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EXPERIMENTO INDRODUCTORIO

PROCESAMIENTO DE DATOS
Gina Alvarado Petano , Tania Baca, Vanessa Martínez, Lacides Mendoza González,
1

Flor Monterrosa, Alfonso Rocha


Profesor: Hanael Ojeda Moreno 07-09-2021
Programa de Química, Facultad Ciencias Básicas, Universidad del Atlántico.
arrocha@mail.uniatlantico.edu.co

INTRODUCCIÓN:
La balanza analítica es una clase de balanza utilizada principalmente para medir y/o pesar
pequeñas cantidades de masas; este instrumento permite el análisis cuantitativo de una muestra.
Para llevar acabo este experimento y obtener la masa requerida se va a utilizar monedas como
muestras; aquí se conocerá o se determinará la media, la mediana, la desviación típica y el
coeficiente de varianza.
Otro de los materiales importantes a la hora de realizar ensayos son los llamados materiales
volumétricos, estos materiales tales cómo el matraz aforado, la bureta, la pipeta aforada, vaso
precipitados; nos permite la medida precisa de volúmenes.
Sin embargo una de las características importante al momento de realizar pruebas es la habilidad
del químico para obtener los mejores resultados posibles con sus instrumentos. Es por eso que se
recomienda, calibrar su propio material volumétrico (buretas, pipetas, matraces, etc.) a fin de
medir exactamente los volúmenes vertidos o contenidos.
Finalmente se conoce que una muestra es una parte representativa de la materia objeto de análisis,
siendo una alícuota de la muestra una porción o fracción de la misma y se llama analito a la
especie química objeto del análisis. Conociendo esto, el propósito de este experimento es
investigar cómo influye el tamaño de la muestra en el error asociado al muestreo. Por lo general, el
tamaño de la muestra debe aumentar en la medida de su heterogeneidad, cuando la fracción del
analito disminuye en la muestra o cuando se quiere reducir el grado de incertidumbre.

OBJETIVO GENERAL:
• Conocer, manejar y calibrar los materiales que se utilizan en el laboratorio para realizar una buena
práctica de laboratorio.

OBJETIVOS ESPECIFÍCOS:
• Realizar mediciones y pesos en una balanza analítica
• Calibrar y leer una bureta.
• Obtener una muestra en el laboratorio.

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METODOLOGÍA

En esta práctica se estudiaron herramientas, técnicas y habilidades como: manejo de la balanza analítica,
calibración y lectura de una bureta, análisis cuantitativo de un lote representativo de una población a través
del muestreo, respectivamente. Las cuales son habilidades y conceptos necesarios para trabajar en un
laboratorio de química analítica, y así poder obtener los mejores resultados.

1. Manejo de la balanza analítica:


En este procedimiento se obtuvo la masa de 5 monedas escogidas al azar.
• Pesada individual de cada moneda: Se tomaron 5 monedas al azar y se rotularon de l 1 al 5 para poder
identificarlas, posteriormente se pesaron las 5 monedas con ayuda de unas pinzas. Cuando se retiró cada
moneda nos aseguramos de que al momento de pesarlas la balanza permanezca en 0 (tarada). (ver tabla 1)

• Pesada por diferencia: Se tomaron las 5 monedas rotuladas anteriormente, se verificó que la balanza
tarada, se colocaron las monedas una encima de la otra en la balanza comenzando por la número 5 y
terminando en la 1; de tal manera, se determinó la masa de las 5, luego se sacó una a una, y se anotó la
masa de las 4, y así sucesivamente hasta llegar a 1. Se anotaron las observaciones. (Ver tabla 2)

2. Calibración de una bureta: Este procedimiento se dividió en dos partes:


Lectura de una bureta: Se colocó una bureta de 50 mL en un soporte y se llenó con agua destilada; . En la
parte inferior de la bureta colocamos un matraz Erlenmeyer 250 mL, se esperó 30 segundos para tomar la
primera lectura, luego se dejó fluir 5 mL de agua en un matraz Erlenmeyer de 250 mL, pasados 30 segundos
se tomó la lectura final. Se repitió el mismo procedimiento, esta vez, se dejó fluir 40 gotas al matraz
Erlenmeyer y se determinó la lectura final, posteriormente se calculó el volumen promedio de cada gota.
Finalmente, se practicó la operación de fracción , para ello, se agregaron 20 medias gotas al matraz.
Con estos datos se calculó el promedio de las 20 medias gotas para si poder comparar los resultados con los
obtenidos con las gotas completas.

