosphore. Appareitlage Matériel courant de laboracoire et notamment : — bécher, forme haute, 100, NF B 35-001 — pipettes précision, NF B 35-305 — floles jaugées, NF 8 35-907. Spectrophotomatre Mode opératoire Prise d'essai 1g + 0.001 ¢ Essai & blanc Pour chaque série de dosages, préparer un essai a blanc de la maniére suivante : Dans une fiole Jaugée de 50 ml, verter, dans ordre et avec les précautiont indiquées chaprés {« Dosage » - 3° alinga) : — 0,5 mi d'acide perchlorique (1) — 10 mi de Ia solution de disuifite de sodium (4) — 10 mi ae Ia solution de bismuth (5) — 10 mi de molybdate de sodium (6) — 2° mi d'acide ascorbique (7). Compléter au trait avec de l'eau. Homogéndiser immédiatement, Tracé de la courbe d'étalonnage Dans une série de fioles jaugées de 50 ml, verser respectivement : ° 0,5 ! 3 5s 15 mi de solution-étaion de phosphore (8) contenant o 25 5 18 25 75 ug de phosphore, et correspondant & 0 0,005 0,01 0,03 0,05 0,15 % de phosphere. Ajouter, dans l'ordre et, en ce qui concerne le molybdate (6) et I'acide ascorbique (7), avec les précautions Indiquées ci-aprés (« Dosage » — 3* alinga) = — 0,5 mi d'acide perchlorique (1) — 10 mi de la solution de disultite de sodium (4) — 10 mi de la solution de bismuth (5) — 10 ml de molybdate de sodium (6) — 2 mi d'acide ascorbique (7). Compiéter au trait avec de l'eau. Homogénéiser immédiatemenc. Attendre vingt minutes pour effectuer 1a mesure, & 725 am environ, par rapport & essai & blone. Tracer 1a courbe d'étalonnage. 62 -3- NF A 06-305 Attaque Dans un bécher de 100 mi, forme haute, couvert d'un verre de montre, attaquer a froid la prise d’essai par 25 el du efactif d'attaque (2). Apri cessation de Veffervescence, chauffer modérément sur plaque chauf. fante pour parfaire l'attaque. Celle-ci terminée, élever la température de facon que les fumées blanches perchloriques refluent a I'inté- tieur dy bécher, pendant une minute au minimum, (A ot stade. la salution se pend en masse par cristalisstion du perchlorate de fer. I convient d'éviter un chauffage trop violent qui condult a la formation de sels insolubles), Retirer du feu. Laisser refroidir. Ajouter 50 mi environ d’eau chaude. Agiter pour bien dissoudre les sels solubles et porter progressivement 4 I'ébullition que l'on maintient une minute environ (cette ébullition est indispensable pour éliminer le chlore). Laisser décancer Fitrer sur filtre de cexcure moyenne, javer cing fls avec Ia solution de lavage (2), puls &I'eav chaude en recueillant les filtrats dans une fiole jaugée de 200 mi Relroidir, étendre au tralz de jauge, homogénéiser : solution de Feesei. Dosage Dans une tlole jaugée de 50 mi, verser successivement 10 mi de Ia solution de I'essai (correspondant 2 0,050 g d'échantillon) et 10 mi de disulfite de sodium (4). Porter pendant cing minutes au bain-marie bouillant. Ajouter | 0 mi de la solution de bismuth (5). Refroidir vers 30-35 °C, ‘Au moyen d'une pipette, introduire au sein de la solution et sous agitation constante 10 ml de molybdate de sodium (6); verser 2 mi d'acide ascorbique (7). Compléter au trait avec de l'eau; agiter aussit6t pour homogénéiser la solution. Attendre vingt minutes. Effectuer la mesure par rapport a l’essal & blanc, 4 725 nm environ, Reporter ta valeur trouvée sur la courbe d'étalonnage. Expression des résultats Exprimer les résulcats en