PENUNTUN PRAKTIKUM

MODULE V
PENETAPAN KADAR AIR, KADAR MINYAK ATSIRI DAN IDENTIFIKASI
MINYAK ATSIRI

FARMAKOGNOSI

Disusun oleh:
TIM DOSEN FARMAKOGNOSI

LABORATORIUM FARMAKOGNOSI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS HASANUDDIN
MAKASSAR
2021
 PENETAPAN KADAR AIR, KADAR MINYAK ATSIRI DAN IDENTIFIKASI
MINYAK ATSIRI

5.1 PENETAPAN KADAR AIR

5.1.1 Tujuan Percobaan
Setelah mengikuti percobaan ini diharapkan mahasiswa dapat:
- Mengetahui prinsip dasar penentapan kadar air
- Menentukan kadar air dari simplisia
- Membandingan kadar air simplisia
5.1.2 Teori Singkat
Proses pengeringan simplisia, terutama bertujuan sebagai berikut :
1. Menurunkan kadar air sehingga bahan tersebut tidak mudah ditumbuhi kapang
dan bakteri
2. Menghilangkan aktifitas enzim yang bisa menguraikan lebih lanjut kandungan
zat aktif
3. Memudahkan dalam pengelolaan proses selanjutnya (ringkas, mudah
disimpan, tahan lama dan sebaginya).
Berikut ini faktor yang mempengaruhi pengeringan
1. Waktu pengeringan. Semakin lama dikeringkan akan semakin kering bahan
tersebut
2. Suhu pengeringan. Semakin tinggi suhunya semakin cepat kering, tetapi harus
dipertimbangkan daya tahan kandungan zat aktif di dalam sel yang kebanyakan
tidak tahan panas
3. Kelembapan udara disekitarnya dan kelembapan bahan atau kandungan dari
bahan
4. Ketebalan bahan yang dikeringkan
5. Sirkulasi udara
6. Luas permukaan bahan. Semakin luas permukaan bahan semakin mudah kering
Kadar air dalam simplisia Yang dipersyaratkan tidak boleh lebih dari 10%.
Penetapan kadar air dapat dilakukan dengan cara :
1. Titrasi
2. Cara destilasi
5.1.3 Alat dan Bahan
Bahan: Sampel, Air Suling, Toluen, simplisia daun yang belum dikeringkan
Alat : Labu alas bulat, Pemanas listrik, Kondensor, Pompa air, Penampung destilasi
air (Sterling-Bidwell), cawan petri, timbangan.

5.1.4 Prosedur Kerja

5.1.4.1 Metode azeotripi (Destilasi toluena)
Cara penetapan kadar air :
1. Siapkan alat-alat dan bahan berikut ini :
A. labu alas bulat 500 mL; B. Alat penampung; C pendingin panjang 400
mm, diameter dalam 8 mm; D tabung penyambung, panjang 235 mm
sampai 240 mm, diameter dalam 9 mm sampai 11 mm; tabung penerima,
kapasitas 5 mL, panjang 96 mm ssampai 156 mm; pemanas.
Pereaksi : Toluen; sejumLah toluene P kocok dengan sedikit air, biarkan
memisah, buang lapisan air.
2. Rangkai alat tersebut seperti gambar berikut :