Calibración de una bureta de 50 mL clase AS: Se colocó una bureta de 50 mL en un soporte y se


llenó con agua destilada expulsando las burbujas de aire. En la parte inferior de la bureta colocamos
un matraz Erlenmeyer 100 mL y se ajustó en nivel del menisco en 0,00 mL, luego esperamos 5
minutos. Seguidamente se pesó un matraz aforado de 100 ml con su tapón y se le añadió 10 ml de
agua destilada, se tomó la lectura de la bureta y se pesó el matraz con el agua añadida para
determinar la masa transferida, luego se extrajo 10 ml de la bureta y se midió el agua desalojada.
Este procedimiento se repitió con 20,30,40 y 50 mL de agua.

3. Muestreo: Se colocaron perlas de colores en un vaso precipitado de 25 mL hasta llenarlo, luego se vaciaron
las perlas en una bandeja y se clasificaron las perlas por color. Se repite los pasos anteriores con vasos de
precipitado de 50 y 100 m.
Con estos datos se podrá estudiar cómo influye el tamaño de la muestra en el error asociado al muestreo.

2
PROCEDIMIENTO DE RECOLECCIÓN DE DATOS

MANEJO DE LA
BALANZA ANALÍTICA

En este experimento se obtiene la masa


de cinco monedas nuevas.

Después que se conoce el manejo de la


balanza analítica, se pide el juego de
monedas y pinzas.

Seleccionar cinco monedas alazar del


recipiente y se colocan en una hoja de
papel respectivamente rotulados del al 5
y se pesan.

Se colocan las cinco monedasen el


platillo de la balanza analítica una
encima de la otracomenzando por la
5 hasta colocar la numero 1 en el
último lugar y se determina
masa total.

Seguidamente se quita la moneda


número 1 y se anota el peso, se repite
este procedimiento hasta calcular las
masas individuales de lasmonedas.

FIN

Figura 1. Diagrama. Procedimiento de manejo de balanza analítica

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LECTURA Y CALIBRACIÓN MUESTREO
DE UNA BURETA

Se mezclan bien las cuentas de plástico


Se coloca una bureta de 50 mL clase AS
y se coloca la muestra en un vaso de
en un soporte, sellena con agua destilada y
se espera 30 segundos para tomar la precipitado de 25 mL hasta el borde,
primera lectura. pero sin que se derrame.

Se deja fluir de la bureta 5 mL


de agua en un matraz Erlenmeyer de 250 Se vacían las cuentas en una bandeja
mL y se espera 30 segundos para tomar la para determinarel número de cuentas de
lectura final. cada color.

Se llena una vez más la buretacon agua Repetir el primer pasó con unvaso de
destilada, se toma una nueva lectura de precipitado de 50 mLy luego con uno de
cero y sedeja caer 40 gotas al matraz
100 mL.
Erlenmeyer para anotar la lectura final.

Anotar el número de cuentasen la


Luego de hacer las lecturas sepasó a la
muestra y porcentajes de cuentas de un
calibración al cual sellena nuevamente la
bureta con agua destilada y se toma su color especificado.
temperatura.

FIN
Seguido se vierten 10 mL deagua destilada
en el matraz volumétrico de 100 mL, se Figura 3. Diagrama. Procedimiento de muestreo
tapa y se pesa.

Se repite el procedimiento para 30, 40 y


50 mL y se determina las masas
respectivas

FIN

Figura 2. Diagrama. Procedimiento de lectura y calibración de


una bureta

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PROCESAMIENTO Y ANALISIS DE LOS DATOS

1. Manejo de la balanza analítica

• Pesada directa (resultados)


MONEDAS MASA (g)
1 4,1595
2 4,1101
3 4,0973
4 4,4438
5 4,1134
Tabla 1. Masa individual de las monedas (pesada directa)

• Pesada por diferencias (Resultados)

MONEDAS MASA (g)


1,2,3,4 y 5 20,9236
2,3,4 y 5 16,7638
3,4 y 5 12,6537
4y5 8,5568
5 4,1133
Tabla 2. Masa de las monedas obtenidas por diferencia (pesada indirecta)

MONEDAS MASA (g)


1 4,1598
2 4,1101
3 4,0969
4 4,4435
5 4,1133
Tabla 2.1 Resultado de la masa de cada moneda obtenida por diferencia
(pesada indirecta)

Con los diez datos de las masas de cada moneda obtenidos por pesada directa e indirecta (tabla 1 y
2.1) se determina la media, la mediana, la desviación estándar y el coeficiente de variación:

