RiveraBlas - I - YbanezOrdonio - C

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA
INFLUENCIA DE LA CONCENTRACIÓN DEL ÁCIDO CÍTRICO Y pH EN LA

LIXIVIACIÓN DE COPELAS USADAS, LA DENSIDAD DE CORRIENTE Y
DISTANCIA DE ELECTRODOS EN LA ELECTRODEPOSICIÓN DEL PLOMO
LIXIVIADO
TESIS
PARA OPTAR EL TÍTULO DE:
INGENIERO QUÍMICO
AUTORES: Br. RIVERA BLAS IVAN RICARDO
Br. YBAÑEZ ORDONIO CRISTINA JANET
ASESOR: DR. WILSON REYES LAZARO
TRUJILLO – PERÚ
2016
Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú.
Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/
PRESENTACIÓN
Señores Catedráticos Miembros Del Jurado:
De conformidad por lo dispuesto en el Reglamento de Grados y Títulos de la
Escuela Académico Profesional de Ingeniería Química de la Universidad
Nacional de Trujillo, nos es honroso presentar a consideración de vuestro
elevado criterio el presente trabajo intitulado: “INFLUENCIA DE LA
CONCENTRACIÓN DEL ÁCIDO CÍTRICO Y pH EN LA LIXIVIACIÓN DE
COPELAS USADAS, LA DENSIDAD DE CORRIENTE Y DISTANCIA DE
ELECTRODOS EN LA ELECTRODEPOSICIÓN DEL PLOMO” para su
evaluación y dictamen respectivo, a efecto de obtener el título de Ingeniero
Químico.
Trujillo, 5 de Septiembre del 2016
Br. RIVERA BLAS IVAN RICARDO
Br. YBAÑEZ ORDONIO CRISTINA JANET
ii
Facultad de Ingeniería Química
Escuela Académico Profesional de Ingeniería Química
JURADO CALIFICADOR
Dr. Mario Alva Astudillo

