DETERMINACIÓN DE Fe+2 POR ESPECTROFOTOMETRIA

METODO DE LA 1,10 FENANTROLINA

INTEGRANTES:
- Cornejo Carpio, Glenda
- Huapaya Corcuera, Gean Paul
- Nuñez Casio, Carlos

I. INTRODUCCIÓN

El principio es el proceso Redox se va a utilizar la sal de Mohr ( sulfato de amonio y

hierro II mas 6 moleculas de agua )

Este método se basa en la reacción del Fe(II) con o fenantrolina para dar un

complejo intensamente coloreado. Puede utilizarse para efectuar determinaciones

de Fe en alimentos. El Fe ( III ) se reduce a Fe(II) con hidroquinona y luego se forma

el complejo con la o-fenantrolina

El hierro (II) forma un complejo de color rojo con 1,10-fenantrolina según la

reacción:

Para asegurarnos de que todo el hierro presente en la muestra se encuentra

en forma de Fe2+ añadimos, antes de la formación del complejo, un agente reductor

como es el clorhidrato de hidroxilamina, el cual reduce el Fe 3+ a Fe2+ según la

reacción:
10
4 Fe 3+ + 2 NH2OH 4 Fe 2+ + N2 O + 4 H3O + + H 2 O

La formación del complejo hierro (II) con fenantrolina se da en un intervalo de

pH comprendido entre 2 y 9, aunque éste es suficientemente amplio, para asegurar

la formación cuantitativa del complejo se adiciona al medio acetato sódico que

neutraliza el ácido formado durante la reducción del hierro (III) y ajusta el pH a un

valor al que se puede efectuar la formación del complejo.

Este método puede aplicarse a vinos blancos o poco coloreados y permite

determinar el contenido total de hierro (Fe 2+ + Fe3+) en el vino.

II. MARCO TEORICO

En la espectrofotometría se aprovecha la absorción de radiación electromagnética

en la zona del ultravioleta y visible del espectro. La muestra absorbe parte de la

radiación incidente en este espectro y promueve la transición del analito hacia un

estado excitado, transmitiendo un haz de menor energía radiante. En esta técnica

se mide la cantidad de luz absorbida como función de la longitud de onda utilizada.

La absorción de las radiaciones ultravioleta visibles e infrarrojas depende de la

estructura de las moléculas, y es característica de cada sustancia química.

La espectrofotometría ultravioleta-visible utiliza haces de radiación del espectro

electromagnético, en el rango UV de 180 a 380 nm, y en el de la luz visible de 380 a

780 nm, por lo que es de gran utilidad para caracterizar los materiales en la región

ultravioleta y visible del espectro.

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  Ley de Lambert

La ley de Lambert trata sobre la iluminancia de una superficie situada a una cierta

distancia de una fuente de luz. Determina que la iluminación producida por una

fuente luminosa sobre una superficie es directamente proporcional a la intensidad

de la fuente y al coseno del si ángulo que forma la normal a la superficie con la

dirección de los rayos de luz y es inversamente proporcional al cuadrado de la

distancia a dicha fuente.

 Ley de Lambert-Beer

La ley de Lambert-Beer afirma que la cantidad de luz absorbida por un cuerpo

depende de la concentración en la solución.

Por ejemplo, en un vaso de vidrio tenemos agua con azúcar disuelta y en otro vaso

tenemos la misma cantidad de agua pero con mayor cantidad de azúcar en

solución. El detector es una celda fotoeléctrica, y lo que se mide es la concentración

de la solución de azúcar.

Según la ley de Beer, si hiciéramos que un rayo de luz atravesara el primer vaso, la

cantidad de luz que saldría del otro lado sería mayor que si repitiéramos esto en el

segundo, ya que en este último las ondas electromagnéticas chocan contra un

mayor número de átomos o/y moléculas y son absorbidos por estos.2

 Ley de Bouguer-Beer-Lambert

Una ley muy importante es la de Bouguer-Beer-Lambert (también conocida como ley

de Lambert Bouguer y Beer), la cual es solo una combinación de las citadas

anteriormente.

