yews Caltragso De Vidraria INTRODUG, A vidraria volumétrica deve ser calibrada como forma de garantir maior preciso nos volumes contidos ou transferidos. O erro devido ao uso de um valor de volume inexato altera o resultado da andlise quimica e deve ser levado em consideragio e, se possivel, determinado e cortigido. Ex: Uma pipeta de 25 mL nio tera exatos 25mL. de volume sendo capaz de liberar um volume maior ou menor que este valor. A determinago do volume exato contido ou transferido por uma vidraria é chamado de aférig’o. A calibragdo de vidrarias ¢ efetuada com base no céleulo de massa transferida ou contida no recipiente, sendo a conversdo entre massa e volume efetuada pela densidade ‘A dgua 6 considerada o liquido padro para a calibragdo de vidrarias e deve sempre se atentar & temperatura do liquido no momento da calibragdo para que através de tabela adequada se possa utilizar 0 valor correto de densidade & possivel relacionar a massa de agua contida ou transferida pela vidraria como volume exato comespondente 1. OBJETIVO * Calibrar vidraria volumétrica, comumente utilizada em laboratério de quimica analitica. 2. MATERIAS E EQUIPAMENTOS MATERIAL N SARIO. | QUANTIDADI Balio volumétrico de SOmL | 1 | Pipeta volumétrica de 10mL | 1 | Erlenmeyer (12SmL) com tampa | 5 | Bureta de S0mL | 1 | Termdmetro | 1 | Balanga analitica | 1 | Papel absorvente | 1 | Secador de cabelo | 1 | Pisseta com etanol a 96° GL | 1 | Pisseta com agua destilada | 1 | POR GRUPO | 3. OBSERVACOES IMPORTANTES 4 PO DE ESCOAMENTO DE UMA PIPETA OU BURETA: O tempo de escoamento deve ser tal que o escoamento livre do liquido no ultrapasse um minuto ¢ no seja inferior a 10 segundos. Se o escoamento for muito rapido, o diimetro de abertura da ponta deve ser diminuido convenientemente. Se for muito lento, tomna-se necessério aumenté-lo (lixar levemente a ponta) até que o tempo requerido seja obtido. * TEMPERATURA DA CALIBRACAO: O ato de se pesar um objeto cuja temperatura seja diferente da do ambiente provoca um erro significativo na medida. O equilibrio térmico ¢ atingido se, de tempos em tempos, a medida de temperatura da Agua nfo varia. Erros devidos a diferengas de temperatura tém sua principal origem nas correntes de convecgiio que se formam dentro da balanga no momento da pesagem devendo-se, quando possivel,isolar a balanga em uma sala adequada. _watrabalhostits conviprimirlCallbragso-Oe-VidrarialBO485 115rains CaliragioDe Vira * LIMPEZA DAS VIDRARIAS: ‘As marcas de volume em qualquer aparelho volumétrico so feitas pelo fabricante com um nivel de limpeza rigoroso. Este nivel deve ser mantido no laboratério. Somente superficies de vidros limpas sustentam um filme uniforme de liquido. Poeira ou leo rompe este filme. Portanto, a existéneia de ruptura no filme é uma indicago de uma superficie “suja”. * SUCCAO DE LiQUIDO: O Iiquido ¢ levado até a pipeta da aplicagdo de um vicuo reduvido, Sua boca nunca deve ser usada para sucedo, jé que ha possibilidade de ingerir acidentalmente o liquido sendo pipetado. Ao invés da boca, deve~ se usar uma péra de borracha ou um tubo de borracha conectado a trompa de vacuo * MENISCO: A superficie de um liquido confinado num tubo estreito exibe uma curvatura marcante, chamada menisco. E. comum utiizar a parte inferior do menisco como ponto de referéneia na calibragao e no uso de qualquer equipamento volumétrico, Ao se ler volumes, seu olho deve estar no nivel da superficie do liquido para assim evitar erros devido & paralaxe. 