• Media:
𝑋1 + 𝑋2 + 𝑋3 + 𝑋4 + ⋯ + 𝑋𝑛
𝑋̅ =
𝑁

∑ni=1 xi
μ̅ = = 4,1848
N

5
• Mediana: Para un conjunto compuesto por un número impar de mediciones, se determina la
mediana localizando el valor central después de ordenar los resultados. Para un conjunto
compuesto por un número par de mediciones, la mediana se calcula promediando el par de
resultados centrales. Dado que el conjunto contiene un número par de mediciones, la mediana se
calcula promediando el par de mediciones centrales:

4,1133 + 4,1134
𝑀𝑒𝑑𝑖𝑎𝑛𝑎 = = 4,11335
2

• Desviación estándar:

175,2950−4,1848(41,8477)
𝑠= √ = 0,1377
9

• Coeficiente de variación:

0,1377
𝐶𝑣 = 𝑥 100% = 3,29%
4,1848

Se utilizaron los promedios de las masas de cada moneda obtenidos por pesada directa e indirecta
de cada grupo para calcular el valor de la media poblacional (µ) y determinar la exactitud por
medio del error relativo:

GRUPO 𝐌𝐚𝐬𝐚(𝐠)
1 4,1848
2 4,1848
3 4,1848
4 4,1848
5 4,1848
6 4,1848
Σ 25,1086
Tabla 3. Promedios de las masas de cada grupo

• Media poblacional (𝝁):

25,1086
µ= = 4,184
6

6
• Error relativo absoluto y relativo:

= 4,1848 − 4,1848 = 0

|4,1848 − 4,1848|
Er = x 100% = 0
4,1848

Cuando realizamos un trabajo analítico y 𝐸𝑟 < 1 indica que el trabajo realizado es de buena
calidad, es decir, exacto, esta exactitud describe la proximidad del valor medido al valor
«verdadero».

Es importante adquirir habilidad para obtener los mejores resultados posibles con los instrumentos
utilizados durante la práctica. Para el uso de una bureta, es recomendable calibrarla a fin de medir
exactamente los volúmenes vertidos o contenidos. En este orden de ideas, se tomaron distintas
lecturas de una bureta y se realizaron los siguientes ensayos para su calibrado:

2. Lectura de una bureta:

I. Descargando 5,00 mL de agua destilada


Lectura inicial = 0,0 mL
Lectura final = 5,0 mL
Volumen vertido = 5,0 mL

II. Descargando 40 gotas de agua destilada


Lectura inicial = 5,0 mL
Lectura final = 6,8 mL
Volumen vertido = 1,8 mL
Calcular el volumen promedio de una gota = 0,045 mL

III. Descargando 20 gotas de agua destilada


Lectura inicial = 6,8 mL
Lectura final = 7,4 mL
Volumen vertido = 0,6 mL
Calcular el volumen promedio de una gota = 0,03 mL

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• Calibración de una bureta de 50 mL clase AS: Para obtener el volumen calibrado a partir de la
masa de agua es importante tener en cuenta que: la densidad del agua varía con la temperatura, el
volumen del recipiente de vidrio varía con la temperatura y el agua que llena el recipiente se pesa
en aire. El material volumétrico tiene por finalidad la medición exacta de volúmenes y debe ser
controlado antes de utilizarlo. Para ello se requiere pesar la cantidad de agua pura contenida en el
matraz a una temperatura dada, y calcular el volumen obtenido a partir de la masa pesada.

Temperatura del agua destilada = 24,0 °C


Masa del matraz aforado de 100 mL = 41,2600 g

Se determinó la masa del agua transferida de 10 en 10 mL junto con el matraz aforado de 100 mL:

mL de agua transferida Masa del matraz + agua (g)


10 51,2530 g
20 61,2325 g
30 71,2296 g
40 81,2775 g
50 91,2286 g
Tabla 4. Masa transferida al matraz aforado de 100 ml

Posteriormente, se extrajo del matraz aforado de 10 en 10 mL de agua para determinar la masa del agua
desalojada.

mL de agua desalojada Masa agua desalojada (g)


10 9,993 g
20 19,9725 g
30 29,9696 g
40 40,0175 g
50 49,9686 g
Tabla 5. Masa desalojada del matraz aforado de 100 ml

3. Muestreo: En este experimento se utilizó un conjunto de perlas de plástico con características


físicas similares, pero con dos colores diferentes (blancas y doradas), con estos se podrá
determinar el error asociado al muestreo con respecto al tamaño de la muestra.