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A. Aplicaciones

Las aplicaciones principales son

• Determinar la cantidad de concentración en una solución de algún compuesto

utilizando las fórmulas ya mencionadas;

• Ayudar en la determinación de estructuras moleculares;

• La identificación de unidades estructurales específicas, ya que estas tienen

distintos tipos de absorbancia (grupos funcionales o isomerías);

• Determinar constantes de disociación de indicadores ácido-base.

B. Tipos de espectrofotometría

• Espectrofotometría de absorción molecular VIS-UV. 13,

• Espectrofotometría de absorción molecular IR.15.

• Espectrofotometría de absorción y emisión atómica.

• Espectrofotometría con atomizadores electrotérmicos.

• Espectrofotometría de emisión con plasma.

• Espectrofotometría de fluorescencia molecular.

Importancia de la espectrofotometría

La espectroscopía proporciona la mayor parte de la información sobre los niveles

energéticos en átomos y moléculas. Esta información se obtiene mediante el estudio

de la absorción y emisión de radiación electromagnética por parte de la materia.

En este capítulo estudiaremos los espectros rotacional y vibracional de moléculas

13
diatómicas y poliatómicas, espectros electrónicos y espectros de resonancia

magnética nuclear.

La espectroscopía tiene aplicación en todos los campos de la química:

Permite la determinación de ángulos, longitudes de enlace, conformaciones y

frecuencias de vibración en moléculas.

La química orgánica emplea la espectroscopía de resonancia magnética para

determinar la estructura de compuestos orgánicos.

En cinética se emplean métodos espectroscópicos con el objetivo de conocer

la variación de un reactivo o producto en el tiempo.

La química analítica emple la espectroscopía para determinar la composición

de una muestra.

Incluso es posible conocer la composición de planetas y estrellas lejanas

estudiando la luz que nos llega

14
 III. MATERIALES Y MÉTODOS

- Matraces aforados de 50 mL

- Espectrofotómetro

-Potenciometro

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

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Preparacion de la solución patron de hierro/10 ppm

Se pesa con exactitud 0.0702g de sulfato de amonio y hierro (II) puro, luego se

agrega 2.5 ml de H2SO4 para evitar de Fe +2 a Fe +3 , finalmente se diluye con

agua hasta obtener 1L de solución.

Preparacion de la muestra

La harina de soya es una muestra organica , se guarda la ceniza en los crisoles se

saca y se disuelve con H2SO4 ( 1:5) , se debe tener mucho cuidado es matraz

aforado es de 50ml , y se recomienda cantidad de pequeñas de acido sulfurico y

cantidades pequeña de agua.

Se disuelven las cenizas con H2SO4 en proporción 1:5, filtrar y lavar rápidamente

con pequeñas porciones de agua destilada.

Curva de calibración

Preparar la curva de calibración, tomando volúmenes adecuados de la solución

patron de hierro de 10 ppm de los siguientes volúmenes (1, 5, 10, 25 y 50ml). En

otro matraz coloque 50 ml de H2O destilada para que sirva de blanco y en otro

ponga un volumen de la muestra. A cada matriz adiciónele 1ml de solución de

clorhidrato de hidorxilamina y agitar que este en reposo unos minutos, 8ml de buffer

de acetato de sodio y agitar que este en reposo unos minutos, 10ml de solución

1,10 fenantrolina y agitar y se observara que se torna coloreado que será por el

espectro dicho color.

Comprobar el pH de la muestra. Luego diluya todas las soluciones hasta la marca

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de 100ml y dejar reposar durante 15min.

Utilizando el blanco como referencia, se selecciona la longitud de onda.

Con la longitud de onda seleccionada se mide la absorbancia de cada estándar y

muestra.

Finalmente, se calcula la concentración de hierro en la muestra.