D
E

Masukkan sejumLah zat uji yang ditimbang seksama yang diperkirakan mengandung
2 mL sampai 4 mL air ke dalam labu.jika zat uji berupa massa lembek, timbang pada
sehelai kertas aluminium dengan ukuran yang sesuai dengan mulut labu. Untuk zat
uji yang menyebabkan gejolak mendadak, tambahkan pasir kering bersih secukupnya
hingga menutupi dasar labu atau sejumLah pipa kapiler yang salah satu ujungnya
diliburkan, panjang lebih kurang 100 mm. masukkan lebih kurang 200 mL toluene P
ke dalam labu, hubungkan alat. Tuangkan toluene P ke dalam labu penerima E melalui
alat pendingin. Panaskan labu hati-hati selama 15 menit. Setelah tuluen mulai
mendidih, suling dengan kecepatan lebih kurang 2 tetes tiap detik, hingga sebagian
besar air tersuling. Cuci bagian dalam pendingin dengan toluene, sambil dibersihkan
dengan sikat tabung yang disambung pada sebuah kawat tembaga dan telah dibasahi
toluene. Lanjutkan penyulingan selama 15 menit. Biarkan tabung penerima mendingin
hingga suhu kamar. Jika ada tetesan air yang melekat pada dinding tabung penerima,
gosok dengan karet yang dikat pada sebuah kawat tembaga dan dibasahi toluen
hingga tetesan air turun. Setelah air dan toluene memisah sempurna, baca volume
air. Hitung kadar dalam % v/b.

5.1.4.2 Metode Gravimetri

Timbang seksama lebih kurang 10 g sampel, masukan kedalam wadah yang
telah di tara. Keringkan pada suhu 105 oC selama 5 jam dan timbang. Lanjutkan
pengeringan dan timbang pada selang waktu 1 jam sampai perbedaan antara dua
penimbangan berturut-turut tidak lebih dari 0,25%.

Hitung dengan menggunakan rumus

𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛 (𝑐𝑎𝑤𝑎𝑛 𝑝𝑒𝑡𝑟𝑖+𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙)−(𝑐𝑎𝑤𝑎𝑛 𝑝𝑒𝑡𝑟𝑖 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔)

Rumus = x100
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

5.1.5 Hasil Pengamatan

a. Metode destilasi Toluena
NO Nama sampel Volume toluen Kadar air Keterangan
 b. Metode Gravimetri

Nama Sampel : Pengulangan I Pengulangan II Pengulangan III

Bobot sampel
Bobot Kosntant
Bobot Kosong
% kadar air

Tentukan kadar Air dalam % b/v

Referensi
1. Roth, J. H., Blaschke, G., Analisis Farmasi, Gadjah Mada University Press,
2. Ditjen POM,1989, Materia Medika Indonesia, Jilid V, Departemen Kesehatan
RI,
3. Farmakope Herbal Indonesia
5.2 PENETAPAN KADAR DAN IDENTIFIKASI MINYAK ATSIRI

5.2.1 Tujuan Percobaan

Setelah mengikuti percobaan ini diharapkan mahasiswa dapat:

- Mengetahui prinsip dasar penentapan kadar minyak

- Menentukan kadar minyak atsiri dari simplisia

5.2.2 Teori Singkat

Minyak atsiri adalah substansi yang menyebabkan/menimbulkan bau dari bermacam-

macam bagian tanaman. Dinamakan minyak atsiri oleh karena substansi ini kalau dibiarkan
di udara akan atsiri pada temperatur biasa, maka ini dinamakan ” volatile oils” atau ”aethereal
oils”. Istilah terakhir ini digunakan karena minyak atsiri merupakan ”essences” atau isi aktif
dari tanaman.

Minyak atsiri umumnya diperoleh dengan cara :

1. Metode destilasi (penyulingan) terhadap bagian tanaman yang mengandung minyak.

Dasar dari metode ini adalah memanfaatkan perbedaan titik didih.

2. Metode penyarian dengan menggunakan pelarut penyari yang cocok. Dasar metode ini
adalah adanya perbedaan kelarutan. Minyak atsiri sanagt mudah larut dalam pelarut
organik dan tidak larut dalam air.

3. Metode pengepresan atau pemerasan. Metode ini hanya bisa dilakukan terhadap simplisia
yang mengandung minyak atsiri dalam kadar yang cukup besar, bila tidak nantinya akan
habis di dalam proses .

4. Metode perlekatan bau dengan menggunakan media lilin (enfleurage) Metode ini disebut
juga metode Enfleurage. Cara ini memanfaatkan aktivitas enzim yang diyakini masih terus
aktif selama sekitas 15 hari sejak bahan minyak atsiri dipanen.