Presidente
Mg. Henry Esquerre Pereyra

Secretario
Dr Wilson Reyes Lázaro

Asesor
iii
DEDICATORIA
Esta tesis se la dedico a mi Dios quién supo guiarme por el buen camino, darme
fuerzas para seguir adelante y no desmayar en los problemas que se
presentaban, enseñándome a encarar las adversidades sin perder nunca la
dignidad ni desfallecer en el intento.
A mi familia quienes por ellos soy lo que soy.
Para mis padres por su apoyo, consejos, comprensión, amor, ayuda en los
momentos difíciles, y por ayudarme con los recursos necesarios para estudiar.
Me han dado todo lo que soy como persona, mis valores, mis principios, mi
carácter, mi empeño, mi perseverancia, mi coraje para conseguir mis objetivos.
A mi hermano por estar siempre presente, el cual es el motor que me impulsa a
seguir avanzando en la vida y mi sobrina quien es la alegría de mi existencia.
Para mi novia, por ser mi inspiración, por estar a mi lado y llenar mi vida de
felicidad.
Bach. Rivera Blas Ivan Ricardo
iv
DEDICATORIA
Dedico a Dios, ya que gracias a él he logrado concluir mi carrera profesional, a
mis padres, por su amor, trabajo, sacrificios y que siempre estuvieron a mi lado
brindándome su apoyo y consejos para hacer de mí una mejor persona, a mi
hermana Diana que siempre me hace reflexionar sobre las cosas y mostrarme lo
importante que soy para su vida y a mi hermanito Kevin por ser mi fuente de
inspiración para seguir superándome y ser un ejemplo para él.
Para mi novio, por ser mi ayuda idónea y apoyarme siempre a desarrollar con
éxito mis objetivos y metas.
Bach. Ybañez Ordonio Cristina Janet
v
AGRADECIMIENTO
A todos los docentes de la Escuela Profesional de Ingeniería Química de la
Universidad Nacional de Trujillo, en especial a todos aquellos que con su
enseñanza y amistad lograron formarnos profesionalmente.
Al asesor Dr. Wilson Reyes Lázaro, quién con su vasta experiencia supo
orientarnos en la consecución de nuestro trabajo de tesis; y por brindarnos su
apoyo incondicional y amistad.
Los Autores.
vi
INDICE
PRESENTACION ................................................................................................ ii
DEDICATORIA ................................................................................................... iv
AGRADECIMIENTO ........................................................................................... vi
RESUMEN ........................................................................................................ xii
ABSTRACT ...................................................................................................... xiii
CAPÍTULO I: INTRODUCCIÓN........................................................................ 01
1. Antecedentes bibliográficos ......................................................................... 02
2. Marco Teórico .............................................................................................. 04
2.1. Fire Assay ............................................................................................. 04
2.2. El Plomo ................................................................................................ 04
2.2.1 Definición...................................................................................... 04
2.2.2. Propiedades Físicoquímicas ........................................................ 04
2.2.3. Características del plomo ............................................................ 05
2.2.4. Usos y Aplicaciones .................................................................... 05
2.2.5. Toxicidad y Peligro ...................................................................... 06
2.3. Copela................................................................................................... 07
2.4. Lixiviación ............................................................................................. 07
2.4.1. Tipo de Lixiviación ....................................................................... 07
2.5. Parámetros de operación de un Proceso de Lixiviación........................ 09
2.5.1. Granulometría.............................................................................. 09
2.5.2. Tiempo de lixiviación ................................................................... 10
2.5.3. pH de lixiviación .......................................................................... 10
2.5.4. Selección de un Método de Lixiviación........................................ 11
2.6. Ácido Cítrico .......................................................................................... 13
2.6.1. Características............................................................................. 13
2.6.2. Producción de Ácido Cítrico ........................................................ 14
2.6.3. Aparición ..................................................................................... 15
2.6.4. Aplicación .................................................................................... 16
2.7. Principios de Electrolisis ....................................................................... 16
2.7.1. Teoría de disociación Electrolítica de Arrhenius .......................... 17
2.7.2. Ley de Faraday............................................................................ 17
2.8. Parámetros de Operación de un Proceso de Electrodeposición ........... 18
2.8.1. Densidad de Corriente................................................................. 18
2.8.2. Agitación...................................................................................... 19
2.8.3. Temperatura ................................................................................ 19
2.9. Celda Electrolítica ............................................................................... 20
2.10. Consideraciones Termodinámicas de un Proceso Electrolítico ........... 20
3. Problema ...................................................................................................... 24
4. Hipótesis ...................................................................................................... 24
5. Justificación .................................................................................................. 24
6. Objetivos ...................................................................................................... 25
CAPÍTULO II: MATERIALES Y METODO ........................................................ 26
2.1. Materiales ............................................................................................. 26
2.1.1. Materiales de estudio .................................................................. 26
2.1.2. Materiales de laboratorio ............................................................. 26
2.1.3. Reactivos..................................................................................... 27
2.1.3. Equipos ....................................................................................... 27
2.2. Método .................................................................................................. 28
2.2.1. Metodología Experimental ........................................................... 28
2.2.2. Procedimiento Experimental........................................................ 31
CAPÍTULO III: RESULTADOS ......................................................................... 35
CAPÍTULO IV: DISCUSIÓN ............................................................................. 44
CAPITULO V: CONCLUCIONES ..................................................................... 47
CAPITULO V: RECOMENDACIONES ............................................................. 49
CAPITULO VI: REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS ......................................... 50
ANEXOS .......................................................................................................... 54
INDICE DE TABLAS
Tabla 1.1: Propiedades físico químicas del plomo ........................................... 04
Tabla 1.2: Comparación de los distintos métodos de lixiviación ....................... 12
Tabla 1.3: Propiedades físico química de Ácido Cítrico.................................... 14
Tabla 2.1: Niveles de variabilidad de concentración y pH ................................ 28
Tabla 2.2: Diseño Experimental 32 x 2 para él % de Extracción Recuperación de
Pb .................................................................................................... 29
Tabla 2.3: Niveles de las variables de densidad de corriente y distancia de
electrodos ........................................................................................ 30
Tabla 2.4: Diseño Experimental 32x2 para él % de Recuperación de Pb
depositado ....................................................................................... 30
Tabla 2.5: Gramos de Ac. Cítrico para preparar 1000 mL de Solución a diferentes
concentraciones .............................................................................. 31
Tabla 2.6: Promedio en ml de NaOH agregados según el pH .......................... 32
Tabla 3.1: Parámetros del proceso de lixiviación y electrodeposición de
plomo............................................................................................... 36
Tabla 3.2: Análisis por Absorción Atómica en% de extracción de Pb ............... 37
Tabla 3.3: Análisis de Electrodeposición del Pb ............................................... 40
Tabla 3.4: Análisis de varianza para él % de Extracción de Pb a diferentes pH y
concentraciones de Ácido cítrico ..................................................... 42
Tabla 3.5: Análisis de varianza para él % de Extracción de Pb a diferentes
densidades de corriente y distancia de electrodos .......................... 43
ÍNDICE DE FIGURAS
Figura 1.1: Diagrama de Pourbaix para el sistema Pb-H2O a 25°C ................. 11
Figura 2.1: Diagrama de bloques del proceso de lixiviación y electrodeposición
de plomo .......................................................................................... 34
Figura 3.1: Variación del % de extracción de Pb promedio en función del pH . 38
Figura 3.2: Variación del % de extracción de Pb promedio en función de la
concentración del ácido cítrico [M] ................................................ 38
Figura 3.3: % de Extracción promedio de plomo en función del pH a diferentes
niveles de concentración de ácido cítrico [M] .................................. 39
Figura 3.4: % de Extracción promedio de Pb en función de la concentración de
ácido cítrico [M] a diferentes niveles de pH ................................... 39
Figura 3.5: Variación del % de recuperación promedio en función de la
distancia ........................................................................................ 41
Figura 3.6: Variación del % de recuperación promedio en función de la
densidad de corriente [A/m2] ......................................................... 41
Figura 3.7: % de recuperación de Pb promedio en función de la densidad de
corriente [A/m2] a diferentes niveles de distancia .......................... 42
RESUMEN
El presente estudio tuvo por finalidad investigar la Influencia de la concentración
del ácido cítrico y pH en la lixiviación de copelas usadas, densidad de corriente
y distancia de electrodos en la electrodeposición del plomo lixiviado, los
parámetros utilizados con lo cual se logró obtener un alto porcentaje de
extracción fueron: concentración de ácido cítrico 1M, pH 5, densidad de corriente
90 A/m2 y distancia de electrodos 1cm ; cada prueba se realizó con 5 gr de
muestra, granulometría malla -140, velocidad de agitación de 220 rpm, tiempo
de agitación de 2 horas y media, 200 mL de solución lixiviante, tiempo de
electrolisis de 1 hora a condiciones ambientales, todos estos parámetros
mencionados género como resultado óptimo un 96.40 %, este trabajo de
investigación presenta cuatro variables con tres niveles cada uno , concentración
de ácido cítrico: 0.2, 0.5, 1M; pH: 4, 5, 6; densidad de corriente: 30, 60, 90 A/m 2;
y distancia de electrodos: 1, 2, 3 cm; después de la comparación de los
resultados obtenidos en el análisis de varianza, con un nivel de confianza de
95%, demostró que las cuatro variables de estudio influyen significativamente,
y que sus interacciones también tienen diferencia significativa sobre la extracción
de plomo.
Palabras claves: copelas, lixiviación por agitación, pH, plomo, electrolisis, plomo.
vii
ABSTRACT
This study aimed to investigate the influence of the concentration of citric acid
and pH in the leaching of crucibles used, current density and electrode distance
in the electrodeposition of leached lead, the parameters used thereby managed
to get a high percentage extraction were: 1M citric acid concentration, pH 5,
current density 90 A / m2 and 1cm electrode distance; each test was performed
with 5 g of sample, -140 mesh particle size, stirring speed of 220 rpm, stirring
time of 2 hours, 200 mL of leaching solution, electrolysis time of 1 hour at ambient
conditions, these parameters mentioned generated as optimum results in a
96.40%, this research work has four variables with three levels each, citric acid
concentration: 0.2, 0.5, 1M; pH: 4, 5, 6; current density: 30, 60, 90 A / m2; and
electrode distance: 1, 2, 3 cm; after comparing the results obtained in the analysis
of variance, with a confidence level of 95%, it showed that the four variables have
a significant impact study and their interactions also have significant difference
on the lead extraction.
Keywords: cups, agitation leaching, pH, lead, electrolysis lead.
viii
CAPÍTULO I: INTRODUCCIÓN
El proceso de copelación es una metodología que se basa en la separación de
metales base por fundición, quedando absorbido el plomo en las copelas para
cuantificar así las leyes de oro y plata, generalmente en minerales. Empresas
mineras en el mundo buscan minimizar el impacto ambiental y de salud en las
personas que generan los desechos de estos materiales contenidos con metales
tóxicos como el plomo que es considerado como un residuo peligroso debido a
los efectos nocivos que tiene sobre los organismos vivos y en especial en la
salud humana.
El tratamiento de los desechos que contienen plomo, se ha realizado desde
diferentes formas en función de la naturaleza del sustrato en el que se encuentre,
así como del estado final en el que se desee obtener el plomo.
Existen diversos trabajos en los que se realizan lixiviaciones de concentrados de
minerales en medio ácidos usando ácido nítrico, sulfúrico, a temperaturas de
1
moderadas a altas. Esto conlleva cierta dificultad en el manejo de los ácidos,
además de que puede ser altamente contaminante y muy costoso.
La investigación sobre la recuperación del plomo en los desechos de copelas
reducirá el gran impacto ambiental que estos metales nocivos están generando,
utilizando ácidos orgánicos débiles como agentes lixiviantes para extraer al
plomo y su posible recuperación por vía electrolítica.
1. ANTECEDENTES BIBLIOGRÁFICOS
Los metales son materiales con múltiples aplicaciones que ocupan un
lugar destacado en nuestra sociedad. Se conocen y se utilizan desde
tiempo prehistórico, y en la actualidad constituyen una pieza clave en
todas las actividades económicas.1
Parodi en 1966, investigó respecto al “Perfeccionamiento en la calidad del
plomo refinado drosado y métodos para reducir el antimonio y límites de
menos de dos partes por millón”, demostrando que la densidad de
corriente depende de la forma del metal que se deposita en el cátodo, así
como de la naturaleza y cantidad del metal y del anión formados en los
electrodos.2
Ariza en 2006, determinó el comportamiento de la extracción de Ni, Co,
Fe, Mn por lixiviación de colas del proceso carbonato amoniacal,
aplicando para ello cuatro ácidos orgánicos: ácido cítrico, oxálico, acético
y tartárico. La mejor extracción la obtuvo utilizando el ácido cítrico, con
77.4 % de extracción de Ni, 82.2% de Co, 65.7% de Fe y 77.5% de Mn.3
Alvarado (2010), investigó la “Recuperación de plomo a partir de
materiales de desecho provenientes de análisis de materiales por vía
2
seca”, el cual demostró que es posible proponer un sistema de
recuperación de plomo a partir de los desechos de análisis por vía seca,
mediante un proceso de lixiviación con citrato a temperatura ambiente.4
Lingan y Lucano (2014), investigaron la “Influencia del pH y la
concentración del ácido cítrico en la lixiviación por agitación de minerales
oxidados de cobre tipo crisocola del distrito de Salpo- La Libertad”,
llegando a determinar que el pH del ácido cítrico y la granulometría
influyen en la extracción de cobre.5
Cledwyn T. (2014), investigó la “Recuperación de plomo de copelas por
un proceso simultaneo de lixiviación con ácido metanosulfónico y
electrodeposición”, obteniendo buenos resultados.6
De los estudios anteriores se concluye que es posible extraer metales
mediante lixiviación usando soluciones extractivas de ácidos orgánicos,
dentro de ellos el ácido cítrico, por lo que, en la presente tesis se pretende
obtener cantidades apreciables de plomo, a partir de soluciones a
diferente pH y concentraciones de ácido cítrico y la posterior
recuperación de plomo de las soluciones extractivas vía electrolítica,
estableciendo las variables como densidad de corriente, distancia entre
electrodos, tipo de electrodos y temperatura, logrando de esta manera
darle un mejor valor agregado a los desechos de plomo de los residuos
de las copelas usadas, evitando la emisión de estos residuos al medio
ambiente y el probable impacto que ocasionaría.
3
2. MARCO TEÓRICO
2.1. FIRE ASSAY
Laboratorios metalúrgicos en el Perú como es el de Impala
Terminals, usan el método de ensayo por vía seca (Fire Assay)
para determinar leyes de oro y plata, usando en una de sus etapas
materiales compuestos de magnesita (copelas) donde el régulo
compuesto por oro, plata y plomo es fundido en las copelas
obteniéndose un botón llamado dore (oro y plata), quedando el
plomo absorbido en las copelas. 7
2.2. EL PLOMO
2.2.1. Definición
El plomo del latín plumbum, es el elemento químico de
número atómico 82 cuyo símbolo es Pb. Se encuentra en la
naturaleza generalmente como Galena (PbS), Cerusita
(PbCO3) y Anglesita (PbSO4)8.
2.2.2. Propiedades físicoquímicas
Tabla 1.1. Propiedades físicoquímicas del plomo.

