， ，

一
·
硫酸 业
徐述 专抢 ‘
， “ 绍 叮

超 纯 硫 酸 的 生 产 与应 用 现 状
，

纪 罗军 王 海帆
，

全 国硫 酸 工 业 信 息 站 江 苏 南 京 以

、 、 、 ，

摘 要 介 绍 了超 纯硫 酸 的 规 格 制备 方 法 包 装 贮 运 及 其 生 产 情 况 在 研 制 与生 产 方 面 我 国 与 国 外 相 比
， ， ，

差 距 明 显 我 国 只 能 生 产 中低 规 格 的超 纯 硫 酸 且 规 模较 刁丫 随着 半导 体 工业 的 发 展 超 纯 硫 酸 有 着 良好 的 应 用 前
。

景
关 键词 超 纯硫 酸 规 格 制 备 应 用 前景
中 图 分 类号 文 献标识码 文 章 编号 一 《 〕 一 一

、 ， 」
超 纯 硫 酸 又 称 高纯 硫 酸 电 子 级硫 酸 主要 级 三 种 规 格 指 标 要 求见 表
、 、 ，

用 于 硅 晶 片 的清洗 光刻 腐蚀 印刷 电路 板 的 ” 一
”

。
超 纯硫酸 的制 备 比
腐 蚀 和 电 镀清洗 超 纯 硫 酸 用 于 硅 晶片 的 清洗 已
有 多年 的历 史
。

超 纯硫 酸 是半 导体工 业 常用 超纯硫 酸 一 般 采 用 五业 硫 酸 精 馏 法 或 三 氧 化
’ 〕 。
，

的八 大 化 学 试 剂 之 一 消耗 量居 第三 位 超 硫 气体 直 接 吸 收 法 三三氧 化 硫 纯 化 制 备 来制备
，
“ 。

纯硫 酸 与 集 成 电 路 的 发 展 密 切 相 关 随着 电 精 馏 法 可 分 为 常 压 精 馏 和 减 压 精馏 常 压 精 馏 的温
℃ 装 置材质要求较高 一般采用
， ，

度 一 般 高达
，

子 工 业 的发 展 超 纯 硫 酸 的研 制 和 生 产 亦 得 到 了
，
价格 昂 贵 的 石 英 玻 璃 减 压 精 馏 的 温 度 一 般 为
、
一
快速发展 我 国 现 已 能够进行 级
℃ 压力
， ，
。 ， 一 一
级超纯硫 酸 的 生 产 超 纯 硫 酸 属 高 附加 值 产 品 装置 可 采用较
。 、

其 生 产 与应 用 现 状 及 前 景 究 竟 如 何 引 起 硫 酸 同仁 廉价 的硼 硅 玻 璃 和 氟 聚 合物材料 受设 备 能 源 的
。 ， ， ，