Datos tomados del grupo:

Beaker Perlas blancas Perlas doradas


25 mL 20 23
50 mL 40 43
100 mL 78 80
Σ 138 146
Tabla 6. Muestra de perlas en Beaker asignadas al grupo

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Datos tomados por los grupo de clase:

25 mL 50 mL 100 mL
Grupos Blancas Doradas Blancas Doradas Blancas Doradas
1 20 23 40 43 78 80
2 23 22 36 38 72 73
3 24 21 42 40 75 74
4 21 22 46 43 73 75
5 20 23 40 42 79 81
6 23 24 38 36 74 73
Σ 131 135 242 242 451 456
Tabla 7. Muestra de perlas en Beaker asignada al grupo

Porcentaje promedio de cuentas de cada color para los diferentes tamaños

𝑵° 𝒅𝒆 𝒄𝒂𝒔𝒐𝒔 𝒇𝒂𝒗𝒐𝒓𝒂𝒃𝒍𝒆𝒔
𝑷(𝑨) =
𝑵°𝒅𝒆 𝒄𝒂𝒔𝒐𝒔 𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍𝒆𝒔

𝑛𝐴
p = Probabilidad de extraer perlas blancas =
𝑛𝐴 +𝑛𝐵

𝑛𝐵
q = Probabilidad de extraer perlas doradas = = 1-p
𝑛𝐴 +𝑛𝐵

Siendo
números de perlas blancas = nA

números de perlas Doradas = nB

4. Vaso de precipitado de 25 mL

✓ Probabilidad de extraer una perla blanca

20
%P. blanca = (20+23) ∗ 100 = 46.51%

✓ Probabilidad de extraer una perla blanca

23
%P. dorada = (20+23) ∗ 100 = 53.49%

9
• Vaso de precipitado de 50 mL

✓ Probabilidad de extraer una perla blanca

40
%P. blanca = (40+ 43) ∗ 100 = 48.19%

✓ Probabilidad de extraer una perla blanca

43
%P. dorada = (40+43) ∗ 100 = 51.81%

• Vaso de precipitado de 100 mL

✓ Probabilidad de extraer una perla blanca

78
%P. blanca = (78+ 80) ∗ 100 = 49.37%

✓ Probabilidad de extraer una perla blanca

80
%P. dorada = (78+ 80) ∗ 100 = 50.63%

Porcentaje promedio de perlas de cada color empleando los datos de todos los grupos (tabla 7):

• Vaso de precipitado de 25 mL

✓ Probabilidad de extraer una perla blanca

131
%P. blanca = (131+ 135) ∗ 100 = 49.25%

✓ Probabilidad de extraer una perla blanca

135
%P. dorada = (131+ 135) ∗ 100 = 50.75%

• Vaso de precipitado de 50 mL

✓ Probabilidad de extraer una perla blanca

242
%P. blanca = (242+ 242) ∗ 100 = 50%

10
✓ Probabilidad de extraer una perla blanca

242
%P. dorada = (242+ 242) ∗ 100 = 50%

• Vaso de precipitado de 100 mL

✓ Probabilidad de extraer una perla blanca

451
%P. blanca = (451+ 456) ∗ 100 = 49.72%

✓ Probabilidad de extraer una perla blanca

456
%P. dorada = (451+ 456) ∗ 100 = 50.28%

Desviación estándar relativa: Para realizar el cálculo es necesario conocer la media de la


muestra y la desviación estándar o típica, este cálculo se realizará empleando los datos del grupo
(tabla 6):

5. Media muestral

𝛴𝑋𝑖 20 + 40 + 78 + 23 + 43 + 80
𝑋̅ = → 𝑋̅ = = 47
𝑛 6

6. La desviación estándar o típica (s) de las perlas:

(20 − 47)2 + (40 − 47)2 + (78 − 47)2 + (23 − 47)2 +(43 − 47)2 +(80 − 47)2
𝑠 =√ = 26.15
(6 − 1)

Con estos datos podremos calcular la desviación estándar relativa (DER) de las perlas:

𝑠
𝐷𝐸𝑅 = ( )
𝑋
26.15
𝐷𝐸𝑅 = ( ) = 0.55248
47

26.15
𝐷𝐸𝑅 = ( ) ∗ 100 = 55.25%
47

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Desviación estándar relativa de perlas empleando los datos de todos los grupos (tabla 7):