PLOMO
Densidad (25°C) 11,340 kg/m3
Punto de fusión (1atm.) 328.46 °C

Punto de ebullición (1atm.) 1749.85 °C
Electronegatividad 2.33 (Pauling)

Calor específico 129 J/(kg·K)
Conductividad eléctrica 4.81 × 106 m-1·Ω-1
Conductividad térmica 35.3 W/(m·K)
Fuente: Chang R. (2010)
4
2.2.3. Características del plomo
− Es un metal de color gris azulado.
− Extremadamente maleable.
− Muy buena resistencia a la corrosión.
− No requiere mantenimiento alguno o limpieza.
− Reciclable 100% sin límites de ciclos.
− Se suelda bien.
− Es compatible con otros metales habitualmente
empleados en la construcción, como el acero y el
aluminio el zinc y el cobre.10
2.2.4. Usos y aplicaciones
− El plomo y el dióxido de plomo se utilizan para baterías
de automóviles.
− Se utiliza para fontanería, aparatos químicos y
municiones.
− Se emplea para la insonorización de máquinas, pues es
muy efectivo en la absorción del sonido y de vibraciones.
− Se usa como blindaje para la radiación en reactores
nucleares y en equipos de rayos X.
− Aleado con el estaño se utiliza en la soldadura y
revestimiento de los tanques de gasolina de los
automóviles. 11
5
2.2.5. Toxicidad y peligró
El plomo es un metal tóxico presente de forma natural en la
corteza terrestre. Su uso generalizado ha dado lugar en
muchas partes del mundo a una importante contaminación
del medio ambiente, un nivel considerable de exposición
humana y graves problemas de salud pública.
Entre las principales fuentes de contaminación ambiental
destacan la explotación minera, la metalurgia, las
actividades de fabricación y reciclaje.
Las personas pueden verse expuestas al plomo en su
puesto de trabajo o en su entorno, principalmente a través
de la inhalación de partículas de plomo generadas por la
combustión de materiales que contienen este metal (por
ejemplo, durante actividades de fundición, reciclaje en
condiciones no seguras o decapado de pintura con plomo,
o al utilizar gasolina con plomo); otra forma de
contaminación es la ingestión de polvo, agua o alimentos
contaminados (por ejemplo, agua canalizada a través de
tuberías de plomo o alimentos envasados en recipientes
con esmalte de plomo o soldados con este metal).12
6
2.3. COPELA
Crisol de paredes porosas, para ensayar o purificar minerales.
Algunas copelas son elaboradas con hueso calcinado o con
magnesita (MgO) calcinado en alta pureza.13
Las copelas son usadas en el proceso de copelación en el análisis
de ensayo al fuego por su capacidad de absorber al plomo y
sostener a los metales nobles sobre su superficie permitiendo así
determinar las leyes de oro y plata de un mineral14.
2.4. LIXIVIACIÓN
La palabra lixiviación procede del latín Lixivia que significa lejía,
éste término se usa para describir el proceso mediante el cual se
lava una sustancia pulverizada con el objetivo de extraer de ella
las partes que resulten solubles.15
2.4.1. Tipo de lixiviación
A) Lixiviación en botaderos
La lixiviación en botaderos consiste en el tratamiento de
minerales de baja ley, bajo la ley de corte, económica para
la planta principal, conocidos como estéril mineralizado o
marginal. Estos marginales se acumulan normalmente en
cañones o quebradas cercanas a la mina. Alcanzan alturas
de 100 metros o más y el sustrato basal no siempre es el
más adecuado para recoger soluciones, sin embargo se le
aplica solución en la parte superior y colectándose en unas
piscinas de intersección en la roca impermeable más
7
próxima. El método requiere poco capital de inversión y
operación. Sin embargo, se obtienen recuperaciones bajas
y la cinética es lenta (años).
B) Lixiviación en pilas
La lixiviación en pilas se aplica a minerales de altas leyes,
que no presentan problemas de extracción. Las pilas se
cargan habitualmente entre 2 y 11 metros de altura, sobre
un sustrato impermeable, normalmente protegido con una
membrana de plástico de tipo polietileno de alta densidad
(HDPE), las soluciones se distribuyen por medio de goteros.
C) Lixiviación por percolación o bateas.
La lixiviación en bateas, vat leaching, consiste en circular
una solución, a través de un lecho de mineral, previamente
triturado, el proceso dura entre 2 y 14 días, con
recuperaciones hasta del 90 %. El proceso de percolación
se realiza normalmente en contracorriente.
D) Lixiviación por agitación
Requiere que el mineral esté finamente molido,
aumentando el área expuesta, se utiliza para minerales no
porosos o que produzcan muchos finos, se aplica a
minerales de leyes altas, que justifican la molienda, a
8
cambio de una mayor recuperación y de un menor tiempo
de proceso.
a. Ventajas de la lixiviación por agitación
Mayores recuperaciones, cinética de extracción más rápida,
automatización, se minimiza problemas de finos.
b. Desventajas de la lixiviación por agitación
Altos costos de inversión y operación, requiere molienda
clasificación y separación sólido-líquido.
c. Variables del proceso de lixiviación por agitación.
Granulometría, concentración de ácido en la solución de
ácido, tiempo de lixiviación, mineralogía del mineral,
temperatura, velocidad de agitación, pH.16
2.5. PARÁMETROS DE OPERACIÓN DE UN PROCESO DE
LIXIVIACIÓN
2.5.1. Granulometría
El grado de molienda debe ser lo suficiente para exponer,
por lo menos parcialemente, la superficie del metal valioso
a la acción de la solución lixiviante. Deberá considerarse un
tamaño tal que no contenga un exceso de gruesos. (>2mm)
que produzcan un problema de agitación (embarcamiento,
aumento en la potencia del agitador) y que por otra parte,
no contenga un exceso de finos (<75 micrones), que
dificulten la separación solido – liquido posterior de la pulpa
9
lixiviada. Para disminuir el consumo de energía por
concepto de molienda y los costos de filtración y
decantación, la agitación se deberá tratar de realizarla al
mayor tamaño que la operación lo permita.
2.5.2. Tiempo de lixiviación
La economía del proceso de lixiviación es función del grado
de disolución o porcentaje de extracción del mineral valioso.
Sin embargo, esto no es tan importante como el tiempo
necesario para una extracción aceptable.
2.5.3. pH de lixiviación
El pH juega un papel muy importante en la lixiviación, en la
fig. 1.1 se observa el diagrama de Pourbaix para el sistema
Pb-H2O, el cual indica la estabilidad de las especies del
plomo en el agua. La especie de plomo libre (Pb2+)
predomina para valores de pH inferiores a 5.5 y potenciales
mayores a -0.24 V, al disminuir el potencial se presenta
plomo metálico. Un aspecto importante es que al aumentar
el pH más allá de 5.5, se observa la formación de un sólido,
por lo que una lixiviación a estas condiciones es poco
probable.
10
Figura 1.1 Diagrama de Pourbaix para el sistema Pb-H2O a
25°C
Fuente: HSC Chemistry
2.5.4. Selección de un método de lixiviación
Los distintos métodos de lixiviación que se han visto
presentan condiciones operacionales y de inversión que
hacen que su aplicación sea muy diversa, adaptándose así
a diferentes condiciones y/o exigencias externas de gran
variabilidad.
En Tabla 1.2 se presenta una comparación resumida de los
parámetros de operación aplicados a estos métodos.
11
Tabla 1.2 Comparación de los distintos métodos de lixiviación
Rango de aplicación y Método alternativo de lixiviación

resultados
En botaderos En pilas Por percolación Por agitación
Ley de los minerales Muy baja ley Ley baja a Ley mediana a Ley mas bien alta
mediana alta
Tonelaje tratado ton/día Solo grandes Amplio grande Está limitado, Limitado por molienda
tonelajes a pequeño por instalaciones
existentes, no es
flexible
Inversiones de Capital Menores Medianas Media a alta Mas bien altas
Granulometría Tal como sale Chancado Chancado medio Molienda fina en

de la mina hasta muy fino a fino húmedo
Recuperaciones típicas 40 a 60% 70 a 85% 70 a 85% 80 a 95%
Tiempo de tratamiento De 1 a varios De 1 a varios De 1 a 2 De 6 a 24 horas

años meses semanas
Calidad de soluciones Diluidas Diluidas a Medias a Medianas

medias concentradas
(1 a 2 g/l) (5 a 15g/l)
(2 a 7 g/l) (10 a 20 g/l)
Problemas principales en Recuperación Recuperación Bloqueo por Molienda es cara

su Aplicación incompleta en función del finos/arcillas
Lavado o filtrado en
tipo de
Reprecipitación Mayor inversión contracorriente
mineralogía
Fe y Cu inicial
Tanque de relaves
Requiere de
Canalizadores Manejo de
grandes áreas Inversión es alta
minerales
Pérdidas de
Canalizadores Suele requerir mas
evaporación Necesidad de
aguas
Reprecipitación control
Pérdidas por
es por pH permanente y Control sofisticado
infiltración
continuo Proceso es rápido
Evaporación
Soluciones son
puede ser alta Personal debe
diluidas
estar muy bien
entrenado
Fuente: Domic E.2001
12
2.6. ACIDO CÍTRICO
2.6.1. Características
Es un ácido orgánico débil con fórmula C6H8O7. Es un
conservante natural que se utiliza para añadir un sabor
ácido o agrio, a los alimentos y refrescos. 17
A temperatura ambiente, el ácido cítrico es un polvo
cristalino de color blanco. Puede existir ya sea en una forma
anhidra o como un monohidrato. La forma anhidra cristaliza
en agua caliente, mientras que la forma mono hidrato en
agua fría. El monohidrato se puede convertir en la forma
anhidra por calentamiento por encima de 78 C. El ácido
cítrico también se disuelve en etanol absoluto a 15 ° C.18
13
Tabla 1.3. Propiedades Físico Químicas del ácido cítrico
ÁCIDO CÍTRICO21
Fórmula química C6H8O7
Peso molecular 192.14 g/mol

