3.3.1 Thí nghiệm 1: Chuẩn bị 08 bình chuẩn độ - Chuẩn bị 08 binh nón (có nút) - binh B, thêm vào đó 30 mL nước cất (có thể dùng becher), nhỏ tiếp từ 3 đến 5 giọt chi thị phenolphtalein. - Đặt các bình nón đã chuẩn bị trên vào các chậu đá để giữ nhiệt độ không quá 5°C. 3.3.2 Thí nghiệm 2: Thực hiện sự thủy phân ở 40°C Chuẩn bị bình phản ứng - Lấy erlen 250 mL (cổ nhám, có nút) sạch – bình A, thêm vào đó chính xác 50 mL HCI 0.2 N - Lấy chính xác 2 mL ester thêm vào bình chứa sẵn dung dịch HCl như trên - Lắp đặt vào hệ thống sinh hàn, phần hỗn hợp được điều chinh nhiệt độ ổn định ở 40°C. Chú ý: Cần để hỗn hợp ổn định ở điều kiện 40°C trong khoảng 15 phút thì coi như hỗn hợp bắt đầu phản ứng. Khảo sát phản ứng - Lấy chính xác 2 mL hỗn hợp trong binh bắt đâu phản ứng (t= 0, sau khi ổn định hỗn hợp 15 phút) mang vào binh B thứ nhất. Chú ý, lắc đều nhanh trong hệ thống trước khi lấy thể tích. - Chuẩn độ hỗn hợp bằng dụng dich chuẩn NaOH (trên buret) để xác định the tích NaOH tiêu thụ, gọi là n,. Chú ý, chỉ dừng định phần khi hỗn hợp xuất hiện mau hồng rất nhạt bền trong 20 giây đầu. - Cứ như vậy, lấy thể tích hỗn hợp phản ứng đi chuẩn độ tại các thời điêm t= 10 phút, t= 20 phút và t= 30 phút. Ta thu được các giá trị nt: n10 (mL); n20 (mL) và n30 (mL). Tìm giá trị n∞ . - Tiến hành nâng nhiệt độ bình phản ứng đến 80°C, giữ ổn định trong 45 phút. Lấy chính xác 2 mL hỗn hợp trong bình bắt đầu phản ứng (t = ∞ , sau khi ổn định hỗn hợp 45 phút) mang vào bình B thứ 5. Chú ý, lắc đều nhanh trong hệ thống trước khi lấy thể tích. Tiến hành chuẩn độ, ghi nhận n∞ (1). Lặp lại lần thứ hai sau lần thứ nhất 5 phút để tìm n∞ (2). So sánh n∞ (1) và n∞ (2) không lệch nhau quá 1% thì dừng tiến trình khảo sát. Khi đó, n∞ là 0.5x(n∞ (1) + n∞ (2)). Lưu ý: Nếu n∞ (1) và n∞ (2) lệch nhau quá 1% thì làm tiếp lần ba, có thể là lần bốn. 3.3.3 Hoàn thành bản số liệu với các thông số cho sẵn Bảng 3-3. Số liệu khảo sát quá trình thủy phân ethyl acetat trong môi trường HCl Thể Các tích lg 2.303 n∞ - T1 Stt giá NaO t n∞ -nt lg(n∞ -n0) lg(n∞ -nt) n ∞−n 0 k trị H t n0 /2 n ∞−nt (mL) n0 ... 0 n10 ... 10 n20 ... 20 n30 ... 30 n∞ (1) ... ∞ n∞ (2) ... ... ...
3.4 ĐÁNH GIÁ KỸ NĂNG THỰC HÀNH
3.4.1 Kỹ năng phân loại dụng cụ và chuẩn bị ban đầu Đánh giá Có Có (Sai Không Stt Tên công việc đã hoàn thành (Sai định Tốt làm loại/...) mức/...) 0 1 2 3 1 Lấy đúng dụng cụ theo bảng 3-1 2 Chuẩn bị đúng hóa chất trong bảng 3-2 3 Có làm sạch dụng cụ cần thiết 4 Có chuẩn bị vật liệu bổ sung ... x 2 ... x 2 ... x 2 ... x 2 Tổng cộng (Đ) Điểm qui đổi: (Đ:15)x0.5=...............điểm 3.4.2 Kỹ năng thực hiện thủy phân và chuẩn độ Đánh giá Có Có Không Stt Tên công việc đã hoàn thành (Chưa (Hoàn Tốt làm đạt) thành) 0 1 2 3 1 Chuẩn bị các bình B, bình phản ứng A ... x 2 ... x 2 ... x 2 ... x 2 2 Tiến hành thủy phân ... x 2 ... x 2 ... x 2 ... x 2 3 Tiến hành định lượng mỗi bình B 4 Hoàn thành bảng 3-3 5 Xác định được k và T1/2 ... x 2 ... x 2 ... x 2 ... x 2 6 Biểu diễn đầy đủ kết quả hằng số k và T1/2 ... x 2 ... x 2 ... x 2 ... x 2 Tổng cộng (Đ) Điểm qui đổi: (Đ:30)x2=...............điểm 3.4.3 Kỹ năng trình bày Đánh giá Có (Chưa Có Không Stt Tên công việc đã hoàn thành đúng (Hoàn Tốt làm yêu thành) cầu) 0 1 2 3 Trình bày đạt và hợp lý (giá trị và thứ 1 nguyên) n0, nt, n∞ 2 Trình bày báo cáo theo mẫu ... x 2 ... x 2 ... x 2 ... x 2 Tổng cộng (Đ) Điểm qui đổi: (Đ:9)x0.5=...............điểm 3.4.4 Kỹ năng hoàn thành tốt thực hành Đánh giá Có (Chưa Có Không Stt Tên công việc đã hoàn thành đúng (Hoàn Tốt làm yêu thành) cầu) 0 1 2 3 1 Làm sạch dụng cụ theo danh mục ... x 2 ... x 2 ... x 2 ... x 2 2 Sắp xếp dụng cụ đúng nơi quy định ... x 2 ... x 2 ... x 2 ... x 2 3 Làm sạch và ngăn nắp nơi thực hành ... x 2 ... x 2 ... x 2 ... x 2 4 Báo cáo với giáo viên Tổng cộng (Đ) Điểm qui đổi: (Đ:21)x1.0=...............điểm 3.5 CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ Câu 1: Hãy thiết lập biểu thức 3-3? (0.5 đ) Câu 2: Nếu thay dung dịch HCl bằng dung dịch NaOH cùng nồng độ, động học phản ứng có thay đổi không, nếu có thì động học bậc mấy? (0.5đ) 3.6 BÁO CÁO KẾT QUẢ Quy định bài báo nhóm: Sinh viên đóng thành tập: Bìa mục lục nội dung tài liệu tham khảo. Nội dung được làm theo biểu mẫu: (Xem bài thực hành số 1).