Σ Xi= 1657

𝛴𝑋𝑖 1657
𝑋̅ = → 𝑋̅ = = 46.03
𝑁 36

La desviación estándar o típica (σ) de las perlas:

𝛴(𝑥𝑖 − 𝜇)2 = 17930.9724

17930.9724
𝜎= √ = 22.31776
36

Con estos resultados podemos obtener que la desviación estándar relativa (DER) de las perlas es:
𝑠
𝐷𝐸𝑅 = ( )
𝑋
22.3178
𝐷𝐸𝑅 = ( ) = 0.4849
46.03

22.3178
𝐷𝐸𝑅 = ( ) ∗ 100 = 48.49%
46.03

Desviación estándar relativa promedio: La desviación estándar relativa se calcula utilizando el


valor p y el número medio de partículas presentes en cada uno de los tres tamaños de muestra.
Utilizando los datos experimentales de cada tamaño de muestra del grupo (Tabla 6):

𝜎𝑥 = √𝑛𝑝𝑞
• Vaso de precipitado de 25 mL
p = 0.4651 q = 0.5349
(20 + 23)
𝑛= = 21.5
2

𝜎𝑥 = √(21.5)(0.4651)(0.5349) = 2.3128

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• Vaso de precipitado de 50 mL
p = 0.4819 q= 0.5181
(40 + 43)
n= = 41.5
2

𝜎𝑥 = √(41.5)(0.4819)(0.5181) = 3.2189

• Vaso de precipitado de 100 mL


p = 0.4937 q= 0.5063
(78 + 80)
𝑛= = 79
2

𝜎𝑥 = √(79)(0.4937)(0.5063) = 4.4437

Desviación estándar relativa promedio para cada tamaño de muestra comparadas con los datos
teóricos usando la tabla 6

✓ Probabilidad de extraer una perla blanca

138
%P. blanca = (138+ 146) = 0.4859

✓ Probabilidad de extraer una perla blanca

146
%P. dorada = (138+ 146) ∗ 100 = 0.5141

• Vaso de precipitado de 25 mL
p = 0.4859 q= 0.5141 n= 21.5

𝜎𝑥 = √(21.5)(0.4859)(0.5141) = 2.3175

• Vaso de precipitado de 50 mL
p = 0.4859 q= 0.5141 n= 41.5

𝜎𝑥 = √(41.5)(0.4859)(0.5141) = 3.2197

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• Vaso de precipitado de 100 mL
p = 0.4859 q= 0.5141 n= 79

𝜎𝑥 = √(79)(0.4859)(0.5141) = 4.4423

Al comparar la desviación estándar relativa experimental con la teórica se observa que entre más
número de datos haya más grande será la varianza.

Número de perlas que deben escogerse para que la desviación estándar sea 0,002:

1−𝑝 1
𝑛=( )∗( )
𝑝 σx

1 − 0.4859 1
𝑛=( )∗( )
0.4859 0.002

𝑛 = 529

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CONCLUSIÓN:
La química analítica es la ciencia de la medición que se basa en métodos útiles para poder separar,
identificar y determinar la composición relativa de cualquier muestra de materia, siendo así
considerada como la ciencia metrológica de la química. El análisis químico, es la parte práctica de
esta rama, la cual aplica las técnicas y métodos estudiados para la resolución de problemas.
En esta práctica se realizaron mediciones haciendo uso de equipos analíticos y se estudió la
importancia de la calibración de los instrumentos y equipos analíticos, ya que una correcta
calibración nos ayudara a segura la veracidad y confiabilidad de los resultados obtenidos, sin
embargo, la calibración no es suficiente para asegurar la completa trazabilidad de las medidas,
puesto que la incertidumbre también proviene del desgaste que pueda tener el instrumento o
equipo métrico,
Siempre se debe de verificar y mantener un funcionamiento óptimo de nuestros equipos métricos
ya que con una correcta calibración que siga los requisitos y normas establecidas de calidad, harán
que nuestros resultados tengan una fiabilidad y trazabilidad en los resultados obtenidos.

BIBLIOGRAFÍA:
• ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO. Daniel C. Harris, sexta edición editorial Reverte,
Barcelona- España, 2003
• MUESTREO, guía didáctica de química analítica, programa de ciencias química y química
farmacéutica. Hansel Ojeda Moreno, Universidad del Atlántico, 2020.
• ESTADÍSTICA Y QUIMIOMETRIA PARA QUÍMICA ANALÍTICA, James N. Miller, Jane C.
Miller, cuarta edición, editorial Pearson Educación S.A, Madrid – España, 2002

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