Taller evaluativo 1 de análisis instrumental II

Dayan Paola Avila Palmezano - 2260578

1. En el proceso analítico porque es tan importante la etapa de preparación de muestra?

Rta: La preparación de la muestra es importante ya que la correcta obtención de una
muestra permite que se realice un análisis de alta calidad. Si tenemos una muestra sin
las preparaciones adecuadas para su muestreo ocurrirá un gran número de errores en
nuestro proceso analítico.
Como nos hemos dado cuenta, no es posible realizar un estudio específico en el
laboratorio, si no se recibe muestras de buena calidad, cantidad y con los
procedimientos adecuados que permitan identificar esa estructura o lo que deseemos
conocer. Por lo tanto, tenemos que minimizar esas posibilidades de cometer errores
desde la etapa pre-analítica y realizar dicha preparación.

2. Defina:
a) Preparación de muestra: es una etapa esencial en cualquier proceso analítico, que
cuando se ejecutan de manera correcta producirá una submuestra homogénea, que
representara a la muestra total.
b) Validación: es el procedimiento que permite confirmar si un proceso analítico utilizado
para una prueba es concreto y adecuado para su uso.
c) Selectividad: expresa la capacidad de un método para determinar ciertos analitos que
poseen interferencias por otros componentes.
d) Interferencia: es aquella que causa un error sistemático en la determinación del
analito ya sea en una magnitud relativa igual o superior del valor que se estableció.
e) Quimiometría: es la rama de la química analítica que utiliza la estadística y
matemática para el diseño de experimentos y análisis de los datos químicos.
f) Trazabilidad: propiedad del resultado de una medición o de un valor del patrón, por el
cual se pueda este valor relacionar con unas referencias determinadas.
g) En el contexto analítico qué significa calibrar: es la acción de medir contrastando con
un patrón o material de referencia. Y de esta manera conocer cual cercano es nuestro
valor al valor proporcionado por el instrumento de medición.
h) Técnica: es un método que se utiliza para determinar la concentración de un
compuesto o elemento químico.
i) Método: es el modelo de investigación que consiste en la separación de un todo para
observar sus causas, naturaleza, entre otros.
j) Procedimiento: son las instrucciones a seguir para llegar al estudio de un proceso
determinado.

4. ¿Cuándo es necesario validar un método de análisis?

Rta: Un método siempre debe validarse cuando es necesario que se verifique que sus
parámetros de calidad se adecuan a un problema analítico que se debe resolver en el
laboratorio. Por ejemplo:
 Debe validarse el procedimiento completo.
 Debe validarse todo el intervalo de concentraciones.
 Debe validarse teniendo en cuenta la variedad de matrices.

5. Describa los tipos de interferencias en química analítica.

 Interferencia debida a los reactivos: provoca un error sistemático constante, para
su corrección se necesita una estimación independiente de r0, la cual se consigue
con una medida del blanco del método.
 Interferencia debida a otros analitos presentes en la muestra: provoca un error
sistemático constante, es decir, que no depende de la concentración de analito.
 Un tipo especial de interferencia: el efecto matriz: consiste en una disminución o
aumento de la respuesta instrumental del analito debido a la presencia de otros
componentes.

6. Con sus palabras describa el método visto en la clase de calibrar las balanzas
antes de desarrollar cualquier actividad
 Sería más como un proceso directo:
 Tener el peso de prueba que se necesitara para la calibración.
 Que la balanza se encuentra en una superficie lisa y firme, luego encenderla.
 Se presiona el botón hasta que aparezca la palabra de calibración.
 Se pone el peso de prueba cuando la balanza muestre el momento adecuado.
 Se espera por el proceso.
 Se presiona el botón correspondiente hasta que se lea en la balanza 0, luego se
apaga.

7. El siguiente gráfico muestra el calibrado para un analito utilizando tres métodos

distintos, de acuerdo a la figura explique con sus palabras cuál es el método con
mayor sensibilidad para la determinación y cuantificación del analito de interés.

Debido a que las que tienen origen de 0,1 se encuentran más inclinadas estas van a
presentar menor la sensibilidad. Por lo tanto, la que inicia en el origen que es de 0
por ser la menos inclina presentara una mayor sensibilidad respecto a las otras.
 8. Con sus palabras describa las técnicas de extracción vista en clase

 Extracción líquido-líquido: es la técnica en la cual se encuentran dos líquidos

inmiscibles. Aquí se utiliza el embudo como herramienta de separación. Por
ejemplo; la extracción de agua y aceite.
 Extracción sólido-líquido: Consiste en poner una cantidad de muestra sólida con un
disolvente, sometiéndose a distintos procesos.
 Agitación: es el proceso de extracción muy suave, donde la muestra se somete a la
acción de un disolvente mediante un proceso de agitación.
 Soxhlet: este se usa cuando los componentes orgánicos están retenidos
fuertemente, así que no solo se puede extraer con agitación sino con procesos de
calentamiento sin riesgos de evaporación.
 Microondas: la muestra con el disolvente se exponen a una radiación de
microondas.
 Extracción acelerada: se usa disolventes orgánicos a presión y temperatura alta
para obtener una buena extracción.

9. Para cada uno de los pares de curvas de calibración de las figuras mostradas,
seleccione la mejor curva de calibración. Brevemente explique las razones de su
respuesta. Las escalas de los ejes x e y son los mismos ejes para cada uno.

Rta: Los puntos observados se identifican en valores se encuentran ubicado en

valores cercanos. Es decir, la primera grafica presenta 3 puntos en rangos similares
a la segunda gráfica. Por eso tomo estas dos como las mejores curvas.

10. Para determinar el contenido de Fe+3 en una muestra de agua natural, se va a

utilizar el método de adición estándar. Una muestra de 25 mL de agua se va a diluir
hasta 100 mL. Con una pipeta se van a transferir alícuota de 10 ml de la muestra
diluida a matraces de 50 ml. A cada uno de los matraces se van a agregar
volúmenes que se indican en la tabla de una disolución estándar de 11,1 ppm de
Fe+3, seguido de un exceso del ión tiocianato par formar un complejo rojo Fe
(SCN)+2. Leyendo mediante UV-vis, se encontraron las siguientes señales.
Volumen
agregado Señal
0 0,24
5 0,437
10 0,621
15 0,809
20 1,009

De la ecuación se reemplaza y como 11,1ppm

Cx= 0,243 x 11,1 / 0,0381 x 50 = 1,41 x 5= 7,05ppm.
Esta sería la concentración de 𝐹𝑒 +3 en la muestra problema.