4, IMPORTANCIA DA CALIBRAGAO, O fator de corresao é importante para corrigir os volumes, pois erros nos volumes resultam em erros no resukado final de uma andlise. Entretanto, quando se utiiza material volumétrico Classe A, que s calibragao por lote ou individualmente, & feita a aferig4o para avaliar 0 desvio do volume em relago ao valor nominal, ¢ em geral o desvio é muito baixo, e no & necessitio aplicar o fator de correcdo. Nos laboratérios onde so usados este tipo de vidraria, na maioria dos casos, toda vidraria que no atenda os requisitos de exatidao, ou seja, apresentam um desvio de volume mito elevado, é descartado. io fornecidos com certificado de 5, PROCEDIMENTO Antes de iniciar 0 procedimento de calibragdo deve-se deixar um béquer contendo gua destilada sobre a bancada e com um termimetro com o bulbo mergulhado sobre o liquido para determinar a temperatura real da sala onde se esté efetuando a calibragao. PARTE 1: CALIBRACAO DE BALAO, VOLUMETRICO DE 50 mL: Estando o balio limpo, enxuga-se externamente com papel absorvente, e deixa-se o mesmo de boca para baixo, sobre papel absorvente apoiado no suporte de finis. Apés 24 horas ele deve estar seco. Durante 0 procedimento de aferigdo nao se deve tocar diretamente a vidraria. 1. Tapa-se o balo com rolha. 2. Coloca-se sobre o prato de uma balanga semi-anaiitica, previamente, tarada 3, Anota-se a massa do balio vazio (ml). 4. Completa-se o balio com agua destilada até o menisco. 5. 6. Leva-se, novamente, o balio até a balanga, previamente, tarada. Anota-se a massa do balio com agua destilada (m2). 7. Anota-se, com auxiio de um termémetro, a temperatura da agua. A calibragao deve ser feta pelo menos duas vezes. Caso nio haja concordancia dentro de 0,08mL, repeti. O ajuste do menisco ¢ o fator de erro mais comum e deve ser feito com cuidado, PARTE 2: CALIBRACAO DE BURETA DE 50 mL: 1. Efetuar a limpeza e instalar a valvula de silicone. 2. Completar a bureta com agua destilada até um pouco acima do trago correspondente ao zero. ‘watson. comtrnitCalbr op De ViraiA8s 2svain Caltrapgo De Virria 3. Verificar a auséncia de bolhas de ar na regio da vilvula, caso necessite retirar as mesmas, realizar 0 escoamento da 4gua e logo apés completi-la até que fique na marca correspondente ao inicio. 4, Pesar erlemeyer de 125 mL (Mvazio)) 5, Retomnar o erlemeyer para a bancada de forma a iniciar a coleta do volume de agua transferido da bureta, 6, Deixar escoar, lentamente, dgua da bureta, transferido para o erlemeyer. 7. Ao aleangar exatamente a marca dos 20,00 mL, fechar a vélvula, 8, Anotar a massa de agua (M20 mL) transferida ao erlemeyer 9, Escoar a agua da bureta até a marca dos 40,00 mL (no mesmo erlemeyer). 10. Anotar a massa de Agua (M40 mL) transferida ao erlemeyer. 11, Proceder aos céloulos de aferigao. A calibragdo deve ser repetida para comparagao dos volumes relativos a cada intervalo pelo menos duas vveres. Caso nao haja concordancia dentro de 0,02 mL. entre duas aferigdes do mesmo intervalo, 0 procedimento devera ser repetido. PARTE 3: CALIBRAGAO DE PIPETA DE 10 mL: 1, Colocar para secar em estufi, a 110 °C por meia hora, um erlemeyer de 125 mL. 2. Verificar o tempo de escoamento de sua pipeta de 10,00 mL. 3. Lavar a pipeta com solugdo de detergente cuidadosamente, emgiie virias vezes com dgua da tomeira e duas a trés vezes com agua destilada. 4. Retirar o erlemeyer de 125 mL da estufa deixe-o esffiar e tare-o usando a balanga analitica 5, Pipete convenientemente a agua 6. Transferir a égua para o erlemeyer. 7. Pesar o erlemeyer de modo a obter a massa de Agua escoada pela pipeta. 8, Medi a temperatura da gua usada na calibragio e verificar 0 valor tabelado de sua densidade em fimgdo da temperatura, 9, Conhecendo-se a massa de dgua escoada e sua densidade na temperatura da experiéncia, calcular 0 ‘volume da pipeta através da equagao. 10, Repetir este procedimento mais duas vezes. 