phosphore pour cent du produit. = METHODE VOLUMETRIQUE APPLICABLE AUX ACIERS ET FONTES ORDINAIRES (*) Principe ‘Attaque oxydante falsant passer le phosphore 3 I'érat d’acide phosphorique. Elimination du carbone et des matigres organiques par le permanganate. Précipitation de I'acide phosphorique sous forme de phosphomolybdate d’ammonium, Dissolution du précipité, suivie de nouvelle précipication, Reprise du précipité par un exces d'une solution titrée d'hydroxyde de sodium et dosage, en retour, par une solution titrée d’acide sulfurique. (7) Voir page | 1e domaine d'application (aciers st fontes contenant moins de 3% de chwome ou de nickel, 63~4-— Réactions PO,H, + 12 MoO(NH,), + 21NO,H ——» PO{NH,), 12 MoO, + 21 NO,NH, + 12,0 2 [PO(NH)y 12 MoO,] + 46 NaOH ——» 2 PO,H(NH,), + MoO(NH,), + 23 MoO,Na, + 22H,0 Réactifs 4 — Eau distiliée neutralisée (*). 2 — Acide nitrique (P20 = 1,33 g/m). 3 — Acide nitrique (p> = 1,33 g/ml) dilué — acide nitrique (2). — ew (I) gp... 4 = Acide fluorhydrique (90 = 1.14 g/ml), 280 mi 500 mi. S — Ammoniaque (ey = 0,925 g/ml). 6 — Ammoniaque — Solution 4 10%. 7 — Nitrite de potassium — Solution & 100 git — Nitrate d'ammonium — Solution 4 400 gi. 9 — Permanganate de potassium — Solution 4 25 gi. 10 — Réacuif molybdique 4) Solution de molybdate d'ammonium : dissoudre 100 g de molybdate d’ammonium dans 800 nl seas side (1). Alouter 100 ml dammoniaque (8). Complécer 2 un ite avec de eau (1). b) Acide nicrique dilué (3). Mélanger volume & volume au moment de ’emploi. we Sotution de lavage | — Solution de nitrate de potassium 4 10 g/l, acidifiée par 2"%e d'acide nitrique ilu 12 — Solution de lavage 2 — Solution de nitrate de potassium 2 10 g/i. 13 — Hydroxyde de sodium — Solution titrée 0,1 N. 14 — Acide sulfurique — Solution titrée 0,1 N. 15 — Phénolphealéine — Solution éthanolique & 10 g/l. Appareillage Matériel courant de laboratoire et notamment : — bécher, forme haute, 250, NF B 35-001, — fiole conique, col large, 250, NF B 35-008, — fiole jaugée, 200, NF B 35-307 (dans le cas des fontes). Cece say ent obterus 4 partir anu dtlibe pore 4 '¢buition pendant quinze man 0 et mevirate apts cerodhanmen Cor oparigns wnt ksaeuee wre ran Tampa ena umn mince, au rim os mes 64 —$~ NF A 06-305 Mode opératoire A— CAS DES ACHIRS Prise dessal Teneurs Inférleures ou égales 4.0,1% . 2g + 0.001 g Teneurs comprises entre 0,1", et 0.3% Teneurs supérieures ov égales 2 0,3% ......... : tg 40,001 g + 025 ¢ + 0,001 g Attaque 1 ~ Dans un bécher, forme hauce, de 250 ml, attaquer la prise d’essa! par 50 mt d'actde nitrique (3). Silly a une petite quantité de silice, ajouter quelques gouttes d'acide fluorhydrique (4) pour I'éliminer. Faire boulllir jusqu’a disparition des vapeurs nitreuses. 2 — Ajouter du permanganate de potassium (9), jusqu’a coloration nettement rose, soit 10 ml environ, agiter, laser boulllir deux a trois minutes. Le milieu doit rester coloré en rose, sinon ajouter quelques gouttes de permanganate de potassium (9). Verser goutte goutte du nitrite de potassium (7) Jusqu'd disparition de Vexcés de permanganate et dissolution du précipité de dioxyde de mar Aprés clarification compléte de la liqueur, faire boulllir pendant plusieurs minutes Jusqu’a élimination des vapeurs nitreuses. Neutrailser par lammoniaque (5) ajoutée goutte & goutte, jusqu'a apparition d'un léger précipité d'hydroxyde ferrique. Redissoudre ce précipicé par quelques gouttes d'acide nitrique (3). 