La synthèse du composé du titre est destiné à procéder à partir du précurseur par -fluroben

dehyde. Utiliser le texte suivant la méthode , le nitroalcool doit être formé. Un rapp
ort molaire 1:1,2:1 de benzaldéhyde: nitroéthane: triéthylamine sera utilisé dans un sol
vant approprié. Le produit doit être réduite avec Zn / acide formique à l'aminoalcool, q
ui doit être mis à réagir avec sodiumcyanate, pour rendre le carbamyl-intermédiaire. Cel
a peut ou ne peut être isolé et mis à réagir avec de l'acide chlorhydrique, pour former
le cycle oxazoline. Le produit est censé être non-neurotoxiques.
Expérimentale

Condensation:
10 g (80,6 mmol) de para -fluorobenzaldéhyde (99% + pureté, 124,11 g / mole) a été mélangé
vec 15 ml de méthanol dans un ballon de 100 mL Erlenmeyer, et mettre dans le réfrigéra
teur et réfrigérés jusqu'à la température était de -10 ° C . Heureusement, le benzaldéhyde
oluble à ces basses températures, ce qui signifie que la réaction peut être menée comme pré
u initialement. Dans un bêcher séparé, 7,3 g (96,7 mmol) de nitroéthane (75 g / mole) a été
mélangé avec 8,14 g (80,6 mmol) de triéthylamine (99% + pureté, 101 g / mol). Cela a égale
ment été refroidi à -10 ° C. Une fois le mélange est refroidi manière satisfaisante, le con
enu du bécher avec nitroéthane / triéthylamine a été versé dans l'erlenmeyer avec le fluoro
benzaldéhyde. Cela a été agité à quelques reprises, et remettre au congélateur. Une fois to
tes les 30 minutes, il était sorti et agité. La couleur du mélange est passé de tout à fai
t clair à jaunâtre au cours des 2 heures et demie, dont la réaction a été autorisé à courir
ne fois la réaction est terminée (2 ½ heures), l'amine a été désactivé avec une quantité éq
re d'acide acétique 1,1, tandis que le mélange réactionnel est encore frais. Il est très
important pour arrêter la réaction alors qu'il est encore très froid, que les isomères
atteindra un équilibre une fois que la température s'élève, s'il n'y est toujours présent
catalyseur actif. La plupart du solvant a été extrait sous vide, et le reste lorsque
dissous dans du DCM et lavé deux fois avec de l'eau et une fois avec de la saumur
e. Le DCM a été dépouillé, laissant derrière lui environ 15 g de l'nitroalcool brut.
Zn / réduction de l'acide formique:
Le nitroalcool a été réduite de la manière habituelle, par Zn / acide formique. Cette méth
ode a été utilisée, avec des montants suivants:
15 nitroalcool g brut
100 ml de methanol
18,6 g de poudre de zinc
70 ml d'acide formique
Après filtration du mélange réactionnel, un liquide légèrement rougeâtre est resté. La plup
des solvant a été éliminé, et le reste lorsque dissous dans 100 ml d'eau et acidifié avec
de l'acide chlorhydrique à pH 2 (pour une raison quelconque, il a été presque neutre,
même si un excès considérable d'acide formique a été utilisé, peut-être le zinc a mangé la
art des il?). Le mélange a été près de rose à ce point. Cela a été lavé deux fois avec du D
ur donner un rouge pâle teinté solution très. Après alcalinisation de ce mélange, beaucoup
de sels minéraux précipités. Cela a sans doute eu quelques sels de zinc d'une certain
e sorte. L'ensemble du lot a été extrait une fois avec du chloroforme et deux fois a
vec du DCM. Après la première extraction de chloroforme et l'ajout de DCM, le tout a
été filtré pour éliminer les sels minéraux. Les phases organiques où dépouillé de solvants
auche 7,6 g de para -fluoro-noréphédrine (42,5 mmol) freebase comme un liquide jaune
pâle.
Réaction avec cyanate:
Le para-fluoro-noréphédrine a été versé dans 70 ml d'eau et titré avec l'acide chlorhydriqu
, jusqu'à ce que faiblement acide, où, après le lot tout dissous. 3,5 g (44 mmol) de K
OCN a été ajouté à cela en une seule partie. Les mélanges a été porté à reflux dans un bain
e pendant 2 ½ heures. Passé ce délai, une huile limpide était présent à la surface de l'eau
au reflux. Après l'achèvement de la réaction, le mélange est mis dans le congélateur afin
d'isoler l'intermédiaire carbamoyle. Une huile légèrement rougeâtre précipité sur le fond d
flacon, mais pas de cristaux formés. Il a été décidé, tout simplement à faire la réaction
me un synthé un pot.
Formation du cycle oxazoline:
Le mélange réactionnel est mélangé avec un excès molaire 3 fois de l'acide chlorhydrique e
t au reflux pendant 2 ½ heures. Après ce temps, le ballon a été retiré du bain d'huile et
de refroidissement. Pas de pétrole a été plus présente, de sorte qu'une réaction a certain
ement eu lieu. A 40 ° C, le carbonate de sodium comme une solution à 20% a été ajouté à une
partie de la solution. Le mélange est devenu opaque et blanc sur alcalinisation, m
ais pas de réelle formation de cristaux peut être noté tout de suite.
bilan de réaction du message:
Le mélange réactionnel message a été lavé deux fois avec 30 ml de DCM de supprimer tout pré
ente amide. Après élimination des DCM la phase aqueuse est rendue basique avec du ca
rbonate de sodium et d'hydroxyde de sodium peu. La solution est devenue agréable e
t clair. Cela a été extraite avec 3x30 ml de DCM. Le DCM a été évaporé sous pression réduit
t 2,6 g d'huile jaune est resté slighly qui peut être converti en sel préféré ou peut être
tilisé comme freebase. L'huile a été négatifs aux tests marquis.
Le rendement global de la fluorobenzaldéhyde était de 19%, le rendement de la première
étape a été de 53% et le dernier était de 35%. C'est un peu sur le côté faible, mais si ce
composé se révèle être très puissant, ce n'est pas trop mauvais. La synthèse est très facil
t les produits chimiques obtenus qui sont utilisés.
4'-fluoro-(4-methylaminorex) a une plus grande affinité pour l'absorption de la 5-
HT 4-methylaminorex, ce qui indique qu'il est des propriétés stimulantes et les plus
faibles. intervalle de dosage est d'environ 20-40mg.