的关 注 鉴此 笔 者进 行 了 相 关 的 调 研 现介绍 限 制 精 馏 法适 合 于 小 规 模 生 产 气 体 吸 收 法 可 以
。 。

如下 满 足 大 规 模 生 产 的要 求 国 内超 纯 硫 酸 的 生 产 主
， 。

〔“
一
〕
要 采 用 精 馏 法 而 国 外 主要 采 用 的 是 气 体 吸 收 法
超 纯 硫酸 的 规格
精馏法
，

电子工 业对超纯 硫 酸 的 纯 度 和 洁净 度要 求 非 常 精馏 法 生 产 超 纯 硫 酸 土 艺 流 程 如 图 主
， 、 、

高 必须 严 格 控制 超 纯 硫 酸 中金 属 离 子 杂质 和 颗 粒 要 包 括 化 学 预 处 理 系 统 连 续 蒸 馏 系 统 超 净 多级
。
、

的含 量 超纯 硫酸 的纯 度 和 洁 净度 对 集成 电路 过 滤 系 统 及 超 净 罐装 系 统 四 部 分 工业硫酸 优
、 。 、

的成 品 率 电 性 能 及 可 靠 性 有 着 十 分 重 要 的 影 响 级 品 中含 有 大量 的金 属 离 子 杂 质 和 二 氧 化 硫
， 、 。
目前 国 际 标 准 化 组织 将 超 纯 试 剂按 应 用 范 围 分 为 亚硫 酸 根 有 机 物 等还 原 性 杂 质 由于 金属 离子
， ，
一 林
个 等级 适用 于大于 工艺 在 硫 酸 中一 般 以 硫 酸 盐 的 形 式 存 在 硫 酸 盐 沸 点
， ，
一 一 林
技术 的 制 作 适用于 很 高 在加 热 精 馏 过 程 中 形 成 沉 淀 留 在 蒸 馏 残 液
， ， 。 、 、
一
工艺技 术 的制 作 适用于 中 可 以 很 好 地 除去 对 于 二 氧化 硫 亚 硫 酸 根 有
，
林 一
工艺 技术 的制作 适用
一 一
于 一
林 工 艺 技 术 的制 作
。

我 国超 纯 收稿 日 期
， ，

，
作者简介 纪罗军
南 化集 团 研 究 院 助 理 工 程
男
硫 酸 生 产 企业 根 据 超纯 硫 酸 的 组 分 也制 定 了 超纯 ， 。

师 从事期刊编辑和信息调研 电话
， 、
一
硫 酸 的 规 格 主要有 低 尘 高纯级 级和
 纪 罗军等 超纯硫 酸 的 生 产 与 应 用 现 状

表 超 纯 硫 酸 的 指 标 要 求
” 一
指 标 低尘 高纯 级 级 级 一 一

，
叨 一 一 一
〕

粒径 大 于 或 等于 卜 的 颗粒
‘ · 一 蕊 蕊 蕊
含量 个
，

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·
一
簇 毛
‘
·

〔
一

灼 烧 残渣
一 一
注 的 质 量指 标 相 当 于 我 国 班级
， 一 。

低尘 高纯级 颗粒 含量 高 于 级 金 属 离 子 杂质 含 量在 扩
，
林 一 林
级 指 高 于 优 级 和 电子级 粒 径 小 于 的颗 粒 含量 小 于 或 等 于 个 的 含量 小 于 或 等 于
， 、 ，
一 一 林 一
个 卜 的含 量 小 于 或 等于 个 的 含量 小 于 或等于 个 林 的含 量
， ， ，

小 于 或 等于 个 大于 林 的含量 小 于 或 等于 金 属 离 子 杂质 含 量 小 于 或 等 于 留
个 非
金属 杂质含 量小 于或 等 于 澎
。 。 刃
， ，
一 林
级 粒径 大 于 等 于 颗粒 含量 小 于 或 等 于 个 金 属 离 子 杂质含量 小 于 或等 于 州 非
金 属 杂质 含量 小 于 或 等 于 。 酬
 硫 酸 工 业 年第 期