Secuencia Descripción

1 Ceniza

2 Se agrega el acido para disolver

3 Se filtra

4 Se agrega agua a un matraz aforado

utilizando poco agua

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 V. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Curva de Calibracion para el hierro (+2)

Espectrofotometro UV-VIS CORY 50 CONC VARIAN

Longitus de onda = 502 nm

Concentracion Absorbancia
0.1 0.045
0.5 0.1345
1 0.2699
2.5 0.6797

18
 Absorbancia
0.8
0.7
0.6 f(x) = 0.267142101284958 x + 0.00845434618291763
ABSORBANCIA

0.5 R² = 0.999165103236592
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
CONCENTRACION

i. La sensibilidad es la pendiente = m = 0.2671 , cuya ecuación de la recta es

y = 0.2671x + 0.0085

ii. El coeficiente de correlacion ( R =0.995)

iii. El coeficiente de determinación ( R2=0.9992¿

De los datos se tiene :

Concentracion Absorbancia
0.1 0.0237
0.5 0.1345
1 0.2699
2.5 0.6797

Promedio 0.27695

Grupo I II III IV

Peso Muestra 1.791 1.859 1.823 1.631

(g)

Peso Muestra 0.090 0.104 0.091 0.079

Trata (g)

% Cenizas 5.03% 5.59% 4.99% 4.84%

19
De

Grupo I II III IV

Peso Muestra 1.791 1.859 1.823 1.631

(g)

Peso de la Fe(10mg/Kg)
Concentracion Concentracion Obtenida Fe
N Harina de = Fe ( 10
Obtenida ( mg/L) ( mg/50 mL) ( mg/100g)
Soya ppm)

1 0.1 0.005 1.791 0.279 2.79173646

2 0.5 0.025 1.859 1.345 13.4480904
3 1 0.05 1.823 2.743 27.4273176
4 2.5 0.125 1.631 7.664 76.6400981

X promedio 30.077
X referencial 6.9
Calculamos exactitud con el % de recuperación
 
% recuperacion = Xpromedio/ X referencial *100 = 30.077/6.9*100
% Recuperacion = 435.9%

20
 Nota : El porcentaje de recuperacion debe estar entre 90 y 107

y = 0.2671x + 0.0085

Concentracio
/Yi/ Yi-/Yi/ ( Yi-/Yi/ ) al
N n Obtenida Yi
cuadrado
( mg/L)
De ec.recta  
1 0.1 0.0237 0.03521 -0.01151 1.32E-04
2 0.5 0.1345 0.14205 -0.00755 5.70E-05
3 1 0.2699 0.2756 -0.0057 3.25E-05
4 2.5 0.6797 0.67625 0.00345 1.19E-05

Sumatoria 2.34E-04
Desviacion estandar 0.0088294
Limite de Deteccion (LD) 0.09916964
Limite de Cuantificacion ( LC) 0.33056546

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VI. CONCLUSIONES

 Dado que el porcentaje de recuperación debe estar entre 90 y107 % ; sin

embargo , el valor calculado 435.9%.

 La sensibilidad es la pendiente = m = 0.2671

 El coeficiente de correlacion ( R =0.995)

 El coeficiente de determinación ( R^2=0.9992 )

 El limite de deteccion = LD = 3*s / m , es lo minimo para que lo lea , es

selectivo para detectar concentraciones mayores a 0.09916964 .

 El limite de cuantificacion = LD = 10*s / m , mayores a ese el metodo si lo

puede detectar ; y cuantificar con la precision y exactitud con concentraciones

superiores a 0.33056546

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VII. BIBLIOGRAFIA

Greenbers y otros(1992).Publicado por Publication office American Public

Health

Association,18th edición, U.S.A.

Official methods of analysis of AOAC International editado por Patricia

Conniff. (1998).Publicado por AOAC International, 16th edición, volumen 1 y

2, U.S.A.

Estándar Methods for the examination of water and wastewater editado por

Arnold E.

Skoog D.A, West D.M. 2001. Química analítica, séptima edición, Mc Graw

Hill. México.

Skoog D.A, Holler J.F, Nieman T.A.(2001). Principios de análisis instrumental,

quinta edición,Mc Graw Hill/ Interamericana.

The Merck Index: an encyclopedia of chemical. Drugs and Biologicals.

Budavari S. Guide for safety in the Chemical Laboratory

Willar H, Merritt L, Dean J y Settle F. (1991). Métodos instrumentales de

análisis, Grupo Editorial Iberoamérica, México.

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