Apariencia Polvo o cristales ortorrómbicos transparentes
Punto de fusión 153 ºC
Densidad específica 1.665 g/cm3 a 20 ºC
Solubilidad en agua 3.83 X 105 mg/L a 25 ºC (59.2% a 20 ºC)
Soluble en etanol Muy soluble
Soluble en éter Soluble
Acetato de etilo Soluble
Insoluble en benceno y No
cloroformo
Presión de vapor 1.7 X 10-8 mm de Hg a 25 ºC (valor estimado)
Constante de la ley de 4.3 X 10-14 atm m3/mol a 25 ºC
Henry
Fuente: Chang R. (2010)
2.6.2. Producción de ácido cítrico
Es producido mediante fermentación, que puede llevarse a
cabo en tanques profundos (fermentación sumergida, que
es el método más común) o en tanques profundos
(fermentación de superficie) usando carbohidratos
naturales, tales como azúcar y dextrosa como sustratos, y
Aspergillus niger como organismo de fermentación. El
proceso de obtención tiene varias fases como la
preparación del sustrato, la fermentación aeróbica de la
14
sacarosa por el Aspergillus, la separación del ácido cítrico
del sustrato por precipitación al añadir hidróxido de calcio.
La eliminación de impurezas se realiza con carbón activado
o resinas de intercambio iónico, se continúa con la
cristalización del ácido cítrico, el secado o deshidratación y
el empaquetado del producto.
Antes del proceso de fermentación, el ácido cítrico se aisló
a partir de frutas cítricas. El jugo fue tratado con cal para
formar el citrato de calcio precipitado, el cual se aisló y
convertido de nuevo al acido.
En el año 2007, la producción anual del mundo era
aproximadamente 1.6 millones de tonelada. Más del 50%
este volumen es producido en China. Más del 50% se utiliza
como acidulante en bebidas, alrededor de un 20 % en otras
aplicaciones alimentarias, 20% para aplicaciones
detergentes y 10% para las aplicaciones relacionadas,
distintos de alimentos, tales como cosméticos, productos
farmacéuticos y en la industria química.
2.6.3. Aparición
El ácido cítrico existe en más de una variedad de frutas y
verduras, especialmente cítricos. Limones y limas tienen
particularmente altas concentraciones de ácido, sino que
puede constituir tanto como el 8% del peso en seco de estos
frutos. Las concentraciones de ácido cítrico de las frutas
cítricas rango de 0.005 mol/L para las naranjas y pomelos a
15
0.30 mol/L de limones y lima. Dentro de las especies, estos
valores varían dependiendo de la variedad y de las
condiciones en que se cultiva la fruta.
2.6.4. Aplicación
El uso predominante de ácido cítrico es como un
condimento y conservante en alimentos y bebidas, bebidas
especialmente suaves. Las sales de citrato de varios
metales se utilizan para entregar los minerales en una
forma biológicamente disponible en muchos suplementos
dietéticos. Las propiedades tamponantes de citratos se
usan para controlar el pH en productos de limpieza y
productos farmacéuticos. 19
PRINCIPIOS DE ELECTRÓLISIS
Cuando se aplica una diferencia de potencial a soluciones de
ácidos, bases o sales, o a ciertas sustancias en estado de fusión,
la conducción eléctrica se presenta acompañada por cambios de
naturaleza química o física. El proceso se conoce con el nombre
de electrolisis por el hecho de que los productos de la reacción
química que lo acompañan aparecen separados uno del otro en
láminas conductoras o electrodos, a través de las cuales la
corriente entra o sale del líquido o electrolito.20
16
2.6.5. Teoría de disociación electrolítica de Arrhennius
Según Arrhenius, cuando un ácido, base o sal se disuelve
en el agua, el trabajo fijo de disolución provoca la división
de las moléculas de las sustancias en dos partes, cada una
con cargas opuestas produciéndose un equilibrio químico
entre las moléculas no disociadas y las disociadas.
Los equivalentes electroquímicos son proporcionales a los
equivalentes químicos que son conocidos para todas las
sustancias por lo que se puede determinar qué cantidad de
la sustancia se separaría en un electrodo por A-h, en la
tabla 1.4. Se detallan las constantes químicas y
electroquímicas de los metales.
2.6.6. Ley de Faraday
El principio fundamental de la electrólisis es la conocida ley
de Faraday la que se puede expresar mediante los
siguientes enunciados:
1. La cantidad de cualquier elemento (radical o grupo de
elementos) liberados ya sea en el cátodo o en el ánodo
durante la electrólisis, es proporcional a la cantidad de
electricidad que atraviesa la solución.
2. Las cantidades de elementos o radicales diferentes
liberados por la misma cantidad de electricidad son
proporcionales a sus pesos equivalentes. Para depositar
el peso equivalente en gramos de plomo ó de cualquier
17
otro elemento se necesitan 96,500 C, conocido como la
constante de Faraday, equivalente a 26.8 A-h.21
2.7. PARÁMETROS DE OPERACIÓN DE UN PROCESO DE