， 、
机物等 还 原 性 杂 质 通 过添 加强氧化剂 高锰 超 纯硫 酸 的包 装 贮 运 和 检 测
、

酸钾 重铬酸钾 等 将其 氧化成硫 酸 或 二 氧化 ，

包装和 贮运 降
， 。 ，

碳 以 达 到纯 化 的 目 的 首先 在 化 学处 理槽 中 ，

，
超 纯 硫 酸 的包 装 和 贮 运 要 求 很 严 格 不 能 有
加 人适量 的 高 锰 酸 钾 进 行 工 业硫酸 的预 处 理 ，

， ，
杂质溶 人 所 以超 纯硫 酸 包装 和 贮 运 容器 材质 的
放 置 沉 淀后 上 清 液 流 人精 馏 塔 高效 精 馏 除 去 ，

选用 很 重 要 目前 大 多 选 用 高 密 度 聚 乙 烯
大量 的 颗粒 杂质 和 金 属 离 子 精馏 馏 分 通 过 多 级 、

，
聚 四 氟 乙 烯 和 氟烷 基 乙 烯 基 醚 共 聚 物
超 净 过 滤 除 去 颗粒 杂质 通 常先 用 林 孔径 的 、 。

， ，
聚 四氟乙烯 和 硬 质硼 硅 玻璃
微孔 滤膜 再用 林 孔 径 的滤膜 最后用 、 ，

稳 定性 好 易 于 加 工 但 在 高 温 浓 硫 酸 中 会
，
林 孔径 的 滤膜 过 滤 使超 纯硫 酸 达 到标 准要 ， “ ” 。 ，

受 侵 蚀 而 生 成衍 生 物 导 致 酸 暗 因此 对 于 较
， 。

求 最 终 得 到 所 需 的超 纯 硫 酸 过 滤 设 备材 质 的 、 、 ，
长的管线 贮 罐 周 转 罐 及 高 温 反 应 器 可 采 用
， ，

选 择 相 当重 要 材 质 选 择 不 当会 造 成 二 次 污 染 内衬 或
，

设 备 和 管 道 内衬 的
因 此 无 论是膜 还 是 过 滤 器 的 壳 体都 宜 用 氟 聚 合 物 厚度一 般 为
一
所用 的
、

在生产
盯
。

制造 精馏法 生 产 超 纯 硫 酸 需 消耗 左右 成 型 过 程 中环 境 要 洁 净 且 不 能 添 加 对 超 纯 硫 酸
，

工业硫酸 困 有 污 染 的助 剂
。

随 着 集 成 电 路 工 艺向深 亚 微 米 技
， 、

术 发展 超纯 硫 酸 的 包 装 运 输 也 将 引 起 质 量 风 险
。
硫酸贮槽
槽 精
馏 石 英 冷凝器
器 的 再增 加 为 了 减 少 包 装 和 贮 运 过 程 中所 造 成 的
，

各种 污 染 目前 通 用 的 高 净 超 纯 试 剂 输 送 方式 是 采
·

塔
化学处 理槽
槽 半成 品 贮槽 ，

用 特殊 设 计 的 氟 聚 合 物 衬 里 管 道 直 接 输 送 即 在
、

进行 囚 卜 及 更 高集成 电路工 艺技
沉 淀分离槽
槽 釜 超 净 过滤 器
塔
术 生 产 线 建 设 过 程 中铺 设 好 高 净 超 纯 试剂 管道输
，
成 品 贮槽
槽 送 线 这 样 大 大 减 少 了 包 装 和 贮 运 过 程 中繁 杂 的
， 。

图 精馏 法 生产 超 纯硫酸 工 艺 流程 环 节 避 免 了 包 装 及 使 用 过 程 中造 成 的二 次 污 染
，
·

气体 吸收 法 检测
，

气体 吸 收法 是 用 超 纯 水 或 超 纯 硫 酸直 接 吸 收 现 在对 产 品 的 检 测 水 平 大 有 提 高 金 属 离 子
、

洁净 的 三 氧 化 硫
。

首先将发烟硫酸
，
杂质 测 定 可 采 用 电感 藕 合 等 离 子 体 法 原
阮 、
一
子 吸 收 光 谱 法 电 感 藕 合等 离 子 体 质谱
〕 和 充 足 的过 氧化 氢 混 合 将 发 烟 硫
，
一

法 等 非金 属 离子 杂 质测 定 有 离子 色谱法 颗
酸 中 的 二 氧化硫 含 量 减 少 到 小 于 扩 随后
粒 杂 质 的测 定 一 种是通 过 显 微 镜 数 残 存 于 过 滤 膜
将发烟 硫 酸 加 入 到 降膜 蒸 发 器 中 控 制 温 度 为 ，