3 ~ Ajouter 20 ml de nitrate d'ammonium (8). Porter le contenu du bécher 4 80°C environ, puls le plonger dans un bain & 70°C. et verser $0 mi de réactf molybalque (10), en commengan 'addtion goutve b tte, Agiter fortement pendant cing minutes, lalsser déposer, le bécher érant dans fe bain d'eau, le refrol lissement de 70°C 3 la température ambiante se falsant en deux heures environ, 4 — Filtrer sur petit filtre & texture serrée; le filtrac doit écre limpide et peu coloré. Laver deux fois le bécher, le précipicé et le filtre avec la solution de lavage | (11) puls avec fa solution de lavage 2 (12). 5 — Redissoudre le précipité en versant sur le filtre 20 ml d'ammoniaque diluée (6) chaude. Laver le filere avec 5 4 10 mi d'eau chaude (1). Ajouter 2 mi d'actde nitrique (3), puis 20 ml de solution de nitrate d’ammonium (8). Porter 4 80 °C environ, puls plonger le bécher dans un bain 8 70 °C, et verser, d'abord soutte goutte, § mi de réactif molybdique (10). Agiter fortement pendant cing minutes, puls laisser dépoter, Fe bechef stant dans le baln d'eau (le retroidissement de 70 °C h la température amblante se flt eh deux heures environ). 6 = Filter sur petit flere 2 texture serrée. Laver deux fos le bécher, le précipité et le fre avec fa solu. tion de lavage I (I 1}. Poursuivre le lavage avec ta solution 2 (12) Jusqu’a élimination compliéte de I'acidicé {vérifier a l'aide de la phénolphtaléine (1 5) : la derniére solution de lavage 2 (12) utilisée ne doit pas décolorer 10 mt say (1) additionnée d'une goutte de phénolphtaléine (15) et rougie par une trace d'hydroxyde de sodium (13). Dosage Inerodutre le filtre et son contenu dans une ole conique de 250 ml sjourer 25 m1 d'eau (1), puis un volume exactement mesuré d'hydroxyde de sodium (13) suffsant pour que cout le phosphomolybdate se dissolve {20 ml suffixenc en général). Apres dissolution complete du précipité, diluer 4 150 ml environ avec de l'eau (1) et titrer l'excts d’hydroxyde de sodium au moyan de la solution décinormale d'acide sulfurique (14).0 — CAB Des Pontes Prise Pessal 2.52 + 0,001 ¢ Attaque et dosage Attaquer la prise d’essal par $0 ml d’acide nitrique (3). $'l!y a une petite quanticé de silice, sjouter quelques Facide fluorhydrique (4) pour I"éliminer. Faire boulllir jusqu’s disparition des vapeurs nitreuses, Franevaser dans une Role jaugée de'150 ml. Compiéter av tral, Altrer et opérer sur: 200 mi pour des teneurs en phosphore inférieures 4 0,1 ° (correspondant 4 80 % de Ia prise d'essal) 100 mi pour des teneurs en phosphore comprises entre 0,1 et 0,3 °% (correspondant a 40 % de ts prise d’essal) 25 ml pour des teneurs en phosphore supérieuras b 0,3 % (correspondant & 10% de fa prise d’essal) Continuer selon le mode opératoire du dosage dans les acters : «2 — Ajouter du permanganate de potassium...» Expression des résultats E_ la masse, en grammes, de la prise d'essal ou de Ia fraction de cette prise d’essal contenue dans la partie aliquote prélevée, le volume, en millilitres, de solution décinormale d’hydroxyde de sodium employé pour Ia dissolution du phesphomolybdate, a’ le volume, en millilitres, de solution décinormale d'sciée sulfurique nécessaire pour neutra- ser Vexcde d'hydroxyde de sodium, La teneur en phosphore pour cent de