ELECTRODEPOSICION
En un proceso de electrodeposición, cualquiera que sea el metal a
depositar electrolíticamente deberá tenerse en cuenta los
principales parámetros tales como:
2.7.1. Densidad de corriente
Cuando la densidad de corriente excede del valor límite
para un baño dado y para una temperatura dada hay una
marcada tendencia en la producción de depósitos rugosos
y arborescentes. Un incremento posterior en la densidad de
corriente proporcionará inclusive depósitos esponjosos o
quemados, los cuales contienen hidróxidos o sales básicas
ocluidas.
Todos estos cambios son consistentes con el hecho de que
cuando se incrementa la densidad de corriente, la
concentración de la solución disminuye, en tanto que la
polarización aumenta. La densidad de corriente límite en
una solución dada ha sido empleada para calcular la
composición y el espesor de la película catódica y
viceversa.
i= I/A .......................................................... (1)
18
Donde:
i= Densidad de corriente, m2/A
I= Corriente eléctrica, A
A= Área de la superficie, m2
2.7.2. Agitación
La agitación de la solución produce un suministro fresco de
sales o de iones metálicos al cátodo reduciendo el espesor
de la película catódica y facilitando así el abastecimiento de
iones metálicos a la superficie catódica. También permite
remover parcialmente las burbujas de hidrógeno que se
forman en la superficie catódica, mejorando las condiciones
para operar con altas densidades de corriente.
La agitación disminuye la polarización y puede reducir la
potencia del depósito.
2.7.3. Temperatura
Un incremento de la temperatura produce un aumento del
tamaño de los cristales. Así también a temperaturas altas y
densidades de corriente alta se producen depósitos tersos
y de grano fino. La densidad de corriente elevada
contrarresta el efecto de la temperatura alta. La influencia
de la temperatura produce una solubilidad mayor y una
disociación mayor de la sal metálica, lo que a su vez
19
proporciona una conductividad más alta de la solución. Una
alta temperatura incrementa la movilidad de los iones
metálicos y disminuye la viscosidad de la solución y también
aumenta la conductividad de la película liquida junto al
cátodo.22
2.9. CELDA ELECTROLÍTICA
Es un conjunto de elementos conformados por el recipiente o
cuba, la solución (baño electrolítico) y los electrodos (ánodo y
cátodo), donde, por acción de cierta cantidad de energía externa
se produce una serie de reacciones que dan lugar a la información
de un recubrimiento metálico sobre el cátodo.
2.10. CONSIDERACIONES TERMODINÁMICAS EN UN PROCESO
ELECTROLÍTICO
Termodinámicamente los potenciales de los electrodos simples y
de las celdas están determinados no solo por la naturaleza de los
constituyentes electródicos, sino también por la temperatura y las
actividades de las soluciones empleadas. La termodinámica define
las energías libres y los potenciales electródicos de una reacción.
La ecuación de Van’t Hoff relaciona el cambio de energía libre
estándar de (∆G°) de una reacción con la constante de equilibrio K
a presión constante:
∆G°= -RTln K ........................................................... (2)
20
Donde:
∆G°= Energía libre de Gibbs estándar a cualquier temperatura.
R = Constante de gases.
T= Temperatura Absoluta.
Los procesos electroquímicos salvo excepciones tienen lugar en
solución, en presencia de una fase líquida y a través de iones
metálicos que deben vencer una diferencia de potencial, existe
entre el estado previo, en la red metálica y el final en el seno de la
solución.
En un proceso reversible, a temperatura y presión constantes el
decrecimiento de la energía libre de Gibbs está dado por el trabajo
máximo útil.
-∆G=Wútil
Así mismo para una reacción electroquímica reversible, el trabajo
efectuado está dado por:
Wútil=ZFE
De donde se obtiene:
∆G=-zFE .................................................................... (3)
21
Donde:
∆G= Cambio de energía libre de Gibbs.
z= Número de electrones transferidos.
F= Constante de Faraday.
E= Potencial electroquímico.
De igual modo, la ecuación de Gibbs es:
∆G=∆G°+RTlnQ........................................................... (4)
∆G= Cambio de energía libre de Gibbs.
∆G°= Cambio de energía libre de Gibbs estándar.
R= Constante de los gases ideales.
T= Temperatura de operación.
Q = Cociente de reacción.
Reemplazando (2) en (3) tenemos:
-zFE=∆G°+RTlnQ............................................................ (5)
Y dividiendo (4) entre –zF, se obtiene la ecuación de Nerst:
RT
E=E°± ( ) lnQ ............................................................... (6)
zF
Donde:
E=potencial de la celda.
E°=Potencial estándar de celda.
22
E=ΣE°cátodo- ΣE°ánodo ........................................... (7)
De acuerdo a la reacción (2) se puede afirmar que:
• Si E>0, entonces ∆G<0, por lo tanto el proceso es
espontáneo.
• Si E<0, entonces ∆G>0, por ello, para que el proceso ocurra
requiere de adición de energía. 23
23
3. PROBLEMA
¿Cómo influye la concentración del ácido cítrico y pH en la lixiviación de
copelas usadas, la densidad de corriente y distancia de electrodos en la
electrodeposición del plomo lixiviado?
4. HIPÓTESIS
− La concentración del ácido cítrico y el pH influye favorablemente en el
proceso de lixiviación de copelas usadas, por su capacidad de formar
complejos estables con el plomo e impedir la formación de sólido en
la solución, respectivamente.
− La adecuada densidad de corriente y distancia de electrodos
favorecen en la formación y calidad del plomo electrolítico, depositado
en el cátodo.
5. JUSTIFICACIÓN
Las copelas son desechadas por los laboratorios de metalurgia durante
el proceso de fire assay de metales preciosos. Las copelas contienen
plomo, que es un peligro ambiental, conocida de ahí la necesidad de
recuperarlo. Este trabajo ilustra cómo los procesos de lixiviación y
extracción electrolítica se pueden combinar para producir un proceso de
recuperación de plomo.
La variación de la concentración del ácido cítrico, pH, la densidad de
corriente y la distancia de electrodos, permitirá encontrar las condiciones
adecuadas para la máxima recuperación del plomo.
24
6. OBJETIVOS
Objetivo General
Evaluar la influencia de la concentración del ácido cítrico y pH en la
lixiviación de copelas usadas proveniente del análisis de Fire Assay, y el
efecto de la densidad de corriente y distancia entre electrodos en la
electrodeposición del plomo lixiviado.
Objetivo Específicos
➢ Extraer el plomo de copelas usadas pulverizadas en la lixiviación
determinando los variables óptimos de concentración de ácido
cítrico y pH.
➢ Obtener la densidad de corriente y distancia de electrodos
adecuados en el proceso electrolítico, a partir de las soluciones
ácidas de lixiviación, para obtener una mayor recuperación del
plomo.
25
CAPÍTULO II: MATERIALES Y METODO
2.1. MATERIALES
2.1.1. Materiales de estudio
- Copela.
2.1.2. Materiales de laboratorio
LIXIVIACIÓN
) 2 Pipetas graduadas de vidrio de 1mL
) 1 Cronómetro
) 18 Vasos de precipitación de vidrio de 500mL
) 18 Embudos de plástico de vástago largo de 500 mL
) 1 Caja de Papel filtro, cualitativo N° 12
) 1 pizeta
ELECTRÓLISIS
) 1 Celda de vidrio, 8 x 4 x 6 cm
) 1 Ánodo de grafito (varilla)
26
) 1 Cátodo de Acero Inoxidable 7 x 8 x 0.1 cm
) 2 Cocodrilos
) 1 Termómetro, 0-100°C
) 2 Metros de cables de corriente Nro. 12
) 1 Probeta de 100 mL de vidrio.
2.1.3. Reactivos:
LIXIVIACIÓN
) Ácido cítrico granular 4Kg
) Hidróxido de sodio, grado analítico, 0.1N, 500mL
) Agua des ionizada 6L
ELECTRÓLISIS
) Desengrasante ayudín.
2.1.4. Equipos:
LIXIVIACIÓN
) Espectrómetro de absorción atómica: Agilent
Technology 240
) Pulverizador de anillos malla 140
) Agitator: THERMO SCIENTIFIC MAXQ SHAKERS.
) Balanza analítica S = 0.1mg; Capacidad 30gr. Marca
SARTORIUS.
) pH meter: Thermo Scientific Orion Versastar
) Desionizador de agua Thermo Scientific.
27
ELECTRÓLISIS
) Fuente de poder, 12 V y 8 A, CD
) Amperímetro analógico 0 - 1 A
) Reóstato, 250 ohms
) Estufa eléctrica , 20 - 300 °C
2.2. MÉTODO
2.2.1. Metodología Experimental
A) Diseño experimental
El diseño experimental que se utilizó fue el modelo
bifactorial que consta de 36 pruebas que fueron divididas
en 2 etapas (I y II).
I etapa:
Dos variables independientes (concentración y pH) y una
variable dependiente (Lixiviación), considerándose 3
niveles para las variables independientes, con 2 réplicas.
Las 18 corridas de pruebas fueron realizadas de forma
aleatoria.
28
Tabla 2.1: Niveles de las variables de concentración y
pH.
FACTOR NIVELES
1 2 3
A: Concentración (M) 0.2 0.5 1
B: pH 4 5 6
El número de pruebas experimentales se determinó de la
siguiente manera:
Factores = 2
Niveles = 3
Repeticiones= 2
N° de pruebas = = 18 pruebas experimentales.
Tabla 2.2. Diseño Experimental 32 x 2 para el % de Extracción
Recuperación de Pb
pH Concentración (M)
0.2 0.5 1
4 X111 X121 X131
X112 X122 X132

5 X211 X221 X231
X212 X222 X232
6 X311 X321 X331
X312 X322 X332
29
Etapa II:
Dos variables independientes (Densidad de corriente y
Distancia de electrodos) y una variable dependiente
(Electrólisis), considerándose 3 niveles para la variable
independiente, con 2 réplicas. Las 18 corridas de pruebas
fueron realizadas de forma aleatoria.
Tabla 2.3. Niveles de las variables de densidad de corriente
y distancia de electrodos.
FACTOR NIVELES
1 2 3
D: Densidad de 10 30 50
corriente (A/m2)
E: Distancia de
1 2 3
electrodos (cm)
El número de pruebas experimentales se determinó de la
siguiente manera:
Factores = 2
Niveles = 3
Repeticiones= 2
N° de pruebas = = 18 pruebas experimentales.
30
Tabla 2.4. Diseño Experimental 32x2 para el % de
Recuperación de Pb depositado.
Distancia Densidad de corriente (A/m2)

de
10 30 50
electrodos
(cm)
1 Y111 Y121 Y131
Y112 Y122 Y132

2 Y211 Y221 Y231
Y212 Y222 Y232
3 Y311 Y321 Y331
Y312 Y322 Y332
2.2.2. Procedimiento experimental
a) Análisis químico de la muestra:
Se realizó análisis por rayos X a las muestras de copelas
para determinar el contenido de metales presentes, antes
de iniciar las pruebas.
b) Preparación de la muestra:
Se muestreó 1 copela diaria, durante 1 mes, provenientes
del análisis de Fire Assay.
Se trituró las copelas usando un equipo de pulverizador de
anillos malla 140.
c) Preparación de la solución de ácido cítrico:
Se preparó 1000 mL de ácido cítrico cristalizado según las
concentraciones requeridas.
31
Tabla 2.5. Gramos de ácido cítrico para preparar 1000

mL de solución a diferentes concentraciones
Conc. De Ac. Cítrico Cantidad de Ac.

