UNIVERSIDAD DEL VALLE. VERSION: DEPARTAMENTO DE QUIMICA o CRISTALDS ¥ CRECIMIENTO DE CRISTALES: ELABORADO POR: REVISADO POR: "APROBADO POR: Esperanza Galarza y ‘Alvaro De a Parra y ae Esperanza Galarza 1. OBJETIVOS ‘© Preparar los cristales, cromato tripotasico de litio hexahidratado, sulfato de cobre pentahidratado y ferricianuro de potasio. © Relacionar al estudiante con las etapas implicadas en la preparaci los diterentes sistemas de cristalizacion, n de cristales, y con 2. INTRODUCCION Los sélidos pueden clasificarse en amorfos o isétropos y cristalinos 0 anisétropos; los primeros carecen de forma propia y tienen la propiedad de isotropia, que consiste en transmitir de manera similar en todos los sentidos cualquier accién realizada en un punto de la masa (por ejemplo el vidrio). En ellos los stomos no estén orientados y carecen de simetrfa. solos una forma geométrica mis 0 Los cuerpos cristalinos o anisétropos adquieren por menos perfecta, definida y caracterfstica, carecen de isotropfa. Los cristales son construidos con dtomos cargados eléctricamente, por consiguiente el cristal produce un efecto eléctrico, que en algunos casos es de directa demostracion. El fenomeno denominado “efecto piezoeléctrico”, asi se llama a la cottiente eléctrica cuando se somete el cristal a presién, causando cambios en su forma. Al cambiar la forma del cristal, los d4tomos deben moverse, y si estos dtomos son iones cargados, los iones cargados se mueven con los iones originando una corriente eléctrica, mientras el cristal va cambiando de forma. El efecto piezoeléctrico no ocurre en todos los cristales debido a que ellos difieren del nimero de cargas positivas y negativas del mismo. Solo existiré una corriente si al cambiar el cristal las cargas positivas y negativas se mueven en direcciones opuestas. Segiin el arreglo o empaquetamiento atémico, existen seis sistemas erist 2a1. Sistema cubic : todos los dngulos son rectos y sus lados iguales. 2. Sistema tetragonal: Todos los Angulos son rectos, pero hay dos diferentes longitudes de lado. 3. Sistema ortorrémbico: Todos los dngulos son rectos, pero hay tres longitudes de lado. 4, Sistema monoclinico: es parecido al ortorrémbico pero con ocho dingulos agudos 5, Sistema tricl{nico: No hay dngulos rectos y tiene tres longitudes diferentes de lado 6, Sistema hexagonal: Es un prisma hexagonal con dngulos rectos entre sus lados verticales yy Sus caras superior e inferior. Preparacién de una semilla de un cristal Cualquier fragmento pequefio de sélido, es una semilla potencial. Estas semillas se preparan haciendo uso de soluciones saturadas y dejando estas en reposo. Cuando la solucién se evapora, los cristales comenzarin a crecer a medida que la solucién se sobresature, Se sacan las semillas cuando haya crecido lo suficiente para facilitar su manejo Y para que no interfieran las unas con las otras. Se suspende la semilla de un hilo, o un Cabello y se introducen en una solucion sobresaturada para efectuar el crecimiento del cristal 3. TRABAJO PREVIO a) Lea cuidadosamente la préctica a realizar teniendo especial cuidado en revisar las fichas de manejo de los reactivos. b) No olvide tener listo su diagrama de flujo al inicio de la sesi6n experimental ©) Visite la pagina Web: http://neon.chem.ox.ac.uk/course/inorganicsolids/default.htuml. Revisada diciembre 2002. MATERIAL Y REACTIVOS Material Tafa) Expat Reactves ‘Vaso de precpitados de 50m) Dieronaio deport Vaso de preciiados de 100m (1) Carfonato de ito Pipets de 10 mL (D) Hidrido de oo Propipeta (1) Ferrocianuro de potasio Varia de agitaci6a Grido de cobre Vidrio rela 2) ‘Acido slfrico 2 225. PROCEDIMIENTO. 5.1 OBTENCION DEL CRISTAL Liks(CrO4)26H20 El cromato tripotésico de litio hexahidratado, LiK3(CrO4)2.6H2O cristaliza, en sistema hexagonal y es de color amarillo. Disuelva 3.8 g de dicromato de potasio en 8 mL de agua caliente y afada 0.5 g de carbonato de litio en pequefias porciones sucesivas. Cuando haya cesado la salida de CO2 agregue 0.5 g de NaOH y agite hasta disolver, cubra la solucién y deje en reposo; si después de un dia no aparecen los cristales, se evapora una gota de esta solucién para obtener la semilla la cual es afiadida a la soluciGn remanente, Proponga como serfa la estructura del cristal de cromato tris6dico de litio hexahidratado. 