l'acter ou de la fonte est donnée par I'expression : 100 (o =n) x 0,0001847 x ou oo1sa7 2ST -7- NF A 06-305 WW — METHODE VOLUMETRIQUE APPLICABLE AUX AUTRES ACIERS ET FONTES (*) Principe Les aciers inoxydables (au chrome, nickel, etc.) et les aciers 4 carbures complexes cels que les aciers rapides (au chrome, molybdane, cobalt, titane, vanadium, tungsténe) ne s’attaquent pas ou ne s'attaquent que tres difficilement par Macide nitrique. Le mélange nicro-chloro-perchlorique attaque complécement ces aciers, et falt passer le phosphore 3 l'état d'acide phosphorique. Le phosphomalybdate d'ammonium ext précipité 4 alde d'un réactf molybdique-tarerique, ce qui permet dopérer 4 une température élevée, voisine de I'ébullition, sans craindre la formation d’acide tétramolybdique; fe vanadium éventuellement présent est réduit sous forme tétravalente et ne précipite pas. Le phosphomolybdate d’ammonium est dosé alcalimétriquement, comme dans la premiare méthode. Réactions PO,H, + 12 MoO,(NH,), + 21.NO,H — > PO,(NH),, 12 MoO, +21 NO,NH, + 12 H,O 2 [PO,NH,), 12 MoO,] + 46 NaOH ——» 2 PO,H(NH,), + MoO(NH,), + 23 MoO,Na, + 22 H,O Réactife 1 — Eau distillée neucralisée (** 2 — Acide chlorhydrique (?— = 1.19 g/mi). 3 — Acide perchlorique (ez = 1,61 g/mi), 4 — Acide nitrique (ozo = 1,33 g/ml). 5 — Acide nitrique (eo = 1.33 g/ml) dilué acide nitrique (4) --... 0... -+ eau (I) sip... 6 — Acide tartrique cristallisé, 7 — Acide tartrique — Solution & 200 g d'acide cristallisé (6) par litre. 8 — Ammoniaque (Pr = 0.925 g/ml). 9 — Ammoniaque (br = 0,925 g/ml) diluge (1 + 0). 10 — Peroxyde d'hydrogéne H:0; & 100 volumes (exemple de phosphore). 11 — Nitrate d'ammonium — Solution 4 400 gi, 12 — Nitrate d’ammonium — Solution tartrique Neutraliser avec précaution, en refroidissant, 200 ml d'ammoniaque (8) par I'acide nitrique (4). Ajouter un excds d'cide nitrique (4) ¢gal au vingtitme du volume total. Diluer au einquidme avec de l'eau (1). Ajouter (2,5 g d’acide tartrique (6) par litre de solution. 13 — Réactif molybdique ‘a) Solution de molybdate d'ammonium : dissoudre 100 g de molybdate d'ammonium dans 900 a fo tiéde (1). Ajouter 100 mi d'ammoniaque (8). Compléter & un litre avec de Peau (1). b) Acide nitrique (5) Mélanger volume & volume au moment de l'emploi. 280 mi 500 mi. (7) Volr page | te domaine d'application (sclere splciaux at fontes réiractairen. (°°) Cecee eau ene obtenve A partir d'eau distllée poreée & I'ébullition pendant quinze minutes au minimum et neutralisée apres refroitesament. Ces opérations sont & eflectuer uste avant I'emptol 6714 — Réactif d’actaque et d’oxydation — acide perchlorique (3) . 425 md — acide nitrique (4) 550 mi — acide chlorhydrique (2) . 150 ml — eau (IP eee raat 375 mi 15 — Réactif molybdique-tartrique 4) Solution de molybdate d'ammonium : dissoudre 90 g de molybdate d'ammonium dans $50 mi d’ammoniaque (8). b) Solution nitrique-tartrique : dissoudre 35 g d'acide tartrique dans 100 mi d'eau (1) et ajouter 770 ml d’acide nitrique (4). Versor la solution a) dans ta solution b) en refroidissant, Ajouter 0,025 g de monohydrog! Phosphate d'ammonium H(NH,): PO, dissous dans un peu d'eau (1), Bien mélanger. Porter a 80-85 °C et laisser reposer vingt-quatre heures avant emploi. 16 — Solution de tavage 1 — Solution de nitrate de potassium 4 10 g/l acidifiée par 2% d'acide nitrique (5). 