5. Metode hidrolisa enzimatik dari glikosida-glikosida.

Lokasi minyak atsiri dalam tanaman tergantung pada suku tanaman tersebut,
seperti di dalam rambut kelenjar (pada famili Labiatae), di dalam sel-sel parenkim (misalnya
famili Piperaceae), di dalam saluran minyak yang disebut Vittae (Famili Umbellifearae), di
dalam rongga-rongga skizogen dan lizigen (pada famili Pinaceae dan Rutaceae),
terkandung dalam semua jaringan (pada Famili Coniferae). Pada bunga mawar,
kandungan minyak atsiri terbanyak terpusat pada mahkota bunga, pada kayu manis
ditemui pada kulit batang (korteks), padafamili Umbelliferaae banyak terdapat dalam
perikarp buah, pada Menthae sp.terdapat rambut kelenjar batang dan daun, serta pada
jeruk terdapat dalam kulit buah dan helai daun.
5.2.3 Alat dan Bahan

Bahan: Simplisia yang mengandung minyak atsiri, Air suling, hasil destilasi, Pembanding,
Lempeng NP ukuran 3 x 6 cm (batas bawah 1 cm, batas atas 0,5 cm), eluen , methanol,
asam asetat glasial, asam sulfat, metoksibensaldehid, eugenol.

Alat : Seperangkat alat penetapan kadar minyak atsiri, Statif, Klem, Pompa air,
chamber

5.2.4 Prosedur Kerja

5.2.4.1 Penetapan Kadar Minyak Atsiri

1. Pasang alat destilasi dan hubungan dengan pendingin

2. Bersihkan buret pengaman dengan alkohol dan asam klorida, selanjutnya dibilasi
dengan air hingga bebas asam.
3. Timbang seksama 1 bagian sampel dan masukkan ke dalam labu
4. Tambahkan 200 mL air suling
5. Panaskan labu dan biarkan penyulingan berlangsung dengan lambat tetapi teratur
6. Setelah penyulingan selesai, biarkan selama tidak kurang dari 15 menit,
7. Catat volume minyak atsiri pada buret
8. Hitung kadar minyak atsiri dalam % v/b.

Catatan :
Tujuan pembersihan dengan alkohol 90% P dan asam kloirida.

5.2.4.2 Identifikasi Minyak Atsiri

1. Sampel minyak dan pembanding eugenol/sineol ditotolkan pada fase

diam silica gel GF 254

2. Fase gerak dengan pelarut toluen dan aseton dengan perbandingan

3:1, kemudian dielusi di dalam chamber.

3. Plat silica diangkat dari chamber lalu diamati di bawah sinar UV pada

gelombang 254 nm.

4. Kemudian lempeng dicelupkankan dengan reagen anisaldehid-asam

sulfat dilanjutkan dengan pemanasan pada suhu 100˚C selama 5-10

menit lalu amati noda,

5. Catat yang memiliki nilai Rf yang sama dengan senyawa eugenol.

 6. Pembuatan Anisaldehid-asam sulfat LP , larutan segar campuran 0,5
mL anisaldehid P, 10 m L asam asetat glasial P, 85 mL methanol P
dan 5 mL asam Sulfat P.

5.2.5 Hasil Percobaan

a. Kadar Minyak Atsiri

NO Nama Bobot sampel Volume minyak % b/v kadar minyak

sampel atsiri

b. Identikasi Minyak Atsiri

No Pengamatan Pengamatan Setelah

Di bawah Di bawah Penyemprotan
UV 254 UV 366

Referensi

1. Roth, J. H., Blaschke, G., Analisis Farmasi, Gadjah Mada University Press,
2. Ditjen POM,1989, Materia Medika Indonesia, Jilid V, Departemen Kesehatan RI,
3. Farmakope Herbal Indonesia