上 颗 粒 个 数 的方 法 另 一 种 是 用 激 光 照 射 样 品 再
℃
，
一
蒸 发 出一 定 量 的 三 氧 化 硫 蒸发 出 。

根 据 其 散 射 或 遮 光进 行 自动 测 定 的 方 法
来 的三 氧 化 硫 气 体 经 烛 式 过 滤 器 多 级 过 滤 滤
膜孔径为
一 协
，

除 去 三 氧 化 硫 气 体 中夹 超 纯 硫 酸 的应 用
、 ，

带 的微 量 硫 酸 亚 硝酞基硫 酸 和 其 它 杂 质 以达
半导 体 硅 晶 片 的清 洗 与 蚀 刻 ， 〕
” ，
，

到 所 要 求 的 颗粒 含量 标 准 精 制 得 到 的三 氧 化硫 在 半 导 体 生 产 过 程 中 硅 晶 片 常 常会 被 不 同
，

用 电子 级超 纯 水 或超 纯 硫 酸 直 接 吸 收 即 得 到超 的杂质 污染 这 些 杂质会 导致硅 晶片产 率下 降

， 。

纯硫酸产 品 成 品 的超 纯 硫 酸 由 特殊 设 计 的 管道 ，
、

为 了获 得 高 质量 高产率 的 集 成 电 路 芯 片 必 须 始
。

送 人 氟 聚 合 物 衬 里 的槽 罐 中 吸 收 过 程 产 生 的热 终 保持硅 晶 片 清 洁 尤 其 是 在 高 温 工 序 之 前 如
，

、 。 、
‘

量 由特制 的 蛇 管 换 热器 收 集 蒸 发 器 中残 留 的 硫 扩散 外延 生 长 和 化学气相 沉 淀 这 是 因 为钠
。 、

酸送 人 吸 收塔 回 收 钾 钙 等碱 金 属 及 碱 土 金 属 离 子 会 在 二 氧 化 硅 层
 纪 罗 军等 勺产仁产 与应 用 现 状
超纯 硫 酸 白

一
， 、 、 ’ ‘ 」。 ， 、

中扩 散 并 迅 速 移 动 到 负 电 荷 区 域 金 银 铜 等 重 要 供 应 北 美 市场 近 年来 新 加 坡 中 国 台湾
， 〔
一
余属 杂质会 在 温 度 下 降 时 溶 人 二 氧 化 硅 中 从 而 等地 区 相 继 建 立 了 电 子 化 学 品基 地
、 、 一
，

影响 了 器 件 的 性 能 硼 磷 砷 等 杂 质 离 子会 影 响 近年 来 全 世界半 导体 的年销 售收入 约 以

‘
〕 ，

扩散剂 的扩 散效 果 尘 埃 颗 粒 会 导 致线路故 障 的 速 度递 增 但 电 子 化 学 品 的 消 费增 长 却 相
， ， 。

因 此 半 导体 生 产 儿 乎 侮 两 道 工 序 之 间 都 要 进 行 对缓 慢 年 的增 长 率 仅 有 超纯硫 酸
℃ 的温度范 围 内 硫 酸是一 种
一 ， ，

清洗 在 消耗 量 约 占 电子 化 学 品 总 量 的 销 售 收人 占
， ” ，
一

非 常有 效 的 清洗 剂 它 几 乎 叮 以 除 去 硅 晶 片 几
所 年 全 世 界 半 导 体工 业 的超 纯 硫 酸 消
， ， ，

有 的 无 机 残 留物 与 金 属 颗 粒 在 硫 酸 中 加 人 氧 化 耗量为 犯 销 售 收人 为 万 美元 年销
、 、 、 ，

剂 过 氧化 氢 过 硫 酸 按 硝 酸 臭 氧 等 可 除 去 硅 售 收人 约 为 万美元 年约 为 万美
， 、
几
晶片 的有 机 物 年约 为 万 美元 年约 为
万美元
，
超纯硫 酸平均 价 格达 到 了
一

另 外 超 纯 硫 酸 还 应 用 在 半 导体 硅 晶 片 表 面
，

进 行 湿 法 蚀 刻除 去 固 体 物 质 如 单 晶 硅 和 多 晶 硅 美 兀八 尸 一
， ，

的蚀 刻 通 常采 用 硫 酸 等 混 酸 处 理 光 刻 胶 在 经 显 在 超 纯 硫 酸 的研 制 与 生 产 方 面 我 国 与 国 外
， ， 、
一
影 和 图 形 转 移后 晶 体 卜己 完 成 屏 蔽 作 用 的 光 刻 相 比差 趾 明 显 产 品 主 要 以 级等中
， ， 、
一
胶 要 用 去胶 剂 除 去 去 胶 剂 一 般 为 过 氧 化 氢 硫 低 档 为 主 高规 格 的 一 一
级 产 品主要
。