[M] Cítrico (g)
0.2 38.420
0.5 96.065
1.0 192.13
d) Agitación en banco de celdas
El banco de celdas tuvo compartimiento para hacer 06
pruebas de lixiviación a la vez, por lo tanto en 06 vasos de
precipitación de 600 mL se agregó en cada uno, 5gr de
muestra y 200 mL de solución de ácido cítrico según las
molaridades y pH requerido, a temperatura ambiente en 2
horas y media a 220 rpm.
Para regular el pH se usó determinadas cantidades de
hidróxido de sodio al 50%. Así como se muestra en la tabla
2.6.
Tabla 2.6. Promedio en mL de NaOH agregados según
el pH
pH Concentración de ácido cítrico [M]

0.2 0.5 1
4 10 23 33
5 15 34 41
6 21 35 48
32
e) Análisis de plomo en las copelas
Se realizó el análisis de plomo contenido en la solución
lixiviada por medio de la lectura por absorción atómica.
f) Elaboración y tratamiento de las placas
Se compró placas de acero inoxidable y luego se cortó con
las medidas deseadas; se limó las agrietadas producidos
por el corte y se lavó las placas con desengrasante y alcohol
para eliminar la grasa existente y toda suciedad.
g) Preparación de la celda electrolítica
Se elaboró una celda de vidrio diseñada para una cantidad
de 200 mL de solución lixiviante, se procedió electro
depositar las muestras lixiviadas durante 1 hora usando
electrodos de Grafito (Ánodo) y de Acero Inoxidable
(Cátodo) a distancias y densidades de corriente deseadas,
se determinó el peso del plomo depositado usando una
balanza analítica.
33
ANÁLISIS QUÍMICOS DE ELEMENTO: PLOMO

LA MUESTRA (COPELA)
PREPARACIÓN DE LA PULVERIZADOR DE
MUESTRA ANILLOS – MALLA 140
(PULVERIZACION)
PREPARACIÓN DE ÁCIDO CÍTRICO, H2O

SOLUCIÓN LIXIVIANTE ,NaOH
LIXIVIACIÓN DE
COPELAS
LECTURA POR
PULVERIZADAS
ABSORCIÓN ATÓMICA
T: 2h 30’, 220 RPM, T°
ambiente(25OC)
ELEMENTO: PLOMO
ELECTRODEPOSICIÓN DE
SOLUCIÓN LIXIVIADA,
(CÁTODO: PLACA DE ACERO)
I: 30, 60, 90 (A/m2)
D: 1 , 2, 3(cm)
pH: 5
PESADO DE PLOMO
DEPOSITADO
LECTURA DE
ABSORCIÓN ATÓMICA ELEMENTO: PLOMO
DEL REMANENTE
Figura 2.1: Diagrama de bloques del proceso de lixiviación y de
electrodeposición del plomo.
34
CAPÍTULO III: RESULTADOS
Después de haber realizado las pruebas de lixiviación y electrólisis de las
copelas pulverizadas, de acuerdo con el método y procedimiento, se
obtuvo el pH y concentración de ácido cítrico óptimos adecuados para un
mayor porcentaje de recuperación de plomo.
35
Tabla 3.1. Parámetros del proceso de lixiviación y electrodeposición
de plomo.
Muestra copelas
pulverizadas
Peso de Muestra, g 5
Volumen de solución, mL 200
Tiempo de agitación, h 2.5
Agitación, rpm 220
Área de electrodo, dm2 0.0049
Volumen de solución lixiviada, mL 200
Tiempo de electrodeposición, min 60
36
Tabla 3.2. Resultados de los Análisis por absorción atómica en% de extracción de Pb
CONCENTRACION 1M 0.5M 0.2M
pH pH pH
N° 4 5 6 4 5 6 4 5 6
Repeticiones
ppm 1 4785.501 7420.251 7168.752 3992.751 5088.750 4670.253 2733.751 3876.123 3464.342
2 4969.523 7425.253 7048.512 4348.250 5071.752 4836.543 2758.753 3948.532 3538.523
%EXTRACCIÓN DE Pb 64.360 99.795 96.413 53.699 68.439 62.810 36.766 52.128 46.587
66.835 99.863 94.796 58.480 68.210 65.046 37.103 53.104 47.590
% PROMEDIO DE EXTRACCIÓN 65.598 99.829 95.604 56.089 68.325 63.928 36.935 52.616 47.089
DE Pb
Fuente: Reportes del Laboratorio de Impala Terminals Peru
37
100
90
% de Extracción de Pb
80
70
60
50
40
30
20
3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5
pH
Figura 3.1. Variación del % de extracción de Pb promedio en función

del pH.
Se aprecia en la figura 3.1 que a medida que aumenta el pH aumenta la
extracción de plomo contenida en la muestra (copelas pulverizadas) hasta
un determinado nivel de pH.
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Concentracion de Ácido Cítrico [M]
Figura 3.2. Variación del % de extracción de Pb promedio en función

de la concentración del ácido cítrico [M].
En la figura 3.2 se observa la influencia de la concentración, cuanto más
aumenta el pH aumenta la extracción de plomo contenida en la muestra
(copelas pulverizadas).
38
120
100
80
60 1[M]
0.5[M]
40
0.2[M]
20
0
3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5
pH
Figura 3.3. % de Extracción promedio de plomo en función del pH a

diferentes niveles de concentración de ácido cítrico [M].
Se percibe en la figura 3.3 la influencia del pH, a medida que aumenta el
pH aumenta la extracción de plomo contenida en la muestra (copelas
pulverizadas).
120
100
80
60 pH 4
pH 5
40
pH 6
20
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Concentración de Ácido Cítrico [M]
Figura 3.4. % de extracción promedio de plomo en función de la

concentración de ácido cítrico [M] a diferentes niveles
de pH.
En la figura 3.4 es notorio la influencia de la concentración de ácido cítrico,
cuanto más aumenta la concentración aumenta la extracción de plomo
contenida en la muestra (copelas pulverizadas).
39
Tabla 3.3. Resultados de los análisis de electrodeposición del Pb
W
Intensidad de % % Promedio
N°
Distancia Densidad de Tiempo Volumen teórico Recuperación
N°
Repeticiones Área corriente Wdepositado de
Repeticiones electrodo corriente electrólisis solución Wi (g) wf (g) faraday de Pb
amperímetro (A) (g) Recuperación
placa (cm) (A/m2) (min) (mL) de Pb
1 0.0049 1 0.15 30 60 200 68.4076 68.9725 0.5649 0.568 38.169 38.2705

2 0.0049 1 0.15 30 60 200 68.4088 68.9767 0.5679 0.568 38.372
3 0.0049 2 0.15 30 60 200 68.6943 69.2510 0.5567 0.568 37.615 37.7095
1 0.0049 2 0.15 30 60 200 68.6853 69.2448 0.5595 0.568 37.804
2 0.0049 3 0.15 30 60 200 68.4511 68.9533 0.5022 0.568 33.932 32.7295
3 0.0049 3 0.15 30 60 200 68.4305 68.8971 0.4666 0.568 31.527
1 0.0049 1 0.29 60 60 200 68.3986 69.4165 1.0179 1.136 68.777 66.1455
2 0.0049 1 0.29 60 60 200 68.3766 69.3166 0.9400 1.136 63.514
3 0.0049 2 0.29 60 60 200 68.3957 69.2887 0.8930 1.136 60.338 59.909
1 0.0049 2 0.29 60 60 200 68.3796 69.2599 0.8803 1.136 59.480
2 0.0049 3 0.29 60 60 200 68.6682 69.4960 0.8278 1.136 55.932 56.75
3 0.0049 3 0.29 60 60 200 68.6566 69.5086 0.8520 1.136 57.568
1 0.0049 1 0.44 90 60 200 68.4065 69.8621 1.4556 1.704 98.351 96.405
2 0.0049 1 0.44 90 60 200 68.3986 69.7966 1.3980 1.704 94.459
3 0.0049 2 0.44 90 60 200 68.6955 69.9223 1.2268 1.704 82.892 81.304
1 0.0049 2 0.44 90 60 200 68.6751 69.8549 1.1798 1.704 79.716
2 0.0049 3 0.44 90 60 200 68.6856 69.7823 1.0967 1.704 74.101 73.6385
3 0.0049 3 0.44 90 60 200 68.6533 69.7363 1.0830 1.704 73.176
40
100
% de Recuperación de Pb
90
80
70
60
50
40
30
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
Distancia
Figura 3.5. Variación del % de recuperación promedio en función de

la distancia.
En la figura 3.5 se observa la variación de la distancia de electrodos, con
el porcentaje de recuperación de plomo.
90
% de Recuperación de Pb
80
70
60
50
40
30
20
10
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Densidad de Corriente
Figura 3.6. Variación del % de recuperación promedio en función de

la densidad de corriente [A/m2].
Se percibe en la figura 3.6 un incremento de recuperación de plomo, al
aumentar la densidad de corriente.
41
120
100
% de Recuperacion de Pb
80
60 Distancia 1
Distancia 2
40
Distancia 90
20
0
0 20 40 60 80 100
Densidad de Corriente
Figura 3.7. % de recuperación de Pb promedio en función de la

densidad de corriente [A/m2] a diferentes niveles de
distancia.
El porcentaje de recuperación de plomo y su relación con densidad de
corriente y la distancia de electrodos se aprecia en la figura adjunta.
Tabla 3.4. Resultados del análisis de varianza para él % de extracción
de Pb a diferentes pH y concentraciones de ácido cítrico.
FUENTE DE GRADOS DE SUMA DE MEDIA DE F P