17 — Solution de lavage 2 — Solution de nitrate de potassium & 10 gf. 18 — Hydroxyde de sodium — Solution titrée 0,1 N. 19 — Acide sulfurique — Solution citeée 0,1 N. 20 — Phénolphtaléine — Solution éthanolique & 10 g/. Appareillage Matériel courant de laboratoire et notamment : — fioles coniques, NF B 35-008 — capsules, NF B 35-007 — entonnoirs, NF B 35-032, Mode opératoire Prise dessal Teneurs inférieures ou égales & 0,1", Teneurs comprises entre 0.1% et 0.3% Teneurs supérieures ou égales 4 0.3% . 2g 40,001 1g + 0.001g 0.25 g + 0,001 g. Attaque | = Asicrs au tungstane, aciers rapides. — Attaquer 'échantilion dans une fiole conique de 250 mi tn verre résistant a la chaleur, par 40 ml du réactif d'atcaque (14) pour une prise d'essal de 2 g au 20 ml pour une prise d'essai de | g ou moins, Chauffer lentement jusqu'a attaque compléte. Porter 3l'ébullicion (sur plaque shauffante) pour arriver rapidement aux vapeurs d'acide perchlorique (185 °C), le chauffage étant poursuivi Jusqu’a déparc presque complet des fumées blanches ec jusqu’d ce que le résidu cungscique apparaisse en jaune sur les parols de la fiole autour du magma ferrique. L’acide perchlorique, ayant en effet une action dissolvante sur Taide tungstique, dor re chats le plus possible. Reprendre le ésidu par 5 ml d‘acide chlorhydrique (2) et chaufier modérément pour dissoudre 'oxyde ferrique et chasser la plus grande partie de l'acide; ajouter ‘ensuite | 0 mi d'acide nitrique (4), porter 4l’ébullicion quelques minutes et diluer 8 40 ml avec de l'eau chaude. Latsser déposer et filtrer pour séparer I'acide cungstique et la silice en recevant les liquides dans une fiole 68 NF A 06-305 conique de 250 ml, en verre résistant & la chaleur. Laver & l'eau bouillante. Il peut se faire que I'acide tungstique ne soit pas complétement insolubilisé, mais, grace I'acide tartrique ajouté ultérieurement, [a tolution restera limpide et la précipitation du phosphomolybdate s'effectuera_normalement, REMARQUE — En présence de beaucoup de manganese, I! peut arriver, lorsque I'évaporation a été trop poussée, de ne pas solubiliser entidrement les oxydes de mangandse et de fer; dans ce cas, ajouter quelques Gouttes de peroxyde d'hydrogene (10) et faire bouilli. 2 — Aciers inoxydables chrome-nickel et fontes réfractaires. — Actaquer I'échantillon dans une fiole conique de 250 ml, en verre résistanc a la chaleur, par 40 mi du réactif d'attaque (14) pour une prise d'estai de 2 g, ou 20 ml pour une prise d'essal de | g ou moins. Pour les aciers type « 18/8 » et 2 plus haute ceneur en chrome et nickel, etc., ajouter au moment de Mattaque 3 2 5 mi d'acide chlorhydrique (2), chauffer doucement pour dissoudre le maximum de métal, Chaufler plus fortement jusqu’s apparition des vapeurs lourdes d'acide perchtorique, couvrir Ia fiole d’attaque avec un petit entonnolr de verre et poursuivre le chauffage modérément ; cette opération a pour but de décomposer les carbures. Lorsque l'attaque est complte, enlever I’entonnoir et augmenter le chauffage pour chaser le plus possible acide perchlorique sans toutefois amener a sec. Arréter le chauffage, le résidu étant encore humide. Reprendre le résidu de I’évaporation par 10 mi d'acide nitrique (4), chauffer pour dissoudre les oxydes, et ajouter 20 mi d'eau (1). Porter a I'ébullition et filtrer la silice, si nécessaire, en