酸混 合 液 依赖 进 日 且 装 置 的 生 产 能力 较小 据 国 家有 关
」
，
， “ ” ，
印刷 电路 板 的 腐 蚀 剂 和 电 镀 清 洗 部 门预 测 到 十 五 期 末 我 国 电 子 化 学 品 市 场
， ，
一
印 刷 电 路 板 生 产 中 的 腐蚀 工 艺 是 指 从 覆铜 层 规 模将 超 过 亿元 年 我国 班级 超
，

压 板 上用 腐 蚀 剂 除 去 不 需 要 的 铜 而 留下 铜线路 的 净 高纯 试 剂 用 量 将 超 过 各种 级试剂
， 、 、 、 ’ 。 ，

工 艺 常 用 的 腐蚀 剂有 碱 性 按 氯 化铜 氯 化 铁 过 超过 据 业 内人 士 透 露 目前 我 国 超 纯
。 ，
一
氧化氢 一
硫酸等 过 氧化 氢
一
硫 酸腐蚀 剂具 有 成 硫 酸 产量 为 口 约 占总 生 产 能 力 的
、 、 、 ，

本 低 再 生 系统 封 闭 溶 铜 能 力 强 铜 回 收 率 高 及 级 超 纯 硫 酸 已 基 本 能 满 足 国 内需 要
， 。 、

可 回 收处 理 等 优 点 是 较 理 想 的 腐蚀 剂 但 该腐 主要 生 产 厂 家 有 北 京 化 学 试 剂 研 究 所 海化学
、 、
， ，

蚀 剂 操 作 不 太安 全 实 际 用 量远 远 低 于 预 期 量 估 试剂 总 厂 试 剂 一 厂 天 津 化 学 试 剂 三 厂 广 州 化 学
、
。 ，

计 操作 条件 的 改 善 会 增 加 使 用 量 试剂一 厂 等 目前 北 京 化 学 试 剂 研 究 所 建 有
， ，
一
超 纯 硫 酸还 用 于 印 刷 电 路 板 电 镀 中 除 了镀 级超 纯硫酸 生 产装置 并 且 已成 功
， ， ，
、 、
一
铜 工 艺外 在 镀 镍 锡 金 及 其 它 贵 金 属 的 电镀 工 研 制出 级 超 纯 硫 酸 该 所 面 临整 体搬 迁

艺 中 也 有 应 用 主要 是 电 镀 前后 的 清 洗
，
计划 新 建 “ 以 一
级 超纯硫酸 生 产
一

装置 上海 华 谊 集 团 组 建 华 谊 微 电子 化 学 品有
国 内外超纯 硫酸 的 生 产情 况 及市 场 前 景 、 、 、 、

限 公 司 从 事 超 纯 过 氧 化 氢 硫 酸 氢 氟酸 盐 酸 醋
、 ，

德国 公 司 是 全 球 最 大 的超 纯 硫 酸 生 产 酸 异丙 醇 等 微 电 子 化 学 品 的 研 究 开 发 并拟 在 近
， 。

者 其 电 子 化学 品 包 括 超 纯 硫 酸 占欧 洲 和 日本 期 建造 超 纯 硫 酸 工 业 化 装 置 中国 半 导 体 工 业 巨
大 的市 场 潜 力 和 飞 快 的发 展 速 度 已 引起 等
， ，

市场 的 台湾 市 场 的 年
，

公 司 的注 意 相 信 在 不 久 的 将 来 这 些 公 司 会 在 中
一

公 司 与 日本 公 司 合资 在 中 国 台 湾 建 立 家
， 。 。

超纯 硫 酸 工 厂 产 品 主 要 供 应 台 湾 市 场 国 内地 建设 超 纯 硫 酸 工 厂
，
， ·

由 于环 保 和 价 格 的 原 因 有 预 测 超 纯 硫 酸 在
·

年 公司又 与 德 国 公 司在
， 。

马 来 西 亚 建 了一 家 超 纯 硫 酸 曰 一 产 品 供 应 东 南 半 导 体 行 业 的应 用 将 有 可 能 减 少 半 导 体 行业 正
、 ，

亚市场 另 外美 国 盯 公 司在 拥有 一 在 寻求 可 以 替 代 硫 酸 的 清 洗 剂 如 仅 含 臭 氧 的 蒸
， 。
馏 水 并 已 取 得 一 定 的成 功 但新 增 的半 导 体生
， ，