VARIACIÓN LIBERTAD CUADRADOS CUADRADOS
CONCENTRACION 2 5206.73 2603.37 1210.17 0.000
pH 2 1414.79 707.39 328.83 0.000
CONCENTRACION*Ph 4 385.26 96.32 44.77 0.000
ERROR 9 19.36 2.15
TOTAL 17 7026.14
Todos los factores y combinaciones son estadísticamente significativos
(p<0.05) S=1.46671 R-cuad=99.72% R-cuad.(ajustado)=99.48%
42
Tabla 3.5. Resultados del análisis de varianza para él % de
recuperación de Pb a diferentes densidades de corriente
y distancia de electrodos.
FUENTE DE GRADOS SUMA DE MEDIA DE F P

VARIACION DE CUADRADOS CUADRADOS
LIBERTAD
DISTANCIA 2 0.10469 0.05235 68.21 0.000
DENSIDAD 2 1.48626 0.74313 968.32 0.000
DISTANCIA*DENSIDAD 4 0.04106 0.01026 13.37 0.001
ERROR 9 0.00691 0.00077
TOTAL 17 1.63892
Todos los factores y combinaciones son estadísticamente significativos
(p<0.05) S=0.0277028 R-cuad=99.58% R-cuad.(ajustado)=99.20%
43
CAPÍTULO IV: DISCUSIÓN
Según los análisis químicos de la muestra por absorción atómica,
arrojaron resultados que se grafican en la fig. 3.3 donde se observa que
a pH 5 se obtiene el máximo porcentaje de extracción y a pH 6 el
porcentaje de extracción decrece, según Alvarado (2010) concluye que el
Mg forma complejos con el citrato por lo que se produce el efecto de
precipitación de plomo, esto ocurre al acercarse a pH neutro o básico, la
estructura de la copela es alterada liberando Mg, el cual al acomplejarse
con el citrato limita al reactivo disponible para que el plomo sea
estabilizado en solución, de esta manera se origina la precipitación.4
Se preparó ácido cítrico a diferentes concentraciones, los resultados se
aprecian en la fig. 3.4, es notorio que a concentración de 1 M se obtiene
el máximo porcentaje de extracción, de acuerdo a la teoría de colisiones
al incrementar la concentración de ácido cítrico aumenta la probabilidad
de que se origine choques entre las moléculas (ya que siempre están en
movimiento mayor o menor dependiendo del estado de agregación) y
contra las paredes del recipiente que las contiene, a todos los choques
44
producidos se les llamará “choques eficaces y no eficaces”, los “choques
efectivos o eficaces” son los que al producirse el intercambio energético
es tal que permite romper antiguos enlaces y formar otros nuevos; y por
consiguiente permite que la reacción se lleve a cabo, y los “choques no
eficaces” son aquellos que no permiten formar nuevos enlaces.
Por lo tanto el aumentar la concentración de uno o más reactivos
aumentarán como consecuencia, el número de choques totales entre las
moléculas y entre ellos también el número de choques eficaces.24
Cledwyn T. (2014), realizó el estudio de recuperación de plomo de
copelas por un proceso simultaneo de lixiviación con ácido
metanosulfonico y electrodeposición, obteniendo como resultado una
extracción de 99% de plomo a una concentración de 200 g/L a un tiempo
de 80 minutos, y para la etapa de recuperación por electrodeposición se
obtuvo 98% de plomo aun potencial de 7 voltios ,para la presente
investigación se obtuvo similar porcentaje de extracción con el ácido
cítrico pero con una diferencia ,la lixiviación con la que se utilizó el ácido
metanosulfonico se realizó en menor tiempo debido a que la fuerza de
disolución del ácido metanosulfonico es mayor que la del ácido cítrico
acelerando así el tiempo requerido. Y para la etapa de electrodeposición
se obtuvo un menor porcentaje de recuperación debido a que se utilizó
un menor potencial, esto no ayudo a la separación de los iones, pues
dificulto la descomposición de los complejos de plomo y de esta manera
se depositó menor cantidad de plomo en el cátodo.
Las propiedades del ácido cítrico para la extracción quedan expuestas en
las investigaciones siguientes:
45
Alvarado (2010), lixiviaron materiales de desecho provenientes de vía
seca, utilizando EDTA y ácido cítrico, obteniendo 70% y 85% de
extracción , lo cual expone que es factible el uso de ácido cítrico como
disolvente.4
Lingan y Lucano (2014), ejecutaron lixiviaciones empleando ácido cítrico
en minerales oxidados, obteniendo 90.69 % de extracción, concluyendo
el empleo de ácido cítrico, debido a que se obtiene altos porcentajes de
extracción similares a cuando se utiliza ácidos inorgánicos en la
lixiviación.5
En el proceso de electrolisis, se realizaron una serie de pruebas para
determinar la variación de densidad de corriente y se obtuvieron diversos
resultados, siendo el óptimo i=90 A/m2, el cual se puede observar en la
fig. 3.7, se concluye de la gráfica (Fig. 3.7) que a medida que aumenta la
densidad de corriente aumenta la recuperación de plomo de las
soluciones acuosas, es decir al utilizar densidad de corriente baja, la
producción de hidrógeno gas en el cátodo, forma una capa gaseosa muy
elevada y de resistencia óhmica, dificultando que los iones de plomo se
depositen en el cátodo y al aumentar la densidad de corriente se traduce
en la anulación del desprendimiento de hidrógeno sobre el cátodo,
además favorece a la separación de los complejos de plomo, dando ello
lugar a una mayor formación de depósitos de los iones de plomo.
46
CAPÍTULO V: CONCLUSIONES
1. Se concluye que en la etapa de lixiviación se utilizó una concentración de
1M de ácido cítrico, con pH 5, agitación de 220 rpm, con tamaño de
partícula malla 140 y un tiempo de 2 horas y 30 minutos, la combinación
de estas variables permitió obtener un porcentaje óptimo de extracción de
99.76 % de plomo, además se colige que el pH influye favorablemente en
la extracción de plomo hasta un determinado valor, del mismo modo
sucede que a mayor concentración de ácido cítrico se logró un mayor
porcentaje de extracción.
2. En la etapa de electrodeposición se utilizó los parámetros de densidad de
corriente y distancia entre electrodos, donde el incremento de la densidad
de corriente y la disminución de la distancia de electrodos contribuyó en
la recuperación de plomo, siendo la mejor densidad de corriente 90 A/m2
y distancia de 1cm, en la que se logró la máxima recuperación de plomo
de 96.40 %.
47
3. Se concluye la factibilidad de desarrollar un proceso de lixiviación y
electrodeposición de plomo utilizando variables de pH, concentración,
densidad de corriente y distancia electrodos, así lo demuestra el análisis
estadístico bifactorial realizado mediante el método de Tukey con un nivel
de confianza de 95%, ratifica que las variables de estudio influyen
significativamente en el proceso de lixiviación y electrodeposición de
plomo.
48
CAPÍTULO V: RECOMENDACIONES
1. Realizar y/o investigar a niveles de pH entre 5 y 5.5; concentración de
ácido cítrico entre 0.8 y 1.5, ambos a intervalos más cortos que los
realizados, con la finalidad de optimizar estas variables.
2. Hacer pruebas de electro-deposición directa de las soluciones cargadas
con citrato de plomo, buscando optimizar la variable de temperatura en la
electrodeposición y analizar la pureza del plomo depositado.
3. Investigar el tratamiento y reutilización de la solución remanente de ácido
cítrico utilizada en el proceso de extracción del plomo.
49
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53
ANEXOS
54
ANEXOS
ANEXO I
Determinación del área de la placa:
AREA: 2(área rectángulo)
ÁREA: 2 (A.C)
Reemplazando:
ÁREA: [[2 (7 x 3.5) cm2]/1 cm2]*0.0001 m2
ÁREA: 0.0049 m2
C
Área sumergida en la
solución
55
ANEXO II
Determinación del peso teórico depositado(wteo)
Se calcula a partir de la ecuación de Faraday:
𝐼. 𝑡. 𝐴
𝑊𝑡𝑒𝑜 =
zF
Donde:
Wteo = Peso teórico del plomo depositado, (g).
I = Intensidad de corriente, (A).
t = tiempo, (s).
A = Peso atómico del plomo, (g/atomo-g).
F = Constante de Faraday = 96500 coulombs.
z = Número de electrones transferidos.
Reemplazando:
0.15x 3600x207
Wteo=
2*96500
Wteo=0.568
56
ANEXO III
Determinación del porcentaje de recuperación
Wexperimental (g)
nc= x 100
Wteórico (g)
Reemplazando:
nc=38.169%
ANEXO IV
Determinación del peso experimental (w depositado)
wdepositado = wf - wo
Donde:
wo = Peso de placa vacía.
w f = Peso de placa con plomo.
wdepositado = 68.9725-68.4076
wdepositado = 0.5649
57
ANEXOS V
PARTE EXPERIMENTAL DEL PROCEDIMIENTO DE LIXIVIACIÓN Y
ELECTRODEPOSICIÓN DE PLOMO
Figura A1. Copelas usadas en laboratorio de metalúrgica.
Figura A2. Pulverizador de anillos las copelas.
58
Figura A3. Copela pulverizada malla 140.
pH4 pH5 pH6
Figura A4. Soluciones de Ácido Cítrico.
Figura A5. Banco de agitadores orbitales.
59
Figura A6. Análisis de Plomo por absorción atómica
60
Figura A7. Equipo de Electrodeposición de plomo.
Figura A8. Cátodo con plomo electrodepositado.
61
Figura A9. Determinación cualitativa del plomo metálico depositado.
62
Tabla 1.4. Constantes químicas y electroquímicas de los metales.
Propiedades Simb. Peso Peso Valenci Equiv. g/Ah
Atómico Específic a Químico
Cobre Cu 63.6 8.93 1 63.6 2.371
Oro (cianuro) Au 197 19.3 1 197.2 7.356
Plata Ag 107.9 10.5 1 107.9 4.027
Cadmio Cd 112.4 8.65 2 56.2 2.096
Cobalto Co 58.9 8.9 2 29.5 1.009
Cobre Cu 63.6 8.93 2 31.8 1.185
Hierro Fe 55.8 7.9 2 27.9 1.042
Plomo Pb 207.2 11.35 2 103.6 3.865
Niquel Ni 58.7 8.9 2 29.3 1.094
Estaño (cloruro) Sn 118.7 7.3 2 59.4 2.214
Estaño(sulfato) Sn 118.7 7.3 2 59.4 2.214
Zinc (cianuro) Zn 65.4 7.14 2 32.7 1.221
Zinc (sulfato) Zn 65.4 7.14 2 32.7 1.221
Hierro (cloruro) Fe 55.8 7.9 3 18.6 0.694
Rodio Rh 102.9 12.4 3 34.3 1.279
Estaño (estanato) Sn 118.7 7.3 4 29.7 1.107
Cromo Cr 52.0 7.1 6 8.7 0.323
Fuente: Ingeniería Electroquímica-Mantell
63
Tabla 1.5. Potenciales electroquímicos estándar a 25°C22
REACCIÓN DE ELECTRODO POTENCIAL