recevant le filtrat dans une fiole conique de 250 ml, en verre résistant & la chaleur. Laver 3 l'eau boulllante, Dosage 1 — Concentrer 4 30-35 mi Ia solution provenant de I'atcaque, ‘A la liqueur bouillante, ajouter : — 5 mi de solution d'acide tartrique (7) — 40 mi de réactif molybdique-tarcrique (15) chauflé 4 60-85 °C — 40 mi d'eau distiliée chauffée 3 80-85 °C, Agiter et laisser déposer pendant dix minutes 2 80-85 °C. 2 — Filtrer 4 80-85 °C sur petit filtre & texture serrée, Le filtrat doit @tre limpide et peu coloré. Laver avec 40 ml de solution tartrique de nitrate d’ammonium (12). 3 — Dissoudre le précipité sur filtre par 20 ml d'ammoniaque diluée (9) chaude. Recevoir le filtrat dans une fiole conique de 250 mi. Laver le filtre avec 5 & 10 ml d'eau distillée chaude. Ajouter dans la fiole conique 2 mi d’acide nitrique (5), puls 20 ml de solution de nitrate d'ammonium (11). Porter & 80 °C ‘environ, puis plonger fa fiole conique dans un bain 4 70 °C et ajouter, d'abord Inte & goutte, 5 mi de réactif molybdique (13). Agiter fortement pendant cing minutes. puis lalsser déposer, le Lécher étant danse bain d'eau (le refroldissement de 70°C Ala température ambiante se fait en deux heures environ). 4 — Filtrer sur petit filtre & cexcure serrée. Le filtrat doit &cre limpide et peu coloré. Laver deux fois la fiole conique, le précipité et le filtre avec la solution de lavage | (1.8), puls deux fols avec la solution de lavage 2 (17), et enfin six fois avec de l'eau (1). Stassurer de I'élimination de toute acidité a I'aide de la phénol- phtaléine (20) (A quelques millilitres de la dernidre eau de lavage, ajouter une goutte de phénolphta- eine (20) et une trace d’hydroxyde de sodium (18) : la solution dott rougir Immédiatement, Au cas contraire, continuer Jes lavages 4 l'eau (1). 5 — Introduire fe filtre et son contenu dans une fiole conique de 250 mi, ajouter 25 mi d'eau (1), puls un volume exactement mesuré d'hydroxyde de sodium (18) suffisant pour que cout le phosphomolybdate se dissolve (20 ml suffisent an général). Aprds dissolution complete du précipit, diluer 3,1 50 ml environ avec de l'eau (1) et titrer I'excts d’hydroxyde de sodium au moyen de I'acide suifurique décinormal (19), 69NF A 06-305 — 10— Expression des résultats Sotent : E la masse, en grammes, de la prise d’essal, 1 le volume, en millilitres, de solution décinormale d'hydroxyde de sodium employé pour Ie dissolution du phosphomolybdate, AW te volume, en millilitres, de solution décinormale d’acide sulfurique nécessaire pour neutra- liser lexcts d’hydroxyde de sodium. La teneur en phosphore pour cent de acier ou de fa fonce est donnée par I'expression : Loo (a — n') x 0,0001347 x 2° a-a ou 0,01347 = REMARQUE : Aciers au vanadium et fontes au vanadium. — La décomposition de I'acide tartrique, par suite de son action réductrice sur le vanadium (réduction de l'état pentavalent a I’état tétravalent) donne un dégagement de diaxyde de carbone, caracteristique du vanadium. Une teneur de 0,02 % en vanadium suffit pour provoquer un dégagement gazeux nettement visible. PROCES-VERBAL D’ESSAI Le procés-verbal d'easai doit, outre les résultats, mentionner toutes tes conditions de essai et tous les détails opératoires non prévus dans la norme, ou facultatifs, ainsi que tous tes incidents susceptibles d'avoir agi sur lee résultats. 70