家超 纯 硫 酸 企 业 年 开始 生 产 超 纯 硫 酸 主
 · ·
工 〕 年第 期
硫 酸 业

、 、

产 能 力 有 望抵消 这 部 分 损 失 我 国 近 年 半 导 体 生
，
穆启 道 超净 高 纯 试 剂 的 现 状 应 用 制 备 及 配 套 技

」 化 学试 剂
， ，
一
产 能 力每 年 以 的速 度递 增 今 后 几 年 内随着
，
术
，
天 津化 工 研 究 设计 院编 无 机 精 细 化学 品 手 册 仁 〕
半 导 体 工业 的 高 速 发 展 电 子 工 业 对 超 纯 硫 酸 的
，
一
。
北 京 化学 工 业 出版社
需 求 量 还 是 会有 较 大 的增 长
电 子化工 材 料 化 工 百科 全 书 〕 北京 化学工业
结语 出版社
， 一

， 王 大全 主 编 精细 化 工 生 产流程 图解 一 部 〕 北
在 超 纯硫 酸 的 研 制 与 生 产 方 面 我 国 与 国 外
，

， 、
一 京 化 学 工业 出 版 社
相 比差 距 明 显 产 品 主 要 以 级等中
， ， ，

， 、
任 日
一 一
低 档 为 主 高规 格 的 级产 品 主要
。 一
。

依 赖进 口 半 导 体 工 业 的 高 速 发展 给超 纯 硫 酸 的
仁」
，

生 产带 来 了 机 遇 和 挑 战 我 国 的 试 剂 企 业 和 硫 酸 ， ，

， ， ，
二
企 业 应抓 住 机遇 积极 寻求 发 展 加 快技 术创 新
〔 〕
一
，
叮
、 ，

吸 收 借 鉴 国 外 先 进 的 技 术 早 日生 产 出 高 规格 产
仅〕 巧心
。 ， ，

品 超 纯 硫 酸 属 于 精 细 化 学 品 附加 值 很 高 国 内
。
孙忠贤主编 电子 化 学 品 靛 北 京 化 学 工 业 出版
一
售价 元 虽 然 超纯净 的生 产 环 ，

，
社
境 对一 般硫 酸 企 业 是 有 困 难 的 但 硫 酸 企 业 生 产 ， ，
、 ， ，
邵
，

超 纯 硫 酸技 术 上 是 可 行 的 如 此 高 的 附 加 值 的 产 一 《

品还 是 值 得 投 资 的 但 国 内电子 工 业 用 量 总 的 来 〕
， ，

说 还 是 有 限 任何 新 的建 设 投 资项 目都 要 谨 慎 要 孙忠贤主编 电 子 化学 品 仁 北 京 化学 工 业 出 版
，
一
充 分考 虑 到 市 场风 险 新 上 的项 目应 达 到 社
，

，
。

级 技术水平 讨
、 、
·
·
、

， ，

参考 文 献
一

我 国 电子化学 品现状 及 发 展 趋 势 〔 」 我 国 电 子 化 学 品 现状 及 发 展 前 景 〔 〕 江 苏
，

丁建 良 吴坚 闻芹 堂
， ， ， ，

化工 新 型 材 料
一
化工 汉

电 子 化 学 品 仁 」 北 京 化 学 工 业 出版 上 〔 〕 上 海化 工
， ，

孙忠 贤 主 编 樊 慧敏 电子 化学 品 刃

，
子

认￡记 ￡ 滋。 ￡叮
、
，
。 。 ，
， ，

丹 少乙 时 短 咭 城卜冬
恻 帅 卿
、
，
， ， ，

， 〕 恤认
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，

嘟 叮

即
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