ESTÁNDAR E°
(VOLTIOS)
F2(g) + 2e− → 2F−(aq) +2.87

− + −
HMnO4 (aq) + 3H + 2e → MnO2(s) + 2H2O +2.09
Ag2+(aq) + e− → Ag+(aq) +1.98

Co3+(aq) + e− → Co2+(aq) +1.92
Au+(aq) + e− → Au(s) +1.83
Pb4+(aq) + 2e− → Pb2+(aq) +1.69
Ag2O3(s) + 6H+ + 4e− → 2Ag+(aq) + 3H2O +1.67
2HClO(aq) + 2H+ + 2e− → Cl2(g) + 2H2O +1.63
O2(g) + 4H+ + 4e− → 2H2O +1.23

− + − −
MnO4 (aq) + H + e → HMnO4 (aq) +0.90
Fe3+(aq) + e− → Fe2+(aq) +0.77
O2(g) + 2H+ + 2e− → H2O2(aq) +0.70

2− −
S2O3 + 6H+ + 4e → 2S(s) + 3H2O +0.60
Cu+(aq) + e− → Cu(s) +0.52
H2MoO4 + 6H+ + 3e− → Mo3+(aq) +0.43
O2(g) + 2H2O(l) + 4e– → 4OH–(aq) +0.40

Cu2+(aq) + 2e− → Cu(s) +0.34
SO42−(aq) + 4H+ + 2e− → 2H2O(l) + SO2(aq) +0.17
Cu2+(aq) + e− → Cu+(aq) +0.16
Sn4+(aq) + 2e− → Sn2+(aq) +0.15
S(s) + 2H+ + 2e− → H2S(g) +0.14
C(s) + 4H+ + 4e− → CH4(g) +0.13
2H+(aq) + 2e− → H2(g) 0.00

P(s) + 3H+ + 3e− → PH3(g) −0.06
SnO(s) + 2H+ + 2e− → Sn(s) + H2O −0.10
Ni2+(aq) + 2e− → Ni(s) −0.25

H3PO4(aq) + 2H+ + 2e− → H3PO3(aq) + H2O −0.28
Co2+(aq) + 2e → Co(s) −0.28
64
2-
PbSO4(s) + 2e– → Pb(s) +SO4 (aq) −0.36
Cd2+(aq) + 2e− → Cd(s) −0.40

Cr3+(aq) + e− → Cr2+(aq) −0.42
2CO2(g) + 2H+(aq) + 2e– → HOOCCOOH(aq) −0.43

Fe2+(aq) + 2e− → Fe(s) −0.44
Zn2+(aq) + 2e− → Zn(s) −0.76
2 H2O(l) + 2e–→ H2(g) + 2 OH–(aq) −0.83

SiO2(s) + 4H+ + 4e− → Si(s) + 2H2O −0.91
Sn(s) + 4H+ + 4e− → SnH4(g) −1.07

H2 + 2e− → 2H− −2.25
Mg2+(aq) + 2e− → Mg(s) −2.38

Na+(aq) + e− → Na(s) −2.71
Ca2+(aq) + 2e− → Ca(s) −2.76
K+(aq) + e− → K(s) −2.93

Li+(aq) + e− → Li(s) −3.05
Fuente: Ingeniería Electroquímica-Mantell
65

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

INFLUENCIA DE LA CONCENTRACIÓN DEL ÁCIDO CÍTRICO Y pH EN LA

AUTORES: Br. RIVERA BLAS IVAN RICARDO

Br. YBAÑEZ ORDONIO CRISTINA JANET

ASESOR: DR. WILSON REYES LAZARO

Señores Catedráticos Miembros Del Jurado:

De conformidad por lo dispuesto en el Reglamento de Grados y Títulos de la

Escuela Académico Profesional de Ingeniería Química de la Universidad

Nacional de Trujillo, nos es honroso presentar a consideración de vuestro

elevado criterio el presente trabajo intitulado: “INFLUENCIA DE LA

CONCENTRACIÓN DEL ÁCIDO CÍTRICO Y pH EN LA LIXIVIACIÓN DE

COPELAS USADAS, LA DENSIDAD DE CORRIENTE Y DISTANCIA DE

ELECTRODOS EN LA ELECTRODEPOSICIÓN DEL PLOMO” para su

evaluación y dictamen respectivo, a efecto de obtener el título de Ingeniero

Trujillo, 5 de Septiembre del 2016

Br. RIVERA BLAS IVAN RICARDO

Br. YBAÑEZ ORDONIO CRISTINA JANET

Facultad de Ingeniería Química

Escuela Académico Profesional de Ingeniería Química

Dr. Mario Alva Astudillo

Mg. Henry Esquerre Pereyra

Dr Wilson Reyes Lázaro

fuerzas para seguir adelante y no desmayar en los problemas que se

presentaban, enseñándome a encarar las adversidades sin perder nunca la

dignidad ni desfallecer en el intento.

A mi familia quienes por ellos soy lo que soy.

carácter, mi empeño, mi perseverancia, mi coraje para conseguir mis objetivos.

A mi hermano por estar siempre presente, el cual es el motor que me impulsa a

seguir avanzando en la vida y mi sobrina quien es la alegría de mi existencia.

Bach. Rivera Blas Ivan Ricardo

Dedico a Dios, ya que gracias a él he logrado concluir mi carrera profesional, a

brindándome su apoyo y consejos para hacer de mí una mejor persona, a mi

inspiración para seguir superándome y ser un ejemplo para él.

éxito mis objetivos y metas.

Bach. Ybañez Ordonio Cristina Janet

A todos los docentes de la Escuela Profesional de Ingeniería Química de la

Universidad Nacional de Trujillo, en especial a todos aquellos que con su

enseñanza y amistad lograron formarnos profesionalmente.

orientarnos en la consecución de nuestro trabajo de tesis; y por brindarnos su

apoyo incondicional y amistad.

RESUMEN ........................................................................................................ xii

ABSTRACT ...................................................................................................... xiii

1. Antecedentes bibliográficos ......................................................................... 02

2. Marco Teórico .............................................................................................. 04

2.1. Fire Assay ............................................................................................. 04

2.2. El Plomo ................................................................................................ 04

2.2.2. Propiedades Físicoquímicas ........................................................ 04

2.2.3. Características del plomo ............................................................ 05

2.2.4. Usos y Aplicaciones .................................................................... 05

2.2.5. Toxicidad y Peligro ...................................................................... 06

2.4. Lixiviación ............................................................................................. 07

2.4.1. Tipo de Lixiviación ....................................................................... 07

2.5. Parámetros de operación de un Proceso de Lixiviación........................ 09

2.5.2. Tiempo de lixiviación ................................................................... 10

2.5.3. pH de lixiviación .......................................................................... 10

2.5.4. Selección de un Método de Lixiviación........................................ 11

2.6. Ácido Cítrico .......................................................................................... 13

2.6.2. Producción de Ácido Cítrico ........................................................ 14

2.6.3. Aparición ..................................................................................... 15

2.6.4. Aplicación .................................................................................... 16

2.7. Principios de Electrolisis ....................................................................... 16