5.2 OBTENCION DEL CRISTAL CuSOs.5H:0 La reaccién entre el Acido sulfirico dilufdo y el 6xido de cobre (II) es un tipico ejemplo de una reaccién entre un Acido y una base para formar una sal y agua: CUO) + H2S04 4.) > CUSO, « 5H20 (ae) + H20q) El 6xido de cobre es insoluble en agua mientras que el sulfato de cobre es soluble. El éxido de cobre se va afladiendo al dcido sulfiirico hasta que el écido se neutraliza completamente. El exceso de 6xido de cobre puede filtrarse, dejando en la disolucién sélo el sulfato de cobre. La reaccién es mas rapida si se utiliza dcido sulférico caliente. 5.2.1 Sintesis del sulfato de cobre II pentahidratado En un vaso de precipitados se colocan 50 mL de dcido sulfiirico 2 M y se calienta. Se aftade CuO hasta que no se disuelva mds, procurando que solo uma pequeha Cantidad quede si Iver. Seguidamente se filtra la disolucién todavia caliente y se pone en un vaso de precipitados para evaporar Ia disolucién hasta la mitad de su volumen. Después se deja enfriar el vaso con un trozo de papel encima y cuando los cristales de CuSO4.5H:0 aparezcan se separan de la disolucin con una espatula y se secan entre dos trozos de papel de filtro. 5.2.2 Crecimiento de los cristales de sulfato de cobre (II) pentahidratado a) Pesar cuidadosamente 2.0 g de sulfato de cobre (II) pentahidratado y disolver en 10.0 mL de agua destilada tibia, b) Filtrar en caliente, trasvasar el filtrado a un cristalizador y dejar enfriar lentamente. Se observa la formacién de los pequefios cristales. 23¢) Seleccionar cuidadosamente los mejores cristales para ser utilizados como gérmenes de cr aciGn, No desechar la solucién, 4) Enlazar cuidadosamente con un hilo uno de los pequefios cristales seleccionados. €) Suspender el cristal enlazado dentro de un recipiente adecuado y cubrirlo con la solucién guardada 1) Observar con una lupa el crecimiento de los cristales y comparar el tama final con el inicial 5.3 OBTENCION DEL CRISTAL K3Fe(CN)s El ferricianuro de potasio, KaFe (CN)o,cristaliza en el son de color rojo. istema monoclinico y sus cristales Disuelva 4.5 g de ferricianuro de potasio en 10 mL de agua caliente, Cubra la solucién y deje enfriar. Después de obtener la semilla proceda al crecimiento de cristales. PREGUNTAS a) {Cudl es la finalidad de adicionar NaOH en el procedimiento que se enuncia en la seccién 5.1? b) Calcular el porcentaje de rendimiento de la sintesis del CuSOs.5H20. ©) {Por qué la disolucién de sulfato de cobre no se lleva a sequedad? d) {Por qué no se secan los cristales en la estufa? €) Tome 3 de los cristales més grandes y mida en milfmetros la longitud de la arista a, de la arista b y de la arista e. Mida el dngulo entre las aristas a y b. f) ZA qué sistema cristalino pertenecen los cristales? g) Proponga como seria la estructura del cristal de ferricianuro de potasio, h) (Por qué se utiliz6 un medio caliente en la preparacién de todos los cristales y por qué aparentemente los cristales desafian la segunda ley de la termodinamica? 7. TRATAMIENTO DE DESECHOS No hay desechos como tal, debido a que las soluciones a partir de las cuales se forman los cristales se evaporan, Los cristales que se obtienen son: cromato tripotisico de litio hexahidratado, sulfato de cobre pentahidratado y ferricianuro de potasio, 24Respecto a estos cristales se recomienda utilizarlos en otros procesos en calidad de materia prima o de partida, En caso de que no se necesiten como materia prima para otros procesos, deben juntarse todos los cristales del mismo compuesto y desecharse como residuo s6lido inorginico y colocarse debidamente rotulado en los recipientes de polietileno de alta densidad, preferiblemente los que recomiende para este prop6sito la empresa gestora. BIBLIOGRAFIA s. London: RSC, 2000 p. Rodgers, G. E. Descriptive inorganic, Coordination and solid state chemistry. Estados Unidos: Brooks/cole Publishing, 2002. Huheey, J. E; Keiter, E; Keiter, R. Inorga College Publishers, 1993. Damn, S, B. Reactions and Characterization of Soli Chemistry. Estados Unidos: Harper Collins 25