6. RESULTADO E DISCUSSAO PARTE 1: CALIBRACAO DE BALAO VOLUMETRICO DE 50 mL: No prato de uma balanga semi-analitica, previamente tarada colocou-se o balio tampado, O bakio foi pesado inicialmente sem agua, chegando ao valor de 44, 79g, anotouese a massa do balio vazio (ml). Logo apés, no balio volumétrico foi adicionada gua destilada até o menisco e levado este a balanga tarada, Pesado 0 balio, obteu-se o resultado de 94, 36g, Onde foi anotada a massa do balio com agua destilada (2). Com auxtio de um termémetro anotou-se a temperatura da dgua que indicou 26°C. Depois foi realizada a subtragao do balio com Agua como balio sem Agua, que resultou em MH20 = 49, 57g, CALIBRAGAO | MH20 (g) | VH20 (mL) | 1 |49, 37g | 49, 728 mL | 2|49,6g| 49,758 mL | Temperatura: 26°C MH20* ~ 94, 305 - 44, 790 - 49, 515 g _watrabalhostits conviprimirlCallbragso-Oe-VidrarialBO485 a5yews Caltragso De Vidraria VH20 = 49, 515 / 0, 99681 = 49, 673 mL. V20°C = 49, 673 x [1 + 0, 000025 x (20 — 26)] V20°C = 49, 673 x [1- 0, 00015] V20°C = 49, 673 x 0, 99985 V20°C = 49, 665 mL CE% = 49, 665 / 50 x 100 = 99, 33% PARTE 2: CALIBRAGAO DE BURETA DE 50 mL: a) O primeiro procedimento foi realizado para 20 mL: No prato de una balanga semi-analitica, previamente tarada colocou-se o erlemeyer tampado O erlemeyer foi pesado inicialmente sem agua, com valor de 118, 56g, anotou-se a massa do erlemeyer vazio (ml). Logo apés, foi medida a massa do mesmo com 20ml de gua provenientes da bureta, obtendo o resultado de 138, 31g (m2). Depois foi realizada a subtragdo do erlemeyer com dgua como erlemeyer sem Agua, que resultou em MH20 = 19,75 g CALIBRAGAO | MH20 (g) | VH20 (mL) | 1/19, 75 g| 19, 813 mL | 220, 27g 20, 334 ml. | MH20* = 138, 575 — 118, 56 = 20, 015 g VH20 = 20, 015 / 0, 99681 = 20, 079 mL. V20°C = 20, 079 [1 +0, 000025 x (20 - 26)] V20°C = 20, 079 x 0, 99985 V20°C = 20, 076 mL. CE% = 20, 076 / 20 x 100 = 100, 38% b) O segundo procedimento foi realizado para 40 mL: No prato de uma balanga semi-analitica, previamente tarada colocou-se 0 erlemeyer tampado, O erlemeyer {foi pesado inicialmente sem Agua, com valor de 118, 56g, anotou-se a massa do erlemeyer vazio (ml). Logo apés, foi medida a massa do mesmo com 40ml de dgua provenientes da bureta, obtendo o resultado de 164, 42g (m2), ©) Depois foi realizada a subtragdo do erlemeyer com agua com o erlemeyer sem dgua, que resuktou em MH20 = 45, 86g, Tempo 1** = 9:14 segundos CALIBRACAO | MH20 (g) | VH20 (mL) | 1/45, 86g | 46, 006 mi | 2146, 08g | 46, 227 mL | MH20* = 164, 530 — 118, 560 = 45, 970 g _watrabalhostits conviprimirlCallbragdo-Oe-VidrarialBO485 45yews Caltragso De Vidraria VH20 = 45, 97/0, 99681 = 46, 117 mL V20°C = 46, 117 x [1 +0, 000025 x (20 - 26)] V20°C = 46, 117 x 0, 99985 20°C = 46, 110 mL. CE% = 46, 110 / 40 x 100 = 115, 27% PARTE 3: CALIBRACAO DE PIPETA DE 10 mL: No prato de uma balanga semi-analitica, previamente tarada colocou-se o erlemeyer tampado. O erlemeyer foi pesado inicialmente sem Agua, com valor de 112, 78g, anotou-se a massa do erlemeyer vazio (ml). Logo apés, foi medida a massa do mesmo com 10ml de agua obtendo o resultado de 122, 34g (m2). Depois foi realizada a subtragio do erlemeyer com gua como erlemeyer sem Agua, que resultou em MH20 =9, 56g Tempo 2** = 9:14 segundos CALIBRACAO | MH20 (g) | VH20 (mL) | 119, 56g|9, 590 mL | 219, 57g] 9, 600 mL| MH20* = 122, 34-112, 78 = 9, 565 g VH20 = 9, 565 / 0, 99681 = 9, 595 mL V20°C = 9, 595 x[1 + 0, 000025 x (20—26)] V20°C = 9, 595 x0, 99985 V20°C = 9, 593 mL, CE% = 9, 593 / 10 x 100 = 95, 93% LEGENDA: Tempo** = 9: 20 segundos *Cada massa de Agua foi medida duas vezes e em seguida calculado uma média. +*Foram:se observados trés vezes o tempo de escoamento da agua pela pipeta e em seguida calculado uma média. 7. CONCLUSAO Ao término dos procedimentos realizados coma calibragio de vidrarias, verificamos que os resuitados efetuados duas vezes, dao uma concordancia e uma seguranga maior. Visto que a calibragao de vidrarias & importante para que a concentragdo do volume seja definida, para tanto deve ser ajustado o volume de forma que nio altere de forma sistemitica a atividade. _watrabalhostits conviprimirlCallbragso-Oe-VidrarialBO485 85